铁矿石是国家重要的战略资源之一，长期以来，都是我国进口量最大的矿产资源，在国际贸易中占据着非常重要的地位。对于含硫铁矿石来说，其全铁含量的测定方法是非常重要的内容，对含硫铁矿石全铁含量进行检测的方法主要就是三氯化钛-重铬酸钾容量法，但是在对这种方法进行使用的时候，因为对盐酸和氟化物没办法进行完全的分解，没办法获得很好的测定效果。因此需要对测定方法进行改进。在现有的检测技术中，测定含硫铁矿石中全铁的分析方法有硫磷混酸分解法、碱熔法、硼砂熔样法和王水溶样法等，本文主要是将硫磷混酸分解法作为主要的内容，将其中的硫酸改进高氯酸，提高试验的稳定性和准确度。
硫磷混酸法主要是采用磷酸和硫酸的混合物将矿样放置在高温的环境中进行分解，但是还是会对样品的溶解温度有着较高的要求。当温度处在过低情况的时候，容易给样品的溶解造成不利的影响，底部固体残留的现象比较严重;当温度处在过高的情况下，就会加快挥发的速度，导致反应试剂出现剂量不足的现象。总体来说，硫磷混酸法对于温度的要求是比较高的，在不同的温度下可能会出现不同的测定结果，导致结果准确性受到影响，对于实验室的控温条件有着非常高的要求。
在对这种方法进行应用的过程中，需要将矿样与溶剂进行融合，一般是采用过氧化钠作为主要的溶剂，使用刚玉坩埚中进行混合处理。过氧化钠很容易会给容器造成严重的腐蚀，如果长期如此就会造成实验成本的增加。而且对于目前的氧化钠来说，它属于化学药剂的范畴，很难进行广泛的采购，因此使用起来进行实验都会受到局限性的影响。
在对这种测定方法进行应用的过程中，选用的溶剂主要是四硼酸钠，将其放置在箱式高温炉中进行具体的操作，等到熔融的样品出现冷却的现象之后，再使用盐酸来进行一定的浸洗。可以看出，采用这种方式进行测定会具有比较强的复杂性，整个试验所需的周期也是比较长的，而且还会使用价格较为昂贵的实验器材，因此不适合进行大批量的操作。
虽说采用这种方法进行测定不会对温度有着较高的要求，而且实验室的成本消耗也相对较低，属于普通实验室常见的检测方式。当试样出现了基本的溶解之后要加入浓硫酸，然后再进行继续的加热，要一直到试样瓶中出现白烟之后进行稍微的冷却，然后对容器壁进行一定的冲洗，然后再继续加入一直到液体全被蒸干。硫酸在这种测定方法中所发挥的主要作用就是驱赶硝酸，通过产生二氧化硫的方式进行驱赶，对滴定中可能出现的残留问题进行预防，从而减少对测定结果可能造成的干扰。但是在该步骤之后，高温会分解出一些溶液析出物，比较容易出现崩溅的现象，会对测定结果造成影响，因此可以对硫酸进行一定的替换。
对于含硫铁矿石来说，对其全铁含量进行测定的时候需要对仪器的选择进行重视，一般来说主要是采用耐酸滤过漏斗;KDM型连续可调控温电热板;HH-601恒温水浴锅;真空干燥箱;T203电子天平;滴定管;移液管。
(1)硫磷混酸溶液。主要是将硫酸与磷酸按照2:1的体积比进行混合处理，然后对低温电炉进行利用，对混合的溶液进行加热处理。但是在进行加热的过程中，有些注意的事项需要关注。加热的过程中要使用高锰酸钾溶液进行一定的搅拌，一直到颜色出现改变，呈现出紫色的现象之后再进行冷却处理，直到室温。在对两步还原法进行利用的时候，如果需要选择硫磷混酸溶液作为主要的检测试剂，就需要对其配置方式进行重视，对相关的标准进行参照，然后按照步骤进行具体的溶液配制，从而更好的符合实际的需求，对测定分析的结果有效性进行保证。本次试验将其中的硫酸替换成为高氯酸，因为它不仅拥有强氧化性的特点，还更加容易进行分解，对于温度的适应性也更强，方便进行试验操作。
(2)氯化亚锡溶液。在对该溶液进行使用的过程中，要将6g氯化亚锡结晶体与20m L的热浓盐酸进行融合，然后使用水稀释至100m L。在对氯化亚锡溶液进行使用过程，一般不会占据很大的比例，拥有的是辅助性溶液，但是在使用的过程中依旧会给整体的测定结果造成影响，因此需要注意对其浓度的合理控制。
(3)中红性溶液。对溶液配制的规定进行关注可以看出，其浓度需要控制在0.07g/L，因为这个浓度可以让溶液在整个测定过程中得到更好的显著性作用。中红性溶液在整个测定中可以占据到0.07%的比例，因此也可以说是必不可少的溶液之一。
