定量化纳米材料论文提纲

论文题目：基于3D-STEM和X-ray Nano-CT定量表征炭黑/橡胶纳米复合材料中填料的三维分散结构

摘要：橡胶材料作为一种重要的战略资源具有广泛的工业化应用,例如汽车轮胎,密封材料,减震材料,输送带材料等等。但纯橡胶材料的力学强度低,常常需要在其中加入炭黑（CB）和白炭黑等纳米粒子以提高其力学性能,所得橡胶纳米复合材料具有多层次多尺度结构。其中,纳米粒子的三维空间分散是橡胶复合材料高效增强的关键。然而,传统的二维表征方法大多是定性和半定量的,对填料的空间分散缺乏较全面的认识。本论文采用扫描透射电子显微镜断层扫描（3D-STEM）成像技术和原位同步辐射X射线纳米计算机断层扫描（X-ray Nano-CT）成像技术分别从纳米尺度和微米尺度上表征纳米复合材料中填料的三维分散结构,不仅实现了填料空间分散形态的可视化,而且量化了填料的三维分散结构参数,系统性探索并揭示了填料的三维分散结构参数和纳米复合材料的宏观性能关系,为设计、制备高强度橡胶纳米复合材料提供指导。我们主要进行了以下三个方面的研究:1、采用3D-STEM和X-ray Nano-CT成像技术得到了 CB/橡胶纳米复合材料的三维可视化图像,对三维可视化图像再进行二值化和骨骼化处理,得到了纳米尺度和微米尺度上的聚集体结构和骨骼化结构参数,实现CB三维分散结构的多尺度定量化表征。2、基于以上建立的多尺度定量表征填料三维分散结构的方法,研究了不同粒径CB对CB/SSBR纳米复合材料中填料三维分散结构的影响。选择了三种不同粒径的炭黑,当CB填充橡胶份数为40phr时,在纳米尺度范围内,随着炭黑粒径的增加,炭黑填料聚集体的结构度越来越低,小尺度填料网络连通性降低,形态由舒展变为紧密。炭黑填料网络的局部和整体结构的连通性和支化度都降低。此外,RPA从宏观角度分析了填料网络的连通性,与3D-STEM成像技术和X-ray Nano-CT成像技术表征的炭黑填料三维分散结果一致,从而验证了这一多尺度定量表征填料三维分散结构的方法的准确性。3、基于以上建立的多尺度定量表征填料三维分散结构的方法,研究了不同N220填充份数对N220/NR纳米复合材料中填料三维分散结构的影响。选择炭黑N220的填充份数分别为10phr、20phr、40phr、60phr,随着N220填充份数的增加,在纳米和微米尺度范围内,填料聚集体由均匀分散逐渐发展形成复杂填料网络,在20-40 phr之间存在一个临界填充份数阈值,当填料填充份数低于该阈值时,分形分支倾向于数量的增加,而当填料填充份数高于该阈值时,分形分支会倾向于相互连接形成填料网络。此外,根据RPA的结果发现,填料网络强度与填料填充份数成正比,与3D-STEM成像技术与X-ray Nano-CT成像技术表征的N220填料连通性结果一致。

关键词：3D-STEM;X-ray Nano-CT;填料三维分散结构;填料网络;定量表征;炭黑;纳米复合材料;Payne效应

学科专业：材料科学与工程

摘要

ABSTRACT

符号说明

第一章 绪论

1.1 课题论文来源

1.2 课题研究背景

1.3 纳米复合材料的填料三维分散研究

1.3.1 橡胶纳米复合材料中填料的多尺度分散

1.3.2 纳米复合材料中填料三维分散的研究方法和进展

1.4 3D-STEM和X-ray Nano-CT成像技术原理及其在填料三维分散研究中的进展

1.4.1 3D-STEM和X-ray Nano-CT三维成像原理

1.4.2 3D-STEM和X-ray Nano-CT成像技术在填料三维分散研究中的进展

1.5 论文选题的目的及意义

1.6 论文的研究内容

第二章 实验部分

2.1 实验材料及实验仪器

2.2 实验配方

2.3 复合材料的制备工艺

2.3.1 CB/SSBR纳米复合材料的制备

2.3.2 CB/NR纳米复合材料的制备

2.4 性能测试及表征

2.4.1 扫描电子显微镜(SEM)测试

2.4.2 热重分析(TGA)测试

2.4.3 扫描透射电子显微镜(STEM)采集二维投影图像

2.4.4 X射线纳米计算机断层扫描(X-ray Nano-CT)采集二维投影图像

2.4.5 橡胶加工分析仪(RPA)测试

第三章 建立多尺度定量表征炭黑/橡胶纳米复合材料的填料三维分散结构的科学方法

3.1 概述

3.2 3D-STEM成像技术定量表征纳米尺度上填料的三维分散结构

3.2.1 3D-STEM图像的三维重构步骤

3.2.2 二值化图像

3.2.3 聚集体结构参数

3.2.4 骨骼化图像和骨骼化结构参数

3.3 X-ray Nano-CT成像技术定量表征微米尺度上填料的三维分散结构

3.3.1 X-ray Nano-CT图像的三维重构步骤

3.3.2 二值化图像和骨骼化图像及聚集体和骨骼化结构参数

3.4 小结

第四章 炭黑粒径对CB/SSBR纳米复合材料中填料空间分散的影响

4.1 概述

4.2 炭黑性能研究

4.3 多尺度定量表征不同粒径CB/SSBR的填料三维分散结构

4.3.1 SEM分析

4.3.2 3D-STEM表征

4.3.2.1 定量表征CB填料的分散形态

4.3.2.2 定量表征CB填料的骨骼化结构

4.3.3 X-ray Nano-CT表征

4.3.3.1 定量表征CB填料的骨骼化结构

4.4 RPA测试

4.5 CB粒径对CB填料多尺度分散性的影响

4.6 小结

第五章 炭黑填充份数对N220/NR纳米复合材料中填料空间分散的影响

5.1 概述

5.2 多尺度定量表征不同填料填充份数的N220/NR的填料三维分散结构

5.2.1 SEM分析

5.2.2 3D-STEM表征

5.2.2.1 定量表征CB填料的形态

5.2.2.2 定量表征CB填料的骨骼化结构

5.2.3 X-ray Nano-CT表征

5.3 RPA测试

5.4 小结

第六章 结论

参考文献

致谢

作者和导师介绍

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