混合物的分离和提纯教学设计（通用10篇）
2能够与同学合作完成实验，记录实验现象，完成实验报告，并能主动进行交流
教学目标
知识与技能：
1初步学会使用过滤和蒸发的方法对混合物进行分离
2知道对含有杂质的物质进行提纯的方法
3能够利用溶解性表格选取检验和提纯常用化学物质的试剂
4能够合作设计提纯含有多种杂质的物质实验方案，能够考虑所加试剂的先后顺序、用量及试剂过量后的处理等问题
过程与方法：
通过交流等方式，在学习知识的过程中发现问题、分析问题，进而解决问题
5情感态度与价值观：让学生体会探究的乐趣；学会合作与交流
学生分析 学习过粗盐提纯的方法
重点、难点
提纯含有多种杂质的物质实验方案的设计
教学准备
过滤、蒸发装置，过滤后的粗盐溶液，BaCl2,NaCl,NaOH,HCl等试剂
教学过程
教学活动
教学反思
[情景创设]投影：海水晒盐
[提出问题]得到的粗盐如何提纯？溶解→过滤→蒸发
[复习]粗盐提纯投影过滤蒸发装置
[强调]过滤：一贴二低三靠
蒸发：玻璃棒不停搅拌；当有较多量固体出现时，停止加热
[提问] 此时得到的白色的固体是否是纯净的NaCl？
[投影]海水的成分
分析粗盐中可能含有的可溶性杂质有哪些（硫酸盐、MgCl2,CaCl2）
[交流讨论]如何检验粗盐中是否含有SO
42学生讨论方案，并进行实验操作
[科学探究]纯净NaCl的制备
探究课题：除法粗盐中可溶性物质
根据物质的溶解性表，设计实验方案。
[教师板书]学生的设计方案
引导学生设计方案时注意：
1，除杂试剂的选取；
2，加入试剂的顺序；
3，试剂的用量及过量试剂的处理
[强调]（1）Na2CO3一定要在BaCl2之后加入（2）HCl一定最后加（3）加入HCl之前过滤（4）最后蒸发
[交流讨论] 实验中如何判断所加除杂试剂已经过量
[分组实验] 进行实验：记录现象：组长负责
得出结论：制得较纯净的NaCl
交流反思、组内评价
[课后探究]设计方案除去 KNO3 晶体中含有的CaSO4,MgSO
4[布置作业]略
教学背景引入效果很好
为后面的操作奠定基础
此处不宜过多开放探究，不宜引出SO32的干扰问题，否则影响后续教学任务的完成此处设计成开放探究形式效果很好，通过对一些忽视问题的强化，深刻理解分离提纯的原则：“不增、不减、易分、复原”。
自1972年日本学者Koki Horikoshi首次用嗜碱细菌制得碱性果胶酶以来[7], 至今已分离鉴定出几十种碱性果胶酶, 但其中能应用于工业化生产的不多, 仅Novo Nordisk公司在1999年研制出用基因工程菌生产的碱性果胶酶Bio-Prep, 以及于2003年推出的一种碱性果胶裂解酶ScourzymeL, 但高昂的生产成本限制了其广泛应用[8]。因此, 如何提高、提纯PGL的产量并降低生产成本是其开发应用的关键。本实验针对从土壤中分离得的一株相对酶活较高的菌株, 进行优化、提纯方面的研究, 为进一步应用于工业生产提供依据。
1. 材料和方法
1.1 菌种
枯草芽孢杆菌TCCC11286, 这是本实验中心菌种库的编号, 筛选编号为521
1.2 试剂
1.3 培养基
(1) LB培养基 (g/L) :蛋白胨20、酵母粉10、NaCl 20于121℃下灭菌20min
(2) 种子培养基 (g/L) :蔗糖20、蛋白胨10、玉米浆30、MgSO41、K2HPO418.4、KH2PO46、pH=7于121℃下灭菌20min
(3) 发酵液 (g/L) :乳糖20、蛋白胨3、CaCl23、果胶20、酵母膏3、MgCl20.2、pH=7.0~7.5于121℃下灭菌20min
(4) 筛选培养基 (g/L) :果胶5、酵母膏5、蛋白胨5、MgSO42、K2HPO41、琼脂20、pH=7.0~7.5于121℃下灭菌20min
(5) 斜面培养基 (g/L) :葡萄糖10、蛋白胨5、牛肉膏5、NaCl 5、琼脂条20、pH=7.0于121℃下灭菌20min
(6) 优化发酵培养基 (g/L) :果胶20、淀粉20、NH4NO315、MgCl20.2、MgSO42、CaCl23、K2HPO44、pH=8.0于121℃下灭菌0min
(7) 测生长曲线用无机盐种子培养基 (g/L) :蔗糖20、 (NH4) 2SO440、MgSO4·7H2O 0.2、K2HPO44、KH2PO40.3、pH=6.5~7.0于121℃下灭菌20min
(8) 测生长曲线用无机盐发酵培养基 (g/L) :蔗糖40、 (NH4) 2SO440、MgSO4·7H2O 0.4、K2HPO4-KH2PO40.05mol/L、FeSO40.2 pH=6.5~7.0于121℃下灭菌20min
1.4 筛选方法
1.4.1 富集培养
将从公园中采集到的月季、马兰、竹、美人蕉、菊、迎春、松的培养土分别称取5g土样溶于45ml去离子水中, 吸取5ml菌悬液加入到45ml (用250ml锥形瓶配制, 121℃灭菌20min) 的富集培养基中, 作摇床培养, 培养温度为37℃, 转速为100rpm, 培养24h。
1.4.2 初筛
将富集培养的样品稀释分离后涂布在筛选培养基中, 放入37℃倒置培养24h观察, 并在平板倒入少量 (1%) 十六烷基三甲溴化铵, 静置10min观察并测量菌落周围出现透明圈的直径 (d/cm) 和菌落直径 (d/cm) , 有透明圈者则为有果胶酶活性的菌株。将产果胶酶的菌种接种于斜面培养基贮藏于4℃下。
1.4.3 复筛
将初筛得到的51株菌接种到斜面, 37℃, 培养24h后, 接种到摇瓶进行一级发酵, 200r/min, 24h后对发酵液进行酶活测定。
1.5 培养方法
再挑取单菌落接入种子培养液中。 (种子培养液按25ml/250ml的量于锥形瓶中分装, 并单独灭菌) , 作摇床培养, 转速为200rpm, 在37℃下培养24h。然后种子液按8%的接菌量接入发酵培养基中, (发酵培养基按50ml/500ml的量分装于500ml的锥形瓶中, 并单独灭菌) , 作摇床培养, 转速为200rpm, 在37℃下培养24h后测酶活。
1.6 菌种鉴定
1.6.1 菌体形态特征
将菌种接种于平板LB培养基上, 培养24h后, 用双目生物显微镜在油镜下观察菌体形态。
1.6.2 菌落形态特征
将菌种接种于平板LB培养基上, 培养24h后, 按常规方法观察菌落形态。
1.6.3 生理生化鉴定
按照伯杰氏细菌鉴定手册方法进行
1.6.4 16SrDNA测序鉴定
这部分工作由天津科技大学生物工程学院菌种鉴定中心完成
1.7 碱性果胶酶酶活测定方法
取20μl发酵液稀释酶液加入到2ml含0.2%聚半乳糖醛酸的甘氨酸-氢氧化钠缓冲液 (pH9.0) , 45℃反应15min, 用3ml0.03mol/L的磷酸溶液终止酶反应, 在235nm处测定其吸光值。
一个标准酶活单位 (1U) 定义为:每分钟使聚半乳糖醛酸裂解产生1μmol的不饱和聚半乳糖醛酸的酶量。不饱和聚半乳糖醛酸在235nm处的摩尔吸光系数为4600L/mol·cm[9].
