相关分析应用中检验法的选择（推荐13篇）
关键词：低离子强度溶液,聚凝胺试验,抗人球蛋白试验,微柱凝胶试验
对抗原与抗体反应造成影响的因素比较多，低离子强度溶液能够降低红细胞周围存在的阳离子数量，抗原、抗体间具有的静电引力明显上升，抗体与抗原相结合速度增加，可明显减少抗体检出时间[1]。以抗D为例，观察LISS在输血相关检验中的应用价值，如下所示。
1 资料与方法
1.1 一般资料
材料与试剂：选用上海血液中心国家参比实验室的人源抗D抗体，特异抗人球蛋白试剂，D抗原阳性的筛选谱细胞，微柱凝胶卡，实验自备0.03mol/L低离子强度溶液、新鲜O型D抗原阳性的红细胞。
1.2 方法
1.2.1 人源抗D血清最佳稀释度：
将新鲜AB型血清作为稀释基质，与2、4、8、16、32、64倍的稀释抗D血清进行反应，凝集强度依次达到4+、4+、4+、2+、1+、1+w，在1∶16时抗体稀释度反应强度达到2+，具有更高的凝集强度变化范围，后续研究IgG类人源抗D抗体均按照1∶16进行稀释。
1.2.2 聚凝胺试验：
试管10支，均放置100μl标化的AB血清及Ⅱ号筛选D抗原阳性的谱细胞50μl，在10支试管内分别放置LISS液量0、1、2、3、5、8、10、12、15、20滴（约50μl/滴），置于室温下1min后放置2滴聚凝胺，经3 400r/min离心处理后，分离上清，并不扣干，缓慢摇动试管，使得每个试管内细胞均形成细胞扣，且在摇动中无法全部散开，然后放置1滴重悬液，缓慢摇动1min，观察凝集结果。
1.2.3 间接抗人球蛋白试验：
取2份6管100μl标化血清与50μl标准红细胞悬液，一份放置2滴LISS，一份未置入LISS，实施抗人球蛋白试验，将其置于37℃的水浴箱内进行孵育，持续120、60、30、10、5、0min，终点时间均保持一致性，同时取出，均实施3次洗涤，放进多特异抗人球蛋白试剂，对其进行3 400r/min的离心处理，持续15min，观察LISS介质凝集强度、盐水介质凝集强度。
1.2.4 微柱凝胶卡检测：
上述工作液再继续进行稀释，稀释度为128、256、512、1 024、2 048、4 096倍，再取一新鲜O型D抗原阳性的红细胞标本，经3次洗涤后，将压积红细胞分别以生理盐水、LISS液配制红悬液。应用3张凝胶卡，在每个孔洞下面将稀释倍数进行分别标注，然后应用1、2、3进行编号。1号凝胶卡在每孔中放置20μl 3%盐水稀释的红细胞悬液和40μl对应抗D血清，2号凝胶卡在每个孔洞分别放置20μl 3%经LISS液所稀释的红细胞悬液与40μl对应抗D血清，3号凝胶卡与1号卡相同处理方法，但需每个孔洞均追加1滴50μl LISS液。3张凝胶卡均共同孵育，持续15min，然后经离心处理，观察微柱凝胶卡凝集强度。
2 结果
在聚凝胺试验中LISS液加入量需≥5滴才可得到最佳试验结果。两种介质不同孵育时间点的凝集强度：在120、60、30、10、5、0min时，所对应的LISS介质凝集强度分别为2+s、4+、3+、2+s、2+、1+，对应的盐水介质凝集强度分别为2+、2+s、2+、1+s、1+、±。盐水稀释红细胞、LISS稀释红细胞、盐水稀释红细胞再追加LISS后的微柱凝胶试验结果：1号卡凝集强度在稀释度为128、256、512、1 024、2 048、4 096时分别为3+、2+s、2+、1+、-；2号凝胶卡凝集强度分别为3+、2+s、2+s、2+、1+s、±；3号凝胶卡凝集强度分别为4+、4+、3+、2+s、2+、1+。
3 讨论
等渗生理盐水介质内的抗原抗体出现凝集反应时，红细胞会在等渗盐水内呈现混悬状态[2]，因细胞膜上存在唾液酸内的羧基离子，所以带有负电，负电荷产生的排斥力（Zeta电位）导致单个红细胞间存在一定距离，LISS能够减弱介质的离子强度，由此可使得Zeta电位下降，抗原抗体相结合速度明显增快。在不同实验室通常采用不同方法进行试验，采用的试验方法通常为聚凝胺法、抗人球蛋白方法以及微柱凝胶法等[3]。
通过聚凝胺试验可知，放入的LISS剂量不同会使得抗原抗体进行结合的速度产生差异，研究显示需将加入量保持在5滴及以上，若LISS放入剂量太少极有可能导致低效价抗体出现漏检现象，若LISS放入太多极易导致浪费。通过间接抗人球蛋白试验显示，LISS能够使得抗体致敏到细胞表面速度显著增加，放入LISS持续10min与不放置LISS持续60min所形成的致敏效果基本一致；在60min的时间内抗体致敏量因时间延长而明显提高，但时间若超出60min。抗体形成的致敏量则不会因时间的延长而提高，其降低趋势更为明显。以生理盐水制备的红细胞悬液及LISS制备的红细胞悬液抗D血清反应强度均有较低的敏感度，与生理盐水红细胞悬液+抗D反应的基础上再追加1滴LISS的反应模式相比明显降低，由此可知此模式能够正确抗D抗体的敏感性。
总之，LISS液对红细胞抗原与抗体相结合速度明显提高具有显著促进作用，可减少实验时间，对输血相关实验得到准确检测率有促进作用。
参考文献
[1]秦立红,蔡利星.微柱凝胶法配血试验2 316例结果分析〔J〕.国际检验医学杂志,2012,33(4):500-501.
[2]龙华泉,陈世豪,张伟坚.凝聚胺法与微柱凝胶法检测不规则抗体的对比分析〔J〕.检验医学与临床,2013,10(1):39-40.
关键词：压力管道检验；检验技术；检验周期
前言
压力管道在高低温和一定压强的条件下运送特殊的流体介质，它为工业生产和人类生活带来许多方便。随着压力管道在工业和生活领域的应用越来越广泛，其带来的负面作用也在不断增加。压力管道和人们的生活越密切，为人们带来的危害就越多，管道的使用和监管不当极易引发爆炸、中毒等安全事故。例如日常生活中，经常有媒体报道燃气管道泄漏造成人员伤亡事件。因此，加强对压力管道的安全管理工作刻不容缓。对使用中的压力管道的检验工作极其重要，在检验过程中必须参照国内压力管道检验的相关规定，并采用有效的检验技术、确定合理的检验周期，保证压力管道安全稳定地运行。
1.压力管道及检验
1.1.压力管道
压力管道是生产和生活中应用较为广泛的特殊管道设备。例如生活中，天然气、煤气这些常见的输送管道；工业生产领域中，石油、化学物质输送管道。压力管道根据加压的程度不同可分为低压、中压、高压和超高压管道。根据其使用目的和直径参数还可分为长输管道、公用管道和工业管道。长输管道主要用于商品在生产和使用地间的输送，一般跨越较长的距离：公用管道在日常生活中比较常见，分为燃气管道和热力管道；工业管道广泛用于工矿业企业和单位，它是生产和制造流程中必要的工艺设备，其种类和使用条件较为复杂。压力管道系统具有整体性，局部的损坏或失效会影响到整个管道；管道的长径比较大，使用的稳定性较低；压力管道内流体性质较为复杂，极易引发危险；另外，压力管道的工作条件一般比较恶劣，容易受到外部条件的影响。
1.2.压力管道检验
压力管道检验是根据《压力管道安全管理与监察规定》，定期对工作运行中的加压管道进行检测和监控的重要管理措施。由于压力管道的使用中容易引发爆炸、有毒气体泄漏等危险，所以必须按时完成压力管道的检验工作。对压力管道的检验工作包括：检查管道的外表面、测量管道厚度、测定管道硬度、无损伤检测以及耐压试验等。压力管道检验可以有效地监控和测量管道的各项性能，为管道的维修和更换提供基础。并且防止管道破损、失效，减低管道引发危险事故的可能性，保证管道安全稳定地运行。
2.压力管道检验技术的探讨
当前压力管道的检验技术较为成熟，技术手段多样。所以，采用合理的检验方法是保证检验质量的关键所在。检验时，要充分分析管道的强度和受力情况，确保管道的各项性能处于正常水平；监测管道的振动指数，防止管道受外部因素影响产生断裂、破损等失效情况。检验压力管道受腐蚀程度，以保证及时地做出修理和更换。此外，要依据压力管道的特点，采用针对性的手段对其进行检验。
采用电磁法进行压力管道无损检测时，管道的外表面缺陷极大地影响了检测能力。如果忽视管道的缺陷并且没有采用有效的措施加以改善，将会降低检验的置信水平。为此，要根据管道缺陷的特点采用不同检验方法。例如磁极间的垂直缺陷，可以采用磁轭法并合理地控制磁极间的距离；而磁极间的平行缺陷，可采用触头法并保证触头与检测部位的接触良好。另外，在人口密集的地方该检测技术容易受到外界磁场干扰，影响检验结果的准确性。可以采用增强制造磁场的电流、增设防干扰设备等措施，来降低干扰程度。
由于压力管道材料种类繁多、复杂，要想降低材料属性对检验造成的影响，需要采用适宜的检验方法和设备。例如压力管道透测技术，其检测设备可以良好检测多种材料的管道，没有特殊的材料要求。射线可以穿透管壁进入管道内部，测量管道直径，检验管道受腐蚀程度。但该技术中检测射线受到管道中流体介质的影响，反馈的信息与管道的实际信息存在误差。所以必须根据管道中介质的特性，确定不同介质造成的衰减程度，减小测量的误差。
3.压力管道检验周期的确定
