实验室的安全要求(通用8篇)
在食品检验中,具有腐蚀性、毒性(甚至是剧毒)及易燃烧、易爆炸的试剂相当多,检验中经常进行加热、灼烧等明火或高温操作,还常常用到多种电器设备,检验人员如果操作不当或粗心大意,很容易发生火灾、触电、外伤、中毒等危险事故。因此,保证食品检验室安全是维持正常检验工作的先决条件。提高安全防范意识,掌握必要的防火、防爆、防毒、防触电等知识是对食品检验员的最基本要求。同时在食品检验工作中,食品检验员应逐步培养遇到危险事故的应急处置能力。
一 食品实验室安全守则
食品检验室必须建立与其工作范围相适应的各种规章制度,其中实验室安全守则是必须制定的规章制度之一。
(一)一般安全守则
(1)检验员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法
(2)进行有危险性的工作时,如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理、焚烧废液等应有第二者陪伴,陪伴者应处于能清楚看到工作地点的地方并观察操作的全过程。
(3)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断时扎伤手(4)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂塞时应带防护用具,在通风柜中进行。夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。
(5)通常应在试验台上备有湿抹布,当有毒或有腐蚀性的溶液滴溅在手上或台面上时,以便立即擦去。
(6)稀释浓硫酸的容器(如烧杯)通常要放在盛有冷水的盆中,以便稀释过程中溶液散热。注意:只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!
(7)蒸馏易燃液体严禁用明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(8)实验室内所有试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入其他试剂(9)操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管
(10)实验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。离室前有肥皂洗手。
(11)工作时应穿工作服,长发要扎起,不应在食堂等公共场所穿工作服。进行有危险性的工作要加戴防护用具。最好能做到实验时都戴上防护眼镜
(12)每日工作完毕检查水、电、气、窗是否关闭,并进行安全登记后方可锁门。
(二)用电安全守则
(1)不得私自拉接临时供电线路。
(2)不准使用不合格的电器设备。室内不得有裸露的电线。保持电器及电线的干燥。
(3)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于完全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。禁止将电线头直接插入插座内使用。
(4)新购的电器使用前必须全面检查,防止因运输震动使电线连接松动,确认没问题并接好地线后方可使用。
(5)使用烘箱和高温炉时,必须确认自动控温装置可靠。同时还需人工定时监测温度,以免温度过高。不得把含有大量易燃、易爆溶剂的物品送入烘箱和高温炉加热。
(6)电源或电器的保险丝烧断时,应先查明原因,排除故障后再按原负荷换上适宜的保险丝,不得用铜丝替代。
(7)使用高压电源工作时要穿绝缘鞋,戴绝缘手套并站在绝缘垫上。
(8)应建立用电安全定期检查制度。发现电器设备漏电要立即修理,绝缘损坏或线路老化要及时更换。
(9)必要时应使用漏电保护器
(三)防爆安全守则
(1)检验室应备有灭火用具、急救箱和个人防护器材。检验员要熟知这些器材的使用方法。(2)禁止用火焰在煤气管道上寻找漏气的地方,应该用肥皂水来检查漏气。
(3)操作、倾倒易燃液体时应远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或冒然敲打。倾倒易燃液体量大时要有防静电措施。
(4)加热易燃溶剂必须在水浴或严密的电热板上缓慢进行,严禁用火焰或电炉直接加热。(5)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3,灯内酒精不足1/4容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯帽盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一点燃的酒精灯来点火,以防失火。
(6)易爆炸类药品,如苦味酸、高氯酸盐。过氧化氢等,应放在低温处保管,不应和其他易燃物放在一起。
(7)在蒸馏可燃物时,要时刻注意仪器和冷凝器的工作状况。如需往蒸馏器内补充液体,应先停止加热,放冷后再进行。
(8)易发生爆炸的操作不得对着人进行,必要时操作人员应戴面罩或使用防护挡板。(9)身上或手上沾有易燃物时,应立即清洗干净,不得靠近明火,以防着火。
(10)严禁可燃物与氧化物一起研磨。工作时不要使用不知其成分的物质,因为反应时可能形成危险地产物(包括易燃、易爆或有毒产物)。在必须进行性质不明的实验时。应尽量先从最小剂量开始,同时要采取安全措施。
(11)易燃液体的废液应设置专用储器收集,不得倒入下水道,以免引起燃爆事故。
(12)电炉周围严禁有易燃物品。电烘箱周围严禁放置可燃、易燃物及挥发性易燃液体,不能烘烤放出易燃蒸气的物料。
(四)气瓶安全守则
气瓶是用于储存压缩气体、液化气体、溶解气体的压力容器。储存的气体分为剧毒气体、易燃气体、助燃气体、不燃气体等。
气瓶的存放和使用安全守则如下:
(1)气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间,并且要严禁明火,防爆晒。除不燃气体外,一律不得进入实验楼内。使用的气瓶要直立固定放置。
(2)搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔掷和剧烈振动,搬前要戴上安全帽并旋紧,以防不慎摔断瓶嘴发生事故。钢瓶必须具有两个橡胶防震圈。乙炔瓶严禁横卧滚动。(3)气瓶应有明确的外部标志,内装气体必须与外部标志一致。(4)气瓶应定期作技术检验及耐压试验。
(5)易起聚合反应的气体钢瓶,如乙稀、乙炔等,应在储存期限内使用。
(6)高压气瓶的减压器要专用,安装时螺扣要上紧不得漏气。开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,避免气流射伤人体。开启时,气门开关与减压器都应逐渐打开ia,防止气体过急流出,产生高温,发生危险。
(7)瓶内气体不得用尽,剩余残压不应小于0.5 MPa,否则会导致空气或其他气体进入钢瓶,再次充气时,不但会影响气体纯度,还会产生危险
(五)防中毒安全守则
检验工作中接触到的化学物质,很多事对人体有毒的。有些气体、蒸气、烟雾及粉尘能通过呼吸道进入人体,如一氧化碳。氢氰酸、氯气、酸雾、氨气等等;有些则经未洗净的手,在饮水。进食时经消化道进入人体,如氰化物。汞盐。砷化物等等;有些是触及皮肤及五官黏膜而进入人体,如汞、二氧化硫、三氧化硫、氨的氧化物、苯胺等等;有些化学物质可由几种途径进入人体。有些毒物对人体的毒害是急性的,也有些毒物对人体的毒害则是慢性的,积累性的,例如汞、砷、铅、笨、酚、卤代烃等。慢性中毒开始症状并不明显,长期接触有毒物后,才会出现中毒的症状,因此,必须予以足够的重视。
检验员接触毒物而造成中毒的意外事故,可能发生在取样,样品溶解,有机溶剂萃取、蒸馏等操作过程中。
预防中毒的主要措施是:
(1)改进实验设备与试验方法,尽量采用低毒代替高毒品(2)应有符合要求的通风设施将有害气体排除。
(3)消除二次污染源,即减少有毒蒸气的逸出及有毒物质的散落、发溅 选用必要地个人防护用具,如眼镜,防护油膏、防毒面具和防护服装等。
(六)危险化学品的化学试剂
1.属于危险品的化学试剂
(1)易爆和不稳定物质,如浓过氧化氢、有机过氧化物等。(2)氧化性物质,如氧化性酸,过氧化氢等。
(3)可燃性物质。除易燃的气体、液体、固体外,还包括在潮气中会产生可燃物的物质,如碱金属的氢化物、碳化钙及接触空气自燃的物质,如白磷等。(4)有毒物质。
(5)腐蚀性物质,如酸、碱等。(6)放射性物质。
2.危险品的安全存放守则
(1)易燃易爆试剂应储于铁柜(壁厚1mm以上)中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L的瓶装易燃液体。易燃易爆物质不要放在冰箱内。
