分光光度计维修分析论文

2022-04-14 版权声明 我要投稿

摘要:721分光光度计作为基层单位的常用仪器,出现的常见问题能被及时处置,无疑会给工作带来极大的方便,针对基层的实际情况,结合我们的工作经验,给出了一些常见问题的应急维修方法,具有很强的针对性和可操作性。下面小编整理了一些《分光光度计维修分析论文 (精选3篇)》相关资料,欢迎阅读!

分光光度计维修分析论文 篇1:

浅谈可见分光光度计的检定经验

摘 要:可见分光光度计是化学计量领域常见的计量器具,它被广泛应用于食品检验、生物制药、化工分析、冶金铸造、机械加工、医疗卫生、环境监测等行业中,为保证可见分光光度计计量性能的准确可靠,本文作者结合多年的可见分光光度计计量检定工作,分析了可见分光光度计的检定经验,可为计量同行提供一定的参考。

关键词:可见分光光度计;检定经验;分析

1概述

可见分光光度计是化学计量领域常见的计量器具,被广泛应用于食品检验、生物制药、化工分析、冶金铸造、机械加工、医疗卫生、环境监测等行业中,同时可见分光光度计也属于国家强制检定的计量器具,以下几类的可见分光光度计实施强制管理。对于贸易结算类的:涉及商品定价中化学成分的测量;用于医疗卫生:临床分析及药品、食品中化学成分的测量;用于环境监测:环境样品中化学成分的测量。因此,对可见分光光度计的檢定非常重要。根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》的规定,可见分光光度计的检测结果有波长最大允许误差、波长重复性、噪声与漂移,最小光谱带宽、透射比最大允许误差,透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套性等十项。本文作者根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程,并结合多年的检定工作,分析了可见分光光度计的检定经验,以避免出现计量检定事故,更好地为企事业单位服务。

2可见分光光度计的检定经验分析

2.1培养良好的检定习惯

对于检定人员而言,培养良好的检定习惯是一件非常重要的事情,因为可见分光光度计是精密的测量仪器,检定人员的操作不当可能会引起误差,比如检定人员的检定习惯、专业素养都会对检定结果产生影响。这些会使得观测位置有差异,不同的检定人员会有不同的数值,可能会造成误差的产生,不利于数据检定的准确性。因此,检定人员应该培养良好的检定习惯,严格按照JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程的要求进行检定,若出现示值超差的现象,应多做几次测量,及时与受检单位联系,并分析不合格的原因,避免出现不必要的差错。

2.2注重检定环境条件的影响

检定环境条件对于检定人员来说可能是最容易忽视的一项,如果检定人员不对检定环境条件进行适当的控制,就有可能会引起不必要的误差,从而不利于检定结果的准确性。比如,如果检定环境中灰尘较大,滤光片沾染灰尘,环境温度过低、环境湿度过高,这些都会对测量误差产生影响,因此,在进行检定工作时,检定人员一定要在检定规程规定的环境下进行,避免出现不必要的误差,以确保检定结果的准确性。

2.3干涉滤光片的正确使用

干涉滤光片主要用来检定可见分光光度计的波长准确度,由于干涉滤光片的峰值、波长随入射光入射角度变化而变化,这就要求检定人员应在平行光垂直入射条件下进行检定。因此,这就要求我们检定人员正确使用干涉滤光片,干涉滤光片应存放在干净、通风良好的地方。同时,要保证干涉滤光片的外观光亮、清洁,镀膜层不应有脱层或起皱现象。另外使用干涉滤光片应有专门的夹具,在给定的干涉滤光片应标有测试时放置的方向、位置与当时测试时干涉滤光片的中心位置,检定员应按所标志条件进行使用。

2.4波长检定的经验分析

波长参数检定用的标准器一般是定值的氧化钬、镨钕、镨铒或者干涉滤光片进行检定,还可使用氧化钬标准溶液和分析纯1,2,4-三氯苯对波长进行检定。一般的检定过程是需对检定点使用空气作为空白进行100%和0%透射比的调节,然后将滤光片或标准溶液放入样品室进行测量,从同一方向逐点测量不同波长的透射比,直到找出吸光度峰值或者透射比谷值,从而计算波长的示值误差。

在一般情况下,检定人员尽量选择从低波长点向高波长点逐渐进行,这样可见分光光度计的光源强度是由弱到强、由小到大渐进变化的,对仪器光电接收系统起到有益的保护作用,避免对仪器光源和光电接收系统造成意外故障,给检定工作带来不便。