压力管道的检验根据检验周期的不同分为在线检测和全面检测。在线检测是在管道正常运行使用时的进行检测，它的检测周期一般为一年；全面检测是在管道停止运行期间内完成的全方面检测，管道的安全等级不同其检测周期也不同，安全状况等级较高的检验周期较短。但是随着压力管道的广泛应用，这些基本检测周期确定方法往往不能实现良好的管道监控。因此，需要在这些确定方案的基础上，合理地优化和改善检验周期。一方面，可以根据压力管道失效的可能性大小确定检验周期。例如某石油输送管道地处寒冷、低温地带，该区域管道常年受到低温气候环境的影响，其管道的性能下降较快，容易产生断裂、破损等现象。该石油管道的失效可能性较大，所以必须缩短压力管道的检验周期。在其使用运行期内，要尽量多检测该段管道，以保证及时发现问题并加解决。另一方面，可以根据压力管道失效后造成的后果来确定检验周期。例如某段燃气管道铺设在人口密集的城市生活区，一旦管道发生破损失效，管道内燃气泄露会引发中毒、爆炸等危险，事故造成的损失将会比较大。因此该段压力管道的失效后果较为严重，应该加强该段管道的检验工作。确定合理检验周期，防止管道失效造成的人员伤亡和财产损失。总之，确定压力管道的检验周期时要充分考虑与压力管道使用相关的各种因素，合理缩短检验周期、加强管理和监控，确保管道稳定地运行。
结束语：
压力管道已经成为生产、生活中必不可少的设施，它的安全使用给我们提出了很大的挑战。压力管道的检验是保证管道安全稳定运行的必要措施，所以必须加强对压力管道的监控和检测。确定合理的检验周期，采用有效的检验技术，能够进一步提高压力管道检验工作的效率和水平。
参考文献：
[1]李华萍. 压力管道检验的相关问题分析[J]. 科技资讯. 2011（24）
[2]刘孝峰，李长亮，李海涵. 对在用压力管道检验中存在问题的探讨[J]. 科技信息. 2010（15）
[3]凌富银. 浅谈压力管道的检验[J]. 石油化工安全技术. 2005（02）
作者简介：
摘 要：特征抽取是模式识别研究中的基本。就图像识别而言，抽取有效的图像特征在完成识别任务中十分重要。线性和非线性投影分析在特征抽取中是比较经典且应用范围最广的方法，且取得了成功，在线性和非线性投影分析中主要是处理模式中的特征，不适合大量的表示数据特征中的融合与抽取。
关键词：图像识别；特征提取；图像识别
中图分类号： TP391 文献标识码： A 文章编号： 1673-1069（2016）14-158-2
0 引言
主成分分析的基本思路是找出最优的单位正交矢量集，在线性组合下重建原始样本，重建后样本和原样本间会出现比较小的误差。一般情况下会采用训练样本协方差矩阵方法作为开展基，选择适合的若干最大非零特征的特征向量最终成为主成分或是主分量，模式样本在主成分中的投影系数被称为主成分特征。非线性投影分析
1.1 在流形基础上的特征提取
复杂高维模式样本可能会通过一组维数中出现严重低于样本特征维数实现确定。就几何学而言，上述属性数据简称为流形。将流形假设当成基础，利用流形中的基本性质，研究高维空间数据并简化数据，降低维数，对复杂式的内在规律学习方法进行探寻叫作流形学习。更加严格的表述是：假设数据是均匀采样在一个高维空间中的低维流形，求得对应的嵌入映射，目的是实现维数约减或者是对其可视化需求进行满足。Seung等人在2000年站在的认知角度上对流形角度开展了讨论，确定感知是在流形的方式下存在，并在实验中证明了人脑的确存在稳态流形，这就是在模式识别以及人类的感知中构架其连同桥梁，使得流形学习存在了较为坚实的理论基础。主流行、谱分析以及变分法在本世纪初流形的学习研究中是三个热点，具有代表性的方法是同构映射、局部线性嵌入和拉普拉斯本征映射等。通过以上方法会获取较好的低维可视效果，针对映射非线性，如何得到测试样本低维将会存在一定的困难，对此不适合对特征降维实现直接性的应用。
此时需要注意，若将流形的学习映射转为限制线性投影，流形学习方法线性化方式，取得测试样本低维表示形式会更加容易。在如此的初衷基础上，He等人提出了局部的保持投影以及邻域保持嵌入等，分别通过LE和LLE的线性化方法的基础上，成功应用在人脸识别当中。
1.2 稀疏学习上特征中的提取
针对以上线性投影方法，学习投影向量在所有原始特征变量基础上实现线性组和，做出特征和变量层方面的解释含义较为困难，这是其不能说明什么变量在数据中的表示和分类中的十分关键作用的原因。实践性利用线性投影抽取特征，不但会获取最有效低维特征，还能更清楚了解什么样的维数在压缩中的作用更加关键，进而对未来的数据特征的采集当作指导和参考，同时也可以进一步加深人们对数据的更深层次的理解。一方面可以对关键特征进行少量的收集，降低工作难度及强度；此外还能对算法的时间以及空间效应进行提升。也就是在这一应用背景下，提取样本稀疏特征，正确方式是模式的识别舞台。[1]对系数特征进行提取，在一定基础上引入L0和L1范数同时对其实现优化，其中的一部分表征变量权重系数将0作为目的。0元素对应的变量在特征提取中未做到贡献，因此，稀疏特征就提取本质上可看作特征选择。相关投影分析
2.1 典型相关分析的基本理论和研究
典型相关分析属于经典的多元统计方法，该方法的首次提出者是Hotelling，CCA在很多的领域中都被进行了应用，除了应用价值，在理论上也存在着较为深刻的意义，因而被研究学者所重视，多元回归分析在某种意义上，可以判别分析等数据，被看作归结典型分析的特例。
典型相关分析主要是研究两组的随机矢量数据相关性问题，具体来讲，已经存在的两个已被去掉的均值随机矢量样本X=[x1，x2，…，xn]∈Rp×N和Y=[y1，y2，…，yn]∈Rp×N，CCA的目的是要找出一对投影的方向w和u，对投影后的样本特征进行满足后，z1=wTX和z2=uT之间是存在最大相关性的。通常情况下，投影方可以在最大化准则下将得到函数：
2.2 偏最小二乘基本理论
偏最小二乘的回归分析是在应用领域中对新型多元数据分析法来提取，该理论是Word等人在1983年提出的。近20年后，PLS通过方法、理论、应用取得了十分快速的发展。PLS模型的鲁棒性使得其出现了回归性的分析以及维数压缩分类中的有力工具，在最近几年被广泛应用在了程序控制、图像处理等领域内。
偏最小二乘的基本思想是对两个去掉均值的随机样本X=[x1，x2，x3，…，xN]∈Rp×N和Y=[y1，y2，y3，…，yN]∈Rq×N，找出一对投影方向上w和u，对于投影后样本特征z1=wTX与Z2=uTY相互的最大协方差系数。在投影的方向选择中，可以在最优化情况获得最优的目标函数：
JPLS（w，u）=Cov（z1，z2）=wTSxyu
上式中的约束条件为：wTw=uTu=1，Sxy表示的为两组特征相互间的协方差矩阵。对函数极值准则进行优化，转为两组特征矩阵下SxyTSxy和SxySxyT最大本征值同本征向量的求解相关问题。[3]
图像识别中的应用
3.1 人脸识别
人脸识别是在计算机作为辅助手段下，对静态人脸图像以及动态序列图像实现各种人脸图像的匹配和分类。人脸识别技术可以被看做是模式识别研究中的重点研究内容，这是图像处理、模式识别和计算机视觉较差影响的最为积极的研究方向。人脸识别中的关键性问题是如何在人脸图像中抽取稳定有效的个体特征，并且使其可以和其他个体之间进行区别。这一方式存在多种运用优势。
无侵犯性是人脸识别技术中最大的优点，该技术可在不被识别察觉中实行，基本上不需要被识别者进行合作，更不会造成反感情绪，进而被广泛的运用在安全监控和嫌疑人认定等场景内。
较为自然，人脸识别方式和人类识别特征相互之间有着较高相似度。日常生活中人们相互间的身份识别最直接且对常用的手段就是人脸识别。因此对于其他的生物特征，该方式更易被人接受。
性价比高，在人脸识别中运用的硬件设备十分简单，基本上只需要对普通摄像头进行使用就可以，并且可以利用人脸识别的数据库资源，这种情况下引起的系统成本往往比较低。
交互性强，就人脸识别来看，授权用户交互和配合可有效提升系统可靠性与可用性，就虹膜和指纹等识别系统而言，一般的用户识别并不会发挥正常的作用。
3.2 手写字体识别
在获得字符的特征表示之后，我们可以对投影分析实行二次特征抽取和分类，通过这一方式可以消除原始特征变量的相关性，随后降低特征空间的维数，并且在识别的过程中可以在低维特征空间内实施，进而提升识别的速度。
3.3 图像集的匹配和分类
汇总识别图像的过程，就单复图像的目标可能会遭遇各种问题引起的结果不稳定情况，并且图像会受到光照、视觉以及姿态和距离等多种因素的影响，进而出现鉴别信息不稳定的情况，或是在出现突发事件后造成目标特征不显著的问题。在现实的生活中总是会出现大量的图像资源，并且多数场合是在视频序列下通过多模态的形式而出现的，常见的有多方位以及全天候的视频监控，就相同的监控以及考察对象而言，其中是会存在各种不同的视角以及多个成像方式的问题的。[4]传统的识别方法是在多个图像资源中选取比较高的成像质量，且目标十分明确的一张或者是多个图片，实现分别判断。小结
文章在投影特征的分析基础上开展深入的研究与分析，同时对图像识别在一般情况下的运用进行了详细的介绍，希望可以为相关工作者和研究者提供一定的参考。
参 考 文 献
相关系数显著性检验的几何意义
从几何学角度阐明了相关系数显著性检验的意义.对于来自正态分布的样本,利用其距平序列对应的随机向量在高维空间中均匀分布的`性质,在母体无相关假定下,用几何方法求得了显著性水平α和样本容量n下的临界相关系数r′α,n的表达式,并验证了它等于由t分布求得的临界相关系数rα,n,从而给出了相关系数显著性检验的直观理解.