1.8 酶液的分离纯化
1.8.1 果胶酶粗酶液的制备
分别挑一环521菌接种于2个250ml锥形瓶中, 每瓶分装25ml种子培养基 (灭菌) , 作37℃摇床培养, 200r/min, 培养24h后, 以8%的接菌量接入10个500ml锥形瓶中, 每瓶分装50ml优化发酵培养基中 (灭菌) , 作37℃摇床培养, 200r/min, 培养24h后, 于4000r/min, 4℃下离心10min, 取上清液。分别测定其酶活力和蛋白含量。
1.8.2 硫酸铵梯度盐析提纯
将以上酶液中酶活力在0.3~0.8μg/ml的锥形瓶中的酶液混合得310ml酶液。取70ml的酶液分装于7个250ml的锥形瓶中, 以如下的比例浓度加入硫酸铵沉淀过夜。
分别将7个瓶中的酶液在4000r/min, 4℃下离心10min, 分别收集上清液测酶活力及蛋白含量;将每个样的离心后的沉淀溶于等体积的PH9.0的甘氨酸-NaOH-CaCl2缓冲溶液中, 测定酶活力和蛋白含量, 并与相对应的酶液的酶活力作对照。取分离效果显著的浓度作为其余240ml酶液处理的最适浓度, 并分别测定上清与沉淀的酶活力与蛋白含量。
1.8.3 透析和浓缩
将上清液分装于透析袋中静置于去离子水中, 4℃下透析过夜, 然后, 取出透析袋, 在周围洒上分子量为20000的PEG, 静置于4℃下浓缩过夜。
1.8.4 Sephadex G-75柱层析
20×1000mm的玻璃柱装好Sephadex G-75萄聚糖凝胶, 先用0.02mol/L PH 8.0 NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液平衡, 上样, 以0.02mol/L pH 8.0 NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液洗脱, 流速30ml/h, 收集各组分, 用于酶活和蛋白含量测定
2. 结果和讨论
2.1 菌体形态特征
521枯草芽孢杆菌的形态特征:单个细胞0.7~0.8×2~3微米, 着色均匀。无荚膜, 无鞭毛。最适生长温度为37℃, 在保藏培养基上37℃培养10h后菌体呈杆状。产芽孢, 芽孢0.6~0.9×1.0~1.5 (μm) , 椭圆到柱状, 位于菌体中央或稍偏, 芽孢形成后菌体膨大。
2.2 菌落形态特征
菌株521的菌落呈不规则形, 由无色变淡粉红再时间长变为黑色, 腊状, 光滑, 不透明, 边缘较整齐。
2.3 16SrDNA测序鉴定
经16SrDNA测序鉴定521菌株为枯草芽孢杆菌
2.4 碱性果胶酶的一般酶学性质研究
2.4.1 生长曲线和产酶曲线
521菌株的纯无机盐发酵培养基发酵生长情况及产酶情况如下图3-2所示。可以看出, 521菌在5h~18h为对数生长期, 菌量生长快速。同时在11h~17h时开始大量产酶, 并在13h和17h出现两个明显的酶活峰, 以13h出现的酶活峰为最高。表明果胶酶出现在细胞代谢和生长旺盛时期, 与细胞生长增殖有关。因而加大菌体含量可大大提高酶活力。
2.4.2 碱性果胶酶的动力学曲线
酶反应动力学常数Km和Kcat可表达酶反应性质、反应条件和酶反应速度之间的关系。对于特定的反应、特定的反应条件来说, 米氏常数Km (Michaelis constant) 是一个特征常数, 米氏常数 (Michaelis constant) (Km) 它的意义如下:它的数值等于酶促反应达到其最大速度Vm一半时的底物浓度[S], 单位为mol/L。它可以表示酶和底物之间的亲和能力, Km值越大, 亲和能力越弱, 反之亦然。其中Km值最小的那个反应的底物就是酶的最适底物。Km是一种酶的特征常数, 只与酶的种类有关而与酶的浓度无关, 与底物的浓度也无关, 这一点与Vm是不同的, 因此, 我们可以通过Km值来鉴别酶的种类。但是它会随着反应条件 (T、pH) 的改变而改变。竞争性抑制剂米氏常数不变, 最大反应速度减小;反竞争性抑制剂米氏常数减小, 最大反应速度减小。
影响酶促动力学常数的主要有以下五点:底物浓度, 酶的量, pH值, 温度, 抑制剂和激活剂。
底物浓度:主要应由酶的Km值决定。当[S]>>Km, 反应成0级反应;当[S]<<Km, 反应成1级反应;当[S]在Km值附近时, 反应介于0级与1级反应之间。所以测Km值时, 底物浓度要适宜。当[S]>10Km, 速度达到理论最大反应速度的91%;当[S]过小时, 一是底物溶液的配制不好掌握, 二是反应速度太小;一般酶的Km值多在10-5~10-3mol/L, 所以[S]应在0.05~5mmol/L之间。而且随着[S]的增大, 反应速度也应逐渐增大。
酶的浓度:酶的浓度越大, 反应速度越快。酶的浓度太大, 会导致反应速度太快, 吸光度无法测量;酶的浓度太小, 又会导致反应速度太慢, 时间扫描时形成的时间-吸光度曲线趋于平缓, 效果不明显。所以, 酶浓度应控制在使反应在3~5min内到平衡的范围内, 一般在10-12~10-7mol/L之间。
图中的横轴截距为-Km, 纵轴截距为Km/Vmax, 斜率为1/Vmax, 求得
即当果胶酶的酶促反应速度达到最大速度的一半时 (0.127g/s) 时, 底物浓度为0.4123g/L。
2.4.3 pH对果胶酶酶活力的影响
2.4.3. 1 碱性果胶酶最适作用pH的确定
pH通过改变酶和底物分子解离状态影响反应速率, 酶催化活性最高时反应体系pH称为酶促反应的最适pH。如图2-4所示, 最适作用pH是8.0。
