仪器分析实验教学模式探讨论文(推荐8篇)
【摘要】文章介绍了仪器分析实验教学的现状及存在的问题,并分析了改革的重要性,围绕提高教学质量,提出了层次化实验的教学体系,讨论式互动教学、学生代替老师主讲等教学方式。
【关键词】层次化实验;互动教学;人才培养;实验教学改革
大学应该成为培养人才的重要基地,培养具有创新精神和实践能力的全面发展的人才。而在人才培养中,实验教学是高等教育的重要组成部分,有它独特的功能和作用,是其它教育环节无法替代的,它与理论教学一起构成教学的有机体,不仅具有向学生传授知识、技能训练的功能,而且有开发学生智力和探索未知、激发学生的创新实践和热情的功能,有利于学生综合素质的培养。为适应面向21世纪人才培养的需要,我们的实验教学必须主动适应时代要求,加速自身的改革和完善,满足新型专业人才培养的需要。加强对专业人才创新精神和实践能力的培养,是目前我国高等学校教育教学的重大课题。
一、仪器分析实验教学现状及存在的问题
仪器分析实验课是仪器分析课程的一个重要组成部分,是一门实践性很强的课程。它的任务是使学生掌握仪器分析化学的基本理论、基本实验操作技能及其在有机和无机的监测方面的应用;学会应用仪器的监测分析方法,在实验教学中真正实现知识和技能的传授与能力和素质培养的相互促进和统一,为将来从事与分析专业有关的科学研究打下坚实的基础。仪器分析实验教学占很大的比重,因此教学效果的好坏直接影响整个课程的教学效果。
目前,我系仪器分析实验中存在的主要问题有如下几个方面:
1.由于实验条件有限,每个实验小组的人数较多,学生动手的机会少,不利于优秀学生的培养。
2.每次实验后,由于教师批改实验报告不够及时、具体,反馈给学生滞后,导致学生在下次实验中犯同样的错误。
3.实验成绩的考核指标单一,重共性而忽视了个体之间的差异,过分强调实验结果的准确性,导致部分学生重理论轻实验,课前不做预习准备,上实验课时不认真做或只是为了获得分数而应付了事,课后实验报告抄袭的现象。
4.由于没有设置综合性、设计性实验,学生在做验证性实验时,学生只需按i操作就行,这样虽然保证了实验的成功率,但学生在实验过程中基本无需思考,更不需要创造性的探索,而且,大部分学生只知道这种仪器可以干什么,而不知道几种仪器联合起来还能干什么等等。
5.我系仪器分析实验内容基本上只限于教材上规定的几个有限的实验,验证性实验占的比例过大,在所开的七个仪器分析实验中,验证性实验就占了五个,设计性实验几乎没有,难以把物质的特性、结构及检测有机地统一起来。
6. 我系的大型仪器使用效率,除了红外光谱仪的使用效率较高以外,其他几台的都较低,最近两年来仪器分析实验室的五台仪器的使用时间及效率。
当今实际分析过程大部分趋向于采用仪器分析手段,如果不通过仪器分析实验加深对学生职业技能和创新能力的培养,学生掌握的知识就会落后于社会需要,走上工作岗位后就会缺乏相应的适应能力和发展能力。因此,仪器分析实验应当引起高度重视。在传统的实验教学中,正如我校校长李培根院士所说,我国学生存在严重的“被动实践”问题,他们实践的对象、方法、程序等关键要素往往都是由老师指定的,类似于“做习题”,他们很少主动、自由地探索。而现在不管是国内还是国外都越来越需要具有创新能力和实践能力的人才,这就使得实验教学的改革和探索势在必行。
二、仪器分析实验教学改革的一点想法
1.为了加强对学生的创新精神和实践能力的培养,提高学生的独立科学研究能力,应将验证型实验的学时压缩,注重增加趣味性、实用性、探索性实验比重,精心设计一些反映科学前沿和最新研究成果的新实验,鼓励学生通过查阅文献资料,自行设计一些实验,不要局限于教材上规定的几个有限的实验。
2.实验室应向学生开放,让学生随时熟悉并接触各种实验仪器和设备,以便选择适当的仪器和器材进行科学创新。
3.实验教学方式应摆脱单一的学生动手做实验的模式,应将演示实验、微机多媒体实验教学等与传统的实验课结合,使实验教学增添趣味性、多样性。
4.为了培养学生良好的科学工作作风,应该强调学生实验前的预习及预习报告的填写;实验报告的批改要及时、具体,最好有评语及签名;为了科学评价实验效果,实验成绩的考核应进行改进等等。
三、仪器分析实验教学改革的措施
1.优化实验教学体系
针对学生基础知识掌握的情况,可以设置“验证性、综合性、设计性”的层次化实验教学体系,在实验内容上,分为三个层次:验证实验、综合实验和设计实验,在实验方法上,分为必做实验、选做实验和设计实验,在验证实验中,以必做实验为主,安排一定数量的选做和设计实验;在综合实验中,主要为选做实验,在设计实验中,当然主要为设计实验。在三个层次实验中,特别是在综合实验和设计实验中,应考虑与科研的结合,培养学生的科研能力,特别是创新能力,可将系里有代表性的科研成果列为实验内容。
(1)验证性实验。该层次的实验是让学生尝试和利用实验手段,对已知的现象和规律进行检验的一种实验方法。其主要目的是对学生进行仪器设备的识别和操作以及基本测试方法等基本技能的训练,如可将火焰原子吸收光谱法测定钙,紫外吸收光谱法测定复方阿司匹林药物(APC)片剂中乙酰水杨酸的含量等实验作为验证性实验,以演示、操作性为主,培养严谨的.科学态度和实事求是的优良素质。
(2)综合性实验。该层次的实验内容较为复杂,它涉及的知识面广,不仅要求学生有扎实的理论基础,同时还要求有较强的实际动手能力和分析问题、处理问题的综合能力。它是把知识点紧密相关的实验内容连贯起来,体现出内容的系统性,通过该层次的实验培养学生多维的、动态的、连贯的和有机组合的系列化操作技能,使学生综合地接受知识,提高实际学做和运用的能力。本着加强基础,拓宽专业口径,培养创新精神和实践能力,提高教学质量为原则,通过提高实验内容起点,适当增加一部分前瞻性、应用性实验。如可将阿司匹林药物(APC)片剂中乙酰水杨酸和水杨酸的含量用紫外分光光度法和荧光光度法分别进行测定的实验;也可将污水中的某些金属元素如镁、铅、镉等用原子吸收光谱仪和分子荧光光谱仪分别进行测定等实验作为综合性实验。使学生能综合运用所学知识,解决一些实际问题。一方面培养学生从事分析实验的技能、技巧,独立思维能力和分析解决问题的能力;另一方面,又可激发学生的学习热情和求知欲,提高学生的学习主动性。
(3)设计性实验。该层次的实验是授之以“渔”的实验教学新趋势,与学生的个性化教育相结合,发挥学生的特长、调动学生的兴趣,培养学生独立思考、综合运用知识能力和设计创新能力。它是根据实验教学所提出的实验目的,让学生在已掌握基础知识和实验技能技巧的基础上,选择适当的方案来解决问题的过程。如可将矿泉水中微量金属元素的分析,APC片剂中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定等实验作为设计性实验。教师先要把设计的内容布置给学生,提出若干要参考的数据和解决的问题,尽可能多地提供几种参考文献和方案让学生选择,或仅给出设计题目及设计要求,要求学生去查阅资料,写出预习报告,并设计出实验方案。因为教材中没有现成的方案可循,学生就只有自己去搜集资料,开动脑筋,设计出可行的实验方案。由于学生在验证实验和综合实验过程中已有基本操作和基本技能、技巧的充分训练,分析解决问题能力提高。在设计实验中,学生一方面要依据题目的要求,自己查阅文献,自己制定实验方案,自己做实验;另一方面,许多设计性实验在完成之前,学生并不知道实验结果,因此,需要学生对自己的实验成败做出正确的评估,这对提高学生的实验技能和素质,培养独立的科研探索精神以及分析、解决问题的能力无疑是有益的。
2.改进实验室的管理方法
实验及实验室的开放意味着进入实验室的时间完全由学生自由选择。为保证实验的正常开展并获得良好的教学效果,在采取预约实验时间这一常规方法的同时,要尊重学生意见,充分发挥学生的能动性、积极性和创造性。允许学生自由组合形成一个实验合作群体,学生可以自主决定实验内容,在教师的指导下选择实验内容。实验室要根据学生实验内容和时间进行合理安排,在每一个具体的实验过程中没有结束时间的规定,允许失败后重做,直至成功。开放实验室和开放实验,有利于加强学生的独立思考能力、动手能力以及科学研究方法的培养和训练,这对提高学生的技能和素质,培养独立的科研探索精神以及分析、解决问题的能力是有益的。同时,开放实验可为优秀学生的脱颖而出创造良好的外部条件。
3.改进教学方法
