仪器设备检定管理制度(精选8篇)
1、试验仪器设备的计量标定,由试验室提出申请,项目办指定有一定能力和信誉的计量检测机构对所有工地试验室检测设备进行统一标定。
2、试验仪器器具试验室应定期或不定期按规范要求自行校准。
3、测试仪器设备的维修由仪器设备室归口管理,各专业检测室根据检测仪器设备的技术状态和使用时间,填写仪器设备维修记录,在规定的时间内进行维修。
3、在计量检定中发现设备仪器损坏或性能下降时,进行维修,维修情况应填入设备档案。
4、材料试验机,疲劳试验机,振动台等试验设备的清洗和换油工作由各专业检测室的设备保管负责,并在设备档案内详细记载。当检测设备的技术性能降低或功能丧失,损坏时,应办理降级使用或报废手续。
5、凡降级使用的仪器设备均应由各专业检测室提出申请,并提出使用范围的建议,经主任批准后实施。降级使用情况应载入设备档案。
6、凡报废的仪器设备均应由各专业检测室填写“仪器设备报废申请单”,经确定后,由主任批准,并填入设备档案。报废的设备不应存放在实验室内,交有关部门统一保管。
一、仪器设备台帐的建立
(一) 环境要素的分类
按照在实验室中给出的能力测试, 依环境要素进行分类主要有:1) 水;2) 废水;3) 环境空气;4) 废气;5) 土壤、底质及固体废除物;6) 噪声、辐射、振动;7) 放射性;8) 生物;9) 大海;10) 其它。
深一步通晓各环境要素所对应的项目检测、仪器名称的测试、检测方法依据等。
(二) 进行仪器分类
第一需要对现有的仪器设备进行合理的分类, 可以详细参考国内环保局强制检定的监测仪器进行分类, 如:1) 气体监测仪器;2) 气体采样器;3) 固体废弃物监测仪器;4) 水质监测仪器;5) 水质采样器;6) 流量计;7) 采样器;8) 物理污染监测仪器;9) 颗粒物测定仪器;10) 监测系统装置。
第二通晓各种不同分类对应仪器设备的名称价格、单位编号、出厂编号、规格型号、购买时间、保管者等, 而仪器设备的状态它是指:借入、借出、在用、停用、不用、已报废等, 依据此仪器的最近状况作出科学合理的选择, 同时也是对仪器台帐进行动态管理的重要参数。
二、计量检定单位能力测试信息的有效建立
对各级检定机构资质证书复印件或证明进行收集, 并且对其建立起一个档案加以保存, 对于合格检定机构名称、资质范围内检定的仪器名称、联系者、联系方式、周期检定、检定费用、准确度、测量范围等有所清楚, 为此建立起能力测试信息, 有便于对各检定机构的检定能力与有关信息有所了解, 合理对计量检定机构进行选择, 另外还能增加其帐户、开户银行等有关信息, 以有利于检定工作的及时有效沟通和进行结算。
三、进行对监测仪器设备检定周期表的建立
在使用监测机构强制检定仪器设备过程中, 对其进行周期检定一定要向有资质能力的检定机构申请, 监测仪器设备需按经济合理, 因地制宜的原则, 可以不用受制于部门管制和划分行政区。为了做好有关的检定工作, 依据相关的检测方法综合进行评价仪设备的技术指标及技术要求、检定机构的资质、服务质量的优劣、检定单位的距离等, 再进行确定仪器的合格检定单位、检定规程、检定周期等, 然后编制成一个周期表, 表格的有关内容包含有序号、设备名称、型号、技术指标、检定规程、出厂编号、检定单位等。若果有新出的检定规则或收费标准出炉之后, 需要不断对其周期表及时更新与修改。
四、制定监测仪器设备的检定计划
按照实验室现有的仪器台账与仪器设备检定周期表, 每年需对年度仪器设备检定计划表进行制定。计划表宜包括所有在用仪器设备, 借用仪器与自校准仪器, 新购仪器设备的临时检定计划至年底宜同年度计划一并存档。该计划需通过审核批准之后才可进行实施。有时在工作中仪器由故不可检定的, 应在计划表的备注中标注停用, 并且应对停用时间注明清楚, 同时对该仪器做出停用的标记, 以预防错误使用。在检定过程中宜尽快得到检定结果, 以便于检定工作的管理或后续监测。
五、制定及实施送检计划
若果对仪器设备年度检定计划的编制得到批准之后, 检定管理工作人员还应当编制送检仪器设备相关表格, 仪器的交接人员有可能是仪器送检人员或者是保管人员, 对交接者有所清楚目的是为了便于管理好仪器的后续发放。此外为了工作的更加便利, 需对检定仪器的名称、编号、厂地与检定时间有所清楚, 最好在同样时间的里进行检定同一个检定机构的仪器设备, 在此时对于部分有可能形成校正因子的仪器设备, 应当留心同检定工作人员保持有效的沟通, 以便尽量及时得到检定的结果与及时使用校正因子。
对于一些有限数量的仪器设备当中, 应对检定和工作过程中产生的冲突提前进行妥协好, 以便于监测工作能够正常顺利地进行。为了防止出现误用现象, 在检定每台仪器设备结束之后应当第一时间替换其检定标识, 在仪器设备检定过程中未合格的应当马上停止它的使用, 并且对其以往出示的数据进行追踪及核查, 直到解决问题为止。
对于那些已经维修过的仪器, 应当重新对其进行检定或者核查后方可投入再次使用。当有一些仪器设备现场被检定时, 可调动相应的仪器设备, 使用工作人员与检定工作人员的检定工作应当互相配合, 促使更好地提高使用工作人员的操作、维护管理该仪器的技能水平。
在平时工作的过程当中还应对现有仪器设备的检定标准进行收集, 并且为其建立账本、建立档案, 同时能够保持它的现行有效性, 仪器使用工作人员应当收集存有该仪器检定标准的相关资料, 以便于及时学习与掌握有关的检定知识, 这对如何正确使用、维护、核查仪器设备是非常有帮助的。
六、检定工作的验收及结算
当一个检定单位的检定工作任务结束后, 要对检定证书和交费单据进行验收, 验收检定证书包含的内容主要有如下:送检仪器设备的名称、数量、编号、生产厂家、实际检定日期和检定证书有无相一致;仪器设备检定周期有无依据检定规程或者是商定的要求标准去执行到底;仪器设备检定费有没有依据相关要求进行收费;对于送检的设备还应当检查其实物有无存在着错误;附件实物同附件清单有无相符一致, 当通过验收正确以后便可以进行财务结算从而获得该证书。
七、发放与总结有关检定
当该检定证书取回以后, 使用复印机进行复印出一份同时发放至该仪器设备使用人员的手中, 而使用人员应当科学合理地使用检定证书的论断, 检定证书的原件应当存放于仪器档案里, 而仪器设备参照送检单应当发放到交接人手上。为了对检定工作有所总结, 需进行编制相应的表格内容, 汇总出一年当中实际检定的仪器设备、检定依据、实际的检定费、单位编号、证书复印件的领用人、证书编号、有效期等, 另外也可以当作外出送检仪器发放登记表。
八、结束语
总而言之, 只有纯熟掌握相关要求标准并且参考严格去执行起来, 具有实验室知识的工作人员便能够快速掌握检定管理并做好相关工作, 同时也有助于对环境监测仪器设备计量管理工作往后的有效监督及评估。
摘要:在环境监测的领域中, 仪器检定的操作准则还未形成规范化、统一的管理, 致使检定管理水准存有比较大的差别。为了减少该种差别, 从仪器设备的台帐建立, 搜集资料, 合理选择法定检定单位, 制定检定计划等方面, 归纳出操作性相对较强的一套管理方法, 促使计量工作管理更加细化到位, 监测与检定的关系更加协调, 确保监测数据信息的准确实时有效。
关键词:直流电阻仪器 检定方法 自动化检定
中图分类号:TM933.12 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2015)06(c)-0242-01
目前,我国直流电阻仪器的检定仍未完全摒弃传统的手工测量方法,而诸多实践表明,传统的手工测量方法具有操作速度慢、操作流程繁琐及读取数据不直观的缺点,因此,严重制约着直流电阻仪器检定速度及测量精度的提高。随着计量自动化及数字化技术的发展,建立为直流电阻仪器服务的自动化检定系统日渐受到社会的关注。
1 直流电阻仪器自动化检定的重要意义
直流电阻仪器检定是指对若干测量盘指示值的检定,而对各指示值的检定要求对标准仪器的测量盘进行调节,以使平衡指示仪归零,如此对数据的读取即为对指示值的测定。直流电阻仪器由若干测量盘组成,因此,必须对若干指示值进行检定,且注意检定后,必须对测定数据进行符合规定的化整处理,以判断直流电阻仪器的质量。可见,直流电阻仪器检定工作具有重复性,而若采取传统的人工测量方式进行检定,工作量相当大,且工作效率较低。为此,本文认为必须摒弃传统的直流电阻仪器检定方法。随着计量自动化及数字化技术的发展,数字多用表被广泛应用到电学计量实验室,以此为直流电阻仪器检定的自动化及数字化改革创造了条件。另外,随着计算机技术及接口技术的发展,数字多用表与计算机间的相互通讯成为现实,同时计算机强大的计算能力能为数据化整提供更加简单、高效的方法,由此也为直流电阻仪器自动化检定的实现创造条件。
2 直流电阻仪器自动化检测系统
2.1 直流电阻仪器自动化检定方法
