现代萃取分离技术论文

现代萃取分离技术论文

现代萃取分离技术论文 篇1

所谓介电电泳是指位于非均匀电场的中性微粒，由于介电极化而产生的平移运动。新技术借助介电电泳对粒子产生的推动和紊流效应，使污水中的极细小固体颗粒物和高浓度离子与膜面始终保持一定距离，大大减少有害物质与膜面接触机会，避免膜面污染，提高介质通量。

介电电泳膜分离工艺包括固液分离工艺段、离子选择分离工艺段、物质和能源回收工艺段。固液分离工艺段，将氯化铵废水中的煤油乳化物通过微滤渗透膜，在介电电泳力的作用下富积提取再循环利用。离子选择分离工艺段，采取多重介电电泳纳滤工艺，将氯化铵浓缩分离。物质和能源回收工艺段，将分离出的高纯氯化铵溶液输入到阳离子交换膜电解槽中，氯离子向阳极电极移动生成氯气，阴极生成氢气。氯气被输入到太阳能反应器与水反应生成盐酸，太阳能还起到抑制次氯酸的生成；氢气与空气同时输入到氢氧燃料电池发电。

经计算，每处理1吨废水的工艺操作成本40元，以日处理量1600吨，每吨废水含有毎升100克氯化铵计，经过这一工艺处理后生成的盐酸和氨水分别按每吨700元和1000元的价格计，净利润可达11万元。

现代萃取分离技术论文 篇2

1 实验

1.1 原料、试剂和仪器

原料:某天河石浸出液除钙后净化液，其主要化学组成见表1。

试剂:4-叔丁基2(α-甲苄基)酚(t-BAMBP，磺化煤油，D80溶剂油，二甲苯，环己烷，氢氧化钠。

仪器:HY-5型调速回旋振荡器，梨形分液漏斗。

1.2 实验方法

以氢氧化钠调节碱度的料液与萃取剂按照一定的相比置于分液漏斗中，在室温下振荡反应一定时间后静置，待两相分层清晰后取水相进行分析，测定萃余液中铷、钾的含量，负载有机相中的铷、钾含量采用差减法计算，进而计算铷、钾的萃取率及分离系数以铷、钾的萃取率和分离系数确定最优工艺条件。

2 试验结果与讨论

2.1 稀释剂种类的影响

在t-BAMBP萃取反应中，稀释剂在萃取过程中可以增加萃取剂的流动性，对萃取分离效果有重要影响。实验选择以D80溶剂油、二甲苯、环己烷和磺化煤油四种溶剂作为稀释进行试验，选择萃取条件为t-BAMBP浓度1.0 mol/L，料液的碱度1.0 mol/L，萃取相比O/A=3，萃取时间5 min，考察比较稀释剂对铷、钾的萃取率和分离系数的影响，试验结果见表2。

注:C(t-BAMBP)浓度1.0 mol/L，料液碱度1.0 mol/L，相比O/A=3，萃取时间5 min。

由表2可以看出，所选择的不同稀释剂与t-BAMBP组成的的萃取体系中，铷的单级萃取率ERb均在85%以上，分离系数βRb/K均大于12，因此上述所选稀释剂单从萃取率和分离系数均适合-BAMBP萃取体系。但是由于烷烃类、溶剂油类稀释剂，在后续水洗阶段会出现乳化现象，综合考虑，最终选择磺化煤油作为稀释剂。

2.2 萃取时间的影响

选择t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系，萃取条件选取t-BAMBP浓度为1.0 mol·L-1，料液碱度1.0 mol·L-1，萃取相比O/A=3，改变萃取时间，考察萃取时间对铷、钾的萃取率和分离系数的影响，其结果如图1所示。

由图1中可以看出，在t-BAMBP和磺化煤油萃取体系中，随着萃取时间的延长，铷和钾的萃取率基本保持不变，铷和钾的分离系数没有明显升高，萃取时间对铷、钾萃取率以及分离系数影响不大，延长萃取时间并不能提升萃取率和分离系数，表明铷钾的萃取过程在短时间内即可以达到平衡。为了保证萃取效果，综合考虑，选择萃取时间为5 min。

2.3 萃取剂t-BAMBP浓度的影响

在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，萃取条件选取料液碱度为=1.0 mo·L-1，萃取相比O/A=3，萃取时间5 min，改变萃取剂t-BAMBP的浓度，试验考察其对铷、钾的萃取率和分离系数的影响，试验结果如图2所示。

由图2可以看出，在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，随着萃取剂浓度的增加，铷和钾的萃取率均增大，分离系数βRb/K缓慢降低。当萃取剂浓度大于1.0 mol·L-1时，铷和钾的萃取率均又趋于平缓，继续增大萃取剂的浓度，铷的萃取率提高缓慢，而钾的萃取率呈现出显著的提高，不利于铷和钾萃取分离，综合考虑，选择萃取剂浓度为1 mol/L。

2.4 料液碱度的影响

在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，选取萃取条件t-BAMBP浓度为1.0 mo·L-1，萃取相比O/A=3，萃取时间5 min，采用氢氧化钠调节料液的碱度，考察料液碱度对铷、钾的萃取率和分离系数的影响，试验结果如图3所示。

由图3可以看出，在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，随着萃取料液碱度的增大，钾和铷的萃取率均呈现出明显的增加，当料液碱度达到0.4 mol/L时，铷、钾的萃取率趋于平缓，表明萃取基本达到平衡，继续增大碱度对萃取率的影响不明显。随着料液碱度的增加，铷和钾的分离系数先增加后降低，之后达到平衡，综合考虑，选择料液碱度为0.4 mol/L。

2.5 萃取相比的影响

在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，选择萃取条件为萃取剂t-BAMBP浓度1.0 mol·L-1，料液碱度c(OH-)=0.40 mo·L-1，萃取时间为5 min，改变萃取相比(O/A)，考察萃取相比对铯、铷萃取率和分离系数的影响，试验结果如图4所示。

由图4可以看出，在t-BAMBP和磺化煤油的萃取体系中，钾和铷的萃取率随着萃取相比的增大均呈现逐渐同步增大的趋势，铷和钾的分离系数随着萃取相比的增大先增大后趋于平缓，当相比O/A=2时，铷的萃取率可达到84.0%以上，而此时钾的萃取率比较低，有助于铷和钾的分离。因此，综合考虑，选择萃取相比为O/A=2。

3 结论

采用t-BAMBP为萃取剂，磺化煤油为稀释剂，对母液中的铷、钾进行了萃取分离的研究，确定了适宜的萃取工艺条件，对同类型含铷天河石矿浸出液中的铷、钾分离提供了技术参考。

参考文献

[1]曹冬梅,张雨山,高春娟,等.提铷技术研究进展[J].盐业与化工,2011,40(1):44-47.

