化工分离工程期末(精选7篇)
第一章 绪论 1.1概述
1.1.1 分离过程的发展与分类
随着世界工业的技术革命与发展,特别是化学工业的发展,人们发现尽管化工产品种类繁多,但生产过程的设备往往都可以认为是由反应器、分离设备和通用的机、泵、换热器等构成。其中离不开两类关键操作: 一是反应器,产生新物质的化学反应过程,其为化工生产的核心;于是研究化学工业中具有共同性的过程和设备的规律,并将之运用于生产的“化学工程”这一 学科应运而生。
分离过程可分为机械分离和传质分离两大类。机械分离过程的对象都是两相或两相以上的非均相混合物,只要用简单的机械方法就可将两相分离,而两相间并无物质传递现象发生传质分离过程的特点是相间传质,可以在均相中进行,也可以在非均相中进行。传统的单元操作中,蒸发、蒸馏、吸收、吸附、萃取、浸取、干燥、结晶等单元操作大多在两相中进行。依据处于热力学平衡的两相组成不相等的原理,以每一级都处于平衡态为手段,把其他影响参数均归纳于效率之中,使其更符合实际。它的另一种工程处理方法则是把现状和达到平衡之间的浓度梯度或压力梯度作为过程的推动力,而把其他影响参数都归纳于阻力之中,传递速率就成为推动力与阻力的商了。上述两种工程处理方法所描述的过程,都称作平衡级分离过程。分离行为在单级中进行时,往往着眼于气相或液相中粒子、离子、分子以及分子微团等在场的作用下迁移速度不同所造成的分离。热扩散、反渗透、超过滤、电渗析及电泳等分离过程都属此类,称速率控制分离过程,都是很有发展潜力的新分离方法。综上所述,分离过程得以进行的基础是在“场”的存在下,利用分离组分间物理或化学性质的差异,并采用工程手段使之达到分离。显然,构思新颖、结构简单、运行可靠、高效节能的分离设备将是分离过程得以实施乃至完成的保证。
1.1.2 分离过程的地位
广泛的应用、科技的发展、环境的需要都说明分离过程在国计民生中所占的地位和作用,并展示了分离过程的广阔前景:现代社会离不开分离技术,分离技术发展于现社会。
1.2 分离分子
组分 i和J的通用分高因一fαl11为二组分在严品l中的摩尔分率的比値除以在产品2中的比值。显然,r的单位可以用组分的质量分率、摩尔流量或质量流量,其所得的分离因子值不变。1.3过程开发及方法
(1)开发基础研究:针对项目的应用性基础研究和工艺特征研究,以实验室研究为主体
(2)过程研究:进行工艺、产品、设备等的工程放大试验,包括模型试验、徽型中试、中间试验、原型装置试验及工业试验的全部过程或部分过程。
(3)工程研究:包括技术经济评价、概念设计、数学模型、放大技术及基础设计等 所以,化工新技术开发不外乎三个关键环节:概念形成到课题的选定、技术与经济论证(可行性)和放大技术。其中,放大技术是研究开发的核心。1.逐级经验放大
其基本步骤是:进行小试,确定操作条件和设备形式,以及可望达到的技术经济指标。确定的依据是最终产品质量、产量和成本,并不考虑过程的机理。小试之后进行规模稍大的中试,以确定设备尺寸放大后的影响(放大效应),然后才能放大到工业规模的大型装置。
2.数学模型方法
此法基于对过程本质的深刻理解,将复杂过程分解为多个较简单的子过程,再根据研究的目的进行合理简化,得出物理模型。
1.4 分离方法的选择 1可行性
要选择合适的分离方法,首先应考查它的可行性。也就是说,应用该方法是否可能获得所期望的结果。通过可行性判断,可以筛选合适的分离方法。
第二章 精馏
蒸馏(Distillation):借助液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分离的一种操作方法。简单蒸馏(simple distillation):混合液受热部分汽化,产生的蒸汽进入冷凝器种冷凝,分批收
集不同组成的馏出液产品。
平衡蒸馏(equilibrium distillation):釜内液体混合物被部分汽化,使气相与液相处于平衡状态,然后将气相与液相分开,是一种单级蒸馏操作。
精馏(rectification):液体混合物多次进行部分冷凝或部分汽化后,最终可以在气相中得到较纯的易挥发组分,而在液相中得到较纯的难挥发组分。精馏计算:物料衡算,热量衡算,相平衡关系
计算方法:双组份常用图解法;多组分常用简捷法、严格计算法 普通精馏不适用下列物料的分离:
(1)待分离组分间的相对挥发度很接近于1。此时,它们的分离需要很多理论板数和很大的回流比,因此设备投资和操作费用很大,不经济。一般认为,当分离所需的理论板数大于100时,精馏已不适用。
(2)待分离组分形成恒沸物,此时相对挥发度等于1,平衡的汽液两相组成一样,普通精馏无法实现分离。
(3)待分离物料是热敏性的,或是在高温下易发生聚合、结垢、分解等不良反应的。(4)待回收的组分是难挥发组分,且在料液中含量很低。此时能量消耗太大,不经济。理论板、板效率和填料的理论板当量高度
理论板:进入该板的不平衡的物流发生了充分的接触传质,离开了两相的物流间达到了平衡;在该板上发生传质接触的汽液两相各自完全混合,板上各点的汽相和液相浓度各自一样;该板上充分接触后的汽液两相实现了机械上的完全分离,离开该板的汽流中不夹带雾滴,液流中不夹带气泡,也不存在漏液。板效率: EMVyjyj1y*jyj1
式中,分子为汽相经实际板接触传质后的增浓值;分母则为经理论板后的增浓值;效率为两者之比值。
点效率、莫夫里板效率(干板效率)、湿板效率、总板效率
理论板数只与相平衡关系、规定的分离要求和精馏操作参数(进料热状况、回流比和液气比)有关,表征物料达到规定分离要求的难易。系统物性对板效率的影响
液相粘度:粘度高产生的气泡大,两相接触差,液相扩散系数小,效率低; 相对挥发度:相对挥发度大则气相溶解度低,液相阻力大,板效率低; 表面张力:表面张力对板效率影响相当小。
二元精馏计算
图解法:在x-y图上作出平衡线和操作线、对角线和曲,精馏段在 精馏段操作线与平衡线之间画得的梯级即为精馏段的理论板数,在提馏段操作线与平衡线画出的梯级数为提馏段的理论板数。汽液平衡关系;相邻两板之间汽液两相组成的操作关系;原料液的组成;进料热状况;操作回流比;分离程度 精馏段
各组分的摩尔汽化焓相等; 气液接触时因温度不同而交换的的显热可以忽略不计;塔的热损失可以忽略不计 操作线方程 y(R1)x()xD R1R1提馏段操作线方程 y(VB11)x()xB VBVBFeed stage considerations 冷液进料、饱和液体、气液混合进料、饱和蒸汽进料、过热蒸汽进料 进料热状态参数q:q饱和蒸汽的摩尔焓-原料的摩尔焓
饱和蒸汽的摩尔焓-饱和液体的摩尔焓q线方程:y(qz)x(F)q1q1平衡级与进料板位置的确定
精馏的简捷计算(多组分精馏)
关键组分:进料中按要求选取的两个组分(大多是挥发度相邻的两个组分它们对物料的分离起控制作用。挥发度大的称为轻关键组分(LK),它在塔釜中的浓度必须加以控制,不能大于某个规定值;两组分中挥发度大的称为重关键组分(HK),为达到分离要求,它在塔顶产品中的含量必须加以控制。料液中比轻关键组分更易挥发的组分为轻非关键组分(LNK),简称为轻组分;比重关键组分更难挥发的组分称为重非关键组分(HNK),简称为重组分。
在多组分精馏中,只在塔顶或塔釜出现的组分为非分配组分;而在塔顶和塔釜均出现的组分则为分配组分。LK和HK肯定同时在塔顶和塔釜出现,是当然的分配组分。多组分精馏过程特性:
对二组分精馏,设计变量值被确定后,很容易用物料衡算式,汽液平衡式和热量衡算式从塔的任何一端出发作逐板计算,无需进行试差。
但在多组分精馏中,由于不能指定馏出液和釜液的全部组成,要进行逐板计算,必须先假设一端的组成,然后通过反复试差求解。
精馏塔的分离要求通常有两个,它们可以是产品的纯度和流量(或回收率),但至少有一个应是纯度。多组分精馏与二组分精馏在含量分布上的区别:
在多组分精馏中,关键组分的含量分布有极大值;非关键组分通常是非分配的,即重组分通常仅出现在釜液中,轻组分仅出现在馏出液中;重、轻非关键组分分别在进料板下、上形成几乎恒浓的区域;全部组分均存在于进料板上,但进料板含量不等于进料含量,塔内各组分的含量分布曲线在进料板处是不连续的。
在精馏塔中,温度分布主要反映物流的组成,而总的级间流量分布则主要反映了热量衡算的限制。最小理论板数Nmin:精馏塔在操作过程中,将塔顶蒸气全部冷凝,其凝液全部返回塔顶作为回流,称此操作为全回流(total reflux),回流比R为无穷大(R=∞)。此时通常不进料,塔顶、塔底不采出。故精馏塔内气、液两相流量相等,L = V,两操作线斜率均为1,并与对角线重合。由于全回流操作时,使每块理论板分离能力达到最大,完成相同的分离要求,所需理论板数最少,并称其为最小理论板数Nmin。芬斯克方程
lg[(NminxAx)D/(A)W]xBxB
lgABNminLK,DHK,Wlg[](1LK,D)(1HK,W)lgLKHK最小回流比Rmin:RminxDye
yexeiBxFi1qiiB恩特伍德方程(估算最小回流比):
iBxDiRm1iiB适宜回流比
RRmin0.5668NNmin0.751吉利兰关联式:
N1R1多组分精馏的FUG简捷计算方法
①首先用芬斯克方程计算最少理论板数;②计算给定条件下的最小回流比;③应用吉利兰经验关联式估算所需理论板数。
