玫瑰精油提取现状(精选4篇)
一、我国玫瑰精油提取设备的发展现状及趋势
近几年来,我国的玫瑰产业发生了巨大的变化。首先是每个品种的更新。传统的玫瑰品种因其经济效益低,适应范围窄,正在逐渐消退。品质好、效益高的保加利亚——大马士革系列玫瑰的栽培面积正在迅速增加。原来以生产玫瑰花茶、制药为主的我国玫瑰产业正在向生产高档玫瑰精油、玫瑰纯露及玫瑰花水的高档、纯天然方向转变。近年来,随着纯天然玫瑰纯露、玫瑰花水以及口服级玫瑰精油的市场热销。玫瑰精油提取设备的发展现状及趋势也随之发生转变。首先,人们试图开发产油率更高的玫瑰精油提取设备和提取工艺。一些传统的提取工艺正在被逐渐淘汰。新型、多功能、多用途的玫瑰精油提取设备和提取工艺不断地被开发出来。
从总的发展趋势来看,仍然是以蒸汽蒸馏为主。二氧化碳萃取法提取的玫瑰精油虽然出油率有了大幅度的提高,最高可达万分之十二,约是蒸馏法的4倍。但是,由于二氧化碳萃取法提取的玫瑰精油的香气与蒸馏法提取的玫瑰精油的香气差别很大。因而不能被市场所接受。加之二氧化碳萃取法设备极其昂贵,加工能力有限等原因,预计近期内很难在生产上大规模采用。溶剂萃取法虽然也能获得较高的出油率。但是,用此法不能生产纯天然玫瑰纯露或玫瑰花水,而近些年来,纯天然玫瑰纯露或玫瑰花水的经济效益已经远远地超过了玫瑰精油。因此,预计溶剂萃取法将会在数年之后被完全淘汰。
二、蒸馏法提取玫瑰精油设备的改进方法
就蒸馏法提取设备而言,许多地方都有必要进行改进。首先应该考虑的是生产纯天然产品的问题。传统的玫瑰精油提取设备大多采用直接蒸气蒸馏的方法。也就是说将锅炉蒸汽直接通入蒸馏釜内进行蒸馏。这种方法最大的问题是,锅炉蒸汽直接与鲜花接触,有可能将锅炉及其管道内的杂质、异物以及管道内的铁锈色、铁锈味儿等带入蒸馏釜内。从而严重影响产品质量。近几年来,我们采用了间接加热的蒸馏方法。具体的做法是,将蒸馏釜做成带夹套层的。蒸汽通过夹套层间接对蒸馏釜内的鲜花及水进行加热。这样就完全避免了锅炉蒸汽与蒸馏釜内的玫瑰鲜花及水直接接触。彻底的解决了其产品香气带热汤气、高温蒸煮导致其产品带有焦糊味儿以及因锅炉、管道等的铁锈产生的铁锈色和铁锈味儿等。除此之外,此方法还可在蒸馏釜内直接加注无离子水或纯净水,从而进一步提高其产品质量。
除了对蒸馏釜进行改进之外,增加复溜柱也是十分必要的。增加复溜柱可以提高精油产量。其原理是将经过油水分离后的冷凝水再次返回蒸馏釜进行重复蒸馏。也就是将第一次蒸馏的冷凝水经过油水分离后没有被完全分离出来的玫瑰精油通过重复蒸馏的方法再次提取部分玫瑰精油。为了充分的将没有被分离出来的精油更多的被提取出来。经过油水分离器的冷凝水通过淋浴头进入复溜柱。复溜柱底部加有许多小瓷管。从淋浴头出来的冷凝水不能直接回到蒸馏釜内,必须经过瓷罐的缝隙或孔隙弯弯曲曲的向蒸馏釜内缓慢流动,同时,蒸馏釜内的热蒸汽会从蒸馏釜内由下向上通过复溜柱的小瓷管向上移动并与正在向下移动的冷凝水充分接触,从而将其中所含的玫瑰精油再次带入到冷凝器中冷却,再次冷却后的冷凝水重新进入油水分离器再次进行油水分离。如此往复多次,可尽可能多的将玫瑰花中所含的玫瑰精油提取出来。
冷凝器的改进有助于提高玫瑰精油的质量和产量。冷凝器的改进主要是对其冷却面积及冷却方式进行改进。与其他用途的冷凝器不同,提取玫瑰精油用的冷凝器要求对冷却水的温度有严格的控制。一般控制在规定温度的±1℃之内。只有这样,才能确保充分的油水分离。最新的冷凝器采用了双冷式设计,效果非常理想。
