市场蔬菜农药残留快速检测管理制度

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度（精选12篇）

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇1

一、为保障广大消费者食用安全，确保进入菜市场销售的蔬菜安全卫生，按照卫生部《集贸市场食品卫生管理规范》的有关规定，结合全区菜市场的实际情况，制定蔬菜农药残留快速检测管理制度。

二、全区实行菜市场食品安全卫生主办单位先行负责制度，全区各菜市场对应设立蔬菜农药残留检测点，配备统一的快速检测设备和专兼职检测人员。

三、检测人员上岗前必须经过专业培训；检测前清洗双手，着装整洁；检测过程中必须严格按照检测技术要求规范操作，确保检测的准确性。

四、菜市场实行蔬菜农药残留抽检制度，每天随机抽取进入菜市场销售的蔬菜样品（具体抽取数量各菜市场依据实际自行确定），对农药残留情况进行检测，并对每批检测结果进行记录，建立档案。存档记录原则上应保存1个月以上。

五、样品检测时如发现农残超标，应立即重新复检二次。如全部不合格则判定为该样品速检不合格。市场主办单位按有关规定对不合格蔬菜制止其出售或转移，并及时报告工商和卫生部门进行处理。

六、菜市场实行农药残留快速检测公示制度，各菜市场应选取明显位置设置公示牌，每天将抽检结果予以公布。

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇2

1 材料与方法

1.1 材料

检测蔬菜购于惠城区冷水坑农贸市场,包括芹菜、豆角、辣椒、小白菜和空心菜5个品种,蔬菜检测前处理按文献介绍的方法进行[7]。

农药残毒快速检测试剂盒购于东莞市绿健生物科技有限公司,包括:酶、底物、显色剂、缓冲液。检测药品按使用说明配制好,置于冰箱保存。12种农药标准品购自国家标准物质销售中心(浓度为100 μg·mL-1)。农药工作液配制:根据C1×V1=C2×V2公式计算相应工作液所需的农药标准品,然后用缓冲液稀释。每种农药所配制的浓度见表1。

1.2 酶抑制率检测方法

取数支试管,其中一支加入2.5 mL缓冲液来做空白对照,其余分别加入2.5 mL不同浓度的工作液。分别依次加入酶75 μL,显色剂50 μL,摇匀,加热时,放入37℃水浴锅中培养10 min;不加热时,室温放置10 min。分别加入底物50 μL,摇匀后倒入比色皿中再放入PR-202-5农药残毒速测仪中检测。根据吸光度来计算酶抑制率。每次重复3次,取平均值。

1.3 判定标准

根据GB/T5009.199—2003的规定,当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时,表示蔬菜中存在有机磷或氨基甲酸醋类农药。

2 结果与分析

2.1 农药浓度与抑制率关系

在一定条件下,有机磷和氨基甲酸醋类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应,产生黄色物质,用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。应用速测仪分别测定5种不同浓度农药溶液对酶的抑制率,得出在加热与常温情况下检测浓度与抑制率之间的关系(见表1)。结果表明:12种农药对乙酰胆碱酯酶的抑制率与农药浓度之间呈负相关,随着浓度的下降,酶抑制率也降低。不同农药之间对酶的抑制率存在一定的差异。在酶促反应过程,保持37℃恒温对酶促反应具有重要作用,与室温下比较(实验时温度为25~30℃),大部分农药对酶的抑制率比室温时提高,在农药浓度高时两者差异不是很明显,当农药浓度很低时,加热时(37℃)酶抑制率比不加热时差异较明显。但也有个别农药例外,如马拉硫磷在加热情况酶抑制率反而偏低一些。

注:溶液浓度是按加入酶以后的浓度。Note:Solution concentration is after enzyme.

2.2 农药检测限

当蔬菜样品中提取液对酶的抑制率≥50%时,即为阳性反应,表示蔬菜中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。由检测结果可知,各种农药显阳性反应的加标溶液浓度区间(见表2,表3),在所检测的12种农药中,除了敌敌畏、对硫磷、敌百虫、三唑磷4种农药对温度比较敏感,其它8种农药对温度不敏感。

2.3 实际检测效果

将芹菜、豆角、辣椒、小白菜和空心菜5种蔬菜品种经过前处理提取后,进行农药残留检测。从表4中可以看出,5种蔬菜提取液对酶的抑制率均小于50%,说明农药残留没有超标。

3 结论

3.1 试验方法的改进

试验使用检测试剂盒为东莞绿健,所以试剂的配制都是按照东莞绿健的提供方法配制的。国标与绿健的方法中酶、显色剂和底物都是各加100 μL,但在实验中酶加75 μL,显色剂和底物各加50 μL。在加完酶和显色剂之后需摇匀放置,国标要求放置15 min,绿健要求放置10 min,在该试验中放置10 min,与绿健的一致。国标的方法是在反应37℃中进行,而绿健要求在室温中放置,考虑到实验的准确性及实用性,同时做了2组实验(加热和温室)。结果表明,两者对酶抑制率差异不是很明显,这可能与惠州常年室温温度较高(年均气温在22℃)有关。在实际检测时可能要考虑温度因素,在冬天温度较低时需要使用空调等取暖设备使室温保持在20℃左右,保持反应能正常进行。在预实验时,反应时将酶、底物、显色剂各加入100 μL时,会导致酶与底物反应过快,在3 min之内就会超过检测范围。后来对酶、底物和显色剂的用量进行优化,酶加75 μL,底物,显色剂各加50 μL,这种组合的效果是比较好的。

3.2 检测方法的可靠性

试验应用PR-202-5农药残毒速测仪对12种农药进行检测,同时以紫外可见UV-7504分光光度计为对照,结果表明农药残毒速测仪与分光光度计的检测数据差异不超过10%(数据未列出),应用速测仪检测效果较分光光计好。说明PR-202-5农药残毒速测仪适用于基层检测站快速检测。另外,检测中有11种农药检出限低于国标的检测限,只有丁硫克百威比国标稍高,可能与使用的试剂盒有关。

参考文献

[1]叶雪珠,赵燕申,王强,等.蔬菜农药残留现状及其潜在风险分析[J].中国蔬菜,2012(14):76-80.

[2]张俊,王定勇.蔬菜的农药污染现状及农药残留危害[J].河南预防医学杂志,2004(3):182-186.

[3]石国忠,蒋丽君,陆萍,等.蔬菜农药残留监测状况及对策建议[J].上海蔬菜,2010(2):24-26.

[4]应兴华,徐霞,朱智伟.华东地区出口蔬菜残留农药检出率的规律性研究[J].农业环境科学学报,2005,24(S):161-164.

[5]王国莉,郑冬生.广东惠州地区市售蔬菜的农药残留检测分析[J].江苏农业科学,2010(4):334-336.

[6]GB/T5009.199-2003.蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测[S].