(1)讨论式互动教学。通过讨论式互动方式,学生分组讨论,教师总结;教师提问,学生答辩;学生提问,教师答辩等,充分调动学生的积极性,使学生更好地理解实验要求、掌握实验原理。同时,教师对学生的实验报告批改要认真、仔细、及时,最好明确指出问题,如数据记录不规范、有效数字概念不清、实验数据处理不当等等,且应有评语和签名,并及时反馈给学生,每次在实验前,教师应抽出一点时间把上次在实验报告中发现较多的问题提出来,并给予讲解,这样一来,学生就可以根据教师的批阅情况及讲解,增长不少见识,同时也可避免在下次的实验中犯同样的错误。
(2)现场演示教学。利用多媒体仿真技术,对实验仪器设备的操作进行演示,多媒体教学可以增加教学信息量,解决教学内容增多与学时减少的矛盾以及保证教学内容与缺乏仪器的矛盾。多媒体色彩逼真的画面,使学生能够从多角度直观、形象、生动地进行实验观察,使学生对仪器分析实验有初步的感性认识,如现代大型分析仪器的结构和基本操作等等。
(3)学生代替老师主讲的教学。 在实验教学中,每次或抽次由学生自荐或他荐一名学生来讲解,其他学生和老师一起当听众,并可适时提问,如果学生实在讲解不了的问题,由老师给予补充讲解,这样一来,学生在实验教学中的被动地位就会被改变,这不仅对锻炼学生的主动性和积极性相当有好处,而且也能起到教学相长的作用。
(4)开辟第二课堂,走进实际现场的教学。学生在学校的实验室无论是操作上还是认识上都是最理想化的,为了开阔学生的眼界,提高学生的综合素质,可以与当地的检测部门或科研所合作开辟第二课堂,采取分组形式,参与分析检测人员对实际样品的测定工作,以此完成实验任务。这样,学生不仅可以了解和熟悉实际分析工作,而且可以了解实际工作者做检测和研究的工作情景,在实践中体会仪器分析实验的重要性和要求,同时 也可获得专业化职业技能训练的机会。
4.改进实验成绩的评价方法
检验学生掌握实验教学内容和实验技术技能的程度,科学评价实验教学效果是十分必要的。对于验证性和综合性实验,实验成绩考核可按实验态度、实验预习、实验操作、实验报告等内容综合考核;对于设计性实验,实验成绩考核可按以下五个部分进行:预习实验报告――实验设计的合理性,约占15%;实验过程――各实验环节的实验操作技能,约占25%;实验结果及分析――实际解决问题的能力和对实验数据的判断、整理、归纳的能力,约占30%;实验报告和问题分析――重(下转第126页)(上接第142页)点细节的掌握,约占20%;实验收尾工作――自我要求评价,约占10%。另外,对在实验中有创见的学生,成绩从优。
四、结语
我系已在无机、物化、有机、分析等实验室进行了多层次实验和开放性实验的尝试 (由于设计型实验涉及的内容较深较广,故它不适应在低年级中进行),效果非常好,学生们非常踊跃,热情也非常高。我系申请的《大型仪器开放基金平台建设》的项目,也正在建设中,因此,就我系来说,这种尝试应该在仪器分析实验中尽快推广,并使之发扬光大。
【参考文献】
[1]梁振江,刘朋军,李华明,等.大学化学实验教学的改革与实践[J].海南师范学院学报(自然科学版),,(2).
[2]郭伟强,杜志强.开放式实验教学模式的新探索[J].实验室研究与探索,,(5).
[3]罗正祥.理论基础与工程实践并重,培养创新型人才[J].实验技术与管理,,23(2).
[4]苗艳丽.关于提高学生创新精神和实践能力的对策研究[J].实验技术与管理,2006,23(2).
在进行仪器分析实验的教学过程中发现, 由于课程本身的特点以及各种主客观条件的限制[1,2], 导致学生对大型仪器的结构原理和操作方法不甚清楚, 实验结束后印象不深, 缺乏解决实际问题的能力。针对以上现象, 我们探讨了提高仪器分析实验课教学质量的途径, 现将相关体会做以下阐述。
1 让学生充分接触仪器
仪器分析实验的特点是实验对仪器的依赖性很强[3], 在实验之前学生没有接触过实验所用的仪器, 仅仅对着书本预习, 而对复杂的仪器结构、原理及操作方法等缺乏直观的认识。具体实验时, 由于大型仪器数量不足, 课时有限, 通常多人一组进行实验, 因此, 相比于其它实验课程, 每个学生的实际动手时间并不多。对此, 应让学生多与仪器接触, 充分实践, 具体措施如下。
(1) 为了提高实验预习质量, 可以采取实验前预习与现场预习相结合的方法, 让学生在实验前到实验室面对着仪器, 近距离接触仪器设备, 就实验的具体内容进行预习, 这样学生对仪器的原理构造有了更为具体和直观的认识, 做起实验才会得心应手。在此基础上, 部分实验采用计算机加以辅助, 比如在液相色谱实验中, 先让学生在实验前利用液相色谱实验虚拟实验室进行模拟实验。这一虚拟实验室能应用于仪器内部结构、流程及主要部件介绍, 原理演示, 实验条件选择及色谱分析实验全过程仿真模拟, 使学生掌握了实验操作的基本程序, 增强了实验的自信心, 也使得实验失败的人次和操作失误的现象明显减少。
(2) 另一方面, 应注重现场教学。将学生带入实验场地, 对着实物进行讲解, 通过一系列提问、讨论、总结和示范, 引导学生多观察、多思考, 进一步加深印象, 使他们将实际问题与理论知识有机地结合在一起, 从而对实验原理、仪器构造、操作步骤和实验条件等产生更深刻的理解和认识。
(3) 在进行实验时, 尽可能增加每个学生上机操作的时间。很多分析实验仪器因价格昂贵、占地面积大, 所以购买数量较少, 仅有1~2台, 如:红外光谱仪、原子吸收光谱仪、原子发射光谱仪等。为了使每个学生充分参与实验, 我们采取大循环的模式, 给学生合理分组。每组进行同一个实验, 以组为单位循环轮换, 尽可能地提高大型仪器的使用效率。
2 强化实验操作的规范性
一些学生在进行仪器分析实验时往往认为“分析结果的好坏取决于仪器的好坏”, 忽视了常规操作的规范性。而事实上, 任何不规范的操作都会直接影响测定结果的准确度和精密度。基本操作的正确与否, 是否规范化, 是完成实验教学的前提条件[4]。
这里, 我们强调的实验操作规范主要包括配置溶液、仪器工作条件选择、样品测定和处理危险情况等。尤其在实验进行的过程中, 实验教师要注意观察学生的实验操作, 及时发现和纠正错误, 培养学生良好的实验习惯和严谨的科学态度。比如进行“火焰原子吸收法测定自来水中钙和镁”的实验时, 每组学生配置相应的系列标准溶液, 经教师确定, 测定标准曲线要符合相关要求, 才能进行测定。对于标准曲线达不到要求的, 测定数据不准确, 必须要求学生重做或重新配制, 直至合格为止。
另外, 对学生的实验报告也要提出规范性的要求。从原始数据、测定数据到分析计算结果都要在实验报告中体现, 原始数据不能随便涂改。计算公式、表达式和物理量的单位等都依照教材或国家计量认证规范书写, 使学生充分认识到实验记录的重要性, 养成规范书写实验报告的习惯。
3 尝试开放实验室
开放实验室是当代高校实验的一个趋向, 可以弥补课时的不足[5], 进一步提高大型仪器的利用率。但是, 仪器分析实验的特点决定了开放实验室需要有专人值班, 对大型仪器进行管理和维护。就该校而言, 现有师资力量还不足以完全开放实验室, 但开放部分实验室还是可行的, 而且已经进行了尝试。比如气质联用仪在每学期开机后会在一段时期内一直保持开机状态, 并由实验教师和受过培训的硕士生轮流值班, 维护仪器的运行。在此期间, 只要通过预约并获批准, 任何学生都可以补做失败的实验。也有少数学生提前进入所在专业的实验室, 跟着老师从事科研工作, 他们也可以在仪器空闲时测定自己的样品。目前, 我们正在尝试建立网上预约系统, 完善开放实验室的管理制度, 合理配备师资力量, 提高实验室的开放程度。
教学结果表明, 开放实验室为学生提供了相对宽松的学习环境和实验空间, 为学生自觉学习提供了更广阔的天地。同时对建立良好的学风, 提高学生分析解决问题的能力起到一定作用。
4 结语
目前, 在大型分析仪器不足的情况下, 要让每个学生在有限的实验课时内, 理解仪器分析测试的原理, 了解分析仪器的基本组成, 并掌握一定的实验技能, 仅靠传统的教学方法很难完全实现。我们作为从事仪器分析实验教学的工作者应在教学实践中努力探索, 寻找真正适合本专业学生的方法, 从日常的实验中逐步培养他们良好的实验习惯和较强的动手能力, 引导他们学会如何独立分析问题和解决问题, 为今后从事各种社会工作打下坚实的基础。
摘要:根据仪器分析实验的特点, 针对学生对大型仪器的结构原理和操作方法不甚清楚、缺乏解决实际问题能力的现象, 提出了改进教学的方法:通过让学生充分接触仪器, 增强他们的动手能力;强化实验操作的规范性, 培养学生良好的实验习惯和严谨的科学态度;尝试开放实验室, 给学生更充足、更宽松的实验时间和空间。
关键词:仪器分析,实验教学,规范实验操作,开放实验室
参考文献
[1]张大伟, 韦军.现代仪器分析实验课教学改革与实践[J].实验技术与管理, 2009, 26 (12) :117-118.
