重金属离子的免疫检测研究进展

重金属离子的免疫检测研究进展（精选15篇）

重金属离子的免疫检测研究进展 篇1

重金属的免疫学检测是一种新型的重金属检测方法,与传统检测方法相比,具有省时、省力、费用低廉、便于携带、易于操作等优点,能用于重金属污染物的现场快速检测和常规检测,这对于重金属污染地区的补救和恢复工作具有很大的意义,因而发展和普及应用潜力很大.国外学者通过选择或合成双功能鳌合剂鳌合重金属离子并与载体蛋白偶联制备出完全抗原,进一步制备出金属特异性单抗.目前应用免疫学检测方法检测环境中的`重金属离子还处于实验室的试验阶段,初步实验结果表明KinExA免疫检测法具有用作重金属免疫检测传感器的能力,并且越来越多的重金属检测模型被开发出来.金属特异性抗体-抗原的结合属性的初步研究表明,影响抗体对抗原识别的主要因素有:金属离子的半径、电子和形态上的并协性;鳌合剂的结构;金属离子-鳌合剂复合物三维结构和价态结构;抗体中的某些氨基酸残基能与抗原中金属离子直接配位以及与抗原中的鳌合剂部分发生相互作用(疏水作用、氢键作用等).

作 者：江天久 牛涛 JIANG Tian-jiu NIU Tao 作者单位：江天久,JIANG Tian-jiu(暨南大学生命科学技术学院,广东,广州,510632;华南师范大学生命科学技术学院,广东,广州,510631)

牛涛,NIU Tao(暨南大学生命科学技术学院,广东,广州,510632)

重金属离子的免疫检测研究进展 篇2

目前, 重金属离子的检测方法主要包括:紫外可分光光度法、质谱法、光谱法、电化学分析法等。其中, 电化学分析法具有良好的专一性、敏感性、准确性和特异性, 而且易操作、所需设备简单、方便、省时, 可以大大节省人力、物力和财力, 已被广泛应用到重金属离子的检测中。本文主要综述了电化学技术在不同重金属离子中的分析检测应用。

1 电化学传感技术

电化学传感技术是基于待分析物与电极表面所固定的生物活性材料或者化学复合材料特异性结合后, 产生被分析物的非电信号, 通过信号转换器转换成可测量的电信息, 再经过信号放大处理, 最后进行信号输出, 从而达到对待分析物的定量或定性分析的目的[2]。

目前, 电化学方法测定重金属离子主要的检测方法包括阳极溶出伏安法 (ASV) 和阴极溶出伏安法 (CSV) 。其中, 研究应用较多的方法是阳极溶出伏安法。阳极溶出伏安法检测重金属离子主要包括3个基本操作: (1) 阴极预富集:含重金属离子的溶液在恒速搅拌和恒电位电解条件下, 由金属离子态被电解还原为零价态, 预富集到工作电极表面; (2) 溶液静置:在阴极恒电位条件下, 静置溶液, 使电极表面上和溶液中的传质达到稳态; (3) 阳极溶出:不断搅拌溶液, 将工作电极的电位进行正向电位扫描, 预富集在工作电极上的零价态重金属被电化学氧化成重金属离子态而从宫走电极表面溶出, 最后根据溶出伏安曲线进行定量分析[3]。

2 不同重金属离子的检测

2.1 砷

砷主要以无机三价砷、无机五价砷、一甲基砷酸盐和二甲基砷酸盐等价态形态存在于环境和生物体内, 其中, 三价砷As (Ⅲ) 比五价砷As (Ⅴ) 的毒性高约100倍。砷对人体内多个器官都会造成长期的慢性损伤, 砷化合物能够通过皮肤接触、呼吸道和食道进入人体, 进入体内的As (Ⅲ) 和硫基作用, 抑制蛋白酶的活性并致癌[4]。

刘中刚[5]利用金丝微电极实现了对我国内蒙古自治区托克托地区多个地下水的检测, 伏安图中, As (Ⅲ) 在0.2V (vs.Ag/Ag Cl) 出现了明显的阳极溶出峰, 随着As (Ⅲ) 浓度的增大, 其电化学响应逐渐增大, 线性范围在10-100μg·L-1, 检出限为5.01μg·L-1。实验结果表明, 该金丝微电极具有良好的抗干扰性能、稳定性和重现性。随后, 采用电化学沉积的法将氧化钼沉积至金丝微电极表面, 方波阳极溶出伏安图中, As (Ⅲ) 在-0.09V (vs.Ag/Ag Cl) 出现了清晰的阳极溶出峰, 检出限达到2.21ppb, 检测灵敏度为0.0045m A·cm-2·ppb-1, 相较于金丝电极, 过渡金属氧化物以其混合价态的特性作为敏感界面材料对As (Ⅲ) 具有较好检测性能。

毛小庆[6]利用氧化亚铜 (Cu2O) 和离子液体 (IL) 复合材料修饰碳糊电极 (Cu2O/IL/CPE) , 得到的电化学传感器协同发挥了Cu2O优良的催化性能和IL良好的导电性, 实现了对水样中As (III) 的高选择、高灵敏性检测。

2.2 铅

铅 (Pb) 是一种广泛应用且有毒的金属, 常被用于含铅石油、含铅电池及颜料等领域, 世界卫生组织规定饮用水中铅含量不应超过10μg·L-1, 空气中的铅含量则不超过0.5μg·cm-3[7]。铅一旦被释放到环境中便会持续存在, 吸收入人体后, 会对血液循环系统、神经系统、消化系统等带来多重损伤。

杨兴兴[8]基于钛酸钡 (Ba Ti O3) 的强吸附性, 十二烷基硫酸钠 (SDS) 的表面活性作用以及Nafion的优异导电性, 采用滴涂法制备Nafion/SDS/Ba Ti O3复合膜修饰玻碳电极, 用其研究了Pb (II) 的电化学行为, 结果表明该修饰电极测定Pb (II) 时检出限低, 灵敏度高, 选择性好, 且成功应用于实际水样的分析。

韩小娟[9]合成了一种铁氧体 (MFe2O4;M=Fe, Mn, Zn或Co) 纳米材料, 利用MFe2O4微粒优良的吸附性能和均一的介孔结构的协同作用, 将MFe2O4修饰到电极表面, 实验结果表明, Pb (II) 、Hg (II) 、Cd (II) 和Cu (II) 在该传感器上都具有较好的溶出峰峰型, 其中, Pb (II) 的灵敏度最高, Pb (II) 检出限为0.054μmol·L-1。而后, 为了提高电极的检测性能, 将具有一定的生物相容性的L-半胱氨酸与MFe2O4微粒复合, 由于L-半胱氨酸与重金属离子之间存在Lewis酸碱相互作用, 具有较强的金属螯合能力[10], 利用二者的协同作用提高了对金属离子的检测能力。该修饰电极同样对Pb (II) 的检测灵敏度最好, 灵敏度为57.0μA·L·μmol-1, 检出限为0.0843μmol·L-1。

2.3 镉

镉 (Cd) 是一种积累性的剧毒元素, 易通过农作物途径进入人体而造成毒害, 对人体具有致病、致癌、致突变的作用, 人体某些器官中的镉含量会随着年龄的增长而增加。过量的镉可导致不可逆转的、持续的肾脏损害, 影响人体的矿物质代谢, 特别是钙的代谢[11]。

王辉等[12]结合铋膜 (Bi) 、离子液体 (IL) 和纳米四氧化三铁 (Fe3O4) 复合材料修饰丝网印刷电 (SPE) 设计了一种使用简单、价格低廉的电化学传感器 (Bi/IL/Fe3O4/SPE) 。传感器的制作方法是将N-辛基吡啶六氟硝磷酸盐离子液体粘合纳米Fe3O4修饰丝网印刷电极, 而后表面电沉积铋膜, 采用方波阳极溶出伏安法对Cd (II) 和Pb (Ⅱ) 的同步检测。实验结果表明, 电沉积铋膜修饰电极能够提高电极的检测灵敏度, 这主要是由于铋能够与Cd和Pb在电极表面形成类似汞齐性质的铋合金, 从而提升了Cd和Pb在电极表面的沉积和溶出量。该电化学传感器对Cd (II) 和Pb (Ⅱ) 的检测线性范围分别在0.2-35μg·L-1和0.2-20μg·L-1。此外, 吴敏[13]结合方波溶出伏安法, 构建一种石墨烯 (GR) /铋 (Bi) 复合材料修饰电极, 同样实现了Cd (II) 和Pb (Ⅱ) 的同步检测。GR/Bi/GCE电极同时检测Cd (II) 和Pb (Ⅱ) 的检出限均为0.01μmol·L-1。