直流电阻仪器自动化检测系统由3458 A型数字多用表(8位半)、4000 A型直流标准源(0.001级)、ZX54型直流电阻箱(0.01级)、IEEE488接口、计算机及打印机组成。直流电阻标准仪器的技术指标详见表1。此外,该系统编程所选的开发平台为VB6.0(VisualBasic)。
依据《直流电阻器》(JJG166-93)及《直流电桥》(JJG125-86)的要求可知,该系统符合直流电阻仪器检定0.5级~0.005级准确度等级的要求,但测量方法必须由阻值的大小而定。若检定环境的温湿度分别为20 ℃±5 ℃、40%~75%,则应分别采用下列方面进行测量。(1)直接测量法。直接测量法多用来检定中/低阻值的直流电阻仪器,其中采用整体方式来检定直流电阻箱及高阻箱,采用半整体方式检定直流电桥,即测量盘采用整体方式检定及量程变换气按元件检定。例如:若阻值RX<10 MΩ的直流电阻仪器采用3458A的电阻量程进行直接测量,则RX=AX(AX为3458 A的读数)。直接测量法要求采用四线测量,以免引线电阻影响到小电阻的测量精度。测试线尽量选用端部为铜接线片的粗导线,以确保接触电阻更小及测量数据精度更高。(2)分压测量法。分压测量法多用来检定高阻值的直流电阻仪器。若高阻箱的阻值≥10 MΩ,则数字多用表电阻量程的重复性及稳定性均与数字多用表准确度等级的要求不相符,因此,该系统对高阻值的自动测量采用串联分压方法。分压测量装置由计算机系统、ZX54型直流电阻箱、4000 A型标准电压源、3458 A型数字多用表组成。若设置U=1000 V=10 kΩ/100 kΩ,则可选用数字多用表准确度的Ⅳ量程,从而使直流电阻仪器检定的阻值控制到107 10 ,且仅需改变高阻标准电阻箱的阻值,便可使该阻值波动范围延伸至107 ~1013 。但需注意的是,高阻标准电阻箱的检定过程,必须选用带屏蔽线的测试线。实践表明,高阻箱阻值的波动范围为103 ~1012 ,而阻值的准确度等级为。可见,采用直接测量法及分压测量法均能实现对直流电阻仪器的自动化检定。
2.2 直流电阻仪器自动化检测系统的功能
结合前文可知,直流电阻仪器自动化检测系统具体采用直接测量法、分压测量法来实现对直流电阻仪器的检定,而该系统功能的实现步骤为:开始→系统登录→被检仪器登录→检测→预览/打印→系统维护→帮助→退出。
3 结语
研究表明,直流电阻仪器自动化监测系统具有装置简洁且实用、自动化程度高、操作简单且人机界面优、系统功能完善且可靠性高及通用性好的优点,因此,该系统的应用既能够有效规避传统检定方法的诸多弊端,又能切实提高直流电阻仪器检定的工作效率、降低劳动强度及规避人为因素的不良影响。
参考文献
[1]陈秀文,李晓岚,王红岩,等.直流电阻、回路电阻测试仪检定的新方法[J].科技传播,2012(5):81,75.
[2]汪丽萍.变压器直流电阻测试仪直流电阻测量结果不确定度评定[J].中国计量,2012(9):90-91.
1.7.1实验室纯水的质量要求
⑪ 外观与等级
实验室纯水应为无色透明的液体,其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。通常将实验室纯水分三个等级。
① 一级水
不含有溶解杂质或胶态质有机物,用于制备标准水样或超痕量物质的分析。
可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理,或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。
② 二级水
常含有微量的无机、有机或胶态杂质,用于精确分析和研究工作。可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。
③ 三级水
适用于一般实验工作。可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。
⑫ 质量指标
应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制,使之满足水质分析的要求。实验室用水的具体质量指标详见表1。
表
1实验室纯水的质量指标
指标名称
一级水
二级水
三级水
PH值范围(25℃)
—
—
5.7~7.5
电导率(25℃,μS/cm)
≤0.1
≤1.0
≤5.0
可氧化物的限度试验
—
符合符合
吸光度(254nm,lcm光程)
≤0.001
≤0.01
—
二氧化硅(mg/L)
≤0.0≤0.0
5—
⑬ 影响实验室纯水质量的因素
影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。
制备好的实验室纯水经放置后,其电导率会迅速下降。如用钼酸铵法测定磷
以及用纳氏试剂法测氨时,只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用,但如果经过一段时间的放置,其空白值便显著增高,原因主要是来自空气和容器的污染。
玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐,有机物较少;聚乙烯容器所渗出的无机物较少,但有机物比玻璃容器略高。
在纯水制备时所用的纯水导出管,瓶内部分可用玻璃管,瓶外部分应使用聚乙烯管,管路最下端可接一段乳胶管,以便于配用弹簧夹。
1.7.2 实验室纯水制备及管理
纯水应在独立的实验室制备,制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水,如有污染或空白达不到要求,必须进行纯化处理。同时,配备专用的纯水电导率测定仪,做好制备、检测及领用记录。
2仪器设备和标准物质管理
2.1 仪器设备管理
设备作为一项重要资源要素,应纳入质量管理体系,参与体系运行,以实现质量方针和目标。因此,应建立符合准则要求的设备管理体系,实行全面质量管理,使仪器设备保持良好的工作状态,满足检测工作的需要。
2.1.1 建立设备质量管理体系
⑪ 建立设备管理组织
设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。根据设备管理工作的特点、范围和工作量,确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系,使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位,尽量做到职责清晰,分工明确。
⑫ 制定设备管理程序
设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。通过建立相应的程序文件,明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节,使各项工作都有章可循。
⑬ 编写设备作业指导书
设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。一般设备可按照说明书操作,大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。
2.1.2 健全设备质量管理制度
⑪ 评审制度
评审是添置或处置设备的一项前期工作,主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析,目的是为了合理配置设备资源,发挥设备的最佳效益。对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证,达到技术上先进,性能上可靠,工作上需要,经济上合理;对于租借、维修、淘汰的设备,以及小型或辅助设备,应进行必要的评审。
⑫ 验收制度
验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行,验收过程中,应对设备评审要求、订货合同和装箱清单,逐一清点,并做好记录。对于大型、精密的仪器设备,安装调试后,还应通过一定时期(合同期内)的试运行,根据实际运行效果和各项指标测试结论,确认无质量问题方可验收。仪器设备经验收后方可办理移交手续,交付使用。
⑬ 使用制度
为延长设备的使用寿命,充分发挥其作用,必须建立设备使用制度,对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。
⑭ 记录制度
记录是建立完整的设备档案,保证设备正常运销的一项基础工作,对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录,内容除一般性设备档案外,还应设备购置、检定、维护的计划,论证意见或报告,调试验收报告,设备使用和校准记录,仪器故障和维修记录,运行状况,性能变化,异常现象及整改情况等。