FUG法适合于新塔的设计计算,习惯需要指定以下三个变量:实际回流流率与最小回流流率之比;参考组分(通常是重关键组分)的切割程度;另一组分(通常为轻关键组分)的切割程度。精馏的简捷计算例题-见课件
严格的多组分精馏计算 精馏的定态数学模型
MESH方程:组分物料衡算(M),相平衡关联(E),摩尔分率加和归一(S),热量衡算(H)组分物料衡算(M)方程: uij+wij+lij+vij-vi,j+1-li,j-1-fij=0(i=1,„,c;j=1,„,N)
Lj相平衡关联(E方程):(i=1,„,c;j=1,„,N)
vijKijVjlijLVFijijilijvijfijj16
摩尔分率加和归一(S)方程:(j=1,„,N)
(UjLj)hj(WjVj)HjVj1Hj1Lj1hj1FjhFjQj0热量衡算(H)方程:
(j=1,„,N)为进行精馏的严格计算,除MESH模型方程组外,Kij,hj和Hj的关联式必须知道。
基于上述定态数学模型的操作型算法可归并为两大类:1)分块求解;2)联列解。王-亨克(Wang-Henke)的三对角矩阵法属于分块解法。王-亨克算法的计算框图 泡点法(BP法)
ASPEN PLUS大型流程模拟软件 流程模拟的优越性
第三章 吸收 吸收的定义
吸收分离过程的用途:获得产品、分离气体混合物、气体的净化、回收有用组分
吸收剂不需要解吸再生的吸收装置:如硫酸吸收SO3制H2SO4、水吸收HCl制盐酸、吸收甲醛制福尔马林、碱液吸收CO2或SO2制碳酸氢盐或硫酸盐等。(流程图)吸收剂进行解吸的吸收装置:
1. 吸收剂价廉,但必须解吸后再弃去的吸收装置(液化废气中提取氯); 2. 减压冷再生流程(合成氨中CO2的解吸)3. 气提冷再生流程(氧化法吸收H2S)4.间接蒸汽再生流程 吸收过程的分类:
物理吸收: 吸收剂与溶质之间没有化学反应发生;化学吸收: 液相中发生化学反应。
塔设备:
填料塔:结构简单,造价低廉,制造方便,体积大,重量大,传质效率不高,操作稳定性差,容易发生沟流现象
板式塔:单位处理量大,重量小,清理检修方便,制造麻烦,投资费用大(泡罩塔、筛板塔、浮伐塔)
板式塔特性的比较 填料塔(本章重点)填料的要求
比表面积要大;
能够提供大的流体通量; 液体的再分布性能要好;
填料装填后,床层结构均匀
堆放的形状有利于液体向四周均匀分布 既能垂直上下传递,而且能够横向传递
要有足够的机械强度。填料塔中的传质速率
渗透论
传质开始时,气液两相各自内部的浓度是一致的,两者一开始接触就开始传质,气相溶质不断溶解到液相中,接触时间愈长,累积在液膜内的溶质越多,传质速率趋于稳定;
液相主体中任一元素都有可能被主体内的流动带到气液接触界面上,进行不稳定的传质,直到另一个漩涡把它拉回到液相主体。可假定微元停留在界面的停留时间相同; 界面无阻力,气液两相达到平衡。双膜理论
在气液接触界面的两侧,存在着一层稳定的滞留膜;
膜两侧的主体流动区内由于湍流的激烈程度已使主体内物质的浓度趋于一致,滞流膜内传质方式将以分子扩散来实现,传质阻力集中在界面两侧的液膜和气膜; 对于界面,气液两相立即达到平衡,界面无阻力。
姓名:何赵平
教育部“卓越工程师培养计划”提出“……改革工程教育人才培养模式, 提升学生的工程实践能力、创新能力和国际竞争力……”。烟台大学化学化工学院多年来注重专业建设, “化学工程与工艺专业”于2013年入选教育部卓越工程师教育培养计划 (第三批) 和山东省名校建设工程骨干专业, 对加强本科生工程能力培养的要求提出了明确目标和任务。而这一目标的实现和任务的完成无疑需要在化工专业课程教学中来完成, 由此对化工专业教师提出了更为高层次的要求[1,2,3]。
《化工分离过程》是化学工程与工艺专业开设的针对大三本科生的一门专业课程。此时, 本科生已经学习了《物理化学》、《化工原理》、《化工热力学》、《化学反应工程等基础课程。该课程特点是课程内容综合性强、内容广泛, 涉及到化工原理、物理化学、化工热力学、化学反应工程、传递过程原理和化工机械及设备等基础知识, 同时要求具有较强的数学功底和编程处理数据的能力。由于分离工程课程所涉及到的化学工程基础各方面知识点较多, 经验性知识内容较多, 而国内外新的分离技术与分离装置又不断出现。相对于本校而言, “化工分离过程”课程设于大三下学期, 直接面临下一步本科生毕业问题。因此, 培养化学工程与工艺专业学生的工程能力在本课程中尤其显得重要[4,5]。在教学探索中, 我们主要进行了以下几点尝试:
1 合理调整课程内容, 大胆进行删减调整, 同时及时引入新内容
从教学内容而言, 分离工程是一个学术内容十分丰富的领域, 而分离工程课时有限, 仅有48个学时, 不能面面俱到地全面涉猎。因此, 如何选择教学重点以及教学方法, 对提高本课程的教学效果十分重要。面临课程多、每章课时安排时间段的困难。目前现有课程更多着重基本概念的理解, 内容设置与化工原理、物理化学、化工热力学等课程具有相当大程度的重复。高校经典教材普遍存在的另一问题是更新速度慢, 经常不能及时跟进化工分离技术发展。为了更为高效利用课堂时间, 我们通过认真比较, 对教材内容进行了大胆取舍。
我们采用的主教材为天津大学出版的《分离过程》 (刘家琪主编, 化学工业出版社) , 通过仔细分析研究, 我们认为第二章内容与本专业《化工热力学》、《物理化学》等已教授课程完全重叠, 为此, 我们将此章舍弃不讲直接从第三章入手。需要指出的是在具体分离方法的教授中, 还要随时用到第二章的内容。我们对此章舍弃不讲, 并不意味抛弃此章, 是而是基于本专业对《《物理化学》、《化工热力学》严格教学的自信之上。
同时结合本单位特色优势, 烟台大学化学化工学院“C4轻烃分离”团队开发的具有完全自主知识产权“C4分离成套专利技术”的, 现已成功转让了三十七家大型石化公司, 建成生产装置34套, 年生产能力超过约600万吨, 已经在国内市场完全取代国外相关技术。该技术实质为典型萃取精馏分离过程, 我们将其作为讲授“萃取精馏分离多组分混合物料”章节的主案例, 一方面切合实际, 另一方面大大提高了化工专业本科生的自信心, 起到了很好的效果。
2 合理分配教学时间, 提高工程部分授课时间比重
作为48学时的专业课程, 平均每章授课时间只有6-8学时左右, 为了避免流水试、填鸭式授课。我们本着避免照本宣科, 而在于教会学生高效利用工具书、网络信息资源的原则, 压缩原理性内容授课时间。更多时间被应用于探讨分离技术合理选择、分离过程优化设计。根据具体产品的生产方法, 结合化工原理、化学反应工程、化工热力学知识, 从工程、经济、环保等角度出发, 讲授专业知识。
同时针对“严格计算”一章公式繁多, 内容庞杂的现状, 我们没有拘泥于公式的灌输, 而是着眼于计算方法的使用传授。因此, 本章我们只安排了6课时的课堂教学。通过协调, 利用周末课余时间, 我们安排了6课时的仿真模拟计算和工程软件使用训练, 同学们表现出了高度的积极性。
3 充分利用网络资源, 制备高水平课件, 提高讲课效率
多媒体课件可以因其丰富的表现力、良好的交互性、极大的共享性, 极大的改善了教学媒体的表现力和交互性、促进了课堂教学内容、教学方法、教学过程的全面优化, 提高了教学效果。要充分发挥多媒体课件的优势, 优秀的多媒体课件的制作是其前提。
我们在教学过程中, 根据自身教学任务规划, 下大力气制作了多媒体课件。在多媒体课件的制作中, 我们向清华大学、天津大学、青岛科技大学等省内外化工专业强校同行虚心请教, 多次交流, 同行教师的指导, 对我们课件的制作起到了极大的启发作用。
同时, 鼓励同学充分利用网络学习资源。一个比较明显的例子是, 麻省理工学院免费开放课程的充分利用。麻省理工免费课堂中有大量的工程案例, 授课教师并没有简单将相关资源挪为己用, 而是将相关资源在课堂公布后, 鼓励同学下载英文版课件作为课前预习资料, 这一提议在课堂上引起了同学们极大的兴趣, 约90%同学在学习本课程中浏览过麻省理工免费开放课程, 这也较好的开阔了同学们的眼界和思路。
通过以上措施, 我们较好的完成了教学任务。学期末学生评学结果调研显示, 大部分同学对上述教学改革的探索表示赞同, 同时也表示受益颇多。可以相信, 随着《化工分离过程》以及其他化工课程的教学改革探索的进一步深入, 学生工程能力将会得到全面提高。
摘要:针对“卓越工程师培养计划”, 以提高本科生工程能力的教学改革为目标, 通过在《化工分离过程》课程教学中对教学内容的调整、教学时间的合理分配、网络资源开发利用等各方面因素的研究, 探讨了提高课堂质量教学中培养、培养化工专业本科生的工程能力的经验。
关键词:工程能力,化工分离过程,教学改革
参考文献
[1]蔡晓君, 窦艳涛, 刘湘晨, 等.以工程能力培养为核心构建多元化实践教学体系[J].实验室研究与探索, 2010, 112 (2) :45-47.
[2]王俊文, 温亚龙, 郝晓刚, 等.化工“卓越工程师”试点专业实验教学改革[J].实验室研究与探索, 2012, 32 (11) :154-155.
[3]周立清, 陈兰英, 李大光, 等.浅谈化工原理课程教学中学生工程能力培养[J].广州化工, 2011, 39 (21) :194-195.
[4]李晓, 林诚, 邱挺, 等.工程素质贯穿式培养的化工工程教育模式的探索与实践[J].广州化工, 2011, 39 (21) :194-195.