[2]马祥英, 陈其锋, 许海棠.仪器分析实验课程改进与实践[J].实验科学与技术, 2013, 11 (2) :76-78.
[3]崔连义.仪器分析实验教学改革之实践[J].实验室研究与探索.2011, 30 (2) :189-192.
[4]鲍长利, 贾琼, 陈博, 等.仪器分析实验教学改革的探讨[J].实验室研究与探索, 2009, 28 (10) :123-125.
关键词 仪器分析 实验教学 改革
中图分类号:G424 文献标识码:A
Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis
XING Yun
(Chemistry & Chemical Industry School, Anyang Normal University, Anyang, He'nan 455000)
Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching, the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem, and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.
Key words instrument analysis; experimental teaching; teaching reform
仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分,与理论课配套开设,目的是促使学生掌握各种仪器的基本原理、仪器组成和基本应用,为其将来从事化学及相关领域的分析检测工作打下扎实基础。为了更好地实现教学目标,提高实验教学质量,近年来,我院分析教研室在仪器分析实验教学中不断积累经验,同时借鉴其他高等院校的经验,①②③④⑤对仪器分析实验的教学模式进行了一些探索,充分利用实验教学的各个环节,通过各种方式,全面地促进学生各方面能力的提高。
1 仪器分析实验教学现状及存在问题
仪器分析实验课程是我校化学、材料化学和化工与制药专业的必修基础课,由光化学分析、电化学分析及色谱分析等内容组成,实验内容包括原子发射光谱法测定水中銅铁锌的含量、原子吸收光谱法测定水中钙的含量、紫外吸收光谱定性分析的应用、直接电位法测定水中氟离子的含量、电位滴定法测定磷酸的浓度及各级离解常数和气相色谱质谱联用仪测定有机物等。在以往的实验教学中,由于实验条件差、教学设备落后,每次实验时学生人数多、仪器设备少,不能保证人人动手实验;同时实验课时严重不足,重理论轻实验,忽视了对学生技能的训练和创新能力的培养等。近年来在我院课程改革的推动下,我们以巩固基础、加强实践、注重创新为宗旨,尝试对仪器分析实验教学进行了改革,初见成效。
2 仪器分析实验教学改革
2.1 强化学生课前预习环节
由于仪器数量少,仪器分析实验每组分配的学生人数大致为4~6人,因此仪器分析实验以大循环方式进行。往往理论课还没讲到的内容,实验课就开始上,因此必须强化学生的课前预习。我们把计算机与实验教学结合在一起,在实验前安排课时,讲解实验室规章、实验内容、实验数据的分析和处理。同时播放相应的教学录像片,帮助学生进行实验前的预习工作,使学生在实验前对实验内容有一定的了解,初步了解根据样品性质选择不同的仪器进行测定和实验的注意事项。这样学生对仪器的基本原理、仪器构造和操作步骤有大体的了解,建立了感性认识,为顺利地完成所做的实验打下了良好的基础。同时,通过简单的测试,对每个学生的预习情况把关,使教师及时了解学生的预习情况,从而发现问题并有的放矢地进行课堂讲解,具有针对性,教师可以把主要精力用于观察和指导学生的实验操作,更合理高效地利用实验课内时间。
2.2 课堂上引用开放式教学模式
传统实验课的教学方式为:实验前由教师讲授实验目的、原理、仪器结构、操作步骤以及注意事项,然后教师将实验所需试剂配好,仪器安装调试好,一切准备就绪,学生再上机操作做实验。这样的实验教学模式使学生养成实验课依赖老师、敷衍了事的习惯,不利于调动学生的积极性和主动性,缺乏对学生创造性的培养和发挥。为了使学生称为实验课的主人,我们在课堂上引用了开放互动式的教学模式,改变过去以教师讲解为主的旧传统,而是调动学生的积极性,让学生分组讨论,自己提出问题、解决问题,教师总结。通过对学生积极的提问和引导,使学生更好地理解实验的本质、掌握实验要领。实验前先让学生观看相关教学录像,只就高难度易出错的内容进行讲解和示范,放手让学生相互探讨、自己动手实验。实验过程中,赋予学生更多的空间,最大限度地让学生施展自己的创造能力,激发学生学习的热情,培养学生创新实践的能力。
2.3 充分利用现有仪器开好实验课
由于仪器分析实验所用大多为大型仪器,价格昂贵,学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校面临的现实问题,因此最大限度地整合利用学校现有仪器设备,对其进行合理的安排设置无疑是仪器分析教学中的一个重要的内容。我们根据现有仪器设备的情况,对于一些小型仪器,比如紫外-可见吸收光谱仪、酸度计等,数量较多,可以按传统的大循环制,6人一大组做同一实验,2人一小组操作一套仪器,小组循环。而对于大型仪器例如原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪等,则由负责大型仪器管理的老师进行讲解,学生4~6人一组学习,保证每种大型仪器每个学生都能有动手操作的机会。另外,许多实验内容跟教师的科研是密不可分的,教师还可以将所承担的科研课题的部分研究内容融入到实验教学中,通过平时的科学研究深入对仪器的了解。
2.4 建立科学的考核体系
实验考核是教学成功的有力保障,同时,考核方式也会对学生的学习方式起到引导作用,科学的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。考核的成绩要能综合地反映学生分析问题、解决问题的能力,因此不能只根据实验报告或者卷面的考试给出最后成绩,而应该建立一套多元化的、科学的考核体系。经过一段时间的摸索,我们提出了以平时成绩、笔试加实验操作考试的综合评价体系,实验课的总成绩=平时成绩(70%)+笔试考试成绩(20%)+实验技能考试成绩(10%)。其中:平时成绩包括实验预习报告、实验操作能力、实验报告等多个方面。实验报告包括实验原始数据测试记录、处理,实验中涉及的问题讨论等;笔试采用闭卷或开卷等多种形式,考核学生对常用分析仪器的原理、仪器构造、干扰及其消除等内容的掌握情况。以此给学生一个综合的考评,督促学生加强平时规范化操作。
3 结束语
通过仪器分析实验教学改革,有利于提高教学质量,也培养更能适合社会发展需要的高素质人才,经过多年的探索,我们对仪器分析实验课程的教学方法、教学手段等方面进行了一些改革探索,初步建立了一套行之有效的办法,使学生在实验态度、实验动手能力等方面有了一定程度的提高,创新能力等方面受到良好的训练。但是,仪器分析实验教学改革,是一项长期而艰巨的工作,需要每一位仪器分析实验教学工作者不断地探索与尝试、总结和完善。
注释
① 张培敏,陈恒武,郭伟强,薛彩琴,蒋银土,邬建敏,张嘉捷,朱岩.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学,2007.22(2):10-12.