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇3

【关键词】有机磷农药；蔬菜农药残留；快速检测法

【中图分类号】S482 【文献标识码】A 【文章编号】1004-7484（2013）11-0756-02

有机磷农药作为一种高毒性杀虫剂，被人们广泛用于辅助农业生产。我国蔬菜种植面积较为广泛，但是蔬菜整体质量不高，因为有机磷农药的大量使用，使得有机磷农药在蔬菜中的残留严重超标，危害人们的身体健康，甚至是造成更严重的后果。所以必须寻求蔬菜中有机磷农药的快速检测手段。

1 有机磷农药概述

1.1 有机磷农药性质及对人体危害

有机磷农药是一种有机化合物，我国使用有机磷类农药大多是杀虫剂，因为其杀虫剂的药效高、品种多、易于被水、酶以及微生物所降解以及杀虫效果好、在农作物中的残留时间相对较短等特性，被广泛的应用于农业生产当中。但是有机磷农药对人类和动物等有一定的低毒性。在农业生产中大量使用，会使得部分有机磷农药残留在蔬菜等农产品当中，引起中毒。有机磷农药大部分品种属于高毒性农药，且大多数为油状液体，其生产出来的工业品往往呈淡黄色到棕色，具有大蒜的臭味，一般不易与水融合，但敌百虫例外，遇到碱性的物质能快速分解。它能够通过消化道、呼吸道以及人体皮肤和粘膜进入到人体内，并且对人体内的胆碱酶酯具有抑制作用，使其失去分解乙酞胆碱的能力，从而造成人体内大量的乙酞胆碱的累积。大量乙酞胆碱在人体内的累积会对人体神经受到过分的刺激，对人的心脑血管、组织、脏器、生殖系统、呼吸系统等造成损伤，还会影响人体正常的代谢功能。

1.2 蔬菜中有机磷农药的主要种类

目前我国蔬菜中有机磷农药种类主要有硫代磷脂类、磷酸酯、磷酸酯与硫代磷酸酯、焦磷酸酯等。最常见的有机磷农药有氧化乐果、敌敌畏、乐果、灭虫威等。并且不同的蔬菜受有机磷农药的污染程度也不一样，研究表明，豆类蔬菜的有机磷残留污染远远大于叶类蔬菜。豆类蔬菜有机磷残留主要为氧化乐果、甲胺磷、水胺硫磷等，其中豇豆中有机磷残留最多。叶类蔬菜有机磷残留则主要为毒死蜱，白菜类、甘蓝类的蔬菜有机磷农药污染最为严重。

2 蔬菜中有机磷农药的快速检测方法

2.1 活体测定法

所谓的活体测定法就是借助农药与细菌的相互作用对细菌所产生的影响，也就是细菌的发光程度，根据细菌发光的相关情况来测定农药在蔬菜中的残留。或者是用想要测定的蔬菜喂食对有机磷农药较为敏感的昆虫或者小动物，根据其死亡率来测定蔬菜中的有机磷农药残留量。

2.2 碱水解法

目前广泛的使用的有机磷农药大多为之类化合物，容易缓慢溶解于水中，，一旦遇到强碱类很容易被分解成无毒的醇类、酚类等。而且有机磷化合物的水解产物容易产生氧化反应。需要注意的是，因为容易受植物叶绿素和组织液的影响，在选取检测样品时应尽量选择表面光滑无破损且相对较为新鲜的蔬菜来检测。碱水检测法相对于其他检测方法来讲针对性较强，简便快捷，可以广泛的用于与家庭、农贸市场等。

2.3 酶抑制剂法法

酶抑制法就是通过对生物中毒机理的模拟，来分析检测蔬菜中的有机磷农药。也就是利用有机磷农药的专一性来抑制生物中枢系统以及生物的周围神经系统中的胆碱酯酶的活性，使得大量乙酞胆碱在人体内累积，刺激生物神经而引起生物中毒的原理来快速检测有机磷农药在蔬菜中的残留。如果胆碱酯酶活性被抑制就说明蔬菜中存在有机磷农药残留；如果胆碱酯酶活性没有被抑制就说明蔬菜中没有有机磷农药残留。

2.4 气相色谱法

气相色谱法是利用气体作为移动相的色谱法。可以分为气固色谱法和气液色谱法。气相色谱法简便快捷，对有机磷农药检测的灵敏度较高，适于广泛使用目前气相色谱法要求的色谱柱为毛细管柱，其具有分辨能力强、灵敏度高、分析速度快等优点。毛细管柱的柱温一般采用的平均沸点要比检测样品的温度相同或者是要高于检测样品数十度。另外需要提取的溶剂要求要与待检测的农药溶剂的极性相似，溶剂沸点应该在40—50摄氏度之间。

2.5 颜色传感器检测法

颜色传感器检测法是通过对不同浓度的药物在反应后所得到的有色物质的深浅程度来进行检测的。颜色传感器的检測原理是根据色彩的四原色来进行检测设计，在传感器中装有四种原色的发光二极管，通过把待测液体的样本放入到传感器的检测孔中，观察待测液体的颜色值，并建立颜色值与待检测蔬菜样品中农药浓度的预测模型（多元逐步回归法、判别分析法、广义回归神经网络法），通过比较分析来达到对蔬菜中有机磷农药的检测目的。颜色传感器检测法所需要用到的主要试剂为氢氧化钠溶液、硫酸和高锰酸钾。

2.6 生物传感器检测

生物传感技术检测蔬菜中农药残留简单快捷，且检测效率较高。其检测原理是通过利用有机磷农药特异性对胆碱酯酶的抑制作用来研制的一种生物传感器，这种传感器能城南公分发挥其高性能的生物催化活力，通过将高活力的有机磷水解酶在丝网印刷碳电极表面的固定，来发挥监测作用。

2.7 免疫法

免疫法检测蔬菜中有机磷农药残留选择性较强、灵敏度高，是目前一种新型的农药检测方法。其检测原理是在检测中将有机磷分子与蛋白分子相互结合，制成具有抗原性的物质，来使得免疫的对象产生特异性的抗体，并且再将这种抗体同相应的抗原进行结合以达到检测的目的。相对于其他检测方法抗体的制备难度相对较大。

3 结束语：

有机磷农药在农业生产中的广泛使用，对人体危害相当严重。其残留在蔬菜中的农药虽然说是剂量相对较低，但是农药中的有机磷同人体的胆碱酶酯发生反应会也会引起人体慢性中毒，慢性的有机磷中毒并且会慢慢的诱发神经系统、心血管系统、生殖系统等多种系统的疾病。而快速的高含量的有机磷中毒则会导致人体心律不齐、缺氧惊厥等。所以，加大对蔬菜中有机磷农药的残留的检测十分重要。

参考文献：

[1] 魏云潇，金旭忠，何良兴. 农产品有机磷检测及我国各地区残留概况[J].中国卫生检验杂志，2011（11）.

[2] 黄君冉. 用于农药残留检测的压电免疫生物传感器的研究[D].浙江大学， 2010（08）.

