复合材料热压罐的研究

复合材料热压罐的研究（精选4篇）

复合材料热压罐的研究 篇1

真空袋/热压峨成塑技术是航空、航天领城应用最广泛的成型技术之一它能在宽广范圈内适应各种材料对加工工艺条件的要求。

真空级/热压罐成型的主要工艺流程

1.模具清理和脱棋剂涂抹。

脱棋荆一定要涂抹均匀.用量要严格控制，过少影响脱模，过多污染制品。

2.预浸料裁切与铺叠。

裁切与铺叠可采取人工操作.可采取机器辅助裁切与人工铺叠相结合.也可采取全自动方式裁切与铺叠。裁切按模板裁剪.要注意控制纤维方向偏差，一般不超过士1度。铺叠时要按照设计的铺层顺序和方向依次铺叠，同时要注意在接缝部位采取搭接形式.且各层接缝必须错开.要注意将顶浸料展平压实，尽量排除层间空气。

3真空袋组合系统制作和坯件装袋.真空袋组合系统制作需要采用各种辅助材料.其中包括:真空袋材料(改性尼龙薄膜或聚酸胺薄膜).橡胶密封胶条.有孔或无孔隔离膜(聚四氟乙烯或改性氟塑料)。吸胶材料。透气材料.脱模布和周边胶条等。按图10-1所示顺序将坯件与各种辅助材料依次组合井装袋.形成真空组合系统。在组合过程中.吸胶材料的用量要精确计算.真空袋不宜过小或过大，以舒展为宜。装袋后应进行真空检漏.确认无误后.便可闭合锁锁热压罐门.升温固化。

1.真空袋.2.透气材料.3.压板04.有孔隔离层,5.预浸料叠层，6.有孔脱模布，7.吸胶材料，8.隔 离薄面.9.底模版.10.周边挡条.11.周边密封带112.热压罐金属基板。13.密封胶条，14.真空管路

3.固化。

各种树脂体系的固化制度，应根据各种不同树脂体系的固化反应特性和物理特性分别给予制定，要懊重考虑加压时机和关闭真空系统的时机。固化完毕要控制降温速率，以防止因降沮速度过快导致制品内部产生残余应力。

4.出罐脱模。

先进复合材料真空袋,热压罐成型技术由江苏申凯包装发布，罐内温度降至接近室温时方可出罐脱模。

5.检测与修整。

先进复合材料制品一般都要进行无损探伤检侧。

预没料侧备

织物预浸料是热压罐成型的半成品原材料，可采用溶液及演法和热熔浸渍法制造。

1.溶液浸渍法。

通常采用辊筒卷绕方法生产。织物状态、胶液浓度、卷绕速度和卷绕张力对预浸料的含胶量有重要影响.烘干温度和卷绕速度对预浸料的挥发份和预固化度有重要影响.该工艺浸渍渗透性好.但固化后产品致密性差.空隙率高，力学性能偏低，生产成本高，环境污染严重。

2.热熔浸渍法.热熔浸渍也称树脂膜浸渍，其主要优点:纤维排纱平直均匀，含胶最、带宽、带厚均能精确控制。热压浸演。浸渍效果好，纱束之间无间隙.有利于降低制品的空隙率:无溶剂挥发，劳动环境好等.热熔浸渍是在专用热熔浸渍机上进行。机器开动后，牵引辊牵引上下隔离纸与连续纤维同步移动.此时被加热到熔融状态的树脂通过涂膜辊均匀涂覆到上下隔离纸相对应的单面上，上下隔离纸上的胶膜将纤维夹在中间.通过加压辊将熔融树脂压浸到纤维中间，经过冷却，最后将上下隔离纸和预浸带分别收卷待用.预浸料的含胶量可通过调节刮胶辊与涂膜辊之间的间隙和调节温度、走纸速度来控制.热压系统与成型模具

1.热压罐系统。

热压罐系统是根据复合材料成型工艺条件设计的。通常由如下分系统组成:压力容器;加热及气体循环系统;气体加压系统;真空系统。控制系统;冷却系统和装卸系统组成。

2.成型模具，热压罐成型模具要求模具材料在制品成型沮度和压力下能保持适当性能，同时还要考虑到棋具成本、寿命、梢度、强度、质最、机械加工性、热胀系数、尺寸德定性、表面处理及导热系数等。模具的制造可选择铝、钢、镍合金、电沉积镶和碳/环氧复合材料等。

热压罐成型工艺模拟

在热压罐成型工艺过程中，将发生以下主要物理、化学变化:①树脂在纤维中流动，以促使树脂充分浸透纤维;②纤维增强网络压实，以保证复合材料构件中纤维体积分数最大化;先进复合材料真空袋,热压罐成型技术由江苏申凯包装发布，③合适的固化压力，以抑制树脂基体中孔隙的形成;④合适的固化温度周期。以确保树脂充分固化。所有这些物理化学过程，均可以通过建立树脂流动模型、纤维形变模型、纤维庆实模型、孔隙形成模型、热传递模型等进行工艺