② 李冠峰,郁兆莲,胡少强.仪器分析实验教学改革研究[J].洛阳师范学院学报,2008(2):132-134.
③ 王琦,张思锐.仪器分析课程教学与实验改革[J].大学化学,2006.21(2):22-24.
④ 刘静,尚永辉,刘建波,张萍.提高仪器分析实验教学质量,培养创新型人才[J].实验科学与技术,2010.l18(3):79-82.
1.培养学生将理论知识应用于实践
在实验教学中,采取讲解——提问——讲解的教学方法。即在实验开始前的讲解过程当中,就学生学习过的理论知识提问,让他们把问题“带”到实验中,认真对待实验,争取运用学习过的理论知识,然后通过实验,自己解决问题。对于学生无法解决的问题,教师再逐一加以解答。这样,在实验过程当中,学生就有了一个认识——实践——再认识的过程,从而实现认识的飞跃。
2.实验和规范基本操作同步进行
仪器分析实验中使用的基本上是大型精密仪器,自动化程度较高。仪器运行过程当中,学生往往感到无事可做。因此,针对学生在实验室里操作技巧较薄弱这一情况,完全有必要在某些实验中,将这部分时间充分利用,规范学生的基本操作,强化实验技能。基本操作的正确与否,是否规范化,是完成实验的前提条件。如气相色谱实验,进样后样品的出峰时间有的在20~30min左右,在这段时间里,就可以让学生空针在另外的色谱柱上进行进样操作,熟悉微量进样器的使用方法。紫外分光光度实验中,谱图扫描的时间也可以让学生练习比色皿的使用,发现操作不规范现象,应该及时纠正,培养他们严谨的科学态度。
3.补充数据处理在分析中的应用
数据处理是数据分析中一项必不可少的工作,而仪器分析实验要求较强的数据处理功能。很多学生是初次接触仪器分析,对此不甚了解。
因此,在实验的空隙时间内,给学生介绍几种数据处理的方法、教他们如何用数据处理的方法解决一部分问题很有必要。同时,实验中得到的数据,让学生手动记下来,实验结束后自己分析处理,而不是直接打印仪器软件上得到的结果。努力做到活学活用,并且将学到的知识及时加以巩固。这样他们在做毕业论文时,遇到数据处理的问题就不会觉得陌生,而是可以把数据处理得比较熟练。4.配合辅助教学手段,培养学生的独立操作能力
仪器分析实验与普通的化学实验相比,具有很强的直观性,同时还有其特殊的危险性。比如,原子吸收中乙炔气体的点燃、高压钢瓶的开启和关闭、气相色谱中氢火焰离子化检测器氢气的点火等,都有一定程度的危险性。另外,除了上述危险之外,在开启大型精密仪器的过程当中,如果学生操作不当,也会对仪器造成损害。为此,仪器分析实验室的每台大型仪器都配备了辅助教学手段,即把仪器的具体操作规程和注意事项都写在纸上并压膜塑封,放在仪器旁边,让学生在开机之前仔细阅读,按照说明做到独立开机进行操作。这样,不仅可以使学生尽快熟悉仪器,而且也提高了动手能力和独立操作能力,为他们在以后从事类似的工作时独立调试仪器打下了基础。
5.实行开放式教学
仪器分析实验教学过程中要涉及一些交叉学科,它结合了大量的现代科学技术和信息,科技含量较高,需要掌握的知识多。学生在规定的学时内进行实验,不可避免地会遇到这样或那样的问题,实验结果的部分数据可能不是很理想。在这种情况下,要求学生尊重实验结果,实验报告中不能编造数据,而是认真查找问题,在教师的指导下找出原因,并提出解决问题的办法。为此,在教学中实验室应对学生全面开放,在计划学时内没能完成实验内容或者实验失败的学生,提前同教师联系时间和实验室,鼓励他们参加开放实验,培养学生在科学研究中实事求是的品质。同时,实验室的开放,为学生开展创新型实验提供了坚实的基础,也为毕业论文设计做好了准备。
6.引进考试机制
仪器分析实验操作复杂,实验周期长,而且大型精密仪器数量相对而言比较少,因此,一般该实验课没有考试内容。为了达到实验教学目的,可考虑引进合理的考试机制。具体操作内容为:考前约一周公布试题,考试分小组进行,提前抽签,学生根据题目可查阅资料,组内共同讨论设计实验方案,教师给予适当指导,增强学生的团队意识和合作能力。
考核成绩要注重实验过程,将实验过程考核和实验后期工作有机结合,将目标考核转变为过程考核,这样能够真实地反映学生的实际水平,符合课程的培养要求。这种考核对学生的心理素质也是一次考验,对他们综合利用所学知识分析问题、解决问题、培养创新能力也是一种很好的尝试。
实验一
红外光谱实验
一、实验概述
光源发出的连续波长的红外光经干涉仪、样品室到达检测器,检测到的红外干涉图包含了光源全部频率和强度的信息。计算机将干涉图函数进行付里叶变换就可以计算出光信号的强度按频率的分布,即单光光谱。测试样品的单光光谱与背景单光光谱的比值就是我们所需要的百分透过率红外光谱图。
实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
本实验包含红外光谱实验的基础知识,实验仪器自带软件的仿真模拟,实验操作部分的仿真模拟等内容,用director+平台的开发工具,即统一了公司内部实验开发的模式,又能使实验不失生动的界面。
二、实验目的
1、了解红外光谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习红外光谱仪的操作。
三、重点和难点:红外光谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置
1.370红外光谱仪技术参数 :
1)DSP动态调整干涉仪,调整频率可达130,000次/秒; 2)光学台底板一体化,主部件对针定位,无需调整; 3)光谱范围:7,800-350cm-1;
4)分辨率:标准0.9cm-1,0.5cm-1; 5)信噪比:1.7×10-5 吸光度单位(峰-峰值),大于24,000:1; 2.主要特点
1)专利Ever-Glo空冷红外光源,能量高,寿命长;
2)专利无磨损电磁驱动干涉仪,动态调整可达130,000次/秒; 3)永久准直光路,无需用户人工调整; 4)智能附件即插即用;
5)智能附件自动识别,仪器参数自动调整;光学台底板整体铸模成型,密封性好,稳定性高。主要部件均采用预校准对针定位,用户可方便地自行更换而无需任何调整。智能附件(ATR,漫反射等)即插即用,光路永久准直,系统自动进行性能检验并自动调整参数。
坚固的无磨损电磁式驱动干涉仪,采用数字化连续动态调整技术(D.S.P.),具有极高的稳定性,Auto-tune功能自动进行系统优化,确保干涉仪始终处于最佳工作状态。
五、实验操作 一. 实验启动和界面介绍
1. 启动Ad500u.exe,选择单机运行还是网络运行。
2. 在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同形态的样品设成不同的培训项目。如下图:
3. 在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息
4. 下图是实验的起始界面:
5. 下图是实验的流程图界面的介绍:
6. 点击流程图界面上计算机下方的绿色字,可以设置相关参数,点击右上角图标返回流程图界面。(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)界面如下:
四
样品制作
1. 固态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
2. 液态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
3. 气态样品制作,按照图片上的信息提示步骤来操作:
五
软件操作
4. 打开参数设置的界面
5. 下面就是“Experiment Setup”窗口。当鼠标移动到“No.of scans:”和“Resolution:” 字上面的时候,会出现这两个参数所表示的含义。输入数据(注意:输入完数据后,必须敲击主键盘上的回车键,数据才能有效)。界面如下:
6. 开始收集样品。
7. 输入此次实验的名称。
8. 出现提示框,提醒用户开始背景收集。
9. 背景收集的过程。
10. 提示开始样品的收集。
11. 样品收集的过程。
12. 提示样品收集完毕。
13. 点击“Full Scale”菜单可以将谱图完全的显示在窗口内,如下图:
14.。“Clear”、“Absorb”和“%Trans”三个工具栏中的按钮可以应用,当鼠标移动到它们上面的
时候,在练习模式下,会出现如下提示:
15. 调出谱库搜索界面。
16. 谱库搜索界面如下:
17. 选中需要搜索的谱库:
18. 点击“Add〉〉”按钮,将相应的谱库名称添加到右边:
19. 点击“Search”按钮,开始谱库搜索:
20. 下图为谱库搜索的结果:
六
谱图练习
21. 点击主界面上的“谱图”按钮,进入到谱图练习界面。在此界面下,用户选择相应的官能团拖动到相应的波峰位置,正确的话,此官能团就停留在相应的方框呢,否则就自动回到原来的位置,效果如下图:
22. 第二张谱图:
23. 第三张谱图:
24. 第四张谱图:
25. 第五张谱图:
26. 第六张谱图:
点击“结束”返回到流程图界面。
实验二
紫外-可见光分光光度计仿真实验
一、实验概述:
在分之中,除了电子相对于原子核的运动之外,还有原子核之间振动和转动引起的相对位移。这三种运动能量都是量子化的,对应有一定的能级。分子的能量是这三种能量的总和。当用一定频率(波长)的电磁波(光)照射分子,其能量恰好等于分子的两个能级差时,则分子就会吸收光的能量而由较低的能级跃迁到较高的能级,同时光的强度(能量)变小。吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL
根据这一关系可以用工作曲线法来测定未知溶液中吸光物质的浓度。
二、实验目的:
1、掌握紫外-可见分光光度计的原理和结构
