当归具有调经止痛,润肠通便之功效,是非常普遍的中药材之一。也用于血虚闭经、月经不调、经闭痛经、虚寒腹痛、跌扑损伤、痈疽疮疡等症状[1]。近年来,其化学成分及药理作用被大量揭示,使得很多药理作用应用在医药、保健食品、化妆品和保健品中[2,3,4,5]。
723可见分光光度计上海菁华科技仪器有限公司)旋转蒸发器RE-52AA,(上海亚荣生化仪器厂监制,南通沪南科学仪器有限公司制造),SHZ—D(Ⅲ)循环水式真空泵(巩义市予华仪器有限责任公司)
95%的乙醇(天津市百世化工有限公司),磷酸二氢钠(天津市光复精细化工研究所),磷酸氢二钠(天津市百世化工),氯化亚铜(天津市百世化工)。
当归取自兰州市
当归切片粉碎,精确称取干当归20g,用最佳提取方案为A3B3C2D1,即料液比为1:9,每次提取3小时[7],回流提取三次,温度为70℃。将三次滤液合并,浓缩至粘稠状,得浸膏。
精确称取所得浸膏500mg,以60%的乙醇溶液定容到250ml,将其配制成2mg/ml的溶液,备用。
以60%的乙醇溶液为参比液,用723可见分光光度计在波长400~700nm范围内测定当归提取物标准溶液的吸收光谱,在可见光区内,取很多个不同的波长,测出对应的吸光度A,绘制成一条曲线[6]。根据谱图确定吸光度A=0.968时有最大吸收波长λ=485nm。
取当归提取物标准溶夜4份,每份10m L,放在容量瓶中,分别放在20℃、40℃、60℃、80℃的水浴锅中加热2小时,取出,冷却至室温,以60%的乙醇溶液为对照品,在波长为485nm处分别测定4份溶液的吸光度A,观察其变化情况,结果表明温度过高会使当归提取物分解,应尽量在低温放置。
取6只10ml的容量瓶,编号1~6号。都取8m L的当归提取物标准溶液,分别用p H值为2、4、6、7、8、10的缓冲溶液定容到10ml。放置1小时,用60%的乙醇溶液做参比,测定其在λ=485nm下的吸光。结果表明,当p H值为2、4、6、7、8、10时,测得所得浸膏的吸光度值依次为0.346、0.367、0.328、0.261、0.196、0.154;p H在2~6之间时,曲线变化缓慢,由此可得出,在酸性条件下,当归提取物较稳定;在p H>6时,吸光度又快速下降,说明在碱性条件下,当归提取物容易被分解破坏。其中,在p H=4时,吸光度值最大,当归提取物也最稳定。
用移液管吸取2份等量当归提取物标准液各8m L在容量瓶中,同样也用移液管去0.2mol/L等浓度的金属离子(Cu1+、Fe3+)的溶液2ml放在同一容量瓶中,定容到10m L,在室温下置于避光处2小时,用60%的乙醇溶液做参比夜,于λ=485nm处测定其吸光度A,观察溶液的颜色变化。由实验可知,当归提取物会与Cu1+、Fe3+产生反应,生成沉淀,其中受Fe3+的影响尤为严重。故在当归提取物应尽量避免接触亚铜、铁离子等金属离子。
当归提取物的热稳定性较差,在酸性条件下比较稳定,并且当p H=4时最稳定;在碱性条件下易被分解破坏。室内灯光对当归提取物影响不大,氧化剂会使当归提取物分解,金属离子会使其发生反应,产生沉淀,导致大量损失。
通过正交试验法优选当归提取工艺,得出了最佳的提取工艺条件为料液比为1:9,每次提取3小时,回流提取三次,温度为70℃,在当归提取物的生产和储存过程中,为保证产品质量,应尽量保持中性或酸性条件,注意避免接触氧化剂和金属离子,最好使温度低于40℃[10]。
摘要：目的:1、用乙醇回流提取法研究当归的提取工艺,并选出最佳的提取方案;2、用723分光光度计测定在不同温度、pH值、金属离子的环境下测定当归提取物标准溶液的吸光度。方法:乙醇回流提取法,用可见分光光度计对当归提取物(浸膏)做稳定性研究。结果:最优提取工艺为A3B3C2D1,即采用乙醇回流提取法。结论:当归提取物的耐热性较差,金属离子或碱性条件下当归提取物极易被分解破坏。
关键词：当归,提取,工艺,研究
[1] 陆绮.含“中药活肤油”护肤品研制、实验及试用[J].中国化妆品,2000,11(6):22-24.
[2] 刘春宇,唐丽华,顾振纶.中国当归的化学成分和药理作用研究概况[J]1中国野生植物资源,1997,(3):121.
[3] 周长新,李新华.藁本内酯的稳定性与溶剂化效应的关系[J].药学学报,2001,36(10):793-795.
[4] 王玉林,李海波,张鸿升等.当归中阿魏酸含量测定[J].中药杂志,2006,24(3):49-51.
[5] 陆绮,赵晖,穆阳.复方当归提取物对皮肤抗氧化作用实验研究[J].中国美容医学,2007,16(11):1574.
[6] 何小平,李伟,陆涛.当归多糖的成分及药理学研究进展[J].中国药房,2004,27(1):70-72.
[7] 洪艳,刘煜敏,熊小红.当归多糖对放射损伤小鼠红细胞免疫功能和造血功能的保护作用[J].医学临床研究,2002,19(1):31232.
[8] 黄伟晖,宋纯清.当归的化学和药理学研究进展[J].中国中药杂志,2001.26(3):147-151.
[9] 陈万生,韩军,李力,等.知母总多糖的抗炎作用[J].第二军医大学学报,1999,20(10):7581.
[10] 白芳,李玉山.当归的抗炎作用研究进展[J].中国药房,2003,14(10):630-632.
推荐阅读：
岷县当归药材产业现状发展建议06-14
《DNA的粗提取与鉴定》的教学设计06-22
一种有效的红树根部总RNA提取方法07-03
1.住房公积金提取须知07-02
孝昌县住房公积金提取指南06-18
