氨基甲酸酯类农药属于杀虫剂, 具有高效性和广谱性, 杀虫效果显著, 且分解较快、残留期较短、代谢效率高, 还能刺激作物生长。近年来, 由于大量使用氨基甲酸酯类农药, 致使人畜中毒的情况经常发生, 因此, 为保障食品安全, 必须严格限定食品中的氨基甲酸酯类农药的残留量, 其检测方法成为了当前研究的热点。
(1) 固相萃取技术 (SPE) , 利用固体吸附剂来吸附液体样品所含的目标化合物, 从而使该化合物从样品中分离出来, 再进行洗脱或者加热, 实现分离富集目标物质。SPE操作方法简单快捷, 造成的环境污染较小。但使用的有机溶剂价格昂贵且对人体有伤害。 (2) 超临界流体萃取技术 (SFE) , 超临界流体能够溶解物质, 利用压力和温度影响其溶解能力, 从而按沸点和极性有选择地分理出各种组分。常用超临界流体有甲醇、乙烯、乙烷、丙烷和二氧化碳等, 其中二氧化碳无毒、不可燃、价格低廉, 是使用较多的萃取剂。SFE萃取时间较短、提取效率和准确度较高, 分析方法可靠性较高, 但是重现性较差。
(3) 加速溶剂萃取技术 (ASE) , 利用常规溶剂, 萃取温度50-200℃和萃取压力10.3-20.6Mpa, 用于固体或者半固体样品的萃取。ASE操作自动化、节约时间和溶剂使用, 萃取效率较高, 适合日常检验。 (4) 固相微萃取技术 (SPME) , 是在固相萃取技术基础上, 不需要溶剂的新技术, 集提取、浓缩和进样为一体, 常与溶胶-凝胶技术配合使用。SPME操作成本较低、回收率较高。 (5) 浊点萃取技术 (CPE) , 利用表面活性剂溶液分离富集样品中的农药, 是一种新型的液-液萃取技术。CPE安全性较高、成本较低、速度较快、毒性较低, 是目前使用频率较高的技术[1]。
根据固定相和流动相间待测物质的不同分配系数, 将待测物质的浓度转化为电信号分离其中的组分的方法叫做色谱法[2]。目前主要应用于食品中氨基甲酸酯类农药残留检测的色谱法有以下几种: (1) 气相色谱法 (GC) , 待测物质在固定相和流动相间具有不同的分配系数, 以此来分离待测物质中的组分。气相色谱法分离效率较高、速度较快, 具有高灵敏度和选择能力, 是我国检测农药残留的标准检测技术, 现今已广泛应用于氨基甲酸酯类农药的检测。常用的仪器有氮磷检测器、火焰光度检测器和电子捕获检测器等, 这些仪器都是大型的, 要求样品的前处理技术较高, 而且容易受样品前处理技术的影响。某市农科院开展的研究利用氮磷检测器结合固相萃取法提取大白菜中的氨基甲酸酯类农药, 结果检测的农药残留量在0.008-0.034mg/L之间。
(2) 气相色谱-质谱联用技术 (GC/MS) , 此技术既能保持气相色谱的高效分离特点, 还能利用质谱技术的准确性, 对化合物的结构进行鉴定。检测过程中遇到与目标物质波峰较近甚至重叠的不明干扰物时, 能够对二者进行定量定性比对分析。但是GC/MS仅适合于分析气体和沸点较低的待测物, 难以检测沸点较高和稳定性较差的物质。某果蔬检测研究院对大葱中的氨基甲酸酯类农药残留情况进行检测时, 采用乙腈溶剂提取, 提取液在氯化钠盐析离心后经氨基柱净化, 洗脱液采用乙腈/甲苯溶液, 最后进行气象色谱柱分离, 三重串联四级检测模式测定170种农药检测的时间仅用了40分钟, 而且绝大部分农药检出限0.01mg/L, 准确定性定量的分析了农药残留情况, 操作简便快捷, 且灵敏度高。
(3) 高效液相色谱法 (HPLC) , 是目前最新的分析技术, 在高压条件下对待测物质进行分离。分析对象可以是大多数沸点较高、热稳定性较差和摩尔质量较大的物质, 以及绝大部分有机物。常用仪器有紫外和紫外-可见光分光光度计、示差折光检测仪、电化学检测仪和荧光检测仪。HPLC法分析样品具有较好的分离效果、较高的灵敏度和较快的分析速度。但是同样也容易受样品前处理技术影响。某蔬菜检测机构利用荧光检测仪结合固相微萃取技术来检测蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留情况, 结果中检出限0.4×10-9-40×10-9g/g。
生化检测技术主要分为酶抑制法和酶联免疫法。酶抑制法的检测原理是通过抑制生物体内的胆碱酯酶活性来检测氨基甲酸酯类农药的残留。该方法操作简便, 检测时间约20分钟, 灵敏度较低, 适用于食品中氨基甲酸酯类农药残留量严重超标的快速检测。酶联免疫法的检测原理是结合抗原和抗体的特异性和可逆性, 检测技术采用试剂盒法, 具有较强的专一性、较高的灵敏度, 操作简便快速, 但是不适合农药种类较多的食品检测。目前我国试剂盒抗体主要从国外进口, 较高的成本限制了酶联免疫法的推广应用。
农药残留检测工作极其复杂, 并且要求技术较高。目前, 不同的检测技术的检测目标有限, 需要多用技术结合使用, 同时开发新型高效的农药残留检测技术, 做到农药残留的精准无死角检测, 保证食品安全, 保障人类的身体健康和社会的稳定发展。
摘要：随着氨基甲酸酯类农药的应用, 产生了许多食品安全问题, 引起了国内外的广泛重视, 并制定了农药的使用规范, 限定食品中农药的残留量。因此, 对食品中氨基甲酸酯类农药的检测方法研究逐渐开展起来, 本文从样品前处理技术和检测技术两方面综述了农药检测技术的研究进展, 以期为研究者提供可靠的理论基础。
关键词：食品检测,氨基甲酸酯类农药,检测技术
[1] 胡婷婷, 张会林.食品检测中农药残留检测技术分析[J].技术与市场, 2017, 24:126+128.
[2] 申婷婷.蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的检测方法研究[J].农业与技术, 2016, 36:38.
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