2、掌握紫外可见分光光度计的操作方法
三、重点和难点:
学习和掌握紫外可见分光光度计的操作方法。
四、实验装置:
Agilent 8453紫外-可见分光光度计使用最新的二极管阵列技术,符合欧洲药典(EP)和美国药典(USP)所有规范要求。Agilent8453具备二极管阵列的优势,氘、钨双灯设计,波长范围190-1100nm,分辨率小于 2 纳米,并且标准杂散光强度低于 0.03%,配有安捷可见光化学工作站软件。
五、实验操作步骤
第一步:启动系统平台,选择实验仪器
首先启动软件运行平台,鼠标左键点击“单机运行”,如果配有教师站,也可以点击“网络运行”。
在实验内容选择界面,如上图所示,用鼠标左键双击要进行的实验仪器。然后进入实验项目选择界面。
选择要进行的实验项目,然后点击左上角的“启动培训单元”按钮,进入仿真实验。每个实验项目都有练习和考试两种模式,其区别在于练习模式的实验界面上有文字说明和步骤提示,评分模块中也有步骤提示,而在考试模式当中则没有。第二步:进入到起始界面
在界面上鼠标左键点击,进入流程图界面。第三步:进入流程图界面,进行实验准备工作
流程图界面是一个对仪器进行了简化和抽象的界面,可能各个学校的仪器不尽相同,但是对于一种仪器来说,其原理和功能模块都是相同的,我们设计这个界面,就是为了学生能够对于仪器的结构和各个功能模块有直观的认识,而不受具体仪器的限制。注意,在实验过程中看到“标志,都可以点击回到流程图界面。流程图界面,如下图所示:
”
在进行实验之前,首先要进行实验前的准备工作,用鼠标左键点击流程图界面右上角的“实验准备”按钮,进入实验准备工作。第四步:实验准备工作
实验之前的准备工作很多,也很重要,但是仿真实验以仪器操作为主,准备工作简化,以文字说明代替。
用鼠标左键点击界面下方的“确定”按钮返回流程图界面。第五步:启动工作站软件
在流程图界上,鼠标左键点击流程图界面右上角的“启动工作站”按钮,进入启动化学工作站软件的仿真流程。
Agilent的化学工作站,在操作系统启动的时候,会启动CAG Bootp Server程序,用以对仪器进行检测和通信,我们可以看到其中显示的检测信息。
这个程序不能关闭,否则工作站软件就无法和仪器进行通信了,所以首先把这个程序最小化。然后用鼠标左键双击桌面上的“Instument 1 online”快捷方式,启动工作站软件,“online”的意思是与仪器相连。
软件启动后,会读取配置信息,不同用户可以有不同的配置。
再次需要输入用户名和密码,这里密码设置为空,用鼠标左键点击“OK”按钮继续。然后软件就会进行一系列初始化工作,最后启动完成。如下图所示:
至此工作站启动完成,用鼠标左键点击界面右上角的“第六步:确定工作波长
”回到流程图界面。
在流程图界面上,用鼠标左键点击右上角的“软件操作”按钮,进入操作化学工作站软件的仿真流程。
Agilent 8453紫外-可见分光光度计确定工作波长的方法主要有两种,分别是“Fixed Wavelengths”和“Spectrum/Peaks”。下面分别介绍:
在Task工具栏的下拉菜单中的“Fixed Wavelengths”模式下,首先点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:左下角有两个按钮,分别是“Blank”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)
用鼠标左键点击右上角的“x”关闭背景噪声窗口。然后点击左下角的“Sample”按钮扫描样品,仪器扫瞄以后,会给出样品的紫外吸收光谱,如下图所示:
此时,可以拖动红色的线选择最大吸光度的波长作为工作波长。但是这种方法精度比较差,不推荐使用。
第二种方法是“Spectrum/Peaks”,这种方法是在一定波长范围内,自动搜寻波峰和波谷。在Task工具栏的下拉菜单中选择“Spectrum/Peaks”模式,这时系统会给出一个对话框,在这个对话框中,可以输入要搜寻的波峰和波谷的数量,波长范围等等,然后点击“OK”按钮继续。
然后系统就会自动搜寻出波峰和波谷,在吸收光谱图上标示,并在下面列表中一一列出,以最大的吸收波长为工作波长
确定波长以后,可以在此波长下,建立工作曲线。第七步:建立工作曲线
在确定波长以后,在在Task工具栏的下拉菜单中选择“Quanlification”模式。
点击左下角的“Blank”按钮扫描背景。(注意:此时左下角有三个按钮,分别是“Blank”,“Standard”和“Sample”,其中“Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)
然后最小化背景噪声窗口。
如上图所示,点击左下角的“Standard”按钮,开始扫描1号标准样品,等待大约3秒建立1号标准样品工作曲线。然后再次点击“Standard”按钮,开始扫描2号标准样品,再等待大约3秒建立2号标准样品工作曲线,重复五次分别扫描五个标准样品的工作曲线,吸收光谱会被显示在左侧窗 24
口中,数据点会显示在右侧的窗口中,并在下面列表。
此时工作曲线已经基本完成,但是一般情况下,工作曲线和数据点的线性不是太好,此时可以进行线性优化,点击Task工具栏的“Setup”按钮:
在Calibration curve type选项的下拉菜单中选择LineOffSet,然后点击“OK”按钮继续。经过优化以后,工作曲线就更加完美了。
第八步:测试待测样品 建立工作曲线以后,可以开始测试待测样品,如上图所示,点击左下角的“Sample”按钮(注意: “Sample”按钮因为平台的原因,不能看到全部,但是按钮是可用的。)系统会自动扫描,并自动计给出结果:
实验三
原子吸收仿真实验
原子吸收分光光度计仿真实验
一、实验概述:
原子吸收分光光度分析法又称原子吸收光谱分析法,是根据物质产生的原子蒸气对特定波长的光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反,元素的基态原子可以吸收与其发射波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时,原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线,这时,透过原子蒸气的入射光将减弱,其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比,吸光度符合吸收定律:
A=lg(I0/I)=KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
在火焰原子吸收光谱分析中,分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等,除与所用仪器有关外,在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要的问题。本实验在对钠元素测定时,分别对灯电流、狭缝宽度、燃烧器高度、燃气和助燃气流量比(助燃比)等因素进行选择。
二、实验目的:
1、了解原子吸收光谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习原子吸收光谱仪的操作。
三、重点和难点:
原子吸收光谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置:
本实验仿真的设备是AA320型原子吸收分光光度计,主要设备参数如下: 波长范围:190.0~900.0 nm 光栅刻线:1200 条/mm 闪跃波长:250 nm 线色散倒数:2.38 nm/mm 狭缝宽度1~6档对应的nm数分别为:0.2,0.4,0.7,1.4,2.4,5.0 原子吸收分光光度计的放大图:
五、实验操作: 第一步:选取实验
启动实验后,点击“培训项目”,选取实验内容:
第二步:打开电源
在主界面上用鼠标点击原子吸收分光光度计,会出现原子吸收分光放大图,用鼠标点击右下角的总电源开关打开电源。
第三步:打开空气压缩机电源开关
打开原子吸收分光光度计的总电源开关后,用鼠标点击窗口右下角的“返回”按钮回到主界面,然后点击空气压缩机,会出现空气压缩机窗口,如图所示:用鼠标点击空气压缩机电源开关打开电源,电源上面的指示灯会亮起来。
打开电源开关后,关闭空气压缩机的窗口回到主界面。第四步:选择阴极灯 回到主界面后,点击原子吸收分光光度计出现原子吸收分光光度计放大图,用鼠标点击左上的阴极灯箱,会出现阴极灯窗口。
做实验时要根据待测元素的不同选择相应的元素灯。用鼠标左键点击左上角的阴极灯的种类,会出现阴极灯选择画面:
用鼠标左键点击要选的阴极灯,然后点击阴极灯电源开关接通电源,灯被点亮。关闭此窗口回到原子吸收分光光度计画面,然后进行下一步。第五步:粗调节阴极的灯电流
点击原子吸收分光光度计上的阴极灯电流指示位置,会出现阴极灯电流调节窗口:
在调节旋钮上点击鼠标左键增大电流,点击右键减小电流。根据实验要求,调节电流再8~11mA之间。然后关闭电流表调节窗口,回到原子吸收分光光度计画面。第六步:波长扫描
用鼠标点击原子吸收分光光度计右下的波长扫描按钮,左边白色的按钮是在一定范围内自动从大到小扫描,灰色按钮是在一定范围内自动从小到大扫描,系统会自动扫描找到最合适的波长。
第七步:调节多功能面板
用鼠标点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,出现多功能面板的放大图。
多功能面板上的调节旋钮用鼠标左键点击逆时针旋转,用鼠标右键点击顺时针旋转。调节“方式”到“调整”档,然后关闭多功能面板窗口回到原子吸收分光光度计画面。第八步:调节阴极灯位置