【摘 要】计算机软件的成熟发展对《化工分离工程》课程的传统式教学提出了新的要求,并为该课程的进一步完善与发展提供了有利的平台。本文提出通过应用计算机软件完善《化工分离工程》课程中严格计算等相关章节的内容,促进学生对分离过程中严格计算的理解。
【关键词】课程建设;化工分离工程;严格计算;模拟软件
《化工分离工程》是一门关于化工过程的专业课,它是通过综合运用数学、物理、化学等基础知识,分析和解决化工生产中各种物理过程的工程科学[1]。目前该课程学习的重点是使学生掌握各种常用传质分离过程的基本原理与操作特点,以及相关各个过程的简捷计算。然而对于其中严格计算的相关部分大多停留在进行概念性的介绍,并无法让学生进行严格计算相关的实质性计算操作与锻炼。
计算机软件如今发展成为化工过程设计的强大工具。这类软件包含各种的单元操作模块,并且有着庞大的物性数据库,既可以进行单个设备的相关计算,也可进行整个化工生产流程的计算。在《化工分离工程》课程教学中尝试引入一些化工模拟软件(如:ASPEN PLUS,PRO /II或者CHEM CAD[2]以及计算软件(如:MATLAB)[3]辅助,希望以此能提高课程相关习题的难度,增强实用性,同时进一步提高学生对实际分离过程的认识与理解。
《化工分离工程》课程中多组份精馏与吸收是其重点,其中多组份精馏是重中之重,涉及到最基础的气液平衡常数相关计算,泡点露点计算,简单平衡级闪蒸问题计算,多组份精馏简捷计算以及其严格计算。下面对计算机软件在提升《化工分离工程》课程教学问题进行初步的探讨。
一、气液平衡基础
(一)相平衡常数
相平衡常数等的计算按照分类可由状态方程法和活度系数法进行求解,其中分别涉及到逸度系数与活度系数的求解,这些混合物的热力学性质绝大多都比较复杂,不能手算完成;如果使用MATLAB计算软件则可快速准确的求解出这些基础数据,结论更为准确与直观。
(二)泡点露点(温度/压力)计算
泡点露点计算方面,教学中通常仅针对平衡常数与组成无关的情况下的计算,并且计算过程仍需要假设迭代计算,计算量较大。而对于平衡常数与组成有关的情况下的计算则是仅仅进行粗略的介绍,因为在组成未知的情况下无法求得逸度系数与活度系数,还必须对活度系数与逸度系数进行试差,因此学生仅仅掌握计算流程即可并无实际的计算要求。如果通过MATLAB计算软件可轻松方便的对平衡常数与组成有关的情况进行计算。并且如若在此引入化工模拟软件的辅助,则可对精馏塔的塔顶温度,塔底温度以及压力变化的模拟数据与MATLAB的计算数据进行对比,使得学生更为形象直观的了解精馏塔的操作压力与各种公用工程介质使用温度之间的联系,为将来实际工作中如何选择分离塔操作压力和进行过程热集成打下了基础。
(三)简单平衡级
简单平衡级中闪蒸的计算较为重要,与泡点露点计算相似,教学中仍然着重于平衡常数与组成无关的情况下的计算,而对于平衡常数与组成有关的情况下的计算则由于平衡常数除了温度和压力外还是组成的函数,需要初估组成然后迭代求至汽化率收敛,然后再估算组成并计算平衡常数,重新迭代汽化率,直至组成无变化。整个过程迭代繁琐计算量大,教学中往往只进行简单介绍。此处如果配以MATLAB计算软件与化工模拟软件辅助则可准确迅速的进行计算,且可进行模拟数据与计算数据的对比与讨论,从而进一步掌握计算方法的内在含义。
二、多组份普通精馏与特殊精馏的简捷计算
(一)多组份普通精馏简捷计算
多组份精馏普通简捷计算方面,整体使用FUG法求解。其中最少理论塔板数利用Fenske方程进行求解,之前需要确定关键组分,估算塔顶塔底温度算出相对挥发度,然后通过Fenske方程进行求解,过程较为复杂需要进行验证非关键组分的含量,其计算量较大。如果在此配有MATLAB进行辅助,可省去繁琐的计算过程时间,使学生有更多的时间对于关键组分的选取,清晰分割的划分,分配与非分配组分的定义从计算中有一个更直观的了解与认识。
(二)萃取精馏与共沸精馏的过程分析
特殊精馏中萃取精馏与共沸精馏的方面概念性知识较多,过程分析是其重点。在此若配以化工模拟软件,则可让学生更为直观的了解萃取溶剂,共沸剂等的流速,温度浓度变化对整个特殊精馏过程的影响,并可进行萃取剂与共沸剂的选择操作,从而更直观的认识溶剂的亲和性以及共沸剂的极性与共沸点对精馏体系的影响。
三、吸收过程的过程分析
吸收过程章节,简捷计算较为简单,简化各板的吸收因子后,计算无需迭代假设。吸收过程由于其放热过程以及单项传质,使其过程分析较为重要特别是四种主要热效应的解读方面。在此如果配以化工模拟软件,通过较为接近实际的模拟吸收塔,了解吸收过程热效应对整个塔温度的影响以及单项传质对塔内流速的影响,使得学生更为形象与直观的了解与掌握吸收过程。
四、过程的严格计算
这部分中主要涉及的MESH方面的建立与求解,其中重点介绍了方程解离法中三对角矩阵法与逐板计算法的计算流程。计算中,描述精馏模型的MESH方程组求解困难,且求解过程通常还包括各种气液平衡数据的计算、多种矩阵运算和数值算法、求解热力学性质和物性时用到的插值和参数拟合等,计算非常复杂。目前的教学往往停留在简略介绍的阶段。在此如果配以MATLAB计算软件与化工模拟软件,则可大大简化计算的难度并缩短了计算时间,还可通过模拟软件中类似的模块对各个过程的严格计算使得学生对其有更为详细的了解,并且对于多组分精馏以及多组份吸收有更深刻的理解。例如:ASPEN PLUS 里的RadFrac模块就是采用严格计算方法中的逐板法。由于软件计算的效率高,模拟计算耗时少,所以在课堂教学中可选用真实精馏塔作为模拟实例进行讲解,使得学生更直观与深入的了解各工艺参数对设备分离效率和设备参数的影响。
综上所述,传统的教学方法对于实践性很强的《化工分离工程》课程来说,效果并不十分理想。通过计算机软件可以更加直观地展示分离过程的操作情况和分离设备内部结构,使得复杂结构形象化与直观化。
参考文献:
[1] 叶庆国.分离工程[M].北京:化学工业出版社,2010.
[2] 翁连进,王士斌,李夏兰.分离工程教改实践的体会[J] .化工高等教育, 2005, 83 (1): 75-76.
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34.物理化学下期末考试模拟卷
35.物理化学期末考试重点整理集(命中率超高,学霸整理的很详细,计算的步骤清晰可见)
姜浩
化工1010 1001011010
摘要:超临界流体萃取(SFE)技术开辟了分离工业的新领域,是一种新型的分离技术。本文对超临界萃取的基本原理进行了阐述,介绍了超临界萃取的特点及其在天然香料工业、食品和天然中草药等方面的应用和研究进展,并对今后的发展趋势进行了展望。关键词:超临界萃取
应用
展望
Abstract: Supercritical fluid extraction is a new kind of separation technology.This paper reviewed about its characteristic and the development of application in natural perfume, food, natural herbal medicine and other fields, and prospect of its development in the future Keywords: Supercritical fluid extraction Application Advance
超临界萃取技术也叫做超临界流体萃取技术。超临界流体(Supercritical Fluid)是指处于超过物质本身的临界温度和临界压力状态的流体。这种状态下的流体具有与气体相当的高渗透能力和低粘度,又兼有与液体相近的密度和对物质优良的溶解能力[1]。
超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction简称SEE)以超临界状态下的流体作为溶剂,利用该状态下流体所具有的 y 渗透能力和 y 溶解能力萃取分离混合物的过程超临界流体的溶解能力随体系参数(温度和压力)而发生连续性变化,因而通过改变操作条件,稍微提y温度或降低压力,便可方便地调节组分的溶解度和萃取的选择性
超临界溶剂包括 CO2,NO2,SO2,N2 低链烃等,而 CO2 是最常用的超临界萃取介质,这是因为它的临界温度(31.1)接近室温,临界压力(7.3AmPa)较低,萃取可以在接近室温下进行,对热敏性食品原料、生理活性物质、酶及蛋自质等无破坏作用,同时又安全、无毒、无臭,因而广泛应用于食品、医药、化妆品等领域中;具有广泛的适应性。由于超临界状态流体溶解度特异增大的现象,因而理论上超临界流体萃取技术可作为一种通用高效的分离技术而应用。
1.超临界萃取技术概述 1.1.原理及特点
超临界流体处于临界温度和临界压力以上,兼具气体和液体的双重性质和优点,粘度小,接近于气体,而密度又接近于液体,扩散系数为液体的10~100倍,具有良好的溶解特性和传质特性[4]。
由于在超临界状态下的压力太高以及内部相平衡模拟体系等原因,所以超临界流体的基础理论研究还处于发展阶段,尚未形成系统的理论。对于计算超临界物质的状态参数,通常用的是Redich和Kwong的RK—EOS方程,同时后人又进行了一些改进,如Soave的SRK—EOS方程,Peng和Robinso的PR—EOS方程。Brenneche对SCF相平衡作了系统的应用分析,提出将SCF作为密相气体或膨胀液体处理的模型,并指出状态方程对临界点和临界区计算的局限性,尤其对于不对称混合物组成的物系,难以找到适应性比较好的混合规则。近年来许多研究者对SCF密度、极性、溶解度、相平衡和溶剂相互作用等,利用分子动力学和蒙特卡罗等计算机模拟方法作了大量工作,但仍难以满足要求。寻求新的和准确的模型方程和计算方法是预测SCF相行为和进行SCF反应研究的保证[5]。1.2.超临界下反应动力学和反应选择性
超临界状态下反应动力学通常利用过渡状态原理,许多学者利用它描述了超临界反应速率常数和压力、活化体积等因素的关系。Troe及其合作者、Yoshimura和Kimura在很宽的流体密度范围内研究了简单反应的动力学和热力学。Troe及其合作者公式化了扩散(笼效应)对表观速率常数的影响,并用范德瓦尔斯簇的形成解释了他们的试验结果。Yoshimura和Kimura在超临界CO2流体中很宽的密度范围内研究了2-甲基-2-亚硝基丙烷的分解动力学,发现速率常数随密度增加而减小,但是在中等密度范围内,密度的依赖性很小[6-7]。
超临界状态下压力和粘度可以影响某些反应的选择性或某些分解反应的途径,同时超临界流体的溶剂效应可以影响异构化反应的机理,对某些反应的中间态起到稳定或促进作用[8]。Hrnjez的工作表明,SCF可以改变化学反应的立体选择性和配位选择性,并认为是由于压力引起的溶剂极性变化所致。Kimura研究了SCF的性质对超临界反应平衡的影响。Peck的研究认为对可逆反应,极性超临界溶剂有利于反应朝极性化合物的方向移动[7]。
2.超临界革取技术的应用
[]2.1.临界流体萃取技术在天然香料工业中的应用8