(2)强氧化性物质与强还原想物质相互接触后易发生激烈反应,甚至燃烧、爆炸、放出赌气,所以不能混放。
(3)腐蚀性试剂宜放在塑料或搪瓷的盘或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。
(4)要注意化学试剂的存放期限,一些试剂在存放过程中会逐渐变质,甚至形成危害物。醚类、烯烃、液体石蜡等在见光条件下接触空气可形成过氧化物,放置愈久越危险。一般存放期不得超过1年。
(5)试剂柜应避免阳光直晒及靠近暖气热源。要求避光的试剂应储于棕色瓶中或用黑纸包好存于暗柜中。
(6)无标签或标签无法辨认的试剂应重新鉴别后小心处理,不可随便乱扔。
实验室常用的洗涤品有肥皂、肥皂粉、洗涤剂、洗衣粉、洗液和有机溶剂等。实验容器材质、质地、大小、形状、用途不同, 污垢性质、污染程度不同时, 选用洗涤剂的种类、洗涤方法、程序、时间、工具等都有所不同。
1 常规洗涤法
清洗实验器皿前先用肥皂将手洗净。一般实验用容器先用自来水冲去灰尘, 再用毛刷蘸洗涤剂液仔细刷净内外表面, 之后边刷边用水冲至无洗涤剂液, 再用自来水冲洗3~5次, 去离子水冲洗3次。不便刷洗的实验器皿先用洗涤剂液浸泡后用水冲洗。洗净的玻璃器皿内外不挂水珠, 器壁上残留的水用指示剂检查为中性。去污粉不得用于洗涤刻度器皿和玻璃仪器内壁, 以防划伤玻璃。
2 特殊洗涤
2.1 不同材质器皿的洗涤
银、镍和铁质器皿用Na OH熔融, 也可用1:3稀HCl短时间浸泡后用水冲洗。玛瑙器皿不宜浸洗, 要先用洗涤剂洗后用水冲洗倒置架空晾干, 不可烘干。塑料、瓷质和玻璃器皿用稀HCl浸泡后冲洗。
2.2 特殊器皿洗涤
新购入的砂芯漏斗用热HCl或铬酸洗液边抽滤边清洗, 再依次用自来水、蒸馏水抽洗。用后的砂芯漏斗应针对不同的沉淀物, 采用适当的洗涤剂先溶解后抽洗。洗净后可在干燥箱中120℃烘干, 但烘干前要除去水滴, 以免滤片烘裂。洗净的砂芯漏斗要特别注意防尘。成套组合玻璃器皿用常规洗净安装后, 使用前应用水蒸气洗涤一段时间。用于微量、痕量分析的玻璃容器要用1:1~1:9HNO3浸泡后用常规方法洗涤。
2.3 污垢较重器皿的洗涤
新购入的普通容器, 首次一般均需用HNO3浸泡进行预处理;洗液确定后增加浸泡时间和加温浸煮能强化洗涤效果;用超声波清洗器清洗。
2.4 特殊污垢的清洗
铁锈水垢用稀HCl或稀HNO3清洗;盛高锰酸钾的器皿, 用氯化亚锡的盐酸液或含草酸的硫酸溶液清洗;难溶的银盐用硫代硫酸钠或氨水洗涤;铝盐、磷钼酸喹啉、白色Mo O3用稀Na OH溶液清洗;四苯硼钾用丙酮清洗;有脂肪性污物的器皿用汽油、甲苯、丙酮、酒精、二氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。
2.5 有毒有害物质分析器皿的洗涤
对分析致癌性物质或氰化物等剧毒物质容器洗涤时, 为防止对人体的危害, 在洗涤之前, 要使用对这些有害物质有破坏作用的洗涤液进行浸泡, 然后再进行洗涤。分析氰化物的容器可用3%Na OH溶液浸泡消毒, 然后用常规方法清洗;分析苯并芘的玻璃容器用20%HNO3溶液浸泡24h, 取出后用自来水冲去残留酸液, 再按常规方法清洗。
2.6 不同检测项目取样储存用容器的洗涤处理
用于检测重金属的水样的容器用1:4HNO3浸泡24h以上, 取出后常规方法清洗;检测微量有机物的水样的容器用铬酸洗液洗净烘干后, 再用纯化过的己烷振摇除去器壁表面沾污的有机物, 也可用高锰酸钾洗液浸洗后再用自来水和纯水冲洗干净;检测阴离子表面活性剂水样的容器要用洗涤剂刷洗后, 再用甲醇振摇1min, 再依次用自来水、纯水冲洗干净;检测微生物水样的容器, 用常规洗涤后, 将玻璃器皿放置于高压灭菌锅中加热至121℃保持15min, 予以灭菌。塑料容器浸泡在0.5%过氧乙酸溶液中10min或在环氧乙烷气体中进行低温灭菌。聚丙烯耐热塑料容器可用高压灭菌锅121℃高压蒸汽灭菌15min;测汞的水样容器要用1:3HNO3充分荡洗并浸置数小时, 然后用自来水和超纯水冲洗干净;测微量硫酸盐水样的容器不能使用含硫酸的洗液洗涤;测铬水样的容器不能用盐酸或重铬酸钾的洗液洗涤;测磷酸盐的水样的容器不能用含磷的洗液洗涤;测氨和凯氏氮水样的容器最后要用无氨水涮洗。
3 器皿的干燥
玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥处理。但需注意:任何量器均不得用烘干法干燥;烤干时需注意由底到口, 防止瓶口水滴回滴致玻璃炸裂。烤干法只适用于硬质玻璃器皿, 有些玻璃器皿如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等绝对不允许用烤干法;干净的玻璃器皿倒置于器皿柜中, 柜的隔板上衬垫清洁滤纸, 关紧柜门防灰尘, 不可在玻璃器皿上覆盖纱布。
4 结语
关键词:超纯水;纯水制备技术、实验室用水国家标准
文章编号:1005-6629(2011)03-0068-03
中图分类号:0661.1
文献标识码:E
中学化学实验,通常分为无机化学实验、有机化学实验、生物化学实验等。在三类实验的过程中,除对参加化学反应的试剂有严格的不同级别要求和对反应条件的选择外,它们共同的特点之一,是在进行分析过程中的试剂配制、化学器皿的清洁处理等,都离不开一定纯度水质要求的用水。而且水的用量远远大于化学试剂的用量,对于水质的要求不亚于对于化学试剂纯度的要求。
传统的化学实验用水一般就是指蒸馏水。系指采用蒸馏装置(电热源或外能源)将水煮沸产生的蒸气经冷却后的再制水。这种水因当地所处的海拔位置高度不同,水的沸点不同所产生的水蒸气质量(纯度)也不同,而使蒸馏水水质产生很大的差异。(大气压随海拔高度的增加而降低,海拔上升300米,水的洗点降低1℃,照此推算,珠穆朗玛峰上,水的沸点是70℃左右;低于海拔1000米的矿井中,水的沸点上升到103℃。高压蒸气锅炉内,约14大气压,水的沸点达到200℃。所以只有在一个标准大气压下纯水的沸点方是100℃。高山上煮食品不容易熟,采用高压锅,锅内气压可以达到1.2大气压。
蒸馏水质的保证,除温度外,蒸馏水的设备至关重要,蒸馏水器有玻璃、石英玻璃,若水产量要求多,则常用金属电蒸馏器。为保证蒸馏水质量的一致,国家标准GB 6682-1992规定,实验室三级用水纯度标准为:水质电阻率≥106Ω·cm,或电导率≤1us·cm-1。如此完全可以满足在一般实验室的常规分析。
1水质纯度的划分
为统一规范实验用水的纯度,中国国家实验室用水标准GB6682-1992中指出:一级用水用于有严格要求的分析实验室,如测量动物源食品中微量、痕量药物污染残留的液相色谱检测(LC-MS、HPLC、HPLC-MS/MS)、测量果蔬中农药残留污染的微痕量检测的气相气谱(GC、GC-MS)用水。二级水用于无机痕量分析,如原子吸收光谱检测动、植物源食品或儿童玩具材料中微痕量级铅、砷、镉、汞等毒害金属元素。三级用水用于一般化学分析实验(常量定性、定量实验)。
国标补充说明:由于在一级和二级水的纯度下难以测定其真实的pH。因之,对一级和二级水的pH范围,不作规定。
一、二级水的电导率需用纯水器新制的纯水在线测定。由于一级水的纯度下难以测定可氧化物和蒸发残渣,故国标对其限量也不作规定。可用其他条件和制备方法规范保证一级水的质量。国标对一、二级水电导率的测试方法明确规定:用于一、二级水测定的电导率,需要配备电极常数在0.01~0.1cm-1的在线电导池并具有温度补偿功能。不同的国际标准组织,如ASTM、CLSI、ISO等制订的水质标准也有所不同。所以,很难明确地划分实验室用水等级,而只能依据相应的应用领域而划分区别。
2纯水的制备
2.1石英管加热式双重蒸馏水
该仪器全部与水接触部分都采用优质玻璃材质,经二次自动蒸馏,可获得二级纯水(若采用自动三重蒸馏水器,可获得一级纯水)。加热器采用石英玻璃制成,节能、洁净、长寿命、辐射率高、出水量大(1500mL/h),水质纯度可达≤1us·cm-1,是常规实验室理想纯水设备。
2.2离子交换水
离子交换剂制备的纯水称为离子交换水。离子交换剂是合成的有机高分子化合物(微球),其化合物分子包括两个部分,一部分是交联成网状立体高分子骨架的苯乙烯或二乙烯苯;另一部分是连接骨架上的可电离的活性基团。当它与水接触时,交换剂颗粒吸附溶解于水中的阳离子或阴离子。可除去水中阳离子的树脂,称为阳离子交换树脂,如简式为RSO3H的树脂;能吸附除去水中阴离子的交换树脂,称为阴离子交换树脂,其分子简式为RNH4+OH-,其中R代表具有网状结构的高分子骨架。当水源通过阳离子树脂时,水中的阳离子杂质被其吸附,树脂骨架上的H+被置换出来进入水中,水呈弱酸性。弱酸性的水被阴离子树脂吸附,而被置换出来的OH-离子,与从阳离子树脂中置换出来的H+离子中和生成水,原水中的杂质在该过程中被除去。
