近年来, 原子吸收分光光度计仪器发展迅速, 且被广泛应用到环境保护、材料科学、医疗卫生以及地质和生命科学等诸多领域, 尤其是在地质领域, 原子吸收分光光度计已被用于找矿普查、详查以及异常的评价当中, 且能够对Se、Te、Ge、As、Bi等多种矿质元素进行检测和分析。因此, 加强对原子吸收分光光度计对元素测量误差的分析, 对于提高元素检测精度并确保地质工作的顺利开展具有重要的作用和意义。
原子吸收分光光度计即原子吸收光谱仪, 是以物质基态原子蒸汽为依据, 对特征辐射吸收的作用进行金属元素分析的一类仪器, 具有可靠性高、灵敏性强等特点, 故被广泛应用于微量元素和痕量元素的测量当中。原子吸收分光光度计具有两种类型, 一是火焰原子吸收分光光度计, 此种光度计利用空气- 乙炔对相应元素测定, 所测定的元素种类可达30 余种, 且具有较高的安全性。利用该光度计通常能够达到PPm级的检测级别, 且精密度可达1%, 辅之以相应的氢化物发生器, 可对As、Sb、Ge等多种元素进测量。二是石墨炉原子吸收分光光度计, 其以石墨炉法为基础, 进样量较少, 灵敏度较高, 可对近50 种元素进行测量, 且具有较高的原子化效率, 对难熔元素测定的效率较高, 但此种方法试样组成不均, 从而导致其测定精度低于火焰原子法, 加之共存化合物的存在, 对元素测定易产生干扰, 一般需要对干扰背景予以校正[1]。
对火焰原子吸收法进行分析可知, 其利用待测元素的共振辐射, 借助单光束、双光束以及多波道和双波道等形式对微量或痕量元素的杂质进行分析, 因其同时具有光源、原子化器以及光学系统和检测系统, 故而广泛应用于各类气体以及金属有机化合物的元素检测和分析。需要说明的是, 此种方法在进行元素测定时, 需要相对应的空心阴极灯予以辅助, 从而提高检测效果。影响火焰原子吸收法测定误差的因素较多, 主要有:①火焰因素, 火焰因素主要包括火焰的高度、温度和稳定性, 火焰高度与温度以及稳定性必须符合相关实验或工业规定, 方能够降低此方法的元素测量误差;②燃气与助燃气, 二者的质量以及助燃比均会影响到火焰原子吸收法的测量精度, 当燃气质量过高时, 所消耗的空气质量也就越多, 易导致测定元素中混入空气质量, 而当助燃气质量过高时, 所测定的值中将含有助燃气蒸发而产生的相应元素含量, 扩大测量误差。除火焰与燃气、助燃气等因素外, 雾化率、气体流量的稳定性、原子化效率以及光源的强度、稳定性和透镜的透过率与光谱带宽等也会对火焰原子吸收法的测量误差产生相应影响[2]。因此, 在利用此种方法进行矿质元素的勘察和测定和检验时, 必须注意以上各因素对所测量元素误差的影响, 确保测量精度符合实际要求。
石墨炉法测定元素含量的原理为, 元素在热解石墨炉中被加热而进行原子化反应, 并转变为基态原子蒸汽, 从而以选择性吸收的方式对空心阴极灯所发射的特征辐射予以吸收, 在相应浓度范围内, 基态原子蒸汽所吸收特征辐射的强度和试液中待检元素的含量呈正比例关系, 而具体的定量关系可借助朗伯比耳定律, 即A=-lg I/IO=-lg T=KCL予以解算, 其中, I和IO分别表示透射光与发射光的强度, 透射比为T, L则表示光透过原子化器的长度, 即光程, 对于不同的类型的光度计, 其L值不同, 但却是固定的;C则表示被测样品的浓度。
影响石墨炉法测量元素误差的因素较多, 不仅包括光源强度、光源灯泡稳定性、透镜的色差与透光率和单色器中反射镜的反射率与石墨管结构与温度稳定性等相关设备器材方面的因素, 而且还包括石墨炉的加热温度与方式、原子化温度及其保持时间、原子波长的准确度与重复性以及数据处理方法和进样技术等各类环境与技术性因素。以石墨炉的加热方式和温度为例, 石墨炉的加热方式主要包括两种, 一是纵向加热, 其加热方向, 即电流方向同光轴方向平行, 加热过程中, 石墨炉原子化温度可达3000℃, 结构简单, 但因纵向加热石墨管内温度不均, 从而导致其原子化效率也不均匀, 故对元素检测的灵敏度易造成影响[3]。二是横向加热, 其加热方向, 即电流方向与光轴垂直, 且石墨炉两端不与冷却水相接, 故其中心与两端的温度差较小, 石墨管中的原子化温度也相对均匀, 而此种加热方式的石墨炉原子化温度要比纵向加热方式的原子化温度低300℃左右, 但考虑到横向加热方式的原子化时间要小于纵向加热, 且石墨炉所测得的元素特征质量要优于纵向加热方式, 故在实际应用中, 为了提高测量精度且缩小误差, 大都以纵向加热石墨炉为主。
本文通过对原子吸收分光光度计的概念进行阐述, 进而对火焰原子吸收法和石墨炉法两种原子吸收分光光度计的元素测量方法进行分析, 并对影响两种方法测量误差的影响因素进行分析。研究结果表明, 原子吸收分光法虽然能够对微量元素, 乃至痕量元素进行测定, 但其测量结果却容易受到诸多因素的影响, 未来, 还需进一步加强对原子吸收分光光度计测量误差影响因素的研究力度, 并积极探究降低各因素影响的措施, 从根本上提高原子吸收分光光度计的测量精度。
摘要：为了进一步提高原子吸收分光光度计的测量精度和测量结果的准确性, 本文通过对其概念和类型进行分析, 进而对火焰原子吸收法和石墨炉法两种原子吸收分光光度计测量误差的影响因素展开了深入研究。
关键词：原子吸收分光光度计,火焰法,石墨炉法
[1] 张芸.原子吸收分光光度计稳定性影响因素分析[J].世界采矿快报, 2000, Z3:381-382.
[2] 李晓华.影响石墨炉原子吸收分光光度计石墨管寿命主要因素的分析[J].汕头科技, 2008, 04:58-61.
[3] 杜强.原子吸收分光光度计灵敏度的影响因素研究[J].绿色科技, 2015, 05:211-212.
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