2.5杂散光检定的经验分析

杂散光是可见分光光度计最重要的指标之一,影响到可见分光光度计计量的准确性。产生杂散光的主要原因有:灰尘玷污光学元件或光学元件上有水珠,例如:光源灯、棱镜、透镜以及反射镜等;光学元件被损坏或者有其它缺陷,比如:棱镜中有气泡;光路内存在漏光现象等等。因此,应对产生杂散光的主要原因进行分析和处理,对上述情况一一进行排除。

同时如果分光光度计的灵敏度档过高,那么相应的杂散光误差也会增加,很容易由于电流的增大导致零位漂移,这样会造成严重的检定误差。因此在可见分光光度计检定的过程中,都不应使用较大档位的灵敏度档,保证检定结果的准确。

2.6零点漂移检定的经验分析

引起可见分光光度计零点漂移不合格的原因有几下几种:(1)当光源、反射镜上沾有灰尘时,因温度变化和气流通过使附着的灰尘发生移动,因此到达光电转换器件的光能量出现相应的变化。(2)光电管暗盒内受潮,使光电管或场效应管等元件性能改变。(3)光源灯老化或有质量问题时。(4)粗调零电位器接触不良,使分光光度计光电管的暗电流补偿不稳定。(5)电源变压器屏蔽不良,当变换灵敏度挡时,会造成高频抖动。以上原因均会引起仪器示值不稳定,从而造成零点漂移不合格。

2.7透射比检定的经验分析

一般透射比检定的标准器是中性滤光片,透射比准确度超差一般与比色池位置不当有关,需将中性滤光片放入比色池,轻轻拉动比色池拉杆,观察透射光是否变化,如有变化即说明比色池位置不当,有遮光现象,将比色池下面的弹簧座固定螺丝松开,移动弹簧座使其移到合适的位置,即透射比准确的位置。

3结语

总之,作为检定人员透彻理解JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程的每一条款,熟练地操作可见分光光度计,还要多学习有关化学分析方面的基本理论与技能,不断地积累经验和总结经验,增强综合素质。检定人员在检定前,要对检定环境条件进行仔细测量,当满足环境条件下方可检定,当发观条件不允许时,不可强行进行检定操作。在检定时,要对可见分光光度计充分预热,使仪器内部各系统稳定,从而降低检定误差,保证检定效果和质量可靠,更需要检定人员严格按规程要求进行检定,工作责任心增强,耐心细致,减少人为检定误差,及时总结经验,主动提高检定技术,保证检定效果,才能在实际工作中更好地为企业服务,帮助企业解决相关的技术困难。

参考文献

[1]秦素芳.紫外可见分光光度计检定中的误差控制[J].计量与测试技术,2016.

[2]马毓承.721型分光光度计常见故障排除及检定注意事项[J].轻工科技,2014.

[3]饶日耀.721型可见分光光度计灯电源的故障维修[J].计量与测试技术,2007.

[4]张硕.紫外可见分光光度计检定注意事项分析[J].江苏科技信息,2015.

[5]杨晨松.分光光度计误差产生的控制方法[J].中国仪器仪表,2013.

[6]全国物理化学计量技术委员会.JJG178-2007[S].北京:中国计量出版社,2007.

作者简介:严阵,男,1973年9月,单位:景德镇市市场和质量监督管理综合检验检测中心,助理工程师,副所长。研究方向:力学、衡器、电学类计量器具的检定、校准与研究。

作者:严阵

分光光度计维修分析论文 篇2:

721分光光度计的现场应急维修经验

摘 要:721分光光度计作为基层单位的常用仪器,出现的常见问题能被及时处置,无疑会给工作带来极大的方便,针对基层的实际情况,结合我们的工作经验,给出了一些常见问题的应急维修方法,具有很强的针对性和可操作性。

关键词:721分光光度计常见故障应急维修

721分光光度计结构简单,使用方便,性能稳定,是我国基层实验室中应用最广泛的一种通用、普及型分析仪器,但在使用中,也会遇到一些小故障,如不能及时处置,就会影响到正常的检验工作,现就仪器使用中,最常遇到的几种故障的应急维修方法,供大家参考。

1 721分光光度计细调“0”电位器无法转动时的应急维修

细调“0”电位器W3(150Ω),在仪器的每次使用中都要用到,造成其失效无法转动的原因,多是由于电位器转轴上的凸起部分损坏,转动臂上的簧片掉入凹槽内引起的。现场应急维修时,可拆下仪器内部左侧的粗调“0”电位器W4(1kΩ),将其的转轴与之对换,更换后把W3的转动杆旋转至中间位置,用粗调“0”电位器W4调整好仪器的“0”点即可。由于仪器在使用过程中,操作人员基本上不再用W4调整仪器“0”点,只使用面板上的细调“0”电位器W3就可以完成仪器的“0”点调节,所以调换后不影响仪器的性能,此法可作应急维修时使用。