n[R-H+(阳树脂)]+Mn+=(R)n-Mn++nH+
n[R-OH-(阴树脂)]+Mn-=(R)n-Mn-+nOH-
nH++nOH-=nH2O
采用离子交换树脂制备的去离子水,可除去水中绝大部分的金属离子和非金属(酸根)离子,不需消耗大量的能源,其方法的不足之处是,水质中的微量的有机杂质未能清除。
离子交换水设备主要用于分离提纯(如硬水的软化),制备去离子水、回收工业废水中的金属、分离稀有金属及贵金属和分离提纯抗生素等。根据各自需用水的目的不同,所需的水质要求亦不同。通常离子交换水的电阻率0.5~1.0mΩ·cm以上时,即可满足一般化学实验的要求。
为得到更纯的水质,离子交换设备可采用混床(即将一定比例量的阳、阴离子混合装入离子交换柱内)深度脱盐设备以制备高纯水。水质电阻率可达10~18mΩ·cm(25℃),以二氧化硅(以SiO2计)≤0.02mg/L。“混床”又分为单床和双床两种及抛光床等型。双床可一用一备,亦可串联使用,更有利于提高水的纯净度质量要求,有效地利用树脂的交换容量。离子交换树脂达到饱和吸附失效后,可经再生处理恢复性能重复使用。
2.3电导水
电导水是在去离子水或普通蒸馏水中,加入强氧化剂高锰酸钾的碱性溶液,在石英蒸馏器内进行蒸馏,除去其中的残留有机物和挥发性酸(如CO2)后,继而在该水中加入非挥发性酸(H2SO4或H3PO4)再一次蒸馏,除去NH3等挥发性碱。为了避免蒸气在空气中冷凝时有气体溶解入水中,最后的蒸馏过程必须在真空中进行。该法制备的水,纯度高、电导率很低(可达≤10-5Ω·cm-1),故称为电导水。
2.4亚沸水
为避免难以挥发的杂质因在直接的沸腾状态下,被带入蒸馏水中,采用经红外线加热源加热液体表面,避免可激烈的液体沸腾,使水在整个蒸馏过程中始终处于稳定的“亚沸”状态。亚沸蒸馏水的杂质含量可降到10-9(即u·mL-1,达一级纯净水标准),是理想的痕量分析和超微量分析的理想用水。
2.5反渗透制备水
反渗透技术与离子交换、活性炭滤层、微孔膜等
合理配合,是目前制备高纯水的主要技术之一。到目前为止,反渗透作用还没有一个有力的理论解释,然而其效果是理想的。即当纯水和盐水被理想的半透膜隔开时,膜只允许纯水自发地通过半透膜流入盐水一侧,即经一定时间二种不同浓度的水质相混,最终自动达到均匀平衡的现象,这种现象称为渗透。然而,若在膜的盐水一侧(或高浓度水质一侧)施加压力,将使水的自发流动受到抑制、减慢,当施加压力达到某一数值时,水通过膜的净流量等于零,这个压力被称为渗透压。当施加在膜的盐水侧的压力大于渗透压的时候,水的流向就会逆转,这时盐水中的水将流向纯水一侧,这一过程就是水的反渗透(RO)处理的基本原理。
RO反渗透膜的孔径≤10-9m,在一定的压力下,H2O分子通过RO膜,而水中的无机盐、重金属离子、有机物、胶体、细菌、病毒等杂质被阻隔在膜的另一侧,从而将纯水和浓缩的杂质区分开来。常规性自来水经过RO膜过滤的纯水电导率达到5us·cm-1。一般而言,反渗透的脱盐都能达到99%以上,五年内运行仍能保证达到大于97%。若对水电导要求较高(即纯度较高)的水质可用二级反渗透,再经过微孔膜(0.2um孔径)和超声波处理,水的电导率可达到≤1us/cm,符合国家三级用水纯度。若再经过原子级离子交换柱,循环过滤出的水质,电阻率可达到18.2mΩ·cm(即0.056us·cm-1),超过目前国家实验室一级水标准(GB6682-92),是现今国际上处理水的最高纯净度。过程大意如图1所示。
如:MILLI-ELIX5-SYNERGY纯水器,经反渗透处理,产出初步纯水的基础上,经紫外光氧化(185nm),抛光核子级树脂过滤、微滤、超滤等一系列有序的技术处理,将水中不离解的胶体物质气体及有机物、细菌、微粒等除去到极限程度,即产出高纯水(有太空水之称)。
2.6超滤膜技术(ultrafiltration membrame,UM)
超滤膜(孔径范围0.001~0.02um的微孔过滤膜)是采用纤维素及其衍生物、聚碳酸脂、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚丙烯腈、聚酰铵、聚砜酰铵、磺化聚砜、交联聚乙烯醇、改性丙烯酸聚合物等为材料制成的高分子分离膜。
超滤膜筛分过程以膜两侧压力为驱动力,以超滤膜为过滤介质,在一定压力下,当源液流过膜表面时,超滤膜表面密布的许多细小微孔只允许水及小分子物质通过而成透过液,源液中体积大于膜表面微孔径的物质都被截留在膜的进液侧,成为浓缩溶液,因而实现对源液的净化、分离和浓缩的目的。每米长的超滤膜丝管壁上有约60亿个0.01um的微孔,以分离分子量大于500,粒径大于2~20nm的颗粒,其孔径只允许水分子、水中的有益矿物质和微量元素通过(在微量、痕量分析技术中,采用离子交换除去),由于最小细菌的体积都在0.02um以上,因之此细菌以及比细菌体积大得多的胶体、铁锈、悬浮物、泥沙、大分子有机物等都被越滤膜截留下来,从而实现水体的净化。
根据所需要和用量大小的不同,超滤膜可以是平面膜、卷式膜、管式膜或中空纤维膜等形式,而被广泛应用于医疗药品、食品和环境工程及生物制品等。
无机膜主要是陶瓷膜和金属膜。其中以陶瓷超滤膜在净水器中应用较多,它的特点是膜寿命长、耐腐蚀,然因出水有异味、较易堵塞、不易清洗而被中空纤维膜替代,由于它的填充密度大、有效膜面积大、纯水通量高、操作简单易清洗等优势被广泛应用于各种净水设备中。
在此单位膜丝面积产水量不变的情况下'滤芯装填的膜面积越大,滤芯的总产水量越多。其计算公式如下:
S内=πdL×nS外=πDL×n
S:内外膜丝总表面积;d:超滤膜丝的内径;
D:超滤膜丝的外径;L:超滤膜丝的长度;
n:超滤膜丝的根数。
※中空纤维超滤膜又分为内压式和外压式中空纤维滤膜。
2.7纳滤膜技术
始于上世纪70年代末,研究的纳滤膜(水处理)技术,是介于纳滤与反渗透之间的一种膜分离技术。因滤膜的孔径仅几纳米大小,因而得名为“纳滤”。
根据SLD中检实验室技术的行业经验,食品安全检测实验室是要求相对比较高的,在前期设计阶段规划得好,在后续建设和使用就会减少甚至避免问题的发生。其中,实验室分区和仪器设备的合理配置尤其重要。
一、食品安全检测实验室分区及基本要求
(一)通风良好是要优先考虑的,必要时应配备抽风机。
(二)接种、分离及细菌鉴定等操作应在生物安全柜中进行。
(三)临床微生物学实验室一般会接触多种有害微生物,为了防止交叉污染,保护操作人员健康和安全,实验室设计应至少划分3个区,具体的实验室分区及要求如下:
1、实验室清洁区 包括办公室、培养基配制室、试剂储藏室和休息室。清洁区内严禁带入细菌检验标本。
2、实验室操作区(1)通风要求:
由于实验室操作区各种病原菌集中,导致空气相对污浊,所以实验室要求保持一定的通风量,特殊实验需要安排在专用的生物安全柜中进行。(2)整洁要求:
微生物操作区是各种病原菌相对集中的地方,为了减少空气中粉尘流动,防止交叉污染,操作区应与外界分开。实验室工作人员进入操作区应换无尘鞋,送标本人员不进入操作区,操作区地面要用专用拖把每天拖1次,每周用消毒剂擦洗1 次。每天工作前,用专用紫外灯照射半小时,或每天工作后,用紫外线照射一小时,对整个操作区进行消毒。每天工作结束后用消毒液消毒工作台面,以保证工作环境的安全、干净、整洁。(3)光线要求:
血清试验凝集颗粒和细菌培养的细小菌落的观察,都需要有充足的光线。操作区除了设置常规照明灯外,还必须安装亮度合适的操作台灯,以保证实验结果的准确。
(4)温度和湿度要求: 由于无菌操作实验过程中经常使用酒精灯,因此,微生物学实验室不能安装吊扇,以免影响酒精灯的使用效果。为了达到实验所需的适宜温度,尤其是满足某些仪器对温度和湿度的要求,实验室建议安装空调装置。(5)水源要求:
操作区内必须设置水源:标本处理(如细菌染色等)用水槽与工作人员洗手用的水槽不能混用。(6)电源要求:
要求提供稳压、恒频的电源:根据仪器设备要求,必要时配备UPS不间断电源系统。
(7)污染物处理要求:
操作区须配置消毒缸:用以处理沾有活菌的玻片等污染物品。检验剩余的标本及使用过的带菌试管、平板均须安全放置在集中地点,经消毒灭菌处理后再洗涤或按法规要求处理。
3、实验室无菌区
(1)无菌室应完全封闭,进出无菌室至少要经两道门,中间隔有缓冲间,无菌室与外间设置一个可开闭的窗口,用于传递器具。
(2)无菌室内应安装空调,并配备空气过滤装置。
(3)无菌室必须保持整洁。工作人员进入无菌室应换专用鞋、专用工作衣。无菌室使用前必须用紫外灯消毒半小时,操作结束后清洁台面,再用紫外灯消毒半小时,还要定期用甲醛或乳酸熏蒸,达到彻底消毒的目的。
