铷是一种银白色碱金属, 质软而轻, 化学性质非常活泼, 是制造电子器件的重要原料, 在光学技术、激光器、催化剂、固体燃料、陶瓷玻璃和原子钟等领域有重要用途[1,2]。铷在地壳中很分散, 主要集中在锂云母、光卤石、钾长石等矿石中[3], 含量较低, 相关的检测报道也比较少。电感耦合等离子体发射光谱法灵敏度高, 选择性好, 线性范围宽等优点, 在矿石元素分析中具有独特的优势[4,5,6], 本文以电热板加热消解为前处理, 建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定含铷矿石中铷的检测方法。
实验所用电感耦合等离子体发射光谱仪为PE公司Optima 8000系列, 测定参数设置见表1。
将矿石样品磨碎至100目左右, 称取约0.5g, 准确记录。置于50ml聚四氟乙烯塑料管中, 用少量水冲洗塑料管内壁, 加入7m L盐酸、3m L硝酸、5m L氢氟酸、1.5m L高氯酸。放入多孔电加热板内, 升温至120℃, 保持30分钟, 再升温至170℃, 赶酸至近干 (若仍有不溶物, 则补少量酸继续消解) 。趁余温加入2m L盐酸, 用20~30ml水冲洗塑料管内壁, 10至15分钟后转移至100ml容量瓶, 冷却后用超纯水定容至刻度, 摇匀后上机测定。锂矿石标准物质和钽矿石标准物质 (质控样) 制备方法同上, 并同时制备样品空白。
准确称取光谱纯级氧化铷0.2734g, 置于250 ml容量瓶中, 加入约100m L水, 再加20m L盐酸, 待其完全溶解后, 用水定容至刻度, 摇匀后即得1000ug/ml铷标准溶液储备液。准确移取1000 g/ml标准储备液5.00ml至100ml容量瓶, 用3%盐酸将定容至刻度, 摇匀后即为50.0ug/ml Rb标准溶液, 临用前用2%盐酸稀释成0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00ug/ml铷标准溶液, 其线性相关系数不应低于0.999.
Rb元素在780.023 nm波长处灵敏度高, 峰形良好, 且无干扰, 标准曲线为I=27619c+136, r=0.9998。质控样测定结果及参考值见表2。
连续测定样品空白11次, 以其浓度标准偏差的3倍为检出限, 10倍为定量限, 计算得其该方法仪器检出限为0.084ug/m L, 定量限为0.279ug/m L, 以0.5g称样量计, 矿石中铷的检出限为16.8ug/g, 定量限为55.8 ug/g。取3个矿石样品分别做5个平行样, 相对标准偏差在1.72~3.11%之间, 能够满足测定要求。测定结果见表3
实验结果表明, 盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中的铷, 操作简单方便, 准确度高, 精确度好, 能够满足矿石中铷的测定要求, 具有很好的使用价值。
摘要：以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板加热消解为前处理, 建立了含铷矿石中的铷的测定方法, 该方法检出限为16.8ug/g, 定量限为55.8ug/g, 精密度在1.72%~3.11%之间, 能够满足含铷矿石中铷的测定要求。以此方法测定锂矿石标准物质和钽矿石标准物质中的Rb2O, 测定结果与标准值相吻合。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱,铷矿石,电加热板消解
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