作 者：姚菊香 王盘兴 鲍学俊 卢楚翰 YAO Ju-xiang WANG Pan-xing BAO Xue-jun LU Chu-han 作者单位：姚菊香,王盘兴,卢楚翰,YAO Ju-xiang,WANG Pan-xing,LU Chu-han(南京信息工程大学,大气科学学院,江苏,南京,210044)鲍学俊,BAO Xue-jun(上海市气象信息传媒中心,上海,30)
刊 名：南京气象学院学报 ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF NANJING INSTITUTE OF METEOROLOGY 年，卷(期)： 30(4) 分类号：O212.1 关键词：相关系数 显著性检验 几何意义[关键词]循证医学;医学检验;应用
1 评价诊断试验方法的科学性
笔者曾分析1992～间国际上较有名的4本医学杂志有关诊断试验的112篇文章，统计分析其试验技术指标发现：仅27%的文章陈述了纳入病人的范围;仅8%的文章报告了临床亚组各项指标情况;仅46%的文章考虑到并避免了工作偏倚; 38%的文章避免了回顾偏倚;仅11%的文章提供了敏感性、特异性、似然比及精确性的数据; 22%的文章报告了计算这些指标时病人的频数分布及具体数据; 23%的文章报告了试验的可重复性。
有关诊断实验的错误70%以上发生在结果分析之前，即方法学的错误。
循证实验室医学通常从以下四个方面考察一个诊断试验的科学性与否：
试验是否与金标准试验进行“盲法”比较;是否每个被检者都经过金标准试验检查。
所谓金标准(goldstandard)是指目前医学界公认的诊断某疾病的最佳方法，有金标准对照研究的试验可以获得诸如敏感性、特异性等方法学评价指标。
国内曾有学者对～2中华医学检验杂志6论著栏发表的有关诊断试验的111篇文章进行统计，有金标准盲法比较的65篇(58.5%)，非金标准的有14篇(12.6%)，无标准对照的32篇(28.9%)。
所研究病人的样本是否包括临床实践中将使用诊断试验的各种病人，即试验中病例的纳入和排除标准要充分考虑病例的代表性，否则样本资料得出的结论不能适用于所研究的群体。
典型的例子是癌胚抗原(CEA)在结肠癌诊断中的价值。
最初的报道是测定36例晚期结肠、直肠癌病人的CEA，发现35例(97.2%)升高，对照组是没有患结肠癌的其他病人，他们大多数CEA水平较低，因此作者认为CEA是一项筛选结肠癌的有用试验。
而以后将试验对象用于包括早期结肠癌以及有其他胃肠道疾病对象时，发现CEA检查结果并不正确，不能将早期结肠癌病人与其他胃肠病鉴别开来，所以如今， CEA诊断价值明显降低。
诊断试验的精确性(precision)或重复性(reproducible)即在试验条件完全相同的时候获得相同结果的稳定程序。
2 评价新的检测仪器、项目、指标的实用性
医学检验发展迅速，新的检测仪器、项目、指标不断涌现，检验人员必须了解和研究这些新项目、新仪器的优越性，以便向临床医生推荐和帮助医生选择。
如血糖计的出现是否可取代传统的实验室血浆葡萄糖检测;幽门螺杆菌的诸多病原学检测方法中，孰优孰劣;谷胱甘肽S转移酶(A-glutathione S-transferase，GST)检测与常规肝功能检测(ALT、AST、ALP)比较在反映肝细胞损伤时的敏感性和特异性如何等等临床常见问题都是循证实验室医学的应用研究范畴，也是解决这些问题的必由之路。
循证实验室医学可以对这些指标进行系统回顾，主要通过随机对照试验(RCT)和荟萃分析对其进行评价。
其他评价方法还有决策分析和成本效益(cost-effective)分析。
如对粪便查幽门螺杆菌抗原(HpSA)的评价，Viaira作了一项RCT。
其评价方法为491例病人的预期多中心研究，由胃镜取活检组织，并作13C尿素呼吸试验，由组织学和微生物学证实为幽门螺杆菌感染的阳性诊断，结果，原明确诊断为幽门螺杆菌感染的272例病人中256例HpSA阳性(灵敏度为94.1%，95%的可信区间为90.6%～96.6%)。
在219例非感染病人中，201例HpSA法阴性(特异性为91.8%，95%的可信区间为87.3% ～ 95.1%)，从而得出HpSA试验是诊断幽门螺杆菌感染的可靠方法。
3检验结果相关的结局研究
对于每一项诊断试验来说，如果它的结果不能对诊断决策或健康结局产生积极影响或者两者根本没有相关性的话，试验方法再科学、操作过程再规范、结果再准确也只能是徒劳。
就象我们用了多少年的Duke法出血时间测定，一直是作为外科手术预防术中出血的常规检查项目，然而其价值有多大呢? Rodgers和Levin作出了明确的答复。
其通过对862篇相关文献的系统综述，对出血时间的实用性进行5项评判，得出结论认为出血时间不是血小板功能的特异性指标，不能提示血小板的功能，不能作为外科术中出血的风险预测。
我国卫生部也于12月发出通知淘汰该检测项目。
有关健康结局的研究过去只注重治疗对健康结局的影响，近年来人们开始关注诊断对健康结局的影响。
与诊断试验相关的结局研究由于涉及较多的中间环节，因而这方面的研究较为复杂，需要科学的实验设计、正确的数据统计处理和合理的结果判读，其典范就是RCT，如最近关于检验诊断结局研究的RCT有“白内障手术前的常规术前检查是否能降低患者的发病率和病死率”，“大便隐血试验是否能减少结肠癌的发病率”。
4结语
作为遵循证据的临床医学，循证医学在医学检验中的作用是非常重要的，只有很好的应用好循证医学，才能解决医学检验中众多的难题。
对于医学检验来说，循证医学为其提供了一些检验需要的证据，并且提高了医学检验的效率，促进了医学检验及其自身的发展。
参考文献：
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1材料和方法
1.1 仪器及试剂
包括日立7600全自动生化分析仪。四川迈克公司生产肌酸激酶 (CK) 和肌酸激酶同工酶 (CK-MB) , 产品编号分别为0609051, 0609041, 均在有效期内。CK标准为c.f.a.s, 质控物为roch高、低值质控物;CK-MB使用因素法空白校准。
1.2 分组
A组使用A公司生产的真空促凝采血管;B组使用B公司生产的真空促凝采血管;C组使用干净玻璃试管。
1.3 方法
仪器常规保养并处于正常工作状态, 质控在控。 (1) 血液标本检测:分别用A公司生产的真空促凝采血管、B公司生产的真空促凝采血管和干净玻璃试管平行抽取某病人新鲜血液5ml, 颠倒充分混匀, 静置待其完全凝固后3 500r/min离心10min, 三管血清在日立7600全自动生化分析仪上分别重复测定CK、CK-MB 10次, 结果取平均值。 (2) 空白检测:同样方法以蒸馏水代替血液, 混匀, 离心, 取上清液分别重复测定CK、CK-MB 10次, 结果取平均值。
1.4 统计处理
采用EXCEL2000对数据进行处理, 组间用t检验。
2结果
2.1 不同采血管中血清测定CK、CK-MB比较 用A公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果差异无统计意义 (P>0.05) ;而用B公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果显著增高 (P<0.001) , 并出现CK-MB>CK, 见表1。
2.2 不同采血管中蒸馏水测定CK、CK-MB比较用A公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果差异无统计意义 (P>0.05) ;而用B公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果显著增高 (P<0.001) , 出现CK-MB≈2CK, 见表2。
2.3 两组试验结果的差异 由以上两组试验结果可以看出, A公司生产的真空促凝采血管对本次检测结果是有效的, 而B公司生产的真空促凝采血管促凝剂中某些成分以及分离胶达到或超过一定量从而严重干扰CK和CK-MB的测定。