模拟，并把这些模型统一集成到固化工艺优化的软件系统中。

热压罐成型技术可用来制作军机的主承力构件，如机身、抓盒、方向舵、升降舵、垂尾、平尾等。在卫星和运载火箭上也有广泛用途。

复合材料热压罐的研究 篇2

近20多年来,随着航空航天技术的发展,对材料的性能提出了越来越高的要求[1]。MoSi2因其具有金属和陶瓷的双重特性、高熔点(2030℃)、适中的密度(6.24g/cm3)、较低的热膨胀系数(8.1×10-6K-1)、良好的高温抗氧化性(抗氧化温度大于1600℃)及良好的电热传导性(电阻率21.5×10-6Ω·cm,热传导率25W/(m·K)),而极有希望成为替代C/C复合材料和陶瓷/陶瓷复合材料的新型航空航天用高温结构材料[2,3,4]。目前,虽然MoSi2在许多领域已获得工业化应用,但相对于其巨大的应用潜力,其应用范围仍然很有限,这主要是由MoSi2的一些固有特性造成的。MoSi2作为高温结构材料,目前还有3个问题亟待解决:(1)MoSi2的室温韧性低,室温断裂韧性只有2.5MPa·m1/2;(2)MoSi2在高温时的蠕变抗力不足;(3)MoSi2在 450～550℃会出现氧化粉化“Pesting”现象[5]。近年来,材料研究者主要通过改进制备工艺和材料设计等方式来改善和提高MoSi2的综合性能,其中,合金化和复合化(即制备以MoSi2为基体的复合材料)成为MoSi2室温增韧和高温补强的主要途径[6]。本研究以Mo、Si、C原始粉末为原料,采用原位反应热压烧结制备工艺,制备了不同SiC体积分数的颗粒增强的MoSi2基复合材料,并研究了SiC/MoSi2复合材料的室温抗弯强度、断裂韧性随SiC体积分数变化的规律,讨论分析了SiC/MoSi2复合材料的强化机理和增韧机理。

1 SiC/MoSi2复合材料的成分组成及制备方法

1.1 SiC/MoSi2复合材料的成分组成

试验用原材料为Mo、Si、C原始粉末,其中Mo粉来自郑州嵩山电热元件有限公司,纯灰色粉末,粒度小于3.5μm,纯度大于99.95%;Si粉采用商业用化学纯Si粉,粒度小于147μm,纯度大于99.60%;C粉采用商业用石墨粉,粒度小于30μm。上述3种原料粉末的纯度均大于99.00%。

采用原位反应热压烧结工艺制备不同SiC体积分数的颗粒增强的MoSi2基复合材料。试样编号、混合粉成分及平衡态的增强相含量见表1。

注:a为质量分数,b为体积分数

1.2 SiC/MoSi2复合材料的制备工艺

依据原位反应复合技术原理,采用Mo、Si、C原始粉末为原料,在小型行星式球磨机中进行机械混合,采用的工艺参数能够确保球磨后混合粉仍以Mo、Si、C单质形式存在而不发生机械合金化,并且成分均匀。

按照表1所示比例称取Mo、Si、C 3种原始粉末,加入无水乙醇后,在南京大学仪器厂生产的QM-1SP行星式球磨机上湿磨。球磨罐采用不锈钢球磨罐,磨球为Φ10mm的玛瑙球(1.6g/个),球料比3∶1,转速300r/min,球磨时间14h。球磨后的混合粉在干燥箱中干燥为粉末待用。

采用原位反应热压烧结工艺制备SiC/MoSi2复合材料。其工艺过程是:将制备好的混合粉放入Φ60mm的石墨模具中,以Ar气作为保护性气体,在MLP-18C型微机程序控制的热压炉中进行高温热压,制备成Φ60mm×6mm的试样;将混合粉加热到1450℃并保温20min,压力升至14MPa,反应合成MoSi2和SiC,然后升温至1650℃并保温30min,在28MPa的压力下进行热压成形,最后获得SiC/MoSi2复合材料。

1.3 SiC/MoSi2复合材料的表征

采用日本理光D/max 2200 pc型X射线衍射仪进行SiC/MoSi2复合材料的相组成分析;采用日本电子公司JSM-6480LV扫描电镜观察形貌,并分析其显微组织;采用三点弯曲试验方法测定试样的抗弯强度,维氏硬度压痕法测定室温断裂韧性。

2 SiC/MoSi2复合材料的相组成及显微组织

2.1 SiC/MoSi2复合材料的相组成

图1为SiC-40%/MoSi2的XRD图谱。由图1可知,SiC/MoSi2复合材料试样的相组成为SiC与MoSi2,说明当烧结温度达到1450℃时,Mo、Si和C 3种原始粉末已经发生完全反应,生成了SiC和MoSi2。而SiC/MoSi2复合材料试样中除了MoSi2和SiC外,未发现Mo5Si3的衍射峰,说明增强相SiC的生成抑制了Mo5Si3相的形成。由此表明,原位反应热压烧结工艺参数的选择是合适的。