20世纪80年代以来国外的工业装置儿乎都是以天然香料分离提取为对象。传统的提取方法部分不稳定的香气成分受热变质,但在超临界条件卜,可以将整个分离过程在常温卜进行,萃取物的主要成分一精油和特征的星味成分同时被抽出,并且CO2无毒、无残留现象[9-11]。从洗涤用品、化妆品中的添加剂到香水,使得植物芳香成分在精细日用化工中是不可或缺的一部分。何春茂[9]等人用超临界CO2对桂花、茉莉花进行了萃取研究,考察萃取时间、温度、压力对浸膏得率和质量的影}响。桂花萃取最佳工艺条件为:压力12-16MPa,温度308-318 K,时间1.5-2h,浸膏得率0.251%;茉莉花萃取最佳工艺条件为:压力12-15MPa,温度308-323K,时间1-1.5h,浸膏得率为0.240%。
由于液体CO2的极性较小,对果汁中的醇、酮、酯等有机物的溶解能力较强。因此,液体CO2同样可作为蔬菜特有香味的抽提剂。具称所得产物富含含氧成分,香气风味俱佳。而且SFE-CO2法还有望成为一种果汁脱苦的方法。柯于家[10-11]等用0.1L超临界CO2萃取装置萃取生姜、芫姜籽、砂仁和八角等辛香料精油的工艺、组成成分等方面的内容,并且与传统的水汽蒸馏法进行了比较。超临界CO2萃取法萃取辛香料精油能提取更多的有效成分,油收率比水汽法提高3倍左右。并对辛香料精油的中试、工业化试验的情况,用25L.200L超临界CO2萃取装置萃取辛香料精油的工艺、组成成分、物性指标等方面的内容进行了研究。张忠义[12]等用超临界CO2流体萃取技术和分子蒸馏对大蒜化学成分进行萃取与分离,用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分;从超临界CO2萃取物中鉴定出16种成分,经分子蒸馏后,得到4种主要成分。2.2.食品方面的应用
伴随着人类利会的进步,饮食文化的内涵不断丰富,人们对食品提出了营养性、方便性功能性等更多的要求,同时还越来越强调其安全性。我国食品工业应用超临界萃取技术己逐步由实验室研究走向产业化,集中用在脱咖啡因、啤酒花有效成分萃取、植物油脂的萃取、色素的分离等方面。2.2.1.脱咖啡因
超临界流体萃取技术得到较旱大规模的工业化应用的是天然咖啡豆的脱咖啡因。咖啡因是一种较强的中枢神经系统兴奋剂,富含十咖啡豆和茶叶中,许多人饮用咖啡或茶时,不喜欢咖啡因含量过高,而且从植物中脱卜的咖啡因可做药用。已常作为药物中的掺合剂,因此咖啡豆和茶叶脱咖啡因的研究应运而生。韩佳宾[13]、江和源[14]等通过正交实验确定了超临界流体脱除茶叶中咖啡因的最佳工艺参数。结果表明,茶样形态对咖啡因脱除影响极大,60日磨碎茶样的咖啡因脱除率可达85.63%,咖啡因含量<0.5%;含水率对茶叶中咖啡因的脱除率影响也较大,含水率为35%-50%时较适宜。正交实验中,咖啡因脱除率的影响因子主次顺序为压力>温度>动态循环时间>夹带剂用量,而对儿茶素来说,夹带剂的影响较为明显。2.2.2.啤酒花有效成分萃取
啤酒花中对酿酒有用的部分是挥发油和软树脂中的律草酮又称α-酸。挥发油赋予啤酒特有的香气,而α-酸在麦芽汁煮沸过程中将异构化为异α-酸,这是造成啤酒苦味的重要物质。用超临界二氧化碳萃取啤酒花,α-酸的萃取率可达95%以上。萃取物为黄绿色的带芳香味的膏状物。张侃[15]、黄亚东[16]等对啤酒花的超临界CO2萃取物的组分进行了分析,气相色谱图表明了超临界CO2和液态CO2萃取物的异同;并对超临界CO2萃取物进行酿酒试验,结果表明超临界CO2萃取物不仅增加啤酒香味,还能改善日味。2.2.3.植物油脂的萃取
超临界二氧化碳萃取对植物油脂的应用比较广泛成熟,吕维忠[17]等研究了大豆粗磷脂的超临界CO2提纯工艺,探讨萃取压力、萃取温度、萃取时间对萃取率的影响。通过正交试验得到优化工艺条件为:萃取压20MPa,萃取温度50度,萃取时间5h。银建中[18]等建立了一套超临界流体萃取实验装置,就大豆和花生两种植物油超临界流体萃取进行了较为详细的实验研究。在探讨了压力、温度、颗粒度、空隙率以及时间等对萃取率的影响之后,获得了指导实际生产的最佳工艺参数条件。2.2.4.色素的分离
超临界CO2还可以分离天然色素,随着合成色素的不安全性日益受到人们的重视,世界各国合成色素的种类日趋减少。天然色素不仅使用安全,而且常有一定的营养价值,深受消费者喜爱。孙庆杰等[19]采用超临界CO2萃取技术从番茄加工副产品番茄皮中提取出番茄红素。研究了不同的压力、温度、流量和萃取时间对萃取率的影响。当萃取压力在15-25MPa,温度40-50度,流量20kg/h,萃取1-2h,既可将番茄皮中90%以上的番茄红素萃取出来。姜炜[20]介绍超临界二氧化碳萃取技术提纯辣椒红色素的工作原理及工艺流程。工艺流程通过改变萃取压力、萃取温度、萃取时间和流速等参数确定了最佳工艺条件,在此条件下,得到的辣椒红色素的色价达150以上,且杂质含量符合国家标准[21-22]。2.3.在中药研究与开发中的应用
在医药工业中,中药研制与开发中,必须组遵循 “三效”(速效、高效、长效),:“一小”(剂量小、副作用小、毒性小),“五方便”(生产、运输、储藏、携带、使用方便)为目的原则。而超临界流体萃取技术很大程度上避免了传统提药制药过程中的缺陷,提取物中不存在有害健康的残留溶剂,同时具有操作条件温和与不致使生物活性物质失活变性的优点,而且对环境保护也具有十分重要的作用,已为我国的中药现代化、国际化提供了一条全新的途径[23]。
根据中医辩证论治理论,重要复方中有效成分是彼此制约、协同发挥作用的,SEF-CO2不是简单地纯化某组分,而是将有效成分进行选择性分离,更有利十重要复方优势的发挥[23]。
除了从动植物中提取有效成分,还包括药用成分分析及粗品的浓缩精制等[23]。杨林等研究萃取丹参素的最佳工艺条件。且通过正交设计,用超临界CO2流体萃取,优化出合理工艺条件,并与传统溶剂提取工艺相对照。使得超临界CO2流体萃取率为传统工艺萃取率的1.1倍。邓永智[24-26]等采用自制的CO2超临界流体萃取系统提取了银杏叶中聚戊烯醇酷考察了温度、压力、流速及时间等因素对提取效率的影响,确定了最佳的超临界流体提取条件[24]。实验结果表明,CO:超临界流体提取银杏叶中聚戊烯醇酷的最佳压力、温度、流速、时间分别为25MPa,65 度,8mL/min,6h。采用本方法萃取的提取物经过硅胶色谱柱纯化及高效液相色谱分析,与溶剂提取法相比较,提取效率比较好。
其他将中草药各类成分的超临界萃取分类如下:林秀仙等对百南红豆杉、杨苏蓓对五味子中的木脂素、张虹对川芍的有效成分提取、史庆龙等萃取黄山药中的薯祯皂素、姚渭溪等提取灵芝内有效成分及脱除有害成分[25]。
3.SFE的前景与展望
自20世纪70年代以来,超临界流体技术已经取得长足的进展。超临界流体技术正以其独特的优点受到关注,并在萃取、化学反应、材料制备等方面得到广泛的应用。超临界萃取技术早己实现工业化,目前的趋势是向大规模、高附加值和套装工艺方向发展。在国内外,超临界流体技术还广泛用于高分子聚合、有机反应、酶催化反应、材料制备等方面,目前各类报道颇多,但产业化的技术却为数不多,有望在不久的将来能形成规模生产,得到实际应用。超临界流体技术以绿色、环保而受到人们的关注,它为绿色化学提供了全新的反应体系,相信超临界流体技术必将得到迅速发展,应用也将有广阔的前景[27]。
参考文献:
[1] 任轶锴,孙永利,贾绍义.超临界技术的研究和应用进展[J].天津化工.2003,17(3):14-17 [2] 王建鸣.超临界萃取技术的新进展[J].高等函授学报.2006,20(1):56-59
[3] 王洛春,仇汝臣,王英龙,方晨昭.超临界萃取技术的应用研究进展[J].化工纵横.2003,17(1):9-11 [4] 陈岚.超临界萃取技术及其应用研究[J].医药工程设计.2006,27(3):65-68 [5] 励建荣,夏明.超临界流体萃取技术研究进展[J].食品与发酵工业.2001,27(9):79-83 [6] 侯玉翠,张毅民,刘克文,车凯.超临界流体技术的研究进展[J].化学工业与工程.2002,19(5):384-390 [7] 肖建平,范崇政.超临界流体技术研究进展[J].化学进展.2001,13(2):94-101 [8] 陈岚,满瑞林.超临界萃取技术及其应用研究[J].现代食品科技.2006,22(1):199-202 [9] 何春茂,梁忠云,刘雄民.超临界CO2萃取桂花和茉莉浸膏的研究[J].精细化工.1998,(2): 22 [10]柯于家,郑雯,伍培辉等.超临界CO2萃取辛香料精油的试验研究[J].中国油脂.2000,25(2):22-24 [11]柯于家,林红秀,陈大君等.超临界CO2萃取辛香料精油的试验研究[J].中国油脂.2000,25(3):14-16 [12]张忠义,雷正杰,王鹏等.超临界CO2萃取一分子蒸馏对大蒜化学成分的提取与分离[J].分析测试学报.2002(1):65-67 [13]韩佳宾,陈静.超临界二氧化碳萃取咖啡因的研究进展[J]现代化工.2003,23(3): 25-27 [14]江和源,蒋迎,刘栩.超临界流体技术脱除绿茶中咖啡因和儿茶索的研究[J].食品科技与技术.2004, 5:15 [15]张侃,刘士斌,郝晓刚.等超临界CO2萃取啤酒花及其应用[J]太原理工大学学报.2002,33(1):103-105 [16]黄亚东.利用超临界CO2流体萃取酒花浸膏的研究[[J].广州食品工业科技.2000,16(3)60-62 [17]吕维忠,钟振声,黄少烈.大豆粗磷脂的超临界CO2提纯工艺研究[J].食品工业.2001,(1):40-42 [18]银建中,孙献文,李志义等.超临界CO2流体萃取植物油的实验研究[J].现代化工.2001,21(10): 26-27 [19]孙庆杰,丁霄霖超.临界CO2萃取番茄红索的初步研究[J].食品与发酵工程.1998,(24)3 [20]姜炜超.临界萃取技术在辣椒红色索中的应用[J].南京理工大学学报:自然科学版.2002,26(1): 80-82 [21]周强,张富新.超临界萃取技术及其在食品工业中的应用进展[J].现代生物医学进展.2006,6(5):49-51 [22]郎中敏,吴刚强.超临界萃取技术在天然色素中的应用前景[J].内蒙古石油化工.2006,9:83-84 [23]蔡建国,俞威,邓修.超临界流体技术用于中药有效成分的提取及精细分离.第一届全国超临界流体技术学术及应用研讨会
1.分别给出生物制药、化学制药以及中药制药的含义。
生物药物是利用生物体、生物组织或其成分,综合各类学科的原理与方法进行加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。
化学合成药物一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成);或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得(称半合成)。
中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。2.试说明化学合成制药、生物制药和中药制药三种制药过程各自常用的分离技术以及各有什么特点。
3.试按照过程放大从易到难的顺序,列出常用的5种分离技术。
4.结晶、膜分离和吸附三种分离技术中,最容易放大的是哪一种?最不容易放大的又是哪一种?