2.4 汞

汞 (Hg) 是一种对人体具有高毒性的金属, 按照化学形态来分, 包括有机汞、无机汞和元素汞。汞污染来源主要涉及有色金属冶炼、水泥生产、燃煤电厂、含汞产品等领域, 一般的生化方法很难降解汞, 因此, 汞在自然环境中会长期存在, 并且通过食物链危及人类的健康, 特别是对胎儿和儿童的影响更大, 汞会引起人体的神经、大脑、肾脏和肝脏损伤, 严重的会引发昏迷和死亡[14]。

基于Hg (Ⅱ) 与两个胸腺嘧啶碱基 (T) 之间的高度特异性相互作用 (T-Hg2+-T) 构建的DNA电化学传感器, 能够对Hg (Ⅱ) 进行特异性检测。唐阿曼[15]设计了两条汞离子特异性的单链探针, 这两条链存在T-T错配碱基对, 一条是末端标记有巯基的捕获探针链, 其通过Au-S键的共价作用固定于金电极表面, 另一条是末端标记有生物素的信号探针链, 信号探针在Hg (Ⅱ) 存在下与捕获探针链杂交, 形成生物素功能化的基底。而后, 生物素化的电极表面通过生物素与抗生蛋白链霉素的特异性结合作用将抗生蛋白链霉素标记的辣根过氧化酶 (HRP) 固定于电极表面, HRP通过H2O2的作用催化氧化对苯二酚为对苯醌, 通过循环伏安法, 将生成的对苯醌在被修饰了的金电极表面还原, 由此产生的电信号可以定量检测Hg (Ⅱ) 。结果表明, 电化学传感器对Hg (Ⅱ) 的检测限为0.3 nmol·L-1。陈晨[16]也构建了一种DNA电化学传感器, 用于Hg (Ⅱ) 的检测, 该传感器同样由两种包含多个胸腺嘧啶 (T) 的探针分子组成, 探针1修饰了可以与丝网印刷金膜电极共价结合的巯基, 探针2修饰了具有良好电活性的二茂铁, 此外, 两种探针分子的其余碱基对则是完全互补配对的。其中, 二茂铁的电信号与待测液中Hg (Ⅱ) 的浓度在一定范围内呈现正比关系。结果表明, 该DNA传感器对Hg (Ⅱ) 的检出限为0.6 nmol·L-1, 且具有一定的抗干扰能力。

3 展望

随着社会的快速发展, 环境中的重金属离子污染日趋严重, 已威胁到人类生产生活的安全, 因此, 研究和开发低成本、准确度高、稳定性强、重现性好、快速简便的化学传感器已迫在眉睫。目前, 由于电极材料及电极固定化方法的制约, 电化学传感技术在其稳定性及重现性方面仍有待提高, 开发研究新型电极修饰材料, 提高电极材料的电化学性能将成为改善电化学传感技术的重要因素。此外, 开发便于携带的微型电化学传感器, 电化学传感技术与其他分析技术联合应用, 都将成为电化学传感技术在重金属离子检测中的研究趋势。

摘要：随着现代技术的快速发展, 重金属离子污染对环境的影响日趋严重, 因此, 寻找快速简便的重金属离子的检测方法已迫在眉睫。电化学传感技术以其良好的专一性、准确性和特异性, 且操作方便、设备简单、省时在重金属离子检测领域得到了快速发展。本文综述了电化学传感技术及其在常见重金属离子检测中的应用。

重金属离子的免疫检测研究进展 篇3

关键词：木屑；活性炭；化学改性；Pb2+；Cu2+；吸附等温线

中图分类号：X52 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）03-0306-03

随着世界经济的快速发展，冶炼、电解、医药、油漆、合金、电镀、纺织印染、造纸、陶瓷与无机颜料制造等行业每年排放大量含有多种重金属离子的工业废水。具有高毒性、难生物降解的重金属对环境安全带来严重的威胁，正逐步成为全球关注的问题。2010年，我国各大江河湖库均受到不同程度的重金属污染，辽河、黄河、西南诸河和长江等水系共有40个断面出现重金属超标现象[1]。这些水体中的重金属离子及其化合物能在鱼类及其他水生生物体内富集，通过饮水和食物链的生物积累、生物浓缩、生物放大等作用，对人类和周围的生态环境造成严重的危害[2]。因此，目前重金属成为了最受瞩目的一类环境污染物，减少重金属危害一直是国内外工业界与环保部门的重点研究课题。

针对水体中重金属污染治理最根本的解决途径除了从产生源头上应用清洁生产和循环经济思路对重金属的使用和排放进行限制外，因传统的化学、物理法处理成本高、效果不稳定[3-4]，还应积极探讨新的重金属污染治理手段，如研究和发展新型天然吸附剂、重金属捕集剂和生物技术对重金属污染的治理，充分发挥它们成本低的优势，同时加强多种治理技术的联合应用，从而寻找出治理重金属污染的有效途径[5]。生物活性炭吸附法作为一种效率高、成本低的治理重金属污染的有效途径，越来越多地引起了人们的重视[6]。本研究以廉价易得的木屑为原料，对其进行化学改性，探讨改性后的生物活性炭对水中重金属离子Pb2+和Cu2+的吸附去除效果。

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

硝酸铅和五水硫酸铜（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），其他试剂均为市售分析纯。KTC 100C空气恒温摇床（上海福玛实验设备有限公司），721可见光分光光度计（上海元析仪器有限公司），TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），SX-4-16箱式节能电阻炉（湖北英山国营实验设备厂）。

1.2 木屑活性炭的制备

原料木屑取自废弃木材，经除灰、清洗后于105 ℃下烘干，破碎至1～2 mm颗粒待用。称取一定量的木屑，以不同质量的木屑与浓度为50%的磷酸按不同的比例混合均匀，同时添加一定量的硼酸进行催化，在80 ℃下置于烘箱中浸渍 3 h，放入大小合适的坩埚中，置于马弗炉中于一定的温度下活化60 min。活化结束后，用蒸馏水反复洗涤至pH中性，烘干备用。生物活性炭的制备流程见图1。

以亚甲基蓝吸附值为衡量指标，以磷酸和木屑的质量比（磷屑比）、硼酸的添加量（质量分数）、活化温度为影响因素，分别选取3个水平进行试验。根据L9（33）正交表设计的试验方案（表1），测定不同条件下制备活性炭的亚甲基蓝的吸附值，并据此用极差分析法分析正交试验的结果。以亚甲基蓝吸附值作为参考时的最佳工艺组合为A1B3C2，即磷酸和木屑的质量比为1 ∶ 1，硼酸添加量为3%，活化温度为400 ℃。参照传统的磷酸法活化工艺[7]试验结果，生产同样品质的活性炭产品，采用硼酸催化活化工艺，所需的温度从500 ℃降至 400 ℃，磷屑比由3 ∶ 1降到1 ∶ 1，这对降低生产能耗和设备投资具有重要意义。

根据最佳工艺组合制备生物活性炭，测得其亚甲基蓝吸附值为227.6 mg/g。该结果远大于芦春梅制备的秸秆活性炭的亚甲基蓝吸附值（75.6 mg/g）[8]，表明该法制备的活性炭孔隙相对较大，性能更好。

3 结论

采用磷酸活化硼酸催化的方法对木屑进行化学改性，并开展了改性后的生物活性炭对Pb2+和Cu2+的平衡吸附试验，结果表明，木屑活性炭对溶液中Pb2+和Cu2+的吸附分为先快后慢2个阶段。吸附40 min后，木屑活性炭对Cu2+的去除率可达到90%以上，对Pb的去除率能达到80%以上。活性炭对Pb2+和Cu2+的平衡吸附数据用Frendlich方程来拟合效果更好，R2可达到0.99以上。活性炭对Pb2+和Cu2+的理论最大吸附量分别为9 497、14 225 mg/kg。

参考文献：

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重金属离子的免疫检测研究进展 篇4

固定化海藻对金属离子吸附效果的研究

研究了固定化海带吸附含铜、镉溶液的.过程,结果表明:非活性海带吸附水溶液中铜、镉离子的动力学过程可以用班厄姆吸附速率方程描述,铜和镉的吸附速率常数分别为0.107 8和0.030 28 min-1;生物吸附过程符合Langmuir模型,根据Langmuir吸附等温模型的计算结果,得到固定化海带对铜和镉离子的最大吸附量分别为83.3和112.4 mg/g,海带对铜离子的亲和性比对镉离子强.