注:与C组比较, *P>0.05, ΔP<0.001。
注:与C组比较, *P>0.05, ΔP<0.001。
3讨论
在实际工作中出现了血清测定结果CK-MB>CK, 因为CK质控在控, 所用roch高、低值质控物中不含CK-MB项目因而从质控分析无法判断, 此时容易考虑CK-MB检测试剂出了问题导致测定结果异常增高。由于质控物质没有接触真空采血管, CK在控说明其检测试剂有效并且仪器处于正常工作状态, 并不能说明血清前处理是有效的。从空白测试结果可看出, 用B公司生产的真空促凝采血管导致CK和CK-MB均异常升高, 说明促凝剂中某些成分以及分离胶达到或超过一定量时严重干扰CK和CK-MB的测定。CK-MB检测用免疫抑制法, 用抗M亚基的抗血清抑制CK-MM及CK-MB中的M亚基的酶活性, 正常血清中没有可检测的CK-BB, 剩余酶活性乘以2即大致代表CK-MB的活性[1], 正是由于这种干扰的存在从而出现了空白试验中CK-MB≈2CK的现象, 在血清测定中也出现CK-MB>CK的现象。
医技人员习惯于用干净玻璃试管或塑料试管采集血液, 待其凝固后分离血清做相关项目测定。由于实验室样本量的不断增加, 传统实验室分离血清标本的方法已经不能适应全自动化分析仪的需要。在采血试管内壁表面喷涂血液促凝剂并加入分离胶制成真空促凝采血管, 解决了上述存在的问题。市面上出现的各种真空采血管头盖的颜色均为国际通用标准, 试管标签上有刻度线、取血量、有效期、内含添加剂物等说明。真空促凝采血管的推广应用, 对检验质量标准化管理无疑起到了重要作用。某些促凝成分的含量必须控制在可接受范围内, 产商在追求促凝效果时不能忽视其干扰的作用。用蒸馏水取代血液颠倒混匀后离心取上清液测定, 其结果应该与空白蒸馏水无差异。用这种方法可以寻找促凝成分的浓度使其达到最佳促凝效果而又不影响检验项目的测定结果, 也可以将其作为某批促凝管的出厂标准, 并且医院可以将其作为选用真空促凝采血管的一个重要标准。真空采血管应本着安全有效、质优价廉、保证检验结果稳定准确、减少病人负担的原则去选择适合自己医院的产品。目前除了部分小厂的质量还不能达到使用要求外, 许多国产的品牌质量已经接近或达到同类进口产品的要求, 而且更具价格优势, 很大程度上可以减少病人医疗开支。所以不能一味追求或依赖进口产品, 那些质量好、价格优惠的国产品牌完全可以满足日常的临床需求。但是, 在应用前必须进行小样本量试用和评价后, 才能正式在临床大规模应用。本篇介绍的方法简单实用, 易于推广, 可供参考。
摘要：目的:探讨一种简单选择真空促凝采血管的方法。方法:分别用A、B公司生产的真空促凝采血管和玻璃试管平行抽取某病人新鲜血液, 分离血清并在日立7600全自动生化分析仪上分别重复测定CK、CK-MB 10次, 并以同样方法用蒸馏水替代血清上机检测。结果:用A公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果差异无统计意义 (P>0.05) , 而用B公司生产的真空促凝采血管相对玻璃管的测定结果显著增高 (P<0.001) 。结论:B公司生产的这批真空促凝采血管中的某些成分严重干扰CK、CK-MB的测定, 用蒸馏水取代血液颠倒混匀后离心取上清液测定, 其结果应该与空白蒸馏水无差异, 以此可以选择真空促凝采血管。
关键词：真空采血管,分析前质量控制
参考文献
化学发光分析法具有灵敏度高、仪器设备简单、线性范围宽、分析速度快以及不需要外加光源和单色器、没有散射光等干扰、以及容易实现自动化等优点,但选择性差。液相色譜,尤其是高效液相色谱,以其高效、高速和高分辨力等特征给人们留下了深刻的印象。
高灵敏度的化学发光检测手段与高分辨力的高效液相色谱法结合于一体,成为一种理想的分离分析方法,两种方法能取长补短,充分发挥各自优势。毫无疑问,高效液相色谱分离技术与化学发光检测器的联用将被广泛应用于生物工程、食品工业、环境检测等领域。本文包括两个部分。
第一部分是综述,这部分结合化学发光分析法,评述了近年来高效液相色谱及其与化学发光联用技术在食品分析和药物分析中的应用。
第二部分是研究报告。第一节是高效液相色谱及其与化学发光柱后检测联用技术在食品分析中的应用。首先,研究了反式白藜芦醇和高锰酸钾—硫代硫酸钠—多聚磷酸的高效液相色谱—化学发光体系的发光行为,摸索出反式白藜芦醇的分离分析方法,并成功应用于葡萄不同部位中反式白藜芦醇的快速灵敏的分析测定。
实验表明该法快速、简单、准确度高,适用于反式白藜芦醇的测定。(1)基质固相分散.高效液相色谱分析奶粉中残留的左旋咪唑和甲苯咪唑采用基质固相分散的提取方法,建立了快速、灵敏的反相高效液相色谱法测定了奶粉中左旋咪唑和甲苯咪唑残留的含量。采用岛津SPD-20A检测器,HypersilC18（4.6mm×150mm,5.0μm）色谱柱,流动相为CH3OH-KH2PO4溶液,等度洗脱,柱温为室温时于230 nm波长处以外标法测定。结果表明左旋咪唑和甲苯咪唑分别在0.18～0.90μg/mL和0.12～0.60μg/mL浓度范围内线性关系良好,其检测限分别为0.09μg/mL和0.06μg/mL。方法具有处理简单、检测快速、准确的特点。(2)反相高效液相色谱法快速测定多残留的高效液相色谱法。样品经处理后进反相Hypersil C18柱,流动相为CH3OH-CH3CN-0.01 mol/L H2C2O4溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为268 nm。结果表明:这6种抗生素在0.04～1.0μg/mL范围内呈线性关系,其检出限为0.02～0.06μg/mL,分析的平均添加回收率为80.00%～116.0%,变异系数为1.30～5.24%。方法具有处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定。(3)反相高效液相色谱法同时测定，该法简便、快速、有效、重现性好,为食品质量检验控制提供科学依据。
酚类化合物分布广泛,其中很多具有雌激素活性,对人类健康和动物生存已经造成不良影响,因此建立快速有效的检测方法对于保护环境,采取有效的预防措施降低该类化合物的危害具有重大的现实意义。
建立了分离和测定奶粉中的双酚A和己烯雌酚,油炸食品中两种酚类抗氧剂(叔丁基对苯二酚和抗氧剂2246)以及药品和化妆品中水杨酸、苯酚、间苯二酚含量的反相高效液相色谱法和反相离子对色谱法。考察了流动相组成改变、不同样品处理方法对各样品、各组分分离和测定的影响。奶粉样品采用石油醚除去油性杂质,乙腈作为蛋白沉淀剂和组分提取剂,方法检出限为：5.000×10-3mg／L和25.00×10-3mg／L。在5.000×10-3 mg／L～25.00 mg／L范围内,双酚A和己烯雌酚的线性相关系数分别为0.9998和0.9999,在两种奶粉样品中均有残留；油炸食品采用正己烷饱和的乙腈做提取剂,以甲醇为流动相,两种酚类抗氧剂(叔丁基对苯二酚和抗氧剂2246)检出限分别为：0.2200 mg/L,0.1100mg/L,在0.1100～56.00 mg／L范围内,线性相关系数均为0.9999,三种油炸方便面、薯条、豌豆脆样品中未检出抗氧剂2246,但均有叔丁基对苯二酚检出；药品和化妆品中三种酚类化合物(水杨酸、苯酚和间苯二酚)检出限分别为：0.01900mg/L,0.02700mg/L,0.01900mg／L,在0.01900mg/L～5.400mg／L范围内,线性相关系数分别为0.9971,0.9997,0.9977,结果表明：所建立的方法适用于上述样品中相关酚类化合物的测定。
一、尿液采集
正确的收集尿液对许多疾病具有价值性诊断，而且对其他系统的疾病有所帮助。
(一)采尿原则
1．最好在早上采集尿样，因为早上的尿液通常浓度是最高的。
2．没有进行任何药物治疗之前。
3．最好做到无菌收集。
4．采集到的尿液应尽快分析(最好在院内20min)，如果不能在规定时间内检查，应冷藏保存，检查时需加热至室温。
(二)采尿方法