2.4.3. 2 碱性果胶酶的pH稳定性
从图2-5可以看出, 当酶液在不同pH缓冲液范围内耐受30min后, 碱性果胶酶在pH8.0~12均具有酶活性。在pH9.5时酶活达到最高, 最高耐受范围在pH12, 从图的整体趋势可以看出, 果胶酶中聚半乳糖醛酸裂解酶的碱性稳定范围在p H9.5~12。这种特性很适合工业生产中耐碱性的条件。
2.4.4 温度对碱性果胶酶酶活力的影响
2.4.4. 1 碱性果胶栈酶的最适作用温度
温度对果胶酶的酶促反应速率具有双重影响。当温度下降时, 酶活力也呈下降趋势, 当温度升高时酶活力又呈上升趋势, 但当温度太高时, 则由于酶蛋白的热变性而会使酶活降低, 所以, 酶促反应的最适温度就是这两种作用综合的结果, 即使酶促反应速率表现最快时反应体系的温度。如图2-6所示, 果胶酶的最适作用温度为45℃。
2.4.4. 2 果胶酶酶促反应的温度稳定性
如图2-7所示, 酶促反应在45℃作用30min时, 具有最大酶活, 随着温度的升高酶活呈下降的趋势, 在65℃还具有酶活性;
2.4.5 金属对碱性果胶酶酶活力的影响
将等体积的酶液与浓度为1mmol/L的Co2+、Cu2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、Mg2+、Ca2+、K+、Ba2+溶液混合, 充分作用30min, 然后测定酶活。以空白水为对照, 结果如表2-8所示, Ca2+和Cu2+具有明显的激活作用, Mg2+对酶促反应没有影响作用, 而Co2+、Mn2+、Fe3+、Fe2+、Zn2+、K+、Ba2+对酶具有抑制作用。
2.4.6 碳源种类对产酶的影响
碳源一菌体合成自身骨架的主要物质来源, 是影响菌体生长和代谢产物合成的关键因素。本实验以原始发酵培养基中乳糖、果胶、酵母膏为碳源作为对照, 分别取总碳摩尔数相同 (以10g/L的葡萄糖为基准) 的豆饼粉+玉米粉、乳糖、葡萄糖、糊精、淀粉、蔗糖、果胶、淀粉+果胶作为替换的碳源, 对照相对比活率。结果如图2-9, 521菌对于豆饼粉+玉米粉的利用率比较高, 酶活相对提高50%, 同时对淀粉+果胶的利用率也比较高, 酶活相对提高了44%。考虑到, 在实际工业生产中, 淀粉+果胶的水溶解度均比豆饼粉+玉米粉要好, 而且成本低, 因而成为优化培养基的首选。
2.4.7 氮源种类对产酶的影响
氮源是菌体合成自身蛋白和遗传物质的主要来源, 也是代谢产物中氮元素的来源之一。本实验以原始发酵培养基中以蛋白胨为氮源作为对照, 分别称取总氮摩尔数相同 (以10g/L为基准) 的酵母浸粉、尿素、硝酸铵、硫酸铵、硝酸钠作为替换的氮源, 对照相对比活率。结果如图2-10, 521菌对于硫酸铵的利用最好, 相对酶活提高了8%。说明521菌对于无机NH4+具有高利用率, 可以考虑在大规模发酵生产中使用富含铵根离子的物质。
通过不同离子、碳源、氮源对产酶的影响结果, 确定521菌的优化培养基为 (g/L) :果胶20、淀粉20、NH4NO315、MgCl20.2、MgSO42、CaCl23、K2HPO44、p H=8.0。在这个优化培养基条件下, 经过发酵, 以8%的接种量, 250ml三角瓶装25ml培养基, 在37℃, 200r/min回转式摇床上培养24h后测酶活达到28μ/ml, 比目前国内报道的最高酶活34U/ml略低, 但比原始酶活提高了30%。
2.5 酶的分离纯化
2.5.1 果胶酶粗酶液的制备、盐析
用优化培养基作为521菌的发酵培养基, 经发酵后获得的粗酶液首先用硫酸铵盐析。由于中性盐对蛋白质的溶解度有显著影响, 一般在低盐浓度下随着盐浓度升高, 蛋白质的溶解度增加, 此谓盐溶;当盐浓度继续升高时, 蛋白质的溶解度不同程度下降并先后析出, 这种现象称盐析, 将大量盐加到蛋白质溶液中, 高浓度的盐离子 (如硫酸铵的SO42-和NH4+) 有很强的水化力, 可夺取蛋白质分子的水化层, 使之“失水”, 于是蛋白质胶粒凝结并沉淀析出。在一般文献报道中, 大多分离纯化蛋白酶均使用50%~70%的硫酸铵, 本实验采用30%的硫酸铵盐析, 结果收集的上清液中, 提纯总收率达到了141。
2.5.2 Sephadex G-75柱层析
粗酶液在经过盐析、透析和浓缩后, 经过SephadexG-75柱层析, 进一步除盐, 并根据组分中蛋白分子量大小的不同, 依次洗脱, 从而分离蛋白组分。以时间为横坐标, 以收集的每管液体的酶活为纵坐标, 绘出其洗脱曲线如图2-11。
可以看出, 在洗脱曲线中, 在20min和100min处明显有两个酶活峰, 均具有聚半乳糖醛酸裂解酶。
最后酶液的分离提纯结果如下表2-1所示。
3. 结论
本研究从公园的不同花土中分离得到一株相对高产碱性果胶酶的产生菌并进行了鉴定, 鉴定为枯草芽孢杆菌, 编号为TCCCC11286。
菌株TCCCC11286所产碱性果胶酶的温度稳定性在45℃~60℃, 最适作用温度为45℃, PH稳定性为9.5~12, 最适作用PH为8.0, 这些耐高温和耐碱性的特点很适合在实际纺织工业中碱性环境下处理织物的特点, 因而具有很好的开发前景。
通过产酶条件的初步优化, 该菌株的产酶能力相对提高30%。从氮源和碳源的考察中可知, 菌株TCCCC11286对于铵根离子和淀粉的利用能力较强, 可以考虑在大规模发酵生产中使用廉价的富含铵根离子的化学物质和低成本的淀粉。