用鼠标步左键点击原子吸收分光光度计右下的能量表,会出现能量表的放大图,用鼠标点中能量表窗口的蓝色标题栏,然后按住左键移动鼠标,窗口就会跟随鼠标的轨迹移动,按照此方法把能量表窗口移动到屏幕靠边上的位置。然后用鼠标点击原子吸收分光光度计的阴极灯箱,出现阴极灯调节窗口。此时应调节窗口的位置,使得在调节阴极灯位置的时候可以看到能量仪表。
分别在垂直和水平方向上调节阴极灯的位置,使得获得的能量最大,调节的时候一定要反复多试几次,如果在最大点位置附近移动一两下不好调准,可以先移动到最大点位置比较远的地方再向回调,如此反复几次,找准最大能量的位置。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭阴极灯窗口。不要关闭能量表窗口。第九步:微调波长
用鼠标点击原子吸收分光光度计的波长微调旋钮,左键增加,右键减小,使获得最大的能量输出。如果调整到最大能量后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。不要关闭能量仪表,进入下一步。第十步:调节狭缝宽度
点击原子吸收分光光度计右上的多功能面板,调整多功能面板窗口和能量窗口的位置,使得再多功能面板上操作的时候能够看见能量窗口。
用鼠标点击狭缝调节旋钮,左键点击顺时针旋转,右键点击逆时针旋转,调节需要的狭缝宽度,一般情况下狭缝越小,能量越小,太小的能量不利于测定,狭缝越大,能量越大,但是可能会引起光谱通带的增加而产生其他共振线的吸收而影响实验结果,因此狭缝的宽度要根据具体实验来定。选择好狭缝宽度后,如果能量表的指针偏出红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭多功能面板和能量表,然后在原子吸收分光光度计画面上点击右下角的“返回”按钮返回到主界面。
第十一步:打开乙炔钢瓶
在主界面上点击乙炔钢瓶,会出现乙炔钢瓶的放大窗口。
先打开乙炔总阀,用鼠标左键点击乙炔总阀,总阀会自动打开,再次用鼠标左键点击后自动关闭。然后调节乙炔支阀,左键点击增加开度,右键点击减小开度,调节支压力表的压力到足够大。在真实实验中,如果支阀压力太小,可能造成火焰无法点燃,建议压力不小于0.15Mpa。调节完成后,关闭乙炔钢瓶窗口,回到主界面。第十二步:接通气路、点火
在主界面上点击原子吸收分光光度计,出现原子吸收分光光度计放大图。用鼠标左键点击原子吸收分光光度计中间下部的气路开关部分,出现气路开关放大的窗口,从左到右依次点击打开各个开关,然后关闭窗口。
打开气路开关以后,关闭气路开关窗口回到原子吸收分光光度计画面,用鼠标左键点住点按钮几秒钟,火焰即被点燃。
注:真实实验中,点火前要先进行室内排风,本实验忽略了这一环节。第十三步:调零
打开原子吸收分光光度计右上的多功能面板,点击“方式”旋钮使调整到“吸光度”位置后,关闭多功能面板。点击主界面右下的溶液烧杯选取溶液
选中您要选择的溶液,下面会出现选取溶液的浓度等参数,选取“空白样液”,然后点击窗口下部的“确定”按钮,系统会将所选的溶液自动喷入雾化器。
点击原子吸收分光光度计右下的调零按钮进行调零,左右两个键功能相同。第十四步:调节燃烧器位置
任意选取一份在线性范围的标准对比样液
点击“确定”按钮自动喷入雾花器后,仪器会显示一定的吸光度值,此时点击原子分光光度计中下部的燃烧器位置调节旋钮,两个旋钮中上面的是调垂直位置,左键点击燃烧器向下移动,右键点 34
击向上移动,下面的旋钮是调水平位置,左键点击向右移动,右键点击向左移动,调整的同时密切注意吸光度的变化,找到吸光度最大的位置。
第十五步:微调阴极灯电流
同时打开能量表和阴极灯电流表,调整两个窗口的位置,使得在调节电流表的时候可以看到能量表和吸光度值
微调阴极灯电流的原则是:在保证有足够且稳定的光强输出条件下,选择低的工作电流,没有特别的数量限制,根据实验要求而定,一般是先选定大致的测量条件,然后选定一个大致的灯电流的范围,然后喷入标准溶液,在选定的灯电流范围内每隔1~2mA测量一次,计算平均值和标准偏差,并绘制吸光度与灯电流的关系曲线,选取灵敏度高、稳定性好的条件为工作条件。对于本实验,10mA为最佳值,省略了选择的过程。如果调整电流后能量表指针偏出了红色区域,可以用增益旋钮调节使指针回到红色范围。调节好以后,关闭能量表和阴极灯电流表。
注:在实验中调节阴极灯的电压、电流以及能量增益按钮都可以改变能量输出值的大小;实际上,在新式的阴极灯中,一般没有电压调节钮,它的能量增益钮能自动控制电压。第十六步:调节空气和乙炔的流量
用鼠标点击原子吸收分光光度计左下的空气和乙炔流量调节位置出现空气和乙炔的流量调节窗口,调整窗口位置,使得在调节空气和乙炔流量的时候可以看到吸光度数值,35
左边的转子流量计指示空气的流量,右边的转子流量计指示乙炔的流量,左边的旋钮调节空气的流量,右边的旋钮调节乙炔的流量。首先固定空气流量(具体值由实验确定),改变乙炔流量,使当前液指示吸光度最大。接着固定乙炔流量,改变空气流量,使当前液指示吸光度最大。第十七步:样品测试和数据记录
前面已经把仪器调节好,不要在改变实验条件,打开多功能面板,把“信号”旋钮转到“积分”位置(由于吸光度的值一直在变化,旋转“信号”旋钮到“信号积分”位置,这可使变化速率变慢)。点击左边菜单的“溶液选取”或者烧杯选择溶液,依次测量各标准溶液和未知溶液,且在每次测试前都要用空白样液校零。每测量一种溶液后,点击“记录数据”按钮记录数据。
测量并记录完最后一组数据。第十八步:数据处理
记录完最后一组数据后,点击“绘制曲线”按钮,出现绘制曲线界面:
此时就可以根据实验数据确定待测元素的浓度。(提示:每次实验所得到的未知物质的浓度都是不同的)
第十九步:实验完毕(仿真实验不作要求)
实验结束后,吸入去离子水2~3min,先关乙炔,再关空气。
关闭灯电源开关及总电源开关,将仪器上各旋钮转至零位,最后关闭通风装置电源。
实验四
气相色谱试验手册
一、实验概述
气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力,或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时,样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用,从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离,分析、浓缩、回收、纯化和置备。
实验分为教学模式和考核模式两种情况,在教学模式下显示全部的帮助信息,在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
二、实验目的:
1、了解气相色谱仪的原理和结构。
2、在模拟系统上学习气相色谱仪的操作。
三、重点和难点:
气相色谱仪的原理和操作方法。
四、实验装置
6890气相色谱仪,第四代模块化十三路EPC控制,数字化设定所有气路参数,流量和压力精确稳定,压力精度0.01psi,保留时 间和峰面积高度重复。
通过精确EPC气路控制,快速柱箱升温速率,超速FID、NPD和ECD响应,高速数据采集处理系统,可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性:0.02%
载气流速稳定性:0.31%
ECD检测器检测限:6.31×10-15g/ml FPD检测限:3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%/h
五、实验操作
1.启动Ad500u.exe,在培训项目页选择要进行培训的项目,点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”,在考试模式下,无任何提示信息;在练习模式下,有评分帮助和提示信息。如下图:
2. 进入初始界面。在单机版里,初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图,点击设备进入下一步操作。
3. 首先进入一个实验原理分析的简图,此界面为实验的主界面,通过此界面,可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备,进行实验前的实验预习操作
4. 实验对操作的流程进行练习,将操作的正确步骤依次排序后点击确认。
正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”
除了熟悉正确的工作站操作外,还应了解在实际操作中应注意的准备工作,如样品和试剂的选择,要掌握色谱试剂的选择,在不同的条件下选择不同档次的试剂,如“分析纯”“色谱纯”等等,试剂的选用关系到实验的成败。
5. 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用,可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍,也可点击右上角图标返回主界面。
开机之前一般要检查气路的气密性,尤其是在使用易燃气体做载气的情况下,检查完气密性后先通气后开机,注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性,确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。
点击“Top view窗口”按钮,进入Top view界面;点击“Instrument Control仪器控制窗口”,进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法,用于数据库的查找和检测,常用与气质联用时。