1．自然排尿和人工压迫挤尿。自然排尿应取中段为最好，而且是血尿的最理想取样方法，因为其他的采集方法都容易导致红细胞的增加。人工压迫挤尿原则上一般不采取，因为如果本身有尿道阻塞或泌尿系统外伤的，容易导致红细胞增加及膀胱破裂。使用该方法采集尿液时应考虑外界污染问题。
2、导尿。使用该方法一定要做到无菌，操作方法正确。若不然易引起红细胞、上皮细胞及蛋白质的上升。
3、膀胱穿刺。该方法是主要尿液采集方法，因为它可以避免采样的污染。但是缺点为针孔造成外伤，可导致红细胞上升。
二、尿液检验与临床分析
尿液检验主要有物理检查和化学检验两种方法，其中物理检查包括检查尿量、尿液的外观、气味、比重等，化学检验包括检验尿液PH、尿糖、尿酮、尿蛋白、尿血红蛋白和尿肌红蛋白尿、胆红素、尿胆素原等。现将尿液检验结果作临床分析如下。
(一)尿量(Vol)
一样平常环境下正常成人一昼夜f24小时)排尿0．8～2．0升，但饮水量、活动、出汗、气温皆可影响尿量。
一昼夜尿量>2500毫升为多尿，<400毫升为少尿，<100毫升或12小时内完全内完全无尿为尿闭，如夜尿量>500毫升，尿比重<1．018为夜尿量增多。
(二)尿液的外观及气味
1．正常为淡黄色、黄色到琥珀色，其变化与尿中的尿色素和尿胆素有关。色泽透明，透明是可以有颜色的，透明时可以看清液体后的文字。
2．病理性尿液
红色：多见于血尿，血红蛋白尿，肌红蛋白尿等。
橘黄色：见于尿中过量的胆红素，尿胆素。
绿色：见于新亚甲蓝，胆绿素尿。
棕色：见于黑色素尿，血红胆白尿，肝病等。
黑色：肌红蛋白尿，胆色素尿及亚硝酸盐尿等。
乳白色：脓尿。
3．气味
尿味浓：尿液浓度高。
怪味：细菌感染。
气味重：膀胱炎。
甜味：尿酮／尿糖。
(三)比重(SG)
正常人24t小时尿的比重在1．015左右．常在1．010～1．025间颠簸，因受饮食、活动、出汗等影响。随意尿比重颠簸范畴为1．005～1．030。
24小时肴杂尿比重增高时，见于高热脱水、急性肾小球。肾炎、心成果不全。蛋白尿及糖尿病人尿比重亦增高。24小时肴杂尿比重低沉见于尿崩症、慢性肾炎等肾脏浓缩成果减退时。测定恣意一次随意尿，尿中无蛋白及糖时，比重≥1．025，表现肾脏浓缩成果正常，比重≤1．005表现肾脏稀释成果正常，如牢固在1．010左右，称等张尿，为肾实质受损，肾脏浓缩及稀释成果低沉所致。
(四)透明度(Clr)
正常尿清澈透明无沉淀。安排一段时间后，可出现絮状沉淀，尤其女性尿。
尿液排泄时即浑浊，每每由于白细胞、上皮细胞、粘液、微生物等引起，需作显微镜查抄予以辨别，少数病人尿中非晶形磷酸盐等析出，亦使尿浑浊，则无临床意义。
尿白细胞(粒细胞脂酶LEU)：泌尿体系细菌性熏染的指标，定性试验为阴性，但注意有尿路熏染的大概性。
(五)酸碱度(pH)
正常尿多为弱酸性，pH值为6．0左右，因受食物影响，pH值常颠簸在5．0-8．0之间。
在热性病、大量出汗、蛋白质分析旺盛时，特别在酸中毒时，尿液酸性增强呈强酸性，pH值降落。服用氯化铵、氯化钙、稀盐酸等药物时，尿亦呈酸性。碱中毒时，尿中混有大量脓、血时，服用苏达等碱性药物时，尿液呈碱性，pH值上升。
(六)尿蛋白定性(PRO)
尿蛋白查抄是肾脏疾病诊断、治疗、预后观察紧张指标。
定性试验：阴性
种种肾炎、肾病、泌尿系熏染、结石、恶性肿瘤、肾小管酸中毒、重金属中毒等等环境下，皆可使尿蛋白排泄量增高。高血压肾病、糖尿病肾病亦可使尿蛋白排泄量增高，因此高血压患者、糖尿病患者应定期做尿蛋白查抄，观察有无肾脏受损环境。但正常人剧烈活动后、寒冷或发热等环境，亦可出现临时性蛋白质。
(七)尿亚硝酸盐(NT)
尿亚硝酸盐是泌尿体系细菌性熏染的筛选指标。
定性试验：阴性
正常人尿中含有硝酸盐，经细菌f紧张是肠杆菌科细菌)还原而成，因此当尿路熏染时(如膀胱炎、肾盂肾炎)可呈阳性，由于肠杆菌科细菌(如大肠希氏菌、变形杆菌等)为尿路熏染的常见菌，因此此项查抄常作为尿路熏染的过筛试验。
(八)尿酮体FKETI
酮体是脂肪酸在肝脏中氧化生成的，是乙酰乙酸、β—羟丁酸及丙酮酸的总称。
定性试验：阴性
尿中酮体阳性时称酮尿症，见于重症糖尿病、怀胎中毒、长期禁食、呕吐、腹泻、脱水及脂肪摄入过多。
(九)尿葡萄糖定性(GLU)
尿糖是糖尿病诊断及治疗进程中监测的紧张指标。
定性试验：阴性
正常人如短时间内服用大量葡萄糖液时，活动后，怀胎期可产生一过性尿糖增高，无临床意义。无论是原发性糖尿病或继发性糖尿病、肾性糖尿病，尿糖排泄量皆增高。
(十)尿红细胞(ERY)
查抄尿液中红细胞的数量。
定性试验：阴性
红细胞过多提示泌尿体系炎症或结石等疾病的大概性。
(十一)尿胆原(UBG)
尿胆原是联合胆红素随胆汁排泄至肠道。被肠道细菌作用还原而成(粪便中称粪胆原)。大部分随粪便排泄，小部分在结肠重汲取入血液，由肾脏排泄。
定性试验：阴性或弱阳性
在肝脏功能障碍、热性病、心力衰竭、溶血性黄疽、肠梗阻等情况下增高，在总胆管梗阻及肝细胞黄疽极期时尿胆原减少。
(十二)尿胆红素(BIL)
胆红素是由衰老的红细胞破坏后释放出的血红蛋白经网状内皮系统处理降解而成。
定性试验：阴性
在肝细胞性黄疸，如急慢性肝炎、肝硬化、肝癌等，及梗阻性黄疸，如胆石症、胆道肿物、胰头癌等，尿中胆红素增高。
企业会计政策的选择既包括某项经济业务初次发生时的初始选择,也包括由于客观环境的变化而变更原会计政策,转而选择采用新的会计政策。选择会计政策不是一个单纯的会计问题,它是与企业相关利益相关者处理经济关系、协调经济矛盾、分配经济利益的一项重要措施。企业恰当选择会计政策,对于保证会计信息质量,促进企业健康发展有着非常重要的意义。
为了使企业会计信息的披露能够从其所处的特定经营环境和经营状况出发,最恰当地反映企业的财务状况、经营成果和现金流量,企业会计准则在制定会计政策时留有一定的弹性空间,即在统一性的同时保持一定的灵活性,允许企业对经济业务事项进行会计处理时在不同的具体原则、多样的会计处理之间进行选择,从而也留给会计人员越来越多进行职业判断的余地。会计政策的选择通常应遵循合规性、一贯性等原则,但更应充分考虑企业经营层的管理意图和执行会计政策的成本效益。下面以企业实务中的两个案例谈谈相关性和成本效益原则在会计政策选择中的具体应用。
案例一:资产置换收益属于政府补助还是非货币性交易
A企业拥有二仙桥仓库,按政府要求纳入市中心城区“城中村”改造项目,政府协商采取资产置换方式,换入该市龙潭总部经济楼宇区独栋式10层商务写字楼两幢及独栋式6层商务写字楼一幢。A企业一部分作为办公楼自用,一部分对外出租。截止2012年末,资产置换事项完成,不涉及货币资金。二仙桥土地账面净值823.73万元,其余不能搬走的资产及附属建筑物账面净值47.97万元,评估价值7036万元。换入楼宇总面积14645.53平方米,按政府采购价格评估的价值为8055万元。
决算审计的会计事务所与A企业在会计处理上产生了较大分岐,争论焦点在于该经济业务到底属于政府补助还是非货币性交易,应当适用哪个准则。
会计事务所认为,在该事项中,划入楼宇是政府采购的,属于搬迁后新建资产的补偿。根据《企业会计准则解释第3号》相关规定,因城镇整体规划、棚户区改造等公共利益进行搬迁,收到政府从财政预算直接拨付的搬迁补偿款,应作为专项应付款处理,对在搬迁和重建过程中发生的有关损失、费用性支出及搬迁后拟新建资产进行补偿的,应自专项应付款转入递延收益,并按照《企业会计准则第16号——政府补助》进行会计处理。因此,相关补偿应作为与资产相关的政府补助,自相关资产可供使用时起,在其使用寿命期限内,将递延收益平均分配转入营业外收入计入当期损益。
A企业认为,本次资产置换未涉及货币资金,符合非货币性资产交换的概念及认定。根据《企业会计准则第7号——非货币性资产交换》规定,非货币性资产交换,是指交易双方主要以存货、固定资产、无形资产和长期股权投资等非货币性资产进行的交换。该交换不涉及或只涉及少量的货币性资产(即补价)。很显然,该事项可按照非货币性资产交换准则处理。换出资产是旧仓库,换入资产是新办公楼,换入资产的未来现金流量在风险、时间和金额方面与换出资产显著不同,因此判定具有商业实质,且换入资产的公允价值比换出资产的公允价值更为可靠,应当以换入资产公允价值作为资产成本,公允价值与换出资产账面价值的差额计入当期损益。