在菌株TCCCC11286所产碱性果胶酶的分离纯化中, 本实验采用了30%的硫酸铵盐析、SephadexG-75柱层析等方法, 由于酶液中含杂离子浓度小, 得到很好的纯化分离酶的效果。这种处理方式在实际生产中由于所需盐量少, 也节约了酶提纯的成本。本实验的方法为进一步开发工业用菌提供了很好的理论和数据依据。
摘要：从公园的花土中分离出一株相对高产碱性果胶酶的菌株, 经16srDNA鉴定为枯草芽孢杆菌, 命名为TCCCC11286。在初步的酶学性质研究中表明, 它耐高温耐碱, 最适作用温度为45℃, 到60℃仍有酶活, 最适作用pH为8.0。经过培养基的初步优化, 菌株TCCCC11286对于富含铵根离子的化学物质和淀粉具有很好的利用能力。本实验还对酶的分离纯化进行了初步研究。
关键词：枯草芽孢杆菌,优化,分离纯化
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回答下列问题：
（1）起始滤液的pH_______7（填“大于”、“小于”或“等于”），其原因是__________；
（2）试剂I的化学式为__________，①中发生反应的离子方程式为__________；
（3）试剂Ⅱ的化学式为__________，②中加入试剂Ⅱ的目的是__________；
（4）试剂Ⅲ的名称是__________，③中发生反应的离子方程式为______________；
（5）某同学称取提纯的产品0.7759 g，溶解后定容在100 mL容量瓶中，每次取25.00 mL溶液，用0.1000 mol·L-1的硝酸银标准溶液滴定，三次滴定消耗标准溶液的平均体积为25.62 mL，则该产品的纯度为_____________________。（列式并计算结果）
【名师精析】（1）起始滤液中含有碳酸钾，碳酸根水解呈碱性，故溶液的PH大于7。有些同学忽视了碳酸根的水解，错误地认为滤液呈中性，从而错填等于。（2）要除掉杂质离子硫酸根和碳酸根，应加入过量的钡离子。有些同学简单地认为先除掉碳酸根，所以错填盐酸，导致该题两个空全部填错。（3）要除掉多余的钡离子，要加入碳酸钾。（4）要除掉多余的碳酸根，要滴加适量的盐酸。（5）计算样品的纯度时需注意0.7759 g样品配成100 ml溶液，每次只取25 ml。
【正确答案】（1）大于 K2CO3水解；
（2）BaCl2 SO42-+Ba2+=BaSO4↓；
（3）K2CO3 除过量BaCl2；
（4）盐酸 CO32-+2H+=CO2↑+H2O；
（5）W= =98.42%。
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《求学·高考易错题破解》（物化生）一书第228页，“物质的分离和提纯”考点透视给您支招。
1. 物质分离和提纯的区别：分离的对象中不分主体物质和杂质，其目的是得到混合物中各种纯净的物质（保持原来的化学成分和物理状态）；提纯的对象分主体物质和杂质，其目的是净化主体物质，不必考虑提纯后杂质的化学成分和物理状态。
2. 物质分离和提纯的基本原则：①不增（不引入新杂质）；②不减（不减少被提纯物）；③易分离（被提纯物与杂质易分离）；④易复原（被提纯物易复原）。
3. 物质分离和提纯的注意事项：①除杂试剂需过量；②过量试剂需除尽，去除多种杂质时要考虑加入试剂的顺序；③选择最佳的除杂途径。
4. 物质分离、提纯的物理方法：①过滤，是除去溶液里混有不容于溶剂的杂质的方法；②渗析，是利用半透膜，使胶体跟混在其中的小分子、离子等分离的方法；③蒸发，是将溶液浓缩，溶剂气化；④蒸馏，是分离或提纯沸点不同的液体混合物的方法；⑤结晶或重结晶；⑥萃取和分液；⑦升华，是分离固体混合物时，混合物中的某组分受热转化成气体，如分离KI和I2；⑧盐析法，如从皂化液中分离肥皂、甘油等。
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高中阶段有机物的分离和提纯是学生在学习有机物时常见的一种题型,考查的是学生对所学知识的灵活应用、融会贯通,下面谈谈我对有机物分离和提纯的一些认识。
一、有机物分离、提纯的一般思路
首先应弄清是物质的分离还是物质的提纯;然后分析混合物中各组分的性质;最后判断出用什么方法进行分离或提纯。若混合物尚不能直接采用某种方法进行分离或提纯,要采用必要的措施将混合物转化为可直接用某种方法进行分离或提纯的状态。
二、有机物分离、提纯的基本要求
混合物的分离,即让混合物中的各组分各自独立开来,获得若干种具有一定纯度、有保值价值的物质。对混合物进行分离,要做到:原理正确,操作简单,少用试剂,量不减少,纯度合格。
混合物的提纯,即将混合物中的杂质除去而使主要成分(非杂质)达到一定的纯度保留下来,混合物的提纯又叫做物质的净化或除杂。对混合物的提纯,要做到:原理正确,操作简单,少用试剂,(主要成分)量不减少,保护环境。或者用科学简单的方法将杂质转化为主要成分。
三、有机物分离、提纯的方法
有机物分离和提纯一般有两种方法:一是物理方法,物理方法主要是根据物质的物理性质(如熔点、沸点、密度、溶解性等)不同,可采用蒸馏、分馏、萃取、过滤、盐析等方法进行分离;二是化学方法,化学方法一般是加入或通过某种试剂进行化学反应,使欲分离、提纯的`混合物中的某个或某些组分被吸收、洗涤,生成沉淀或气体,或生成与其它物质不相溶的产物,再用物理方法进一步分离。
四、有机物分离和提成中常见的几种错误及剖析