[2]王威,曹耀华,高照国,等.铷铯分离提取技术研究进展[J].矿产保护与利用,2013(4):54-58.

[3]张利珍,谭秀民,张秀峰,等.提锂母液萃取分离铷铯研究[J].无机盐工业,2015,47(9):62-64.

[4]杨少华,赖晓晖,王君,等.t-BAMBP萃取分离高钾钠卤水中的铷工艺研究[J].有色金属科学与工程,2015,6(5):17-21.

[5]李瑞琴,刘成林.t-BAMBP萃取法提取卤水中铷、铯及影响因素分析[J].盐业与化工,2014,43(1):17-19.

[6]闫明,钟辉,张艳.卤水中分离提取铷、铯的研究进展[J].盐湖研究,2006,14(3):67-71

[7]蒋育澄,岳涛,高世扬,等.重稀碱金属铷和铯的分离分析方法进展[J].稀有金属,2002,26(4):299-303.

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现代萃取分离技术论文 篇3

[关键词]水环境监测快速溶剂萃取有机污染物样品前处理

一、前言

随着工业的发展，水环境中有机污染日益严重，因此有机污染物监测已成为当今世界的研究热点。斯德哥尔摩会议规定禁止或限制使用12种有机物，“加强环境调查，尤其是在发展中国家”是该次会议的重要基本原则之一。受到农药和有毒物质污染的食品，禁止出口，许多国家提出了更高的卫生要求，出口食品农药残留量和有毒物质含量标准规定到了近乎苛求的地步，我国作为WTO的成员同，高效、快速地监测有机污染物已成为刻不容缓的艰巨任务。

有机污染物具有一定的生物积累性和“三致”作用，甚至有些痕量有机物的危害也是很大的，因此不断寻求痕量、超痕量污染物的监测方法是当今有机污染物监测的重要任务。随着经济社会的快速发展以及对环境监测工作高效率的迫切需要，研究高效、快速的有机污染物监测技术已成为国际环境问题的研究热点之一。

沉积物是水体污染物沉积的归属地，污染物在水和底泥的两相间存在着迁移转化行为，在一定条件下(如洪水爆发、河道清淤)又会污染水体。因此有效地分析监测河流和水库沉积物中的污染物，对于治理水体污染有重要意义。此外，沉积物中的有机污染物和水体中的生物间还存在着二次污染问题，因而世界各地开展了一系列研究课题。我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)水源地特定监测项目中规定了68种有机污染物的标准限值，因此，迫切需要有机污染物监测的先进技术普及与推广，特别是在水利系统，对有机污染物的监测工作研究不够，急需先进的监测技术支持并指导水质监督工作的发展。

有机污染物监测主要包括样品前处理和仪器检测两部分。而样品前处理技术在有机污染物监测中起着重要的作用，快速溶剂萃取技术就是一项先进的用于同相、半固相物质中痕量有机物前处理的方法。

二、有机污染物前处理现状

罔体样品有机物的前处理主要是采用液固萃取方法，即利用有机物在不同溶剂中溶解度不同，将待测有机物提取出来，传统的方法主要有索氏提取，以及后来进一步发展起来的自动索氏提取、超声萃取、微波萃取、超临界萃取等，但有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率不够高。

水环境监测具有采样点多、样品数量大、时效性强等特点，特别是需要一些应急监测措施，上述前处理方法不能满足水环境监测高效、经济的现代化需要。近几年来发展的全新的前处理方法——快速溶剂萃取法，是一种在提高温度和压力的条件下，用于萃取固体物质中有机物的自动化方法，与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、回收率高。该法已被美国EPA选定为推荐的标准方法，具有世界领先水平，是解决水环境中底泥、土壤等固相物质中挥发性、半挥发性和持久性有机物(POPs)分析、监测的有效方法。

三、快速溶剂萃取技术

快速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extraction，ASE)技术是根据溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理，利用快速溶剂萃取仪，在较高的温度和压力条件下，选择合适的溶剂，实现高效、快速萃取固体或半固体样品中有机物的方法。在高温条件下，待测物从基体上的解吸和溶解动力学过程加快，可大大缩短提取时间；由于加热的溶剂具有较强的溶解能力，因此可减少溶剂的用量；在萃取的过程中保持一定的压力可提高溶剂的沸点，提高萃取效率，保证萃取过程的安全性。

3.1技术原理

(1)升高温度。温度的提高有利于克服基体效应，加快解析动力学，降低溶剂粘度，加速溶剂分子向基体中的扩散，提高萃取效率。该仪器的允许温度范围：50℃200'E，。常规使用的温度范围75℃-125℃，对于环境中一般污染物常用温度100℃。

在高压下加热，高温的时间一般少于10min，实验证明热降解不甚明显，可用于样品中易挥发组分的萃取。

(2)增加压力。液体的沸点一般随压力的升高而提高，增加压力使溶剂在高温下仍保持液态，并快速充满萃取池，液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力，提高了萃取效率，并保证易挥发性物质不挥发，增加了系统的安全性。该仪器的允许压力范围：(1000-3000psi)，常规使用压力一般保持在1500psi(10MPa)。

(3)多次循环。根据分析化学中少量多次的萃取原则，在萃取过程中利用新鲜溶剂的多次静态循环，最大限度的接近动态循环，提高萃取效率。常规采用2-3个循环，即可达到良好的萃取效果。

3.2工作过程

(1)样品的准备。含水样品会降低萃取效率，萃取前需通过自然风干或加入干燥剂(例如硅藻土等)进行干燥，但不要使用硫酸钠，在高温下会凝结。样品颗粒的表面积越大，萃取的效率越高，萃取前需研磨颗粒粒径小于0.5mm，聚合体样品最好在低温，例如液态氮保持低温状态下，通过加入添加剂后进行研磨。在萃取时要加入分散剂，例如颗粒较细的海砂或硅藻土，提高萃取效率。

(2)萃取剂的选择。合理选择萃取剂对于有效地萃取目标化合物有着重要的作用。除强酸(盐酸、硫酸、硝酸)外，有机试剂、水和缓冲溶剂均可用于ASE，根据相似相溶原理，萃取剂的极性应接近目标化合物。不同极性溶剂的混合物可适用于多类型化合物的萃取。常规使用的溶剂有：二氧甲烷、三氯甲烷、石油醚、丙酮等。

(3)技术特点。溶剂被泵人填充有样品的萃取池，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中，经净化、脱水、浓缩处理，供色潜分析用。

ASE有机溶剂用量少，10g样品只需15mL溶剂；快速萃取，完成一次萃取全过程的时间一般需15min；基体影响小，对不同基体可用相同的萃取条件；萃取效率高，选择性好，已进入美国EPA标准方法，标准方法编号3545；便于方法的开发和发展，已成熟的溶剂萃取方法都可用于加速溶剂萃取法的开发利用；使用方便、安全性好，可达到12个样品连续自动萃取，全程自动化。

