缩二脲是一种对农作物有毒害性的物质,肥料中缩二脲含量超标,会影响农作物生长,甚至发生烧苗,导致农作物死亡。复混肥料里的缩二脲主要是尿素带来的,在生产过程中如果对温度控制不当,则会增加缩二脲生成的机率。我国现行复混肥料标准GB15063-2009中对缩二脲含量要求:符合供需双方约定要求。但是由于缩二脲对农作物的危害性,研究复混肥中缩二脲含量的测定,对指导企业生产,农作物施肥都非常必要。
用无水乙醇做溶剂,利用超声波提取试样中的缩二脲,在硫酸铜和酒石酸钾钠碱性溶液中生成紫红色配合物,在波长550nm处测定吸光度,得试样中缩二脲的含量。
(1)无水乙醇(分析纯);
(2)过氧化氢(分析纯);
(3)酒石酸钾钠碱性溶液(100g/L)。
(4)硫酸铜溶液(30g/L)
(5)缩二脲标准溶液(2mg/m L)
(1)超声波清洗器;
(2)恒温的水浴锅:温度可控,(30℃±5℃);
(3)分光光度计,带3厘米吸收池,能够在550nm处检测。
分别移取2.50m L,5.00m L,10.00m L,15.00m L,20.00m L,25.00m L,30.00m L的缩二脲标准溶液(1.2.5),相当于缩二脲含量(mg)0.0,5.00,10.00,20.00,30.00,40.00,50.00,60.00,置于八个100m L容量瓶,用水稀释至约70m L,依次加酒石酸钾钠碱性溶液10.0m L,硫酸铜溶液10.0m L,稀释至刻度摇匀,置于温度30℃±5℃水浴中,保持20分钟,不时摇动。
30分钟内,用水作参比,用3厘米吸收池在波长550nm位置,测定上述溶液吸光度。
用标准比色溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度,对照标准比色溶液中含有的缩二脲质量,求出线性回归方程。
称取试样2-6g(精确到0.001g,缩二脲含量10mg~60mg),置于锥形瓶,加30m L无水乙醇,放入超声波清洗器,超声10min,用快速定性滤纸过滤,并用无水乙醇洗涤(洗涤5~8次,每次约2~3m L)。合并滤液与洗液(如溶液有色,可加过氧化氢1~2m L左右),最后置于沸水浴蒸干。加水溶解残渣,用慢速定性滤纸过滤,用水洗涤滤纸(5~8次,,每次3~5m L水),将滤液与洗液合并于100m L容量瓶中,总体积控制在70m L,依次加入酒石酸钾钠碱性溶液10.0m L,硫酸铜溶液10.0m L,用水稀释至刻度摇匀,置于温度30℃±5℃水浴中,保持20分钟,不时摇动。同时进行空白试验。
与1.4.1.2标准曲线测定相同。
m1:与试样吸光度相对应的由标准曲线上查出或回归方程计算出的缩二脲质量(mg);
m0:与空白试验吸光度相对应的由标准曲线上查出或回归方程计算出的缩二脲质量(mg);
m:试样的质量数(g);
选取1组复混肥料(26-20-4)样品进行试验,称样量分别为标准要求的最小称样量和最大称样量,分别加入10,20,30,40,50m L无水乙醇,对试验结果进行比较。
表一实验数值说明,按GB/T22924-2008标准要求的称样量,加入无水乙醇的体积小于20m L时,检测结果略低,大于30m L时,测定结果稳定,因此说明30m L无水乙醇已能完全提取试样中的缩二脲。
选取1组复混肥料(26-20-4)样品进行试验,称样量分别为标准要求的最小称样量和最大称样量,分别加入30毫升无水乙醇,分别选择5min,10min,15min,20min对样品进行超声提取,对实验结果进行比较。
表二实验数值说明,超声波5min,检测结果略低,≥10min时,结果稳定,所以超声提取10分钟,已能完全提取试样中的缩二脲。
本次试验测得缩二脲标准溶液对应的吸光度见表三
本次试验回归方程Y=0.0051+0.0051X,线性系数r=0.9996,线性关系良好。
本文通过实验,验证了在用分光光度法进行复混肥料中缩二脲含量的检测中,提取溶剂无水乙醇的体积30m L,超声波提取缩二脲时间10min,且标准曲线线性关系良好的情况下,才能保证检测结果的准确性。
降低超声波抽提时间,必须完全按照GB/T22924-2008标准规定的要求进行。
摘要：本文主要用无水乙醇作为溶剂,通过超声波超取出复混肥料里含有的缩二脲,采用分光光度方法,检测复混肥料里缩二脲的含量。
关键词：复混肥料,缩二脲,无水乙醇,超声
[1] GB/T 22924-2008,《复混肥料(复合肥料)中缩二脲含量的测定》.
[2] 韩书霞等,分光光度法测定复混肥料中缩二脲含量的研究,分析与测试,2009(2)38.
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