1、用酸性KMnO4溶液除去乙烷中混有的少量乙烯
剖析:酸性高锰酸钾溶液可以把乙烯氧化成CO2,虽然除去了乙烯,但是乙烷中又混入了CO2,因此又必须选用碱液或碱石灰去除去CO2。
正确方法;可以将混合气体通入盛溴水或盛溴的四氯化碳溶液的洗气瓶除去乙烯(乙烯与溴单质发生加成反应,乙烷不反应)。
2、用酸性KMnO4 溶液除去苯中的少量甲苯
剖析:酸性高锰酸钾溶液可以把甲苯氧化成苯甲酸,苯甲酸在苯中的溶解度远远大于在水中的溶解度,因此用酸性高锰酸钾溶液处理不能达到分离的目的。
正确方法:先用酸性高锰酸钾溶液处理,再加入稀Na OH使苯甲酸转换为苯甲酸钠进入水层,再用分液漏斗分离。
3、用滴加溴水的方法除去苯中的少量苯酚
剖析:苯酚虽然可以与溴水反应得到不溶与水的三溴苯酚,但是三溴苯酚易溶于苯,从而形成混合溶液无法分离。
正确方法:向混合溶液中加入适量的Na OH溶液,使苯酚转化为易溶于水的苯酚钠,使溶液分层,再分液除去。
4、用蒸馏法除去乙醇中水
剖析:虽然乙醇与水沸点不同,但是二者加热时均挥发,蒸馏时仍形成混合物,直接蒸馏达不到除杂的目的。
正确方法:可以向混合物中先加入生石灰,再蒸馏分离。
5、用蒸馏法除去乙醇中混有的乙酸
剖析:虽然乙醇与乙酸沸点相差较大,但是二者均易挥发,蒸馏时形成恒沸混合物,直接蒸馏达不到除杂的目的。
正确方法:可以向混合物中先加入生石灰,使乙酸转化为乙酸钙(沸点较高),再蒸馏分离。
6、用浓硫酸并加热除去混在乙酸乙酯中的乙酸和乙醇
剖析:虽然乙酸和乙醇在浓硫酸共热的条件下可以反应生成乙酸乙酯,但是酯化反应是可逆反应。因此,用浓硫酸加热的方法达不到除杂的目的。
正确方法:乙酸乙酯不溶于水,乙醇和乙酸易溶于水,因此可以在原混合物中加入饱和的碳酸钠,再用分液漏斗分离即可。
7、除去溴乙烷中的乙醇
剖析:溴乙烷是密度比水大、不溶于水的卤代烃,而乙醇是易溶于水的有机物,因此可以利用二者物理性质上的不同,采用合适的分离方法进行分离。
正确方法:在混合液中加入水,振荡,分液。
8、除去溴苯中的溴
剖析:溴苯是一种不溶于水的卤代烃,而溴易溶于溴苯,用稀Na OH溶液洗涤混合液,分液,可得到溴苯。
正确方法:在混合液中加入稀Na OH溶液,振荡,分液。
物质的分离是将几种物质通过物理或化学方法分开，提纯则要求把不纯物质中的杂质除去。提纯的原则是： ①不增：即在除掉杂质时不增加新杂质。②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。③易分：即操作简便易行，杂质易分离除去。
④最佳：即最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。
一、常用的物理方法
1.过滤法：适用于固体与液体的混合物进行分离。
①先将混合物溶于水。
②过滤。
③将滤液蒸发得某溶质。
2、蒸发：适用于可溶性固体溶质与溶剂的分离。
3、降温结晶（重结晶）法：适用于两种可溶性固体的溶解度受温度影响变化明显不同的混合物进行分离。溶解度变化大的那种物质被提纯出来。
可按如下步骤：①在高温下制成饱和溶液，②结晶，③过滤。
4、特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu粉中混有Fe粉，可用磁铁吸出铁粉。
二、常用的化学方法
原理：所用试剂能与杂质反应，不能与提纯物反应，把杂质转化成水；气体；沉淀除去，又不能引入新的杂质。
1、沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。如：HNO3中混有H2SO4，可加入适量的Ba(NO3)2溶液：
2、化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。
如NaCl溶液中混有Na2CO3，可加入适量的稀盐酸：
3、置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。
如Zn SO4 溶液中含有CuSO4，可加入过量的锌：
嘉祥白菊花中黄酮类化合物的分离纯化和结构鉴定
研究了嘉祥白菊花中黄酮类化合物的`提取分离和结构鉴定.采用超声波提取法进行提取总黄酮,制得黄酮浸膏.样品经大孔树脂柱、硅胶柱分离,然后用TLC进行鉴定合并.最后经过减压蒸馏、冷冻干燥和多次重结晶后制得一种纯品,并通过红外和核磁等手段,对该纯品进行表征.
作 者：秦宏伟 李晓萌 QING Hong-wei LI Xiao-meng 作者单位：秦宏伟,QING Hong-wei(山东省农科院,中心实验室,济南,250100)李晓萌,LI Xiao-meng(山东轻工业学院,化学工程学院,济南,250353)
刊 名：北京联合大学学报（自然科学版） 英文刊名：JOURNAL OF BEIJING UNION UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES) 年，卷(期)： 23(1) 分类号：Q946 关键词：白菊花 总黄酮 分离 纯化 结构鉴定一、关于过滤与结晶的教学回顾
初中阶段的化学学习中, 学生们学到的关于“物质的分离与提纯”的方式主要为过滤和结晶, 在教学过程中有必要先对这两种方式引导学生展开回顾。
师:我们在初中学习过一些简单的实验方法, 可用于混合物的分离与提纯, 请同学们回忆一下, 你了解哪些分离提纯的方法?
