氯霉素是一种高效广谱抗生素, 属于酰胺醇类, 通常用于治疗各种敏感菌感染, 局部用于治疗敏感菌所致的表皮浅感染, 表皮浅感染大都由大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、克雷伯菌属等引起[1], 我院将其制成复方氯霉素溶液, 应用于皮肤科治疗脂溢伴毛囊炎型皮炎取得满意疗效, 是因为复方氯霉素溶液具有较强的消炎、杀菌、止痒等作用。由于该制剂是由多种成分组成, 它的质量控制相对繁杂。我院曾采用中合法进行该制剂中氯霉素的检测[2]。《中国药典》2010版采用高效液相色谱法测定含量[3], 我院目前未购置该仪器, 为了所制产品更安全有效、质量得到有效的控制, 我们对复方氯霉素溶液中氯霉素的测定方法进行了改进, 拟采用紫外分光光度法进行测定[4], 经验证该方法具有简便、快捷、准确、重现性好的特点, 适用于基层医院的药品检验, 符合医院制剂配制周期短、配制量低的特点。值得推广使用。
WFZ800-D3A型单光束紫外可见分光光度计。
氯霉素 (20080149;200905041;20100105;均符合《中国药典》二部规定) ;复方氯霉素溶液 (自制) ;无水乙醇 (符合药店规定) 。
取一定量的氯霉素, 精密称定后置干燥的容量瓶中, 加一定量的无水乙醇, 振摇使溶解, 配制成含氯霉素20μg/mL的水溶液, 以水为空白, 在230～330 nm范围内测定吸收光谱, 结果氯霉素的最大吸收波长为278 nm故选择278 nm为测定波长。
取2 g氯霉素标准品, 精密称定后, 置200 mL容量瓶中定容, 另取5只200 mL容量瓶, 分别加入精密量取的2.0、3.0 mL、4.0、5.0、6.0 mL此标准品溶液于容量瓶中, 依次加水至刻度, 摇匀, 在278 nm波长处分别测定它们的吸收值, 以纯化水为空白, 以A278氯对C进行线性回归, 得回归方程:A=0.263 9C+0.0931 (r=0.993, n=5) 。试验结果显示, 在5～25 ug/mL浓度范围内氯霉素吸收度A278与氯霉素浓度C有良好的线性关系。
取200 mL洁净的容量瓶3只, 用移液管精密量取三批自制的复方氯霉素溶液各4 mL分别置于上述量瓶中, 依次加水至刻度, 摇匀。另取洁净的200 mL容量瓶3只, 顺次精密量取10 mL上述稀释液置于其中, 同时加水至刻度, 摇匀。用水作空白, 测定氯霉素的含量 (标示量%) 。测定结果:氯霉素分别为97.82%、98.68%、101.3%
对同一浓度批次的样品, 按2.3项下方法, 连续重复测定5次, 以吸收度计算RSD=1.26% (n=5) , 平均值0.69。
精密称取氯霉素对照品适量, 定量稀释成1 mL中含20μg的溶液, 摇匀。用纯化水作空白, 在278 nm处测定吸收度;另精密吸取适量已测得含量的复方氯霉素溶液的样品溶液共5份置容量瓶中, 按2.3制备测定液, 用移液管精密量取已知浓度的氯霉素对照品溶液适量, 加入其中同时加水至刻度, 摇匀, 在278 nm波长处同法测定吸收度。以吸收度比值计算出样品溶液的回收率, 结果, 氯霉素的平均回收率为99.2% (n=5) , RSD%=1.25%。
此实验中紫外分光光度法的氯霉素的平均回收率为99.2%, 达到了含量测定规定标准, 满足制剂质量要求, 实验结果显示, 复方氯霉素溶液中氯霉素的含量采用紫外分光光度法可以得到很好控制, 另外此检验方法所得结果准确, 可操作性强;又因其简便, 快捷, 去除了中和法的繁杂而深得检验人员的欢迎, 故非常适合医院制剂的少量多次配制现状。
摘要：目的 建立复方氯霉素溶液中氯霉素含量测定方法, 为考察其成品质量提供依据。方法 采用紫外分光光度法, 测定氯霉素的含量, 检测波长为278nm。结果 氯霉素的浓度在525ug/mL, (r=0.993;n=3) 范围内与吸收度呈良好的线性关系, 平均回收率为99.2%, (RSD=1.25%;n=5) 。结论 本方法简便、准确, 适合于医院制剂配制检验。
关键词：复方氯霉素溶液,氯霉素,紫外分光光度法,含量
[1] 中华人民共和国药典二部.临床用药须知[M].北京:中国医药科技出版社, 2010:403.
[2] 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范 (西药制剂) [M].2版.北京:中国医药科技杂志社, 1995:103.
[3] 中华人民共和国药典二部中国[M].北京:医药科技出版社, 2010:1030.
[4] 中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范 (西药制剂) [M].2版.北京:中国医药科技出版社, 1995:158-159, 附录26.