5.在液液萃取过程选择萃取剂的理论依据和基本原则有哪些?
6.比较多级逆流萃取和多级错流萃取,说明两种方法的缺优点
多级错流萃取流程特点是萃取的推动力较大,萃取效果好。但所用萃取剂量较大,回收溶剂时能量消耗也较大,工业上也较少采用这种流程。
多级逆流萃取流程中,萃取相的溶质浓度逐渐升高,但因在各级中其分别与平衡浓度更高的物料进行解触,所以仍能发生传质过程。萃余相在最末级与纯的萃取剂接触,能使溶质浓度继续减少到最低程度。此流程萃取效果好且萃取剂消耗小,在生产中广泛应用。
7.如何判断采用某种溶剂进行分离的可能性与难易。
8.给出分配系数与选择性系数的定义。
分配系数K:是指溶质在互成平衡的萃取相和萃余相中的质量分率之比。选择性系数β:是指萃取相中溶质与稀释剂的组成之比和萃余相中溶质与稀释剂的组成之比的比值。K=1时,萃取操作可以进行,β=1时萃取操作不能进行 9.液液萃取的影响因素有哪些?
萃取剂的影响,操作温度的影响,原溶剂条件的影响(pH值、盐析、带溶剂),乳化和破乳
10.结合超临界二氧化碳的特性说明超临界二氧化碳萃取技术的优势与局限性。
11.试对超临界萃取应用于天然产物和中草药有效成分的提取的优势与局限性进行评价。
12.简述反胶团与胶团的定义
胶团:将表面活性剂溶于水中,当其浓度超过临界胶团浓度时,表面活性剂就会在水溶液中聚集在一起形成聚集集体,称为胶团
反胶团:若向有机溶剂中加入表面活性剂,当其浓度超过临界胶团浓度时,便会在有机溶剂中也形成聚集体。13.试说明反胶团萃取的原理及特点
反胶团萃取的萃取原理:反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。
14.试说明双水相的基本原理和特点?
基本原理:依据物质在两相间的选择性分配,但萃取体系的性质不同。当物质进入双水相体系后,由于表面性质 电荷作用和各种力(如憎水键 氢键和离子键等)的存在和环境因素的影响,在上相和下相间进行选择性分配,这种分配关系与常规的萃取分配关系相比,表现出更大或更小的分配系数。
特点:1.易于放大 2.双水相系统之间的传质和平衡过程速度快,回收效率高 3.易于进行连续化操作,设备简单,且可直接与后续提纯工序相连接,无需进行特殊处理 4.相分离条件温和,因而会保持绝大部分生物分子活性,而且可直接用在发酵中 5.可以采用多种手段来提高选择性或提高收率 6.操作条件温和,整个操作过程在常温下进行。15.膜分离技术的特点是什么?(1)膜分离过程不发生相变化,与有相变化的分离法和其他分离法相比,能耗要低。
(2)膜分离过程是在常温下进行,因而特别适用于对热敏感的物质,假如汁、酶、药品等的分离、分级、浓缩与富集。
(3)膜分离技术不仅适用于有机物和无机物,从病毒、细菌到微粒的广泛分离的范围,而且还适用于很多特殊溶液体系的分离,如溶液中大分子与无机盐的分离、一些共沸物或近沸点物系的分离等。
(4)由于只是用压力作为膜分离的推动力,因此分离装置简单,操纵轻易,易自控、维修。
16.什么是浓差极化?它对膜分离过程有什么影响?
当溶剂透过膜,而溶质留在膜上时,膜面上溶质浓度增高,这种膜面上的溶质浓度高于主体中溶质浓度的现象叫浓差极化。浓差极化可造成膜的通量大大降低,对膜分离过程产生不良影响,因此,实际操作过程尽量减小膜面上溶质的浓差极化作用。为减少浓差极化,通常采用错流过滤。
17.膜组件主要有几种型式?简要说明各种膜组件的特点。
18.试比较反渗透 纳滤 超滤和微滤四种膜分离过程的特点。
反渗透特点:1.操作过程不需要热处理,故对热敏物质是安全的。2.没有相变化,能耗低。3.浓缩和纯化可以同时完成。4.分离过程不需加入化学试剂。5.设备和工艺较其他分离纯化方法简单,且生产效率高。
滤膜孔径均匀,具有很高的过滤精度;孔隙率高,一般可达80%左右,过滤通量大,过滤所需时间短;滤膜薄,过滤时液体被滤膜吸附造成的损失较小;膜孔结构对称,自膜上表面至下表面,膜孔孔径均匀一致;膜构连续,过滤时无介质脱落,无杂质溶出,滤液清洁; 超滤膜孔径不均匀;孔隙率,滤膜薄厚;膜孔结构是非对称结构,喇叭状,上小下大,上层为致密层,约占膜厚的5%~10%,起精密分离作用,下层为大孔层,仅起支撑作用;
19.吸附作用的机理是什么?
固体内部分子受到作用力的总和为零,分子处于平衡状态。而界面上的分子受到不相等的来自两相的分子作用力,作用力的合力指向固体内部,内从外界吸收分子、原子或离子,并且在其表面形成多分子或单分子层。20.吸附法有几种?各自有何特点?
一.根据操作方式的不同,可分为:(1)变温吸附分离,低温吸附,高温解吸,循环时间较长。(2)变压吸附分离,高压吸附,低压解吸。(3)变浓度吸附分离,热敏性物质在较高温度下容易聚合,因此不宜升温解吸,可用溶剂置换吸附分离。(4)色谱吸附分离,医药工业常用且高效的分离技术之一,按操作方法不同分为迎头分离操作、冲洗分离操作和置换分离操作等。(5)循环吸附分离技术。是一种固定吸附床,经热力学参数和移动项周期性的改变,来分离混合物的技术。
二.按作用力的本质即按吸附剂和吸附质的吸附作用的不同,吸附过程可分为3类。(1)物理吸附,吸附剂和吸附质通过分子间范德华力产生的吸附作用称为物理吸附。特点,吸附区域为自由界面,吸附层为多层,吸附是可逆性的,吸附的选择性较差。规律,易液化的气体易被吸附。焓遍较小。(2)化学吸附,固体表面原子的价态未完全饱和,还有剩余的呈键能力,导致吸附剂与吸附质之间发生化学反应而产生吸附作用,称为化学吸附。特点,吸附区域为未饱和的原子,吸附层数为单层,吸附过程是不可逆的,吸附的选择性较好。焓变较大。(3)交换吸附,吸附剂表面如果由极性分子或者离子组成,则会吸引溶液中带相反电荷的离子,形成双电层同时在吸附剂与溶液间发生离子交换,称为交换吸附。特点,吸附区域为极性分子或离子,吸附为单层或多层,吸附过程可逆,吸附的选择性较好。
21.影响吸附过程的因素有哪些?
(1)吸附剂的特性:组成结构,容量,稳定性等。(2)吸附物的性质:熔点,缔合,离解,氢键等。(3)溶剂,单,混吸附操作条件,温度,ph等 22.何为离子交换法?一般可分为哪几种?
离子交换法是应用合成的离子交换树脂等离子交换剂作为吸着剂,将溶液中的物质,依靠库仑力吸附在树脂上,发生离子交换过程后,再用合适的洗脱剂将吸附物从树脂上洗脱下来,达到分离浓缩提纯的目的,是一种利用离子交换剂与溶液中离子之间所发生的交换反应进行固-液分离的一种方法。
23.离子交换树脂的结构组成?按活性集团不同可分为哪几大类?
24.PH值是如何影响离子交换分离的?
25.各类离子交换树脂的洗涤 再生条件是什么?
强酸性阳离子树脂 :可在全PH范围内使用,采用过量稀酸进行再生后重复使用。
弱酸性阳离子树脂: 溶液PH越高,弱酸性树脂的交换容量就越高,易再生成氢型,耗酸量亦小。
强碱性阴离子交换树脂;在各种PH条件下使用,弱碱性阴离子交换树脂;通常在PH小于7的溶液中使用。用NaOH再生成羟型较容易,耗碱量也小,甚至可用NaOH进行再生。色谱分离过程
26.色谱分离技术有何特点,适用于哪些产品的生产过程?
应用范围广 从极性到非极性 离子型到非离子型 小分子到大分子 无机到有机及生物活性物质 热稳定到热不稳定的化合物都可用色谱方法分离。尤其在生物大分子分离和制备方面,是其他方法无法替代的。
分离效率高 特别适合于极复杂混合物的分离,且收率,产率和纯度较高.操作模式多样 可选择吸附色谱 分配色谱和亲和色谱等不同的色谱分离;可选择不同的固定相和流动相状态和种类;可选择间歇式和连续式色谱等。
高灵敏度在线检测 27.按移动相特点,色谱可以划分为哪两类?
28.最具工业应用价值的色谱技术有哪些?
中/高压液相色谱 SMBC DAC 29.如何理解动态轴向压缩色谱技术的重要性?
DAC 柱柱效高,重现性好,装填所用的时间短,可以采用粒径更小的填料,减小柱长,增加柱径,从而减小管壁效应,可以得到几乎接近分析柱的柱效,从而可以使纯化效率更高。DAC 柱尽管比传统的法兰式封端柱的一次性投入要大一些,但是由于 DAC 柱大大提高了产品的收率和纯度,延长了色谱柱的使用寿命,而且可以自己反复装填,从综合成本效应来说,成本反而更低。所以 DAC 柱可以提高生产效率,节约生产成本。
30.说明影响色谱分离效率的参数。保留值 分离度 柱效率 结晶过程
31.结晶技术的特点是什么?适合分离哪些混合物?
能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。结晶过程可赋予固体产品以特定的晶体结构和形态 如:晶型 粒度分布 堆密度
能量消耗少,操作温度低,对设备材质要求不高,一般亦很少有“三废”排放,有利于环境保护。
结晶产品包装,运输,储存或使用都很方便。
32.什么是溶解度?如何根据溶解度曲线选择结晶工艺??