(4)无菌室仅用于培养基分装等无菌操作,不能进行有菌标本的操作。操作人员操作时应严格关门,并佩戴专用的帽子和防护口罩等PPE(个体保护装置)。
二、食品安全检测实验室必备的设备
SLD中检实验室技术为很多食品安全检测实验室建设提供过一体化服务,根据SLD的经验,食品安全检测实验室设备配备也是非常重要的环节,该工作会直接影响到后期实验室工作的顺利进行。必备设备和配置要求如下:
1、无菌室和超净工作台:无菌室是实验室的核心部分,主要为样品提供保护,保证实验结果的准确和人员的安全。(1)超净工作台:超净工作台作为代替无菌室的一种设备,使用简单方便,为实验的开展提供一个相对无菌的操作台。超净工作台根据方向分为水平式和垂直式。
(2)无菌室:无菌室通过空气的净化和空间的消毒为微生物实验提供一个相对无菌的工作环境。无菌室的主要组成设备的空气自净器,传递窗,紫外线灯等。严格的无菌室可能还装备风彬室等。
2、培养箱:主要用于实验室微生物的培养,为微生物的生长提供一个适宜的环境。(1)普通培养箱:一般控制的温度范围为:5~65°C,又分为电热恒温培养箱和隔水式恒温培养箱。
(2)恒温恒湿箱:一般控制的温度范围为:5~50°C,控制的湿度范围为:50%~90%。可作为霉菌培养箱。
(3)生化培养箱:一般控制的温度范围为:5~50°C。(4)厌氧培养箱:适用于厌氧微生物的培养。
3、高压蒸汽灭菌器(又叫高压灭菌锅):物品的灭菌。
4、电热干燥箱:用于吸管,平皿类玻璃器皿的干热、灭菌和烘烤。
5、显微镜:观察细菌形态和动力、微生物和微小物品结构的必备仪器。
6、天平:一般要求具备精度达到万分之一的分析天平。
7、酸度计:在QS中用于生产果蔬罐头,白沙糖,饮用水类的企业。
8、分光光度计:在QS中用于生产方便面、茶饮料、肉制品、乳制品、棉白糖的企业。
9、折光仪:在QS中用于生产果蔬罐头,饮料类的企业。
10、电导率仪和浊度仪:在QS中用于生产饮用水的企业。
11、恒温水温浴锅:在QS中用于部分培养温度需要水浴(如大肠杆菌检验)生产方便面,速冻面米食品企业。
12、冰箱: 用于冷藏或冷冻样品。
13、均质器:用于均质样品,有旋转刀片式和拍击式可以选择。
14、杂质度过滤机:在QS中用于生产乳品企业。
15、定氮装置:在QS中用于生产乳制品,含蛋白质饮料的企业。
三、食品安全检测实验室常规玻璃器皿
1、烧杯:供盛液或煮沸用,常用的规格为100mL、250mL、500mL、1000mL。
2、试管:用于细菌培养,有多种规格。
3、吸管:用于吸取少量液体,常用的吸管为0.1刻度1mL及1.0刻度的10mL吸管。
4、量筒:用于液体测量,常用规格为100mL、250mL和1000mL。
5、试剂瓶:装试剂用,常用棕色避光。
6、培养皿:常用于分离培养,为硬质玻璃双碟,盖与底大小应合适,常用规格为90mm。
7、载玻片盖玻片:细菌涂片观察用。
8、广口瓶和三角烧瓶:多用于盛培养基及配制溶液,常用的规格有250mL、500mL、1000mL。
9、其它:如试酒精灯、毛刷、管架、接种环和接种针等。
四、食品安全检测实验室常用的配套设备
1、烘箱
2、离心机
3、通风柜
4、低温冰箱
5、纯水发生器
6、净化工作台常用消耗品
实验室认可准则中对实验室工作人员提出了许多具体要求,要求全员参与到管理体系的贯彻运行中来,以实现管理体系的全面运行和不断改进。为便于实验室人员更加快捷地掌握实验室认可管理体系的主要要求,特编制本指南。
一、全体人员需要掌握的基本要求
实验室认可准则的25个要素名称及基本含义、《实验室认可指南》和《实验室认可规则》中的基本概念、《计量法》、《标准化法》、《产品质量法》、《认证认可管理条例》中的基本概念、关于公正性和保密的基本要求、实验室的组织结构、自身的岗位职责、管理体系的建立运行时间、管理体系内部文件的构成、质量方针和质量目标的内容及含义、合同评审的概念、纠正和纠正措施的概念、预防措施的概念、质量记录和技术记录的分类及概念、技术记录的控制要求(格式信息含量、填写要求)、内审和管理评审的概念、影响本实验室检测结果的因素有哪些、人员技术档案的基本内容、测量不确定度的基本概念、设备技术档案的基本内容、期间核查的概念、检测工作的监督和结果质量监控的概念区别、实验室间比对和能力验证的概念区别和联系、检测报告的基本信息量要求(5.10.2)、本实验室质量手册的基本内容框架、本实验室程序文件的数量(能记住一部分)、与自身有关的程序文件的基本要求(参考《程序文件运行指导》)。
二、各工作岗位人员需要掌握的其他要求
1、最高管理者
掌握实验室认可管理体系的基本要求,明确建立实验室认可管理体系的初衷和实验室建设发展的构想。最高管理者应在现场评审首次会议上向评审组介绍实验室基本情况、实验室方的与会人员、实验室评审准备工作和最近一次自查情况及其他需要说明的问题。基本情况包括实验室性质、法律地位、隶属关系、业务领域、规模大小、工作方式、固定资产、占地以及人员数量和结构等。还要介绍体系建立过程,组织机构设立和部门职责分工的原则。最高管理者的讲话时间不宜过长,应言简意赅,突出重点,条理清晰。对自身的情况介绍要客观,对存在的问题不应强调客观原因。
2、质量负责人
熟练掌握《认可准则》25个要素和管理体系文件的构成情况,管理体系在本实验室的运行情况,主动向评审组介绍为管理体系建立、运行和改进而开展的各项主要工作,取得的成绩和存在的不足,需要改进的主要方面,内审和管理评审的情况介绍等。另外需要掌握内审和管理评审的联系和区别等等。
3、技术负责人
熟练掌握《认可准则》中关于技术运作的总体要求,技术运作的主要内容(人、机、料、法、环、测、抽、样、结果质量控制和结果报告)、《管理体系要素职能分配表》中技术负责人负责的各要素运行情况,取得成绩和存在的不足,今后改进技术运作的方向等。对于申请认可的检测项目,相关的检测标准方法要熟悉,检测工作的流程和应该生成的各种原始记录等。
4、授权签字人
熟悉CNAS的相关政策和要求,能够对检测结果的完整性和准确性负责,与检测技术接触紧密,掌握有关的检测项目限制范围,熟悉有关检测标准、方法,有能力对相关检测结果进行评定,了解测试结果的不确定度,了解有关设备维护保养及定期校准的规定,掌握其校准状态,十分熟悉记录、报告及其核查程序,了解CNAS的认可条件、实验室义务及认可标志使用等有关规定(见《CNAS-R01认可标识和认可状态声明管理规则》)。
5、检测组长
本部门职责、本岗位和本组内各工作岗位的工作开展情况,管理体系在本部门的运行情况,内部审核中本部门发现的问题及整改情况等。
6、管理组组长
本部门职责、本岗位和本组内各工作岗位的工作开展情况,管理体系在本部门的运行情况,内部审核中本部门发现的问题及整改情况等。
7、内审员
熟练掌握《认可准则》的全部要素和管理体系文件构成,熟悉《质量手册》和《程序文件》的内容和运行情况,掌握《内部审核程序》、《内审员培训教材》、《实验室和检查机构内部审核指南》等文件中关于内部审核工作的总体要求,能够根据部门分工编制《内审检查表》,能够开具不符合项报告并提出整改要求,熟悉所审核部门的有关技术知识,能够有效地掌握内审和管理评审的概念和区别。
8、监督员
全面掌握监督的概念和目的,熟悉《监督工作控制程序》的主要内容和工作流程,掌握监督的对象和监督的重点内容,监督记录的填写要规范,能够有效地复现监督的过程,监督中发现问题的处理方式等。
9、业务收发员
掌握“合同评审”的概念和本实验室采取的评审方式,在和客户进行业务委托过程
中应该明确哪些基本要求,如何体现在委托单或者合同中。掌握《委托单》的填写要求并规范填写,熟悉样品的接收要求和样品编号、样品流转总体过程控制要求。熟悉《合同评审程序》和《样品管理程序》的内容。
10、档案管理员
熟练掌握《文件控制程序》和《记录控制程序》的基本内容和控制要求,对本实验室各种文件、记录能够实现有效地控制管理,了解“受控”和“非受控”的概念和做法,对各类文件、记录的使用范围和归档要求非常清楚。
11、设备管理员
熟悉设备管理的基本要求和《设备管理程序》的主要内容,设备档案应该包含的内容和信息,设备维护、保养的有关规定和执行情况,设备使用记录的填写情况,设备期间核查情况,设备授权操作情况等。
12、样品管理员
掌握有关样品标识、样品安全和保密、样品处理和制备、样品留存和过期处理的有关规定,熟悉《样品管理程序》的内容。
13、计量管理员
掌握量值溯源的概念,能够绘制量值溯源图,熟悉检定校准机构的评价要求和仪器设备检定校准实施后的确认要求,熟悉仪器设备计量标识的种类和含义,明确对各类设备如何实现溯源到国际单位制或者标准物质。了解标准物质期间核查的概念和做法。
14、检测员
熟悉《检测工作流程图》和《检测工作控制程序》,熟练掌握所负责的检测项目相关的检测标准和设备使用要求,能够科学、规范地填写各类原始记录,熟悉原始记录校核的基本要求。