作 者：王宪 钱爱红 邱海源 郑盛华 陈丽丹 WANG Xian QIAN Ai-hong QIU Hai-yuan ZHENG Sheng-hua CHEN Li-dan  作者单位：厦门大学,海洋与环境学院,福建,厦门,361005 刊 名：海洋学报（中文版）  ISTIC PKU英文刊名：ACTA OCEANOLOGICA SINICA 年，卷(期)：2005 27(5) 分类号：X505 关键词：海藻   吸附效果   重金属固定化  

重金属离子的免疫检测研究进展 篇5

茶皂素与十二烷基硫酸钠复配体系浮选去除废水中金属离子的研究

摘要：研究了非离子生物表面活性剂茶皂素(TS)和阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)复配体系的表面活性及无机盐的影响、浮选去除废水中铜离子的处理效果.结果表明,当TS与SDS的混合比例为0.2:1～0.3:1时,复配体系的.表面张力和临界胶束浓度均降至最低,起泡性和稳泡性均比较稳定;无机盐主要对溶液中的SDS表面活性产生影响,茶皂素性质比较稳定,基本不受影响.采用TS:SDS=0.25:1的复配体系进行浮选,溶液中铜离子的去除效率可以达到92%.作 者：彭艳春 袁兴中 曾光明 刘佳 PENG Yan-chun YUAN Xing-zhong ZENG Guang-ming LIU Jia 作者单位：湖南大学,环境科学与工程学院,湖南,长沙,410082期 刊：应用化工 ISTIC Journal：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY年，卷(期)：,37(2)分类号：X703.1关键词：茶皂素 十二烷基硫酸钠 复配 表面活性 浮选

重金属离子的免疫检测研究进展 篇6

小分子环境污染物的免疫检测技术及其研究进展

针对小分子环境污染物免疫检测技术的现状,介绍了免疫检测技术原理、特点和研究开发步骤.综述了该技术的.基本检测形式、抗原的设计与合成、抗体的制备和关键技术问题以及最新技术的分类发展和应用现状.

作 者：余若祯 何苗 施汉昌 钱易 作者单位：清华大学环境科学与工程系环境模拟与污染控制国家联合重点实验室,北京,100084刊 名：环境工程 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL ENGINEERING年，卷(期)：23(3)分类号：X5关键词：免疫检测 半抗原 环境污染物

重金属离子的免疫检测研究进展 篇7

1 实验部分

1. 1 试剂与仪器

试剂: 硅胶 ( 100 ~ 160目,比表面300 ~ 450 m2/ g,平均孔径80 ~100 ,试剂级) ,青岛海洋化工有限公司; γ - 氨丙基三甲氧基硅烷 ( AMPS,商品名KH -540,分析纯) ,应城市德邦化工新材料有限公司; 8 - 羟基喹啉( 化学纯) ,武汉强龙化学工业有限公司; EDTA( 分析纯) ,天津市大茂化学试剂厂; 硝酸铅( 分析纯,天津市大茂化学试剂厂; 其他均为市售分析纯试剂。

仪器: BP121S电子天平,上海天平仪器厂; 721紫外分光光度计,上海第三分析仪器厂; LC - 2型恒温加热磁力搅拌器, 河南巩义英峪予华仪器厂; THZ - 82型水浴恒温振荡器,金坛市富华仪器有限公司。

1. 2 CHQ - AMPS / Si O2的制备

1. 2. 1 活化的硅胶的氨丙基化

活化后的硅胶加入少量溶剂水,与一定量的偶联剂 γ - 氨丙基三甲氧基硅烷反应,制备氨丙基化的硅胶 ( AMPS/Si O2) 。 其合成反应方程式如图1。

1. 2. 2 制备 5 - 氯甲基 - 8 - 羟基喹啉( CHQ)

将8 - 羟基喹啉与一定量的氯仿在冰水浴条件下反应,从恒压滴液漏斗以一定速率逐滴滴加一定量的氯甲基化试剂,搅拌反应一定时间,抽滤并用丙酮洗涤,干燥得到黄色CHQ。

1. 2. 3 硅胶表面化学键联 CHQ

将一定质量的氨丙基化硅胶( AMPS - Si O2) 与CHQ置于二甲亚砜溶剂中,并加入Na2CO3作为缚酸剂,在氮气氛中反应一定时长,并间隔一定时间取样通过紫外分光光度法 ( λ = 251 nm) 测定反应液中剩余上清液中的CHQ浓度,以计算不同反应时间CHQ的转化率,制备得到复合型吸附材料CHQ/ Si O2[11,12]。其合成的反应方程式如图2。

硅胶表面键联CHQ之后,其对金属离子的螯合吸附作用如图3。

1. 3 CHQ / Si O2表面结构与组成的表征

用红外光谱表征该复合物的化学结构,使用KBr压片法, 对于经 γ - 氨丙基三甲氧基硅烷表面改性的硅胶AMPS - Si O2、 在硅胶表面接枝CHQ后的接枝微粒CHQ/Si O2分别测定它们的红外光谱。

1. 4 复合微粒 CHQ / Si O2对 Pb2 +和 Ni2 +的吸附等温 线测定

配置溶液浓度( 10- 3mol·L- 1) 分别为4,8,10,20,30, 然后再分别加入质量约为0. 05 g的复合吸附材料CHQ/Si O2, 在水浴恒温振荡器中25 ℃ 恒温振荡4 h,使吸附达平衡,然后EDTA滴定法测定上清液中Pb2 +,Ni2 +离子的平衡浓度。计算金属离子的平衡吸附容量,绘制平衡吸附容量 - 平衡浓度( Qe- Ce) 的关系曲线,即吸附材料CHQ/Si O2的等温吸附线。

1. 5考察各种因素对复合吸附材料 CHQ - AMPS / Si O2吸附性能的影响

1. 5. 1 考察 p H 对复合吸附材料 QPEI / Si O2吸附性能的影响

在p H = 4,7,10的条件下,在25 m L的1. 0 g/L的硝酸铅溶液中加入质量约为0. 05 g的吸附材料CHQ - AMPS/Si O2,在p H = 2、4、6的条件下25 m L的1. 0 g / L的硝酸镍溶液中加入质量约为0. 05 g的吸附材料CHQ - AMPS/Si O2,然后在气浴恒温振荡器中30 ℃ 恒温振荡4 h,使吸附达平衡,用EDTA络合滴定法测定上清液中Pb2 +,Ni2 +离子的平衡浓度。绘制不同p H下复合吸附材料QPEI / Si O2的等温吸附线。

1. 5. 2 考察温度对复合吸附材料 CHQ - AMPS / Si O2吸附性能 的影响

在p H = 9条件下,温度T = 25 ℃ 、35 ℃ 、45 ℃ 条件下反应4 h,使吸附达平衡用1. 5. 1中同样的方法测定上清液中Pb2 +,Ni2 +离子的平衡浓度。绘制不同温度下复合吸附材料CHQ - AMPS / Si O2的等温吸附线。

1. 6吸附材料 CHQ - AMPS / Si O2的脱附及其可再 生性能研究

将已经吸附铅离子达到饱和的CHQ - AMPS/Si O2微粒10 g,加入100 m L等体积的1 mol / L的HNO31 mol / L的Na NO3混合溶液到烧杯中,为确保其完全脱附,80 ℃ 磁力搅拌15 min, 趁热过滤,然后再用混合溶液冲洗3次,再水洗多次,直至取上清液检验铅离子不存在,证明已完全脱附。重复进行吸附实验 ( 温度: 25 ℃ ; 时间: 4 h; p H = 6) ,测其平衡吸附浓度。 重复进行四次吸脱附实验,以考察其可重复使用性。

2 结果与讨论

2. 1 红外吸收光谱

对表面改性的硅胶AMPS - Si O2( A) 以及在硅胶表面接枝CHQ后的接枝微粒CHQ / Si O2( B) 分别测定得到它们的红外光谱如图4。

由图4可以看出与CHQ反应后在1500 cm- 1处出现了苯环C - C键的伸缩振动特征吸收,在850 cm- 1处出现了苯环取代物的面外弯曲振动特征吸收峰,以上峰型的出现都表明了5氯甲基 - 8 - 羟基喹啉成功的与氨基发生了取代反应。

2. 2复合微 粒 CHQ - AMPS / Si O2对 Pb2 +和 Ni2 +的吸附等温曲线

CHQ - AMPS / Si O2对两种离子吸附是典型的Langmuir型单分子层化学吸附,4 h达到吸附平衡。

图5和图6为复合微粒CHQ/Si O2对Pb2 +和Ni2 +的吸附等温曲线 ( 温度: 25 ℃ ; 时间: 4 h; p H = 6) 。

可以明显看出CHQ - AMPS/Si O2对Pb2 +最大吸附容量为0. 45 g / g,对Ni2 +最大吸附容量为0. 30 g/g。吸附容量: Ni2 +> Pb2 +。材料CHQ - AMPS/Si O2对与Ni2 +表现出螯合吸附亲合性。这是由于Ni2 +为过渡金属离子,其次外层电子排布为3d8, 属于未充满电子构型有利于轨道杂化接受配体的电子对组成配合键形成螯合物,此外由于( n - 1) d轨道屏蔽作用小使Ni2 +有较大的有效核电荷数,较小的离子半径,因而有较强的极化力, 能吸引配位体形成稳定配合物[13,14,15],故Ni2 +的吸附容量最大。

