摘要：ICP-MS具有的高灵敏度、超痕量检测限、多元素同时分析等优点使其成为近年来应用和发展最迅速的检测仪器之一，已经在食品、环境、生物科学等领域得到广泛应用。介绍了ICP-MS基本结构、工作原理，以及各零件部位的维护方法，以延长仪器的使用寿命。
关键词：电感耦合等离子体质谱仪;基本结构;维护方法;
在金属元素的分析中，常使用光谱法作为可靠的化学分析方式。20世纪80年代，第一台商用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)诞生后，其具有高灵敏度、干扰少、超痕量检测限、多元素同时分析等优点，在食品、环境、农业科学、生物科学等领域得到广泛应用[1]。同时，基于ICP-MS技术，科学工作者发明制造出更多种类和用途的质谱仪，例如高效液相色谱和电感耦合等离子体质谱仪的联用，让元素形态分析变得更简单高效;激光烧蚀电感耦合等离子体质谱仪的联用可以直接对样品进行采样，缩短整个检验周期[2,3]。
1 ICP-MS的技术特点
以应用广泛的四极杆质谱仪为例，具有长期稳定性，可以6 h连续检测而仪器无须再次校正，同时还具有以下优势：灵敏度高、检出限低，可以进行多元素的快速定性和定量分析且结果稳定可靠;能够测定各元素的同位素，且与液相色谱仪联用可以测得元素不同形态含量;超80种元素可使用半定量分析，且测定误差不超过20%，提高了检测效率;在常压下可与多种技术联用。
2 ICP-MS的基本结构
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)主要包括进样系统、ICP离子源、接口、离子透镜和四极杆质量分析器[5]。
1)进样系统包括蠕动泵、雾化器和雾化室。ICP-MS常使用液体进样系统，通过蠕动泵以稳定转速提取样液至雾化器，将样液分散为无数均匀细小尺寸的气溶胶液滴，在雾化室中直径大于10μm的液滴会被冷凝回流作为废液排除雾化室。截至目前，雾化器有同心型雾化器、正交型气动雾化器、PTFE高灵敏雾化器等类型。同心型雾化器适用于测定低含量，不含HF的无颗粒物的样液;正交型气动雾化器适用于样品含量高的样液，且雾化器耐用基本不用维护;PTFE高灵敏雾化器则适合希望提高灵敏度的有颗粒且含量较低的样液。
2)ICP离子源包括射频发生器、负载线圈和矩管。等离子体矩的产生是由射频发生器产生高频电流，通过感应线圈形成高频磁场，从而输送高频电流给等离子体炬，以维持等离子体。由铜管制做的负载线圈环绕成2匝或3匝3 cm大小螺旋环缠绕在三重同心圆设计矩管外侧将等离子限制在炬管内。由于等离子体温度在1 000℃以上，易让矩管熔化，因此在矩管外层管与中层管间以一定流速通入冷却气(氩气)。
3)提取接口。接口将ICP离子源与质谱仪相互连接，将电离后的离子有效完整地输送到质谱仪。现在的ICP-MS多采用双锥的设计，即采样锥和截取锥。以两个锥为分界线，等离子体端是高温常压环境，另一端是真空常温洁净的环境。大多都使用镍锥。截取锥在采样锥后，在同一轴线上，两者相距6～7 mm，通常也由镍材料制成，截取锥比采样锥的角度更小，以便在尖口边缘形成的冲击波最小。其作用是选择来自采样锥孔的膨胀射流的中心部分，并让其通过截取锥进入下一级真空[4,5]。
4)离子透镜位于截取锥后，是由一组或多组静电控制的透镜组成。离子透镜的作用就是利用离子的带电性质，通过加压产生电场使离子偏转筛除非目标物质，从而净化离子流，将目标离子送至质量分析器。
5)质量分析器通常为四极杆分析器，可以实现质谱扫描功能。四级杆由四根平行的不锈钢杆组成，同时在其上施加电压产生电场，按照不同质荷比进行分离，使分析器只能通过特定质荷比的离子，从而达到离子分离。四极杆的电压随周期不断变化，变化的周期对应着特定的质量数，因此通过不断地变化频率就可把被测离子筛选出来[6]。
3 仪器的日常维护
氩气(纯度和压力)。氩气的纯度要求大于99.996%，供给机器分压达到0.7～0.8 MPa，过小不足以达到冷却效果，过大会影响等离子体矩的稳定。
仪器使用环境要求洁净无腐蚀、无污染和无振动，避免日光直接照射，放止仪器温度过高老化速度加快，冬天应防止循环水结冰;室温在18～35℃，最佳为(20±2)℃，温度变化率<3.0℃/h，湿度在20%～80%;仪器最佳的工作温度为(20±2)℃，湿度范围为45%±5%;实验室应该保持洁净。
进样系统的维护主要是对蠕动泵和泵管(样品管和内标管)的维护。蠕动泵是否匀速连续的转动，跟随电脑指示改变转速;当泵管老化时，样品不能泵入，导致CPS低且不稳定，废液无法排出堆积在雾化室，导致进入等离子体样液过多减弱电离效果，影响测试结果，因此在每次使用后应及时松开泵管，防止泵管被长时间拉伸松弛，定期更换泵管;当管中有盐积累，会导致泵管中有气泡产生，内标不稳定，影响检测结果，建议用5%硝酸溶液正反冲洗，没有改善则更换。
矩管、雾化器和雾化室。雾化器毛细管直径很小，若处理不完全导致样液中含有固体颗粒，容易堵造成塞，因此样液建议过滤后上机。当雾化器堵塞，采用液体或氩气进行反冲，不可超声，易使毛细管断裂损坏雾化器。若雾化室有液体或盐吸附在璧上，拆下用10%硝酸溶液浸泡过夜或酸煮30 min后超纯水清洗使用。矩管处理方法同上。
采样锥和截取锥。锥口出现积盐和积碳的现象，导致锥口变小，影响样品采集，用棉签蘸取2%硝酸溶液轻缓地擦拭锥面、锥孔及锥背，不可用力擦洗锥孔周围导致锥孔变形，直到积盐和积碳被擦拭干净，再用超纯水进行冲洗，自然晾干。
真空泵油和冷凝水。泵油颜色为深褐色时需更换。冷凝水需要定期更换，一般一年一次。当循环水机中出现沉淀时，应及时清洗沉淀，更换冷凝水，同样加入的高度需在合理范围内。
参考文献
[1] 刘长江，韩梅，贾娜.电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术及其应用[J].广东化工，2015(11):148-149.
[2] 徐悦.电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)发展浅析[J].科学与信息化，2018(28):104-105.
[3] 葛丽萍.电感耦合等离子体质谱发展现状[J].盐科学与化工，2019(3):9-11.
[4] 曾涛，沈倩.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)应用进展及展望[J].广东化工，2018(18):116;119.
[5] 王福荣.普通高等教育十三五规划教材生物工程分析与检验(第2版)[M].北京：中国轻工业出版社，2018:210.
[6] 杨国武，孙晓飞，侯艳霞，等.电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定[J].冶金分析，2019(6):34-41.
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