原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器, 在最近几年时间里应用非常广泛。其工作原理:光源发出特征光谱辐射, 经过原子化器后, 由分光系统得到单色光经过光电倍增管后到达检测器, 终端电脑从检测器得到信号, 进一步转化为数据进行处理, 因为原子化器没有进样时, 光通过原子化器时没有被吸收, 透光率为100%, 而当原子化器进样时, 光通过原子化器时有一部分被吸收, 透光率减小。根据朗伯-比尔定律, 吸光度与样品浓度成正比, 因此参照标准, 根据吸光度可得出样品的浓度。原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、光学系统、电学系统等四个基本部分组成。根据原子化器的种类不同, 可分为火焰原子吸收分光光度计和石墨炉原子吸收分光光度计。
我单位于2003年正式投入使用北京瑞利分析仪器公司生产的型号为WFX-110火焰原子吸收分光光度计, 主要用于测定氧化铝、氟化盐中的钠含量, 具有操作简便, 重现性好, 有效光程大, 对大多数元素有较高灵敏度的特点, 经过几年的摸索, 总结出了该仪器在使用过程中常见故障, 其产生的原因及排除方法。
(1) 元素灯寿命已到。元素灯是该仪器的主光源, 其工作寿命一般约为5000m A小时, 但具体到不同元素, 其相应的灯寿命又有很大差异, 若仪器使用一段时间后, 出现元素灯点不亮, 首先考虑是不是灯的寿命已到。处理方法:首先考虑更换新的元素灯来判断是否是灯的寿命到期。 (2) 灯插座已坏。有接触不良或断线。如果更换了新灯之后, 灯还是不亮, 则应考虑是不是灯的插座出现故障。处理方法:检查灯插座是否有接触不良或断线的情况发生。 (3) 空心阴极灯的供电电源出现问题。若排除了元素灯和灯座均没有问题, 则考虑供电电源的问题应检查主板1TP11电压是否正常, 一般情况下, 若供电电源出现问题, 应由厂家工程师现场维修。
(1) 温度太低, 喷雾器无法正常工作。WFX-110原子吸收分光光度计采用的是预混合型雾化燃烧器系统, 喷雾器的功能是将溶液转变成尽可能细而均匀的雾滴, 与撞击球碰撞后进一步的细化, 雾滴越细, 测定的灵敏度越高。作为一台精密仪器, 其环境温度应在10~30℃之间, 最低温度不得低于5℃。当温度低于5℃时, 低温高速气体会使溶液无法雾化, 甚至凝结成小冰粒。处理方法:安装空调, 可通过提高室内温度予以解决。 (2) 毛细管阻塞。测试过程中拔插塑料洗液瓶, 有可能因吸入空气而形成一连串的气泡阻塞抽吸溶液。处理方法:用手轻弹洗液瓶, 可使气泡被吸走。
(1) 燃气不纯或气路部分由漏气现象存在。当观察到火焰发红, 说明燃气的纯度不够, 则应更换新气或加强过滤。如果排除了燃气不纯的问题, 则应考虑气路是否漏气, 用肥皂水检查各接口是否有漏气现象存在, 及时发现, 及时堵漏。 (2) 燃烧头阻塞或喷嘴阻塞。若火焰颜色呈红色锯齿状或明显的长期不规则变化, 说明燃烧头阻塞, 狭缝处有难溶沉积物。处理方法:用单面刀片沿缝小心的来回划动。在用刀片处理后, 效果不明显的, 可用5%HNO3浸泡一晚, 用清水冲洗。喷嘴阻塞将造成提升量下降或停止, 可用专用钢丝疏通, 或用专用微波清洗系统清洗干净。 (3) 燃烧器在光路中位置不对。处理方法:调整燃烧器上下、前后及燃烧头转角, 使其在光路中的位置适当。
(1) 仪器的原子化器挡光。型号为WFX-110的原子吸收分光光度计的原子化器为火焰原子化器。原子化器的作用是提供一定的能量, 使各种形式的试样游离出气化基态原子, 并使其进入原子光谱灯的辐射光程。若在原子化器的燃烧器的位置摆放不当的情况下, 则会是出现挡光现象发生, 导致光强度信号偏低。处理方法:重新调整原子化器的燃烧器的位置, 使其达到最佳。 (2) 灯的波长设置出现错误。每个元素都有若干条吸收谱线, 通常采用最灵敏线作为灯的吸收波长, 但是为了克服某些干扰或测定浓度高的溶液时, 也可选用次灵敏线作为吸收波长进行分析。如测定Pb的时候, 为了克服短波区域内分子吸收和噪音的干扰, 不用217.0nm线而用283.3nm线。处理方法:重新调整波长。 (3) 单色器内狭缝或光学元件件污染。处理方法:光学元件、光栅和准直镜的问题时, 原则上必须有厂家工程师才能打开进行擦拭, 严重者必须更换。 (4) 高压模块性能下降。测量方法:先在仪器控制页面输入增益300V电压, 用万用表高压500~1000VDC档测量高压块屏蔽线输出有无-300VDC电压。没有电压再测高压控制插头, 红线应+15VDC;白线应+1.5VDC, 这两个电压有说明高压块坏或插头接触不良。没有这两个电压说明主板有问题, 关机后查看主板芯片及各插头是否接触良好, 若无法排除, 请与工程师联系重新更换高压模块。
产生回火的主要原因是气流速度小于燃烧速度所造成的。其直接原因主要有以下几个方面: (1) 没有遵守点火、熄火的先后顺序。造成回火的主要原因往往由于人员疏忽、操作不当所引起的。处理方法:加强人员培训, 严格按照先开助燃气, 再开燃气的顺序进行点火;熄灭顺序应为先关燃气, 待燃气火焰熄灭后再关助燃气的先后顺序进行操作。 (2) 废液排出口水封不好或根本就没有水封。喷雾器废液排泄管道必须用水封闭, 否则会发生“回火”爆炸的危险。一般的水封闭方式为, 导管弯曲水封管, 将导管插入水中;或者是导管根本没有插入到水中, 也容易发生“回火”爆炸。所以在每次使用前, 必须检查水封的密闭性。 (3) 助燃气体压缩机出现故障使助燃气体压力降低。助燃气体压缩机出现故障会造成助燃气体与燃气的比例失调, 从而造成“回火”现象的发生。处理方法:对压缩机进行维修或更换。
总之, 要想获得准确的分析结果, 设备的正确使用、维护尤为重要。在日常使用过程中, 应密切关注设备状态, 出现故障, 及时排除, 并做好总结工作。本文介绍的常见故障的排除, 使用者均可以自行分析, 及时处理。但由于该仪器是精密仪器, 若是光学元件出现问题, 必须是厂家专业工程师进行维修。
摘要：原子吸收分光光度计作为一种常见的精密分析仪器, 主要用于测定痕量元素杂质的分析, 具有灵敏度高及选择性强的两大主要优点。本文阐述了仪器的工作原理及主要组成部分, 分析了原子吸收分光光度计在测定过程中常见的故障及其原因, 提出了处理这些故障的相应的措施。
关键词：原子吸收,工作原理,组成部分,常见故障,产生原因,处理方法。
[1] 原子吸收分光光度计火焰法使用手册.
[2] 原子吸收分光光度计使用说明书.
[3] 刘洪燕, 冯立顺.原子吸收分光光度计常见故障的分析和处理[J].中国环境监测, 2003.