3.3适用范围

ASE可用于底泥等固体物质中酸性、碱性和中性物质的萃取，尤其对水环境中的有机氯和有机膦农药、氯代除草剂、多氯联苯类物质、二恶英、多氯二苯呋喃，总石油烃、柴油和废油等的萃取十分有效。

四、ASE与其它前处理技术比较

4.1与各种传统萃取技术比较

ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统的液固萃取方法，如索氏提取、自动索氏提取、超声萃取等。表1是几种传统的萃取方法与ASE方法的对比情况。

从上表的对比数据可见，ASE萃取同样的样品量所用的溶剂最少，溶剂样品比仅为1.5:1；其它方法的萃取时间用小时计算，ASE仅需12-20分钟。ASE是一个节省时间、节省溶剂、高效率的全自动萃取技术。

4.2与超临界萃取技术比较

ASE技术比超临界萃取技术具有更多的优势，二者比较情况见表2。

由上表可见，ASE技术操作更简便，适用范围更广泛。由于ASE萃取池最大为100mL，故一次可处理大量样品，更适合于痕量、超痕量污染物的萃取。ASE已列入美国EPA标准方法，符合标准化要求。

4.3与索氏提取技术比较

索氏提取是传统的萃取方法，也是目前大多数实验室普遍使用的方法。ASE可以完全取代索氏提取。并有非常明显的优势，二者比较见表3。

采用ASE技术可在较短的时间内获得更好的萃取效率；萃取溶剂的用量明显减少。从而使得单个样品的提取费用也显著降低；由于采用密闭系统，大大降低了有机组分的损失，提高了回收率。

五，问题与展望

ASE是近年来发展的现代化萃取技术，由于其突出的优点，已受到环境污染监测工作者的极大关注。ASE技术在处理底泥等固相物质中具有强大的优势，但仍具有其局限性，它不适于水中有机污染物的监测。因此在水环境监测中应进一步提高水中有机物监测技术水平。

水中挥发性有机污染物监测也应改变传统的顶空气相色谱法，发展吹扫捕集气相色谱法；对于水中半挥发和难挥发、难降解有机物的监测，应发展固相萃取技术，促进水中有机污染物监测现代化技术的发展。

ASE技术的高效萃取性能及其仪器高度自动化的完美结合大大改善了环境污染物监测工作质量和效率，对实现环境监测的现代化有重要的现实意义。在水环境监测中，应系统地发展吹扫捕集、固相萃取、快速溶剂萃取(ASE)技术，这三种前处理技术的结合可对水环境中有机污染物进行较完整的处理，再与色谱技术的联合使用，即可较全面地监测水环境有机污染状况，为进行污染趋势分析及研究控制对策提供可靠、全面的科学依据，从而促进水利现代化的可持续发展。

参考文献

[1]张景明，水样中痕量有机物分析的前处理方法[J]，中国环境监测。2001，17(3)：31-33.

[2]牟世芬，加速溶剂萃取的原理及应用[J]，环境化学，2001,20(3)：299-300.

[3]刘晓茹我国水环境有机污染现状与控制对策[J]，水利技术监督，2002，5：58-60，

[4]齐文启，痕量有机污染物的监测[M]，北京：化学工业出版社

双水相萃取技术在生物制药的应用 篇4

分离纯化出高纯度有生物活性的蛋白质一直是一项非常艰巨的工作。

由于蛋白质的市场价格非常昂贵，因此提高其回收率能够带来十分巨大的经济效益。

双水相萃取法分离纯化蛋白质有很多优势。

首先，体系含水量高达百分之八十，萃取环境和操作条件十分温和，因此不易造成蛋白质的失活。

其次，双水相体系的界面张力远远低于水/有机溶剂两相体系的界面张力，有助于强化相际间的质量传递;最后，双水相萃取技术还有利于按比例放大和进行连续性操作。

3.2 从天然物中提取有效成分

制药的重要资源就是天然产物。

但是许多有效成分的稳定性都比较差，因此传统的萃取方法既操作复杂，萃取率还低。

双水相操作条件温和，有利于保护活性成分，因此在天然产物中有效成分的提取中有着非常重要的地位。

最典型的是黄芩苷的提取。

黄芩苷是黄芩的主要有效成分，具有很好的抗氧化功能。

李伟等考查了黄芩苷在环氧乙烷环氧丙烷无规共聚物/混合磷酸钾双水相系统和温度诱导相分离后的分配行为。

另外，通过调整双水相体系相的组成、质量分数以及影响分配平衡各种因素，该技术还可以应用于植物精油、黄酮、皂苷和酶等不同极性、不同类型的化学成分的提取和分离。

3.3 双水相萃取技术在抗生素制备中的应用

双水相萃取技术在抗生素领域基本涉及了各类抗生素，与传统方法相比，显示出了高效化和节能化的显著优势。

潘杰等简单阐明了双水相萃取技术在抗生素分离中的应用情况，分析了影响双水相系统分离抗生素的各种因素，提出了导致双水相中抗生素非对称分配的主要作用力为疏水作用力，同时对双水相萃取技术应用在抗生素分离中的发展方向做了探讨。

秦德华等用双水相萃取技术萃取了丙酰螺旋霉素，分别用PRO-SPM溶液和发酵液，对聚乙二醇和磷酸盐成相系统进行了研究，选出了合适的成相系统。

3.4 双水相技术在手性药物分离中的应用

手性药物的获得一般能够通过手性源合成法、不对称合成法和外消旋体拆分法。

现有的各种分离方法成本较高且繁琐，探索新的方法具有十分重要的意义。

陈晓青等利用双水相手性萃取技术拆分扁桃酸外消旋体;邢建敏利用双水相体系为手性识别体系，研究了异丙醇/盐和TritonX-114温度双水相体系中扁桃酸的分配行为，通过以L-酒石酸正戊酯和环糊精作为手性识别剂，优选出了最佳的分离体系。

4 结束语

双相萃取技术在药物的分离提取应用上显示出明显的优势，是一种应用前景广阔的新型生物分离技术。

但是实现其工业性应用还需要进行进一步的研究改进。

随着科学技术的进一步发展，双相萃取技术同其他技术相结合的提取分离新工艺将是提取分离行业的发展方向。

双相萃取技术的日益成熟，必将使双相萃取技术拥有更广泛的应用范围。

参考文献

[1]兰立新，胡莉蓉等.双水相萃取技术在生物制药中的应用[J].轻工科技，，4：24-26.

[2]戈延茹，曹恒杰.双水相萃取技术及其在药物提取分离中的应用近况[J].中国现代应用药学杂志，，26(8)：623-627.