2. 3 p H 对复合吸附材料 QPEI / Si O2吸附性能的影响

溶液的p H不同CHQ - AMPS/Si O2对金属离子的吸附容量也不同。p H = 7时Pb2 +吸附量达到最大,p H = 9和p H = 4时吸附量有所下降; p H = 6时Ni2 +吸附量达到最大。这是由于CHQ - AMPS / Si O2微粒上的仲胺氮原子和吡啶环氮原子在低p H值时被高度地质子化,使整个基团显阳离子性,故在低p H值时, 铅和镍离子被正电性所排斥,CHQ - AMPS/Si O2很难与其发生配位螯合,吸附容量低; 溶液p H值升高使氮原子的质子化度减弱[13,14,15],微粒上的功能基团显阴离子性,在静电吸引作用下,重金属阳离子接近到CHQ - AMPS/Si O2表面,然后被氮原子螯合吸附,吸附容量增大; 当p H超过一定值后,金属离子会发生水解,沉积在吸附剂表面的水解产物会严重影响吸附性能,因此p H值太大时吸附量减小。

2. 4温度对复合吸附材料 CHQ - AMPS / Si O2吸附 性能的影响

不同温度下绘制的两种离子的等温吸附线如图9、图10。

实验测得铅离子的最适吸附温度为35 ℃ ,镍离子的最适吸附温度为25 ℃ 。发现温度太高高不利于吸附的进行。CHQ - AMPS / Si O2结构中含有较多的氮原子对金属离子具有较强的螯合配位能力,所以复合微粒对重金属离子的吸附主要是螯合吸附,其受到温度的影响与螯合吸附是放热反应的结论是一致的。

2. 5 吸附材料 CHQ - AMPS / Si O2的可再生性

实验测得数据绘图如图11。

从实验数据分析来看,其饱和吸附浓度在第二次下降较多,之后保持稳定重复使用率为87% 。对镍离子做同样的吸附 - 脱附 - 吸附试验,得到相同结论,其重复利用性能良好。

3 结 论

实验以硅胶为载体,通过偶联剂 γ - 氨丙基三甲氧基硅烷的媒介作用,成功地将5 - 氯甲基 - 8羟基喹啉接枝在硅胶上, 形成CHQ/Si O2复合物; 并初步考察了CHQ/Si O2对废水中铅离子,镍离子的吸附特性得到如下结论:

( 1) 复合吸附材料CHQ - AMPS/Si O2对Ni2 +、Pb2 +两种离子吸附是典型的Langmuir型单分子层化学吸附,其对金属离子的吸附容量和金属离子的核外电子排布有关。

( 2) p H对CHQ - AMPS/Si O2微粒上的仲胺氮原子和吡啶环氮原子的质子化程度有很大影响,从而影响其对金属离子的吸附。而且p H过高时金属离子发生水解会阻碍吸附作用,因此不同金属离子有着不同的最适吸附p H值。

( 3) 化学吸附是放热反应,所以温度太高会抑制复合吸附材料CHQ - AMPS/Si O2对Ni2 +、Pb2 +两种离子吸附。另外其可再生性能好,适宜工程放大,对废水中重金属离子处理有重要意义。

摘要：以多孔型无机材料Si O2作载体,通过偶联剂γ-氨丙基三甲氧基硅烷的媒介作用,将5-氯甲基-8羟基喹啉(CHQ)分子接枝到硅胶表面,制备新型复合型螯合吸附材料CHQ-AMPS/Si O2。研究了接枝微粒CHQ-AMPS/Si O2对废水中重金属离子Pb2+和Ni2+的吸附行为,考察了接枝微粒CHQ-AMPS/Si O2对Pb2+和Ni2+的吸附动力学曲线和等温线,研究了温度和p H对接枝微粒CHQ-AMPS/Si O2吸附Pb2+和Ni2+的影响和其可再生性能。结果发现微粒CHQ-AMPS/Si O2对于Pb2+和Ni2+的吸附最适温度分别是35℃,25℃;最适p H分别是7和6。

金属材料电阻率检测的研究进展 篇8

【关键词】金属材料；电阻率测定；研究进展

只有测定出金属材料在不同条件下的电阻率，才能有效的结合客观条件更好地应用金属材料，从而使其进一步发展。由此可见，金属材料电阻率测定的重要性不言而喻。而又因为金属材料的电阻率受外界条件影响较大，所以笔者将分条进行说明。

1.固体金属电阻率测定的研究进展

1.1相关概念

为了定量的比较导体材料通过电流的能力，排除导体材料、形状、长短、粗细和温度等因素对于导体数值的影响，我们引入了电阻率的概念。一般说来，电阻率越小，电导率越大，其导电性能就越好。所以电阻率可以用来评定不同材料的金属的导电性能电阻率。

1.2测定原理

经过长期实践发现，一段柱形的均匀导体的电阻与电阻率通常有以下关系：R=ρ（L/S） 其中，L是导体的长度；S是导体的横截面积；ρ是与导体的材料及温度都有关系的电阻率。因此，对于这种柱形均匀导体，我们就可以首先通过游标卡尺或螺旋测微器测出导体的直径d，进而计算出S的数值，然后再通过欧姆法测出电压和电流的值，从而计算出电阻R的数值，最后将相关数值带入，就可以测出电阻率的大小了。

1.3测定操作步骤

测定电阻丝的电阻值的方法很多，这里主要介绍直流双臂电桥法测细铜丝电阻的操作方法：首先，截取粗细均匀，长度适宜的细铜丝，将其接入四端电阻器，用导线将直流双臂电桥和四端电阻器连接好。值得一提的是，要确保导线和仪器的连接状况完好，否则实验就会受到影响。然后根据有关数据大致估计铜丝阻值，将双臂电桥的倍率放在相应的位置上，这样就可以有效的减少相关操作步骤，继而再打开电源开关，按下开关，观察指针偏转的情况。此时若是发现检流计指针不是指向零刻度线，则需要进行调零操作，否则就算是测出结果也是不准确的。调零的具体操作是打开G，先进行粗调R，再进行微调，使检流计指针指零。此时就可以从仪器上读出电阻值R了。最后，为了获得更加精确的数值，则应该再次移动四端电阻器的滑动端，改变被测铜丝长度，重复上述步骤，平行测定5次。

解决了电阻值的测定问题，接下来就是导线长度与直径的测定了，在实际测定中由于对于导线长度的精度要求不是特别高，所以刻度尺的测量精度一般就可以满足需求。值得一提的是，在测量长度时，零刻度线要对准，刻度尺和导线要保持平行，测得的数据也要保留一定的有效数字。只有这样才能在一定程度上保证数据的真实性。而直径的测定使用的则是游标卡尺或者螺旋测微器，这样不仅比较易于操作，而且测得的数据也比较准确。最后，不管是测量长度还是直径，都要平行测定多次，这样才能有效地减少绝对误差。

1.4测定方法的优缺点

优点：测定原理简单易懂，测定步骤易于操作，且对于实验仪器的要求也不是很高，这就使其应用范围较为广阔，尤其是在进行精度较低的电阻率的测定时，这种方法的优势就更加凸显了出来。

缺点：在实际的测量过程中，电阻值、导线长度或者是导线直径的测定都可能产生较大的误差，因此，此种方法测定出来的电阻率的精度比较有限。此外由于原理的限制，此种方法只适用于粗细均匀的圆柱形金属材料的电阻率值的测定，而对于那些粗细不均匀或是形状不规则的金属材料就无能为力了，这也正是其局限所在。

1.5影响测定结果的因素

首先，金属导线的粗细不是严格均匀的，某些部位的直径会比较大，有些就会比较小，这样就会导致测得的结果不准确。还有一种情况则是在使用游标卡尺测量直径时过于用力，将金属导线挤压变形，这样就会直接影响S的值，从而间接影响电阻率的数值；最后，在测定电阻的过程中，调零等操作不准确，或是某些质软的金属材料在测定过程中发生形变，甚至是当时的室温变化等等因素都会对电阻值R的数值大小造成影响，这样测出的R值就会偏离真实值，电阻率的精确度就得不到保障。

1.6对于测定实验的改进建议

首先，在温度控制方面，可以考虑采用热水降温的方法。具体操作步骤如下：把铜漆包线绕成的线圈放入烧杯中，加上适量的热水，通过自然降温使水的温度降低。因为铜漆包线温度低，水的温度高，所以它们之间会产生热交换。这样渐渐的铜漆包线的温度就会升高，水的温度则会下降，而当水的温度下降足够缓慢时，则可以近似认为水的温度与铜漆包线的温度相同。此时只要测量出水的温度，即可作为铜漆包线的温度，这样就可以有效的控制温度对于较为敏感金属材料的影响了。

其次，在测定横截面积S时，为了减弱金属柱体不均匀或是挤压形变等因素对实验结果造成的影响，在使用游标卡尺或螺旋测微器时，当我们完成测量一次，得到数1后，需要转过一个平角，再次在同一个地方进行测量，从而得到数2。若数1和数2的值相差过大，则说明该组数值的误差较大，应及时舍弃，只有这样，才能有效地减少由金属材料粗细不均造成的影响。