2 “100%”调节电位器W2故障的应急维修

“100%”调节电位器W2(2.2kΩ)也是仪器使用中,调整最为频繁的元件之一,通常电位器W2的故障原因是接触不好,会造成仪器“100%”不稳定。应急维修时,可将其拆下来放入干净的烧杯中,倒入乙醇浸泡数分钟后,反复旋转其转动杆,甩干电位器里面的乙醇,即可修复。

另外,我们也可以在其它废旧设备上寻找到阻值大于2.2kΩ的多圈电位器R1,再给它并联一个电阻R2,其阻值可通过计算得到:R2=2R1/(R1-2),维修后仪器的性能不会受到影响。

3 钨灯损坏的应急修理

早期的721分光光度计,所使用的钨灯(见图一)损坏后不易够买到,应急修理时,可以选取容易获取的卤素灯,注意选取(12、25W)或(12、30W)的卤素灯,将卤素灯及其接头固定在原来的钨灯灯架上,再将其位置稍作一些调整即可(见图2)。调整好后,可参考仪器说明书,用仪器附带的镨铷滤光片对波长进行校正,镨铷滤光片是一种含有镨和钕金属的特殊玻璃片,在可见光区它有一系列固定的吸收峰,最常用的有529nm、573nm、586nm、808nm等。由于721分光光度计的分辨率较低,通常都用529nm这一较窄陡的吸收峰来进行波长校正。(如图1图2)

4 变换灵敏度时,“0”位变化大的应急修理

变换灵敏度时,“0”位变化大的原因是光电管受潮,应急维修时,可用电吹风来吹干光电管暗盒中的潮气,取下暗盒下部的硅胶筒,用电吹风从此孔吹入适量干燥热风,使用电吹风时要来回移动,不要在某一位置较长时间吹,以免光电管受热不均或暗盒口的塑料變形。

5 光门开启不灵活的应急修理

光门部件装于比色皿暗盒的右侧,它是一个靠本身重量绕旋转轴自然下垂的铁片,当比色室的盖板打开时,铁片自然下落,挡住射到光电管暗盒的光线,对光电管起到保护作用。当光门开启不灵活时,打开比色室的盖子后,仪器不回零;或调好零后,合上样品室的盖子,仪器调不到100%,甚至无法调零。

造成光门开启不灵活的原因,通常是顶起铁片的弹簧失效,应急维修时,可拆下比色室暗盒,把圆珠笔里的弹簧剪一段来替代,效果也不错。

6 放大器输入阻抗低的应急维修

放大器输入阻抗低时,仪器的指针抖动的比较厉害,影响读数和测量。721分光光度计的放大电路由两级组成,其中BG12和BG13为输入级,集成电路5G23为放大级。由于光电管内阻很大,产生的光电流又较小,为了产生一定数量级的电压信号,需要数兆欧的高阻输入,这样在光电管产生的电流一定时,才能获得较高的输入电压。放大电路的输入级采用输入阻抗较高的结型场效应管作为输入级,本级的两只场效应管是配对的,所以输入阻抗低时,应急维修可以把两只场效应管对换以下,因为放大器对BG13的输入阻抗无特别要求,它只是起到恒流源的作用。

作者:张洪彬 赵刚建

分光光度计维修分析论文 篇3:

岛津UV—2100紫外—可见分光光度计的升级改造

[摘要] 通过对岛津UV-2100紫外-可见分光光度计的升级改造,成功实现了基于视窗Windows 98或Windows XP操作系统平台上的UVPC通用软件对该仪器主机的完全操控,同时也进一步拓展了该仪器的各项使用功能,使其在维修、维护和应用方面更加便捷。

[关键词] 岛津UV-2100紫外-可见分光光度计;升级;改造

紫外-可见分光光度法是通过测定样品在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度,对供试品进行定性或定量分析。被广泛的应用于食品检验、药物分析、医学检验、生物分析、环境保护、材料科学、冶金、机械、化工等领域的生产、教学和科研工作中,特别适合对各种物质进行定量及定性分析。日本岛津公司20世纪90年代生产的UV-2100紫外-可见分光光度计,在国内应用较为普遍。该型仪器主机的光学系统,在使用多年后,大多还能保持良好的工作状态。但其电脑控制系统的驱动盘、软驱和数据线等硬件、图谱输出用笔式绘图仪和操作系统软件等已非常落后,经常会出现软硬故障,导致无法正常使用。因为UV-2100紫外-可见分光光度计和主控电脑目前均早已停产,而且相关的配件多为专用型号,给仪器的使用、维修或维护等工作均带来诸多不便,造成多数单位的UV-2100紫外-可见分光光度计均由于故障而停止使用,带来了仪器和设备资源的极大浪费。有鉴于此,笔者对岛津UV-2100紫外-可见分光光度计进行了升级改造,改造后的仪器按照国家质检总局批准发布的《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程(JJG178-2007)[1]进行检定,各项指标均符合规定,证明升级改造获得了成功,现报道如下。