2.2 SiC/MoSi2复合材料的显微组织

图2为SiC-40%/MoSi2复合材料的SEM扫描电镜形貌。由图2可知,在基体材料中分布着颗粒状的相。用美国热电公司的Noran System Six EDS能谱仪分析基体相点1,得到主要含有C(2.59%(原子分数,下同))、Si(65.99%)和Mo(31.42%),表明基体主要由MoSi2组成;而颗粒状相点2,其主要含有C(54.01%)、Si(42.93%)和Mo(3.06%),表明主要成分应为SiC。结合XRD的分析结果,可以得到结论:在1450℃的烧结温度下,成功制备了SiC颗粒增强的MoSi2基复合材料。

3 SiC/MoSi2复合材料的室温力学性能

3.1 SiC/MoSi2复合材料的室温抗弯强度

采用三点弯曲试验方法测定试样的抗弯强度,试样测试示意图见图3。

测得试样长度LT=40mm、宽度b=4mm、高h=3mm、跨距L=(30±0.5)mm、加载压头R=3mm、加载速率0.05mm/min,按式(1)计算抗弯强度σb(MPa):

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式中:P为试样断裂时的最大载荷(N)。

图4为SiC/MoSi2复合材料的抗弯强度与SiC颗粒体积分数的关系。由图4可知,SiC颗粒的加入显著提高了MoSi2基复合材料的抗弯强度,SiC颗粒增强的MoSi2基复合材料的抗弯强度均优于纯MoSi2。纯MoSi2试样的抗弯强度较低,仅120MPa,随着增强体SiC含量的增加,SiC/MoSi2复合材料的抗弯强度增大,当SiC含量为40%(体积分数)时,抗弯强度达到最大,为476MPa,约为纯MoSi2试样的4倍。此后,SiC含量继续增加,抗弯强度有所下降,但也明显高于纯MoSi2材料。随SiC含量的增加,SiC/MoSi2复合材料的强度先增大然后又降低的现象也被张来启等[7]观察到,他们发现SiC/MoSi2复合材料的抗压强度在SiC含量为30%(体积分数)处达到最大值。

图5为不同SiC体积分数的SiC/MoSi2复合材料试样的三点弯曲断口SEM图。由图5可知,纯MoSi2的断口表面分布有比较多的光滑孔洞,而复合材料的孔隙率则大为降低。纯MoSi2试样呈脆性的解理断口,解理面大且平整,其断裂方式是典型的解理型穿晶断裂,由于MoSi2的晶体呈各向异性和层状结构,因此脆性穿晶断裂是MoSi2的主要断裂特征[8]。而SiC/MoSi2复合材料试样的断口表面粗糙,凹凸不平,则呈现沿晶和穿晶的混合型断口特征[9]。在晶界处的SiC颗粒阻碍了裂纹的扩展,而裂纹扩展产生的沿晶分量,使裂纹变得更加曲折,从而提高了断裂功。此外,由于SiC颗粒与MoSi2基体之间热膨胀系数的差异,在材料内部产生残余应力并由此引发的微裂纹,可以控制裂纹的扩展和释放裂纹尖端的能量集中,也有利于裂纹功的提高。

3.2 SiC/MoSi2复合材料的室温断裂韧性

3.2.1 SiC/MoSi2复合材料的室温断裂韧性的测定

采用维氏硬度压痕法测定室温断裂韧性。压痕法的试样尺寸为Φ12mm×12mm×12mm,用维氏硬度计在试样抛光面上加载,维氏硬度压痕及其裂纹特征尺寸如图6所示。按式(2)计算断裂韧性K IC,刘伯威等[10]在深入研究MoSi2复合材料断裂韧性的测量和评价方法后发现,式(2)使压痕法测量结果的偏差控制在4%以内,而4%的偏差在测量误差的范围之内。

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式中:c为裂纹半长(μm),a为压痕对角线半长(μm),l=c-a(μm),E为弹性模量(GPa),取平均值410GPa,HV为维氏硬度(MPa),Φ为约束因子,Φ≈3。

图7为压痕法测得的SiC/MoSi2复合材料的室温断裂韧性。试验结果为5次测量的平均值。由图7可知,SiC颗粒的加入明显提高了MoSi2基复合材料的室温断裂韧性,SiC颗粒增强的MoSi2基复合材料的断裂韧性均优于纯MoSi2材料。随着增强体SiC体积分数的增加,SiC/MoSi2复合材料的断裂韧性增大,当SiC含量为40%(体积分数)时,断裂韧性达到最大,为7.5MPa·m1/2,约为纯MoSi2试样的2.2倍。

3.2.2 裂纹在SiC/MoSi2复合材料中的扩展方式

第二相SiC的加入提高了SiC/MoSi2复合材料的断裂韧性,说明SiC对于MoSi2具有增韧作用。目前,陶瓷材料的增韧机制有裂纹钉扎、裂纹偏转、裂纹分叉和裂纹桥联等。实际中,材料的增韧可能是多种增韧机制的联合增韧。SiC-40%/MoSi2复合材料的压痕裂纹如图8所示,从图8可以看出,复合材料的裂纹扩展方式为裂纹偏转和裂纹分叉。