溶解度:固体与其溶液达到固-液相平衡时,单位质量的溶剂所能溶解的固体的量,称为溶解度。溶解度的大小与溶质及溶剂的性质 温度及压强等因素有关。一般情况下,特定溶质在特定溶剂中的溶解度主要随温度变化。因此,溶解度数据通常用溶解度对温度所标绘的曲线来表示,该曲线称为溶解度曲线。溶解度特征对于结晶方法的选择起决定作用。对于溶解度随温度变化较大的物质,适用冷却结晶方法分离;对于溶解度随温度变化较小的物质,适用蒸发结晶法分离等。另外,根据不同温度下的溶解度数据还可以计算结晶过程的理论产量。
名词解释
1.生物药物:是利用生物体、生物组织或其成分,经过加工、制造而成的一大类预防、诊断、治疗制品。广义的生物药物包括从动物、植物、微牛物等生物体中制取的各种天然生物活性物质及其人工合成或半合成的天然物质类似物。2.化学合成药物:一般由化学结构比较简单的化工原料经过一系列化学合成和物理处理过程制得(称全合成),或由已知具有一定基本结构的天然产物经对化学结构进行改造和物理处理过程制得(称半合成)。
3.中西药:中药人们为了同传入的西医、西药相区分,将中国传统医药分别称为中医、中药。西药主要系指“人工合成药”或从“天然药物”提取得到的化合物;中药则以天然植物药、动物药和矿物药为主。中药具有明显的特点,其形、色、气、味,寒热、温、凉,升、降、沉、浮是中医几千年来解释中药药性的依据。
4.萃取:利用原料液中组分在第三溶剂中溶解度的差异实现分离,是传质过程。5.液液分离(溶剂萃取):以液体溶剂为萃取剂,同时被处理的原料混合物也为液体的操作。6.物理萃取:溶质根据相似相溶原理在两相间达到分配平衡,萃取剂与溶质之间不发生化学反应。
7.化学萃取:通过萃取剂与溶质之间的化学反应(如离子交换或络合反应等)生成复合分子实现溶质向萃取相的分配。8.有效成分:指起主要药效的物质。
9.无效成分:指本身无效甚至有害的成分。
10.带溶剂:能和产物形成复合物,使产物更容易溶于有机溶剂相中,而该复合物在一定条件下又要容易分解的物质。
11.双水相体系;指某些有机物之间或有机物与无机盐之间在水中以适当的浓度溶解后形成互不相容的两相或多相水相体系。
12.超临界流体;当流体的温度和压力分别超过其临界温度和临界压力时,则称该状态下的流体为超临界流体(SCF)。
13夹带剂:夹带剂的作用主要有两点:一是可大大增加被分离组分在超临界流体中的溶解度;二是在加入与溶质起特定作用的适宜夹带剂时,可使该溶质的选择性(或分离因子)大大提高。
14.比表面积:单位质量多孔颗粒所具有的表面积,单位是:m2/m3或m2/g。15.孔隙度:颗粒之间的孔隙体积与其表观体积之比,通常用百分数表示。16.黏度;指液体分子间在外力作用下相对摩擦的摩擦阻力的大小。
17.表面张力:指通过液体表面上的任一单位长度,并与之相切的表面紧缩力。18.膜分离:膜分离过程是用天然的或合成的、具有选择透过性的薄膜为分离介质,当膜两侧存在某种推动力(如压力差、浓度差、电位差、温度差等)时,原料侧液体或气体混合物中的某—或某些组分选择性地透过膜,以达到分离、分级、提纯或富集的目的。
19.纳滤:通过膜的渗透作用,借助外界能量或化学位差的推动,对两组分或多组分混合气体或液体进行分离、分级、提纯和富集。20.超滤:通过膜的筛分作用将溶液中大于膜孔的大分子溶质截留,使这些溶质与溶剂及小分子组分分离的膜过程。
21.微滤;利用微孔膜孔的筛分作用,在静压差推动下,将滤液中大于膜孔径的微粒、细菌及悬浮物质等截留下来,达到除去滤液中微粒与澄清溶液的目的。22.吸附:指流体与固体多孔物质接触时,流体中的一种或多种组分传递到多孔物质外表面和微孔内表面并附着在这些表面的过程。(固体物质称为吸附剂,被吸附的物质称为吸附质.吸附达到平衡时,流体的本体相主体称为吸余相,吸附剂内的流体称为吸附相。)
23.物理吸附:吸附剂和吸附质之间通过分子间力相互吸引,形成吸附现象。24.化学吸附:被吸附的分子和吸附剂表面的原子发生化学作用,在吸附质和吸附剂之间发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成现象。
25.离子交换:指能够解离的不溶性固体物质在与溶液接触时可与溶液中的离子发生离子交换反应。
26.色谱法:以试样组分在固定相和流动相间的溶解、吸附、分配、离子交换或其他亲和作用的差异为依据而建立起来的各种分离分析方法。分离原理:色谱分离过程的实质是溶质在不互溶的固定相和流动相之间进行的一种连续多次的交换过程,它借助溶质在两相间分配行为的差别而使不同的溶质分离.不同组分在色谱过程中的分离情况首先取决于各组分在而相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异。
27.电泳:是指带电荷的供试品(蛋白质、核酸等)在惰性支持介质中(如酯、醋酸纤维素、琼脂糖凝胶、聚丙烯酸胺凝胶等),于电场作用下向其对应的电极方向按各自的速度进行泳动,使组分分离成狭窄区带,用适宜的检测方法记录其电泳区带图谱或计算其百分含量的方法。
28.电渗:在电场作用下液体对于固体支持物的相对移动。29.结晶:固体物质以晶体状态从蒸汽、溶液或熔融物中析出的过程。
简述
1、反胶团的概念、结构特征
概念:反胶团是两性表面活性剂分散于连续有机相中的一种自发形成的纳米级别的聚集体。结构特征:亲水基团(头)朝内,疏水基团(尾)朝外,含有水分子内核的纳米级别的集合型胶体。
2、临界胶束浓度的概念、在反胶团萃取工艺中确定临界胶束的意义
临界胶束浓度(CMC):是胶束形成时所需表面活性剂的最低浓度,这是体系特性,与表面活性剂的化学结构、溶剂温度和压力等因素有关。
在反胶团萃取工艺中确定临界胶束浓度义:在反胶团萃取工艺中必须确定临界胶束浓度,因为在水中的表面活性剂低浓度时呈分子状态,并且三三两两地把亲油基团靠拢而分散在水中,当浓度逐渐增大到CMC时,许多表面活性剂分子立刻结合成大基团,形成反胶束。临界胶束浓度是表面活性剂溶液性质发生显著变化的一个分水岭,当表面活性剂的度超过CMC后,才能形成反胶团结构。
3、反胶团萃取工艺解决的主要问题
主要有两点:① 解决了大分子物质萃取时的生物活性问题。常规液液萃取中的油相通常是有机溶剂,会使蛋白质等生物活性物质失活,而反胶团萃取过程中蛋白质因位于反胶团的内部而受到反胶团的保护;② 解决了蛋白质等亲水性物质的溶解度问题。由于反胶团内部的微水相环境,有利于蛋白质等亲水性物质的萃取。
4、超临界流体概念
超临界流体是指温度和压力同时超过临界值且密度接近液体的气体。
5、超临界流体的基本特性
① 密度和溶剂化能力接近液体 ②超临界流体的扩散系数介于气态和液态之间,其粘度接近气体;③当流体状态接近临界区时,蒸发热会急剧下降,至临界点处则气—液相界面消失,蒸发焓为零,比热容也变为无限大。②流体在临界点附近的压力或温度的微小变化会导致超临界流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。这是超临界萃取工艺的设计基础;
6、超临界萃取工艺流程中萃取器与分离器中的现象?引起现象的原因。萃取器中利用萃取剂接近的液体密度和溶剂化能力及低粘度特性将提取物溶解于超临界流体的萃取物。在分离器中通过减压阀进行节流膨胀以便降低超临界流体的密度,从而实现萃取物与溶剂的分离。原因是处于超临界的流体有较高的密度,同时可以通过调节温度和压力使溶剂的密度大大降低,从而降低其萃取能力,实现分离。
7、CO2作为超临界流体的特征
优势:①CO2 临界温度为31.30C,接近室温。在分离提取具有热敏性、易氧化分解的成分方面具有广阔的应用前景。②CO2临界压力为7.37MPa为中等压力。通常萃取条件的选择的适宜的对比压力区域(pr1~6)区域,目前的工业水平其超临界状态一般易于达到。③ CO2具有抗氧化、灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量④CO2 无毒、无味、无臭、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等特点。SC-CO2萃取无溶剂残留问题,属于环境无害工艺。⑤CO2密度是常用萃取剂中最高的。超临界CO2流体对有机物有很强的溶解能力和良好的选择性。
缺点:与传统的有机溶剂萃取比较,超临界CO2流体萃取也存在一定的局限性:1)其对脂溶性成分的溶解能力较强而对水溶性成分的溶解能力较低;2)设备造价高,比较适用于高附加值产品的提取;3)更换产品时设备清洗较为困难。
8、夹带剂在哪些方面影响溶质在超临界CO2流体中的选择性和溶解性的?
① 夹带剂可以显著改变超临界CO2溶剂系统的极性,改善流体的溶剂换能力,提高被分离组分在超临界CO2流体中的溶解度,并相应地降低超临界CO2流体萃取过程的操作压力,从而大大拓宽超临界CO2流体在萃取天然物质方面的应用;
② 加入与溶质起特殊作用的夹带剂,可极大地提高超临界CO2流体对该溶质的选择性;
③ 提高溶质在超临界CO2流体中的溶解度对温度、压力的敏感程度,在萃取压力基本不变的情况下,通过单独改变温度来实现分离的目的;
④ 作为反应物参与反应,以提高产品的萃取率;
⑤ 改变溶剂的临界参数。当萃取温度受到限制时(如热敏性物质),溶剂的临界温度越接近于溶质的最高操作温度,溶质的溶解度越高,当用单组份溶剂不能满足这一要求时,可使用混合溶剂。
9、如何实现夹带剂与主萃取剂的分离
与单一组分的超临界萃取—分离过程相似,使用夹带剂的超临界萃取的分离也可通过降压、升温或恒温恒压吸附使溶质与SCF分离。只要保证降压或升温的程度足以使混溶态的SCF进入其气—液平衡区,以保证夹带剂变为液态后与萃取出的溶质在分离柱内与变成气态的主萃取溶剂分离。P92
10、按分离过程推动力类型的不同,膜分离可以分为哪些类型?