如下两副图。
Top view
Instrument Control仪器控制窗口
6. 点击上图的“返回”按钮,返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。
7. 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况,可以在鼠标移动到它的热区时显示
出来,此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示,输入数字后按回车,再点击右上角图标回主界面。
8. 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置,回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。
实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节,在实验预习时就应当了解和掌握,每次实验前应了解实验需要设置的参数,并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响,便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。
9. 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。
10. 单击Method菜单。
11. 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有,从Method菜单中选Load…。单击“*.M”并单击OK。
12. 点击进入Method/Edit Entire Method…窗口。确认三个选项都选定,然后单击OK。
13. 确认Data Acquisition(数据采集)和Data Analysis(数据分析)已被选定。单击OK。
14. 选择Manul作为进样源(本实验采用手动进样,如果有自动进样器的话,选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。
15. 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口),单击Options(选项)图标,确认压力单位为psi。
16. 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
17. 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
18. 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字,出现选项,用鼠标点击选择正确答案。
19.20.21.46 单击OK按钮完成设置。
此窗口因为没有选择Show选项,所以其他参数不可用。单击OK。
选择检测器,实验不同要求不同的检测器,点击ok。
检测器可以分为浓度型和质量型,浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化,质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量,热导(浓度型)、电子捕获(浓度型)、氢火焰(质量型)是检测器中运用的最广泛的三个检测器。
22. 只选择Percent Report。单击OK。
23. 设定屏幕为输出装置。单击OK。
24. 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。
25. 点击“开始进样”按钮,进入进样步骤界面。
26.27.28.48 点击红色字“观看进样录像”,演示进样过程。
点击界面上的“进入自动进样”,进入到到自动进样界面。
一、实验目的
1、掌握直接电位法的基本原理。
2、了解加入总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用。
3、掌握用标准曲线法和标准加入法测定水中微量F离子的方法和实验操作。
二、实验原理
将两电极与酸度计相连,氟离子选择性电极为指示电极,双液接甘汞电极为参比电极,插入试液中组成工作电池。
在一定的条件下,电池电动势与氟离子活度的对数成线性关系:
2.303RT
E电池KlgaF F当保持待测液离子强度为一定值时
2.303RT
E电池KlgcF F本实验采用标准曲线法(标准加入法)进行测定。
三、仪器与试剂
1、试剂:
①.1×10-1mol/L氟离子标准溶液 ②.总离子强度调节缓冲溶液TISAB ③.未知水样
2、仪器: ①.精密酸度计或离子计 ②.氟电极 ③.饱和甘汞电极 ④.塑料烧杯、搅拌子和容量瓶等
四、实验步骤
1、仪器准备
2、水样中氟离子浓度测定(标准曲线法)
3、水样中氟离子浓度测定(标准加入法)
五、数据处理
六、思考题
1、氟电极在使用时应注意哪些问题?
2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?
3、为什么要把氟电极的空白电位洗至-300mv(视电极生产厂家不同数据略有差别)?
4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓?
5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?
离子选择性电极测定水中氟含量
6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?
附:思考题答案
2、本实验中加入总离子强度调节缓冲溶液的目的是什么?
惰性电解质
TISAB
pH缓冲剂
(总离子强度调节缓冲溶
掩蔽剂
4、标准系列的测定为什么一定要由稀至浓? 避免迟滞效应。
5、电极响应时间是什么?如何缩短电极的响应时间?
响应时间:从两电极刚接触溶液时起,到电池电动势达到稳定数值(E变化在±1mV之内)所需时间。
搅拌是缩短响应时间的有效方法。
6、标准加入法进行定量分析时应满足的条件是什么?
①Vx>>Vs ②Cs>>Cx
{
附:使用饱和甘汞电极的注意事项
1、使用前取下电极小胶帽
2、检查饱和KCl的液位和晶体
3、检查电极内有无气泡
4、检查多孔性物质是否畅通
5、电极插入液面位置要适中
6、电极应在一定温度下使用
7、为避免干扰可使用双液接型饱和甘汞电极
8、使用完毕电极应按要求保存
附:标准加入法
Ex = k + SlgCx
Cx, Vx 加入标准溶液Cs, Vs后
和并得
EkSlgCxVxCsVsVsVx
E|EEX|SlgCxVxCsVs(VsVx)Cx
离子选择性电极测定水中氟含量
当Vx>>Vs时
Cx10E/SCxVxCsVs(VsVx)CxE/SCsVsVsVx(10VxVxVs)1
1 培养学生的绿色化学意识
仪器分析是一门以实验为基础的课程, 在实验过程中需使用大量的有机溶剂且大多为有毒物质, 如苯、甲醇、氯仿等。我们建立了常用试剂数据库, 向学生介绍常用试剂的特点, 尤其是有毒物质对人与环境的危害及其防护措施。一年来的实践证明, 绿色化学实验不仅能够减少对环境的污染, 而且可以加强学生的自我保护意识。在实验教学过程中, 我们给予学生规范化的指导, 学生通过实验课受到良好的绿色化学教育, 增强了绿色环保意识。
2 开展仪器分析绿色化实验设计
在不影响实验效果的前提下, 我们设计了污染小、废弃物少或可循环使用的实验线路, 实现仪器分析实验教学绿色化。如薄层色谱实验原先采用苯作为展开剂, 我们通过预实验筛选出可替代苯作为展开剂的溶剂———二氯甲烷与环己烷, 现在已在仪器分析实验中采用。
3 以微量化实验代替常量实验
微量化学实验的宗旨是以尽量少的实验耗材及试剂获取尽可能多的化学信息[4]。其特点是实验方法更符合科研要求, 实验规模更切合近代科研实际, 具有安全性高、污染小、成本低、效率高的特点, 更贴近绿色化学的要求。我们在仪器分析实验中引入微量和半微量实验, 收到了事半功倍的效果。随着实验的微量化和半微量化, 大大缩减了“三废”排放, 并且减少了实验试剂用量, 提高了仪器分析实验的安全性, 降低了实验成本。
4 采用模拟仿真实验
为了避免传统的侧重于培养学生观察能力的性质实验造成的环境污染, 可采用CAI课件进行教学。采用多媒体教学既能让学生观察到实验中的现象, 又可避免浪费和实验污染。如“有机物的核磁共振”实验, 我们采用计算机多媒体技术, 通过文字、声音、图像、动画的效果对实验原理、步骤进行模拟, 让学生有身临其境的感觉。学生在轻松的环境中掌握了仪器分析实验的原理和方法, 同时还避免了常规实验带来的污染、中毒等现象。
5 重视实验废弃物的处理
将废液按性质分类, 让学生分别倒入指定的废液缸中, 定期进行无害化处理, 实现仪器分析实验绿色化。对于酸碱废液, 一般中和处理后排放, 有机溶剂则回收进行蒸馏、提纯后再利用。特别是仪器分析高效液相色谱实验原来每年需要甲醇约400瓶, 经回收处理再利用, 每年可回收300瓶甲醇, 仅这一项每年就可为学校节约5 000余元。
6 结语
教师有强烈的绿色化学意识是实施绿色化学教育的前提, 因此, 教师平时要以自己的言行引导学生, 使学生在课程学习过程中, 自然而然地形成绿色化学、保护环境意识。只有广大教师深刻认识到绿色化学的重要性, 积极探讨并结合实际运用到教学实践中, 绿色化学才能得到迅速的推广和普及。
参考文献
[1]汪建民, 刘葵.基础化学实验绿色化体系的探索[A]//大学化学化工课程报告论坛论文集.北京:高等教育出版社, 2008.