4 结果与讨论

4.1 SiC/MoSi2复合材料的强化机理分析

以上试验表明,SiC颗粒相的生成显著提高了复合材料的抗弯强度,由此可见,具有高强度和高弹性模量的SiC颗粒分布于MoSi2基体中,起到了很好的第二相强化作用。其强化机理如下。

(1)因为SiC增强体的强度高于基体MoSi2,高强度SiC颗粒的生成起到了很好的第二相弥散强化作用。

(2)细化复合材料的晶粒起到了细晶强化的作用。图5复合材料试样的断口SEM形貌表明,复合材料的颗粒尺寸较纯MoSi2小得多,这是由于SiC颗粒相的生成导致复合材料颗粒尺寸的减小。在陶瓷相中引入增强相,能够阻碍晶界迁移,抑制晶粒长大。脆性材料的断裂理论认为,降低基体的晶粒粒径可以减小本征缺陷的尺寸,从而提高材料的强度。复合材料的屈服强度(σs)与晶粒尺寸之间有Hall-Petch关系,其断裂强度(σf)和晶粒尺寸之间也呈现Hall-Petch关系:

σf=σ0+kd-1/2 (3)

式中:σ0为位错产生的应力常数,k为与断裂能、弹性模量和泊松比相关的参数,d为平均晶粒尺寸。

式(3)表明,晶粒尺寸越小,复合材料断裂强度越高。由此可知,细化SiC/MoSi2复合材料的晶粒,可提高其强度。

4.2 SiC/MoSi2复合材料的增韧机理分析

SiC增强相的加入能够显著提高MoSi2的断裂韧性。Aikin等[11]采用XDTM工艺制备了SiC/MoSi2复合材料,当SiC含量为20%时,断裂韧性达到最大。Bhattacharya等[12]研究发现,当SiC的体积分数为50%时,SiC/MoSi2复合材料的断裂韧性值达到最大,约为4MPa·m1/2。刘伯威等[13]发现当SiC的体积分数为20%时SiC/MoSi2复合材料的断裂韧性较纯MoSi2提高了53%。在本研究中,SiC-40%/MoSi2复合材料断裂韧性约为纯MoSi2试样的2.2倍。

SiC/MoSi2复合材料的增韧机理如下。

(1)裂纹分叉

MoSi2的热膨胀系数高于SiC的热膨胀系数,由于增强相SiC颗粒与MoSi2基体相之间因温度变化引起的热膨胀系数的失配,复合材料从热压温度冷却到室温的过程中,在第二相颗粒及周围基体内部产生残余应力场,在MoSi2颗粒内部产生拉应力,同时在MoSi2颗粒周围的SiC颗粒内部产生径向拉应力和切向压应力。当应力足够高时会产生弥散均布的微裂纹,当导致断裂的主裂纹扩展时,这些均布的微裂纹会促使主裂纹分叉钝化,使主裂纹扩展路径曲折前进,有效减弱了裂纹尖端的应力水平,增大了扩展过程中的表面能,从而使裂纹快速扩展受到阻碍,材料的韧性增强。

(2)裂纹偏转

当裂纹扩展与残余应力场发生作用时,由于裂纹扩展总是沿着应力场的薄弱环节进行,即沿着垂直于张应力而平行于压应力的方向进行,裂纹有可能绕过SiC颗粒沿界面扩展,从而发生裂纹偏转。SiC/MoSi2复合材料压痕裂纹的连续扩展路径表明:遇到SiC颗粒之前,裂纹在MoSi2基体内平直扩展;遇到SiC颗粒时,裂纹可能绕过SiC颗粒沿界面扩展(裂纹偏转)并形成摩擦桥,也可能在SiC颗粒处形成弹性桥,从而对裂纹起到钝化阻碍作用,也可能会使SiC颗粒从裂纹面处裂开。由于裂纹偏转增加了裂纹的扩展路径,消耗了更多的能量,从而提高了复合材料的断裂韧性。

正是由于复合材料中SiC颗粒对裂纹扩展时的阻碍,才使得裂纹在扩展过程中发生了偏转和分叉,从而降低了裂纹前沿的应力,消耗了裂纹进一步扩展所需的能量,阻止了裂纹的进一步扩展。因此,原位生成的SiC颗粒使复合材料断裂韧性得到了提高。

当存在微裂纹韧化作用时,主裂纹尖端区域的应力场对断裂韧性提高所作的贡献为[14]:

KICM=(2Eηmρm)1/2 (4)

式中:KICM为微裂纹韧化区对KIC提高所作的贡献,ηm为裂纹表面的比能量与微裂纹面积密度的乘积,ρm为微裂纹区半径。由式(4)可知,微裂纹有利于提高材料的断裂韧性,微裂纹面积密度越大,断裂韧性提高得越多。但是,过高的微裂纹面积密度会使微裂纹发展成为亚临界裂纹。