1?硬件部分

1.1?计算机的选择及配置

原则上要求计算机为PIV 2.0 GHz以上,硬盘、内存不限,越大越好。但主板上必须至少有1个以上RS-232接口,以便通讯电缆的连接。打印机没有特别要求,可根据自身需求选择使用针式、彩色喷墨或激光打印机。

1.2?接口的选择与连接[2]

岛津UV-2100紫外-可见分光光度计的仪器主机备有RS-232串行通信接口,所以在联接PC微机时就比较容易,可将仪器主机的RS-232串行接口与PC微机的COM1口(或COM2口)通过交叉通讯电缆(9针口→9针口)直接联接即可。

2?控制软件的选择及配置

2.1?控制软件的选择

查阅该仪器的说明书及其相关资料,确认UV-2100紫外-可见分光光度计可支持UVPC分光光度计通用软件的操控。所以选用了基于Windows 98或Windows XP操作系统下的UVPC通用软件。

2.2?控制软件的配置

在Windows 98或Windows XP操作系统下安装好UVPC通用软件。打开UV-2100紫外-可见分光光度计电源,启动UVPC软件,将“配置”下拉菜单里的“PC配置”打开,先设定打印机,打印机可分别设定为字符式打印机和图形式打印机,应设定为同一接口打印机;再设定计算机与UV-2100紫外-分光光度计之间通讯用的串口,一般计算机有1~2个9针串口,串口的设置一般可选择1或2。设定完成后,再在“配置”下拉菜单下,打开“保存设置参数”,保存已设定好的各项参数条件,用默认的UVPC文件名保存即可。保存完成后退出UVPC软件,打开UV-2100紫外-可见分光光度计电源,再启动UV-PC软件,即可联机正常使用了。

3?仪器的使用方法

3.1?开机

开机前确认UV-2100紫外-可见分光光度计的电源是否正确连接、控制电脑是否已开机;然后打开仪器的电源开关;启动Windows 98或Windows XP操作系统后,在开始菜单中找到UVPC图标并打开,也可以直接双击电脑桌面上的UVPC图标后等待仪器的自检。

3.2?仪器使用

当仪器的自检结束后,在菜单“测定模式”下选取需要的分析模式:“光谱扫描”、“定量计算”或“时间曲线扫描”。

3.2.1?光谱扫描?首先在菜单栏“配置”项下选取“参数”或者使用“Ctrl + P”组合命令调取仪器的参数表,选取需要的参数。如可以改变测定波长的范围或修改扫描的波长范围等。选择完成后可点击“OK”确认,等待仪器调整至准备的状态。然后在样品池和参比池中均放入用于调整基线的空白溶液比色杯,盖好上盖后,点击“基线”,待仪器自动调整好基线。接着将样品池中比色杯中的溶液换成被测样品溶液,盖好上盖,点击“开始”,等待仪器测试完毕时屏幕上就会出现“保存”提示,点击“保存”。然后在菜单“文件”中选取“保存”或用“Ctrl + S”组合命令,将扫描的光谱图存入指定的位置和文件名称。

3.2.2?定量分析?在菜单“配置”中选取“参数”或用“Ctrl + P”组合命令调用仪器的参数表,选取需要的仪器参数。如改变测定波长值或绘制标准曲线等。在绘制工作曲线时,选取“标准”项,切换至对照品溶液的测定状态。在供试品池和参比池中放入用于调整基线的空白溶液的比色杯,盖好上盖后,点击“自动归零”。再将供试品池中的比色杯中的空白溶液换成供试品溶液,盖好上盖后,点击“读取”,此时就会出现“编辑标准”状态,首先在“浓度”项下输入该溶液的浓度值。点击“OK”后,仪器就会记录下吸光度值并等待下一个对照品溶液吸光度值的测定。接着更换供试品池中的对照品溶液并依次测定至所有对照品溶液的测定完毕。在菜单“文件”项下选取“保存”或用“Ctrl + S”组合命令,将该工作曲线的系列吸光度值分别存入相应的位置及文件名称。

