兽药安全市场监管论文提纲

论文题目：羊肉中兽药高通量检测技术研究

摘要：随着国际“一带一路”战略推进,我国食品贸易地位日益凸显,食品安全是主要贸易堡垒。我国是肉类生产大国,在“一带一路”战略中占据重要领域。近年,国家市场监督管理总局通告多起因兽药违规使用导致肉中兽药高残留超标事件,“十三五”规划对兽药残留安全性综合治理工作提出要求并引起社会的广泛关注。随着科学手段不断更新,构建应用于肉中多残留微型化、环境友好的样品前处理方法与高灵敏度的同时检测技术成为兽残检测的难点,开发高效简便的兽残实时检测体系仍是食品安全检测工作研究的方向。本课题以羊肉为研究对象,建立基于质谱裂解机理的非定向筛查多种兽药残的分析方法;基于磁固相萃取前处理技术,以碳纳米管、金属有机骨架为碳源,制备了两种不同类型多孔吸附剂:磁性类沸石类咪唑酯骨架与磁性碳纳米管材料,构建了两种磁性复合材料为吸附剂的样品前处理方法,该方法具有环境友好、选择性强、可循环利用等优势,显著提高了兽药残留检测方法的效率,实现了肉中多兽残高效富集、快速净化及精准检测,为食品安全监管提供技术支持。本论文分为如下四个部分:第一部分:综述了针对肉类食品的兽药残留的安全现状、常用的前处理方法及色谱质谱检测技术;阐述了磁固相萃取技术及应用于食品安全分析的碳纳米材料及金属有机骨架材料的研究进展。第二部分:根据欧盟、美国、国际食品法典委员会、日本和我国规定的常见兽药中相关最高残留限量标准,筛选出常见的12类59种兽药作为目标物,基于高分辨质谱断裂机理,构建一种非定向筛查59种兽药残留的分析方法。实验采用扫描数据依赖筛查（Full MS/dd-MS2）模式建立兽药标准数据库,在全数据非依赖采集模式（Full MS/vDIA）下进行质谱测定,基于标准物质保留时间、精确质量数、二级碎片离子信息定性筛选,通过解析分子离子的质谱碎裂过程及其裂解机理,获得12类兽药的特征碎裂片段及断裂规律建立非定向筛查方法。第三部分:建立了基于磁性类沸石类咪唑酯骨架（Fe3O4@ZIF-8）为吸附剂的磁固相萃取法,成功萃取羊肉中7种磺胺,实验优化了影响萃取效果的几个因素,包括洗脱剂类型及体积、吸附剂用量、溶液pH及吸附时间。因磺胺与吸附剂存在π-π作用、疏水相互作用与氢键作用,Fe3O4@ZIF-8的孔径与磺胺具有优异的匹配作用促进磺胺富集。在最优条件下,建立了一种高灵敏度、高选择性的磺胺方法。第四部分:建立了以磁性碳纳米管（Fe3O4@O-MWCNTs）为吸附材料的磁固相萃取法结合静电场轨道阱技术的液质联用系统快速筛查羊肉中3类12种兽药残留分析方法。优化了磁固相萃取条件,通过方法学验证,表明磁性碳纳米管对肉具有较好的净化效果,该方法成功应用于羊肉中12种兽药的检测。

关键词：兽药残留;磁固相萃取;检测;超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱;羊肉

学科专业：食品科学与工程

摘要

ABSTRACT

1 绪论

1.1 肉中兽药残留现状

1.1.1 兽药残留安全现状分析

1.1.2 磺胺类药物的作用及代谢分析

1.2 肉中兽药残留检测的前处理方法概述

1.3 磁固相萃取技术

1.3.1 磁性纳米粒子

1.3.2 磁性纳米粒子的合成

1.3.3 磁固相萃取概述

1.3.4 磁固相萃取材料

1.4 碳纳米管在食品固相萃取中的应用

1.5 金属有机骨架材料在食品固相萃取中的应用

1.5.1 金属有机骨架材料

1.5.2 类沸石咪唑酯骨架材料

1.6 基于色谱-质谱技术的兽药残留分析检测技术的应用进展

1.6.1 基于色谱-质谱的兽药残留分析检测方法概述

1.6.2 高分辨质谱概述

1.7 研究背景与内容

2 基于质谱特征碎裂片段的羊肉中兽药非定向筛查方法构建

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 仪器、试剂与材料

2.2.2 溶液的配制

2.2.3 样品前处理

2.2.4 色谱-质谱条件

2.3 结果与讨论

2.3.1 色谱-质谱条件优化

2.3.2 样品前处理条件优化

2.3.3 兽药残留标准数据库的构建

2.3.4 片段碎裂特征及其在兽药残留筛查中的应用

2.3.5 特征碎裂片段在兽药筛查中的应用

2.3.6 筛查方法的建立

2.3.7 方法性能评价

2.3.8 实际样品测定

2.4 小结

3 基于磁性类沸石类咪唑酯骨架的羊肉中磺胺药物检测方法建立

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 材料与试剂

3.2.2 仪器与检测条件

3.2.3 标准溶液的配制

3.2.4 磁性纳米材料的合成

3.2.5 样品的制备

3.2.6 磁固相萃取过程

3.3 结果与讨论

3.3.1 材料的表征

3.3.2 磁固相萃取条件的优化

3.3.3 Fe_3O_4@ZIF-8循环使用性能

3.3.4 不同吸附材料对磺胺萃取率影响

3.3.5 吸附动力学实验

3.3.6 方法性能考察

3.3.7 与其他同类方法的比较

3.3.8 实际样品分析

3.4 小结

4 基于磁性碳纳米管-磁固相萃取法检测羊肉中多种兽药方法建立

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 材料与试剂

4.2.2 仪器与检测条件

4.2.3 标品的配制

4.2.4 材料的制备

4.2.5 材料表征方法

4.2.6 样品的制备

4.2.7 磁固相萃取过程

4.3 结果与讨论

4.3.1 合成材料条件优化

4.3.2 Fe_3O_4@O-MWCNTs磁分离及稳定性实验

4.3.3 合成材料表征

4.3.4 磁固相萃取条件优化

4.3.5 Fe_3O_4@O-MWCNTs循环性能

4.3.6 方法性能考察

4.3.7 实际样品测定

4.4 小结

5 总结与展望

5.1 总结

5.2 展望

6 创新点

参考文献

致谢