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇4

农药作为获取农业丰收、提高农产品产量、防治农作物病虫害的手段，对农业生产具有至关重要的作用。但近年来，有关蔬菜农药残留超标引起人畜中毒事件的报道常常见诸报端。对此，引起人们的高度重视。目前，在我国大量使用的杀虫剂为有机磷、氨基甲酸类农药。如果人们不慎食用了农药残留超标的蔬菜，就有可能发生中毒现象，轻者头痛、恶心，重者出现昏迷，甚至死亡。而且食用了农药残留超标蔬菜及其他农产品还会诱发癌症。如何对市场流通的蔬菜农药残留进行检测、监管，已引起我国各级政府部门的高度重视。带着这一问题，江苏省赴美国农业考察团侧重对美国的蔬菜农药残留进行检测、监管的做法进行了考察学习。

1、制定农残安全标准

许多农药即使按使用说明合理、合法使用，也可能在其使用过的水果、蔬菜、粮食等农产品中留下农药残留。虽然农药残留在农产品的清洗、储存、加工及处理过程中，会逐渐减少，但有些农药残留仍然会出现在新鲜的农产品（如苹果、西红柿）或加工过的食品中（如苹果酱、西红柿酱）。

为了保证蔬菜、食品的安全，美国国家环保局（EPA）制定了各种农药在不同蔬菜及食品上最高残留的标准。在制定标准的过程中，综合考虑了下列因素：每种农药的毒性、使用数量、使用次数及农产品中农药残留的数量。为确保农产品中的农药残留不会对人体健康造成不利的影响，美国国家环保局(EPA)在制定标准时，要求格外严格。

美国国家环保局(EPA)制定的农药残留最高标准由美国的食品及药品管理局（FDA）负责执行和实施。美国的“食品安全保证法”要求美国国家环保局(EPA)在10年内将1996年8月3日前（此日为新食品保护法实施日）制订的9700多种农药残留最高标准重新进行一次评估，以保证

这些数据能符合现代科学的标准。这次农药残留最高标准的再评估是将农药对人类及环境的潜在的危害进行一次彻底的评估。

美国每年使用的农药超过10亿吨。美国国家环保局(EPA)已审核批准了一批新的、更为安全的低毒或低残留农药，以便取代农场及家庭园艺中使用的传统的农药。目前，美国国家环保局(EPA)正尽力推广更安全的农药，并通过农药的重新登记和审核的举措，来淘汰和减少有危险的农药的使用。另外，美国国家环保局(EPA)还采取有力措施，加快了对安全、低危险农药的审批，鼓励那些更为安全的低毒或低残留农药的生产和推广。

2、推广病虫害的综合防治措施

虽然化学农药（杀虫剂、除草剂等）在过去的40年里，对农作物、水果及蔬菜的产量的大幅提高起了重要的作用，但美国国家环保局(EPA)发现，农药对人类的健康和环境带来了一定的危害。他们发现，农药不是控制害虫的唯一办法，非化学的方法可起到同样的效果，且对人类健康和环境没有危害。这就是推广病虫害的综合防制措施的出发点。推广综合防制的措施有：种植抗病虫害的品种，调整种植时间以避开病虫害的发生期，利用害虫的天敌，放置含有害虫性激素的捕虫器来诱杀性成熟的害虫，切断害虫的繁殖链以及通过耕翻等措施，杀死躲在植物残渣里的害虫。另一方面，运用现代生物技术生产出新的“植物型”杀虫剂，例如从植物里提取对害虫有毒的蛋白质。这些“植物型”杀虫剂既可以降低成本，而且对人类的健康和环境无害。

3、大棚蔬菜病虫害的综合防治

具体有以下一些做法：维持大棚内的清洁，一季作物收获后，应及时、彻底清除所有植物残体，并熏蒸大棚；保持大棚内通风；使用无虫、无病菌土壤或介质；每周检查一次病虫害，及时准确监测、预报病虫害的发生，及早发现、及早防治；选择抗病虫害品种；选择无病的种子及幼苗。

4、政府部门的检测和监控措施

美国各州政府农业部的农药管理部门的检查人员经常到农户的菜地里、农产品市场的分销点等地取样，对蔬菜里的农药残留进行检测。加强技术培训，使用农药人员能严格遵循农药的使用说明，做到在必需使用时才用药，且使用农药的时间、浓度、次数都严格得以控制。同时，政府还加强对农药残留检测、执法人员的技术培训，每年都在华盛顿举办为期一周的年会。会上，大家介绍各地的经验及一些典型的案例，同时交流存在的一些问题。

5、启发

蔬菜农药残留问题解决途径探讨 篇5

蔬菜农药残留问题解决途径探讨

作者：李 红

来源：《新农村》2010年第09期

蔬菜做为日常生活的主要食品,其农药残留、重金属污染等质量安全,直接关系到人民群众的身体健康及生命安全,甚至危及子孙后代。以蔬菜农残为主的农产品质量问题的综合治理势在必行,将对确保人民群众身体健康、促进农产品增、值市场流通、农业的发展都具有重要意义。

一、蔬菜农药残留现状

蔬菜残留农药,是指蔬菜在喷施农药后残留在蔬菜表面的农药及有毒代谢物、降解转化产物和反应杂质的总称。蔬菜大多数生长期短,病虫害比较严重,种植过程中需要多欠施药,加上施药后采摘间隔短,造成蔬菜残留农药过量不可避免。常见的残留农药的品种主要是:有机磷农药、有机氯及氨基甲酸酯农药,如氧化乐果、乐果、马拉硫磷、甲胺磷、久效磷、倍硫磷、百克威、抗芽威和西维因等。目前我国农药年用量为80-100万吨,居世界首位。其中剧毒的有机磷类农药年用量为约占70%,毫克级的有机磷类农药即可致人畜于死地。当农药残留在人体中达到一定的数量,不为人体所分解时,将无法避免地发生各种病变。根据国家有关部门统计,近年来在食物中毒中,由农药残留引起的所占比例越来越高。由农药引起的中毒死亡人数占总中毒死亡人数的20%左右。2003年以来,据有关材料查证山东省滨城区开始对上市蔬菜的农药残留情况进行抽检,抽检蔬菜样品的总合格率为87.5%。但因季节、蔬菜品种的不同,其抽捡合格率存在明显差异。如芹菜、油菜、白菜等叶菜蔬菜,夏天检测合格率仅为50%左右。有机磷类、氨基甲酸酯类等剧毒农药引起人中毒死亡的主要原因是破坏抑制胆碱酯酶的活性,阻碍神经冲动动传导,其抑制率高达92.3%(合格率为70%)。从检测结果来看,农产品农药残留污染问题严重。

二、农药残留超标的根本原因

1.违禁农药大量使用。多数蔬菜种植者法律意识淡薄,仅注重剧毒农药的药效,仍然继续使用国家已明令禁止使用的如甲胺磷、呋喃丹等高残留农药,导致蔬菜农残超标。据不完全统计,沈阳市2007年高毒高残留农药使用量在2200吨以上,其中甲胺磷2000吨,呋喃丹150吨,另外不定期有敌敌畏、甲基对硫磷、杀虫醚等高毒高残留农药大量使用,近两年用量还在持续增长,而一些低毒、低残留生物农药却难以得到推广。

2.生产环节监管不利。农民对农药安全使用标准和农药合理使用准则以及农药性质,如高毒、剧毒、内吸等特性缺乏了解,而随意加大使用剂量,甚至超范围使用。还有一些菜农在经济利益驱动下,违反国家有关规定,随意在蔬菜、水果等作物上使用国家明文禁止使用的高毒、剧毒农药,致使蔬菜中农药残留量严重超标而导致食菜性食物中毒事故时有发生。除了检测外,政府没有其他的手段对生产过程进行监控。