[3]江咏，李晓玺，李琳.双水相萃取技术的研究进展及应用[J].食品工业科技，，28(10)：235-238.

现代萃取分离技术论文 篇5

对萃取技术包括传统技术以及新近发展起来的如固相萃取、固相微萃取、膜萃取、超临界流体萃取、微波萃取等技术在环境样品预处理方面的运用进行综述,分析各自的`优缺点以及发展前景.

作 者：吴景雄 陈梅芹 马晓国 作者单位：吴景雄(茂名学院,广东,茂名,525000)

陈梅芹,马晓国(广东工业大学环境科学与工程学院,广东,广州,510090)

萃取精馏分离甲醇—乙腈的研究 篇6

1. 萃取实验装置

甲醇-乙腈汽液平衡实验装置

萃取实验采用常规的汽液平衡装置, 如图1所示。

针对萃取实验装置进行如下说明:

(1) 塔釜形状呈四口瓶状, 容量为500ml, 在其接口上分别插接升蒸汽塔节、热电偶温度计、冷凝液回流管和液相取样口;

(2) 塔身外围采用保温棉包裹, 上部用水进行冷凝;

(3) 对采取的样品, 用气相色谱仪进行测量, 确认其组成成分。

甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验装置

间歇萃取精馏装置为常规装置, 如图2所示。

2. 实验体系

(1) 甲醇-乙腈汽液平衡实验体系

试验中, 为了能够配制出溶剂质量比为3:1的混合溶液, 采用质量分数分别为10%—90%的甲醇-乙腈溶液作为原料, 在其中在加入N, N-二甲基甲酰胺, 待混合溶液稳定之后, 对混合溶液进行汽相和液相取样, 在通过气相色谱仪进行检测, 确认其组成成分。

(2) 甲醇-乙腈间歇萃取精馏实验体系

实验期间, 为了能够达到在一定回流比及溶剂流量下, 准确的观察溶剂对间歇萃取精馏分离效果的影响和过程特征, 选用500ml质量分数为76.5%的甲醇-乙腈溶液作为原料, 然后加入N, N-二甲基甲酰胺混合配比成需要的溶剂。

二、实验结果

对甲醇-乙腈二元物系, 分别进行汽液平衡实验, 运用Chem CAD软件及Wilson模型方法进行模拟计算, 通过实验数据绘制甲醇-乙腈汽液平衡组成图, 来分析汽液平衡性, 如图3、图4所示。

根据图3甲醇-乙腈汽液平衡组成图分析可以看出, 在未加入DMF溶剂的情况下, w G, w L分别为甲醇在气相与液相中的质量分数。经过分析, 如果要甲醇达到与乙腈的相对挥发度达到接近于1的状况时, 甲醇必须处于高质量分数区内, 才能满足要求。且实验结果与Wilson模型模拟的计算数据结果近乎吻合。

图4是在溶剂质量比3:1的情况下加入1, 2-丙二醇, 乙二醇, N, N-二甲基甲酰胺 (DMF) 、N, N-二甲基乙酰胺 (DMAC) 的情况下, 通过实验从而得出甲醇-乙腈汽液平衡的组成图。由图所示, 使用DMF为溶剂, 可以得出打破甲醇-乙腈共沸点的最佳效果。

结束语

经过实验数据的分析验证确认N, N-二甲基甲酰胺作为添加溶剂加入甲醇-乙腈的混合溶液中, 可以打破甲醇-乙腈物系的共沸点, 实现分离甲醇和乙腈的目的。同时, 在汽液平衡中运用Wilson模型进行模拟, 实验结果与模拟数据较为吻合。通过萃取精馏实验可以实现甲醇-乙腈共沸物系的分离。

摘要：本文根据溶剂极性相似相溶原理, 通过ChemCAD软件模拟及气液平衡实验确定出合适的溶剂, 用来萃取精馏分离甲醇-乙腈共沸混合物, 从而考查所选择的萃取精馏溶剂的效果。

关键词：萃取精馏,甲醇,乙腈

参考文献

[1]于洋, 白鹏, 李广忠等.以苯胺为溶剂间歇萃取精馏分离甲醇-乙腈[J].化工进展, 2012, 31 (4) :758-762.

[2]于洋, 白鹏, 庄琼红等.萃取精馏分离甲醇-乙腈的研究[J].化学工程, 2011, 39 (6) :36-39.

现代萃取分离技术论文 篇7

关键词：硫酸镍 P204 萃取

中图分类号：P507 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2016）07（a）-0065-03

溶剂萃取方法因具有分离效率高、能耗低、生产能力大，设备投资少和便于连续工业化运行的优点[1]越来越受到业内青睐。硫酸镍生产过程中的杂质几乎都可以用萃取法来除，但是考虑到较高的Ca、Mg经萃取洗涤后生产微溶易堵塞萃取槽管路；高Fe易与萃取剂形成强的络合物，洗Fe过程需要大量的HCL对环境影响较大；此外，Fe对萃取剂的络合强容易造成萃取剂萃取能力下降。文章对于化学沉淀极易处理的Ca、Mg、Fe这里不再重复，主要研究化学沉淀法不容易处理的Mn、两性元素Zn以及可用硫化物沉淀处理的Cu的萃取处理方法。

1 实验过程和方法

1.1 萃取方法

量取固定体积的硫酸镍溶液按实验要求加入P204萃取剂，振荡数分钟后静置分相，然后测定萃余液硫酸镍溶液中的各种金属离子浓度，进行分析比较。

1.2 所用原料是化学沉淀处理Ca、Mg、Fe后的硫酸镍溶液

具体情况见表1。

1.3 萃取剂及溶剂的选择

2-乙基磷酸单（2-乙基己基）酯（商品名P507）和2-（2-乙基己基）磷酸（商品名P204）和cyanex272都是适合硫酸镍溶液杂质分离的萃取剂；虽然P507的Ni和Co分离能力大于P204远大于cyanex272，但是P507的价格是P204的一倍，实验使用的硫酸镍溶液中还需添加CoSO4，因此笔者选用更经济实用的P204作为萃取剂，经过初期实验比较选用磺化煤油作为溶剂[2]。

2 结果与讨论

2.1 硫酸镍溶液中的Zn、Cu、Mn的萃取分离参数的确定

2.1.1 P204体积分数的确定

在室温下，调节硫酸镍溶液pH值为3.0左右，相比1∶1，改变P204体积分数，振荡1 min，静置5 min，考察P204體积分数与萃取分离的效果关系，实验结果如图1。

由图1可见，P204体积分数越大，Zn、Cu、Mn的萃取分离的效果越好，因为P204浓度大，由图1可见分配比增大，但是实验发现P204的体积分数越大，萃取液在较低的pH值时就容易水解，并且萃取过程中分相慢，容易产生乳化现象，此实验中P204的体积分数选用15%。