最后就是对于长度测量的改进了，一方面我们可以通过使用更加精良的仪器从而提高精度，这也是最简单直接的一种方法；另一方面则可以从改进实验方法方面下手。如长度可以通过流体静力称衡法测得，从而减小由于工具或是实验者读数时的主观因素造成的误差，得到更精确的数值。

2.高温金属电导率的测量

由于高温金属电导率的测量较为复杂，碍于篇幅所限，笔者不能详尽，所以就简要谈一谈其中的要点。在高温金属电阻率的测定中，最难控制的因素就是温度，因为温度会引起各种参数的变化，从而造成很大的系统误差，所以要想得到实用的结果，就必须消除这些误差，下面笔者就介绍一种常用的方法：在系统使用前，用加热到1000e左右的Al2O3代替被测样品，进行电导率与温度的测量。这样由于测温电路使用了AD595电偶信号调理芯片，温度的线性和精度就可以得到有效的保证。而Al2O3是非常稳定的物质，其电导率可以认为不随温度变化而改变，故可得到一个温度、电阻率测量值的采样序列，用来作为实际使用中的校正数据。解决了温度的问题，在此基础上，再结合相关的专业仪器如传感器等，就可以较为精确地测定高温金属的电阻率大小。

3.结语

不同金属材料有不同的理化性质，因而其电阻率的检测也有不同的方法。所以，在实际的测定过程中，我们一定要尊重客观的条件，实事求是，从资金设备或实验员的专业素质等因素出发选择最适合的测量方法。总而言之，电阻率的测定对于金属材料的进一步推广应用具有重大的意义。因此，我们一定要重视起来，不断改进实验仪器和方法，从而获得更精确的结果。

【参考文献】

[1]梁富增，方莉俐.用双臂电桥测低电阻，用牛顿环测量球面的曲率半径.大学物理实验.兰州大学出版社，1997.

[2]王秀杰，方莉俐.大学物理综合性实验的创新尝试：金属电阻率的精确测量[J].大学物理实验，2007，20（3）：27-31.

重金属离子的免疫检测研究进展 篇9

从废弃锂离子电池中回收有价金属的技术

摘要：大量废弃锂离子电池会对环境造成污染,而且也造成资源浪费.近年来,从锂离子废旧电池中回收有价资源的`研究发展很快.干法和湿法技术比较成熟,但存在能耗高、二次污染、资源回收率不高等问题.未来的研究方向是寻找一种更为合理、有效、清洁的金属回收和资源利用途径,而生物浸出技术有望充当这一角色.作 者：曾桂生    郭琴    胡长安    ZENG Gui-sheng    GUO Qin    HU Chang-an  作者单位：南昌航空大学,环境与化学工程学院,江西,南昌,330063 期 刊：湿法冶金  PKU  Journal：HYDROMETALLURGY OF CHINA 年，卷(期)：, 27(4) 分类号：X705 关键词：废旧锂离子电池    有价金属    回收   

锂离子筛的制备和检测 篇10

锂离子筛的制备和检测

锂离子筛可以直接从盐湖卤水和海水中提取锂,是极具发展前景的.锂吸附剂,介绍锰氧化物锂离子筛前驱体的制备和检测方法,并简要叙述离子筛分材料的发展过程.

作 者：余远鹏  作者单位：贵州大学理学院级应用化学专业,贵州,贵阳,550001 刊 名：硅谷 英文刊名：SILICON VALLEY 年，卷(期)： “”(10) 分类号：Q5-3 关键词：锂离子筛   前驱体   制备   检测  

重金属离子的免疫检测研究进展 篇11

关键词：有色金属 压力容器 无损检测技术

中图分类号：TG115 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2013）012-071-02

有色金属压力容器在当今时代的前沿科技中发挥着巨大作用，它的质量直接影响了我国相关尖端科技的质量与稳定。基于此，本文对其无损检测技术进行具体的分析与说明。

1 有色金属压力容器简介

有色金属是以铁、锰、铬之外的所有金属及其合金的总称，并因为其各类优良性能而得到广泛使用，比如卫星、运载火箭、核潜艇、电子计算机、雷达等尖端科技产物。在压力容器中，比如航天领域的飞行器燃料贮箱、高压贮箱以及低温高能火箭推进室内壁、增压气瓶等环境恶劣、壁薄、安全性低，其质量问题直接关系到整体飞行器的性能安全，有色金属的耐腐蚀性和良好的化学稳定性、相容性等优良性能就为这些部位的质量稳定创造了条件。

压力容器里最常用的有色金属就是铝合金以及钛合金，因为它们低廉的价格和较优良的特性，可是它们在锻造、冶炼、压制成型、焊接以及热处理等步骤中却很容易出现气孔、氧化、夹杂渣滓、焊接不彻底、裂纹等瑕疵。另外在一些电铸步骤中，由于工艺条件及锆铜材料本身质量限制，有时会出现针孔、脱粘等现象。这些情况都存在于较精细部位且有些不易察觉，因此需要采用无损检测要对整体的采购、制造、成型、验收等一系列过程进行检测，来保障压力容器的质量。

2 无损检测技术简介及其应用

所谓无损检测技术也就是利用光、磁、声、电等物理学特性，在不损伤被检对象的条件下，检测其制造过程中的缺陷情况，并列出缺陷存在的具体参数以对其技术环境进行判定的全部技术总称。无损检测技术具有非破坏性、全面和全程性的特点，可对压力容器的内腔、焊缝表面、以及其生产制造的技术条件、验收过程等进行检测和评定，一般会涉及到超声、激光、射线、发射、渗透、泄漏等检测技术，在复查时候还有涡流、射线层析等手段。下面将针对其中较为常用的技术应用做具体介绍。

2.1 超声检测技术

这种技术主要针对铝合金和钛合金材质的压力容器锻件与板材检测。实际操作时候需要根据材料的尺寸以及金属特性选择合适的方法，比如对于厚锻件一般用直探头纵波脉冲反射检测，对于较薄（小于5mm）的材料一般用兰姆波法。

例如在对钛合金的压力容器锻件检测时候，考虑到其高熔点性以及化学性质活泼，因此常常出现偏析和空洞类别缺陷，考虑到这种缺陷延展走向与金属流动走向相同，可使用纵波，脉冲反射来进行超声检测。检测时需要注意被检对象的表面清洁，另外，要先在试块上面选择好检测条件，才可以对被检件进行测试。在脉冲检测之后，如果有不连续点的发射信号不小于同深度参照平底孔的反射信号，或者底反射信号对比同类大于一半非饱和底波损失且入射截面与地面间信号比标准增强2倍及以上时，判定为报废。

2.2 射线检测技术

有些压力容器部位采用的是高密度难溶有色金属，这些金属的制造中常出现随机遍布且形状不规则的缺陷，对于这种情况可以采用X射线扫描检测，那就能够看到高分辨率的材料缺陷图片，从而准确的判定其瑕疵状况。

在航空航天用的压力容器制造中，通常使用手工氩弧焊及真空电子束进行对接焊接，这样焊接处常常会出现夹渣、气孔、未焊透等问题，据笔者分析得出，这些问题中最常出现的就是气孔与夹渣。在进行射线透视的时候，对于较大型的压力容器比如燃料贮箱等的焊缝一般用单壁单影方式。

对于电铸发动机推力室这一类的压力容器，其构造是由铜锆合金的内层和电铸镍外层组成，在制造中外层很容易出现针孔，这如果不能及时发现，那么将很可能由于高压条件迫使液氢通过针孔进入外层并与镍发生作用而产生氢脆，这后果将不可预计。射线检测对于此类缺陷较为敏感，实际检测时可通过定向式X射线探伤仪器，从推进发动机外垂直于其，进行透射来采集图像，一般可获取小于 1mm的针孔信息，对于大于 1mm的也可由计算得到针孔存在的具体位置。

2.3 渗透探测技术

对于压力容器的LD10型铝合金箱体，常容易出现焊裂现象特别是焊缝表面的微裂纹，这些可以通过着色渗透探测技术来检测。渗透剂的选择十分关键，既要考虑到其规范规定，还要与箱内燃料有一定的相容性，比如BC-1型渗透剂便是其中之一的专用渗透剂，使用时可直接将渗透剂喷涂或者刷涂至箱体外面焊接位置即可。另外铜锆合金电铸镍发动机推动机的上下边处，由于焊接流程复杂，也常常会出现微裂纹，也可用渗透检测技术来探伤。

2.4 声发射检测技术

钛合金压力容器在制造流程里，对于其脆性构造进行探伤时，有些很难用常规技术检出，所以当这些容器处于低压验收状态的时候，很容易被破坏，这时候就需要采用声发射检测技术进行验收无损检测以保障质量。在实际操作中，可用时差定位排列模式，由于被检样壁薄，所以仅要4个传感仪器便可以创造好的平面定位效果，其阈值一般为40dB，带宽100-400千赫之间，速率每秒小于0.2兆帕，保压通常十分钟。在探伤检测时，遇见变形断裂之前，发射的信号一般振幅很低，即使到达屈服强度时候振幅也不超过65dB，只有当遇见严重焊接问题时候，才会信号强烈且伴随高振幅和高计数。现在已经逐渐形成了一套声发射检测标准，根据发声严重程度一般分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ级，一旦出现Ⅲ级，则会拒绝收纳。