生:过滤, 结晶等。
提问:使用过滤装置的注意事项有哪些?它的适用范围如何?
回答:“一贴二低三靠”, 分离不溶性固体和溶液。
提问:哪位同学能够说说“一贴二低三靠”具体指什么吗?
回答:“一贴”指的是滤纸与漏斗应紧贴无气泡;“二低”指的是滤纸边缘低于漏斗的边缘;漏斗的内液面低于滤纸边缘;“三靠”指的是烧杯靠在玻璃棒上使液体沿玻璃棒流下, 玻璃棒靠在三层滤纸上, 漏斗颈紧靠烧杯内壁。
提问:用过滤的方法不能分离氯化钠的水溶液, 那么要如何才能使氯化钠和水分开呢?
回答:蒸发结晶。
分析:关于蒸发结晶, 我们以氯化钠为例, 氯化钠固体在水中有一定的溶解度, 也就是说一杯水只能溶解一定量的氯化钠固体, 如果在氯化钠的饱和溶液中再加入氯化钠固体, 则不会溶解, 而是以固体的形式存在水中。现在我们通过蒸发使水的量减少, 那么这些水所能溶解的氯化钠固体的量也相应地减少, 过剩的氯化钠就会以固体的形式析出, 从而达到分离的目地。
结晶提纯的适用范围:适用于溶解度随温度变化不同的固体混合物的分离。
二、通过实例对“物质的分离与提纯”的方式展开探究
在进行这部分内容教学时, 我给大家提出一个思考问题:已知Mg (OH) 2难溶于水, Ba SO4既难溶于水, 又难溶于酸, Ba CO3难溶于水, 但可溶于盐酸。现有含Na2SO4、Mg Cl2和泥沙等杂质的粗食盐, 请你设计实验方案, 用粗食盐提纯氯化钠。
(一) 提出问题
在设计分离提纯方案前, 我让学生仔细思考以下几个问题:
1.该实验的目的是什么? (得到纯净的氯化钠)
2.怎样才能实现这个目的? (先除去其中的杂质)
3.用什么试剂来除杂? (Ba Cl2、Na OH、Na2CO3、HCl)
4.所加试剂的量有什么要求? (必须过量)
5.所加试剂的顺序又如何呢?
(二) 过程分析
上述加入试剂的先后顺序可能是:
1.Ba Cl2→Na OH→Na2CO3→HCl
2.Na OH→Ba Cl2→Na2CO3→HCl
3.Ba Cl2→Na2CO3→Na OH→HCl
4.Ba (OH) 2→Na2CO3→HCl
问题的关键在于Na2CO3溶液要在Ba Cl2溶液之后加, 而稀HCl必须在最后加。且加HCl之前要先过滤。
(三) 反应方程式
加入试剂发生的反应方程式:
(四) 设计方案
通过学生间的交流探讨后, 他们最终确定了如下分离提纯方案:
1.将粗食盐加水溶解并过滤。 (溶解、过滤)
2.向1所得滤液加入过量Ba Cl2溶液到沉淀不再增加为止, 静置沉降。 (除SO42-)
3.继续加入过量Na2CO3溶液, 直至沉淀不再生成为止, 静置沉降。 (除Ba2+)
4.再加入过量的Na OH溶液, 直至沉淀不再生成, 静置沉降。 (除Mg2+)
5.将4所得混合物过滤, 往滤液中加入稍过量的稀HCl至不再产生气泡。 (除OH-、CO32-)
6.将5所得溶液加热蒸发结晶。 (除HCl、得Na Cl)
(五) 总结归纳
透过这个思考题学生们总结出, 物质的分离和提纯中须注意:
1.除杂时所加试剂必须过量;
2.过量的试剂也必须除去;
3.分离和提纯的方法要求最佳。
三、练习巩固
在巩固课堂知识的过程中, 我给学生们设置了如下思考题:现有氯化钾和硝酸钾的固体混合物50g, 其中KCl的质量分数为10%, 请设计实验方案提纯硝酸钾。
设计思路:KCl、KNO3混合物→加热溶解→KCl、KNO3溶液→降温结晶→KNO3 (s) 、KCl+KNO3溶液→过滤→KNO3 (s)
设计方案:将混合物溶于适量水中加热溶解 (水大约30m L) , 自然冷却结晶, 过滤得KNO3晶体。
实验步骤:在两支试管中各加入2~3ml溴水, 再向其中的一支试管中滴加1m LCCl4, 振荡、静置。
现象:溴水呈橙色。加CCl4后溶液分层, 上层几乎无色, 下层呈橙红色。
实验进行到这个阶段, 萃取的概念也就随之产生:利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同, 将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中, 从而进行分离的方法称为萃取。
这个思考题的设计过程不仅考查了学生们对于常规的物质的分离提纯方法的应用, 也让学生们对于萃取有了认识, 这是丰富他们化学知识的有效途径。
实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷却至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。分离出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140～143 ℃馏分，得到乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题：
（1）装置B的名称是： 。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ;第二次水洗的主要目的是： 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： 。
（5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： 。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： （填标号）。
a b c d
（7）本实验的产率是（ ）
A. 30% B. 40% C. 50% D. 60%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130 ℃开始收集馏分，产率偏 ，（填高或者低）原因是 。