⑮ 核查制度
核查是证实设备符合技术规范,避免影响检测结果的一项重要举措。操作人员在使用仪器前后,应按照技术规程和说明书,采取自校、比对等方法,校准主要性能参数,保证仪器的准确度和量程范围符合要求。质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况,对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备,应制定核查程序,使设备保持良好的工作状态。
2.2 仪器设备校准与检定
2.2.1 校准
⑪ 校准的定义
校准是指在规定条件下,为确定测量装置或测量系统所指示的量值,或实物量具或参考物质所代表的量值,与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。
该定义的含义是:
① 在规定的条件下,用一个可参考的标准,对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值,并确定其示值误差。
② 将测量器具所指示或代表的量值,按照校准链,将其溯源到标准所复现的量值
⑫ 校准的目的
① 确定示值误差,并可确定是否在预期的允差范围之内;
② 得出标称值偏差的报告值,可调整测量器具或对示值加以修正;
③ 给任何标尺标记赋值或确定其他特性值,给参考物质特性赋值;
④ 确保测量器给出的量值准确,实现溯源性。
⑬ 校准的依据
校准的依据是校准规范或校准方法,可作统一规定也可自行制定。校准的结果可记录在校准证书或校准报告中,也可用校准因数或校准曲线等形式表示校准结果。
2.2.2 检定
⑪ 定义及检定对象
检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和(或)出具检定证书(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》)。检定是法制计量工作中计量器具控制(JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》)的重要组成部分,它的对象是法制管理范围内的计量器具。我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种,同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》,即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项;1999年,国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准,也实行强制检定。这些构成了我国计量器具检定的对象。
⑫ 计量器具的法定要求
计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求,具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查,这三方面的检查也称为检定的三分量。
① 计量检查
确定计量器具的误差及其他计量特性,如测量不确定度、示值误差、准确度等级;稳定性、重复性和漂移;读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。
② 技术检查
为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求,读数的可见性,是否存在欺骗的可能等。
③ 行政检查
包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封,锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。
⑬ 检定的依据
检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。在检定结果中,必须有合格与否的结论,并出具证书或加盖印记。从事检定的工作人员必须是经考核合格,并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。
2.2.3 校准和检定的主要区别
⑪ 校准不具法制性,是自愿溯源的行为;检定则具有法制性,是属法制计量管理范畴的执法行为。
⑫ 校准主要用以确定测量仪器的示值误差;检定是对测量器具的计量特性及技术要求符合性的全面评定。
⑬ 校准的依据是校准规范、校准方法,可做统一规定也可自行制定;检定的依据必须是检定规程。
⑭ 校准不判断测量器具合格与否,但需要时,可确定测量器具的某一性能是否符合预期的要求;检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。
⑮ 校准结果通常是出具校准证书或校准报告;检定结果合格的出具检定证书,不合格的出具不合格通知书。
2.3 仪器设备档案及标识管理
对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面:
① 所需的检测仪器设备必须配齐。配齐的概念是不仅包含的参数要齐,而且其量程和准确度要符合检测标准的要求;
② 所有仪器设备必须处于正常工作状态;
③ 计量仪器设备必须溯源到国家基准;
④ 检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、管理有序,仪器设备实行标识管理。
2.3.1 仪器设备档案
按每台套仪器设备进行建档,档案应包括以下内容:
① 仪器设备履历表,包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等;
② 仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单;
③ 验收记录;
④ 检定/校验记录及检定证书;
⑤ 校验规程(必要时);
⑥ 保养维护和运行检查计划;
⑦ 定期归档的使用记录;
⑧ 保养维护记录;
⑨ 运行检查记录;
⑩ 损坏、故障、改装或修理的历史记录。
2.3.2 仪器设备标识与随机资料
① 编号标识
所有仪器设备均应进行标识,且每台仪器设备的标识必须是唯一性。
② 状态标识
根据检定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。
a)凡符合下列条件的仪器设备,使用合格证
● 计量检定结论为合格者;
● 经符合程序的校准,其校准结果均在规定的技术要求范围内;
● 上述条件由于各种原因不能实现,经过比对验证证明其技术性能符合规定要求;
● 不需检定的,经检查合格的辅助设备。
b)凡符合下列条件的仪器设备,使用准用证
● 多功能检测某些功能已丧失,但检测工作所用功能正常,且经检定/校验合格;
● 经检测设备某一量程准确度不合格,但检测工作所用量程合格;
● 计量器具获准降级使用。
c)凡符合下列条件的仪器设备,使用停用证
● 超过检定/校准有效期限;
● 已损坏或功能不正常;
● 计经检定/校准不符合要求。
仪器设备状态标识信息应包括以下内容:
● 设备编号;
● 证书批准日期;
● 有效期;
● 对仪器状态进行技术确认的机构名称;
● 负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名;
● 对准用证应有准予使用的范围、等级或功能;
● 对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期;
● 随机资料
随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。
2.4 仪器设备异常情况控制
仪器设备出现异常情况,如误用、误操作、超负荷(过载)或事故时,发现检测精确度不符合要求,显示的结果可疑或通过校准/检测不合格时,应立即停止使用,经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时,按不符合检测工作的控制程序进行处理。
2.5仪器设备运行检查
⑪ 仪器设备运行检查作用
为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求,在此期间需要对检验设备进行检查,即仪器设备的运行检查。
仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析,通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能,并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔,以提高测量数据的可信度,而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期,因此,检测机构应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。
⑫ 需要进行运行检查的仪器设备
在以下情况的仪器设备需要进行运行检查:
① 使用频繁的仪器设备;
② 漂移率大的仪器设备;
③ 经检定,但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备;
④ 使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。
⑬ 仪器设备运行检查方法
① 对仪器设备的技术指标(精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等)进行检查;
② 用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较;
③ 利用仪器设备的自校功能进行检查;
④ 使用有证标准物质进行检验。
⑭ 实施运行检查注意要点
① 运行检查的性质不同于检定/校准;
运行机制检查发生的时间是在两次检定/校准之间,它通过验证检测设备计量性能的稳定性,以提高检测数据的可信度。
② 运行检查要运用核查标准进行过程控制
运行检查的实质是过程控制,是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。使用核查标准进行运行检查,首先要选择适宜的核查标准,对被核查仪器设备的常用检测点进行核查;其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测,建立核查数据库,通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。
③ 实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准
并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准,因此《评审准则》9.6条有“适当时”进行说明。如果找不到合适的核查标准,在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作,也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。
④ 运行检查应文件化,记录保存分析
对仪器设备实施运行检查时,应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书,具体描述实施运行检查的过程,重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。
2.6 标准物质
标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准,它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。
2.6.1标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系
⑪ 定义
有证标准物质是经权威部门认证的标准物质,其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定,并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。
⑫ 分级
我国将标准物质分为一级和二级,它们都符合有证标准物质的定义。
一级标准物质(Primary Reference Material)定值准确度高,主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准,为二级标准物质定值,是量值传递的依据。
一级标准物质具备如下条件:
① 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。在只有一种方法的情况下,用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。
② 准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内。
③ 稳定性在一年以上,或达到国际同类标准物质水平。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
二级标准物质(Secondary Reference Material)主要特点是满足现场测量的需要,可作为工作标准直接使用,准确度能适应现场测量的需要。
二级标准物质具备如下条件:
① 用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。
② 准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平,但能满足一般测量的需要。③ 稳定性在半年以上,或能满足实际一级标准物质测量的需要。
④ 包装形式符合标准物质技术规范要求。
⑬ 编号
一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,第三位数是标准物质的小类号,第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW(E)”冠于编号前部,编号的前两位数是标准物质的大类号,后四位数为该大类标准物质的顺序号。复制批号用英文小写字母表示,排于标准物质编号的最后一位。
⑭ 量值的溯源体系
量值的溯源体系见图1。
图1 标准物质量值溯源图
2.6.2 标准物质的作用
⑪ 保存和传递特性量值,建立测量溯源性
标准物质是特性量准确、均匀性和稳定性良好的计量标准,具有在时间上保持特性量值,在空间上传递量值的功能。通过使用标准物质,可以使实际测量结果获得量值溯源性。
⑫ 保证测量结果的一致性、可比性
通过校准测量仪器,评价测量过程,由标准物质将测量结果溯源到国家单位制(SI),保证测量结果的一致性、可比性,从而达到量值统一。
⑬ 研究与评价测量方法
标准物质可作为特性量值已知的物质,用于研究和评价测量这些成分或特性的方法,从而判断该方法的准确度和重复性,并通过验证和改进测量方法的准确度,评价检测方法在特定场合的适应性,促进测试技术的发展。
⑭ 建立测量系统的质量保证
检测机构通过使用标准物质进行质量控制,实现质量保证,这是确保检测数据准确、可靠,具有可比性的做好方法。
2.6.2 标准物质使用与管理
⑪ 标准物质统一采购,采购时应考虑使用的要求,如量值范围、基体组成和标准值的不确定度等;
⑫ 建立标准物质总帐,并实行领用登记制度。标准物质总帐内容包括:名称、组成、供应商、批号、购入日期、有效日期、证书号、验收情况或结论、存放地点等信息;
⑬ 标准物质按证书或有关的储藏条件要求进行安全处置,指定专人保管,设专门存放区域。存放区要标识明显,并有防污染措施,以确保标准物质处于标准状态,维持其有效性;
⑭ 使用国家或有关部门正式批准的有证标准物质,以便能溯源到国家基准、国家测量基准或国家标准物质基准。对于使用未经正式批准的标准物质,必须经过分析、比对验证,证明符合要求方能使用;
⑮ 标准溶液的量值必须按规定的方法测试、核定、比对确定,能溯源到国家基准;无法溯源到国家基准的,要按标准测试的数据证明满足要求时方能使用,标准溶液的配制、定值、保管按有关规定执行;
⑯ 标准物质已超过其有效期限,或在有效期限内,但已出现异常情况,经测试分析已发生变化,由管理人员填写标准物质报废申请,经审批后,及时处理;
⑰ 属于剧毒化学品的标准物质及标准溶液按剧毒化学品的管理规定进行管理,对使用进行跟踪记录。
2.6.3 标准溶液配制管理要点
⑪ 准确称(量)取溶质
对于固体试剂,要按照规定,先进行充分干燥,并冷却至室温后立即称重以供配制,称量时,准确称量至0.1mg。对于液体试剂,应根据需要计算出所需体积后,直接量取。标准溶液配制应使用合格的A级容量瓶。
⑫ 正确选择溶剂
选择溶剂的总原则是溶剂纯度要与试剂纯度等级大致相同。必要时,应对溶剂质量进行检验,若其纯度不符合要求则应进行处理,以保证标准溶液的质量。
⑬ 控制配制数量
应根据标准溶液的稳定性、浓度以及需要量进行配制。浓度较高、稳定性较好的标准溶液一次可配制一个月左右的使用量,浓度较低、稳定性差的标准溶液则应分次少量配制。
⑭ 做好标定工作