1 实验操作
1.1 发酵
将干的苦水玫瑰放到桶内用15%的食盐水按一定的比例浸泡起来, 放置大概1~2d。
1.2 一次蒸馏
将浸泡过的玫瑰花 (以60g为准) 以不同的料液比放入蒸馏瓶中蒸馏, 温度控制在105℃~106℃, 蒸馏30min、1h、2h、3h, 蒸馏得到的液体收集到事先已经标号的锥形瓶中进行密封保存, 等待下一步试验的进行, 并记录数据。
1.3 油水分离
将上一步得到的馏出液分入梨形分液漏斗中不超过2/3, 然后在往梨形分液漏斗中加入一定量的氯仿, 塞紧活塞上下振荡多次, 使其充分混合均匀, 然后将含油部分收集并进行密封保存。
1.4 吸附
将细的活性炭放入装有上一步得到的产品中, 放置一夜, 让其吸附精油饱和, 留待实验的继续进行。
1.5 浸提
用石油醚对活性炭进行浸提, 第一次浸泡6~8h, 以后每次4h, 一共进行20次, 等待活性炭中的油浸提完后将其转移至另一个盛装容器中密封保存, 以免其挥发流失, 将活性炭晾干回收[2]。
1.6 二次蒸馏
将上步得到的油放入蒸馏瓶中, 再往蒸馏瓶中加入一定比例的无水乙醇在水浴锅中进行蒸馏, 水浴温度控制在60℃以下, 时间大概30min, 将馏出液收集在蒸馏瓶中, 等待下一步试验的进行。
1.7 蒸干水分
将已经得到的流馏出液在旋转蒸发仪上进行试验, 水温控制在60℃以下, 最后得到的就是精油, 计算精油的收率, 将制得的精油密封保存好。
1.8 苦水玫瑰精油 (甘肃皓思玫瑰制品有限公司) 的稀释及紫外光谱的测定
将1m L的玫瑰精油稀释成20%、40%、60%、80%, 而后分别在350~400nm吸收波长下测定其吸光度, 同时测定试验所得到的精油的吸光度与其作对比, 看试验所得的玫瑰精油与精品是否接近[3]。
2 结果与讨论
2.1 不同蒸馏时间对出油率的影响
由图1可以看出, 随着蒸馏时间的增长, 玫瑰的抽油率越高, 尤其在1~2h时, 出油率大幅度上升, 在3h的时候收率最高, 因此要获得高产率的玫瑰精油, 要把握好蒸馏时间的长短, 否则将会造成不必要的损失。
2.2 不同蒸馏速度对出油率的影响
蒸馏速度的不同对出油率的影响见图2, 开始蒸馏时, 随着搅拌速度的不断的增大, 出油率不断的提高, 蒸流速每增加40m L/h, 出油率大概上升8%, 但蒸馏速度不宜超过200m L/h, 否则出油率将下降, 各个不同的蒸馏速度之间的出油率存在显著差异。
2.3 不同料液比对出油率的影响
从图3看出, 开始时, 随着料液比的的增大, 出油率不断增大, 而后当料液为4∶1时, 出油率下降, 奇怪的是当料液比为5∶1时, 出油率又不断上升, 当料液比为4∶1时, 出油率出现最大值, 虽然在料液比5∶1之后, 出油率又上升, 但为了充分利用原料, 降低能耗, 所以料液比为4∶1时, 是提取玫瑰精油最适合的料液比, 图3说明试验料液比的控制对试验的进行十分重要。
2.4 试验所得玫瑰精油与标准品玫瑰精油紫外吸收比较
图4的紫外吸收对比图中, 红线代表的是标准品玫瑰精油的紫外吸收线, 而黑线代表的是试验制得玫瑰精油的紫外吸收线, 从图中分析有实验值的玫瑰精油的紫外吸光度与标准品的紫外吸光度十分接近, 说明试验制得的玫瑰精油的品质与标准品接近, 但试验制得的玫瑰精油在含量为85%时, 前面与的数据存在巨大的偏差, 应多进行几次试验区其平均值, 尽量减少试验误差。
3 结论