此外,由于复合材料不是完全致密的,还存在一定的气孔,这些孔洞的存在会导致裂纹在空隙中曲折扩展而形成裂纹尖端的屏蔽效应,对断裂韧性的提高也有一定作用,但孔隙率过高则会大大降低材料的强度。

5 结论

(1)本研究将加压成型技术与原位反应烧结技术相结合,采用原位反应热压烧结工艺,成功制备了不同SiC体积分数的颗粒增强的MoSi2基复合材料。

(2) SiC颗粒的加入显著提高了MoSi2基复合材料的室温抗弯强度,SiC颗粒增强的MoSi2基复合材料的抗弯强度优于纯MoSi2,且随着增强体SiC含量的增加,SiC/MoSi2复合材料的抗弯强度增大,当SiC含量为40%(体积分数)时,抗弯强度达到最大,为476MPa,约为纯MoSi2试样的4倍。SiC/MoSi2复合材料的强化机制主要是弥散强化和细晶强化。

(3)纯MoSi2试样呈脆性的解理断口,其断裂方式是典型的解理型穿晶断裂,而SiC/MoSi2复合材料试样的断口表面粗糙,凹凸不平,呈现沿晶和穿晶的混合型断口特征。

复合材料热压罐的研究 篇3

关键词：聚苯硫醚,聚醚酚,碳纤维,复合材料,力学性能

目前在热塑性树脂为基体的纤维增强复合材料预浸料的制备中,薄膜叠层法、熔融浸渍法和粉末浸渍法是研究的热点,但是关键技术都掌握在国外少数几家公司内部并严格保密[1,2,3]。

聚苯硫醚(PPS)由于具有将近70%的结晶度,保证了其具有了良好的耐热稳定性、尺寸稳定性和耐化学腐蚀性。但是其非结晶部分具有较低的熔点(85℃),在使用温度超过90℃后,PPS的力学性能将会严重下降[4]。为了克服PPS的这个应用上的缺陷,在使用过程中经常选用化学结构相似的或者玻璃化转变温度较高的高性能工程树脂与其共混,制得兼有二者优点的共混合金。半结晶和结晶型热塑性树脂由于其结构上的特点,很难在常规条件下找到合适的溶剂[1,4]。

1 实验部分

1.1 原料和设备

碳纤维:中科院山西煤炭化学研究所自制,T300(3K)碳纤维,强度4.05GPa,模量211GPa;PES:吉林大学生产,320℃的熔融黏度为8056Pa.s;PPS:广州化学试剂二厂生产,低切黏度362Pa.s;N-N二甲基乙酰胺(DMAc):天津化学试剂厂,分析纯;丙酮:天津化学试剂厂,分析纯。自制小型排丝机;15吨热压机。

1.2 试样制备

配制浓度为12.5%的PES和DMAc-丙酮溶液,以一定的转速通过排丝机后迅速放入烘箱中恒温100℃烘30min以去除溶剂制得预浸料。将预浸料裁剪成适当尺寸,单向铺层(10层)放入封闭模具中,模具置于热压机上以一定的升温速率升到不同预定温度后加压,保压一段时间后停止加热,水冷至100℃下卸压脱模。

以一定质量比在上述PES溶液中混入PPS粉末,经中速搅拌1h后可制得悬浮效果较好的悬浮液,在整个排丝过程中悬浮液无明显的分层。经过与上述工艺相同步骤制得含有PES和PPS两种树脂的CFRT。

1.3 试样层间剪切强度、力学性能和扫描电镜分析

复合材料的层间剪切强度(ILSS)是依据GB/T 3354-1982制备层间剪切测试样品,每组测试结果取6个试样的平均值。复合材料弯曲强度按照GB/T 2570-1995进行测试,静态压缩测试依照GB/T 1041-1992进行测试。仪器为山东济南试金有限公司生产的WDW-20E万能材料试验机。复合材料的冲击试验在山东济南试金有限公司生产的XJJ-50简支梁冲击试验机上进行测试。试样采用50mm×6mm×2mm的无缺口试样。

扫描电镜分析是在日本电子株式会社生产JSM-6360LV 型扫描电子显微镜观测样品断面的形貌。测试条件是在断面喷金处理后,加速电压30kV,工作距离8mm。

2 结果与讨论

2.1 PPS不同添加量对CFRT界面结合强度的影响

以PPS:PES的质量比分别为1∶10、2∶10、3∶10、4∶10和5∶10这几个比例添加PPS粉末到PES-DMAc溶液体系中。经过排丝制板和热压成型后,样品的ILSS测试结果见表1。