上述两种处理方法最大的差别是,前者将资产收益分期计入收入,后者将资产收益一次性计入收入。两种处理方法均不违背会计准则,应如何选择会计处理方法呢?A企业最终选择了按非货币性资产交换处理,是基于两点考虑,一是企业刚完成换届,新的领导希望取得更亮丽的经营业绩;二是不涉及收入的后续处理,且收入会计处理与税收处理一致,会计处理上更为简单,涉税处理也更为便捷。
案例二:债券承销费和发行费应该分期摊销还是一次性确认损益
B企业发行7至15年的企业债券300亿元,产生承销费和发行费6000万元。B企业每年发行3至5年的中期票据和7至15年的企业债券,承销费和发行费的费率约为发行金额的0.2%。
在该业务的处理上,决算审计的会计事务所与B企业产生了分岐,争论焦点在于承销费和发行费到底应该分期摊销还是一次性确认损益。
会计师事务所认为:承销费和发行费属于其他金融负债相关的交易费用,按照会计准则规定,应当计入金融负债的初始确认金额,采用实际利率法按债券期限分期摊销。
B企业认为:企业每年利润500亿元以上,承销费和发行费仅6000万元,在损益中所占比重很小,直接计入损益的影响不重大,按企业重要性原则,可一次性确认损益。
两种处理方法均不违背会计准则,应如何选择会计处理方法呢?B企业最终选择了将承销费和发行费一次性确认损益,基于两点考虑,一是企业管理层采取的是较为保守的利润政策;二是费用不需要采用实际利率法进行后续摊销,在企业发行的债券数量多、期限长等情况下,会计处理更具可操作性。
通过上述两个案例可见,在企业实务中,会计政策的选择在符合会计准则一般规定的基础上,更为看重以下两个原则:
一是相关性原则。会计政策的选择应与企业内部管理的需要相关,体现管理者的意图。这对企业会计政策的内容和要求会产生直接影响。管理者往往会根据企业的特点以及发展阶段选择不同的会计政策。如果企业属于公用事业性质,公众期望企业取得合理的利润,管理者倾向于选择较为保守的利润政策,而企业属于上市公司,管理者则会选择较为激进的利润政策。如果企业正处于成长扩张期,管理者倾向于选择将费用支出资本化、递延分期摊销的会计政策,而企业处于稳定期或衰退期,则倾向于选择当期一次性费用化的会计政策。
二是成本效益原则。企业在选择会计政策时很多时候会权衡提供会计信息的成本和效益。在基本的会计信息质量得到保证的基础上,企业倾向于选择便于理解和实施的会计政策,并尽可能地降低操作成本。在操作成本大致相等时,企业则优先选择能使会计信息更相关和可靠的会计政策。
压力容器在出厂前, 都按照法规和标准的要求进行了检查和检测, 达到要求后才允许出厂, 出厂检验主要针对的是结构尺寸和焊接常规缺陷。如果制造厂管理不善用错焊材或焊工未按焊接工艺焊接, 则可能造成焊缝熔敷金属组织或合金元素不能达到相应标准要求, 从而可能造成焊缝缺陷, 这类缺陷也是在焊接过程和检验过程中容易被忽视的。案例中所述的焊缝缺陷, 正是由于焊缝熔敷金属中某些金属元素的缺失造成的。目前, 对金属中化学成分的检测方法主要有化学分析和光谱分析法, 由于化学分析用时长、过程复杂, 所以现场检验中常用光谱分析法对金属中化学成分进行检测。
1光谱分析检测焊缝缺陷案例一
蒸馏减压塔于2007年投入使用, 2009年进行首次定期检验检修, 塔内壁腐蚀情况不明显, 2012年6月进行第二次大检修, 腐蚀调查时发现筒体内壁及焊缝存在不同程度的腐蚀, 而焊缝的腐蚀比塔内壁复层母材的腐蚀严重得多, 焊缝多处已腐蚀穿孔 (图1~图6) 。塔内壁复层材料为316L, 焊材为E316LT, 均为耐腐蚀材料。怀疑焊缝的金属元素出现了偏差, 于是对焊缝进行光谱分析, 以检测焊缝金属元素的含量是否符合相应的检测标准。
1.1检测标准与检测仪器
检验标准按GB/T 16597-1996《X射线荧光光谱法通则》。 检验仪器使用SPECTRO×SORT合金分析仪。
1.2评定标准
所采用的评定标准 (只列出主要金属元素) 见表1。
1.3焊缝检测过程
1.3.1宏观检查。
对塔内壁进行了仔细的检查, 包括24条环焊缝、68条纵焊缝及母材复层, 共发现501处腐蚀, 并绘图进行了标识和编号。从腐蚀区域的分布和腐蚀程度上分析, 大部分腐蚀区域都分布在焊缝熔敷金属上, 而且腐蚀程度也更为严重 (有的焊缝长距离的被腐蚀穿孔, 有的焊缝金属甚至与筒壁母材发生剥离) , 其中部分腐蚀图片见图1~图6。
1.3.2光谱及自腐蚀电位检测。
本次所检焊缝类型分为环焊缝和纵焊缝, 每相隔1 m检测一处。检验仪器每次开机都要做一次ICAL校准, 同时做316L控制样品的化学成分比对。对检验数据进行原始记录, 对严重不合格检测点 (如Mo偏低、极低的情况) 的位置进行现场标注和记录。为对焊缝腐蚀做全面分析, 同时还做了塔内件自腐蚀电位检测 (表2, 图7~图8) 。
1.3.3谱图处理。
可能被忽略的峰4.5 ke V, 处理选项, 所有经过分析的元素, 重复次数=6。
1.3.4检验结果。
对焊缝熔敷金属共检测549个测点, 其中Cr、Ni含量正常, 但Mo含量偏低或极低的情况较为严重。按照标准Mo元素含量应在2%~3%。但检验中发现, 有25个测点的熔敷金属中Mo元素含量出现偏低 (含量在1%~2%) , 有39个测点出现极低 (含量在0.2%~0.5%) 不符合标准的现象, 由此判定, 焊缝熔敷金属的化学成分不达标, Mo元素缺损。从自腐蚀电位测试来看, 填料与焊缝的电位差为200 m V, 此电位差可形成较为明显的阴极和阳极, 因填料和焊缝、衬里电极电位差较大而存在电偶腐蚀情况。
1.3.5检验结论。
在相同腐蚀环境中, 焊缝比母材更易遭到腐蚀, 是因为焊材与母材匹配不当, 或焊接过程中元素烧损 (如Mo元素的缺损) 等原因, 使焊缝金属的化学成分发生变化或造成焊缝组织不符合要求, 这可能带来焊缝的力学性能的下降, 还会影响接头的耐蚀性能。因为在不锈耐酸钢中, Mo元素能进一步提高抗酸腐蚀的性能, 特别是由于Mo元素的加入, 防止了氯离子存在所产生的点腐蚀倾向。Mo元素的缺失, 降低了焊缝抗酸腐蚀及氯离子点腐蚀的性能。由此可知, 焊缝中Mo元素缺失是造成焊缝严重腐蚀的原因。
2光谱分析检测焊缝缺陷案例二
鉴于案例一蒸馏减压塔内壁焊缝Mo元素含量缺损, 随后对新建还未投入使用的焦化装置分馏塔 (和蒸馏减压塔是同一厂家制造) 内壁所有焊缝进行光谱检验, 目的是检测焊缝熔敷金属中Cr、Ni、Mo元素含量是否符合相应的评定标准 (检验标准和仪器与案例一相同) 。
所检焊缝类型为筒体纵、环焊缝, 塔内件支架焊缝, 塔内件角环焊缝, 人孔、接管焊缝4类。检验仪器每次开机都做一次ICAL校准, 同时做316L控制样品的化学成分比对。对检测数据进行原始记录, 对严重不合格检测点 (如Mo偏低、极低情况) 的位置进行多次检测, 并量出不合格焊缝长度, 现场标注和记录。
2.1检测结果。经检验筒体4、筒体3、筒体2、上下封头的内壁钢板, 均符合316L检测标准。筒体1内壁钢板材料符合0Cr13检测标准。对筒体4、筒体3、筒体2、上下两个封头复合板内壁焊缝中1375个测点 (材料E316LT) 进行光谱分析, 其中有137个测点的熔敷金属中Mo元素含量出现偏低 (含量1%~2%) 、有36个测点出现很低 (含量0.5%~1%) , 有37个测点出现极低 (含量在0.2%~0.5%) 的不符合标准的缺陷。对筒体一复合板内壁焊缝中417个测点 (材料E347T) 进行光谱分析, 其中有149个测点的熔敷金属中Cr、Ni元素含量偏高或偏低的不符合标准要求。
2.2原因查询和分析。焦化装置分馏塔是新建造的, 还未投入使用, 从以上对焊缝进行光谱检验结果可预测, 在与蒸馏减压塔有相同腐蚀环境中运行时, 因焊缝中存在着与减压塔有相同和类似的材料缺陷, 所以, 将来很有可能会发生焊缝严重腐蚀的情况。因此, 责成制造厂家对所有光谱检验出的不合格焊缝进行返修, 直至检验合格为止。