15、物品员或者采购员
国食药监械[2011]54号
2011年01月27日 发布
各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),国家食品药品监督管理局药品认证管理中心:
《医疗器械生产质量管理规范(试行)》(以下简称《规范》)及其检查管理办法、无菌和植入性医疗器械实施细则等配套文件已经发布,并自2011年1月1日起实施。为做好实施工作,现就有关问题通知如下:
一、自2011年1月1日起,无菌医疗器械和植入性医疗器械执行《规范》的有关规定。其他医疗器械品种执行《规范》的具体时间另行通知。
二、《医疗器械生产质量管理规范检查管理办法(试行)》第二条规定的“部分高风险第三类医疗器械”,其《规范》检查结论为“整改后复查”的,生产企业的复查申请和整改报告直接向国家食品药品监督管理局药品认证管理中心提交。
该办法第二十四条规定的“在其正式生产后6个月内”,是指生产企业取得产品注册证后6个月内。
三、《关于印发医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械实施细则和检查评定标准(试行)的通知》(国食药监械〔2009〕835号)第四条中“在本通知发布前根据相关文件规定应执行《一次性使用无菌医疗器械产品(注、输器具)生产实施细则(2001年修订)》的一次性使用无菌医疗器械产品(注、输器具)”是指:一次性使用无菌注射针、一次性使用静脉输液针、一次性使用输液器、一次性使用输血器、一次性使用无菌注射器、一次性使用塑料血袋、一次性使用采血器、一次性使用滴定管式输液器、一次性使用胰岛素注射器、一次性使用自毁式注射器、一次性使用加药式注射器、一次性使用避光式输液器、一次性使用袋式输液器、一次性使用紫外线照射输液器、一次性使用透明式输液器、一次性使用降解材料输液器、一次性使用采血器(新式),其他一次性使用注射器、输液器产品(即基本结构、功能属于或可归于输液器、注射器的一次性使用无菌医疗器械)。
四、医疗器械生产企业的无菌检测实验室原则上应设3间万级下的局部百级洁净室,用作无菌室、阳性对照室和微生物限度室。无菌检测实验室原则上应当和洁净生产区分开设置,有独立的区域、单独的空调送风系统和专用的人流物流通道及实验准备区等。
五、非无菌医疗器械中含有无菌耗材或附件的,无菌耗材或附件的生产也应当符合《医疗器械生产质量管理规范无菌医疗器械实施细则(试行)》的要求。
国家食品药品监督管理局
二0一一年一月二十七日 关于医疗器械生产企业质量体系考核工作指导意见的通告
信息来源:市药品监督管理局 信息提供日期:2010-11-11
深药监械〔2010〕5号
各医疗器械生产企业:
2010年全省医疗器械质量体系检查员骨干培训班在清远召开,会议对医疗器械生产企业质量体系考核中的难点问题进行了讨论,对一些存在的问题和争议达成了共识,为此省局下发了《关于医疗器械生产企业质量体系考核工作会议纪要》(会议纪要〔2010〕1号)。纪要内容具有较好的指导意义,现将《会议纪要》有关精神通告如下:
一、关于企业验证人员、检验员人数等问题
(一)企业的验证人员包括:质检员,内审员,其它验证人员,如工艺验证人员、设计开发验证人员等;验证人员应保持相对的独立性,即要求验证人员不能审核自身从事的工作,且验证工作需通过本企业确定的其它验证人员复核。人员具体数量应与企业的生产规模相适应。
(二)企业验证人员至少包括有2名专职检验员、2名内审员资质人员进行内部审核工作、其它生产环节需要验证的人员如设计变更的验证、设备维护后的验证等;验证人员必须具有独立性,体现在质量检验方面就是1名检验员检验、1名检验员复核,如内审员则不得审核本人工作;如果企业检验人员只有1名,则不符合医疗器械生产许可证审批操作规范和《医疗器械生产企业质量体系考核办法》(国家药品监督管理局22号令),不符合质量体系考核企业自查表中4.1条款。
二、关于阳性对照间设置及阳性对照菌购买等问题
(一)企业应设立阳性对照间,这既是确保无菌检测有效性的需要,也是洁净厂房日常监测的需要。阳性对照菌株应严格按照标准要求购买、使用、存放,应有合法单位来源。无菌检测室建设至少设立无菌操作室和阳性对照室,洁净度为一万和局部百级的单向流空气区域内或隔离系统中进行,无菌操作室配备百级超净工作台;产品灭菌前的初始污染菌、洁净区环境空气污染菌、纯化水中的污染菌等监测应配备微生物室,微生物室配备百级超净工作台。
需净化生产的三类医疗器械应设置专用微生物室;二类医疗器械可考虑在无菌室中加放百级超净工作台用以微生物室限度的检测,但应有隔离,有制度保证不同时开展无菌检查和微生物限度检查,无菌操作室与阳性对照室、微生物室要有隔离防护,阳性对照间配备生物安全柜,二类产品可采用层流柜,但是必须是垂直流;阳性对照间回风采用处理后直排,检测室的面积和操作台数量与生产规模相适应。
(二)生产体外诊断试剂的阳性对照间按照相关规定执行(单独的空气净化系统,洁净度万级与相邻区域保持负压,配备生物安全柜,排出空气进行除菌过滤后方可排出)。
三、关于生产场地与生产规模相适应的问题
(一)生产场地和规模相适应与当地经济发展、产业发展相结合综合评定。限制新开办规模小、技术含量低、产能趋饱和品种(如定制式义齿、橡胶避孕套、物理治疗及康复设备、黑白B超、监护仪、电子体温计、电子血压计等)的生产企业;坚决淘汰不具备实际生产条件的、规模小、技术力量薄弱、生产环境差、质量不能保证的落后企业;鼓励有自主知识产权、技术含量高、规模大、实力强、管理先进的企业落户我省。
(二)考虑到安全生产及风险隐患等因素,应确保生产场地不能在居民区内,场地必须工业用地或工业厂房。
四、关于质量体系考核覆盖或豁免的问题
(一)省内二类产品医疗器械生产企业可对照条件申请覆盖(豁免)质量体系现场检查。经审核后可免于现场检查,由省医疗器械处办理出具盖有“医疗器械监管业务专用章”的医疗器械质量体系产品范围覆盖(豁免)通知书。
(二)此覆盖/豁免原则主要针对二类产品,三类产品原则上不予覆盖或豁免。
(三)申请材料由企业交省局受理大厅,20个工作日出审核结果并在受理大厅领取。
(四)省、市局结合日常监管情况、监督抽检、守法情况综合判定。
特此通告。微生物检测室一般分:无菌检测室、微生物限度检测室、阳性对照室。
--无菌室检测室:万级背景下的百级层流。有条件的企业可采用隔离操作系统,保证环境条件优于或等于生产环境,防止假阳性--微生物限度检测室:万级背景下的百级层流
1 农药分析实验室常用仪器设备简介
农药分析实验室,常涉及的实验有农药含量分析和农药在基质中的残留量分析两类。农药含量分析较简单,仅需用农药标准样品标定农药制剂样品的含量即可。而农药在基质中的残留量分析,则涉及目标物的提取、分离、净化等前处理过程。所以农药分析实验室常用的仪器设备有气相色谱、液相色谱、气质联用、液质联用等分析检测仪器,还有固相萃取仪、固相微萃取、旋转蒸发仪、氮吹仪、漩涡混合器等样品前处理仪器。
2 农药分析实验室常用仪器设备使用方法
2.1 气相色谱仪
气相色谱仪工作原理是将目标物由载气携带通过装满填充剂的色谱柱,由于目标物的各组分在气-液二相间的分配系数不同,在流动过程中得到相应的分配和分离,最后流出物的组分用检测器测量获得色谱峰。
测定农药残留常用的GC检测器主要有下列几种:热导检测器TCD,电子捕获检测器ECD,氢火焰离子化检测器FID,火焰光度检测器FPD。目前,由于TCD检测器灵敏度较低,一般不用来检测痕量的残留农药。ECD检测器常用于有机氯农药的检测,即卤化物等电负性强的物质用这种检测器,能得到很好的检测效果。FID检测器对农药无特殊的选择性,常量分析时常用该检测器。FPD则是磷、硫化物专用检测器。
气相色谱仪一般由气路提供装置、气化室(进样口)、气相色谱柱、检测器、信号放大装置、信号记录仪等组成
2.2 液相色谱仪
高效液相色谱仪的工作原理是用泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入的样品被流动相带入色谱柱内分离进入检测器,由记录仪或数据处理系统记录色谱信号,进行数据处理而得到相应色谱图,复杂的混合物分离还可采用梯度洗脱。
高效液相色谱仪一般由进样系统、高压输液系统、分离系统、检测系统、数据处理系统以及自动控制单元组成。以安捷伦1200高效液相色谱仪为例,仪器操作具体步骤如下:打开电源、计算机、purge阀以及联机工作站,进入泵编辑画面,设流速为5 m L/min进行清洗,直到所有通道清洗完毕,单击Pump图标,出现参数设定菜单,设流速为1.0 m L/min。单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。也可输入停泵的体积。单击“OK”。数据采集及分析,编辑方法参数,保存,等仪器基线平稳,进样。数据分析,做谱图优化;关机前,用100%的水冲洗系统20 min,再用有机溶剂冲洗系统10 min,然后关泵。退出工作站及其他窗口,关闭计算机,关掉电源开关。