注:8MPa,30min,280℃

由表1可以看出,在相同PES/DMAc溶液浓度下,不同PPS添加量对复合材料的界面结合强度影响较大。随着PPS的添加比例由1∶10增加到5∶10,可以明显看出复配树脂与碳纤维的界面结合力在显著下降,ILSS数值由61.52MPa下降到25.91MPa,下降幅度超过57%。在PPS添加量较少(1∶10和2∶10)的条件下,PPS的添加对复合材料的界面结合影响不是十分明显,样品的ILSS测试结果维持在60MPa上下。但在PPS与PES的比例超过2∶10后,可以发现复合材料的ILSS测试结果明显下降,与同组样品的最高ILSS数值下降幅度均超过50%。根据表1中的测试结果可以初步确定在以PPS和PES复配树脂为基体的CFRT中,PES/DMAc溶液的质量浓度为10%～15%为适宜浓度,PPS的添加量为2∶10为适宜添加量。

2.2PPS不同热压压力和温度对CFRT界面结合强度的影响

由表2看出,在较低成型压力下,以复配树脂为基体的复合材料界面结合力较强。原因在于8MPa成型压力下,很少有树脂从模具中挤出,熔融的树脂在热压压力下充分流动,对增强碳纤维的浸渍效果好。但是当成型压力提高到8MPa以上时,成型温度提高后样品的层间剪切强度下降幅度较大,达到18%左右。原因在于当热压成型过程中压力升高后,树脂在高温高压下很容易从模具中挤出。

注:12.5%,15min,PPS:PES=1∶5

从图1可以看出,在添加了PPS后,复合材料的热压成型温度区间明显加宽,这就给实际热压工艺操作带来了较大的便利条件。添加了半结晶型的PPS后,发现在以PES为基体树脂的复合材料中出现的由于树脂由玻璃态向高弹态的改变的带来ILSS数值下降的现象能够得以消除[5]。复合材料的界面结合强度在成型温度区间基本随着热压温度的升高而升高,在热压温度在280～320℃温度区间内均能够基本维持在一个稳定的范围。这就能够避免以单一PES为基体的CFRT在某些温度点上出现性能的突变,维持复合材料性能的稳定性和使用的安全性。在热压温度提高到320℃后,复合材料界面结合强度出现下降,分析原因是因为320℃后熔融的复配树脂流动性增加,出现胶液向模具边缘集中,导致材料内部界面结合能力变差。通过比较两种复合材料在各自高温区的ILSS下降趋势可以看出,以PPS和PES复配树脂构成的复合材料在高温区间内ILSS下降数值是最高值的16%,远低于以单一PES树脂为基体的复合材料的48%,这也就充分验证了以复配树脂为基体制备的复合材料在实际加工过程中加工工艺易于控制,使用过程中具有一定的安全性。

(8MPa,30min)

2.3 以PPS-PES为基体的复合材料力学性能

通过上述分析,选定PES-DMAc溶液中PES质量浓度为12.5%,以PPS∶PES质量比为1∶5的比例添加PPS粉末,热压工艺为热压压力为8MPa,升温到设定温度后保压30min,研究不同热压温度下PPS的添加对复合材料力学性能的影响。

由图2可以看出,在添加了PPS后,复合材料的力学性能呈现出较为规律的变化。在230～320℃的热压温度区间,复合材料的ILSS、弯曲强度、压缩强度和冲击强度数值均随着热压温度升高而升高。在温度达到300℃后,各项力学性能指标均达到一个较高的数值。通过与图3.5比较可以看出,在基体树脂中添加PPS后,复合材料的力学性质没有出现如图3.5所示的在某些温度点(270℃)力学性能的起伏。说明PPS和PES在熔融状态时进行了内部结构上较为充分的共混,PPS的结晶性在一定程度上缓和了PES的无定形性所产生的由玻璃态-高弹态-粘流态的转变。由此在复配树脂体系内,树脂的黏度随着热压温度的提高而降低,流动性增强,在一定的热压压力下对增强碳纤维的浸渍效果得以改善,宏观上就表现为力学性能在一定温度范围内随着温度升高而有所改善。在热压温度接近300℃时,熔融树脂的黏度趋于一个稳定的数值,此时复合材料的力学性能就能相对保持稳定。热压温度提高到320℃以后,树脂中会出现小分子物质的挥发和内部的一些分解,导致浸渍效果变差,力学性能出现下降。

(8MPa,30min)

实验表明,在常温下的细晶粒材料具有更高的强度、硬度、塑性和韧性。这是因为细晶粒受到外力发生塑性变形可分散在更多的晶粒内进行,塑性变形较均匀,应力集中较小;此外,晶粒越细,晶界面积越大,晶界越曲折,越不利于裂纹的扩展。复配树脂体系的复合材料通过细化晶粒使得材料强度得以提高[4,6]。