(1)以静压力差为推动力的过程:微滤、超滤、反渗透、纳滤。(2)以气体分压差为推动力的过程:气体膜分离、渗透汽化。(3)以浓度梯度差为推动力的过程——透析(4)以电位差为推动力的过程——电渗析
11、渗透汽化工艺简述
渗透汽化是一个既有质量又有热量通过膜的传递过程。离开膜的物料温度和浓度都与原加入料液不同。一般用均质膜和复合膜,起到分离作用的活性层为表面极薄的均质膜。分离机理通常用溶解—扩散模型来描述。
12、透析的基本原理 透析是穿过膜的选择扩散过程,可用于分离分子量大小不同的溶质,低于膜所截留阀值分子的物质可扩散穿过膜,高于膜截留阀值分子量的物质则被保留在半透膜的另一侧。
13、液液萃取(计算)
萃取液、萃余液 图解计算单级液液萃取的萃取剂S、E、E’、的流量、组成 图解计算多级错流、逆流的理论平衡级数 代数法计算液液萃取的萃取率
14、制药工业包括:生物制药、化学合成制药、中药制药;生物药物、化学药物与中药构成人类防病、治病的三大药源。原料药的生产包括两个阶段:第一阶段,将基本的原材料通过化学合成、微生物发酵或酶催化反应或提取而获得含有目标药物成分的混合物。第二阶段,常称为生产的下游过程,主要是采用适当的分离技术,将反应产物或中草药粗品中的药物或分纯化成为药品标准的原料药。分离操作通常分为机械分离和传质分离两大类。
15、萃取属于传质过程 浸取是中药有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三种基本形式:单级浸取,多级错流浸取,多级逆流浸取。中药材中所含的成分:①有效成分 ②辅助成分 ③无效成分 ④组织物 浸取的目的:选择适宜的溶剂和方法,充分浸出有效成分及辅助成分,尽量减少或除去无效成分。对中药材的浸取过程:湿润、渗透、解吸、溶解及扩散、置换。
16、浸取溶剂选择的原则:①、对溶质的溶解度足够大,以节省溶剂用量。②、与溶剂之间有足够大的沸点差,以便于采用蒸馏等方法回收利用。③、溶质在统计中的扩散系数大和粘度小。④、价廉易得,无毒,腐蚀性小。浸取辅助剂的作用:①、提高浸取溶剂的浸取效能。②、增加浸取成分在溶剂中的溶解度。③、增加制品的稳定性。④、除去或减少某些杂质。
17、浸取过程的影响因素:①、药材的粒度。②、浸取的温度。③、溶剂的用量及提取次数。④、浸取的时间。⑤、浓度差。⑥、溶剂的PH值。⑦、浸取的压力。浸出的方法:浸渍、煎煮、渗漉。
18、超声波协助浸取,基本作用机理:热学机理、机械机理、空化作用。超声波的空化作用:大能量的超声波作用在液体里,当液体处于稀疏状态时,液体将会被撕裂成很多小的空穴,这些空穴一瞬间闭合,闭合时产生高达几千大气压的瞬间压力,即称为空化效应。微波协助浸取特点:浸取速度快、溶剂消耗量小。局限性:只适用于对热稳定的产物,要求被处理的物料具有良好的吸水性。
19、萃取分离的影响因素:①、随区级的影响与选择原则。②、萃取剂与原溶剂的互溶度。③、萃取剂的物理性质。④、萃取剂的化学性质。破乳的方法:①、顶替法(加入表面活性更强的物质)②、变型法(加入想法的界面活性剂)③、反应法 ④、物理法
20、超临界流体的主要特征:①、超临界的密度接近于液体。②、超临界流体的扩散系数介于气态与液体之间,其粘度接近气体。③、当流体接近临界区时,蒸发热会急剧下降,有利于传热和节能。④、流体在其临界点附近的压力或温度的微小变化都会导致流体密度相当大的变化,从而使溶质在流体中的溶解度也产生相当大的变化。
21、二氧化碳作为萃取剂,这主要是由它的如下几个优异特性决定:
① 临界温度低(31.3℃),接近室温;该操作温度范围适合于分离热敏性物质,可防止热敏性物质的氧化和降解,使沸点高、挥发度低、易热解的物质远在其沸点之下被萃取出来。② 临界压力(7.38MPa)处于中等压力,就目前工业水平其超临界状态一般易于达到。③ 具有无毒、无味、不燃、不腐蚀、价格便宜、易于精制、易于回收等优点。因而,SC-CO2 萃取无溶剂残留问题,属于环境无害工艺。故SC-CO2萃取技术被广泛用于对药物、食品等天然产品的提取和纯化研究方面。④ SC-CO2还具有抗氧化灭菌作用,有利于保证和提高天然物产品的质量。
22、结晶过程的特点
1)能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。有时用其他方法难以分离的混合物系,采用结晶分离更为有效。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等。
2)固体产品有特定的晶体结构和形态(如晶形、粒度分布等)3)能量消耗少,操作温度低,对设备材质要求不高,三废排放少,有利于环境保护。
4)结晶产品包装、运输、储存或使用都很方便。
23、降低膜的污染和劣化的方法
1)预处理法:有热处理、调节pH值、加螯合剂(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化学净化、预微滤和预超滤等。
2)操作方式优化:膜污染的防治及渗透通量的强化可通过操作方式的优化来实现,3)膜组件结构优化:膜分离过程设计中,膜组件内流体力学条件的优化,即预选择料液操作流速和膜渗透通量,并考虑到所需动力,是确定最佳操作条件的关键。
4)膜组件清洗:膜的清洗方法有水力清洗、机械清洗、化学清洗和电清洗四种。
24、反胶团萃取的萃取原理:反胶团萃取的本质仍然是液-液有机溶剂萃取。反胶团萃取利用表面活性剂在有机溶剂中形成反胶团,从而在有机相中形成分散的亲水微环境,使生物分子在有机相(萃取相)内存在于反胶团的亲水微环境中。
25、浓差极化:在膜分离操作中,溶质均被透过液传送到膜表面上,不能完全透过膜的溶质受到膜的截留作用,在膜表面附近浓度升高,这种在膜表面附近浓度高于主体浓度的现象。
26、凝胶极化:膜表面附近浓度升高,增大膜两侧的渗透压差,使有效压差减小,透过通量降低。当膜表面附近的浓度超过溶质的溶解度时,溶质会析出,形成凝胶层的现象。
27、反渗透 :反渗透过程就是在压力的推动下,借助于半透膜的截留作用,将溶液中的溶剂与溶质分离开来。反渗透现象:若在盐溶液的液面上方施加一个大于渗透压的压力,则水将由盐溶液侧经半透膜向纯水侧流动的现象。
28、电渗析:利用待分离分子的荷点性质和分子大小的差别,以外电场电位差为推动力,利用离子交换膜的选择透过性,从溶液中脱除或富集电解质的膜分离操作.29、离子交换:能够解离的不溶性固体物质在与溶液中的离子发生离子交换反应。利用离子交换剂与不同离子结合力的强弱,将某些离子从水溶液中分离出来,或者使不同的离子得到分离。
30、均相初级成核:洁净的过饱和溶液进入介稳区时,还不能自发地产生晶核,只有进入不稳区后,溶液才能自发地产生晶核。这种在均相过饱和溶液中自发产生晶核的过程。
31、剪应力成核:当过饱和溶液以较大的流速流过正在生长中的晶体表面时,在流体边界层存在的剪应力能将一些附着于晶体之上的粒子扫落,而成为新的晶核。
32、接触成核:当晶体与其他固体物接触时所产生的晶体表面的碎粒。在过饱和溶液中,晶体只要与固体物进行能量很低的接触,就会产生大量的微粒。
33、二次成核:在已有晶体的条件下产生晶核的过程。二次成核的机理主要有流体剪应力成核和接触成核。
选择
超滤膜通常不以其孔径大小作为指标,而以截留分子量作为指标。所谓“分子量截留值” 是指阻留率达(B)的最小被截留物质的分子量。
A 80%以上 B90%以上 C 70%以上 D 95%以上
在凝胶过滤(分离范围是5000 400000)中,下列哪种蛋白质最先被洗脱下来(B)
A.细胞色素 C(13370)B.肌球蛋白(400000)C.过氧化氢酶(247500)D.血清清蛋白(68500)E.肌红蛋白(16900)“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质(B)A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.水 D.溶剂
HPLC 是哪种色谱的简称(C)。
A.离子交换色谱 B.气相色谱 C.高效液相色谱 D.凝胶色谱
洗脱体积是(C)。
A.凝胶颗粒之间空隙的总体积 B、溶质进入凝胶内部的体积 C、与该溶质保留时间相对应的流动相体积 D、溶质从柱中流出时所用的流动相体积 分子筛层析纯化酶是根据(C)进行纯化。
A.根据酶分子电荷性质的纯化方法 B.调节酶溶解度的方法 C.根据酶分子大小、形状不同的纯化方法 D.根据酶分子专一性结合的纯化方法 用于蛋白质分离过程中的脱盐和更换缓冲液的色谱是(C)A.离子交换色谱 B.亲和色谱 C.凝胶过滤色谱 D.反相色谱 用活性炭色谱分离糖类化合物时,所选用的洗脱剂顺序为(D)A、先用乙醇洗脱,然后再用水洗脱 B、用甲醇、乙醇等有机溶剂洗脱 C、先用乙醇洗脱,再用其他有机溶剂洗脱 D、先用水洗脱,然后再用不同浓度乙醇洗脱 微滤膜所截留的颗粒直径为(A)A 0.02/10nm B 0.001/0.02nm C<2nm D < lnm 下列哪一项不是阳离子交换树脂(D)A 氢型 B 钠型 C 铵型 D 羟型
适合于亲脂性物质的分离的吸附剂是(B)。
A.活性炭 B.氧化铝 C.硅胶 D.磷酸鹆
气相色谱柱主要有(C)。
A 填充柱 B 毛细管柱 C A或B D A 或 B 及其他
关于分配柱层析的基本操作错误(D)A 装柱分干法和湿法两种 B 分配柱层析法使用两种溶剂,事先必须先使这两个相互相饱和 C 用硅藻土为载体,需分批小量地倒入柱中,用一端是平盘的棒把硅藻压紧压平D 分配柱层析适用于分离极性比较小、在有机溶剂中溶解度大的成分,或极性很相似的成分。
在酸性条件下用下列哪种树脂吸附氨基酸有较大的交换容量()A.羟型阴 B.氯型阴 C.氢型阳 D.钠型阳
超临界流体萃取法适用于提取(B)A、极性大的成分 B、极性小的成分 C、离子型化合物
D、能气化的成分 E、亲水性成分
分离纯化早期,由于提取液中成分复杂,目的物浓度稀,因而易采用(A)A、分离量大分辨率低的方法 B、分离量小分辨率低的方法 C、分离量小分辨率高的方法 D、各种方法都试验一下,根据试验结果确定 蛋白质类物质的分离纯化往往是多步骤的,其前期处理手段多采用下列哪类的方法。(B)A.分辨率髙 B.负载量大 C.操作简便 D.价廉
在选用凝胶层析柱时,为了提髙分辨率,宜选用的层析柱是(A)A、粗且长的 B、粗且短的 C、细且长的 D、细且短的
在萃取液用量相同的条件下,下列哪种萃取方式的理论收率最高()A.单级萃取 B.三级错 流萃取 C.三级逆流萃取 D.二级逆流萃取 磺酸型阳离子交换树脂可用于分离(E)A、强心苷 B、有机酸 C、醌类 D、苯丙素 E、生物碱
不能用于糖类提取后的分离纯化的方法是(B)A、活性炭柱色谱法 B、酸碱溶剂法 C、凝胶色谱法
D、分级沉淀法 E、大孔树脂色谱法
用大孔树脂分离苷类常用的洗脱剂是(B)A、水 B、含水醇 C、正丁醇 D、乙醚 E、氯 仿
综合
1.区分渗透与反渗透
答:渗透是由于存在化学势存在梯度而引起的自发扩散现象。因此,通常情况下,?其结果是水从纯水一侧透过半透膜向溶液侧渗透,使后者的液位抬高。如果在溶液一侧施加压力i,外界力做功使溶液中水的化学势升高,则纯水通过膜的渗透就会逐渐减小,并最终停止,此时的压力差就是溶液的渗透压。水将从溶液一侧向纯水一侧移动,此种渗透称之为反渗透。2.简述过饱和溶液形成的方法?