2.1.2 P204皂化率的确定

当Zn2+、Cu2+、Mn2+直接被P204萃取后P204中的H+进入萃取液造成水相pH值降低；为了减少水相pH值降低时金属萃取率的影响，因此，先把P204用NaOH皂化[3]，为防止给萃余液中引入Na+而影响产品质量，在已皂化的P204中加入成品硫酸镍溶液，使P204钠皂化转化为镍皂化，反应原理如：

R-H（表示P204）+Na+→R-Na+H+，2R-Na+Ni→R-Ni-R+2Na+

室温下，硫酸镍溶液pH值约为3.0，相比1∶1，P204体积分数为15%，采用不同皂化率进行实验，萃取振荡1 min，静置5 min，实验得出皂化率在10%～70%范围内，Zn2+、Cu2+、Mn2+的萃取率无明显变化，Ni2+的萃取率均在2%以下，但是考虑P204不同皂化率对平衡水相pH值影响较大，体系pH值低时P204容易水解，因此选用30%的皂化率较为适宜。

2.1.3 料液pH值的确定

随着pH值的增大，有机羧酸的解离程度亦增大，分子形态的摩尔数减少，萃取的分配系数D值小于1，尤其pH>PKa时对体系分配系数的影响尤为明显。室温下，相比1∶1，P204体积分数为15%，皂化率30%采用不同pH值的料液进行实验，萃取振荡1 min，静置5 min，实验结果如图2所示。

从图2中可见，硫酸镍溶液pH值在3～6之间，Zn、Cu、Mn的萃取率变化不大，均在95%以上，由于pH<4时Ni的萃取率<3%，pH值>4时，不仅Ni的萃取率开始升高，而且体系中出现乳化现象较为明显，综合萃取率和P204水解程度考虑，选择料液pH值约为3.0较为合适。

2.1.4 相比的确定

在室温下，硫酸镍溶液pH值为3，P204体积比为15%，皂化率为30%，改变相比进行实验，振荡1 min，静置5 min，实验得出：相比越大，萃取分离效果越好，相比由0.5提高到2.0，这4种金属的萃取率最多提高5%，综合考虑萃取分离效果及经济成本，选择相比为1∶1。

2.1.5 萃取温度、萃取平衡时间的确定

硫酸镍溶液pH为3，P204体积比为15%，皂化率为30%，相比1∶1，分别考虑萃取温度和萃取平衡时间，得出，在体系温度由室温（20 ℃）向60 ℃上升时这4种金属萃取率随温度的上升而略有提高，其中Mn的萃取率提高3%为最多，综合考虑能耗还是采用室温萃取较为合适，萃取过程速度很快，P204与硫酸镍溶液振荡5 min后，萃取已达到平衡，故平衡时间就定为振荡1 min，静止5 min。

2.1.6 萃取级数的选择

在室温下，硫酸镍pH为3，P204体积比为15%，皂化率为30%，相比1∶1，振荡1min，静止5 min模拟5级逆流萃取Zn、Cu、Mn，由表2可知，到第3级萃余液已检测不到Zn、Cu、Mn，可见经过3级逆流萃取就完成Zn、Cu、Mn的萃取了。

2.2 萃取生产线中各项参数的验证及产品质量检测

具体情况见表3。

3 结论

（1）硫酸镍溶液中铜、锌、锰的萃取剂选用P204经济实用。

（2）在室温下硫酸镍pH值为3.0；P204体积数为15%，皂化率30%，相比1∶1，萃取振荡1 min，静止5 min，经3级萃取可完全除去溶液中的Cu、Zn、Mn。

（3）经过萃取处理后的硫酸镍质量完全达到HG/T 2824-1997优等品的要求。

（4）萃取工艺与传统工艺相比具有：金属回收率高镍损失低的优点，用化学沉淀法处理Cu，虽然Cu的处理率在96%以上但是会造成约3%的镍损失；生产成本低，虽然萃取工艺流程较长工艺控制点多，但是由于收率高，生产成本相对传统化学沉淀可下降500元/吨；产品质量高，萃取剂P204对Cu、Zn、Mn有很好的选择性，萃取后硫酸镍溶液中几乎检测不到Cu、Zn、Mn。

参考文献

[1]汪家鼎，陈家镛.溶剂萃取手册[M].北京：化学工业出版社，2001：430-469.

[2]黄莺，秦炜，戴猷元.溶剂萃取法回收锌锰金属离子的研究[J].清华大学学报：自然科学版，2002（S1）：19-22.

高镁钴液分离提纯的萃取试验研究 篇8

1. 实验目的:

以提纯镍后的高镁钴液为原料液, 调整p H值后, 采用P507为萃取剂的萃取系统, 通过串级实验观察钴、镁分离效果;通过实验, 获取初步的技术数据, 其中包括合适的萃取剂浓度, 皂化率;萃取段、洗涤段的相比、萃取级数、平衡p H值、接触时间等

2. 实验原辅材料:

高镁钴液, 液碱, 盐酸、P507有机相、260#煤油。

3. 实验设备:

5000ml大烧杯2个, 2000m L大烧杯1个, 1000m大烧杯2个, 20ml、50ml、100量筒若干、125ml分液漏斗12个、康氏振荡器、搅拌器等。

二、实验部分

高镁钴液成分:p H值2.46;Co 45.0;Mg 7.73。

1.

萃取段实验.

2.

本段实验的萃取体系, 是采用有机相与水相的组合, 其中有机相为20%P507+80%的磺化煤油, 实际浓度为0.55M (理论浓度0.6M) , 用5M液碱进行皂化。水相为稀释一倍的钴杂反萃液本实验利用皂化反应原理, 在20%P507+80%的磺化煤油中加入氢氧化钠溶液, 产生钠盐和醇, 反应主要用于稳定料液的PH, 增强萃取液的萃取能力。在实验过程中对于皂化率的计算及控制, 用酸碱滴定法分别测定皂化前和皂化后有机相对离子浓度, 然后计算移液管有机相后, 加入无水醇稀释, 用稀氢氧化钠溶液滴定就行, 一般的皂化率为30%-70%, 本实验的皂化率为53%, 采取萃取塔数目6个, 控制的PH值为4.15左右。实验过程中严格遵循实验要求进行操作, 采用有机相/水相=4:1的比例进行实验, 得到以下数据。

从实验萃取各级及余液出口指标中我们能看到, 有机相中镁、钴的含量是随着级数的增加含量在也在不断的变化, 有机相中, 钴的萃取量在随着萃取级数的增大, 萃取率在不断的减小, 从记录的数据来看, 萃取的速率在第1级最大, 这说明镁量和萃取条件最适宜。水相由于萃取的级数的增加, PH值相对是比较稳定的, 这说明由于强碱与有机相的皂化反应对于稳定PH值具有一定作用, 对于钴的萃取主要集中在第一级的萃取设备中, 而随着有机相中镁、钴含量的减少, 萃取速率发生了改变, 这对于钴、镁的分离起到了一定的抑制作用。总的来说采用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离, 效果是非常好的, 同时保证溶液的高效回收利用, 可以满足镁沉淀带来的污水对环保的要求。