做液相分析需注意:(1)定期清洗溶剂过滤头(35%浓硝酸浸泡1小时,不要使用超声波清洗);(2)流动相需经过0.45 um滤膜过滤;(3)根据情况更换Purge阀内的在线过滤头(Purge阀打开,纯水5 m L/min,压力超过10 bar时需更换);(4)注意清洗在线脱气机及比例阀,尤其是长期使用水相或缓冲盐的通路,使用纯水冲洗后,再使用甲醇冲洗;(5)安装有seal wash组件的设备,无论是否使用缓冲盐,开泵之前都应该使之充满流动的液体;(6)样品进样之前最好过滤,如果样品量太少,可以适当抬高进样针的位置。(7)流动相p H大于9.5或小于2.3时,进样阀应更换转子密封圈。(8)注意不同检测器流通池耐压问题,尽量避免使用p H>9.5的流动相,以防腐蚀流通池石英窗,避免使用可能析晶的流动相,防止流通池堵塞。
2.3 气质联用仪
气质联用仪指气相色谱仪和质谱仪的在线联用技术,可用于农药残留的快速分离与定性。气相对各种农药进行分离,按时间顺序依次进入质谱离子源;质谱仪是气相色谱仪“理想”的检测器,能获得依次进入离子源的各种农药的质谱图,进而检索分析确定其结构或进行定量分析。
气质联用仪由气相色谱仪、接口、质谱仪和计算机系统组成。这四大组件的功用是:气相色谱仪是混合样品组分的分离器;接口是样品组分的传输线和气相色谱(GC)、质谱(MS)两机工作流量或气压的匹配器;质谱仪是试样组分的检测器;计算机是整机工作的指挥器、数据处理器和分析结果输出器。
2.4 液质联用仪
液质联用仪指高效液相色谱仪与质谱仪的在线联用。检测器基本工作原理:待测离子打到打拿极上产生更多的粒子,这些粒子再打击电子倍增器,使后者溅射出电子,电子通过电子倍增器的放大,转换为电信号被检测。液相色谱作为质谱的特殊进样器,适用于对热不稳定、难挥发等农药残留的快速定性和定量分析。LC-MS由液相色谱和质谱两部分组成,质谱包含离子源、离子透镜系统、质量分析器(即四级杆)和检测器(即电子倍增器,打拿极)。
LC-MS-MS是高效液相色谱仪与三重四级杆质谱仪的在线联用,即在高效液相色谱仪分离待测物后,用串联质谱MS-MS方式进行再分析鉴定,以Waters公司的液质联用为例(如图1所示),整套仪器由液相部分和质谱部分两部分组成。对于一种待测物,如果用LC-MS,可能只能得到简单的碎片峰,而不能获得分子离子峰。而采用LC-MS-MS联用后,可以得到较为丰富的信息,如母离子峰、子离子峰等。
图1 Waters Xero-TQS液质联用仪
液质联用在使用过程中应当注意以下几点:(1)流动相需使用符合LC/MS等级的溶剂;(2)样品必须是澄清溶液,若有显著杂质,需在进样前用0.22μm滤膜处理,防止杂质堵塞色谱柱和离子源的毛细管。进样浓度不宜过高,优化时样品浓度一般为1~5μg/g,测样时样品浓度一般为1~5ng/g,不超过100 ng/g,否则容易对仪器造成污染,致使噪声增大,灵敏度下降,影响测量结果;(3)质谱部分的真空泵,建议连续工作每3 000小时更换一次泵油,或当泵油明显变色或液面下降至1/2以下时更换;(4)离子源是易受污染的部分,因此进样浓度不宜过大,否则会导致背景的升高和灵敏度的下降。每次样品运行结束后,用纯甲醇作为流动相冲洗离子源30 min以上
2.5 农药分析前处理常用仪器设备
在基质中存在的农药残留,需要通过一定的前处理技术将目标物提取、分离、净化,才能进行仪器分析,因而常用到固相萃取仪、固相微萃取、旋转蒸发仪、氮吹仪、漩涡混合器等样品前处理仪器,下面分别介绍。
固相萃取仪由固相萃取柱、固相萃取装置、真空泵三部分组成,通常用来除去杂质或转换溶剂。不同类型的填料,SPE操作方法略有不同。以C18填料为例,基本实验步骤如下。(1)预处理。先用数毫升甲醇润湿小柱,活化填料,以使固相表面易于和被分析物发生分子间相互作用,同时可以除去填料中可能存在的杂质。再用水或缓冲液冲洗小柱,转移过多的甲醇,以便样本与固相表面发生作用。填料未经预处理或者未被溶剂润湿,会引起溶质过早穿透,影响回收率。(2)加样。使水样经过小柱,弃去费液。(3)除去干扰杂质。用水或适当的缓冲液冲洗小柱,转移样本中的内源性杂质和其他相关杂质。(4)分析物的洗脱和收集。选择适当的洗脱溶剂洗脱被分析物,收集洗脱液,挥干溶剂以后备用或直接进样在线分析。
固相微萃取技术中的固相为一支覆盖着一层高聚物固定相(聚甲基硅氧烷或聚丙烯酸酯)的熔融石英纤维。该纤维装在一个微量注射器的针腔内,使用时将针筒推出,则纤维露出,放入样品液中一段时间,在转子搅拌下,分析物被吸附,然后将纤维退回进样针内,当进样针插入气相色谱进样口时,样品发生热解吸附,从而进入分析柱中,固相微萃取通常用来吸附挥发性物质,然后进行检测。
旋转蒸发仪工作原理是让蒸发瓶在水浴锅中恒温加热,并通过一个转轴带动蒸发瓶在最适合速度下旋转,通过真空泵使蒸发瓶处于负压状态,蒸发瓶内的液体得以加热扩散蒸发,是一种较为理想的大体积浓缩装置,但旋转蒸发仪一次只能浓缩一个样品。氮吹仪的工作原理是:通过将氮气吹入样品表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,得到的样品更纯净。氮吹仪能同时浓缩几十个样品,较省时。
3 仪器设备维护
农药分析实验室的仪器设备维护,需要首先保持实验室内的环境条件适合摆放仪器设备,因气相、液相色谱连接管件中很多是不锈钢材质,所以一般温度在19℃~25℃之间,相对湿度不要超过60%为宜。仪器摆放的位置要与墙壁间隔至少50 cm,并避免阳光直射,如必须靠窗摆放,则需安装遮阳窗帘。实验台不能紧邻其他热源,如暖气等。另外,气质联用实验室严禁明火,环境温度≤25℃,因为质谱本身要散热,如果环境温度太高,会烧坏电路板,当然温度也不能太低,否则仪器无法启动。湿度不能过大,潮湿的环境长时间不开机会使电路板受潮,且载气管路里的水汽会很多
仪器设备的维护分为定期维护和日常维护,目的都是排查隐患故障。定期维护是固定期限维护保养,主要对仪器各单元内部元件的工作状态进行检查优化,对各参数进行核对校准,并检查各易损件是否完好,对不良和可疑元件进行更换,仪器内部积尘的清扫等。日常维护是每天对仪器设备的维护检查,每台仪器的工作要求不尽相同,所以应当根据仪器特点,对所用仪器逐项进行仔细检查。如气相部分的日常维护包括更换载气、隔垫、密封圈、橡胶O型环,避免老化带来的漏气等状况发生,更换色谱柱及柱接头螺帽;更换和清洗衬管等。质谱部分日常维护包括检查真空状态,清洗离子源等。另外,还需检查自动进样器和转盘是否正常运转,更换泵油等
总之,分析实验室的仪器设备具体维护要点主要应从以下几方面考虑:(1)确保进样器功能正常;(2)确保管路输送系统中的流动相流速得以精确控制;(3)确保色谱柱分离功能正常;(4)确保检测器功能正常;(5确保仪器设备存放环境清洁;(6)确保仪器设备输入电源电压稳定
4 仪器设备管理
在设备管理方面应当确保每台仪器都建立管理档案,主要涉及该仪器的随机原始资料、维护保养、期间核查、维修记录等。另外,对于大型精密分析仪器,一定要专人专责,定人定岗的管理,细化仪器的管理制度,使用人员需要进行岗前理论和操作培训,考试合格后才能上岗操作,要对仪器日常工作状态进行要点核查,如液相色谱柱压记录等,定期进行仪器校准与期间核查,排查异常与隐患,并及时采购仪器易损件和备用件,及时通知维修人员等。
5 结束语
农药分析实验室仪器大多比较精密,也比较贵重,所以为最大限度地使用好、维护好、管理好这些检测仪器与设备,更好地发挥出它们的最佳能效,物尽其用,就要科学使用,做好维护。另外,实验队伍是建设、使用和管理好实验设备、实验室的基础。在做好维护的基础上,需进一步建立一支精通分析过程的专业的操作人员队伍,完善相关管理体制和激励机制,进一步探索创新更多灵活的共享模式,才能促进仪器共享工作的良性发展,更好地发挥其在科研创新、学科发展和人才培养中的重大作用。
参考文献
[1]何风香.简述气相色谱分析仪的原理组成及使用[J].黑龙江科学,2013(9):134.
[2]宋乙峰.王孜一.液相色谱质谱联用仪的使用和保养[J].计量与测试技术,2014(2):58-62.
[3]周敬液相色谱质谱联用仪的使用与保养[J].科技与企业,2014(22):194.
[4]张红.单四极杆气质联用仪的结构、故障诊断及日常维护[J].分析仪器,2014(4):115-118.
[5]马智玲.魏长宾.刘玉革.方佳大型仪器设备共享平台中气相色谱串联质谱仪的开放使用与维护[J].科技创新导报,2015(16):7-8.