应对标准溶液浓度进行定期标定,尤其是对浓度不稳定的标准溶液,最好每次使用前进行标定,确保准确无误。记录与报告
3.1 记录
记录是为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。记录的作用主要是为检测工作的质量效用提供客观证据,为预防和纠错溯源提供依据。
3.1.1 记录的基本要求
⑪ 检测测试过程的基本步骤和依据;
⑫ 参加检测人员的资格;
⑬ 检测使用的仪器设备及场地;
⑭ 检测实验环境条件;
⑮ 检测分析的数据;
⑯ 检测分析结果的判断;
⑰ 检测实验的结论等。
3.1.2 记录种类
凡对检测工作质量和质量体系运行有效性有关的、需要证实的所有方面,都必须认真做好记录。
与检测质量有关的记录分为技术记录和质量记录两类。
⑪ 技术记录
技术记录是进行检测所得数据和信息的积累。包括检测过程的原始记录、导出数据(简称原始记录)、合同、任务单,以及与检测工作相关的技术方案、采样点设置图等说明资料。
⑫ 质量记录
质量记录是客观反映质量或质量体系运行过程的信息载体,主要包括质量体系内审和质量管理评审的记录与报告、质量监督、仪器设备运行检查、仪器设备和计量标准档案、人员培训记录档案、申诉以及纠正措施或预防措施等。
3.1.3 记录管理
⑪ 所有的记录必须指定专人负责管理;
⑫ 制订各类记录的保存期限;
⑬ 涉及客户的记录应制定保密措施,以保护客户信息和所有权;
⑭ 记录应保存在适宜的环境及设施中,有效防止污损、变质、虫蛀和丢失;
⑮ 记录的维护管理、查阅或借阅应符合保护客户信息和所有权程序要求;
⑯ 超过保管期限的记录,由管理人员造册,经批准后,按有关程序予以处理。
3.1.4 检测原始记录规范
原始记录是编制检测报告的主要依据,也是必要和可能时再现试验的依据,因此必须记录完整、真实、清楚,对涂改应作出统一规定。原始记录除试验数据和观察记录外,还要对所用仪器设备、标准物质、环境条件、试验参数、样品编号及其状态、测试过程中的异常现象进行如实记录。
检测原始记录是检测工作活动轨迹的客观证据,是形成检测报告的原始凭证,因此必须规范化。
⑪ 原始记录信息要完整。
原始记录应包括以下内容:
a)检测的方法依据;
b)使用的仪器设备名称、型号及编号;
c)检测时的被测样品标识;
d)检测时的环境条件;
e)检测观察结果、数据及其计算;
f)检测人员和复核人员签字;
g)其他必要的说明。
⑫ 原始记录填写人员应准确、规范、完整、客观地记录相关内容,不得使用铅笔书写;
⑬ 原始记录因笔误或计算错误需要更改时,应按规定的程序进行修改。如使用单杆划去原数据,在其右上方写上正确数据,并有更改人的签章;
⑭ 正确使用法定计量单位;
⑮ 使用统一格式的原始记录。
3.2 报告
检测报告是检测机构向客户提供的最终产品,也是检测机构工作质量的最终体现,因此检测机构应准确、清晰和客观报告进行的每一项检测结果。
3.2.1 检测报告基本要求
⑪ 检测报告的编制应符合国家有关法律法规及检测机构所建立的质量体系文件的规定;
⑫ 报告中所使用的术语、定义应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑬ 使用法定计量单位;
⑭ 检测数据的处理与表达方式应与现行有效的国家标准、技术规范一致;
⑮ 必须加盖相关的印章;
⑯ 若有分包项目应注明,必要时可详细说明。
3.2.2 检测报告内容
检测报告应包括以下信息:
a)标题;
b)检测机构名称、地址及联系电话;
c)检测报告唯一性标识,报告总页数及页码;
d)客户的相关信息;
e)检测样品的描述说明和明确标识;
f)检测样品的特性及状态;
g)检测方法技术依据及说明;
h)检测仪器设备及检测环境条件;
i)检测的结果,并适当辅以表格或简图加以说明;
j)报告批准(或经授权)人、审定人(适用时)、审核人、编制人的签字或等同的标识;
k)报告的有效性声明;
l)对估算的监测结果不确定度的说明(如果适用);
m)特定方法、客户要求附加的信息(适用时)。
3.2.3 检测报告审核与签发
⑪ 报告审核
检测报告在签发前必须进行校对和审核。校对主要是对数据转移、计算处理及报告内容差漏进行校对;审核是对报告的完整性、项目的齐全性、依据的正确性以及结论的正确性进行审查,审查内容包括:
① 检测所依据的标准、方法、指导书的有效性;
② 检测所依据方法、仪器设备、环境条件选用、数据计算以及所有文字、符号、计量单位的正确性;
③ 报告的检测结果与检测原始记录的一致性;
④ 报告内容及其档案要件的完整性;
⑤ 报告结论的正确性及报告编制的规范性。
⑫ 报告签发
经审核的检测报告由法人或其授权签字人签发,同时应指定专人负责待发检测报告的管理,实行领用登记制度。
有关人员从报告编制、审核到发布或传递检测报告均应遵循保护客户信息和所有权程序的相关规定。
报告由检测机构的负责人或其授权签字人签发,对于授权签字人应满足以下要求:
① 相应授权签字领域的资格和经验;
② 能参与监督日常报告产生的关键过程;
③ 熟悉检测标准与检测程序(包括理论基础知识和技术领域的实际能力);
④ 能对检测结果进行科学的分析评价;
⑤ 熟悉质量标准体系的知识;
⑥ 熟悉评审机构方针、政策以及对实验室的有关要求;
⑦ 有足够的时间参与实验室工作,熟悉实验室质量体系和业务工作的开展。
3.2.4 检测报告更改
检测报告的更正是指对检测机构已签发批准送达客户后,因出现下列原因之一需要对检测报告进行的更正或补充。
① 发现检测报告对应的检测仪器设备出现问题,且已影响到该检测报告所涉及的检测结果;
② 发现由于采用了不正确或不完善的检测方法,导致检测结果有误;
③ 发现出具的检测报告有其他错误;
④ 为满足客户的合理要求。
报告的更改可采用以下方式:
① 发布一个新的检测报告,以替代原检测报告。新报告应有新的编号,并标明替代的旧报告号;
② 以“报告的更改或补充的通知”的形式通知客户(尤其是采用电子传输时),应统一编制这种文件格式。
3.2.5 检测报告结论评价用语模式的建立
⑪ 所检项目全部合格
模式:该样品所检项目符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑫ 所检项目全部不合格
模式:该样品所检项目不符合GB×××标准。
举例:该样品所检项目不符合GB2717-1996酱油卫生标准。
⑬ 所检项目少数不合格
模式:该样品所检项目中×××不符合GB×××标准,其余项目合格。
举例:该样品所检项目中氨基酸态氮不符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目合格。
⑭ 所检项目少数合格
模式:该样品所检项目中×××符合GB×××标准,其余项目不合格。
举例:该样品所检项目中砷符合GB2717-1996酱油卫生标准,其余项目不合格。
⑮ 参照标准评价
模式:参照GB×××标准,该样品所检项目……,即先加入“参照GB×××标准”,其后与上述相同。
举例:参照GB2726-1996酱卤肉卫生标准,该样品所检项目中菌落总数不合格,其余项目合格。实验室比对和能力验证
实验室比对和能力验证是检测机构内部质量控制程序的有力补充。
实验室比对是按照预先规定的要求,由两个及以上实验室对同类或类似的被检测样品进行检测的组织、实施和评价的活动。
能力验证是利用实验室间比对确定实验室的检测能力的活动,它是为了确定某个实验室进行某项特定检测的能力以及监控其持续能力而进行的一种实验室间比对。
⑪ 实验室比对与能力验证目的
① 确定实验室某项特定的能力;
② 为实验室提供其数据可靠性和有效性的客观证据,识别实验室不合格工作并制定相应措施;
③ 确定检测新方法的有效性和可比性;
④ 作为技术校核的一种方法,监督检测结果,增加客户的信心;
⑤ 保证检测机构标准物质或仪器设备量值溯源性的要求,或与同类实验室达成量值一致;
⑫ 比对和能力验证分类
① 实验室内部比对和能力验证
利用实验室内部检测人员间比对来确定实验室能力的活动,是评价检测人员是否具有胜任其所从事检测工作能力的方法。
② 实验室间比对和能力验证
利用实验室间比对来确定实验室能力的活动,实际上是为了确保实验室维持较高的检测水平而对其能力考核、监督和确认的一种验证活动。
③ 设备比对
利用实验室间同类设备比对来确定设备的测量能力及精确度的活动。
④ 方法比对
对同一检测项目的不同检测方法比对来确定不同检测方法准确性、可靠性的活动。
⑬ 比对项目的选择
检测机构自行组织的比对和能力验证试验,项目的选择可从以下几方面考虑:
① 客户投诉项目
② 无法溯源的仪器设备
③ 使用非标准检测方法的项目
④ 新开展的项目
⑤ 其他技术水平要求较高的检测项目
