农作物生长需要全面均衡的营养元素, 其中N、P、K是最重要的, 也是植物生长需要最多的三种基本营养元素, 因此复混肥料中的氮、磷、钾含量是决定复混肥质量优劣的重要指标, 其测量结果的准确度直接影响供需双方的利益。下面结合自己工作中的实践经验对复混肥中N、P、K的检验方法及注意事项进行了总结, 希望对同行们有所帮助。
(1) 检验依据:GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量测定蒸馏后滴定法》。 (2) 检验过程中的关键点:试样称取量、试料处理、蒸馏时加Na OH溶液的量。
试料处理是氮含量检测中最为关键的, 要根据样品中氮的具体形态选用不同的消化方式, 对试料处理这一步骤详细叙述如下。
复混肥料中通常含有铵态氮、硝酸态氮、氰氨态氮、有机态氮、酰胺态氮, 其中一种或几种形态的氮, GB/T8572-2010中针对不同形态氮给出了6种不同的检验步骤, 这就要求检验人员根据试样中所含氮的具体形态来选择合适的检验步骤, 但复混肥的外包装标识并不标明氮的具体形态, 这就加大了试料处理的难度。
复混肥外包装标识没有标明“含硝态氮”和“有机物含量xx%”的, 试样中一般就不含硝酸态氮和有机态氮, 样品就含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮其中的一种或几种形态的氮, 按照GB/T8572-2010中6.2.3直接加硫酸消化的方式即可。
对于一个未知组分的复混肥料试样, 为了检验结果的准确, 我们只能按照GB/T8572-2010中6.2.6先还原再消化的方式, 但这样的检验过程不仅繁琐, 而且浪费试剂, 造成铬污染, 对于不含硝酸态氮肥的检验是浪费人力物力, 所以氮含量检验前对硝酸态氮进行定性鉴定, 解决了检验的盲目性。定性鉴定方法:将1g左右的复混肥放入圆底烧瓶中, 加入10ml浓硫酸, 将圆底烧瓶置于电炉上加热, 观察发烟情况, 若有明显棕红色烟雾出现, 则复混肥中含有硝酸态氮;若5 min以后发出的烟雾依然是白色的, 则复混肥中不含硝酸态氮。
复混肥中是否含有有机态氮, 外包装一般有“有机物含量xx%”这样的标识, 再者我们用肉眼是可以看出的, 有机物都带有较重的黑褐色。含硝酸态氮的复混肥, 如果颜色是黑褐色的, 则该复混肥也含有机态氮, 就按照GB/T8572-2010中6.2.6的步骤进行试料处理;含硝酸态氮的复混肥, 如果颜色不是黑褐色的, 则该复混肥不含有机态氮, 就按照GB/T8572-2010中6.2.5的步骤进行试料处理。
(3) 注意事项
(1) 试样称取量:称取样品时要根据氮标注的含量及GB/T8572-2010的规定“称取总氮含量不大于235mg, 硝酸态氮含量不大于60mg的试料0.5-2g (精确至0.0002g) ”计算出氮的称取量;含有硝酸态氮的肥料检测结果偏低是由于还原剂和试样量不匹配, 试样量偏大, 硝酸态氮还原不完全。因为1.2 g铬粉只能还原60 mg硝态氮, 对于含有硝酸态氮肥料, 应减少称样量, 称量值应控制在0.5~0.8 g, 以避免还原不完全导致结果偏低。
(2) 试样的消化:温度过低, 消化不完全;但过高的温度, 会导致氮的损失。用能达到7-7.5分钟沸腾试验的热源。
(3) 蒸馏时加Na OH溶液的量一定要足够, 当加至蒸馏瓶中出现黑色或蓝色絮状物质时再多加一些, 保证蒸馏时的碱性环境;蒸馏前应该检查各连接接头是否密封, 磨口处应涂以硅脂, 用皮筋固定;接收器中应加入适量水用来封闭出口。
(4) 防爆物一般应选用直径为2-3mm的玻璃珠7-8粒, 玻璃珠过大或过多都会导致沸腾不均匀, 起不到防爆作用。
(5) 为保证蒸馏完全, 馏出液达到150ml左右时, 用PH试纸检测试馏出液是否为中性。蒸馏时室温过高也将导致蒸馏不完全, 一般室温控制在35℃以下。
(6) 滴定时要注意滴定速度, 先快后慢, 开始滴定时Na OH标准溶液也不能连成线。
(1) 检验依据:GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》。 (2) 检验过程中的关键点:试样称取量、加入沉淀剂时溶液温度的控制、干燥温度的控制。 (3) 注意事项。
