在湿法炼锌过程中, 镉不仅影响锌锭的质量, 它们的含量高时还会造成烧板现象, 严重时阻碍湿法炼锌生产甚至无法进行下去。准确快速的测定湿法炼锌中液体样品中的镉, 使湿法炼锌生产采取相应的措施降低液体样品中的镉含量。一般的分析方法中, 测定湿法炼锌中液体样品的镉分析时间长, 需要的分析试剂较多, 分析成本高, 不利于快速指导湿法炼锌生产。本文介绍的极谱法测定湿法炼锌液体样品中的镉, 有利于指导湿法炼锌生产。
硫酸 (p1.84g/cm3) , 蒸馏水;JP-303型极谱仪;
在稀硫酸的支持电解质中, 镉有良好的还原波, 采用倒数测定, 可分离铜的影响克服极大, 其半波点位约为—0.65V。
吸取1—20 m L锌湿法冶炼中的液体样品于50ml容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 倒取部分溶液于10 m L电解杯中, 沿电解杯璧加入一滴硫酸, 用细小玻璃棒搅匀。于JP-303型极谱仪上进行测定.
称取处理好的1.0000g纯镉粒于250ml烧杯中, 加硝酸 (1+1) 20ml, 盖上表皿, 溶一会儿, 再加热蒸干, 取下, 加6ml盐酸, 赶硝酸两次, 蒸干, 加15ml盐酸, 冲洗表皿, 杯璧, 煮沸, 取下冷却, 移入1L容量瓶中, 并用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液的镉浓度为1mg/ml。
吸取1mg/ml的镉标100ml于1000ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此溶液的镉浓度为100 ug/ml。
吸取100ug/ml镉标5ml、10ml、15ml、20ml于100 ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。镉溶液浓度依次为0.25 mg/50ml、0.5mg/50ml、0.75 mg/50ml、1.0mg/50ml。倒取部分溶液于10 m L电解杯中, 沿电解杯璧加入一滴硫酸, 用细小玻璃棒搅匀。于JP—303型示波极谱仪上依次测定其系列浓度的扩散电流值, 镉的峰电位为-0.65V, 绘制标准曲线。
式中:m—Cd标准量 (mg) a1—Cd标准量的扩散电流值
a2—Cd样品的扩散电流值V—试样溶液体积 (ml)
吸取一个湿法炼锌中的液体样品, 按照样品处理步骤, 让待测溶液酸度分别为1.4×10-3mol/L, 1.6×10-3mol/L, 1.8×10-3mol/L, 2.0×10-3mol/L, 2.2×10-3mol/L。从试验可以看出, 同一样品, 硫酸浓度在1.4×10-3—2.2×10-3mol/L之间时, 扩散电流基本稳定。但硫酸浓度在1.8×10-3mol/L时样品的扩散电流达到最大。因此, 本方法选定硫酸浓度为1.8×10-3mol/L。
分析结果表明, 分析样液中只有Cu2+影响分析测定结果, 采用极谱仪倒数测定给予消除。
按照样品处理分别对3个湿法炼锌中的液体样品各测6次, 并做了加标回收试验, 测定结果和试验结果见表1。
由表2可知:1) 3个样品的6次测定结果的稳定性和精密度较好。2) 对3个样品进行的镉回收试验, 加标回收率为97.10~103.12, 方法的准确度高。
湿法炼锌生产需要快速知道液体样品中准确的镉含量, 并根据镉含量的高低来对生产进行有效控制, 使镉对湿法炼锌生产的影响降到最小化。本文提出了极谱法测定锌湿法冶炼中液体样品中的镉。该方法简单、快速、准确度高, 促进了湿法炼锌的生产。
摘要：湿法炼锌中液体样品的镉含量不仅影响锌锭的质量, 而且超过一定的含量还会使湿法炼锌生产不正常。准确、快速的测定出湿法炼锌中液体样品的镉含量对湿法炼锌生产具有重要的意义。本文采用极谱法测定湿法炼锌中的镉含量, 具有准确、及时、分析成本低的优点。
关键词：镉,湿法炼锌,液体样品