2.4不同树脂基体复合材料界面性能和破坏机理分析

由图3可见,在热压温度较低时(250℃),复合材料内部树脂对增强碳纤维的浸渍效果不是很好,在样品受力破坏后,断面处纤维表面十分光滑,几乎没有粘附残余树脂,原因在于此时纤维与树脂基体的界面粘接强度小于基体树脂的内聚强度时,破坏将发生在界面层,为界面脱粘破坏,此时纤维表面光滑;同时断面十分平整,说明材料在受力破坏时基体中产生的裂纹在扩展时增强碳纤维对其阻力很小,塑性变形的程度不是很大,在一定程度上属于脆性断裂[6,7]。由此说明在250℃的热压温度下,复合材料界面粘接强度较低,与图2所示结果一致。在热压温度提高到300℃后,熔融树脂与增强碳纤维的浸渍效果得以大幅度的提高。在样品受力破坏时,碳纤维表面会粘附有一定数量的基体树脂。原因在于此时的碳纤维与树脂基体的界面粘接强度大于基体树脂的内聚强度时,树脂在受力后将会发生柔性变形,将应力均匀地传递给纤维,破坏将会发生在树脂层,为树脂内部破坏,此时纤维表面会粘附一定数量的基体树脂。同时复合材料受力变形时裂纹的延伸和扩展时受到增强碳纤维对其的阻力,有较多的塑性变形,断面破坏时呈现阶梯状破坏。

3 结论

(1) 以PES/DMAc溶液浓度为12.5%制备的复合材料中,最佳热压工艺参数为:PPS与PES的质量比为1∶5,热压温度为300℃,热压时间30min,热压压力8MPa。

(2) 以复配树脂为基体制备的复合材料在热压成型过程中,PPS在热压过程中通过细晶强化的方式提高了复合材料的界面结合强度、综合力学性能和加工工艺的可操控性。

(3) 在适当的热压工艺参数下,复合材料的断裂是一种载荷通过树脂传到到碳纤维上的综合性破坏。复合材料的塑性、韧性较好,提高了复合材料在使用过程中的安全性。

参考文献

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复合材料热压罐的研究 篇4

（一）工艺流程图

（二）热压一次固化成型工艺要点

1. 配方设计。

配方是摩擦材料研究的关键环节，对生产轿车制动器衬片热压一次成型固化工艺起着指导性作用。所以，配方设计时除不用石棉纤维达到环保要求外，还应注意以下几个方面：(1)粘结剂的用量和耐热性。轿车盘式片组分中酚醛树脂为主要粘结剂，橡胶为辅助粘结剂。粘结剂的耐热性对制品的品质影响极大。因此，选择耐热性较好改性树脂为宜，特别是以丁苯橡胶或丁腈橡胶改性的树脂更佳，用量在5%～15%之间。(2)摩擦性能调节剂的应用。按照国家标准，轿车盘式片的摩擦性能检测温度应达到350℃，为各种摩擦材料制品中最高。为此，这就要求轿车盘式片具有良好的高温摩擦系数，也就是需要通过组分中增加能够高效增摩的摩擦材料性能调节剂来解决。研究结果表明，高硬质填料的高温增摩效果随其用量增大而增高，随填料硬度提高而提高，随填料粒度增大而增高。(3)多孔结构填料的使用。多孔结构填料是摩擦材料行业中广泛应用的填料之一，有的多孔结构填料能帮助吸收制动摩擦过程中产生的噪音。此外，它们还能吸附高分子物在高温下热分解所产生的低分子气态和液态物，减少摩擦表面的润滑介质，从而缓减热衰退的程度。多孔结构的填料用量可达到组分总量的10%～25%。

2. 混料。

轿车用盘式片生产混料工序要求按照配方准确称取各种原材料(压塑料)，依次加入犁耙式高速混料机中。混料约3～5分直到混合均匀，然后再准确称取混合料，为热压一次固化成型工艺生产做准备。

3. 钢背处理。

将盘式片钢背进行除油除污垢处理，在抛丸机或喷砂机中进行，使钢背表面呈洁净亮铁灰色。然后在钢背粘结面上粘接部位涂刷粘结胶。在自然条件下或在加热条件下干燥至不粘手，供热压一次固化成型使用。

（三）热压一次固化成型工艺分析

1. 成型温度。

(1)成型温度对硬化速度的影响。物质化学反应的速度，随介质温度的提高而增快，因而温度对酚醛树脂的硬化速度影响很大。通过试验，热塑性酚醛树脂硬化速度与温度的影响关系如图1、表1所示。可见，随着温度提高，树脂的硬化速度加快，有利于压制生产效率的提高。而温度低于150℃时，硬化速度明显变慢，温度低于140℃时，树脂硬化进行得甚为缓慢，不易得到合格满意的制品。(2)成型温度对流动性的影响。成型温度过高，树脂硬化速度过快，使压塑料流动性相对降低，会使压塑料还未来得及均匀填满模腔就开始硬化，造成制品边角缺损或质地疏松不均，机械强度受到影响。因此，压制操作时，应避免成型温度过高。(3)成型温度对热压制品质量的影响。由于压塑料中含有一定量的水分和低分子挥发物，并且压塑料中树脂在热压过程中继续缩聚的同时会产生水分，树脂固化剂六次甲基四胺释放出氨气。这些物质在热压成型的高温条件下转化成蒸汽，其总蒸汽压力相当大，成型温度越高，总蒸汽压力就越大。而且，成型温度过高时，硬化速度太快，压制品表层很快就硬化，使内部的水分和挥发物难以逸出排除。而成型温度过低时，温硬化速度慢，压制片在压模中保持时间需要较长降低生产效率。