在焊缝返修现场, 使用的是手工氩弧焊和自动气保焊, 返修后的焊缝经光谱检验基本都符合相应标准。经过分析, 造成焊缝金属中Mo元素含量偏低的原因可能有:塔筒体复合钢板的过渡层焊接使用E347T焊材, 对内壁316L钢板母材中的Mo元素有稀释作用。埋弧焊使用的焊丝直径较大, 使用的焊接电流较大, 熔深较深, 造成焊道熔敷金属温度较高, 熔敷金属的稀释率较高, 对熔敷金属中的合金元素会造成烧损现象。
3结束语
根据以上案例可知, 对于母材是316L的不锈钢, 因焊材不合格或焊接工艺不正确, 可能会造成焊缝熔敷金属中Mo元素含量的偏少或烧损, 而通过光谱分析的应用, 可成功检测出焊缝金属中的某元素的缺失。光谱分析为焊缝的腐蚀原因分析提供了依据, 也为焊缝质量验收提供了保障。
摘要：案例中的焊缝在使用前均通过了其他无损检测方法的检测, 标明合格, 但在使用现场发现焊缝的熔敷金属比母材的腐蚀速率高很多。通过对焊缝熔敷金属的材料进行光谱分析, 发现焊缝熔敷金属的某些金属元素含量远小于相应的标准值, 为此查找原因, 为焊缝的质量验收工作提供借签。
【摘要】目的：探究分析高效液相色谱法及在药品检验中的应用，并总结检验经验。方法：本研究选择银杏叶提取物中银杏黄酮类药物为研究对象，平均分为对照组和实验组，样品量均称取0.2g，其中对照组采用薄层色谱（TLC）法进行检测，实验组组采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，之后，比较两组不同检测方法下的分离率、纯度、精密度和产品回收率。结果：实验组采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测后，银杏黄酮水解分离三种主要黄酮贰元，分别为黄酮贰元槲皮素、山萘素和异鼠李素纯组分分离率分别为98.79%、98.77、98.89（P<0.05），纯度分别为99.89%、99.99%、99.97%（P<0.05）；实验组山萘素加样后的产品回收率为99%，明显高于对照组（P<0.05）；以上差异均具有统计学意义。结论：采用高效液相色谱法进行药品检验，具有方法简便、优化、精密度高的优点，能够获得比较好的分离效果和产品回收率，测定结果可靠且快速可行，值得推广应用。
【关键词】高效液相色谱法；薄层色谱；银杏黄酮；临床应用
【中图分类号】R562.21【文献标识码】B【文章编号】1005-0019（2015）01-0598-01
本研究选择银杏耶提取物中银杏黄酮类药物为研究对象，平均分为对照组和实验组，样品量均称取0.2g，探究分析高效液相色谱法及在药品检验中的应用，并总结检验经验。现报告如下。
1.主要试剂与仪器
1.1主要试剂和药品
银杏叶提取物（EGb德国威玛舒培博士药厂，注册证号H20090296）
重蒸水（超纯水仪滤膜过滤）
甲醇（分析纯AR，深圳市华昌化工有限公司）
磷酸（分析纯，深圳市华昌化工有限公司）
黄酮贰元槲皮素对照品（上海亚培生物科技有限公司）
1.2仪器
美国光谱物理公司高效液相色谱仪SP8800泵，54400型积分仪，ChromDe脱气机，Spheri一5RP一18（5um）色谱柱（22ommx4.6mm），进样器配10uL定量管。WatersM490可编程序紫外检测器。
2.实验方法
本研究选择银杏叶提取物中银杏黄酮类药物为研究对象，平均分为对照组和实验组，样品量均称取0.2g，其中对照组采用薄层色谱（TLC）法进行检测，实验组组采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测，之后，比较两组不同检测方法下的分离率、纯度、精密度和山萘素产品回收率。
2.1样品制备
称取0.2g银杏叶提取物，加入40ml甲醇，震荡摇匀，使其完全溶解，然后加入1.5mol/L的盐酸溶液40mL，混匀，置水浴锅中37°C加热120分钟，待冷却后，置于50ml容量瓶中，利用甲醇进行定容。室温下放置备用。
2.2高效液相色谱法（HPLC）条件
流动相：甲醇一0.4%磷酸溶液（55：45）
流速：1.omL/mini
柱温：25℃
進样体积：10uL
检测波长：360nm
3统计学方法
本研究中，所有的检测统计学数据采均用SPSS18.0软件进行处理，结果采用均数±标准差（X±s）进行表示，数据均经由SPSS18.0软件进行t检验。P<0.05表示数据具有差异性以及具有统计学意义。P<0.01表示数据具有显著性差异以及具有统计学意义。
4.结果
4.1比较两组不同检测方法下的分离率、纯度、精密度
比较两组不同检测方法下的分离率、纯度、精密度。结果如表1所示。实验组采用高效液相色谱法（HPLC）进行检测后，银杏黄酮水解分离三种主要黄酮贰元，分别为黄酮贰元槲皮素、山萘素和异鼠李素纯组分、分离率分别为98.79%、98.77、98.89（P<0.05），纯度分别为99.89%、99.99%、99.97%（P<0.05）；以上差异均具有统计学意义。
5.讨论
色谱法最初仅仅是作为一种分离手段，是根据混合物中不同组分在流动相和固定相中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些组分在两相间进行反复多次的分配从而得到分，高效液相色谱法（HPLC）是近年来逐渐应用到药品、食品等物质的监测工作当中，本实验通过采用高效液相色谱法（HPLC）分析银杏叶提取物中银杏黄酮类药物，研究发现，采用高效液相色谱法（HPLC）分析后，银杏黄酮水解分离三种主要黄酮贰元，分别为黄酮贰元槲皮素、山萘素和异鼠李素纯组分、分离率分别为98.79%、98.77、98.89（P<0.05），纯度分别为99.89%、99.99%、99.97%，分离率和纯度值都相对于薄层色谱均较高，另外通过外部加样山萘素，检测得知产品回收率为99%。可见，临床上采用尿常规检验联合C-反应蛋白诊断小儿急性阑尾炎，能够有效提高诊断的准确率，降低误诊概率，具有一定的诊断价值，对于急性阑尾炎确诊以及及时治疗具有重要的意义。值得临床推广应用。
参考文献
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[2]刘艳芳，刘艳明，董军，李伟，王超然，张秀莉，梁鑫淼.中药物质基础的高效液相色谱分离分析方法研究[J].中国科学（B辑：化学）.2009（08）
[3]付秀娟，王卓伟，谭生健.高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮含量[J].中国医院药学杂志.2005（07）
2006年财政部正式发布新的企业会计准则体系, 其中的亮点之一就是公允价值计量方法的引入。现行会计准则给予企业更大的会计选择权, 这种会计选择权表现在两个方面:一是会计政策的选择权。如资产减值政策、金融资产分类方法等的选择。二是会计估计权。如计提资产减值准备的比率、公允价值变动等的估计。会计选择权为企业如实反映经济业务的实质创造了条件, 但同时也给企业管理人员操纵会计盈余提供了机会。
对企业会计政策选择的客观状况和经济动机提供经验证据是非常必要的, 这不仅是对我国现行会计管制效果的实证性评价, 而且对我国准则制定机构和会计监管机构具有政策意义。
二、会计政策选择三大假设理论
会计政策选择是一种决策, 其主要目的在于以一定的方式影响会计系统产出的信息。会计政策选择具有经济后果特征, 影响着利益相关者利益的分配, 所以是各方关注的焦点。会计政策选择的目标是在服务于会计目标的前提下, 实现利益相关者的价值最大化。
Watts和Zimmerman (1986) 根据契约理论, 对会计政策选择的经济动机提出了三大假设: (1) 补偿计划假设。在其他条件相同的情况下, 有补偿计划的公司经理为增加个人效用, 更可能选择将未来的盈余转移到当前确认, 以便提高其报酬的现值。 (2) 债务契约假设。在其他条件相同的情况下, 为避免违约成本, 越接近违反债务契约条款的公司, 越可能选择将未来的盈余转移到当前确认。 (3) 政治成本假设。在其他条件相同的情况下, 公司规模越大, 越可能选择将现在的盈余递延到将来确认, 以避免因高额利润而受到政府的管制。