3.农药市场管理有漏洞。有些农药如对硫磷是2004年5月份农业部公布的蔬菜区禁用农药,可以在大田作物上使用。市场销售的很多农药是多种成分的,标签上没有直接标注“对硫磷”名称但本身含有的农药,使用后会导致所产蔬菜中此成分农药超标。这是农药市场管理中的一个很大的难题。

4.生产方式落后,质量控制难度大。药残超标存在问题的主要原因是落后的生产方式造成的。目前有规模的蔬菜和葡萄生产基地,大部分还没有建立规范的质量检测服务机构,农民外销产品还是凭经验和运气去闯。其次,在药品检测存在难度,由于药残检测消耗大,且不能向农民收费,检测机构的检测费用负担严重。

5.优质蔬菜难以实现优价,挫伤农民的生产积极性。优质的蔬菜如绿色食品、无公害蔬菜等,由于其生产方式所决定,产品的质量提高了但产量下降了,必须有较高的价格来确保农民的利益。由于市场体系尚不规范,法制不够健全,与此同时,也出现了一些生产、经营者违规使用绿色食品标志,假冒绿色食品等现象,使得市场经营中无序现象、无产地、无商标、无质量认证的产品时常能够见到,混淆了消费者对绿色食品的认识,使得损害了绿色食品生产企业和消费者的利益。

三、应对措施

1.进一步加强农业投入品的管理,实行倒追溯制度。打击禁用农药的违法使用和限用农药超范围使用的违法行为,净化市场,保证农产品生产安全。要采取禁用农药流向登记制度和农药违法使用可追溯制度以及农户田间管理档案登记制度。即:通过国家和市农产品质检中心例行抽检,发现农药超标,要进行倒追溯制度,要求农药经营企业必须按照法律法规要求加强企业管理。对违规经营的企业,一经查出,严惩不怠。同时,还试行农药经营企业信用评比制度,对信誉好的企业以政府农业行政管理部门名义给企业挂信誉牌匾,引导农民到信用好的企业购药。并结合农产品市场准入制度的实施,建产有效的控制流通领域药残的措施。

2.加大对农药兽药使用环节监督力度。在蔬菜生产方面建立基地档案管理制度,建议在蔬菜生产区推行联户联保制度和生产违法举报制度,每年拿出一定资金作为奖励基金,通过与基层签订责任目标,落实责任制,并根据管理结果进奖惩,以此调动基层组织和广大农民的积极性。进一步完善农业检测系统的建设,配备必要的设备;建立有效的控制流通领域蔬菜农药残留的措施;加大对农药使用环节监督力度,完善用药记录制度。

3.开展农产品质量安全例行检测评比活动。以政府名义,对蔬菜生产基地进行抽检,通过抽检,对全市蔬菜生产基地进行评比,排出名次,并向全市通报,做为年底评选先进的重要指标。对农药残留超标的原因进行追查,堵住违禁农药流入基地的渠道。并通过检验结果追查农药来源,由此打击违法销售农药的不法商人。同时,要将检测结果在媒体进行公布,对那些管理不利,连续两次出现农药残留超标的基地,取缔无公害生产基地资格。

4.加大宣传力度,强化技术培训。针对农民生产方式落后,对新技术不能及时运用于生产的问题,下一步要加大宣传培训力度,一是将国家禁限用农药名录和新的生产管理技术印发到农户和生产经营单位。二是加大培训力度。将无公害农产品生产技术和国家有关规定的培训班办到乡村,消灭死角,做到家喻户晓。

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇6

俗话说民以食为天，不过，蔬菜种植中滥用各种生长激素、乱施化肥农药的现象比较普遍，而蔬果又是我们日常饮食都离不开的。怎样才能保证自己的饮食安全呢?今天就来教大家如何清洗蔬果，清除农药残留。

我们知道蔬果清洗的主要目的除了去除灰尘及可能存在的寄生虫外，最重要的是洗掉可能残留在表皮上的农药，对于水果及生鲜蔬菜，除了去除果皮及外叶外，清洗是唯一减少农药的方法;研究显示，任何清洗方法只能去除残留于表面的农药，差别只在于用水量的多寡及如何防止减少营养成份的流失。通常也不建议使用清洁剂，因为可能又会另外产生清洁剂洗不干净的问题。

怎么清洗蔬果呢?

最好的方法还是先用流水冲掉外叶可能沾染的灰尘浸泡片刻后再仔细清洗(另外，亦须注意蔬菜应先清洗再切，而非切了再洗)，几个简单参考步骤如下：

包叶菜类：

卷心菜等包叶蔬菜，可将外围的叶片去掉，内部菜叶用温水泡一下再逐片用流水冲洗。

小叶菜类：

如清江白菜、小白菜等，应先将近根处切除，把叶片分开，在水龙头下仔细冲洗(特别注意接近根蒂的部份的清洗)。

花果菜类：

如苦瓜、花胡瓜(小黄瓜)等，如需连皮食用，可用软毛刷、以流水轻轻刷洗，另如甜椒(青椒)有凹陷之果蒂，易沉积农药，应先切除再行冲洗。有必要的话，再用热水烫一下。

根茎菜类：

如萝卜、马铃薯或菜心类，可用软刷直接在水龙头下以流水刷洗后，再行去皮。

连续采收的蔬菜类：

如菜豆、碗豆、敏豆(四季豆)、韭菜花、胡瓜、花胡瓜(小黄瓜)、芥蓝(格兰菜婴)等，由于采收期长，为了预防未成熟的部份遭受虫害须持续喷洒农药，因此农药残留机率较多，所以应多清洗几次。

去皮类的水果：

如荔枝、柑橘、木瓜等可用软毛刷以流水轻轻刷洗(即使是香蕉也应冲洗过再剥皮)后，再去皮食用。

不须去皮的水果：

如葡萄(先用剪刀剪除根茎，不要用拔的)，小蕃茄可先浸泡数分钟再用流水清洗。草莓则可用滤蓝先在水龙头下冲一遍、再浸泡五至十分钟后，以流水逐颗冲洗。

此外，刚刚买回家的蔬菜，像土豆、山药、葱头等易于储存的，最好先放到冰箱里面存放两三天，这样有助于农残分解。而不能长期储存的绿叶菜，只要按照上面的方式认真清洗，也不会对身体造成伤害。

常规的食物烹饪及预处理已经能够除掉大部分的农药

相比生食而言，常规的食物烹饪及预处理已经能够除掉大部分的农药了。

2010年48期《食品与化学毒理学》杂志上，比利时根特大学的科学家对食品加工过程中农药的含量变化情况做了统计，结果表明，油炸、焯水、去皮和搓洗是最有效的几种途径，其中油炸可以去除90%的农药，焯水则接近80%。为了去除农药而把蔬菜水果过油实在有些舍本逐末，但焯水却是十分简便易行的办法，即在滚水中快速烫数十秒之后捞出。削皮对某些种类的农药去除率可以达到100%，搓洗平均也能够达到60%。根据他们的数据，烘烤也许是最糟糕的加工方式，蔬菜在烘烤过后农药含量不降反升。