(4)三氯化钛溶液。使用的三氯化钛溶液5g/m L，然后取含15-20g/m L的三氯化钛溶液用100m L盐酸来进行稀释。该溶液作为测定中的重要组成，会直接影响到测定的结果，因此必须要强化对其的重视，这也是对实验效果进行保证的关键。
(5)二苯胺磺酸钠溶液。对相关的配制规定进行参照可以看出，溶液配制的浓度为0.32%，在对这种溶液进行利用时，虽然不需要很大的浓度，但是依旧会给整体的测定效果造成很大的影响，不仅可以对实验需求进行有效的满足，还能对测定结果的准确性进行一定的提升。
(1)预处理。将粉末状的样品放置在100℃-110℃的条件下进行加热处理，一般是维持1-2个小时，然后将其密封在干燥器当中，冷却至室温。
(2)试样溶解。要对0.2g试样进行精确的称取，将其放置在400ml的缩口瓶当中，然后加入10m L氟化铵溶液和15m L的盐酸进行融合，再将其放置在电热板上进行3-5分钟的加热处理，等到微微沸之后再加入5m L的硝酸和高氯酸，然后进行继续的加热一直到有浓厚的白烟出现之后再将其取下。将试样取下之后待其冷却之后使用清水进行瓶壁的冲洗。再次进行一定的加热，一直等到该液体被蒸干，然后白烟消失为止。在其出现冷却之后还要再加入15m L的盐酸，再加热到瓶底的固体出现溶解，然后氯化亚锡滴入到其中，直到溶液溶解成浅黄色，放置在电热板上2-3分钟加热之后加水稀释到80m L之后得到待测的试样。
(3)滴定。对于已经得到的待测试样要进行合理的处理，需要先往其中滴加5滴钨酸钠溶液，然后要对三氯化钛溶液进行利用，对其进行还原处理，产生钨蓝现象之后使用重铬酸钾溶液滴定至蓝色恰好消失，再加10m L的硫酸混合酸溶液和5滴二苯胺磺酸钠指示剂，然后再使用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫色为终点，最后做好相关的记录。
(4)空白试验。检测试验经常会受到水质、试剂纯度和指示剂等因素的影响，这些影响都会让全铁含量的测定结果出现不稳定的现象，因此需要对空白试验进行重视，然后与试样一起进行溶解和滴定，然后对滴定时所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积进行记录，最后需要对所消耗的滴定液的体积进行记录。
为了对含硫铁矿石的全铁测定分析效果进行保障，需要对测定的结果进行重视，并且要做好相关的分析。磷酸具有非常强的分解能力，对磷酸分解法进行使用可以获得比较好效果，并且简单快捷，非常方便。但是在对磷酸进行应用的过程中，比较容易出现粘底的现象，加入硫酸可以对该问题进行缓解，但是硫酸对于温度的要求比较高，如果控制不好温度就会给测定结果造成影响，适用性比较窄。因此可以在其中加入一定含量的高氯酸来代替硫酸，这样不仅可以对溶样条件进行改善，还能加快反应的时间，提高准确性，能够更好的满足测定分析的要求。在测定研究的过程中，需要对严格的标准进行遵循，主要的测定结果可以如下表1所示。
通过表1可以看出，在进行测定的过程中，磷酸和高氯酸的混酸比例是非常重要的内容，不同的比例会造成不同的影响，因此在对铁元素进行测量的过程中，一定要严格的按照相关的标准来进行配置，做好比例的控制，只有这样才能更好的提高测定的准确性。
铁矿石中全铁含量的测定方法，目前较多使用的仍是经典的重铬酸钾滴定法，但是对于含硫铁矿石来说，测定含硫铁矿石中全铁的分析方法是比较多的，其中硫磷混酸分解最为常用，但是使用硫酸对于温度的要求比较高，因此本文使用高氯酸对其进行改进，能够对反应的时间进行加快，操作也比较方便，能够提高检测效率，可以在实验室检测中进行广泛应用。
摘要：针对含硫铁矿石全铁含量的原有测定方法进行改进探索，将溶样中的硫酸替换为高氯酸，可以降低对温度的要求，对缩短反应时间具有重要意义，同时也能减少高温下的崩溅现象，具有非常高的准确性，测试的成本也比较小，在经过改进之后可以更好的适应实验室的需要。将改进后的方法应用于实验室选矿试验中，用代表性的高硫铁矿进行一定的对比，可以获得改进后的测定效果。
关键词：含硫铁矿石,全铁含量,测定方法,改进
[1] 闵红,任丽萍,秦晔琼,周海明,朱志秀.铁矿石中全铁含量分析的研究进展[J].冶金分析,2014(04):21-26.
[2] 杨艳.铁矿石中铁元素的测定分析方法的分析[J].化学工程与装备,2017(04):188-190.
推荐阅读：