3. 高镁钴液分离提纯的萃取试验注意的事项:

在进行高镁钴液分离提纯的萃取试验中, 首先要对实验的器具进行严格的检查, 保证实验器具在试验过程中不发生漏液等事件。在震荡过程中, 双手托住分液漏斗, 右手按住瓶塞, 平放, 上下振荡, 这样可以使试剂保证均匀。同时放液时, 记住下层的为密度大的液体, 从下面放出。上层的为密度相对小的液体, 从上面倒出。用完后应马上清洗干净, 保证溶液不污染环境。

4. 小结:

在相比 (有机相/水相) =4:1, 萃取过程接触时间5min, 分相时间在3~4min的条件下, P507萃钴率>99.99%, 萃镁率约15%, 萃镍率<0.001%, 在本阶段可以将85%的镁、99.99%的镍留在水相除去, 只有15%的镁随着钴进入洗涤段, 能初步达到钴与镁镍分离的目的。另外, 分相最慢的情况出现在3~5级, 说明萃取率随含镁量和萃取条件而变化, 钴与镁、镍萃取率随着在溶液的含量而变化, 因为由于元素含量的减少, 那么一定时间内单位体积的离子移动数目变少了, 萃取率也随之降低, 但是单粒子的运动速率是增加的, 因此随着溶液条件的改变, 钴液分离的效率也会发生改变。

结论

用P507萃取剂进行钴与镁、镍的分离, 效果比较理想, 它可以有效地将钴与镁、镍的分离, 提高了镁离子的回收利用率, 如果加强洗涤效果的话, 镁的去除率能达到95%以上, 可以产出精制钴产品。

摘要：由于红土镍矿中钴、镁的品位很高, 在生产镍产品时, 尤其是精加工时, 有价金属钴的回收将对综合收益起着至关重要的作用, 所以本研究的主要目的是针对提纯镍后的高镁钴液进行萃取分离, 提纯钴的同时解决除镁的问题。

现代萃取分离技术论文 篇9

异丙醇 (IPA) 是一种重要的有机化工原料和有机溶剂, 我国异丙醇主要用作油墨、涂料和制药工业过程中的溶剂或萃取剂, 其消费量约占异丙醇总消费量的60%[1,2]。常压下, 异丙醇与水可形成最低共沸混合物, 共沸组成中异丙醇的质量分数为87.4%, 共沸点温度为80.3℃[3]。因此, 采用普通蒸馏方法难以得到高纯度的异丙醇。传统的异丙醇-水共沸物分离采用共沸精馏法, 通常用苯作为共沸剂, 此种工艺的能耗较大, 且共沸剂在生产操作中存在人身危害和环境污染问题[4,5,6]。萃取精馏适用于共沸物系和近沸物系的分离, 主要原理是在原料液中加入一种或几种物质 (称为萃取剂或溶剂) , 以改变原有组分之间的相对挥发度而使其得以分离。相对传统的共沸精馏而言, 由于萃取精馏所采用溶剂沸点较高, 不易挥发, 溶剂从塔釜排放, 因而具有能耗低、污染少等优点, 而且采用连续萃取精馏流程可将萃取剂循环利用[7,8,9], 因此, 萃取精馏被广泛应用于共沸物体系的研究。

本文采用Aspen Plus化工流程模拟软件, 选择二甘醇为萃取剂, 对异丙醇-水共沸体系的双塔连续萃取精馏过程进行模拟, 并系统讨论了各操作参数对分离效果和热负荷的影响, 得到最优工艺参数。

1 萃取精馏过程模拟

1.1 工艺流程

双塔连续萃取精馏的工艺流程所包含的设备为萃取精馏塔、萃取剂回收塔、冷凝器、混合器, 工艺流程如图一所示。原料为异丙醇和水的混合液, 在萃取精馏塔的中下部加入。萃取剂为二甘醇, 在萃取精馏塔的上部加入, 以保证塔板上液相中具备足够的萃取剂。萃取精馏塔塔顶获得纯度较高的异丙醇产品, 塔釜的水和萃取剂二甘醇经冷凝器冷凝送入溶剂回收塔, 进行普通精馏。萃取剂回收塔塔顶获得纯度较高的水, 塔釜得到的萃取剂经冷凝器冷凝后与新鲜萃取剂在混合器中混合后返回萃取精馏塔循环使用。

1.2 模拟条件与结果

原料进料为异丙醇和水混合物, 萃取剂为二甘醇。模拟的初始设定值如表一所示, 全流程模拟计算结果如表二所示。

2 工艺参数优化

利用化工模拟软件Aspen Plus中的Radfrac模块对萃取精馏塔进行模拟, 并应用灵敏度分析模块对全塔理论板数 (NS) 、原料进料位置 (MFS) 、萃取剂进料位置 (SFS) 、回流比 (R) 、溶剂比 (S/F) (萃取剂对原料的摩尔比) 进行优化, 确定最佳工艺方案。

2.1 全塔理论板数对产品纯度的影响

全塔理论板数对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 的影响如图二所示, 工艺条件为:原料进料位置 (第10块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。

当全塔理论板数在20~26之间增加时, 塔顶异丙醇摩尔分数逐渐增大, 塔釜异丙醇摩尔分数逐渐减小, 表明塔的分离能力提高。当全塔理论板数为27时, 塔顶异丙醇摩尔分数已达到97.33%, 塔釜异丙醇摩尔分数已降至1.38%, 继续增大全塔理论板数, 塔顶和塔底异丙醇摩尔分数均无明显变化。继续增大塔板数, 则会增大塔的制造成本, 经济上不合理。因此选择全塔理论板数为27。

2.2 原料进料位置对产品纯度与热负荷的影响

原料进料位置对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图三所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。

XD、QR随着进料位置下移呈明显的增大趋势, 但在第19~22块板之间的影响差异很小, 其原因为随原料进料位置的下移, 塔的精馏段增长, 使得异丙醇和水的分离效果逐渐增强。当持续下移时, 原料进料组成与塔板上两组分的组成相差较远, 破坏塔内浓度分布, 影响分离效果。因此, 结合QR与QC随原料进料位置的变化关系, 综合考虑分离效果和能耗两方面因素, 适宜原料进料位置可选在第20块塔板。

2.3 萃取剂进料位置对产品纯度与热负荷的影响

萃取剂进料位置对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图四所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、回流比 (2) 、溶剂比 (1) 。