有的生活专家建议用加了白醋、小苏打或食盐的水来浸泡果蔬，这是有一定道理的，相当一部分农药在酸性或碱性环境下会加快分解速度。但是，这也会导致绿叶蔬菜的细胞通透性提高，使得蔬菜表面的农药进入内部，更难去除。更有甚者，敌百虫在碱性条件下能逐渐转化为敌敌畏，后者毒性是前者的十倍。因此，在农药种类未知的情况下，还是采取温和的清洗方法为妙。

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇7

1 蔬菜水果中农药残留快速检测技术概述

1.1 农药残留快速检测技术发展的关键环节:提取、分离和鉴定

无论是蔬菜水果、加工食品还是环境样品, 在进行农药残留的检测时, 采用科学合理的分析手段提取检测物品的残留农药作为初始步骤, 分离目标农药和共同提取出来的样品基质。由此可见, 农药残留检测工作的关键环节就是提取和分离。所以, 提取和分离的质量好坏会直接影响检测结果的准确性。在提取和分离之后, 为了实现农药残留检测的最终目标, 要对样品溶液进行科学定性定量的。所以, 提取、分离、鉴定三者是相互结合的, 是整个农药残留检测中必不可少的3个关键环节[1]。

1.2 分析技术方法学创新与发展的标志:农药残留快速检测技术

不管是仪器分析方法还是其他快速检测方法, 它的技术核心与整个分析化学领域的发展变化都是一致的, 而且二者是相互促进的, 不断提高农药残留检测技术要求, 不断促进分析技术的深入发展, 使分析技术方法学得到了创新和发展。分析技术领域里农药残留检测是一个重要方面, 农药残留检测技术的发展和创新也标志着分析技术方法得到创新和发展, 证明分析技术方法已经迈向了一个新的时代。

1.3 农药残留快速检测技术面临的挑战

在进行农药残留检测时, 要运用多残留仪器分析检测方法, 这个过程需要一些昂贵的仪器, 相关操作人员也需要具备较高专业水平, 可以熟练操作仪器设备, 这些因素往往会对检测方法造成限制, 特别是考虑到一些经济因素时, 更是难上加难。由于仪器分析技术所具有的特点为超高精密度、高准确度、高灵敏度, 因此会是农药残留检测分析的发展方向, 对仪器提出了更高的要求, 在分析结构上也会越来越准确, 对检测的限制也会不断降低, 农药多残留的仪器分析技术也会逐渐发展成为一个比较准确和权威的定性定量技术, 并在快速检测方面, 以低成本, 速度快, 操作方便快速筛选技术为主。目前的免疫技术测定农药残留的分析是利用原子核的农药化学结构同系物的设计和获得宽特异性抗体的光谱。使用这种方法, 同时增加识别范围, 检测灵敏度略有下降。因此, 快速检测技术的未来发展方向, 将进一步提高检测灵敏度和检测效率, 通过结合各种方式的快速筛选技术, 成为互补和仪器分析方法的重要手段[2]。

2 蔬菜水果农药残留样品前处理技术及检测技术

2.1 蔬菜水果常有毒有害物质及其特性

农药残留对蔬菜水果的污染主要是由于蔬菜水果在生长过程中施用农药所造成, 以受农药污染农作物为饲料喂养的动物组织中同样存在农药残留污染问题。表1列出了蔬菜水果常见的污染物质和主要来源。

2.2 主要的样品前处理方法

蔬菜水果中污染物质的化学分析通常包括萃取、净化和分析等几个主要步骤。萃取的原理是将待测样品与一些特定的有机溶剂或含有某些化学试剂的水溶液匀浆后, 通过过滤和离心技术实现分离的目的。在实际应用过程中, 采用微波辅助提取以及加速溶剂萃取提高萃取完成的速度, 经过萃取得到的溶液样品里面会有许多自源性物质, 干扰分析测试结果。所以, 要想进行定量分析, 必须进一步净化。常见的几种净化手段有液/液萃取、蛋白沉淀、固相萃取、GPC净化等。随着越来越多污染物质种类的增多, 多级色谱一-质谱联用 ( (GC-MS-MS, LC-MS-MS) ) 分析检测手段应用越来越广泛, 这种技术手段可以实现同时对多种物质分析检测, 这就需要在样品检测前做处理[3]。

近年来, 多杂质吸附提取纯化方法已经引起越来越多的关注。在过去的很长一段时间内的“反向”SPE方法, 主要用于在样品纯化检测果蔬农药残留。近期的“反向”SPE方法, 具备认知简单、快速的特点, 因此这种方法逐步推广到各个领域。MAS是在“反向”SPE, 基于一个多功能复合吸附剂材料, 以达到更好的选择性和纯化目的。该方法主要通过多功能复合固相吸附材料, 杂质的生物样品吸附重大的干扰, 并保留试样溶液中的目标化合物可溶性, 以实现净化和浓缩的目的。这种方法的核心是使用样品的基质蛋白质, 肽、氨基酸、磷脂和其他生物干扰分离材料, 具有良好的选择性吸附能力。合适条件下, (溶剂组成, p H等) 去除各类生物杂质, 以确保一个强水溶性试验物质具有70%以上的回收率, 提供高灵敏度保证, 用于进一步分离和检测LC-MS[4]。表2给出了根据杂质性质选择净化材料的指引。

2.3 农药残留量检测新技术

2.3.1超临界流体色谱

超临界流体色谱 (SFC) 是以超临界流体作为色谱流动相的色谱。处于临界温度以上的高密度气体是超临界流体的本质, 即超临界流体的特点有气体粘度小、扩散速度快以及渗透力较强, 而且对于样品的溶解性也较好, 能够在低温下进行操作。

图1是利用SFC-SCLD或SFC-UV系统分析农药残留。Wenclawiak[5]等用毛细管超临界流体色谱分析检测除虫菊酯和拟除虫菊酯, 在采用压力梯度0.2 MPa/min在90℃从11.1~22.3 MPa, 温度梯度-1.2℃/min从130~80℃, 然后保持在80℃/10 min, 取得很好的实验结果。超临界流体兼具液体和气体2种物质的性质, 所以它具有较小的粘度、较小的传质阻力以及较快的扩散速度, 与GC相比分离能力和速度具有可比性, 另外其密度、溶解力和速度与HPLC也具有可比性。表示流体物理化学性质的函数都是用密度作为自变量。因此, 在SFC中采用程序升温密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗, 尤其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连, 如FID、FPD、NPD、ECD、UV以及MS、FTIR等都能用。这样就极大地拓宽了其应用范围, 许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药, 都可以用SFC直接测定。

3 结语

日常食品是否安全, 与农药的残留污染具有密切关系, 所以人们对农药残留的检测工作也越来越重视, 使农药残留检测方法面临新的挑战。检测方法要结合时代的变化, 保持先进的技术。现在各国提高产品以及开发国际农产品贸易技术壁垒的重要途径就是提高农药残留的检测技术水平, 优质水果和蔬菜在构建监控系统很大程度依赖于化学农药检测技术快速、准确、灵敏特点, 以提高我国农产品的质量安全, 保障人民群众的身体健康。

参考文献

[1]赵云峰.食物中农药残留分析方法的研究进展[J].国外医学: (卫生学分册, ) 2013, 25 (3) :173-177.