解析 本题以酯类制备为载体考查仪器识别与安装、混合物分离操作、有机物制备、药品的选择与使用、产率计算等知识。（1）从装置图看，仪器B为球形冷凝管。（2）合成酯的反应是可逆反应，反应后的混合物中有乙酸;浓硫酸作催化剂，反应后有硫酸。水为极性溶剂，用于洗涤极性杂质。第一次用水洗去大部分硫酸和醋酸;用碳酸氢钠溶液进一步洗涤产品中残留少量硫酸和醋酸。第二次用水洗涤产品表面上少量碳酸氢钠。（3）根据数据表知，产品密度小于水的密度。将混合液体倒入分液漏斗中，振荡、放气、静置、分层，上层为有机产品，正确分离操作是：先分离下层液体（水层），当下层液体全部放出后关闭活塞，将上层有机产品从上口倒出。故选择D。（4）根据平衡移动原理，增大乙酸的量，可以提高异戊醇的转化率。（5）用硫酸镁固体吸收产品中少量水，减少蒸馏时水进入产品。（6）蒸馏操作时，温度计水银球与蒸馏烧瓶支管下沿相平，排除a、d装置。通入自来水的冷凝管是直形冷凝管，球形冷凝管或蛇形冷凝管易滞留液态产品。故c装置错误，b装置正确。（7）n（异戊醇）=[4.4 g88 g?mol-1]=0.05 mol，n（乙酸）=[6.0 g60 g?mol-1]=0.1 mol。根据化学方程式知，醇与酸以物质的量比1∶1反应，所以，乙酸过量。根据异戊醇的质量计算产率：m（产品）=0.05 mol×130 g·mol-1=6.5 g，产率=[3.96.5]×100%=60%。（8）根据数据表中异戊醇、乙酸异戊酯的沸点知，在130℃收集产品中混有异戊醇，使产率偏高。
答案 （1）球形冷凝管 （2）洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 （3）d （4）提高醇的转化率 （5）干燥 （6）b （7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
点拨 （1）本题考查了蒸馏、分液操作的注意事项及操作要点。（2）本题用比较法考查直形冷凝管、球形冷凝管功能。蒸馏操作中用于冷凝蒸气的冷凝管是直形冷凝管。球形冷凝管易滞留产品，用于空气（或自来水）冷凝回流反应物，提高原料利用率。球形冷凝管要竖直放置，直形冷凝管斜放，直形或球形冷凝管中自来水的流向都是下口进水，上口出水。如果温度高于140℃，不能用球形冷凝管（易炸裂），改用直长导管冷凝回流易挥发的有机反应物。
例2 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：
—CH2CN+H2O+H2SO4 [100-130℃] —CH2COOH+NH4HSO4
—CH2COOH+Cu（OH2） [ ]（ —CH2COO）2Cu+H2O
制备苯乙酸的装置示意图如下（加热和[a][b][c]夹持装置等略）：
已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：
（1）在250 mL三颈瓶a中加入70 mL 70%的浓硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
（2）将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗产品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 （填标号）。
A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯
D.直形冷凝管 E.玻璃棒
（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。
解析 本题考查有机物制备实验设计。（1）向水中加入浓硫酸，避免液滴飞溅伤人。（2）仪器b为分液漏斗，通入分液漏斗向三颈瓶中滴加苯乙腈。仪器c为球形冷凝管，能起到冷凝回流的作用（使气化的原料冷凝），提高反应物转化率。反应结束后加适量冷水，便于苯乙酸（微溶于冷水）结晶析出（减小溶解度），通过过滤能从混合物中分离出苯乙酸粗产品，过滤所用的玻璃仪器主要有漏斗、玻璃棒和烧杯。（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶、过滤（重结晶）可得较纯净的苯乙酸晶体。根据反应物和产物的化学计量数知，苯乙酸的产率等于[44 g40 g117 g?mol-1×136 g?mol-1]×100%=94.6%≈95%。
答案 （1）先加水，再加入浓硫酸
（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（使气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE
关键词：沼气,发酵理论,分离提纯,技术研究
近年来, 出于经济发展与环境保护的需要, 沼气的开发利用获得了迅速发展。沼气热值高, 环保经济, 使用便利且抗爆性能好, 尤其是分离提纯后的沼气在车用燃料方面具有很高的利用价值, 其发展前景十分广阔。
1 沼气发酵阶段理论分析
沼气发酵又叫做厌氧发酵, 厌氧消化或者甲烷发酵, 指的是将有机物放置在一定水分, 厌氧以及温度环境下, 通过大量多种微生物的分解代谢作用发生一系列生物化学反应, , 最后生成二氧化碳与甲烷等混合气体。沼气的发酵过程较为复杂, 按照理论大致可分为三个主要阶段。
第一, 水解阶段。在该阶段中, 细菌会产生胞外酶, 主要用于大分子有机物的体外酶解, 例如纤维素, 胞外酶的分解作用会这类大分子的蛋白质, 多糖以及脂肪等分解为小分子的肽, 氨基酸, 单糖和脂肪酸等。酶解后的有机物会溶解于水中, 供微生物生存使用。第二, 产酸阶段。产酸细菌是这一阶段的关键微生物, 它会吸收水解阶段产生的各种物质, 并且在胞内酶的作用下使这些被吸收的物质进一步分解成发挥性能更小的分子化合物, 例如有机酸, 二氧化碳及氢气等。第三, 甲烷生产阶段。经过前两个阶段, 沼气池内的小分子有机物会大量增多, 而含氧量大幅降低, 形成厌氧环境。厌氧环境给甲烷菌的生命活动创造了良好的生存条件, 它们会充分利用产酸阶段形成的物质进行甲烷与二氧化碳的生产活动[1]。
2 影响沼气发酵的因素
沼气发酵过程十分复杂, 影响因素众多, 其中影响较大的因素首先是环境问题。用于沼气发酵的微生物机体构造简单, 环境适应能力较差, 因此对环境因素的变化十分敏感, 是影响沼气发酵的关键因素。具体包括沼气发酵的温度, 料液的浓度与成分等, 此外, 料液中对微生物有害的成分也会影响沼气发酵。其次是发酵原料。由于农村地区可用于沼气发酵的原料成分复杂, 种类繁多, 因此入池发酵大多数采用混合原料, 混合原料根据来源, 种类及数量进行配比。而对于工业沼气工程来说, 发酵原料较为单一, 操作简便, 配比固定, 通常采用添加工业原料的方式调节原料各类物质的配比关系。最后是发酵的工艺条件。工艺条件是沼气发酵系统安全高效运行的重要前提, 因此应尽量保证:适合甲烷菌生存的最佳厌氧环境;6至8之间的合适发酵液酸碱值;10摄氏度至60摄氏度的正常发酵温度;充分高效的搅拌工作, 以保证发酵液的顺利流动;加入适量的添加剂来提高发酵速度, 例如碳酸钙和尿素等。