由图四可以看出, 萃取剂进料在第3块塔板时, 塔顶中异丙醇摩尔分数仅次于第二块板, 达99.60%, 同时, 再沸器和冷凝器的热负荷较低。因此, 综合考虑满足分离效果和降低能耗的两个要求, 选择第3块塔板为萃取剂进料板。

2.4 回流比对产品纯度与热负荷的影响

回流比对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图五所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、溶剂比 (1) 。

萃取精馏与普通精馏不同, 在普通精馏中, 回流比的增大总是有利于塔顶流出物纯度的提高, 对于萃取精馏塔, 虽然在一定的范围内大回流比可以使分离效果提高, 但是回流比过大, 分离效果反而降低。由图五可见, 在回流比小于1.8时, 增大回流比可明显提高XD, 但当回流比大于1.8之后, 随着回流比的继续增大, XD逐渐下降。这是由于在萃取精馏过程中, 回流比的增大会导致塔内液相流率的增加, 若萃取剂没有按比例相应增加, 则回流比增大会造成萃取剂浓度和溶剂比降低, 从而削弱了萃取剂的作用, 使得分离效果下降[10]。在回流比为1.8时, 再沸器和冷凝器的热负荷也适中。因此, 综合考虑分离效果和能耗两方面因素, 选择回流比为1.8。

2.5 溶剂比对产品纯度与热负荷的影响

全塔理论板数对萃取精馏塔塔顶异丙醇摩尔分数 (XD) 、再沸器热负荷 (QR) 及冷凝器热负荷 (QC) 的影响如图六所示, 工艺条件为:全塔理论板数 (27块) 、原料进料位置 (第20块) 、萃取剂进料位置 (第3块) 、回流比 (1.8) 。

由图六可见, 随溶剂比的增大, 塔顶异丙醇的纯度呈增大趋势, 但当溶剂比超过1.8以后, 对异丙醇的纯度影响效果不是很明显。萃取精馏塔的塔板上需要维持一定的萃取剂浓度, 以保证萃取剂与异丙醇、水进行充分的相互作用, 改变异丙醇、水的相对挥发度, 获得良好的分离效果。同时, 过高的溶剂比会增加塔的热负荷以及设备操作负荷。因此, 综合考虑分离效果和能耗因素, 适宜溶剂比选为1.7。

2.6 工艺条件优化结果

通过以上的灵敏度分析与参数优化, 得到最佳操作参数为:萃取精馏塔全塔理论板数为27, 原料进料位置为第20块理论板, 萃取剂进料位置为第3块理论板, 回流比为1.8, 溶剂比为1.7, 塔顶为全凝器, 全塔压力为1 atm。萃取剂回收塔全塔理论极数为7, 进料位置为第3块理论板, 回流比为0.5, 塔顶为全凝器, 全塔压力为1 atm, 在此优化操作参数下进行模拟, 模拟结果如表三所示。通过与表二中优化前模拟结果对比可以看出, 馏出液中异丙醇的摩尔分数从0.9726提高到0.9994, 达到工业异丙醇的质量标准[11]。萃取剂回收塔塔顶水的纯度达到99.85%;萃取剂二甘醇的循环补充量为0.00779kmol/h, 回收率达99.99%。

3 结论

(1) 本文以二甘醇为萃取剂, 运用化工模拟软件Aspen Plus模拟了异丙醇-水共沸物的连续萃取精馏分离过程, 并用灵敏度分析功能对各工艺参数进行分析与优化。提出最佳工艺参数为:萃取精馏塔的全塔理论板数为27, 原料和萃取剂进料位置分别为第20块和第3块理论板, 萃取剂的进料温度为65℃, 回流比为1.8, 溶剂比为1.7。

(2) 在最佳工艺参数下, 异丙醇产品纯度为99.94%, 萃取剂回收塔塔顶水的纯度达到99.85%;萃取剂二甘醇的循环补充量为0.00779kmol/h, 回收率达99.99%。模拟与优化结果为异丙醇-水共沸物连续萃取精馏分离过程的工业化设计和操作提供了理论依据和设计参考。

参考文献

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[3]曾妮, 张颂红, 姚克俭.异丙醇-水-碱/乙二醇物系常压汽液平衡数据的测定[J].石油化工, 2006, 35 (05) :448-451.

[4]汪宝和, 巨娜.异丙醇-水分离技术研究新进展[J].化学研究, 2007, 18 (02) :103-106.

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[8]张志刚, 徐世民, 李鑫钢, 等.间歇萃取精馏技术的研究进展[J].化工进展, 2004, 23 (09) :933-937.

[9]曾妮.异丙醇-水体系萃取精馏的研究[D].杭州:浙江工业大学, 2006.

[10]William L Luyben.Distillation Design and Control Using Aspen TM Simulation[M].New Jersey:the American Institute of chemical Engineers, 2006.

现代膜分离技术的研究进展 篇10

1.1 原理

膜分离技术是一种使用半透膜分离方法,其分离原理是依据物质分子尺度的大小,借助膜的选择渗透作用,在外界能量或化学位差的推动作用下对混合物中双组分或多组分溶质和溶剂进行分离、分级提纯和富集,从而达到分离、提纯和浓缩的目的。现已应用的膜过程有反渗透、纳滤、超过滤、微孔过滤、透析电渗析、气体分离、渗透蒸发、控制释放、液膜、膜蒸馏膜反应器等,其中在食品工业中常用的有微滤、超滤和反渗透三种。

1.2 特点

膜分离技术具有如下特点:

(1)膜分离技术是一种节能技术,膜分离过程不发生相变化。

(2)膜分离过程是在压力驱动下,在常温下进行分离过程,特别适合于对热敏感物质,如酶、果汁、某些药品分离、浓缩、精制等。

(3)膜分离技术适用分离范围极广,从微粒级到微生物菌体,甚至离子级等都有其用武之地,其关键在于选择不同的膜类型。

(4)膜分离技术由于只是以压力差作为驱动力。因此,该项技术所采用装置简单,操作方便。

1.3 膜的分类

膜按照结构可以分为对称膜和非对称膜;按照材料来分可以分为有机膜和无机膜;按照膜孔径的大小划分为微滤(MF)膜(≥0.1 mm),超滤(UF)膜(10~100 nm)、纳滤(NF)膜(1~10 nm)、反渗透(RO)膜(≤1 nm)几类。