综上所述，在热压成型操作中，成型温度是非常重要的工艺因素。通常控制在150℃～160℃之间。对于每批产品，应根据产品厚度、形状、压塑料品种、硬化速度、挥发物含量来确定合宜的热压成型温度，以达到既有较高的生产效率，又能保证产品质量的效果。

2. 压制压力。

(1)促使压塑料在压模内流动，挤满整个模具的各个部分，使制品具有所要求的形状和均匀的厚度。(2)将压塑料压密实，使制品具有较高的密度和机械强度。(3)在热压成型过程中，压塑料内部的水分和其它挥发分在高温下形成的蒸汽压力会力图突破制品表面而逸出，造成鼓泡肿胀等弊病。加压可阻止蒸汽的逸出，直到制品表面充分硬化。即便解除压力，将制品从模中取出，蒸汽压力也不会损坏制品表面。

压制压力的大小取决于压塑料的流动性、制品的面积大小、厚度和形状。

（四）热压一次固化成型工艺操作方法

将热压模具加热至规定压制温度(150℃～160℃)，在模腔内、模板及有关部位涂刷或喷涂脱模剂，开始压制操作。将按规定投料量将其投入到模腔内，铺平，再在规定位置上放置钢背，钢背涂胶面应面向模腔内压塑料，加料完毕后，开机。闭合上下模并按规定压力加压，在一分钟内放气2～3次，然后团合热压模式具，在规定压力下进行保压固化操作。以200吨以上的压机为宜。

热压工艺条件：压制温度150～160℃;压制单位压力20～30MPa;压制(保压时间40～80s/mm产品厚度;达到规定压制时间后，开启模具，热压操作结束，取出压制片。

（五）摩擦性能对比试验分析

把热压一次固化成型A片与两步成型法B片，采用150D-Ⅱ定速式试验机进行摩擦性能对比测试，其对比试验数据结果如下：

试验结果显示：A产品的摩擦系数在150℃时最高，为0.52;300℃摩擦系数最低，为0.39;150℃时磨损率最低，为0.14;350℃时磨损率最高，为0.52。B产品的摩擦系数在100℃时最高，为0.45;350℃摩擦系数最低，为0.33;100℃时磨损率最低，为0.14;350℃时磨损率最高，为0.48。以上数据充分显示，当温度低时，热压一次成型A片的磨损率较低，耐用，当温度较高时，适当增加产品的磨损率，保护对偶件，从而有效延长刹车盘的使用寿命，减少刹车车盘更换次数，降低营运成本。

（六）讨论

从表1、表2可知A产品摩擦系数普遍高于B产品，而且随着温度变化波动较小。尤其是在350℃时A产品的摩擦系数达到0.40，而B产品的摩擦系数仅为0.33.可见A产品性能更加稳定，尤其是高温性能优良。从磨损率来看，两者相当，A产品在高温时略高于B产品，但完全满足刹车片的使用要求。

各种实验数据比较得出，热压一次成型工艺产品更加符合GB5763-1998标准规定的性能要求。该工艺经研究具有以下特点：(1)提高压塑料在热压过程中的流动性。压塑料在加热到固化温度(150℃～160℃)模腔中，于一定压力下流动，布满模腔，材料分布均匀，易受热固化，从而获得固化型制品。(2)缩短压制周期。热压一次成型固化工艺在热压过程中，特别是压塑料中添加的粘结剂在固化温度下进一步缩聚，由线型结构或支链结构逐步转变为立体交链结构，最终实现一次性固化。因此，缩短了压塑料在压模内的固化时间及压缩周期。(3)可改善制品的物理机械性能，特别是热稳定性。(4)外观质量好。热压一次成型片色泽和密度均匀，无边角缺损，钢背孔中物料填满均匀，无起泡、分层、膨胀，薄厚均匀，钢背与摩擦片粘结牢固。(5)操作方便，省时省力。可减少预压工序的人力、物力、财力，达到降低能耗、节约用材、提高生产率的目的。(6)将热压一次成型的轿车盘式刹车片装车行驶30000公里以后，经拆卸检查，摩擦面及对偶磨损正常，无裂纹，无掉块，无烧蚀现象。司机反映制动舒适，无噪音，长时间走下坡路段时，刹车制动性能平稳。

综上所述，热压一次固化成型工艺效率高，工艺控制简便，产品质量优越。且能有效降低能耗、节约用材、降低成本，可在我国生产轿车用制动器衬片企业推广使用。

摘要：轿车盘式制动器衬片市场需求量非常大。文章通过对生产工艺的分析, 重点阐述了热压一次固化成型法生产工艺特点、艺流程及配方设计。对比试验结果显示:热压一次固化成型法不但能有效提高生产效率、降低能耗、节约用材、降低成本, 而且用该方法生产的产品质量稳定、性能优越, 尤其是高温性能优良。为轿车制动器衬片摩擦材料生产企业的生产发展提供了可借鉴的经验。

关键词：轿车,制动器衬片,工艺,研究

参考文献