[2]杨曼君.农药残留分析中的提取新技术[J].农药科学与管理, 2012, 21 (1) :13-15.

[3]杨大进, 方从容, 王竹天.固相微萃取技术及其在分析中的应用 (综述) [J].中国食品卫生杂志, 2012, 11 (3) :35-39.

[4]贾金平, 何翊, 黄骏雄.固相微萃取技术与环境样品前处理[J].化学进展, 2012, 10 (1) :74-84.

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇8

酶抑制法快速测定果蔬中残留农药的实验

介绍了用乙酰胆碱酯酶抑制法快速测定水果、蔬菜中残留农药的`实验方法.实验将该校环境科学研究所的科研成果“便携式农药残留检测仪”应用于环境化学实验教学,不仅使学生掌握了一种实用的农残检测技术,增强了环境食品安全意识,同时提高了学生的科研热情和研究能力.

作 者：周永莉 王琳玲 陆晓华 ZHOU Yong-li WANG Lin-ling LU Xiao-hua 作者单位：华中科技大学,环境科学与工程学院,湖北,武汉,430074刊 名：实验技术与管理 ISTIC PKU英文刊名：EXPERIMENTAL TECHNOLOGY AND MANAGEMENT年，卷(期)：23(5)分类号：X835关键词：实验 酶抑制 快速测定 残留农药 果蔬

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇9

关键词：农产品质量安全；控制；农药残留检测技术；应用

食物作为人类生存的根本，在社会生产生活进行过程中担负着十分重要的角色，对社会稳定、和谐发展也具有积极的意义，因此自古以来农产品在人类历史发展过程中都处于至关重要的地位。但是现阶段，我国食品市场在注重食物保健性的同时更加强调食物以及农产品的安全。这里的安全不仅包括数量供应满足需求，同时也包括农产品的无毒无害性。

1农产品质量安全及控制

所谓的农产品质量安全，主要就是指在农产品中不存在危害人体健康的隐患，可以说农产品质量对消费者健康安全起决定性作用，因此必须加大对农产品污染问题的重视和研究力度，并制定改进控制措施。

1.1完善生产供给体系

作为农产品生产主体———农民对农产品质量安全起决定性作用，因此必须从源头上加大对添加剂、高毒高残留农药等问题的控制力度，以有效的防范农产品农药残留问题的发生。另外还应当构建以粮食与农产品生产能力为基础的农业生产体系，并对农业发展实施宏观调控，保障社会供给以及农产品安全。同时强化农民安全生产积极性，加大对水资源、农产品科技技术以及生态环境等保护的研究力度，构建完善且安全的农产品供给体系，严格控制产品质量。

1.2加大安全监管力度

政府部门应当结合具体情况加大对农产品安全的宣传和教育力度，完善有关农产品质量安全的法律法规，做好专业培训工作，增强农民在农产品生产过程的安全意识，从根本上防范农产品质量问题。另外还应当不断的完善农产品质量检测网络平台建设。例如地方政府部门应当担负着这一重要的社会责任，加大对检测平台等的资金投入，做到农产品信息的公开性，保证信息的真实性。而作为农产品检测技术人员，应当加强对专业检测知识的学习力度，提升专业技术水平，提高安全监管力度，实现检测资源的最佳化配置，为农产品质量安全监管体系的建设提供基础，进而消除质量安全隐患。

2农产品农药残留检测技术

2.1经典检测技术

2.1.1气相色谱法

作为一种分离分析方法———气相色谱法应用主要是利用分析物质在不同相的分配系统不同而实现分离的，同时通过检测设备的应用也可以用电信号来替代分析物质浓度，并由记录仪进行记录。通常情况下，检测器主要以氢烟电离检测器、氮磷检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等为主。该方法在具体应用过程中以气体为载体，主要在具有一定挥发性农药特质的检测中使用。另外气相色谱法具有灵敏性高、分离度高、稳定性高以及分离效率快等特点，应用范围广泛。

2.1.2高效液相色谱法

高效液相色谱法在实践应用过程中也比较频繁，主要适用于极性强、分子量大的离子型农药，尤其是在沸点高、稳定性差、分子量大、气化难、易受热分解等农药检测中应用较多。究其原因是气相色谱分析法在进行受热易分解或者是失去活性物质检测分析过程中应用受到限制，且不符合气相色谱检测分析原理。

2.1.3色质联用法

气相和液相同质谱相结合的方法在检测过程中充分利用了色谱分离效率高、质谱检测结果准确等优势，通过互补来完成对物质定性或者是定量检测的目的，因此在农药代谢物、降解物以及多残留等方面检测应用较为广泛。但是经实践验证发现，检测过程操作有相当大的难度，必须使用一些价格较高的仪器来完成，且流程复杂，通常情况主要在最后确认工作阶段使用，在常规试验中使用的比较少。

2.2常用快速检测方法

2.2.1酶抑制方法

酶抑制方法在实际应用过程中不会引入其他的干扰物质对检测产生不利影响，同时也不需要进行去除杂质的操作，检测所需时间段，使用的仪器设备也比较简单常见，因而在现场定性和半定量检测中应当较为广泛，但是应当注意的是酶抑制法只能用于有机磷以及氨基甲酸酯类的农药检测，适用检测方位较窄。

2.2.2免疫分析法

免疫分析法包括的种类较多，但是尤以酶联免疫法应用最为广泛。酶联免疫法应用过程中是根据化学物质在动物体能所产生的免疫抗体特性来进行农产品残留检测的，且该方法使用的农药残留范围比较广泛。

2.2.3化学法

作为化学法———速测灵法依据的是催化化学反应来完成农药残留检测的，其中主要针对甲胺磷或者是硫磷毒性气体等有机磷进行检测。该方法在实践应用过程中操作简单，投入成本减少，检测速度快。其具体原理为：金属离子具有一定的催化作用，而有机磷农药在金属离子催化作用下被分解为磷酸和醇，这些水解产物会与显色剂产生反应，如由紫红色变为无色。

3结论

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇10

1 实验原理

酶抑制率法是在一定条件下, 有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性, 造成神经传导介质乙酰胆碱的积累, 影响正常传导, 使昆虫中毒致死, 根据这一昆虫毒理学原理, 用在对农药残留的快速检测中。如果蔬菜的提取液中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药残留或残留量较低, 酶的活性就不被抑制, 反之, 如果蔬菜的提取液中含有一定量的有机磷或氨基甲酸酯类农药, 酶的活性就被抑制, 从而导致加入底物后颜色发生不同程度的变化, 用农药残留快速检测仪测定吸光值随时间的变化, 计算出抑制率, 便可判断出蔬菜中含有机磷或氨基甲酸类酯农药的残留情况。

2 实验设备

1) RP420农药残留快速检测仪 (北京瑞利谱创仪器技术有限公司) ;

2) 电子天平 (精确到0.1g, 常熟双杰测试仪器厂) ;

3) 电热恒温培养箱 (5℃~40℃, 湖北省黄石市恒丰医疗器械有限公司) ;

3 实验试剂

3.1 pH8磷酸缓冲液;