2 膜分离技术目前在各方面的应用现状及研究进展

2.1 膜分离技术在生化产品制备中的应用

超滤(u F)的截留分子量在1000~100000之间,选择某一截留分子量的膜可以将杂质与目标产物分离。超滤技术在生化产品分离中应用最早,最为成熟,已广泛应用于各种生物制品的分离、浓缩。纳滤膜(NF)具有纳米级孔径,截留分子量为200~1000,能使溶剂、有机小分子和无机盐通过[1]。纳滤可以以两种方式提取抗生素,一是用溶剂萃取抗生素后,萃取液用纳滤浓缩,可改善操作环境,二是对未经萃取的抗生素发酵液进行纳滤浓缩,除去水和无机盐,再用萃取剂萃取,可减少萃取剂用量。微滤(MF)是发展最早,制备技术最成熟的膜形式之一,孔径在0.05~10 mm之间,可以将细菌、微粒、亚微粒、胶团等不溶物除去,滤液纯净,国际上通称为绝对过滤[2]。由于微滤孔径相对较大,单位膜面积透水率高,而且制备成本最低,使用范围非常广,其销售额居于各类膜的首位。

俞三传等采用聚酰胺纳滤膜对药厂的多糖稀液进行试验,结果表明可以有效浓缩、除盐。目前纳滤膜与超滤,微滤组合应用有很大的应用前景。陈正行等采用超滤一纳滤提取脂多糖,原液中的蛋白质等杂质含量降低了,85.5%,87.4%的无机盐也可除去,体现了纳滤浓缩在有机物和无机物混和液分离方面的优点。

以上几种膜材料在早期主要是醋酸纤维素,后来主要用聚砜。聚砜具有优良的化学稳定性、较宽的p H使用范围和良好的耐热性能[3]。目前还发展了多种性能优良的高分子聚合膜。20世纪80年代,无机膜开始应用于生物分离,优点是可以在苛刻条件下进行精密过滤,机械强度高,化学性能稳定,耐热性好。今后膜材料的研究方向是:发展抗污染性能好的共混改性膜、无机膜以及复合膜,开发新型专用的医用膜。

2.2 膜空气分离制氮技术

膜空气分离制氮是20世纪80年代新兴的高科技技术,属于高分子材料科学的范畴。该技术虽然起步较晚,但发展迅速且日趋成熟。与传统的低温空气分离装备相比,有以下主要特点:(1)过程简单、能耗低;(2)运行可靠、寿命长;(3)产量可调、品质高;(4)增容简单、维护少;(5)操作方便、自动化;(6)对环境无特殊要求。

膜分离制氮装备的组成除了必需的附属设备之外,主要由膜制氮机组成。包括:中空纤维膜组、加热器、过滤器、纯度分析仪等。膜分离制氮装备是很先进的一类技术装置,对膜的要求很高,要求膜必须具有很高的气体渗透通量和高的选择性,能在高压下工作,抗杂质的能力要强,而且要长期保持高的效率。目前,现役制氮装备中使用比较多的是聚砜中空纤维膜。作为一种高分子聚合膜,它的制造技术只有少数公司掌握,如美国的DOW化学公司、PERMEA公司和Du Pont公司。法国液化空气公司等。膜的工作性能依赖于几个因素:产生氮气的流量、纯度和供气的压力。产量还与进入空气的温度有关,随着进气温度的增加而增加。因此,膜分离装置的氮气生产量、产品气的纯度还受到压力和温度的影响[4]。

2.4 液膜分离技术

液膜分离技术是20世纪60年代发展起来的,是一项新兴的高效、快速、节能的新型分离技术,和固体膜相比,液膜具有选择性高、传质面积大、通量大及传质速率高等明显的技术特色。近年来,液膜分离技术在湿法冶金、石油化工、环境保护、气体分离、有机物分离、生物制品分离与生物医学等领域中,已显示出了广阔的应用前景。

液膜是以分隔与其互不相溶的液体的一个介质相,它是被分隔两相液体之间的“传质桥梁”。通常不同溶质在液膜中具有不同的溶解度(包括物理溶解和化学络合溶解)与扩散系数,即液膜对不同溶质的选择透过,从而实现了溶质之间的分离。。液膜分离主要可以归纳为选择性渗透和促进传递。液膜分离技术按其构型和操作方式的不同,主要可以分为厚体液膜、乳状液膜和支撑液膜。液膜分离技术具有良好的选择性和定向性,分离效率很高。因此,它涉及到气体分离、金属分离浓缩、烃类分离、氨基酸及蛋白质等诸多研究领域,特别是在处理高浓度有机废水方面,液膜法取得了显着的成绩,其应用前景宽广。

2.5 膜分离技术在微生物制药中的应用

多数抗生素的分子量在300~1200范围,存在于胞外,从发酵液中提取。传统提取方法主要有:吸附法、溶剂萃取法、离子交换法和沉淀法。各种方法各有特点,但工艺往往都十分繁杂,所需时间长,易变性失活,需消耗大量的原料、能耗高、回收率低、废水污染严重且处理难度大[5]。膜分离过程作为一门新型的分离、浓缩、提纯及净化技术,具有节能,不破坏产品结构、少污染、操作简单、可在常温下连续操作、可直接放大、可专一配膜等特点,且各种膜过程具有不同分离机制,适于不同对象和要求。由于其特别适合用于热敏性物质的分离,在食品加工、医药等领域有其独特的实用性。用于微生物药物分离和纯化中的膜分离技术主要涉及微滤、超滤、纳滤、液膜分离和反渗透等。

2.6 膜分离技术在现代中药提取制剂工艺中的应用

微滤技术在中药提取工艺中的应用中,用孔径为0.21 mm的无机陶瓷膜对多种根及根茎类中药提取液进行微滤,证明无机陶瓷膜对中药水提液具有较好的澄清除杂作用[6]。用陶瓷微滤膜与醇沉法对照处理两种水提液,除杂率及有效成分得滤与醇沉法接近[7]。用陶瓷微滤膜与大孔吸附树脂联用精制苫苫卞抒液,其总黄酮吸附率与除杂率均优于醇沉大孔树脂法[8,9]。

2.7 膜分离技术在饮用水处理的应用研究

在饮用水处理中,膜分离是一种在某种推动力作用下,利用特定膜的透过性能分离水中的离子,分子和杂质的技术。膜分离性能按截留分子量(Molecular Weight Com-pouch,MWC)大小评价。截留分子量是反映膜孔径大小的替代参数。具有较小的M WCs可除去水中较小分子量的物质[10]。由于膜技术可解决传统工艺所难于解决的诸多问题,如去除水中的微污染物(BP),又具有基建费用低,运行管理简单等优点,所以以被大规模用于处理饮用水。

2.8 膜分离在其他方面的应用

膜分离技术在其他各个方面都有广泛的应用。在食品机械方面,用牛奶制干酪,分离后得到乳清,其中含不少可溶蛋白质、矿物质等营养物质,但也含大量的难消化的乳糖[11]。用超滤法回收其中的蛋白质,可使蛋白质含量从3%增加到50%以上,甚至高达80%。膜分离技术在无水乙醇生产中也有应用[12]。

3 结语