在测定供试品溶液时,选取“未知样品”项,将供试品池中的比色杯的溶液换成待测溶液,盖好上盖后,点击“读取”,仪器就会记录测定的吸光度值,同时根据工作曲线值自动计算出相应的供试品溶液的浓度值;接着仪器会等待下一个供试品溶液的测定。依次更换供试品池中的待测溶液并测定,直至所有的供试品溶液全部测定结束。在菜单“文件”(File)项选取“保存”或用“Ctrl + S”组合命令,将该供试品溶液的测定结果存入指定的位置及文件名称。

3.2.3?时间曲线扫描?在菜单“配置”项选取“参数”或用“Ctrl + P”组合命令调取参数表,选择所需要的参数。列如改变测定的波长值或反应时间值,点击“OK”后,等待仪器调整至待扫描状态。先调整好零点:在供试品池及参比池中放入用于调整基线的空白溶液的比色杯,盖好上盖后,点击“自动归零”。再扫描吸收光谱图:将供试品池中的比色杯中空白溶液换成待测溶液,盖好上盖后,点击“开始”,待仪器自动完成扫描时出现“保存”提示,点击“保存”。再在菜单“文件”项选取“保存”或用“Ctrl + S”组合命令,将吸收光谱图存入指定的位置及文件名称。

3.2.4?关机?先退出UVPC操作系统,再关闭UV-2100紫外-可见分光光度计。

4?结论

岛津UV-2100为双光束紫外-可见分光光度计,配备有早期的专用计算机,用以完成分析数据的采集和处理。另外还配备有一台老式的四色笔绘图仪,用以描绘所采集的光谱图。该微机的基本配置为:CPU为Inter 8086-2、显存384 KB、内存为832 KB、双3.5英寸低密度软驱、无硬盘、12英寸单色显示器;该仪器主机内部还有一台单片机,中央处理器为Inter 8086、主机的内存为128 KB,用于UV-2100紫外-可见分光光度计的步进电机扫描控制和数据采集。主控电脑与主机单片机之间通过非标准通讯电缆(15针口→9针口)进行数据的通讯和交换。通过对岛津UV-2100紫外-可见分光光度计数据处理系统的升级改造,在当前主流PC机和Windows操作系统非常普及的条件下,将主机硬件与Windows 98或Windows XP平台下的应用软件结合起来,对原有分析仪器的一些潜能进行充分的挖掘[2-3],同时也为UV-2100紫外-可见分光光度计的使用、维修或维护等均带来了极大的便利。

UVPC通用软件在保留了原有软件中的各项基本功能基础上,拓展了一些新的和实用的功能。例如:(1)该软件可在不打开UV-2100紫外-可见分光光度计主机电源的情况下,对既往分析测定的数据和图谱进行脱机后的再处理,并能有选择地开、关通用型打印机,可以减少一些不必要的打印操作等。(2)功能拓展方面,除了完成常规的光谱扫描和定量分析功能,新增了“动力学测定方式”,用于测定吸收值随时间的变化情况,常用于酶反应随时间的变化等的研究。(3)由于该软件选用了基于Windows 98或Windows XP系统平台下操作,对分析数据和图谱文件的编辑、保存和拷贝等更为便利(如可使用USB移动存储设备),特别是可与Office 2000或Office 2003办公软件实现了共享,无论是数据面板上的表格或图象还是面板内的光谱都可用复制、粘贴的办法将数据或图象转移到Word和Excel等软件中,设计打印出符合各种格式要求的分析测试报告[4-5]。

从经费节约方面考虑,目前与岛津UV-2100紫外-可见分光光度计性能相当的仪器如日本岛津公司UV-2450/2550紫外-可见分光光度计、美国珀金埃尔默公司(PE)Lambda 35/45紫外-可见分光光度计和美国惠普公司HP8453等的售价为10~18万元,而升级改造的投入包括添置计算机、定制通讯电缆等在内的总花费不超过3 000元。

[参考文献]

[1] 全国物理化学计量技术委员会,国家质检总局.JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程[S].北京:中国计量出版社,2008.

[2] 白英彬.岛津ICPS-1000II型光谱仪数据处理系统的升级改造[J].现代仪器,2002,8(6):49-50.

[3] 邬承就,赵梅荣.扫描记录式分光光度计的数字化升级改造[J].分析测试技术与仪器,?1999,5(2):19-20.

[4] 姚义刚,夏春阳.做好改造升级工作 推动科学仪器资源共享[J].现代科学仪器,2001,(1):11-13.

[5] 赵爱东.改造升级大型精密仪器的实践与思考[J].光谱实验室,2001,18(3):421-422.

(收稿日期:2012-02-20)

作者:苗爱东 黄力 郭琪 王彦宗

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分光计的调节和使用06-23

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