通过实验室间比对,可以发现实验室存在的问题。对于准确度不符合要求的实验室,可从系统误差或过失误差方面查找原因,如测量前的仪器校准、恒定的环境误差、器皿洁净度、仪器异常等;对于精密度不符合要求的实验室,可从随机误差方面查找原因,如测量过程中环境温度的波动、仪器稳定性等。测量不确定度评定
5.1 定义及评定程序
在计量技术规范JJF1001-1998《通用计量述语及定义》将测量不确定度定义为:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
在下述情况时,检测报告应给出检测结果的测量不确定度:
⑪ 当不确定度与检测结果的有效性或应用有关;
⑫ 检测方法要求;
⑬ 客户要求;
⑭ 存在一个窄限,需依据它作出决定某些规范的符合性,如出现临界值问题。
图
2不确定度评定流程图
对于出现临界值时,应采取以下措施:
①重新测定;
②提供测量的不确定度(测定次数>6)。
5.2 常规检测工作中的不确定度的A类评定
⑪ 在统计控制状态下,测量过程样本合样标准差sp的估算:
sp=()
式中si是每次检测时的样本标准差,在同样条件情况下,用此测量过程对被测量X进行n次重复测量,以算术平均值 作为测量结果,其标准不确定度为:
⑫ 在规范化常规测量中,多批次相同或不同测量次数的不确定度评定方法
m批测量中次数相同时的不确定度:
m批测量中n次数不同时的不确定数为:
式中自由度;每一批自由度 ui=ni-1
⑬ 在常规理化检验中,除对标准溶液定值以及考核样品测试时需采用上述方法外,对单个样品测试时,大于5次的机会极少。
根据标准分析方法进行的常规检验,或在重复性和复现性条件下,结果估计接近正态分布前提下对xi进行少数次独立检测,结果的最大值和最小值间的极差(R)可按下式估算实验标准差:
式中C为极差系数。
测量次数与极差系数的关系见表1,水中铭测定结果的标准差估算见表2。
表1 测量次与极差系数的关系
测量次数
n 2 3 4 5 6
极差系数
C 1.13 1.64 2.06 2.33 2.53
表2
水中铭测定结果的标准差估算
测定结果 x R s=R/C RSD=s/x×100%
p/(μg·L-1)
p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)p/(μg·L-1)
/ %
第一组n=2 30.0;33.7 31.85 3.7 3.27 10.26
第二组n=3 30.0;33.8 31.76 3.8 2.31 7.27
第三组n=4 29.9;33.6;31.5;32.0 31.75 3.7 1.80 5.60
⑭ 临界R0控制限在极差值估算中的应用
常规检验中,一对数据间的差值即为极差,但在出现一对相同数据时,对实验标准差的估计带来困难。临界R0值在水质标准检验方法中用于精密度的控制,它的建立基于收集实验室对某项目测定时的极差值分布。如某实验室在一段时间内收集的不同质量浓度铜的重复样测试结果的极差值见表3,以此估计重复样测试结果的实验标准差。
表铜的不同浓度范围减差值及控制限
浓度范围
p/(μg·L-1)
重复测定组数
n/组
p/(μg·L-1)
R的加权均
平均相对减差值(R)
值
临界RC控制限(D4 R)~<115~<25
25~<50
50~<100
100~<200
>20
226
11.1
19.1
35.65.9
134
351
0.123 4
0.073 6
0.033 8
0.025 4
0.021 0
0.013 0
0.094 0
0.031 3
0.307
0.102
例如在分析中出现一对重复的数据为16.5、16.5,对其实验标准差估算,可以直接引用“0.094”,极差R的估计值为0.094×16.5=1.55,标准差的估算值
s=1.55/1.13=1.37,(相对标准偏差RSD=s/x=8.31%)。分析中出现一对相同结果应视为偶尔出现的现象,不能认为极差是零。
⑮ 校正标准法中单一测定结果的不确定度估算
在化学测试中,很多方法都是通过与标准系列比对定值的。即“当输入量的估计量是有实验数据用最小二乘法拟合的曲线上得到时,曲线上任何一点和表征曲线的标准不确定度,可用有关的统计程序评定”。
倒如在对某一指标的测试中,校准曲线1.0mg/L~20 mg/L共7个质量浓度点,斜率b=0.03233,截距a=0.07802,相关系数r=0.9988,校准曲线的估计量差,校对曲线测量范围的方法标准差syx/b=0.36,RSD=4.8%。根据文献[2],单一结果不确定度范围的计算方法:
假设样品测量值为A:0.255,按上式计算被测物质量浓度的范围为:
(置信水平为95%,t=2.45)
单一结果标准不确定度为4.55mg/L±0.38mg/L0全质量管理体系,严格质量控制,及时发现和控制影响不确定度的因素,科学准确地估算检测结果的不确定度,保证检测结果和检测报告的质量。
5.3 化学检测线性最小二乘法校准的不确定度
化学检测中的相对测量、分析方法或分析仪器通常是通过观察被分析物不同浓度x的响应值y来表征。在大多数情况下,被认为是线性关系(限于直线线性关系),即
y=a+bx
利用该线性关系,根据样品中被分析物产生的响应值yobs,由下式得出其浓度xpred:
xpred=(yobs-a)/b
一般通过一组n(≥5)数值(xi,yi)的加权或不加权最小二乘法回归来确定截距a和斜率b。
主要不确定度来源于:
⑪测量y时的随机变化,既影响标准响应值,又影响被测量的响应值yobs;
⑫导致标准赋值xi误差的随机效应;
⑬xi和yi可能受恒定的未知偏移的影响,如连续稀释标准储备液产生的偏移;
⑭线性假设未必有效,如环境变化使线性变窄。
在正常操作中不确定度来源最显著的的随机变化。对于这种来源不确定度的评定可采用以下方法:
⑪化学分析中不确定度评估指南中的方法
①
式中:u(xpred)……回归曲线的标准不确定度;
sy/x ……回归曲线的剩余标准差;
n ……回归曲线的点数;
N……样品重复测定次数;
……回归曲线xi平均值;
……yi估计值;
……样品测定结果均值(N次测定);
γ……回归曲线方程的相关系数;
y……样品测定时,仪器平均响应值。
⑫ ISO/TC 147/SC7N-45中的方法
②
例:原子吸收光谱法测定镉的回归曲线。5个校准溶液分别测定3次,结果见表2。测量实际浸出溶液2次,质量浓度为0.26mg/L。
表2
镉校准溶液测定吸光值
质量浓度ρ/(mg·L-1)
0.1
0.3
0.5
0.028
0.084
0.135
0.029
0.083
0.131
0.029
0.081
0.133
0.7
0.9
0.180
0.215
0.181
0.230
0.183
0.216
回归曲线:a=0.0087,b=0.2410,γ=0.9972,截距a标准差0.0029,斜率b标准差0.0050。
=0.32048,=0.5,=0.1292,=5.49×10-3 =1.938,=4.95,=7.5,代入①式得:
=0.018mg/L
代入②式得:
1.0 目的2.0 范围3.0 说明4.0 职责5.0 编制依据 6.0 强制检验压力表统计原则7.0 压力表检定周期8.0 压力表检定项目9.0 压力表操作线及警戒线设置10.0 压力表巡回检查项目11.0压力计量标准的建立12.0检修及检定流程附表:弹簧管式压力表分类及检定周期
1.0 目的
为了贯彻中国政府关于计量管理和压力容器安全监察方面的法律法规,顺利开展xx公司装置现场压力表的检定工作,特制定本文件。2.0 范围 Scope
本文件适用于xx公司生产装置以及仪表车间关于压力表的管理工作。3.0 说明
本文件明确了相关部门在压力表管理方面的工作职责,阐明压力表检验的周期及相关要求。压力表周期检定的任务单将由SAP系统创建。
本文件所涉及的压力表特指无信号远传功能的就地压力指示仪表,不包括电子压力变送器以及标准精密压力表。适用于测量范围在-0.1~1000MPa用于液体、气体、蒸汽压力,以及真空测量的弹性敏感元件压力表。
本文件中关于压力表检定周期的界定是根据国家计量检定规程,参照本地区同类企业管理经验,并针对赛科实际情况制定或建议的。
本文件的制定依据中国政府法律及石油化工行业法规制定,待中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录修订完成,同时相应的法规进一步完善更新之后,本文件将随之更改。4.0 职责
1.压力容器、锅炉、配管、工业管道等设备上的压力表巡检、拆装,以及短丝、接头、阀件、缓冲管、弯管的更换或堵漏由各生产装置负责; 2.需要动火焊接的可委托检修单位施工; 3.需要校验的压力表送仪表维修车间; 4.压力表备件及安装材料由仓库提供;
5.各装置负责统计和更新本装置的定期强制检定、首次检定、非强制检定压力表清单; 6.压力表强制检定工作由仪表维修车间统一协调管理; 7.压力表检定设施由仪表维修车间负责筹备并管理;