[2]黄宗东.运用绿色化学理念培养学生的实验设计能力[J].学科研究, 2005 (3) :16-17.
[3]陈双华.在中药化学实验教学中渗透绿色化学理念[J].辽宁中医药大学学报, 2010, 12 (8) :223-224.
关键词:仪器分析 实验教学 创新型药学人才
中图分类号:G424文献标识码:A文章编号:1674-098X(2014)09(a)-0146-01
《仪器分析实验》是一门多学科、相关联、实践性很强的学科,且具有一定完整性和独立性的课程。它不仅为药学、中药学学科提供了根本的保障,而且也广泛应用于食品、化妆品、环境等多个领域。实验教学不仅使学生加深和掌握仪器分析基本理论,培养学生正确、規范的实验操作技能,更重要的是提高分析解决问题的能力[1],培养学生严谨的工作作风和实事求是的科学态度,促进学生全面发展。因此,该文基于河南中医学院仪器分析实验教学为例,探讨仪器分析实验教学优化培养创新型药学人才。
1 仪器分析实验教学现状及存在的问题
仪器分析实验课程是我校中药学、药学等各相关专业必修基础课。以往的仪器分析实验教学存在较多的问题:实验教学仪器设备落后、短缺,造成实验内容更新困难,学生人数较多,不能保证每名学生能动手操作仪器;一些大型贵重分析仪器,如红外光谱仪、原子吸收光谱仪、气-质联用仪、液-质联用仪等,学校购置只有1台,组织学生实验教学相对困难;重视程度不够,实验课时偏少,忽视了对学生基本技能的训练;部分学生学习缺乏主动性,在实验过程中只是袖手旁观;缺乏有效的实验教学方法,制约着实验教学效果。
此外,传统的仪器实验考核方式主要根据实验报告提供的信息评定实验成绩,学生只需要记录实验数据,按公式给出实验结果,这容易使学生养成学习惰性。这种考核方式缺乏全面性和科学性,不利于培养学生分析问题和解决问题的能力,也不利于提高学生的综合创新素质。
2 优化仪器分析实验教学,培养学生的综合创新素质
2.1 结合教学课时,合理规划实验项目
仪器分析实验课程涉及内容宽泛,包括各种电化学分析法、光谱法、色谱法及联用技术等。每种仪器方法所涉及的原理、仪器构造、定性定量分析的方法以及操作方法、注意事项都不尽相同,知识面涉及非常广泛,这对于以前从未接触过这些内容的学生来说,仪器分析课程抽象难懂、不易理解。
随着新仪器、新方法的不断涌现,各种新检测技术的出现和旧检测技术的淘汰也应该在我们的课堂中体现出来。面对有限的课时,在讲课的过程中应该针对目前应用广泛、时效性强的方法作为重点讲解,而对于一些不常用或将被淘汰的方法则一带而过甚至不讲,从而节省出时间对新方法新技术重点讲解,对主要实验让学生多加练习,直至学生真正的理解、领悟、掌握。对于一些比较前沿的仪器、检测技术,可以结合社会生活的研究和应用穿插在课堂上,这样学生既能对课堂的内容提高兴趣,也了解了仪器分析的发展趋势,对以后的就业选择或者继续深造都有一定的帮助。在课下可以安排作业,督促学生能充分利用网络资源查阅文献,了解相关领域的最新动态,提高学生的自主学习能力和接受新知识的能力[2]。
2.2 改革仪器分析实验
仪器分析相对于其他学科来讲属于一门科技比较前沿的学科,学生在平时生活中接触不多,对于授课过程中抽象的原理难以理解,所以授课过程中往往是老师讲的津津有味,学生听的昏昏欲睡,这种授课结果可想而知。为此我们应该提倡启发式、对比式教学[3]在课堂上多提问、多举例,使学生能参与思考讨论。针对一些价格昂贵又不能拆卸的大型实验仪器的结构的讲解,可以由动画的模式模拟真实的仪器,使仪器的每一部分、组装方式、操作方式都能清晰的呈现在学生面前,使学生能真正地掌握实验原理、仪器构造、操作步骤,从而加深对理论课的理解掌握。教师则根据实验的内容有针对性地讲解实验原理、仪器的构造,以及可能遇到的问题及解决方案。实验课可对仪器分析实验教学内容进行创新,如可以在原有实验的基础上,开设综合性、自主性等创新型实验[4]。
2.3 改革仪器分析实验考核
仪器分析实验教学不仅要从理论课上进行改革,更应该在实验考核中加强改革。一直以来学生都是重视理论课,实验课只是按步骤操作,阻碍了学生的思考和创新能力,所以只有加强实验考核才加强学生对实验的重视,实验成绩的评定,应以既能反应学生实验的综合能力,又能提高学习仪器分析实验的兴趣为标准[5]。因此,实验成绩考核的内容分为五项:实验报告(占30%)、实验操作及结果质量评价(占30%)、学生互评(占10%)、考勤(占10%)、实验操作考试(占20%)。即实验评价成绩包括两部分:一部分为实验报告成绩,包括预习、报告书写、结果、数据处理等方面。第二部分主要为实验操作成绩,包括实验操作是否规范、实验的态度是否端正、实验结果是否准确等,通过实验考核使学生注意实验中的每一个环节,培养学生严谨的学风。
2.4 搭建实验教学平台,指导学生创新实验
仪器分析实验多为验证性实验,可以多增加一些创新性的实验,丰富实验内容,增加学科间的交叉,从而提高学生的创新和实践能力。为改变这种状况,学校建立开放性实验室,鼓励学生申报参加大学生创新项目、苗圃工程、挑战杯等公共研究课题。学生根据兴趣自愿报名参加,由老师带队指导,有条件性的进入开放性实验室进行研究。实验完成后整理数据及实验记录,并对实验进行分析、总结,写出研究报告。通过这样的研究过程,使学生进一步掌握常用分析仪器的原理、操作及数据处理过程,培养自身分析问题和解决问题的能力,从而实现培养学生综合创新能力的教学目的。
3 结语
总之,仪器分析分析是一门实践性很强的学科,在中药学方面对药物的质量分析,未知物结构的推测等方面有很重要的意义,通过仪器分析实验的优化,运用现代化教学理念,提高仪器分析的教学质量,不断地加强仪器分析实验教学的创新尝试,调动学生的主动性和积极性,促使学生在知识理论的层面上不断地巩固,同步提高实验技能,并培养学生自主创新思维、能力和科学素养,达到培养更加优秀的药学人才的目标。
参考文献
[1]陈旭,雍克岚.仪器分析实验教学的改革[J].实验室研究与探索,2009,28(4).
[2]刘素芹,刘慧宏.地方本科院校仪器分析教学改革探讨[J].襄樊学院报,2009,30(8):60-62.
[3]韩莉锋,张永辉,陈俊利,等.仪器分析实验教学过程中学生主体作用的培养[J].河南化工,2012,29(7):62-64.
[4]黄祖良.我院化学课程开设设计性实验存在的问题及对策[J].右江民族医学院学报,2008,30(3):500-501.
【仪器分析实验教学模式探讨论文】推荐阅读:
现代仪器分析课程论文06-14
仪器分析真题02-27
仪器分析发展趋势10-19
仪器分析答案整理12-10
化学实验仪器和操作论文02-11
材料分析测试仪器06-28
生化仪器分析应用性04-16
化学分析常用玻璃仪器02-23
光谱分析仪器和金属化学分析仪优缺点06-16
环境监测与仪器分析(知识点总结)12-18