3.1 获得最高出油率所需的条件
由图2可知, 玫瑰精油的出油率是很低的, 才使得玫瑰精油有了“黄金油”之称, 因此, 若想要获得更高的经济效益, 及获得品质优良的玫瑰精油, 就应该从工艺条件上改生产方式, 力求将玫瑰的出油率达到最高。而从图1, 图2, 图3分析知道, 要保证出油率最高, 则时间应控制在2h, 蒸馏速度控制在200m L/h, 料液比控制在4∶1, 这有利于试验取得最大的收率, 若在工艺生产线上, 则可获得最大收益。
3.2 受益角度分析
不管是从优化生产条件, 还是原材料的处理方面, 只要能提高产率, 这样就可以让喜欢精油的人承担的起买精油的费用, 一来是让自己受益, 二来让大众受益, 互惠互利。
参考文献
关键词:玫瑰精油;提取;工艺
中图分类号: TQ461 文献标识码: A DOI编号: 10.14025/j.cnki.jlny.2016.20.037
玫瑰精油是从鲜玫瑰花中提取的香精油,其国际市场价与黄金等价,有着“液体黄金”之美称,是最常用的名贵花香原料。玫瑰精油不仅香味宜人,且具有美容养颜、保护皮肤之功效,属于化妆品中的精品及珍品。目前玫瑰精油的提取方法以水蒸气蒸馏法为主,得率一般在万分之三左右,因操作简单,成本低,被广泛使用;还有采用有机溶剂萃取法提取玫瑰精油,得率可达到千分之几,但这种方法污染大,程序繁琐,易产生溶剂残留;还有采用超临界二氧化碳法提取,但因为成本昂贵,还未得到大规模的应用。本文在传统的水蒸气蒸馏法的基础上对设备进行了改良,并优化了提取工艺,希望为玫瑰精油的提取方法提供新的指导。
1材料与方法
1.1材料
山东丰花玫瑰,采摘自青州市清风寨玫瑰园。
1.2方法
1.2.1 蒸馏方法 将新采摘的鲜玫瑰花200克按照一定的料液比粉碎,装液量为0.7,添加一定量的NaCl固体于2升的圆底烧瓶中与粉碎液混合,进行蒸馏(蒸馏装置如图1)。对分层的馏出液进行萃取,在萃取液中加入少量无水Na2SO4,-20℃密封保存。用旋转蒸发仪进行浓缩,最后得玫瑰精油,精密称量,计算提取率。提取率=玫瑰精油的总质量/玫瑰花的质量×100% 。每组试验做三个平行样品,最后结果取平均值。
图1 玫瑰精油提取装置
1.2.2蒸馏时间的设计 固定料液比1∶4,NaCl质量分数4%的条件下,分别在蒸馏时间1小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时进行提取,得到玫瑰精油。
1.2.3料液比的设计 固定蒸馏时间3小时,添加NaCl质量分数为4%,分别在料液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的条件下进行提取,得到玫瑰精油。
1.2.4 NaCl浓度的设计 固定蒸馏时间3小时,料液比1∶3,分别添加NaCl的质量分数为1%、2%、3%、4%、5%的条件下进行提取,得到玫瑰精油。
2结果与讨论
2.1蒸馏时间
实验结果表明,在蒸馏的第1~2.5小时中,玫瑰花精油提取率随着蒸馏时间的增长呈上升趋势,由0.012%上升至0.035%且上升速度較快,在蒸馏2.5小时后直至3.5小时内,精油提取率几乎没有明显改变。在3小时之后的蒸馏过程中,精油提取率甚至有降低的趋势,可见在第2.5小时时,精油已基本提取完成,蒸馏时间过长,会导致部分精油成分的挥发,影响提取效果。
2.2料液比