8.仪表维修车间计量员对口强制检定工作,建立台帐和检修档案,与xx市质量技术监督局及其指定或授权的计量检定机构保持联系,落实相关的各项事务。5.0 编制依据 1.«中华人民共和国计量法» 2.«中华人民共和国计量法实施细则» 3.«中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法» 4.«中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录» 5.«xx市计量监督管理条例» 6.«石油化工设备检维修规程» 7.«压力容器安全技术监察规程» 8.«蒸汽锅炉安全技术监察规程» 9.«特种设备安全监察条例» 10.«特种设备质量监督与安全监察规定» 11.«压力管道安全管理与监察规定» 12.«在用工业管道定期检验规程»
13.JJF1033-2001« 计量标准考核规范» 14.JJF1001-1998«通用计量术语及定义» 15.JJF1059-1999«测量不确定度评定与表示»
16.JJG52-1999« 弹簧管式一般压力表、压力真空表及真空表检定规程»。6.0 强制检验压力表统计原则
根据xx技术监督局出版的《强制检定工作指南》,用于以下设备上的安全防护压力表需要强制检验:
1.锅炉主气罐和给水部位的压力测量 2.固定式空压机风仓及总管压力测量 3.汽轮机、发电机油压测量
4.带报警装置压力测量
5.密封增压容器的压力测量
6.有毒、有害、腐蚀性严重的介质压力测量
各装置在统计强制检定压力表目录时参照附表。7.0 压力表检定周期
1.锅炉、压力容器本体压力表列入强制检定目录;其它压力表作为非强制检定处理,周期由赛科生产装置根据实际需要制定;
2.压力表检定周期一般应参照JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、真空压力表和真空表》执行
3.压力表在安装前应进行校验,强制检定压力表应注明下次校验日期; 4.压力容器本体、锅炉本体压力表检定周期暂定为不超过六个月; 5.工业管道压力表检定周期暂定为不超过一年;
6.其它压力表建议作首次检定,或检定周期与装置检修同步; 8.0 压力表检定项目
普通压力表检定项目包括:外观检查,零位检查,误差及精度检查,指针偏转平稳性检查;真空表按当地大气压90%以上疏空度进行耐压检定;禁油压力表应进行无油脂检查;电接点压力表应检查绝缘电阻是否大于20MΩ。具体检定步骤见JJG52-1999« 弹簧管式一般压力表、压力真空表及真空表检定规程» 检定合格证应妥善粘贴或悬挂,维持一个校验周期。9.0 压力表操作线及警戒线设置
1.下警线为绿色,上警线为红色; 2.可采用固定式和可调式两种形式;
3.操作线和警戒线参数由生产装置技术人员提供清单并负责预置。10.0 压力表巡回检查项目
是否超过校验有效期或出现铅封损坏的情况;
量程与其检测的压力范围是否匹配;
是否出现指示失灵、表内弹簧管泄漏或指针松动的现象;
是否出现刻度不清,或表盘玻璃破裂的情况;
1.是否出现指针断裂或外壳隔离阀腐蚀严重的情况;
2.压力表与管道间装设的三通旋塞或针形阀开启标记是否不清或锁紧装置是否损坏。11.0压力计量标准的建立
1.压力表最高计量标准,由仪表维修车间负责向xx市计量行政管理部门申请考核。2.选用的计量标准,其计量技术指标应当满足相应的国家计量检定系统表和计量检定规程(或计量技术规范)的要求,具有有效检定证书; 3.计量标准器和配套设备,应当试运行足够的时间; 4.按照规定完成《计量标准技术报告》(格式见JJF1033-2001附录B),其中测量不确定度评定、验证及重复性、稳定性考核的填写见JJF1033-2001附录C;
5.检定实验室环境条件必须符合开展检定/校准工作的要求,并按要求配备对环境条件进行有效监测、控制的设施;
6.配备至少二名持压力表检定项目的计量检定员证的人员; 7.制定具有完善的管理制度;
8.申请计量标准考核资料主要包括:
1)
«计量标准考核(复查)申请书»原件一式两份; 2)
«计量标准技术报告»一份;
3)
«计量标准测量重复性考核记录»复印件一份; 4)
计量标准稳定性考核记录»复印件一份;
5)
计量标准器及主要配套设备有效检定证书复印件一份;
6)
符合开展检定项目的原始记录及相应的模拟检定证书复印件两份;
12.0检修及检定流程
附表:弹簧管式压力表分类及检定周期
安装点及用途
检定规程
检定规程
检定周期
检定类别
检定部门
其它说明
普通工业管道
在用工业管道定期检验规程
JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、真空压力表和真空表》
12个月
非强制
自检
按照《关于企业使用的非强检计量器具由企业依法自主管理的公告》
压力容器
在用压力容器检验规程
JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、真空压力表和真空表》
6个月
强制
有强检资质单位/部门
压力容器检规未作时间规定,参照JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、真空压力表和真空表》 蒸汽锅炉
国家科委、劳动部关于检定蒸气锅炉压力表的联合通知
6个月
强制
有强检资质单位/部门
其它部位
如:检测腐蚀性严重的介质
如:检测有毒有害介质
JJG52-1999《弹簧管式一般压力表、真空压力表和真空表》
6个月
强制
有强检资质单位/部门
电能计量器具周期检定及现场检验制度
1企业应通过技术、经济比较,配备与生产、经营管理相应的电能计量检测体系,开展建标认证(复查)工作,编制电能量值传递系统图(或量值溯源图)和计量网络图,制定电能计量规章制度,建立、健全电能计量器具明细目录,依本企业计量器具分类管理办法及、A、B、C分类管理明细目录,明确各类电能计量器具的检定周期,保障所有在用电能计量标准和工作计量器具如期得以定检。
2本公司建立的电能计量标准,应按省电力试验研究院安排的周期按时送检,执行强制检定。省院无法量传的,可向省计量科学研究院申请周期强制检定,或向上一级电力系统或系统外的法定(或授权)计量检定机构申请周期检定,而本公司在用电能工作计量器具则由本公司进行量传,自行执行周期强制检定和非强制检定。在用工作计量器具的周期检定计划安排表由电能计量部负责编制,并报公司计量管理机构予以平衡、备案。
3在用电能工作计量器具的周期检定,采取首次检定,限期使用,到期轮换方式,进行检修与室内检定,其中高压互感器可用现场检验作为周期检定。
4用于贸易结算的营业售电(包括除站用电外的一级能源自用电在内)、电网结算用的电能表(关口、计费)及其配套用测量互感器应执行周期强制检定,各变电站考核用(含一级自用能源的站用电)电能表(除关口表外)及其配套用测量互感器也应依法执行周期非强制检定。其检定周期按本公司“测量设备A、B、C分类管理明细录”执行。
5运行中Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类电能表应定期在现场安装地点进行检验,并检查二次回路接线的正确性。电能表现场检验的周期可按省电力有限公司组织开展的“电能计量公司际竞赛考核细则及评分表”的有关规定执行。
6电能计量部主任应会同电能计量专责人(师),组织编制电能计量器具周期检定(轮换)以及现场检验计划安排表,并按时填报实际周检情况反馈表。遇有特殊情况不能按原计划执行的,应提出处理意见,并设法补上。
以往电厂设备的管理, 主要是运行人员的巡检和检修人员的检查, 这种管理方法导致设备巡检例行公事、走马观花, 一般只检查设备的跑冒滴漏和设备已出现的故障, 形成事后维护, 难以设备预防维护。而点检定修制是对设备定人、定点、定期的检查、分析、改进和提高的过程, 更加科学、先进, 采用数据、标准作业、趋势分析, 通过数据积累分析出设备零部件失效的规律, 不断总结、改进和完善技术标准, 使设备故障早期发现并最短时间内消除, 从而保证设备的故障率降低, 消除隐患。
东滩电厂“小神探”点检定修信息管理系统由上海鸣志自动控制设备有限公司研发, 采用了数据库、网络、红外测温、振动测量、身份识别等先进的软、硬件技术, 将设备的点检管理、给油脂管理、维修管理、备件材料管理、缺陷管理、数据分析处理、设备档案管理、现场作业管理和工作质量考核等有效地集成在一个管理平台, 从而达到高效、安全、经济、科学的管理目的。
1 点检定修信息管理系统的实施步骤
1) 首先考察调研大电厂点检定修信息系统从系统设计到系统实施、后期维护的整个过程, 收集相关数据资料, 通过统计、分析、获取其点检定修信息化建设的宝贵经验;
