食品理化检验质量控制论文提纲

论文题目：米面及制品中二氧化硫脲的检测技术研究

摘要：二氧化硫脲是一种工业原料,为白色粉末状晶体,在酸性溶液中稳定,在碱性溶液中具有强还原性。在工业中,二氧化硫脲作为还原剂、脱色剂与稳定剂,广泛用于印染,造纸等行业。长期接触二氧化硫脲,可以引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡。为打击在食品生产、流通、餐饮服务中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂的行为,保障消费者健康,全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组和卫生部自2008年至2011年,陆续公布了6批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》。在这6批名单中,涉及米面及制品中的可能违法添加物就包括二氧化硫脲。国家标准体系中关于食品中二氧化硫脲的检测,没有二氧化硫脲的标准检测方法。因此,米面及制品中的二氧化硫脲的检测不够成熟。本文以米面及制品中的违法添加物二氧化硫脲为研究对象,利用检测机构常用的高效液相色谱仪进行检测技术分析与研究。主要研究内容及结果如下:（1）HPLC检测条件的优化。掌握二氧化硫脲的结构与化学性质,配置浓度为10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液,同时配制标准空白溶液,用安捷伦Poroshell 120SB-Aq色谱柱,流动相:纯水:乙腈=50:50,进样量为10uL,流速为1.0 ml/min,时间为6分钟,柱温为30℃。分别对标准空白与10.00 mg/L的二氧化硫脲标准溶液进行测定,然后对二氧化硫脲色谱峰选三个点进行光谱扫面,扫描范围是190-700nm,步进值为1nm。从而确定二氧化硫脲的最大吸收波长为272nm。（2）色谱柱的选择。二氧化硫脲是极性较强的化合物。本论文研究了大量关于色谱分离的原理,对各种类型液相色谱柱进行了解掌握。本实验对液相色谱柱考察,先后对安捷伦Agilent Poroshell 120 SB-C18,2.7um,4.6*100mm色谱柱、安捷伦Agilent Poroshell 120 SB-Aq,2.7um,4.6*100mm色谱柱、赛默飞Shodx Asahipak NH2P-504E,5um,4.6*250 mm色谱柱、沃特世Waters XBridge BEH HILIC,3.5um,4.6*150 mm色谱柱等4种不同类型的色谱柱进行了全面测试,是研究过程中的一个重点与难点,也是二氧化硫脲液相色谱法能否成功建立的关键。最后使用沃特世Waters XBridge BEH HILIC,3.5um,4.6*150 mm色谱柱能对二氧化硫脲实现分离与保留,才能以此为基础建立二氧化硫脲的高效液相色谱法。（3）在确定Waters XBridge BEH HILIC色谱柱能够分离与保留二氧化硫脲以后,选择高效液相色谱法最常用的纯水与乙腈对待测物进行分离。用25mg/L的二氧化硫脲标准溶液作为待测样品,在不同流动相比例下进行测试,比较目标峰的面积大小与峰形,重点考虑待测物的保留时间。综合考虑峰面积与保留时间,最后选择纯水与乙腈为流动相,比例为纯水:乙腈=20:80。（4）样品的前处理。二氧化硫脲可溶于水,分析二氧化硫脲的理化性质,二氧化硫脲在酸性条件下是稳定的,但在碱性条件下易分解,生成还原性很强的亚磺酸。本实验分别考察用纯水、0.05%稀醋酸、0.5%稀醋酸对加标样品中的二氧化硫脲进行提取。结合样品的多样化与提取回收率,本研究选择用0.5%稀醋酸对样品中的二氧化硫脲进行提取。（5）建立测定米面及制品中二氧化硫脲的高效液相色谱法后,要进行方法验证。全面考察检测方法的曲线范围、检出限、准确度与精密度,使方法适合米面实际样品的检测,确保方法在样品检测过程中准确、稳定与可靠。实验结果表明,在0-50 mg/L的范围内,二氧化硫脲的浓度与色谱峰面积的大小成正比例线性关系。根据高效液相色谱法的特点,测定仪器能辨认的最小的物质的信号所对应的浓度值,即为检出限。结果表明,0.50mg/L是该仪器的检测限。理化检验中用加标回收率表示方法的准确度,用相对标准偏差表示精密度。结果表明,本方法二氧化硫脲的加标回收试验结果与精密度试验结果均符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》对回收率与精密度的要求,方法各项参数满足实际样品检测要求。

关键词：米面制品;二氧化硫脲;高效液相色谱法;检测技术研究

学科专业：工程硕士（专业学位）

摘要

abstract

1 前言

1.1 二氧化硫脲概述及检测研究现状

1.1.1 二氧化硫脲简介

1.1.2 二氧化硫脲检测研究现状

1.2 二氧化硫脲检测方法原理与研究进展

1.3 研究目的和意义

1.4 研究内容

2 材料与方法

2.1 样品来源

2.2 实验试剂与标准物质

2.3 主要仪器与设备

2.4 标准溶液的配制

2.5 样品前处理

2.6 技术路线图

2.7 实验方法

2.7.1 二氧化硫脲检测波长的确定

2.7.2 不同类型色谱柱对二氧化硫脲分离与保留的研究

2.7.3 二氧化硫脲测定时流动相选择及比例研究

2.7.4 不同提取溶剂对二氧化硫脲提取效果的研究

2.7.5 建立检测二氧化硫脲的高效液相色谱法,并进行方法验证

3 结果与分析

3.1 二氧化硫脲最大吸收检测波长的确定

3.2 不同类型色谱柱对二氧化硫脲分离与保留

3.2.1 AgilentPoroshell120SB-C18对二氧化硫脲的测定结果

3.2.2 AgilentPoroshell120SB-Aq对二氧化硫脲的测定结果

3.2.3 ShodxAsahipakNH2P-504E对二氧化硫脲的测定结果

3.2.4 WatersXBridgeBEHHILIC对二氧化硫脲的测定结果

3.3 二氧化硫脲测定时流动相及比例确定

3.4 二氧化硫脲提取溶剂的选择与效果

3.5 二氧化硫脲高效液相色谱法的方法验证结果

3.5.1 二氧化硫脲测定方法的校准曲线范围

3.5.2 二氧化硫脲测定方法的检出限

3.5.3 二氧化硫脲测定方法的准确度结果

3.5.4 二氧化硫脲测定方法的精密度结果

3.5.5 市售实际样品的测定

4 讨论与结论

4.1 提取溶剂对二氧化硫脲提取效果的讨论

4.2 二氧化硫脲检测波长的选择讨论

4.3 不同类型色谱柱对二氧化硫脲分离与保留的讨论

4.4 流动相比例选择的讨论

4.5 结论

4.6 本方法与其他方法的对比

4.6.1 本方法与离子对液相色谱法的对比

4.6.2 本方法与超高效液相色谱法的对比

4.7 本文创新之处

4.8 展望

致谢

参考文献