理科综合是“3+X”高考模式下的一门考试科目,由于实验在理、化、生三门学科中的独特地位,理综考试对实验能力的考查具有很高的要求,足见答好实验题是获得理综好成绩的关键之一。所以,在高考复习中我们要尽快让学生熟悉理综模式下的实验答题要求,并有针对性地加强一些训练。本文以化学实验题为例,对其答题要求进行了初步阐述。
一、重操作,会整理,从规范表达上去答题
从近几年的高考理综试题看,对学生如何把实验原理、实验现象、实验结论用科学的语言系统、完整地表达出来有着较高的要求。如:2011年理综测试第28题,其中一小题考查学生对制取氢气的简易启普发生器的气密性检查就体现了高考对“独立完成实验能力”的考查要求,学生若不注意对化学实验亲手操作,而只凭老师在复习课上纸上谈兵,其所答述往往达不到命题者的设计要求。所以,复习中对一些平时想想会做,而实际不能正确做;平时想想能说清,而实际说起来漏洞百出的实验要加以有的放矢的训练。要让学生明白答实验题首先应满足真实、全面、简洁、规范的总要求,但又不能画蛇添足或张冠李戴。
若碰到全新的、中学阶段确实没有做过的实验题,我们要教会学生把回答实验题的过程当作自己做实验的过程来回答,不要觉得我是在答题,是用笔在纸上写实验题的答案,而应当把这个题看作是在考我动手做实验,我现在用笔只是把做实验的过程写下来。这种把解答实验题的过程当做动手做实验来对待是解决学生答实验题不规范、不全面的一种很好方法。
【例1】在实验室里,有一瓶浸在煤油里的钠块。要取用一小粒钠进行有关实验,取用的操作方法是__________。
[评析]学生一般能知道固体颗粒用镊子取、固体粉末用药匙取的常识。面对取用浸在煤油里的一小粒钠的新情景,能否考虑到“①用镊子取出钠块后要用滤纸吸干表面的煤油;②钠在煤油中保存过程中表面会部分被氧化,必须切去表面的氧化层;③钠具腐蚀性,应在玻片上用小刀切割;遇水反应放热易引起火灾,余下的钠应全部放回试剂瓶的煤油里。”若学生平时确实操作过,答这类题应该不会有问题;若学生没有真正体验过,且不能把这种操作进行归纳、组织,就较难完整地叙述出来。
二、抓实质,会联想,从合理发散上去答题
理综考试的《考试说明》指出“要根据要求灵活运用已学过的自然科学理论、实验方法以及使用过的仪器,没计简单的实验方案,处理相关的实验问题。”2010年理综测试第29题,要求学生在原来课本中产生喷泉实验的装置上,再进行发散,联想出产生喷泉的一些新的方法就体现了这一要求。所以,理综模式下的实验答题,学生不但要明原理、懂实质,而且还要学会合理联想、科学发散、大胆创新,养成重视课本但不惟课本、尊重传统但不惟传统的良好思维习惯,多进行像类似例2这类习题的训练。
【例2】某同学利用图l所示装置,进行有关实验(图中一惰性小球在开始实验前悬浮在水中央)。请回答下列问题:
(1)当水吸收足量气体后,关闭活塞。最终小球的位置将处于:____________(填:水中、水面或水底)__________。
(2)若改变发生装置中的物质或反应,烧杯中重新换水后进行实验,小球的最终位置可处于烧杯底部,则分液漏斗内可盛放________溶液,圆底烧瓶内可盛放________固体。
(3)本实验中倒置三角漏斗的作用除可增大吸收面积外,还能有效防止水的倒吸。若只从防止倒吸这一作用来分析,不用倒置三角漏斗,是否能用其它仪器与装置来代替,请画出图示并加以简要说明。
【评析】要回答这类题型,必须从实质上掌握其内涵,然后展开适当的联想,不然,肯定在回答时会丢三拉四。如:要回答重新实验后,若小球位于烧杯底部,分液漏斗内、圆底烧瓶内各放什么物质,首先应掌握水吸收HCL后,其溶液密度将增大这一事实,在此基础上就可把重新实验后小球位于烧杯底部时,必产生了使溶液密度减小的气体这一新的本质揭示出来,这样我们就可自然联想到浓氨水滴在生石灰上、酒精溶液滴到生石灰上等多种答案。同理,对第(3)小题,也必须要掌握HCL极易溶于水是造成倒吸的实质,在此基础上就能联想到防倒吸的装置还可以有:肚容式(图2)、安全瓶式(图3)、隔离式(图4)等各种答案。
三、联实际,会应用,从注重运用上去答题
知识的价值在于应用,“掌握实验原理,会控制实验条件和使用仪器,会观察、分析和解释实验中产生的现象、数据,并得出合理的实验结论”也是理综《考试说明》对实验能力的一种要求。2009年理综测试第8题,对小白鼠的实验,就是把NaOH与CO2的反应与小白鼠的生命活动、装置内的压强变化联系起来,对化学实验能力结合科学实验、联系实际进行考查的一类题型。这类题型取材广泛,学生在解答时,不但要正确把握理论知识,更重要的是要把这些理论知识与题目所给的实际生产、生活情景结合起来,融为一体,从中去突破答题障碍、理清答题的要点。
【例3】SO2是大气污染物之一,为粗略地测定周围环境中SO2的含量,某课外活动小组设计了如图5所示的实验装置:
(1)向试管中加入0. 0005mo1·L-1的碘水1. 0mL,用适量水稀释后再加入2-3滴淀粉溶液,配制成A溶液。测定指定地点的空气中SO2的含量时,推拉注射器的活塞反复抽气,A溶液由_______色变为______色时反应恰好完全进行,此时停止抽气,该反应的化学方程式为__________。
(2)我国环境空气质量标准中对每次空气质量测定中SO2的最高浓度限值如下表:
该课外活动小组分成第一和第二小组,使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气SO2的含量。当反应恰好完全进行,记录抽气次数如下(假设每次抽气500mL)。请将下表填写完整(保留2位有效数字):
判断该地点的空气中的SO2含量属于 级标准,第_____小组的测定结果正确,另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)_______。
【评析】SO2与I2能发生SO2+I2+2H20=H2S04+2HI的反应,淀粉遇单质碘能变蓝色,而I不能使淀粉显蓝色,这是回答该题的理论基础,但要把整题答完整,还必须把这些理论知识与以下实际联系起来:①正确理解最高浓度限值的含义是确定空气质量标准的依据;②使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气中SO2的含量,抽拉次数相差20次,说明二组的抽拉速度肯定不同;抽拉速度合理是保证空气中的SO2与碘水充分反应的前提。这样当计算得到第一小组测定结果为0. 53mg·m-3,第二小组测定结果为0. 46mg·m3时,就能正确判断该地点空气中的SO2含量属于三级标准;第一小组的测定结果正确;另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)抽拉的速度太快,造成空气中的SO2不能充分与碘水反应。
(责任编辑 刘凌芝)endprint
中图分类号:G633.8 文献标识码:A 文章编号:1002-7661(2014)09-0053-02
理科综合是“3+X”高考模式下的一门考试科目,由于实验在理、化、生三门学科中的独特地位,理综考试对实验能力的考查具有很高的要求,足见答好实验题是获得理综好成绩的关键之一。所以,在高考复习中我们要尽快让学生熟悉理综模式下的实验答题要求,并有针对性地加强一些训练。本文以化学实验题为例,对其答题要求进行了初步阐述。
一、重操作,会整理,从规范表达上去答题
从近几年的高考理综试题看,对学生如何把实验原理、实验现象、实验结论用科学的语言系统、完整地表达出来有着较高的要求。如:2011年理综测试第28题,其中一小题考查学生对制取氢气的简易启普发生器的气密性检查就体现了高考对“独立完成实验能力”的考查要求,学生若不注意对化学实验亲手操作,而只凭老师在复习课上纸上谈兵,其所答述往往达不到命题者的设计要求。所以,复习中对一些平时想想会做,而实际不能正确做;平时想想能说清,而实际说起来漏洞百出的实验要加以有的放矢的训练。要让学生明白答实验题首先应满足真实、全面、简洁、规范的总要求,但又不能画蛇添足或张冠李戴。
若碰到全新的、中学阶段确实没有做过的实验题,我们要教会学生把回答实验题的过程当作自己做实验的过程来回答,不要觉得我是在答题,是用笔在纸上写实验题的答案,而应当把这个题看作是在考我动手做实验,我现在用笔只是把做实验的过程写下来。这种把解答实验题的过程当做动手做实验来对待是解决学生答实验题不规范、不全面的一种很好方法。
【例1】在实验室里,有一瓶浸在煤油里的钠块。要取用一小粒钠进行有关实验,取用的操作方法是__________。
[评析]学生一般能知道固体颗粒用镊子取、固体粉末用药匙取的常识。面对取用浸在煤油里的一小粒钠的新情景,能否考虑到“①用镊子取出钠块后要用滤纸吸干表面的煤油;②钠在煤油中保存过程中表面会部分被氧化,必须切去表面的氧化层;③钠具腐蚀性,应在玻片上用小刀切割;遇水反应放热易引起火灾,余下的钠应全部放回试剂瓶的煤油里。”若学生平时确实操作过,答这类题应该不会有问题;若学生没有真正体验过,且不能把这种操作进行归纳、组织,就较难完整地叙述出来。
二、抓实质,会联想,从合理发散上去答题
理综考试的《考试说明》指出“要根据要求灵活运用已学过的自然科学理论、实验方法以及使用过的仪器,没计简单的实验方案,处理相关的实验问题。”2010年理综测试第29题,要求学生在原来课本中产生喷泉实验的装置上,再进行发散,联想出产生喷泉的一些新的方法就体现了这一要求。所以,理综模式下的实验答题,学生不但要明原理、懂实质,而且还要学会合理联想、科学发散、大胆创新,养成重视课本但不惟课本、尊重传统但不惟传统的良好思维习惯,多进行像类似例2这类习题的训练。
【例2】某同学利用图l所示装置,进行有关实验(图中一惰性小球在开始实验前悬浮在水中央)。请回答下列问题:
(1)当水吸收足量气体后,关闭活塞。最终小球的位置将处于:____________(填:水中、水面或水底)__________。
(2)若改变发生装置中的物质或反应,烧杯中重新换水后进行实验,小球的最终位置可处于烧杯底部,则分液漏斗内可盛放________溶液,圆底烧瓶内可盛放________固体。
(3)本实验中倒置三角漏斗的作用除可增大吸收面积外,还能有效防止水的倒吸。若只从防止倒吸这一作用来分析,不用倒置三角漏斗,是否能用其它仪器与装置来代替,请画出图示并加以简要说明。
