胺唑草酮 (BAY 314666, amicarbazone) 是拜耳公司植保部1988年发现的三唑啉酮类除草剂 (光合作用抑制剂) , 于1999年在英国布莱顿世界植保大会上推出。胺唑草酮是替代高毒农药阿拉特津的最好选择, 随着中国政府对农药安全的重视及环保意识的不断提升, 胺唑草酮势必会替代阿拉特津, 广泛应用。胺唑草酮原药液谱方法的研究, 为胺唑草酮的分析检测及相关市场监督提供了技术支持[1]。
高效液相色谱仪:美国Waters 1525, UV检测器, Waters Empower 3色谱工作站, Waters Symmetry®C18色谱柱 (5μm, 250m×6mm) 。
胺唑草酮原药 (纯度:97.5%) 、胺唑草酮标准品 (纯度:99.0%) 、乙腈 (色谱纯) 、超纯水。
流动相为乙腈:水=60:40 (V/V) ;流速:0.8m L/min;色谱柱温:30oC;检测器波长275nm;进样体积10μL, 典型谱图见图1。
称取50mg胺唑草酮标准品 (精确至0.1mg) , 用乙腈溶解并定容, 制备成500mg/L的标准溶液贮备液, 逐级稀释该贮备液, 得到浓度分别为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列标准溶液。
称取50mg胺唑草酮原药 (精确至0.1mg) , 用乙腈溶解并定容, 配制成500mg/L的样品溶液, 移取适量体积样品溶液于50m L容量瓶中, 用乙腈定容至刻度。
待仪器基线稳定后, 对样品进行连续测定, 计算胺唑草酮响应值, 考察该方法的精密度。
全波长扫描, 胺唑草酮在223nm处有最大吸收, 选择223nm为检测波长。
用500mg/L标准溶液贮备液, 制备成浓度为0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和50.0mg/L的系列标准溶液, 进样测定。以浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标, 绘制标准曲线。得到胺唑草酮线性回归方程为y=12459x-1988.2, 相关系数R=0.9999。数据表明, 胺唑草酮在0.2mg/L~50.0mg/L范围内, 峰面积与质量浓度间的线性关系良好 (见图2) 。
通过向纯净水中添加标准物质评价分析方法的准确度和精密度。分别制备浓度水平为0.5mg/L和8mg/L的5个平行回收率样品进行定量测定, 测得胺唑草酮平均回收率为99.0~99.2%, 说明该方法准确性良好 (见表2) 。
在上述色谱条件下, 胺唑草酮的LOQ约为0.2mg/L (s/n=10) , 定量限为0.5mg/L。
空白水中均未发现干扰峰, 峰形良好。
系统的精密度10mg/L的标准溶液6次, 保留时间的RSD%为0.1%, 峰面积的RSD%为0.5% (见表2) 。
上述数据表明, 建立了分析胺唑草酮的液相色谱方法, 该方法具有前处理简单、检测快速, 分离效果好的有点, 是定量分析分析胺唑草酮原药较为理想的方法。
摘要：[目的]建立了胺唑草酮的高效液相色谱分析方法, 采用Waters Symmetry®C18色谱柱, 紫外可变波长检测器, 检测波长223nm;以乙腈-水 (体积比60:40) 为流动相, 流速0.8m L/min。外标法对主要成分进行定量分析, 在0.250.0mg/L范围内线性相关系数为0.9999, 平均回收率为99.099.2%, 样品测定的相对标准偏差0.5%。
关键词：胺唑草酮,除草剂,高效液相色谱
[1] 董茂峰, 白冰, 唐红霞等.高效液相色谱串联质谱法测定玉米及植株中胺唑草酮及其代谢物[J].分析化学研究报告, 2015, 43 (5) :663-668.
[2] 严传鸣.现代农药[J].2006:5 No.2.
[3] 胡耐冬, 刘长令.新型三唑啉酮类除草剂唑酮草酯[J].精细与专用化学品, 2003, 14 (5) :663-668.
[4] 吴进龙, 张志一, 单炜力等.唑草酮原药高效液相色谱分析方法研究[J].农药科学与管理, 2008, 29 (2) .
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