电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-AES) 是近10年来发展迅速的一种元素分析方法, 具有多元素同时测定能力, 操作方便快捷, 线性范围宽, 精密度高, 准确性好, 检出限低, 灵敏度高等优点。目前对工作场所空气中的有毒物质铅、锰、镉的检测通常采用的方法为火焰原子吸收光谱测定法 (AAS) 。此方法存在元素需逐个分析, 操作繁琐, 分析周期长, 消耗试剂量较大, 线性范围窄, 检出限高, 灵敏度低等缺点。本文同时将以上两种方法应用于滤膜中铅、锰、镉等多种金属的测定, 比较评价两种方法的实用性和可靠性。对作业场所空气中金属快速准确的测定具有重要意义。
日立Z-2300原子吸收分光光度计, 空心阴极灯, 美国Perkin-Elmer公司Optima7000DV电感耦合等离子发射光谱仪, 同心雾化器, 旋流喷雾室, DTD40型消解仪。高氯酸, 硝酸混合酸 (1∶9) 。标准曲线的配制, ICP-OES法具有同时测定多种元素的能力, 测定中使用多元素混和标准溶液。混合标准溶液的浓度按表1配制。AAS法由单元素标准溶液逐级稀释到以下浓度再分别测定。标准溶液的稀释液与样品定容液一致均为1%的硝酸溶液。样品处理及分析步骤, 将质控滤膜、本底滤膜、加标回收滤膜置于50m L烧杯中, 加入 (1∶9) 混酸溶液5m L, 盖上表面皿, 在消解仪上加热。温度控制在200℃左右, 待消化液基本挥发干时, 取下稍冷用1%的硝酸溶解残渣, 并转移至刻度试管中定容至25m L待测。按设定好的仪器工作条件, 将标准溶液及消解定容的各溶液分别导入仪器中测定。仪器自动绘制标准曲线并计算分析结果。
两种方法检出限及测定下限的比较。检出限及测定下限的计算, 根据《工作场所有害物质监测方法》中规定:在最佳测试条件下, 以重复多次 (至少10次) 测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基体待测物标准溶液吸光度的3倍标准差, 所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;以10倍标准差所对应的待测物浓度或含量作为测定下限值。本实验测定并计算检出限及测定下限见表3。两种方法准确度及精密度比较:将购于中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所的质控滤膜铅、镉、锰、锌标准物质[GBW (E) 080211及GBW (E) 080212]按上述实验条件和方法分别进行测定, 比较两种方法的准确度及精密度, 结果见表4。两种方法所测质控样品的测得值与标准值比较, 均在允许误差范围之内, 两种方法的测定结果经统计学处理, 配对t检验, P>0.05。精密度测定结果见表5。两种方法分析结果比较:将本底滤膜、加标回收滤膜按上述实验条件和方法分别进行测定, 比较两种方法测定结果见表6。两种方法的测定结果经统计学处理, 配对t检验, P>0.05。结论:由上述实验数据可见ICP-AES法与AAS法, 测定工作场所空气中的金属元素铅、锰、镉、锌数据都为准确可靠, 从方法的精密度、灵敏度、检出限比较来看, ICP-AES法更为优越。同时ICP-AES法能多元素同时测定, 可省时、省力, 简化了工作程序, 提高了工作效率。
摘要：对两种方法最低检出限、测定下限进行比较。ICP-OES法灵敏度高于AAS法, 且仪器操作简便, 分析速度快, 可多种元素同时测定, 线形范围宽, 结果准确可靠, 更适用于大批量样品的检验。
关键词：ICP-OES,AAS,滤膜