3.2 显色剂:二硫代二硝基苯甲酸[DTNB) 和碳酸氢钠;

3.3 底物:硫代乙酰胆碱, 用缓冲液溶解;

3.4 丁酰胆碱酯酶:用缓冲液溶解, △A值控制在0.3以上;

4 实验方法和分析步骤

1) 样品处理:选取有代表性的样品, 擦掉表面泥土, 并剪成1cm见方的小碎片。称取2g (非叶菜类称取4g) , 加入20ml缓冲液, 震荡1~2min, 静置3~5min待用, 称为样品浸提液;

2) 上机实验:包括空白实验和样品实验。空白试验是于小试管内加入50ul酶, 50ul显色剂, 3ml pH8磷酸缓冲液, 于37~38℃下的恒温培养箱中放置15min后再分别加入50ul底物, 摇匀后立即倒入比色皿中上机测定;样品实验与空白实验步骤一样, 加入的试剂也一样, 只不过把pH8磷酸缓冲液换成样品浸提液。上机测定3min, 根据直接显示的抑制率即可得出是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药。

5 实验结果判断

实验结果按以下公式计算:

其中:△Ac为对照组3min后与3min前吸光度之差;

△As为样品3min后与3min前吸光度之差。

抑制率≥70%时, 蔬菜中含有某种或某几种有机磷或氨基甲酸酯类农药残毒, 此时样品要做3次以上重复检测, 且重现性应大于80%判定为不合格。

酶抑制率法快速测定有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的技术快速、简便、经济, 适用范围广, 适合在蔬菜生产与蔬菜流通环节中的行政监管和自我监督, 可以广泛应用我国各大中城市蔬菜批发市场, 用以加强对城市蔬菜质量安全的监督和管理。五年来, 沈阳市农业检测中心应用这种快速检测技术于沈阳五大蔬菜批发市场、各大超市和农贸市场, 保证检测合格蔬菜流入市场, 保障人民群众的菜篮子安全。

摘要：介绍了采用酶抑制率法快速测定有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的技术, 酶抑制率法即分光光度法, 是根据在一定条件下, 有机磷及氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的正常功能有抑制作用, 其抑制率与农药的浓度呈正相关, 进而通过抑制率来判断蔬菜中是否含有有机磷及氨基甲酸酯类农药的存在。因其快速、简便、经济等特点, 应用范围涵盖较广, 保证有问题的蔬菜及时的排除。

蔬菜农药残留超标原因及检测技术 篇11

1 蔬菜农药残留限量标准

科学研究表明, 只要食品中农药的残留量低于一定限量就不会对人体健康产生太大影响, 农药残留量符合GB 2763《食品中农药最大残留限量》国家标准, 就可以认定为合格蔬菜产品。

2 蔬菜农药残留超标原因

2.1 农药标签混乱

农药标签是指导使用者安全合理使用农药的主要依据, 但市场上有些农药随意标用量或用量不明确, 有些农药产品擅自扩大适用作物和防治对象, 有些混配制剂号称一网打尽所有害虫[1], 最终诱导农民乱用农药、多用农药, 造成蔬菜污染。

2.2 农药经营者素质低

《国务院农药管理条例》规定, 农药经营者应当具有与其经营的农药相适应的技术人员。但由于人才匮乏, 农村90%以上的农药经销商属于个体经营[1], 人员素质普遍较低, 没有能力指导农民安全合理使用农药。对农药的经营也只以利润多少为准, 农药知识缺乏, 经常误导农民用药。

2.3 禁用农药屡禁不止

根据中华人民共和国农业部第322 号和第632 号公告规定, 从2007 年1 月1 日起, 我国全面禁止甲胺磷等23 种农药在农业生产中使用, 但根据山西省农产品质量安全检验检测中心历年来的检测结果, 2007 年以来, 含有甲胺磷的蔬菜样品每年都能检出[2]。农业部公布的2015 年第一批农药监督抽查结果也发现, 有9 个农药样品中含有禁用高毒农药成分。

2.4 农药利用率太低

由于蔬菜种植主要为一家一户分散生产, 菜农大多并不很了解农药的安全合理使用常识, 加之病虫防治技术性强, 农药品种多, 普通农民难以掌握技术要领, 不规范用药、过量用药、盲目用药情况比较普遍。同时, 由于新型低容量、超低容量机动喷零机配备率低, 传统的小型手动喷雾器雾滴大, 再加上跑冒滴漏, 造成不必要的污染。

2.5 不按安全间隔期采收

每一种国家批准的农药包装上都标有用量以及安全间隔期, 只要遵循用量以及安全间隔期, 蔬菜、水果等农作物的农药残留一般都会在国家安全标准允许范围以内。但是, 因为市场行情等原因, 一些农民在安全间隔期内采收蔬菜, 就会导致农产品的农药残留超标。

3 蔬菜农药残留检测方法

3.1 基于酶抑制原理的速测法

此类方法皆根据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫神经系统中乙酰胆碱脂酶的活性, 使昆虫中毒死亡的原理。基于酶抑制原理的方法, 只适于粗测, 对阳性样品可以用仪器分析法进一步确定农药品种和含量[3]。

3.1.1 速测卡法

速测卡法又称纸片法。是将胆碱脂酶靛酚乙酸酯, 分别固化在滤纸上, 形成一个小卡片故称速测卡。这种速测技术便于携带、不需要贵重仪器没备和专业技术操作人员, 可在田间地头现场使用, 借助颜色反应直接给出是否有农药残留的信息。适合对准确度和精密度要求不是很高的初步筛测, 只能检测到有机磷和氨基甲酸酯类农药。所依据标准为GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》国家推荐标准。

3.1.2乙酰胆碱脂酶比色法

采用乙酰胆碱脂酶, 显色剂为二硫代二硝基苯甲酸, 底物为硫代乙酰胆碱, 提取液为p H为8 的磷酸盐缓冲液。在37℃反应15 min以上, 用分光光度计在412 nm处测定吸光度随时间的变化值, 抑制率≥50%为阳性结果。所依标准为GB/T 5009.199-2003 《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》。

3.1.3 丁酰胆碱脂酶比色法

采用丁酰胆碱脂酶, 显色剂为二硫代二硝基苯甲酸, 底物为碘化硫代丁酰胆碱, 提取液为磷酸盐缓冲液。在37℃~38℃反应30 min, 用分光光度计在410 nm±3 nm处测定吸光度随时间的变化值, 抑制率≥70%为阳性结果。依据标准为NYT 448-2001《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》。

3.2 基于色谱原理的检测法

3.2.1 气相色谱

气相色谱 (GC) 利用试样中各组分在气相和固定相间的分配系数不同, 当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时, 组分就在其中的两相间进行反复多次分配, 经过一定的柱长后, 便彼此分离。按顺序离开色谱柱进入检测器, 产生的离子流讯号经放大后, 在记录器上描绘出各组分的色谱峰 (定性) 。再配以高性能的检测器, 如电子捕获检测器234, 火焰广度检测器564, 测定出每种成分的含量 (定量) 。使用气相色谱法, 一些复杂的农药成分可以一次进样, 得到完全的定性和定量分析[4]。例如GB/T 5009.103-2003《植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定》就采用气相色谱法。