3 沼气分离提纯技术研究
3.1 干燥技术
沼气在发酵的过程中会产生大量的水蒸气, 尤其是在中温或者高温的环境中, 沼气产生的水蒸气会会更多, 对沼气产品的质量与应用造成很大影响。因此, 沼气的分离提纯需要借助干燥技术来辅助完成。现代工业中常用的干燥技术主要有溶剂吸收技术, 低温冷凝技术以及固体干燥剂吸附技术这三种。溶剂吸收技术采用吸水能力较强的未饱和溶液将气体中的水分吸收, 使气体中的含水量降低。低温冷凝技术利用气体饱和分压力对气体含水量的影响使水蒸气发生冷凝。固体干燥剂吸附技术采用附体吸附原理, 当气体通过干燥剂的多孔表面时, 气体中的水蒸气就会被干燥剂吸附于表面, 从而实现干燥的目的。
3.2 活性炭吸附技术
沼气中含有大量的硫化氢物质, 溶于水蒸气后会对容器, 管道, 气缸以及压缩机等造成严重的损坏。因此, 沼气在分离提纯的过程中意思那个要将其中的硫化氢气体进行彻底脱除。最常采用的活性炭吸附技术, 活性炭具有良好的吸附性能, 具有微孔多, 吸附量大, 成本低以及热稳定性好等诸多优点。目前活性炭吸附技术去除沼气中硫化氢的工艺发展较为成熟, 过程主要可以概括为:活性炭吸附硫化氢-吸附器泄压-气体通过脱硫反应罐-硫化氢气体发生化学反应-生成硫和水-混合气体通过脱液器-除去硫成分-硫化铵溶液洗除硫, 形成硫化铵-加热溶液-分解为硫化铵和硫磺[2]。活性炭吸附技术操作简单, 效率高, 成本低, 具有很高的利用价值。
3.3 分离技术
沼气中二氧化碳的含量很高, 对沼气产品的质量会造成一定影响, 因此需要对沼气中的甲烷与二氧化碳进行分离, 来提高车用燃料中甲烷的纯度。分离技术有助于提升沼气的应用价值, 增加沼气工程的经济效益, 通常采用分子筛吸附床法, 该方法利用4A分子筛吸附剂对甲烷和二氧化碳吸附容量的差异性, 实现两者之间的分离。相比较甲烷, 4A分子筛对二氧化的吸附作用更强, 使二氧化碳只能被吸附停留在床层的进口端, 阻止其从塔的出口位置排除。对吸附床进行减压后即可使二氧化碳与参与组分脱除, 吸附剂也可多次被重复使用。
4 结语
沼气作为一种新型环保能源, 具有极高的应用价值, 沼气产品的生产不仅需要经过繁杂的发酵过程, 且后期的分离与提纯技术也十分关键。为了提高沼气产品的质量及效益, 应充分满足沼气发酵所需要的各种条件, 同时运用先进高效的分离提纯技术进一步提高沼气产品的质量与成本效益, 使其更好地为人们的生产生活服务。
参考文献
[1]王美娟.沼气建设在农业可持续发展中的作用[J].农业与环境发展, 2014, 12 (15) :113-115.
对于多组分混合物分离, 传统工艺一般采用简单精馏塔进行模拟。在隔壁精馏塔的设计操作中, 从某个塔中引出一股液相物流做为另一个塔的塔顶液相回流或者从塔内引出一股气相物流作为另一个塔的塔底气相回流, 减少冷凝器或者再沸器的多次使用, 实现能量的有效利用, 这种方式得到的精馏塔称为隔壁精馏塔。[4]
在此次隔壁精馏塔中, 混合的三组分先进入主塔, 在塔顶得到A、B组分, 从塔中侧线出料一股气相物流作为副塔的塔底气象回流, 副塔中的液相回流进入主塔, 这样就可以利用主塔的提馏段, 使得两个塔耦合在一起。这样可以减少副塔能耗, 综合上是节能的。
1 模拟部分
在常压和中压范围内, 由于水和甲醇具有较强的极性, 所以决定采用NRTL作为物性方法进行模拟[5]。建立流程如图1-1。
在该工艺流程中, S101中为萃取剂水, S102中为环氧丙烷、甲醇和水, 通过T101塔进行分离, 在塔顶可以得到纯度为99.7%的环氧丙烷, 塔底得到纯度为99.3%的水, 第二塔作为溶剂回收塔, 回收甲醇。其中T101和T102共用一个提馏段、使用一个再沸器, 节约能源。
2 模拟结果与讨论
2.1 萃取剂进料位置的确定
(从上往下依次是甲醇, 水, 环氧丙烷的摩尔分数曲线)
溶剂回收段与精馏段受萃取剂进料位置的影响[6], 当进料位置太靠上时, 水不能被完全的脱除, 但是随着进料位置的不断下移, 萃取剂的用量和作用不大。所以确定萃取剂的进料位置在第8块进料。
2.2 萃取剂用量的确定
(从上到下依次是甲醇, 水和环氧丙烷的摩尔分数曲线)
随着萃取剂进料流量的增大, 环氧丙烷和甲醇的出口质量分数均会降低, 这对于产品的纯度就达不到产品质量要求, 所以将萃取剂进料流率定为1000kmol/h。
2.3 原料进料位置
(从上到下依次是水, 甲醇和环氧丙烷的摩尔分数曲线)
随着原料进料位置的不断下移, 环氧丙烷的质量分数逐渐提高, 考虑塔底再沸器的热负荷影响, 当进料位置定位38块, 进料位置最优。
3 结语
通过对萃取隔壁精馏塔的模拟与分析, 我们得到影响该工艺最主要的工艺参数的优化结果。
参考文献
[1]Clericia M G, Bellussia G, Romanob U.Synthesis of pro-pylene oxidefrom propylene and hydrogen peroxide catalyzed by ti-tanium silicalite[J].Journal of Catalysis, 1991, 129 (1) :159-167.
[2]Hans-Georg Gobbel, Henning Schultz, Peter Schultz, etal.Separationof propylene oxide from a mixture comprising propyl-ene and metha-nol:US, 7323579[P].2008-01-29.
[3]Aspen技术公司.Aspen Plus10.0单元操作模型[Z].Aspen技术公司, 2007.
[4]裘兆蓉, 叶青, 李成益.国内外分隔壁精馏塔现状与发展趋势[J].江苏工业学院学报.2005, 17 (1) :58-61.
[5]陈新志, 蔡振云, 胡望明, 等.化工热力学[M].北京:化学工业出版社, 2009.
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