电感耦合等离子体质谱仪由于其具有分析速度快、数据精准稳定、超强的机体耐受性、检测元素广泛、软件智能等诸多优点, 成为测量痕量元素最主要的仪器, 在世界范围内被广泛应用在冶金、地质、化工、环境、食品等各个领域[1,2,3]。i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪较上代产品有很大改进, 如:实现样品中全元素分析, 灵敏度和机体耐受性的提升。仪器的等离子体系统、离子镜、碰撞池、筛选器、检测器都组装在主机内部, 只有进样系统漏在外面需要人工操作, 针对仪器这些特点, 对其日常使用容易出现的故障提出解决方案。
炬管积水是一个常见又容易被忽视的导致等离子体不能点燃和异常熄灭的原因, 一般是由于雾化室积水过多或者雾化器雾化效率低造成的, 用滤纸将积水吸出即可, 如果出现大量积水应立即逐一排查进样系统。
氩气纯度不够是等离子体不能点燃的最常见原因, i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪要求氩气纯度达到99.996%及以上, 如本地氩气纯度不达标可配备氩气净化机。
i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪要求氩气压力0.6MPa, 出现氩气压力影响等离子点燃的基本都是氩气调节阀故障, 可通过两瓶氩气串联的方式监督检查调节阀故障, 也可以保持氩气压力持续输出, 不导致中途熄火, 建议使用双级型气体减压阀。
循环水异常也是等离子体不能点燃或者意外熄灭的一个重要原因, 由于循环水管路堵塞或者制冷效果不佳都会使主机温度升高, 停止工作。根据机器提示基本可以判断出循环水问题所在, 保持好水位和坚持每季度换水 (应使用蒸馏水或去离子水) 基本可以解决问题。
这两种情况仪器本身会做出提示, 只需等待真空达标, 检查好排风系统即可。
(1) 滑阀不能打开基本都是截取锥锥孔不规则导致, 由于长时间的高温离子束灼烧, 导致锥孔变形、缩小、结盐, 可通过扩孔、清洗的方式解决。
(2) 滑阀本身出现故障, 可人为恢复滑阀的开合。关闭离子泵和氩气, 可用手轻推滑阀打开, 在接通氩气使滑阀闭合。
(1) 采样锥和截取锥是这台仪器的主要消耗品, 且价格不菲。长时间的采样和灼烧使锥体表面和锥孔开始结盐或变形, 影响测试的灵敏度和稳定性, 尤其注意碱熔样品测定时, 控制溶液碱度, 降低锥的损伤。
(2) 大量样品测试后应对锥进行保养, 通常可用氧化铝粉、专业打磨剂打磨或者浓度小于5%硝酸短时清洗, 最后在用氩气或氮气吹干。
主要是因为在测试过程中有盐吸出或者测试完成后没有用稀硝酸溶液或者去离子水清洗, 可用5%硝酸或者温水浸泡, 然后用氩气或氮气吹干。
一般是由于样品不澄清, 其中存在杂质和沉淀, 被吸入雾化器。由于i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪配备的是玻璃雾化器, 所以不能使用任何浓度的氢氟酸, 只能使用5%硝酸浸泡, 然后蠕动泵反接倒吸溶液。
(1) i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪蠕动泵异常的情况比较单一, 多为泵体、三条泵管、旋钮螺钉之间的匹配不到位。将进样管、内标管、废液管按各自方向卡在泵槽上, 旋钮螺钉力度适中, 基本可解决蠕动泵异常, 如还有异常可联系厂家工程师解决。
(2) 定期更换三条泵管, 防止磨损过度产生打滑现象, 测试完成后要松掉泵夹, 送掉泵管。
(1) 雾化器堵塞会造成检测器信号变弱, 可将雾化器取出, 启动蠕动泵观察雾化效果, 正常气溶胶应呈现匀速、锥状。发现堵塞可用上述方法解决。
(2) 因长期使用造成的检测器信号弱可通过软件自动调谐、检测器交叉校正、检测器电压等来增强信号强度。
(3) 锥体表面光滑程度和锥孔变形也会影响检测器的信号强度, 可以通过更换和锥处理来解决问题。
(1) 外界环境影响, 温度变化很容易造成测量数据的整体偏移, i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪使用温度应在15℃至25℃之间, 并且保持恒定, 每小时波动不得大于2℃, 湿度应保持在20%-60%之间, 一般需要空调制冷和抽湿机配合使用。
(2) 机器内部锥的结盐和破损, 也会导致信号强度变低和测量数据的不稳定, 可通过换锥来解决问题。
i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪是目前世界上技术十分先进的一台质谱仪, 故障率极低, 可自行维修的地方也是少之又少, 当故障发生时需要使用人员与厂家工程师做好沟通, 妥善处理。同时仪器的保养工作也不能忽视, 这样仪器才能稳定、高效、长久的运行。
摘要：i CAP RQ型电感耦合等离子体质谱仪是Thermofisher公司的新一代产品, 具有易操作、高通量、稳定耐用三个突出优点。针对仪器自身的特点, 阐述了常见故障和产生故障的原因, 并提出问题的解决方案和维护方法。
关键词：电感耦合等离子体质谱仪,常见故障,解决方案
[1] 宋小娇, 郭洪玲, 梅宏成, 权养科.电感耦合等离子体质谱检验弹头研究进展[J].刑事技术, 2015, 40 (3) :173-178.
[2] 刘虎生, 邵宏翔.电感藕合等离子体质谱技术与应用[M].北京:化学工业出版社, 2005.
[3] 肖亚兵, 蔡国瑞, 王伟.电感耦合等离子体质谱 (ICP-MS) 技术进展[J].食品研究与开发, 2013, 34 (8) :124-129.
[4] 苑国强, 赵晶晶, 何秀娟.Nex ION 300X型电感耦合等离子体质谱仪的日常维护及故障排除[J].化学分析计量, 2015, 24 (4) :94-96.
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