3.2.2 水岭气质联用

是气相色谱—质谱联用 (GC-MS) 技术的简称。将气相色谱仪与质谱仪 (MS) 通过适当接口 (interface) 相结合, 借助计算机技术, 进行联用分析的技术。该技术利用气相色谱的分离能力让复杂的农药混和物中的组分分离, 并用质谱鉴定分离出来的组分 (定性) 以及其精确的量 (定量) 气质联用兼有气相色谱的高分辨率和质谱的高灵敏度, 广泛用于复杂组分的分离与鉴定[4], 是GB/T5009.218-2008《水果和蔬菜中多种农药残留量的测定》中推荐的方法。

3.2.3 高效液相色谱

高效液相色谱 (HPLC) 是在经典液相色谱基础上发展起来的。可以分离检测极性强、分子量大的离子型农药, 尤其适用于不易气化或受热易分解的农药的分离检测。近年来, 采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器, 柱前或柱后衍生化技术以及计算机联用等。大大提高了高效液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度[5]。本方法被NYT 1720-2009《水果、蔬菜中杀铃脲等七种苯甲酰脲类农药残留量的测定》等标准采用。

3.2.4 液质联用

液质联用 (HPLC-MS) 又叫液相色谱—质谱联用技术, 以液相色谱作为分离系统, 质谱为检测系统。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补, 将色谱对复杂样品的高分离能力, 与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来, 在药物分析、农药残留分析等许多领域得到了广泛的应用[5], 是GB/T20769-2008《水果和蔬菜中450 种农药及相关化学品残留量的测定》中规定的检测方法。

4 检测方法及仪器选择

农产品生产企业、农民专业合作组织和流通企业宜采用速测卡方法和酶抑制比色法对蔬菜进行初步检测, 防止有机磷和氨基甲酸酯类农药严重超标蔬菜流入市场, 政府部门设立的检测机构, 要求检测结果有仲裁和法律效力, 仪器配备应以精密气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用为主。

参考文献

[1]宣润宏.农药使用在蔬菜生产中存在的问题及安全使用方法[J].现代农业科技, 2013 (3) .

[2]阎会平.山西省蔬菜农药残留动态分析[J].中国蔬菜, 2015 (3) .

[3]栾云霞, 李杨.基于酶抑制法的农药残留快速检测仪器现状及评价[J].食品安全质量检测学报, 2012 (6) .

[4]候芳菲.有机磷及氨基甲酸酯类农药残留检测方法研究进展[J].农业工程技术 (农产品加工) , 2008 (2) .

市场蔬菜农药残留快速检测管理制度 篇12

抽样工作的质量控制

随着社会的不断进步,人们生活水平的提高。我国越来越注重食品安全问题。市场上的蔬菜、水果在进入市场之前都要经过检验。由于数量比较大,不能逐个进行检查。所以,相关工作人员对其进行抽样。这就要求相关工作人员对抽样的过程有一个全方位的设想。首先,要选择洁净的抽样工具。洁净的抽样工具是抽样的前提与基础。其次,抽样范围。为了确保抽取的样品具有一定的代表性,需要把每个大棚为1个抽样单元。每个抽样单元里进行多角度抽样。只有这样,才能进一步让水果、蔬菜的安全得到保证。

蔬菜、水果的制样过程是非常复杂的,所以相关工作人员的工作内容也是非常困难的。在取样的过程中,首先,要把蔬菜皮、核、籽等去掉,留下其中的可食部分,还要将其切碎、捣碎,并搅拌均匀。把均匀的浆按质量分出2份,将其放入干燥、洁净、无异味的样品盒中。相关工作人员根据蔬菜、水果的不同样品进行登记编号。再检测过程中随时发现问题随时登记,这样就为工作人员提供了便利的条件。

标准物质的质量控制

在现有的技术中,存在着许多蔬菜水果质量控制措施,其中最方便而且效果最好的方法就是在进行蔬菜水果的农药残留检测时使用农药标准物质,并且此方法不依赖时间地点,比较灵活。在确定使用此方法时,相关人员必须要保证购买的农药标准物质能够与需要检测的农药残留物质相吻合,同时还要保证购买的农药标准物质没有过期,还需要相关人员确定购买的农药标准物质稳定性,因为其稳定性对检测结果有着直接影响。最后需要相关人员对购买的农药标准物质进行记录,将其存放在一个干燥的容器里,然后进行冷藏,冷藏的温度保持在0~4℃。

检测前的质量控制

在对蔬菜与水果进行农药残留检测时,一定要尽可能地满足委托方提出的各项要求,选择一个合适的检测方法。现如今,很多农药残留检测部门都是使用NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法。

在检测过程中,因为需要使用各种有机溶液对蔬菜与水果进行检测,因此相关人员要使用仪器对需要使用的有机溶液进行检验,保证有机溶液是干净无杂质的。

在检测之前,还需要对农药的标准溶液进行配置,保证其浓度达到1000 mg/L。因为配置之前,溶液都是储备溶液,因此,需要使用相关仪器对农药进行检测,观察仪器得出的数据,然后结合得出的数据确定储备溶液的需求量,用丙酮或正己烷定容配制成标准的工作液。标准溶液配置完成之后,工作人员一定要对其各项数据进行详细记录,千万不能疏忽大意。需要注意的是,浓度较低的溶液不仅很容易挥发,而且其性质相当不稳定,因此在使用低浓度的标准溶液进行检测之前,一定要先确定低浓度溶液的变化。

样品分析的质量控制

有关样品前处理。冷冻样品需要和未冷冻样品搅拌均匀,并对其进行过滤;随后将滤液进行振荡、静止、分层,最后对其进行净化处理。

为了进一步减少待测农药的损失,提高回收率,需要相关工作人员做到以下几点:(1)在称取过程中,必须等到冷冻样品完全解冻;(2)提取的样品要完全,不要留下任何一点儿残余;(3)净化过程中,需要氮吹仪、烧杯等工具进行净化。相关工作人员要注意好净化过程中出现的各种事项,以防出现问题。

在确定好样品之后,就要进行上机检测,但是检测之前需要对标准溶液进行检验,保证标准溶液能够满足农药残留的检测要求。在检测过程中,不能只是进行单一的检测,要进行农药混标、空白及加标的检测,从而能够进行对比,避免检测结果出现失误。

每批样品测定时,将同一品种的样品分成一组。用该品种空白配制标准溶液。用该品种为本底做加标回收,添加浓度为测定组分定量限的2倍。每10个样品加1个混合农药标准溶液。同一组的样品不超过24个。

检测结果的质量控制

在监测完之后,就应该对在检测的时候做的记录以及一些数据进行核实,查看是否出现了错误。如果差距太大,有可能是没有检测出来,还有可能就是监测样品的问题很小,换句话说就是产品合格,在记录数据的时候应该按照正常的形式保留两位小数。

在填写检测报告的时候,应该按照规定的标准进行填写,其实最重要的是应该明确的标注出相关信息以及客户的要求。签字确认是个十分重要的环节,作为签字人应该严格的进行检查,并按照规定签字,应该做好这些资料的存储和记录。

结语