2.5 泄漏检测技术

渗漏检测可分为氦质谱渗漏检测法和气泡渗漏检测技术，在钛合金和铝合金的压力容器经历液压强度检测之后，都要渗漏检测。

气泡渗漏检测也就是将压力容器内部充满工作压力相近的气体介质，然后如果壁上存在缺陷，则器内液体就会在压力作用下向其一侧渗漏，将容器泡在水里或者在漏孔区域抹上肥皂水，则气体会以小气泡的形态渗漏出现，漏孔大小与气泡形成的大小、速率成正相关。较小的容器可以浸泡水里检测，大体积容器则可在表面刷涂肥皂水进行检测，检测时特别要注意分辨实漏和虚漏。

氦质谱检测即采用氦气作为检测气体，它是渗漏无损检测中最常使用的，也是灵敏度最强的一种渗漏技术，分为充压抽真空法和冲压吸枪法两种检测技术。冲压抽真空捡漏常用于小型压力容器或者有总漏率要求的贮箱，一般将被检间置于真空室（真空室连接质谱仪），并设定规定要求的真空条件，然后将容器内部充上氦气，进行检测，流程如图1。

冲压吸枪检测针对的是大型压力容器，比如铝合金低温燃料贮箱。将压力容器外表面清理干净之后，用聚四氟乙烯与胶纸将其所以焊接处封死，对箱体充入规定浓度压力的氦气及干燥空气混合物，然后除掉表面聚四氟乙烯，用吸枪对其焊缝逐一检测。

2.6 激光全息检测技术

电铸过程是压力容器成型的关键步骤，对于工艺操作要求很高，同时也极容易出现各种连接、粘连问题，这些问题如果检测不出，那么压力容器在使用过程中可能会有烧穿乃至爆炸的潜在危险，激光全息技术这一新兴技术可以针对电铸层进行全息检测，这种方法具非直接接触、直观、全面显示等优点，能够灵敏的检测出电铸层特别是薄壁层与近表面缺陷，如图2。

3 结束语

本文着眼于有色金属压力容器常见实用无损检测技术，并对其具体应用和注意要点做了简要说明，希望可以对压力容器无损检测有一定参考意义。

参考文献：

[1] 刘哲军，苗月忠，沈功田，等.压力容器无损检测——有色金属压力容器的无损检测技术[J].无损检测，2005（07）.

[2] 王蕾.在用压力容器无损检测技术的原理和应用[J].化学工程与装备，2011（07）.

金属离子对紫外光固化催化的研究 篇12

紫外光固化技术是辐射固化的一个方面,在其领域有大约95%的市场。紫外光固化技术自上个世纪60年代开启应用以来,特别是上世纪90年代中到本世纪初,发展以年均增长10%～25%的速度(欧洲北美8%～10%,亚太地区20%～25%)高速发展[1]。这主要得益于紫外光固化技术具有高效、环保、节能、性能优异的特性。美国最大的光源生产商fusion UV system公司总裁(前北美辐射协会主席)Harbourne曾以“无处不在的辐射固化技术”为题,历述了辐射固化材料在国民经济和人民生活各个方面的广泛应用。经过多年的发展,如今从生活应用的家具、地板、纸张、玩具到汽车、电子产品等无不渗透着这项先进技术。从应用面上讲,涂料、油墨、粘合剂、三维造型等是它应用的最重要的领域[2,3]。

对于普通固化的醇酸、环氧、氨基、聚氨酯都有大量文献对金属离子催化固化的研究(有的文献也把它称之为催干剂,文中也有此称法,下同),并且也很成熟地应用到生产实践中[4]。目前,对于金属离子在紫外光固化中的应用研究得还不是很多,几乎是一片空白,我们在实际应用中发现对于紫外光固化涂料、色漆、油墨的金属离子催化固化很重要。

目前,紫外光辐射固化的机理研究已比较成熟,具有应用实例的是自由基固化和阳离子固化,但在过程中参入金属离子对固化机理上的改变文献上很少有研究,我们结合多年配方应用例子,发现部分金属离子对紫外光固化的影响较大,特别是在固化速度及固化膜的性能方面影响较大。为此,本课题组专门研究了部分金属离子对紫外光固化的影响。

2 实验

2.1 实验材料

环氧丙烯酸酯: AA—132A:自制的双酚A环氧丙烯酸酯低聚物;三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA):台湾长兴化工有限公司;乙氧基三羟甲基丙烷三丙烯酸酯:American Sartomer company;184光引发剂:北京英力科技有限公司;AA—281:自制的2官能团芳香族聚氨酯丙烯酸酯;1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA):台湾长兴化工有限公司;环烷酸钴、环烷酸锌、醋酸钴、硬脂酸锌、环烷酸锰(上海国药试剂)。

2.2 实验设备

搅拌、分散多功能机:JFS—400,上海赛杰化工设备有限公司;涂膜涂布器:QTG75—600,天津市建仪试验仪器厂;漆膜磨耗仪:JM—IV型,天津市建仪试验仪器厂;LUV紫外加速老化试验箱:上海普申化工机械有限公司;TCB杯突仪:上海普申化工机械有限公司;盐雾试验箱:天津市建仪试验仪器厂;铅笔硬度计:天津市建仪试验仪器厂;百格刀:天津市建仪试验仪器厂;镜向光泽仪:天津市建仪试验仪器厂;紫外光固化机(3灯):浙江南浔锦益机械有限公司;UV 能量计,UV—INTEGRATOR: 德国(涿州蓝天特灯发展有限公司);紫外辐照计:涿州蓝天特灯发展有限公司。

2.3 实验制膜

2.3.1 基本配方

本实验的所有涂膜,在没有特殊说明下,均按表1进行制膜配方。

2.3.2 涂膜制作过程

按上述配方进行配料,在中速率(1000～1200r/min)下分散20min,在60℃下放入烘箱消泡15min后取出,用制膜器在杉木板或其他板材上制作100um(或者涂布量在120g/m2)的湿膜,在120mj/cm2的光强下,按 线速度为20m/min进行固化成膜,然后对漆膜进行试验。

3 结果与讨论

3.1 金属离子的催化作用

按表1我们进行相同的金属离子不同的阴离子(或有机酸部分)及相同的阴离子不同的金属离子进行试验固化后。试验检测的相关结果见表2。

备注:制膜是涂布量为80g/m2,涂布在菠萝格木材上,各自加入金属离子涂料助剂的0.4%,固化是在两灯5kw,灯距15cm下固化,硬度是指在各自固化速度下测得的 。

从表2可以看出,添加有金属盐助剂的固化速度基本上提高了三分之一。在相同金属离子0.5%的添加下,如果金属离子相同,则固化的速度相同,相同的阴离子固化速度不相同。这就说明添加有金属离子,速度都增快了,相对来说,起作用的主要是金属离子的作用,在实验中的几种金属离子相对催化的大小是:钴>锰>锌。

从硬度来看,添加了金属盐的硬度都比空白的实验增加了1个H,由于是用铅笔硬度法测得硬度,不能具体细化,所以没有完全区分开几种金属离子对硬度的详细情况。

3.2 固化机理

紫外光固化的自由基固化主要是引发剂在紫外光照射下产生自由基,然后再引发链式聚合,具体机理可以用下面的反应式来表达。

PI→R·(激发态光引发剂→活性自由基)

活性自由基引发单体聚合:

R· + CH2=C(Y)-X→R-CH2-C·(Y)-X+O2→R-CH2-C(Y)XOO·→(单体)→聚合物

激发态引发剂被氧淬灭:

PI+O2()→PI+O2()

活性自由基与氧加成(消灭活性自由基):

R·+O2→R-O-O·过氧自由基

R-CH2-C·(Y)-X+O2→R-CH2

-C(Y)XOO·

实际上据研究体系中氧的浓度通常小于2×10-3mol.L-1,在整个过程也阻碍引发聚合,所以我们在研究紫外光固化的过程实际引发效率(固化速度和聚合程度)比我们理论上有所差距,主要是我们脱离不了环境的氧气的干扰[5]。

金属离子的化合物加入后,金属离子恰恰通过了氧的作用形成了过氧化物,过氧化物的分解形成了活泼的自由基,

R-CH+O2→R-C-O-O-CH

2R-C-O-O-CH→ROO. + RO·

RC-O-O·+RH→R·+ROOH

R·+O2→ROO·

自由基发生链式聚合而形成高分子量聚合物如R—R聚合物

但钴作为紫外光固化的催化剂,实际上除开上面的通常机理外,还存在着一系列的氧化还原反应来不断催化光引发剂产生自由基。

PI+Co2+→ PI·+Co3+PI+Co3+→PI·+Co2++OH-

PI+Co3+→ PI·+Co2++H+

实际上钴为氧化性催干剂,它本身的变价而催化氧的获取、质子的释放、双键的活化、酸的分解及过氧化物的分解。准确的说钴离子的催化是因离子变价而引起的。下面以我们实验的钴离子化合物中的钴离子催化固化做如下的分析[4]。