【评析】要回答这类题型,必须从实质上掌握其内涵,然后展开适当的联想,不然,肯定在回答时会丢三拉四。如:要回答重新实验后,若小球位于烧杯底部,分液漏斗内、圆底烧瓶内各放什么物质,首先应掌握水吸收HCL后,其溶液密度将增大这一事实,在此基础上就可把重新实验后小球位于烧杯底部时,必产生了使溶液密度减小的气体这一新的本质揭示出来,这样我们就可自然联想到浓氨水滴在生石灰上、酒精溶液滴到生石灰上等多种答案。同理,对第(3)小题,也必须要掌握HCL极易溶于水是造成倒吸的实质,在此基础上就能联想到防倒吸的装置还可以有:肚容式(图2)、安全瓶式(图3)、隔离式(图4)等各种答案。
三、联实际,会应用,从注重运用上去答题
知识的价值在于应用,“掌握实验原理,会控制实验条件和使用仪器,会观察、分析和解释实验中产生的现象、数据,并得出合理的实验结论”也是理综《考试说明》对实验能力的一种要求。2009年理综测试第8题,对小白鼠的实验,就是把NaOH与CO2的反应与小白鼠的生命活动、装置内的压强变化联系起来,对化学实验能力结合科学实验、联系实际进行考查的一类题型。这类题型取材广泛,学生在解答时,不但要正确把握理论知识,更重要的是要把这些理论知识与题目所给的实际生产、生活情景结合起来,融为一体,从中去突破答题障碍、理清答题的要点。
【例3】SO2是大气污染物之一,为粗略地测定周围环境中SO2的含量,某课外活动小组设计了如图5所示的实验装置:
(1)向试管中加入0. 0005mo1·L-1的碘水1. 0mL,用适量水稀释后再加入2-3滴淀粉溶液,配制成A溶液。测定指定地点的空气中SO2的含量时,推拉注射器的活塞反复抽气,A溶液由_______色变为______色时反应恰好完全进行,此时停止抽气,该反应的化学方程式为__________。
(2)我国环境空气质量标准中对每次空气质量测定中SO2的最高浓度限值如下表:
该课外活动小组分成第一和第二小组,使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气SO2的含量。当反应恰好完全进行,记录抽气次数如下(假设每次抽气500mL)。请将下表填写完整(保留2位有效数字):
判断该地点的空气中的SO2含量属于 级标准,第_____小组的测定结果正确,另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)_______。
【评析】SO2与I2能发生SO2+I2+2H20=H2S04+2HI的反应,淀粉遇单质碘能变蓝色,而I不能使淀粉显蓝色,这是回答该题的理论基础,但要把整题答完整,还必须把这些理论知识与以下实际联系起来:①正确理解最高浓度限值的含义是确定空气质量标准的依据;②使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气中SO2的含量,抽拉次数相差20次,说明二组的抽拉速度肯定不同;抽拉速度合理是保证空气中的SO2与碘水充分反应的前提。这样当计算得到第一小组测定结果为0. 53mg·m-3,第二小组测定结果为0. 46mg·m3时,就能正确判断该地点空气中的SO2含量属于三级标准;第一小组的测定结果正确;另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)抽拉的速度太快,造成空气中的SO2不能充分与碘水反应。
(责任编辑 刘凌芝)endprint
中图分类号:G633.8 文献标识码:A 文章编号:1002-7661(2014)09-0053-02
理科综合是“3+X”高考模式下的一门考试科目,由于实验在理、化、生三门学科中的独特地位,理综考试对实验能力的考查具有很高的要求,足见答好实验题是获得理综好成绩的关键之一。所以,在高考复习中我们要尽快让学生熟悉理综模式下的实验答题要求,并有针对性地加强一些训练。本文以化学实验题为例,对其答题要求进行了初步阐述。
一、重操作,会整理,从规范表达上去答题
从近几年的高考理综试题看,对学生如何把实验原理、实验现象、实验结论用科学的语言系统、完整地表达出来有着较高的要求。如:2011年理综测试第28题,其中一小题考查学生对制取氢气的简易启普发生器的气密性检查就体现了高考对“独立完成实验能力”的考查要求,学生若不注意对化学实验亲手操作,而只凭老师在复习课上纸上谈兵,其所答述往往达不到命题者的设计要求。所以,复习中对一些平时想想会做,而实际不能正确做;平时想想能说清,而实际说起来漏洞百出的实验要加以有的放矢的训练。要让学生明白答实验题首先应满足真实、全面、简洁、规范的总要求,但又不能画蛇添足或张冠李戴。
若碰到全新的、中学阶段确实没有做过的实验题,我们要教会学生把回答实验题的过程当作自己做实验的过程来回答,不要觉得我是在答题,是用笔在纸上写实验题的答案,而应当把这个题看作是在考我动手做实验,我现在用笔只是把做实验的过程写下来。这种把解答实验题的过程当做动手做实验来对待是解决学生答实验题不规范、不全面的一种很好方法。
【例1】在实验室里,有一瓶浸在煤油里的钠块。要取用一小粒钠进行有关实验,取用的操作方法是__________。
[评析]学生一般能知道固体颗粒用镊子取、固体粉末用药匙取的常识。面对取用浸在煤油里的一小粒钠的新情景,能否考虑到“①用镊子取出钠块后要用滤纸吸干表面的煤油;②钠在煤油中保存过程中表面会部分被氧化,必须切去表面的氧化层;③钠具腐蚀性,应在玻片上用小刀切割;遇水反应放热易引起火灾,余下的钠应全部放回试剂瓶的煤油里。”若学生平时确实操作过,答这类题应该不会有问题;若学生没有真正体验过,且不能把这种操作进行归纳、组织,就较难完整地叙述出来。
二、抓实质,会联想,从合理发散上去答题
理综考试的《考试说明》指出“要根据要求灵活运用已学过的自然科学理论、实验方法以及使用过的仪器,没计简单的实验方案,处理相关的实验问题。”2010年理综测试第29题,要求学生在原来课本中产生喷泉实验的装置上,再进行发散,联想出产生喷泉的一些新的方法就体现了这一要求。所以,理综模式下的实验答题,学生不但要明原理、懂实质,而且还要学会合理联想、科学发散、大胆创新,养成重视课本但不惟课本、尊重传统但不惟传统的良好思维习惯,多进行像类似例2这类习题的训练。
【例2】某同学利用图l所示装置,进行有关实验(图中一惰性小球在开始实验前悬浮在水中央)。请回答下列问题:
(1)当水吸收足量气体后,关闭活塞。最终小球的位置将处于:____________(填:水中、水面或水底)__________。
(2)若改变发生装置中的物质或反应,烧杯中重新换水后进行实验,小球的最终位置可处于烧杯底部,则分液漏斗内可盛放________溶液,圆底烧瓶内可盛放________固体。
(3)本实验中倒置三角漏斗的作用除可增大吸收面积外,还能有效防止水的倒吸。若只从防止倒吸这一作用来分析,不用倒置三角漏斗,是否能用其它仪器与装置来代替,请画出图示并加以简要说明。
【评析】要回答这类题型,必须从实质上掌握其内涵,然后展开适当的联想,不然,肯定在回答时会丢三拉四。如:要回答重新实验后,若小球位于烧杯底部,分液漏斗内、圆底烧瓶内各放什么物质,首先应掌握水吸收HCL后,其溶液密度将增大这一事实,在此基础上就可把重新实验后小球位于烧杯底部时,必产生了使溶液密度减小的气体这一新的本质揭示出来,这样我们就可自然联想到浓氨水滴在生石灰上、酒精溶液滴到生石灰上等多种答案。同理,对第(3)小题,也必须要掌握HCL极易溶于水是造成倒吸的实质,在此基础上就能联想到防倒吸的装置还可以有:肚容式(图2)、安全瓶式(图3)、隔离式(图4)等各种答案。
三、联实际,会应用,从注重运用上去答题
知识的价值在于应用,“掌握实验原理,会控制实验条件和使用仪器,会观察、分析和解释实验中产生的现象、数据,并得出合理的实验结论”也是理综《考试说明》对实验能力的一种要求。2009年理综测试第8题,对小白鼠的实验,就是把NaOH与CO2的反应与小白鼠的生命活动、装置内的压强变化联系起来,对化学实验能力结合科学实验、联系实际进行考查的一类题型。这类题型取材广泛,学生在解答时,不但要正确把握理论知识,更重要的是要把这些理论知识与题目所给的实际生产、生活情景结合起来,融为一体,从中去突破答题障碍、理清答题的要点。
【例3】SO2是大气污染物之一,为粗略地测定周围环境中SO2的含量,某课外活动小组设计了如图5所示的实验装置:
(1)向试管中加入0. 0005mo1·L-1的碘水1. 0mL,用适量水稀释后再加入2-3滴淀粉溶液,配制成A溶液。测定指定地点的空气中SO2的含量时,推拉注射器的活塞反复抽气,A溶液由_______色变为______色时反应恰好完全进行,此时停止抽气,该反应的化学方程式为__________。
(2)我国环境空气质量标准中对每次空气质量测定中SO2的最高浓度限值如下表:
该课外活动小组分成第一和第二小组,使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气SO2的含量。当反应恰好完全进行,记录抽气次数如下(假设每次抽气500mL)。请将下表填写完整(保留2位有效数字):
判断该地点的空气中的SO2含量属于 级标准,第_____小组的测定结果正确,另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)_______。
【评析】SO2与I2能发生SO2+I2+2H20=H2S04+2HI的反应,淀粉遇单质碘能变蓝色,而I不能使淀粉显蓝色,这是回答该题的理论基础,但要把整题答完整,还必须把这些理论知识与以下实际联系起来:①正确理解最高浓度限值的含义是确定空气质量标准的依据;②使用相同的实验装置和溶液A,在同一地点、同一时间内测量空气中SO2的含量,抽拉次数相差20次,说明二组的抽拉速度肯定不同;抽拉速度合理是保证空气中的SO2与碘水充分反应的前提。这样当计算得到第一小组测定结果为0. 53mg·m-3,第二小组测定结果为0. 46mg·m3时,就能正确判断该地点空气中的SO2含量属于三级标准;第一小组的测定结果正确;另一小组实验结果产生较大偏差的原因是(装置和药品无问题)抽拉的速度太快,造成空气中的SO2不能充分与碘水反应。
【实验室的安全要求】推荐阅读:
模拟电路.实验预习及实验报告要求07-13
微生物无菌实验室要求07-01
实验及报告撰写要求09-23
食品卫生微生物检验实验室操作要求06-22
附1-实验报告书写要求06-26
公司实验室安全职责06-15
生物安全二级实验室07-01
实验室安全自检自查07-04
实验室安全学题库09-16
小学科学实验室安全09-19