(1) 称取样品时一定要根据磷标注含量及GB/T 8573-2010的规定“称取含有100mg~200mg五氧化二磷的试样 (精确至0.0002g) ”计算出磷的称取量。喹钼柠酮试剂35ml, 只能沉淀25mg P2O5, 若称取的磷试样量过多 (P2O5≥200mg) , 试样沉淀不完全, 检验结果偏低;复合肥磷实际含量和标识差异大时, 估算不准, 如果看到沉淀很多, 可适当多加一些喹钼柠酮试剂, 使试样沉淀完全。
(2) 提取有效磷加入的EDTA溶液要预先加热到60℃±2℃, 恒温水浴振荡器的温度控制在60℃±2℃, 振荡频率控制在以量瓶内试样能自由翻动, 时间控制在1小时。
(3) 加入沉淀剂时的溶液温度最好控制在80℃左右 (溶液刚刚冒泡时) , 加入沉淀剂后温度调至60℃左右 (最好放到水浴锅中, 容易控制温度) , 时间控制在1分钟。冷却过程中要摇动3至4次。烧杯要静止放置大约20分钟使沉淀形成较大的颗粒后再过滤, 不要放置时间太长, 时间过长黄色沉淀粘在烧杯壁上, 过滤时不容易冲洗, 导致检验结果偏低。
(4) 干燥温度要严格控制, 空的玻璃坩埚式滤器和带有沉淀的玻璃坩埚式滤器从干燥箱中取出后冷却时间要一致;空4号玻璃坩埚式滤器一定要恒重。
(5) 喹钼柠酮试剂腐蚀玻璃, 贮存在聚乙烯瓶中, 试剂见光易分解, 存放在暗处。
(6) 玻璃坩埚式滤器过滤完后应用水冲掉沉淀, 然后浸泡在1+1氨水中, 待黄色沉淀溶解后再用清水冲洗干净。
(1) 检验依据:GB/T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》。 (2) 检验过程中的关键点:试样称取量、试液处理时氢氧化钠溶液的加入量、加入沉淀剂四苯硼酸钠溶液的速度、干燥温度控制。 (3) 注意事项。
(1) 称取样品时一定要根据钾标注含量及GB/T 8574-2010的规定“称取含氧化钾约400mg的试样2g—5g (称准至0.0002g) ”计算出钾的称取量, 再计算出所需沉淀剂四苯硼酸钠试剂的体积数, 这样既能使试样里的钾完全沉淀, 又不浪费沉淀剂四苯硼酸钠溶液, 也保证了测定结果的准确性。
(2) 试液处理时应严格控制氢氧化钠溶液的加入量, 滴加氢氧化钠溶液至红色出现时摇动烧杯片刻, 确定红色不再褪去, 再加入氢氧化钠溶液1ml。加入过量氢氧化钠溶液是为了驱除氨的干扰。如果加入氢氧化钠溶液不够, 试液中的铵离子未驱除完全, 检验结果偏高。
(3) 试液处理时加热温度不能过高, 微沸即可, 可将短玻璃棒放在烧杯里防爆, 煮沸时间控制在15min, 时间太短铵离子未驱除完全。时间太长试液浓缩, 钠离子浓度增加, 检验结果偏高。
(4) 加入沉淀剂四苯硼酸钠溶液一定要逐滴加入, 如果看到沉淀很多, 可适当多加一些沉淀剂, 使试样里的钾沉淀完全;洗涤次数和洗涤液及水的用量一定按标准规定进行, 否则检验结果会偏低。
(5) 干燥箱的温度一定控制在120℃±5℃, 高于130℃沉淀会分解;空的玻璃坩埚式滤器和带有沉淀的玻璃坩埚式滤器从干燥箱中取出后冷却时间前后要一致;空4号玻璃坩埚式滤器一定要恒重。
(6) 含有四苯硼酸钾沉淀的坩埚应及时清洗, 首先用水冲掉沉淀, 再用稀盐酸浸泡再用水冲洗抽滤, 如果还残存沉淀再用少量丙酮进行抽洗。
复混肥料的检验数据事关广大厂商的声誉和广大农民朋友的切身利益, 我们检验人员必须仔细研究方法原理, 牢记注意事项, 在工作中总结经验, 更要有责任心、细心和耐心, 才能把我们的检测工作做好, 才能保证检验结果的准确性。
摘要：对复混肥料中氮磷钾的检验关键点进行了叙述, 对检测中应注意的一些问题作了分析, 并通过多次实验得出结论。
关键词：复混肥料,总氮,有效磷,有效钾,关键点,注意事项
[1] GB/T8572-2010《复混肥料中总氮含量测定》[S]、GB/T8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》[S]、GB/T8574-2010《复混肥料中钾含量的测定》[S].
[2] 孙又宁, 复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析[J].磷肥与复肥, 2006, (9) .
[3] 王英芳, 浅谈复混肥料检验中应注意的问题[J].科技风, 2011, (6) .
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