氧的获取:Co3++O2→CoOO3+ CH2=C(Y)-X+CoOO3+→CoOOH+CH2=C°(Y)-X

R·+O2→ROO·

质子的释放:Co3++R-H →Co2++R·+H+

双键活化:Co3++R-CH=CHR1→RCH--C+H R1+Co2+

酸的分解:RC-O-O-Co3+→R·+Co2+Co2+

过氧化物的分解:RC-O-O-H+Co2+→ RO·+Co3++OH-

RC-O-O-H+Co3+→ ROO·+Co2++H+

3.3 如何选择金属离子的催化剂

从实验与机理来看,要想充分发挥金属离子的催化性,必须要保持金属离子的“活性状态”。试验中如果以钴、锰、锌等以胶体状态很细低分散在涂料中,并无催干作用。比如曾有人把四乙基铅在油性体系很好溶解,但无催化作用发生。因此具有催化性能的金属离子必然形成金属皂而溶于体系,其阴阳离子分开才能形成金属离子的催化作用。因此对于金属离子的金属盐一般要具有如下特点才有利于发挥催化机理:

(1)形成的金属皂必须与UV体系相容性要好,金属皂溶解性愈好,催化性能发挥就好一些。表2中同样是钴离子皂盐,可是环烷酸钴要比醋酸钴的固化速度要稍大一些,是因为环烷酸的有机体系的相容性要好于醋酸体系,这样钴的游离性更大一些。从很多文献看与丙烯酸酯类相容好的有机酸长链一般在6～10个碳[4];

(2)储存稳定性要好。如果因加入金属皂而影响其储存稳定性就事倍功半了。我们把表2的配方做成的体系,密闭在80℃存放72h看粘度变化情况,就知道储存稳定性情况。具体情况见表3。

从上表可以看出,没有添加的耐热后粘度增加了8%,而加入了金属皂催化剂的耐热后粘度增加了11%～14%,没有显著变化性,说明是稳定的,可能这主要是因为封闭的体系没有氧参加,催化剂不能发挥热固化作用。相对来说硬脂酸锌变化稍大一些,可能是应为固体具有一定吸油量的原因。

3.4 金属离子催化剂(催干剂)对涂膜性能的影响

在试验中我们加入了本实验的几种催干剂,分别对如下几种情况作了考证。

3.4.1 对硬度和附着力的影响

从表4中我们得知,加入0.4%的金属离子后基本上硬度都增加了1个H,对于紫外光固化体系来说,本身由于快速固化会对收缩增加,当然会适当影响附着力,我们从按表4的1～5序号实验都可以看出附着力略有下降,但选择0.3%的环烷酸钴,附着力就基本没有受到影响,所以选择用量会对附着力有所影响。

备注:制膜是涂布量为80g/m2,涂布在菠萝格木材上,固化是在两灯5kw,灯距15cm下固化,硬度是指在各自固化速度下测得的 。

3.4.2 对光泽的影响

我们加入按配方表1中用硬脂酸锌和环烷酸钴进行实验,改变添加量对光泽进行测试,具体可以见表5。

备注:制膜是涂布量为80g/m2,涂布在杉木木材上,固化是在两灯5kw,灯距15cm下固化,硬度是指在各自固化速度下测得的。

可以看出液态的环烷酸钴对光泽的影响不是很大,但粉状的硬脂酸锌影响就大了,这主要可能是因为硬脂酸锌漂浮在紫外光体系的表面,固化时形成了凹凸不平而降低了光泽。这和本身金属离子没有直接关系。所以可以看出液态的一般不会影响光泽。其实多数做催干作用的皂盐一般都是酸过量成混合的液态便于应用,所以在合理的添加范围不会有光泽变化。

3.4.3 耐候性的影响

催干剂的使用因为含有一定的有助于光解反应的金属离子,会对固化成膜后期有影响。当加入量较大时,会造成膜抗水性下降,使成膜在水中浸泡发白。我们把环烷酸钴与硬脂酸锌、硬脂酸铝、环烷酸锰按金属离子0.2%与0.4%利用人工紫外老化按粉化及黄变系数来看:铝<锌<锰<钴。具体可以见表6。

是用空白值比较法,1最好,5最差。

另外从表中还可以看出0.2%的添加量要好于0.4%的添加量。

4 结论

本实验通过对钴、锌、锰、铝等几种金属皂盐对在紫外光固化体系中对固化速度的研究,讨论得出金属皂起催化作用的主要是金属离子,及金属离子的催化机理主要是结合氧形成过氧化物后离解成自由基,其中重点讨论了钴离子催化的氧化还原反应机理。还结合实验分析得出选择金属离子化合物的注意相容性和储存稳定性,金属离子液态皂盐催化不会影响光泽,能增加硬度,但会影响附着力及耐候性,适当的添加会促进固化并对成膜影响很小,实验得出一般添加量在金属离子所占总量的0.05%～0.1%之间就可以催化固化而不影响成膜性能。

参考文献

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[2]EP Zahora,AJ Tortorello,EJ Murphy,AF Tous-saint.Radiation Curable Coating Composition[P].US Pa-tent App.2005 11/667,725.

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[4]钱逢麟,竺玉书.涂料助剂-品种和性能手册[M].化学工业出版社2001,3:230-266.

重金属离子的免疫检测研究进展 篇13

摘 要：目的：分析患者输血前血源性的e传染病的感染情况。方法：采用ELISA法对拟输血的患者进行输血前乙型肝炎病毒表面抗原(HBsAg)、丙型肝炎病毒抗体(抗-HCV)、人类免疫缺陷病病毒抗体(抗-HIV)及梅毒螺旋体抗体(抗-TP)四项与输血相关的血源性的传染病病毒标记物检测。结果：19 587例患者中HBsAg、抗-HCV、抗-HlV、抗-TP阳性率分别为11.52%、0.68%、0.24%、2.26%，总阳性率为14.7%。结论：患者输血前检测输血免疫全套可以避免和预防医院感染及交叉感染，降低职业暴露的危险，加强医护人员的自我保护，减少因输血引起的医疗纠纷。

关键词：输血;HbsAg;抗-HCV;抗-HIV;抗-TP

输血是临床上治疗和抢救患者常用治疗手段之一，但输血也存在感染相关传染病的风险，由此带来的医疗纠纷近年来时有发生，安全输血逐渐受到人们的重视。6月卫生部发布了《临床输血技术规范》，要求对有输血可能的患者进行输血免疫全套检查，包括HBsAg、抗-HCV、抗-HIV、抗-TP。文章对四川省南充市中心医院19 587例拟输血患者行输血免疫全套检测，有助于了解输血前患者的感染情况，对减少患者医院内感染及交叉感染，防止出现医疗纠纷，保证医疗安全有着非常重要的意义，现报告如下。

1 资料与方法

1.1 一般资料：选取～在我院住院的拟输血者19 587例，其中男9 878例，女9 709例，标本均予术前或首次受血前采集测定。

1.2 试剂与方法：HBsAg、抗-HCV、抗-HIV试剂由郑州安图绿科生物科技有限公司提供，抗-TP由珠海丽珠生物公司提供，TPPA试剂由日本株式会社提供。均采用酶联免疫吸附试验(ELISA)测定血清HBsAg、抗-HCV、抗-HIV、抗-TP。HBsAg、抗-HCV，阳性需复查试验。抗-HIV阳性标本需送南充市疾控中心确诊，抗-TP阳性标本用TPPA确认。

1.3 仪器：奥地利产Anthos酶标仪、Anthosav1洗板机。

2 结果

19 587例拟输血者中HbsAg、抗-HCV、抗-HlV、抗-TP阳性率分别为11.52%(2 256例)、0.68%(133例)、0.24%(47例)、2.26%(442例)，总阳性率为14.70%(2 878例)。

