《煤质颗粒活性炭试验方法p H的测定》GB/T 7702.16—1997。
取颗粒活性炭。按GB/T 7702.1方法测定活性炭的水分含量为4.4%, 计算出相当于10 g干炭湿炭质量, 为10.4603g。取7份样, 放入锥形烧瓶中。
按GB 9724的方法用煮沸过的蒸馏水测定p H空白值, 并调整p H空白值指示为7.0。取煮沸过的蒸馏水100 m L, 加入烧瓶中与炭样摇匀。装上回流冷凝器, 加热, 并控制温度使水缓慢沸腾, 保持沸腾 (900±10) s, 取下烧瓶, 对烧瓶中溶物进行过滤, 滤液冷却至 (50±5) ℃, 补足至100 m L, 按GB 9724的方法测定p H值。
|H+|:水萃取液中氢离子浓度
E:水萃取液的电动势, 单位为V
E0:缓冲液的电动势, 单位为V
K:电极常数
在重复性条件下, 准备7份平行样, 每个样品测定3次, 取平均值, 结果如下:
由测量重复性导致的标准不确定度u1 (x) 为
则相对标准不确定度u1rel (x) 为
天平的不确定度主要有天平重复性不确定度、天平示值误差不确定度、天平校准不确定度组成。
a.天平的重复性带来的不确定度
在重复条件下, 对样品 (10.4603g的活性炭) 进行7次称量, 称量值分别为10.4605g, 10.4600g, 10.4602g, 10.4603g, 10.4604g, 10.4606g, 10.4605g。称量值的算术平均值为10.4604g, 即104604mg。
天平重复性带来的不确定度, 依据天平的检定证书, 天平的重复性误差检定结果为0.15mg。 (按正态分布, k=3) 则天平重复性带来的不确定度分量为:
天平重复性带来的相对不确定度
b.天平示值误差带来的不确定度分量:
依据天平的检定证书, 天平示值误差 (5≤m≤20g) 为0.1mg, 取矩形分布, 则天平示值误差带来的不确定度为
天平示值误差带来的相对不确定度u1rel (x2)
c.天平校准带来的不确定度分量
依据天平的检定证书, 校准过程使用E2等级标准砝码, 由JJG99-2006《砝码检定规程》给出其扩展不确定度U≤0.1mg, k=2, 假定天平校准过程中环境及其人为因素带来的不确定度可以忽略, 则校准带来的不确定度分量约等于砝码的不确定度分量。天平校准带来的不确定度为
则天平校准带来的相对标准不确定度为
d.天平的合成不确定度为:
实验所用量筒为100ml, 根据计量校准证书给出的校准结果, 100ml的量筒的最大允许误差为±1ml, 每次使用1次, 近似为矩形分布处理 () 所以由萃取用水体积产生的不确定度Ubrel (v) 为:
缓冲溶液配置产生的不确定度, 主要由缓冲剂的纯度和250 ml的容量瓶这两部分不确定度组成。
a.缓冲剂的纯度产生的不确定度
根据缓冲液的证书说明, 其不确定度为±0.01p H (k=3)
b.容量瓶产生的不确定度Ub (v)
根据计量校准证书给出的校准结果, 250ml容量瓶的不确定度为±0.15 ml, 按矩形分布处理 ()
c.缓冲溶液配置产生的合成不确定度Ub (h) 为:
根据计量证书给出的计量结果, p H计 (梅特勒s220-k) 的示值误差为0.02 p H, 按矩形分布处理 ()
因此, p H计校准值产生的不确定度为:
合成标准不确定度由A类不确定度和B类不确定度
合成标准不确定度
当置信度为95.45% (k=2) 时, 扩展不确定度为2×0.0827=0.17
本实验从多方面对于煤质颗粒活性炭p H的不确定度进行研究, 得出当样品的溜出液的p H为7.96±0.17时, 其扩展不确定度为0.17, 它是由标准不确定度8.27%和包含因子k=2的乘积得到的, 其置信概率为95%。
煤质颗粒活性炭p H的不确定度影响因素, 主要来自重复性测量产生的不确定度、量筒取水体积的不确定度、缓冲溶液配置产生的不确定度;则p H计的不确定度和天平的不确定度贡献最小。因此可以通过严格操作过程, 提高多次检测的稳定性同时选择精确度较高缓冲溶液及量具来降低标准不确定度。
摘要：依据《煤质颗粒活性炭试验方法 pH的测定》GB/T7702.16—1997对煤质活性炭进行pH值检测, 详细分析了测定过程中影响结果的各个分量, 并对各分量进行评定。并得出结论, 对于煤质颗粒活性炭pH的检测值为7.96时, 当置信度为95.45% (k=2) 时, 不确定度为0.17。
关键词：活性炭,pH,不确定度