上市公司往往不只是采用单一的会计政策选择方式, 而是更有可能综合地利用多种选择。本文从公允价值会计政策选择的综合影响入手, 以沪市A股上市公司为例, 通过比较利用公允价值进行会计政策选择的企业与对照样本的相关数据, 来检验我国上市公司的这一类选择行为是否满足会计政策选择三大假设。
1. 样本选择与数据来源。
本文以2007~2008年沪市上市公司为研究样本。基于研究设计的需要, 对样本做出下列筛选: (1) 为了计算上市公司基于公允价值的会计政策选择的影响金额, 要求上市公司的相关数据披露完整, 因此本文剔除了相关数据不完整的公司; (2) 由于金融行业具有特殊性, 本文将银行等金融类上市公司排除在样本之外。本文有关证券投资的公允价值信息披露数据均来自于上市公司2007~2008年年度财务报告的附注, 且采用手工方式收集, 而有关财务方面的数据来自于CCER数据库。本文研究的有效样本共计865个, 其中, 利用公允价值进行会计政策选择的样本数为571家, 对照样本数为294家。
2. 样本的描述性统计。
从表1中可以看出, 总体来看可供出售金融资产公允价值的变动对企业的影响数额最大, 公司数比重为39.58%, 账面价值影响数比重却高达67.30%。商誉和资产减值损失公允价值变动的影响数分别占12.61%和10.93%, 对企业的影响也较大。
从表1中还能看出, 公允价值对公司净资产的影响程度往往超过对年度利润总额的影响程度。
3. 分析与结果。
遵循企业会计政策选择的三大动机假设, 选择企业的资产规模、负债权益比率、销售额和销售增长率进行了对比。其中, 资产规模以资产总额表示, 负债权益比率是长期负债与所有者权益的比率。
由表2和表3可以看出, 进行增加利润政策选择企业的资产规模均值明显小于进行降低利润政策选择的企业, 负债权益比率也明显低于降低利润组的企业。由表4可以看出, 对照样本公司与利用公允价值进行会计政策选择公司的特征存在系统偏差。其中对照样本公司的资产规模均值较小, 且负债权益比率的均值也较低。
由此可知, 资产规模较大的企业利用公允价值进行会计政策选择的可能性较大, 同时负债较多的企业进行会计政策选择的可能性也更大一些。并且, 销售额较高的企业利用公允价值进行会计政策选择的几率较大。这说明, 规模较大、负债比例较高、销售额较大的企业利用公允价值进行会计政策选择的可能性较大。
摘要：现行企业会计准则的亮点之一就是公允价值计量方法的引入。本文对我国上市公司利用公允价值进行会计政策选择的经济动机进行分析, 试图揭示现状所反映出的规律性, 并对其进行会计政策选择三大假设的检验。
关键词：公允价值,会计政策选择,经济动机
参考文献
[1].颜敏, 张永国.2006年上市公司自发性会计变更特征分析.财会月刊 (理论) , 2008;1
[2].王跃堂.会计政策选择的经济动机——基于沪深股市的实证研究.会计研究, 2000;12
[3].刘云中.企业会计政策强制性变更的市场效应研究.数量经济技术经济研究, 2002;5
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[5].李增泉.我国上市公司资产减值政策的实证研究.中国会计与财务研究, 2001;4
【关键词】细菌鉴定；血液检验
【中图分类号】R44 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2014）08-0156-01
临床上抗生素的滥用导致各种细菌的耐药性及其对抗生素的敏感性发生变异，增加了临床检验工作的困难。不同和细菌有不同的抗药敏感性，因此，采用合适的测定方法准确测定出引起患者疾病的细菌及其抗药敏感性，对临床患者的诊断和治疗具有重要的意义。目前临床常用的细菌检测检验方法有常规检验、直接药敏检验、血清學凝集检验、镜检等。本确定采用常规检验、直接药敏检验两种细菌检验方法检测血液中细菌的抗药性，现将研究结果报告如下。
1资料与方法
1.1一般资料
选择我院2010年6月～2012年6月接收治疗的发热合并全身感染的患者300例。观察组患者男168例，女132例。年龄22～68岁，平均年龄（34.5±6.6）岁。所有患者在入院前48h内未接受相关治疗或服用任何药物，无血液系统疾病或凝血功能障碍，也无严重肝、肾、心等器质性病变，且患者在性别、年龄及病情等一般资料上无显著性差异（P>0.05），具有可比性。
1.2方法
以无菌操作对所有患者在发热或感染的高峰期时采集阳性血液标本300份。每人采集20ml，每位患者采集一次。采集好的血液样品尽快送至检验科，并进行冷藏保存，并对每份样品同时进行直接检验和常规检验。
1.2.1常规检验，将所有阳性样分别接种于血平板、麦康凯平板和巧克力平板，在35℃5.0%C02下孵育18～24 h后，取菌落涂片并进行革兰染色。根据检测结果选择酶。采用Walkaway 40系统进行鉴定与药敏试验[2]。
1.2.2直接药敏检验，将所有样本直接接种于全自动血培养仪中，进行自动培养和检测。当系统检出阳性时，用无菌注射器抽取10m阳性样品进行密度分离细菌，于离心机中以1500r/min离心5min后，取其上清液。将所得上清液继续以3000r/min离心15min后，去其上清液。将剩余液体再进行密度梯度离心分离细菌。所得液体用PBS洗涤沉淀两次后重悬。
取20μL悬液涂片并进行革兰氏染色，于显微镜下倒置观察：若发现呈链状G+菌，则进行药敏初试验（MH平板）。按药敏结果选择酶，并配配菌液浓度至（6.2×108）cfu/L， 接种菌液1～2滴于NC21综合板上进行细菌药敏测定。若为一般菌种（真菌例外），用无菌拭子将菌液均匀涂抹在MH平板上，贴上药敏纸片[2]。
1.3观察指标
观察药敏试验与细菌鉴定，判断敏感、耐药和中度敏感[2]
1.4统计学分析
采取统计学软件SPSS19.0对上述汇总数据进行分析和处理，计数资料采取率（%）表示，组间对比采取x2检验（或者采用T检验）；对比以P<0.05为有显著性差异和统计学意义。
2结果
在经过直接药敏检验后，300份样品中检出185份阳性样品，菌种检出率中，埃希氏菌、克雷柏杆菌及沙门菌等肠杆菌属的检出率最高，总的检出率达85.6%，在细菌抗生素敏感度的检出符合率的比较中，运用两种方法的药敏检验结果总的符合率高，其中检测G+球菌敏感、中度敏感、耐药符合率分别为96.2%、92.0%、96.8%；两种方法检测G-杆菌敏感、中度敏感、耐药的符合率分别为96.8%、93.3%、99.2%两种检测方法间敏感度均无明显差异，不具有统计学意义（P>0.05）。
3讨论
近年来，临床抗生素的滥用，使得细菌的耐药性不断增加，且耐药性出现比较大的分化。在临床感染中，多重耐药菌感染引发患者全身感染的病例占绝大多数。因此，在临床上采取及时、高效地检测方法对致病细菌进行鉴定与药敏性测定，以提高患者用药的合理性，是治疗细菌性感染患者的关键。临床检验血液细菌的方法多为药敏检测，但是这些传统的方法鉴定细菌及其药敏性所需的时间一般需要二至三天，甚至有些细菌在常规的细菌检验中无法得出确切的检验结果，从而导致误诊或延误了患者的最佳治疗时期。因而临床上迫切需要既能准确地鉴定细菌及耐药性同时又能够快速得出结论的细菌检验方法。
从本研究采用的直接药敏检验与常规检验的对比中，可以看出，采用直接药敏检验G+球菌及G-杆菌的检出率和符合率均很高，符合率均超过90%，两者检验方法的结果无明显差异（p>0.05）表明采用直接药敏检验对G+球菌及G-杆菌的鉴定与药敏性测定均有好的效果。直接药敏检验对肠杆菌属的检出符合率达100%，表明直接药敏检验对肠杆菌属具有较高的敏感性。从检验所需的时间上看，直接药敏检验所需的平均时间为10h左右，其所需的时间远远小于常规检验，为患者的及时治疗提供了更多的机会。此外，直接药敏检验在操作上较常规检验更为简便， 操作所耗材料更少。
总而言之，直接药敏检验具有多重优势，值得在临床上加以广泛应用和推广。
参考文献
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