3 讨论

输血作为一种特殊而有效的方法已经广泛应用于临床治疗，但是随之产生的问题是由输血引起的血源性医院感染。随着临床用血及血液制品的不断增加，因血液而感染艾滋病、丙型肝炎、乙型肝炎、梅毒等疾病给社会稳定和经济发展造成了严重影响。近年来，随着《献血法》、《血液制品管理条例》等一系列法律、法规的`颁布实施，献血者筛查的加强和完善，临床检测技术的提高，血液质量有了很大的提高，有效预防和抑制了经血液途径传播的疾病。但是由于“窗口期”以及“漏检率”的客观存在，仍然有血源性医院感染的可能。患者在输血前是否已被感染，应与输血感染进行鉴别，已避免医疗纠纷的发生。据统计，我国输血后乙肝感染率为0.1%、丙型肝炎为0.2%～0.4%、HIV为0.0001%[1]。本研究显示，我院患者在手术及输血前输血免疫全套检测中所患传染病总阳性率为14.7%，说明有相当部分患者在入院前就已感染了传染性疾病，拟输血前检查显的尤为重要。我国是HBV感染高发国家，我国现有HbsAg携带者约1.2亿人，HBV感染人数超过7亿人，本次检测统计HBsAg的阳性率为11.52%，说明乙型肝炎病毒仍是血液检测不合格的重要原因[2]。丙型肝炎病毒(HCV)主要经血液传播，其携带者是输血中最具潜在危险性的传染源。本研究显示抗-HCV检出阳性率为0.68%，低于全国水平。血液是传播HIV的重要途径之一。据WHO统计，全球HIV感染者约5%～10%为经血液感染，因此预防输血传播HIV，对预防和控制艾滋病传播具有重要意义[3]。本次检测抗-HIV为0.24%，呈逐年上升趋势，检测率虽低，仍不能忽视。梅毒是由梅毒螺旋体感染引起的性传播疾病，也是血液传播疾病之一。近年来，我国梅毒发病率呈逐年上升的趋势，本次检测梅毒的阳性率为2.26%。

明确患者是否为医源性感染，需与输血前行相关检查，并可作为分析原因和处理医疗纠纷的依据。可使医护人员及时发现潜在的传染源，提前采取有效的防护措施，加强自我保护，严格器械消毒和灭菌，避免自身感染和交叉感染。同时可使患者对自己输血前的检验结果有一个明确的认识，对是否因输血而引起的血源性疾病有一个清晰的界定，明确责任，以避免或减少因输血而引起的医疗纠纷。

4 参考文献

[1] 张洪翡.安全输血的因素分析与对策[J].临床输血与检验,,22(2):302.

[2] Fu Sheng Wang.Current status and prospects of studies on human genetic alleles associated with hepatitis B Virus infection[J].World J Gastroenterol,,9(4):641.

重金属离子的免疫检测研究进展 篇14

离子色谱(IC)是一种新型的高效液相色谱(HPLC)技术,它具有灵敏度高、选择性好、样品用量少和易实现自动化等优点.糖类又称碳水化合物,在植物中分布很广,有关饮料中糖含量测定的`文献较多,但用离子色谱法测定的文献相对较少,且多是限于对饮料中某一种糖的测定.本文采用离子色谱法同时对牛奶、果饮、咖啡等几种饮品中的几种单糖及蔗糖进行分析,可以为对糖类含量有不同需求的消费人群提供参考.

作 者：李铭芳 万益群 吴小林  作者单位：李铭芳(江西农业大学理学院,南昌,330045)

万益群(南昌大学分析测试中心,南昌,330047)

吴小林(浙江台州清泉医药化工有限公司,台州,317300)

刊 名：分析化学  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY 年，卷(期)： 37(z1) 分类号：O65 关键词： 

重金属离子的免疫检测研究进展 篇15

利用污泥制备陶粒是一种典型的固化 /稳定化处理重金属的工艺方法[3]。雷一楠[4]利用城市污水污泥烧制陶粒及其对重金属的固化作用,Zn、Cu、Cr、Pb、Ni五种重金属在经过陶粒工艺固化之后都能有近90% 的固化率,严捍东[5]在海滩淤泥中掺加30% 电镀污泥,经1200 ℃ 高温烧成的陶粒,电镀污泥中的铜和锌被完全固化,重金属铬和镍的固化率与浸出液的种类有关。值得注意的是,这些烧结陶粒都需要1050 ℃ 的高温烧制, 这种方法需要高能量,不符合节能环保要求; 同时烧结陶粒在耐酸性和耐腐蚀性等方面远不如免烧陶粒[6]。

为此本文以盾构渣土为主要原材料,在室温条件下制备了免蒸免烧陶粒。实验通过改变各种固化剂的用量,制得了不开裂,具有一定强度的免蒸免烧陶粒。将制得的陶粒进行重金属离子浸出试验研究,考察其固化稳定重金属的能力。

1 实验部分

1. 1 陶粒的制备

盾构渣土是取自合肥市地铁1号线大东门站6 m深的泥浆,泥浆经烘干后用球磨机粉磨,粉磨后的土样用经筛子筛分留用。按不同的配比,称取渣土、水泥,并加入一定量粘结剂和固化剂,使其充分混合并制作球形陶粒后加水养护即可。

1. 2 重金属离子浸出实验

称取一定质量的纯土样或陶粒样品,按去离子水体积与土质量比为80∶1,将其溶解于40 m L水中,用保鲜膜封口,在超声震荡不同时间后过滤。取5. 0 m L滤液,采用原子吸收法测定各重金属质量浓度,然后根据质量浓度算出不同震荡时间下各重金属浸出量。

1. 3 表征方法

采用XRF - 1800型x射线荧光光谱仪测样品中元素含量, 利用火焰原子吸收分光光度计( WFX - 1E2) 来测定其水溶液中各重金属离子的含量。

2 结果分析与讨论

2. 1 样品检测

2. 1. 1 盾构渣土的检测

图1是盾构渣土的扫描电子显微镜( SEM) 图。可以发现渣土表面颗粒之间胶接的不充分,孔隙较大。利用x射线荧光光谱分析了样品渣土中21种元素及其化合物的含量特征,如表1和表2所示。对照国家土壤环境质量标准( GB15618 - 2008)[7],从表1、 表2可以看出: ( 1) 渣土中未出现重金属超标; ( 2) 土壤中存在Pb、Cr、Cu、Ni、Zn、Co、V不同程度的污染,其中以Cr、Pb、V污染最严重; ( 3) 此外,渣土中含有微量的Cd和Hg。

2. 1. 2 免烧陶粒的检测

图2是免烧陶粒的泡水实验及SEM图。对比图1,可以发现免烧陶粒的颗粒之间形成了蜂窝状结构,孔隙尺寸变小,使得土体固化,不易开裂。陶粒在干燥状态下没有灰尘,泡水后陶粒不发生开裂,不产生泥水。

2. 1. 3 渣土和陶粒样品重金属离子浸出量

图 3 渣土和免烧陶粒中不同重金属离子的浸出量与震荡时间的关系

不同震荡时间渣土和免烧陶粒中Cu、Zn、Cd、Pb、Hg的浸出量见图3。渣土中重金属离子浸出量大体随震荡时间的延长而增大,最大浸出量从大到小依次为Zn、Pb、Cu、Cd、Hg; 制备成免烧陶粒后,重金属离子浸出量大体随震荡时间的延长而减小,变化量没有渣土的变化量大,最大浸出量从大到小与纯土样一致,也是Zn、Pb、Cu、Cd、Hg。免烧陶粒浸出液中各重金属浸出量均低于纯土样,5种重金属平均浸出量约占纯土样的50. 0% 。结果与文献相符合。这可能是由于: 金属离子与土体颗粒之间存在吸附作用、络合作用以及沉淀作用[8]; 水泥和Ca O掺入渣土后,在土体中形成比表面积极高的凝胶体, 土颗粒相互胶结成蜂窝状结构,土粒被覆盖,孔隙被充填,最终使得渣土的重金属离子浸出量减少。Moulin等[9]通过研究水泥固化重金属污染离子的效用,证实水化硅酸钙胶体中Si - O - Pb键的存在有助于促进胶体颗粒表面对重金属离子的吸附; 同时硫酸盐和磷酸盐的加入,使重金属形成难溶物沉淀下来也可以形成沉淀。总之,该方法制备的盾构渣土基免烧免蒸陶粒可以有效实现重金属离子的固化。

3 结 论

在室温下成功制备了盾构渣土基免烧免蒸陶粒,与纯渣土相比,该陶粒中5种重金属离子最大浸出量均有着显著降低。 免烧免蒸盾构渣土基陶粒可以有效地固化重金属离子,可避免了其对水质的污染,亦为节能环保的处理盾构渣土提供了新的途径。

参考文献

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[3]Nakouzi S.A Novel Approach to Panit Sludge Recycling[J].Journal of Material Research,1998,13(1):53-60.

[4]雷一楠,唐组全.污水污泥烧制陶粒对重金属固化效果的试验研究[D].重庆:重庆大学,2009.

[5]严捍东.电镀污泥与海滩淤泥复合烧制陶粒重金属固化效果的试验分析[J].化工进展,2005,24(4):383-386.

[6]高文龙,陈烨等.固体废弃物用于陶粒的生产制备研究[J].广州化工,2013,41(2):1-4.

[7]中华人民共和国国家环境保护局,国家技术监督局.GB15618-2008土壤环境质量标准[S].2008.

[8]许龙.重金属污染土的固化修复及长期稳定化研究[D].合肥:合肥工业大学,2012.