答:(1)热饱和溶液冷却(等溶剂结晶)适用于溶解度随温度升高而增加的体系;同时,溶解度随温度变化的幅度要适中;(2)部分溶剂蒸发法(等温结晶法)适用于溶解度随温度降低变化不大的体系,或随温度升高溶解度降低的体系;(3)真空蒸发冷却法 使溶剂在真空下迅速蒸发,并结合绝热冷却,是结合冷却和部分溶剂蒸发两种方法的一种结晶方法;(4)化学反应结晶 加入反应剂产生新物质,当该新物质的溶解度超过饱和溶解度时,即有晶体析出。3.简述结晶过程中晶体形成的条件?
答:结晶过程包括过饱和溶液的形成、晶核的形成及晶体的生长三个过程,其中溶液达到过饱和状态是结晶的前提,过饱和度是结晶的 推动力。4.简述凝胶色谱的分离原理?
答:凝胶排阻色谱的分离介质(填料)具有均匀的网格结构,其分离原理是具有不同分子量的溶质分 子,在流经柱床是,由于大分子难以进入凝胶内部,而从凝胶颗粒之间流出,保留时间短;而小分子溶质可以进入凝胶内部,由于凝胶 多孔结构的阻滞作用,流经体积变大,保留时间延长。这样,分子量不同的溶质分子得以分离。
5.膜分离过程中,有那些原因会造成膜污染,如何处理?
1 膜分离技术
我国对膜分离技术研究的离子交换膜, 经过几代科研人员的不懈努力, 膜分离技术研究水平已经接近或达到同行业国际先进水平, 在这基础上实现了研制出具有重大价值的成果的目标, 实现了质的飞跃。随着各国研究人员及科研经费的投入, 膜分离技术得到快速发展, 针对不同分离任务研制出了各种具备不同功能的特殊膜材料。
1.1 膜分离技术的特点
膜分离技术依靠膜两侧能量差或化学位差实现分离的, 受到关注的最主要原因就是其操作简单, 消耗较少的能源, 并且不会产生二次污染;膜分离过程对温度的要求比较低, 对于那些对温度敏感的物质可以很好的操作与分离;膜分离技术可以实现对较大的颗粒、离子和气体的分离, 应用范围广泛;膜分离过程方便循环连续操作, 防止外界污染, 设备放大简单。回收率可以通过人为控制在一定范围内;在分离过程中可避免更多化学物质的使用, 而且可以实现循环利用, 在最低的控制成本的基础上还实现了节能减排。
1.2 膜分离技术的应用
首先是在医学领域得到了很好的应用, 对中草药的研究与生产都发挥了重要的促进作用。利用具有针对性的膜分离技术实现了对板蓝根水的有效浓缩与升华。Tsuru等对葡萄籽中的低聚原花青素的提取通过纳滤技术实现了突破, 主要是通过调节溶液的酸碱值, 利用微滤、超滤等技术实现了混合物的化学分离, 工艺简单高效, 产品的质量与国外高端产品相差无几, 适于产业化的规模应用。Taylor等将离子交换、荷电吸附材料以及终端除菌滤器等技术进行统筹研究分析, 实现了注射用的无菌水的研制。然后在废水处理领域也发挥了作用。为保护水资源, 缓解我国面临的水资源短缺状况, 同时保护环境, 对工业废水处理并进行二次回收利用就显得尤为必要, 利用膜分离技术处理造纸工业废水, 对整个废水处理工艺流程进行优化, 处理后的废水经过回收循环利用, 使用水困难的问题得到一定的改善, 通过“一体臭氧曝气生物滤池+曝气生物滤池 (BAF) ”工艺的应用, 将工业废水进行一般程度的处理, 在通过膜分离技术进行更深程度的分离, 使水能继续进行使用。每天进行大量废水的处理, 很好的解决了纺织行业废水难以处理的问题, 实现了水的循环使用, 意义重大。使用Toray公司生产的UTC-60低压纳滤膜进行矿山废水的模拟处理实验发现, UTC-60纳滤膜的通过率相当高, 同时又能实现对重金属离子的拦截, 在指定的操作环境下, 较之其他废水处理设施都有着相当大的优越性。
2 分子蒸馏技术
科技的发展与人们生活水平的提高, 人们对天然物质, 例如天然水的认知与青睐, 使分子蒸馏技术得到了更多的重视, 同时分子蒸馏技术的实现变得越来越容易, 所以各国家就加大了研究力度, 促使了分子蒸馏技术在生活以及工业生产中的应用。
2.1 分子蒸馏技术的特点
分子蒸馏在真空环境下进行使物质沸点得到有效降低, 受热时间就大大缩短, 对沸点较高与容易发生氧化反应的分子进行分离是非常有利的;分子蒸馏其实是一个物理过程, 分离过程中可以通过人为的控制实现多层分离从而实现特定杂质的有效分离, 并且操作过程中可以实现被分离的物质不会受到二次污染。
2.2 分子蒸馏技术的主要应用
2.2.1 提纯精油
目前就分子蒸馏技术的应用情况来看, 其在精油提纯方面有着重要的作用, 把分子蒸馏技术作为主要的提纯技术所提纯的精油类型主要为广藿香油、山苍子油等。分子蒸馏技术中的多级冷凝板的应用可以在一定程度上使得芳香油中的有效成分进行浓缩, 进而为精油纯度的提升有着极大的意义。在对分子蒸馏技术应用的过程中, 为了使得精油提纯过程能够顺利进行, 相关的技术人员应该对于环境条件进行严格控制, 尽可能的让整个提纯过程中能够保证在低温以及真空的条件下, 这能够尽可能的避免精油被高温破坏现象的发生。因此在进行精油提纯的过程中使用分子蒸馏技术对于精油提取纯度以及质量都有着重要作用, 相关部门必须加强对其的重视。
2.2.2 医药工业
随着我国技术水平的不断提升, 越来越多的医药工业中应用到了分子蒸馏技术, 可以说分子蒸馏技术的使用很大程度上促进了我国医药工业的发展。譬如利用分子蒸馏技术对于维生素A、维生素E等物质进行提取, 或者利用分子蒸馏技术对胡萝卜素以及葡萄糖衍生物进行制取等。因此相关的医药生产部门必须加强对其的重视, 积极的采取措施提升分子蒸馏的应用, 为医药工业的进一步发展奠定基础。
3 不同分离技术的耦合
就目前我国的分离技术的应用情况来看, 很多情况下单一分离技术的使用并不能够满足于现代的生产要求, 因此为了对于分离物纯度进行提升, 相关的企业必须加强对多种分离技术的组合与使用, 这种把多种分离技术相互组合的方式称之为分离技术的耦合。可以说分离技术耦合是目前在对物质进行分离过程中最常用的方法之一, 相关部门必须加强对其的重视与应用。下面就生产中最常用的两种分离耦合技术进行分析。
3.1 膜萃取技术
所谓的膜萃取技术指的就是把液萃取技术和膜分离技术相结合的一种分离耦合技术。在此技术的使用过程中最常用的溶液就是分隔料液, 主要的作用部位是膜表面, 所使用的机制主要为溶解扩散机制。膜萃取技术的应用范围比较广泛, 像在麻黄水中提取麻黄碱、对酮康唑选择性分离等都应用了膜萃取技术, 利用此种技术进行相关物质的提取, 提取纯度能够达到90%以上, 相关部门必须加强对其的重视与应用。
3.2 超临界流体技术与膜分离技术耦合
这种分离耦合技术充分把超临界流体技术与膜分离技术两种技术的优点充分发挥, 这对于这两种技术的发挥有着极为重要的作用。随着我国技术水平的不断提升, 和超临界萃取技术相结合使用的分离技术越来越多, 但是其和膜分离技术的耦合使用的范围还是最广的。譬如从青蒿中提取青蒿素, 在对青蒿素进行提取时, 需要把50%的一吃奶作为提取液, 然后把其放至超声频率为26k Hz环境下进行作用, 利用这种技术进行提取青蒿素纯度能够达到92%。
综上所述, 着几种分离技术都有着其特有的优点, 对化工产业的发展都起到了很好的促进作用, 这也是对我国科研人员最好的鼓励与安慰。但必须认识到, 我国虽然在此领域取得了重大突破, 但是与世界先进水平相比还是存在着一定的弊端, 技术水平还需要继续提高。国家与社会都应从经济、教育等各方面对科研人员进行支持, 促使我国分离技术取得更大的进步, 实现自主研发的高端水平, 为现代化建设提供技术储备。
摘要:化工分离技术经过近几年的发展, 已具有较高的水平, 并且不断有新的化工分离技术被开发, 进入应用领域。化工分离技术在生产中的很好的应用对提高生产效率以及节能减排方面都发挥了重要作用。随着我国化工分离技术的发展, 其在化学工业中的应用必将有一个飞跃, 人们将逐步认识到, 要发展化工必须大力研究开发技术。本文就将针对几种重要的化工分离技术进行介绍, 阐述其发展与应用前景。
关键词:化工分离,技术,发展
参考文献
[1]孙宏伟, 许世昌.膜蒸馏方法分离浓缩透明质酸水溶液的实验研究[J].水处理技术, 2013, (2) .
[2]朱潇潇, 刘锐.膜分离技术在造纸废水中的应用[J].实验室科学, 2013, (2) .
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