实验结果证明,随着料液比的增大,玫瑰精油的提取率有所提升,在料液比1∶3时提取率最高,达到0.041%,但在料液比为1∶4时,玫瑰精油的提取率开始降低,在料液比1:5时降低幅度更大,提取率仅为0.023%。主要原因是料液比的增加会增大溶剂与原料的接触面积,玫瑰精油的扩散速度相应提高;当溶剂较少时,精油在溶剂中的扩散作用会受到影响,导致精油无法在溶剂中溶解充分,且溶剂过少,玫瑰花蒸馏时易发生焦糊。但当料液比过大时,也会降低提取液中的精油浓度且增大了能源消耗,导致成本增加。
2.3 NaCl质量分数
实验结果表明,玫瑰精油的提取率随着NaCl浓度的增加而提高,在NaCl质量分数为4%时,精油提取率达到最大值0.041%,而当NaCl质量分数为5%时提取率反而下降到0.031%。可见,提高NaCl的浓度能降低精油在水中的溶解度,提高精油得率,但当NaCl浓度较高时,会增加玫瑰精油在水中的溶解,从而使蒸馏沸点升高,精油的提取率降低。
3结论
我国玫瑰精油的加工历史已有二百多年,传统的提取工艺不稳定,收率较低,质量也不高,从而降低了产品的竞争力,本文改良了水蒸气的蒸馏装置,缩短蒸馏时间为2.5小时,料液比为1∶4,添加NaCl的质量分数为4%,提取率达到0.041%。实验结果证明,玫瑰精油的色泽清淡,比传统工艺提取的含有淡黄色的玫瑰精油品质优秀。本文的工艺方法对提高玫瑰精油的得率和品质具有重要的意义。
参考文献
[1] 韩荣伟,等.利用SFE-MD技术分离提纯玫瑰精油及其成分分析[J].精细化工,2006,23(6):553-557.
[2]马希汉,王永红,蔚芹,等.玫瑰精油提取工艺研究[J].林产化学与工业,2004,24(增):80-84.
使用方法
方法1:每天早上洗脸时,把一滴玫瑰精油滴于温水中,用毛巾按敷脸部皮肤,可延缓衰老,保持皮肤健康亮丽。
方法2:每天一次,每次一滴,每次先将一茶匙蜂蜜倒入杯中,再滴入玫瑰祛斑精油搅匀,最后加入500ml温开水搅匀。
效果:玫瑰精油含有多种天然排毒、养颜成分,祛除色斑、养护皮肤,使皮肤避免外界污染因素之侵害。能令皮肤更加白皙水润,免除色斑困扰。玫瑰精油蕴含十多种种天然植物多重美白成分,能于不同阶段防止细胞黑色素的形成,同时促进老化细胞更新,保持肌肤色泽保持清新明亮,用玫瑰精油洗脸可以达到美白祛斑的效果。
适合与之调和的精油:佛手柑、洋甘菊、快乐鼠尾草、天竺葵、茉莉、熏衣草、橙花、橙、玫瑰草、广霍香、檀香。
熏衣草能引出玫瑰清新甜美的气味
甘菊能加强玫瑰镇静的效果
檀香木能增加另一种独特的木质芳香
使用技巧
1. 滴5-6滴的玫瑰于浴缸中,可以促进血液循环,可以改善荷尔蒙失调,对于生理不顺、更年期荷尔蒙分泌不足有调理的作用的问题。
2. 将5滴的玫瑰精油加入5CC的基底油中,按摩下腹部可以缓和经痛及调理经前症候群,也可用于的荷尔蒙失调的更年期障碍。
3. 将以调和好玫瑰按摩油,按摩脸部具有柔软肤质,保湿与抗皱的作用,对于老化及干性肌肤,可以有效调理肤质,让皮肤的新陈代谢活泼化。
4.浪漫玫瑰香花浴:倒一浴缸温水,滴入8-10玫瑰精油.在浴缸中泡浴15-20分钟,使全身每一个细胞都能得到玫瑰的滋养,鼻子吸入玫瑰的香气,可增加浪漫情趣,凝聚植物的生命能量.玫瑰浴后不要先后把衣服穿上,用浴巾包裹身体,静做10分钟做深呼吸,使身体得到更好的放松,可延缓寿命,提升个人气质,玫瑰浴可一周1-2次.
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