2) 对华聚能源公司现有信息系统进行现场调研, 详细获取系统情况, 收集相关资料, 得出基础数据准备方案和系统接口方案;
3) 以东滩电厂为试点, 建立点检定修信息化平台, 开发软件功能模块, 同时推广建设其他电厂的点检定修信息系统;
4) 通过对点检定修信息化的实施, 提高电厂人员对点检定修制的认识, 完善相关的管理制度, 提高设备管理水平, 最终探索出有自己特色的设备管理的模式, 成为国内煤矿综合利用发供电企业设备点检定修管理及信息化建设的示范。
2 点检定修信息管理系统的技术构架
1) 数据库层:对系统数据信息进行归档存储, 同时提供快速查询的底层接口, 并保证数据的完整性、可靠性。数据库层主要由数据库服务器及数据库ORACLE组成。
ORACLE数据库要求:Oracle 10g企业版, WINDOWS SERVER介质平台。
服务器要求:
硬件:CPU P4以上, 内存>=4G, 硬盘:2块以上硬盘做RAID, 容量〉80G;
软件:操作系统:Windows2003 SP2简体中文企业版。
2) 业务逻辑层:主要实现系统逻辑功能及业务规则, 由“小神探”点检定修信息管理系统和应用服务器组成。
服务器要求:
硬件:CPU P4以上, 内存>=2G, 硬盘:2块以上硬盘做RAID, 容量〉80G。
软件:操作系统:Windows2003 SP2简体中文企业版。
3) 表现层:系统使用人员通过IE登录“小神探”点检定修系统B/S终端进行操作。
用户客户端要求:
硬件:CPU, P4及以上, 内存>=256M, 硬盘>=80G;
操作系统:WINDOWS2000/2003/XP/VISTA等。
4) 外部系统
“小神探”点检定修系统开发性的设计原则可与企业其他外部系统建立无缝对接。
5) 离线点检
离线点检仪集成红外通讯、i Button身份识别、振动测量分析、激光转速测量以及红外测温的功能, 是工业级的结构设计, 主要负责现场点检数据采集、测量, 通过通讯模块进行数据的下载、上传, 可实现测温、测振、测转速等测量功能。
6) ID钮扣
ID钮扣是设备身份识别钮扣, 是一种坚固的数据载体, 每一个ID钮扣内含一个唯一的64位的注册码, 全球唯一。
3“小神探”点检定修系统的现场应用
点检定修制要求设备的主人是点检员, 承担着设备的终生的管理, 是设备管理的策划者、组织者、协调者、指挥者。点检员要具备设备管理的知识, 熟悉设备的结构、特点、检修工序、工艺标准, 有较强的组织能力和协调能力, 他是管理人员而不是设备维护检修的工作人员。实现了设备管理和设备维修作业的分离, 责任更加明确具体。
点检员按照日常点检计划去现场点检, 首先把自己负责设备的点检标准通过红外通讯从软件平台下载到点检仪里, 然后去现场的点检区域接触ID纽扣, ID钮扣识别对应的设备的点检标准, 点检员在现场根据点检仪上的点检标准信息, 逐条对设备进行点检, 点检的内容包括:测量设备振动、温度、转速, 记录设备的仪表参数, 输入设备的状态信息。点检完毕后, 把数据回传到系统平台中, 存储到数据库中, 系统平台的模块对点检数据进行分析, 形成点检报表、报告;或者触发缺陷或者工单, 进入相应的设备管理流程。
4 点检定修信息管理系统实现的综合效益
通过点检定修制及设备点检定修管理系统平台建设, 电厂建立健全了设备基本信息及“四大”标准 (维修技术标准、点检标准、给油脂标准、维修作业标准) , 形成了有效、闭环的设备管理流程, 保证稳定、顺行的设备状态, 更好的为生产服务, 并减少设备欠维修或过维修的现象, 逐步降低设备维修费用。
按照目前统计, 推行点检定修信息化系统后, 杜绝了点检设备因润滑管理造成的设备事故, 提高了发电小时利用率, 主要生产设备事故故障停机率降低1%以上。同时提升了电厂点检人员的全能综合素质, 提高了设备管理水平和安全预控能力, 形成了规范的设备管理模式, 成为煤矿综合利用发供电企业设备点检定修制及信息化建设的示范。
摘要:本文主要介绍设备点检定修系统在华聚能源东滩电厂的应用, 从实施步骤、技术构架方面介绍了搞好点检定修制需要做的工作, 并对点检员应具备的素质和如何做好日常点检等方面作了较详细的阐述。
关键词:点检定修,实施,技术构架
参考文献
[1]倪瑞龙.点检定修管理工作手册[M].北京:中国电力出版社, 2006.
1强制检定工作的目的意义
《中华人民共和国计量法》第九条明确规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。未按照规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法,由国务院制定。
对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定,县级以上人民政府计量行政部门应当进行监督检查。”用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的工作计量器具关系到企业、事业单位相互间的经济核算和人民的生活、安全、健康。这些计量器具如果失准,不仅直接影响企业、事业单位的经营管理和经济效益,而且损害消费者的切身利益,危害人民的身体健康和生命财产安全。因此,为保证计量准确可靠,使国家、集体和人民免受计量不准确所造成的危害,对用于上述四个方面的列入《强制检定目录》的工作计量器具实行强制检定,是完全必要的。
2强制检定工作现有模式
《中华人民共和国计量法实施细则》第十一条进一步明确指出;“使用实行强制检定的计量标准的单位和个人,应当向主持考核该项计量标准的有关人民政府计量行政部门申请周期检定。使用实行强制检定的工作计量器具的单位和个人,应当向当地县(市)级人民政府计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定。当地不能检定的,向上一级人民政府计量行政部门指定的计量检定机构申请周期检定。”
目前强制检定的实施是按以下步骤进行的。
2.1计量标准的强制检定实施程序
(1)指定检定机构、明确检定关系
(2)申请检定
(3)安排检定计划{确定检定日期
(4)送交检定
(5)执行检定
(6)检定信息反馈
2.2工作计量器具的强检实施程序
由用户负责将所有在用的强制检定的工作计量器具登记造册,建立管理基本档案,报当地县级质量技术监督部门备案,同时向其指定的检定机构申请检定。当地不能检定的,向上一级质量技术监督部门指定的检定机构申请检定。
以下步骤与前述相同,即,安排检定计划、确定检定日期;送交检定;执行检定;检定信息反馈。按以上程序经首次检定的计量器具,即由检定机构纳入周期检定计划,从第二次检定开始,用户只要按照规定的周期按时送检即可,对因受体积、质量、安装方式等客观条件限制而不能送检的计量器具,由检定机构定期派员到现场检定,不必办理申请手续(新增补的除外)。对于城乡集市贸易市场上使用的商贸计量器具,一般多由质量技术监督部门派出计量监督员进行热潮检查,通过检查,使用户认识到未经检定的计量器具属不合格计量器具,必须进行检定。计量部门也要派出计量检定员进行巡回检定,以方便用户。
3强检工作实施过程中存在的问题
对于社会公用计量标准、部门和企业、事业单位的各项最高计量标准的强检工作,由于建标过程中建立了一整套管理制度,而且经过上级质量技术监督部门考核合格,使用计量标准器具的单位和使用人员,都能认识到标准器周期检定的意义,使标准器到期得到及时受检,确保了量值的溯源性。
对于工作计量器具的强制检定工作,存在的问题较多,特别是医疗卫生领域。
随着医疗卫生事业的迅速发展,在这一领域使用的计量器具越来越多,医用计量器具如果失准,则会直接造成医疗诊断的误诊、治疗的超量,严重的甚至会造成对人体的伤害和影响生命的安全。因此,将大多数医用计量器具纳入强制检定的范围是非常必要的。
然而,有些医护人员计量观念淡薄,未意识到计量检定的必要性。甚至有些医院领导对强制检定持抵触情绪,给计量管理工作造成了很多麻烦。有的医疗卫生单位对计量器具的出厂检验合格和计量检定合格的具体概念不清,误认为新购设备只要有了出厂检验合格证就可不再进行计量检定或校验。事实上,厂家并不完全是对每一台件的计量器具都进行了出厂检验,出厂合格批次的产品中,也可能存在不合格的产品。
另一方面,质量技术监督部门的宣传力度和监督力度不够,技术监督部门所属或授权的计量检定机构、人员、仪器设备也跟不上技术发展的需要,从而使强制检定工作至今仍停留在较低水平状态上。
4做好强制检定工作的方法步骤
4.1完善强检管理网络
强制检定是一项复杂的系统工程,必须建立一个集质量技术监督行政部门、行业主管部门、计量技术机构、强检计量器具使用单位四位一体的强检管理网络。
在这个网络中,作为政府计量行政部门,要立足于制定本地区应达到的量化强检目标,研究目标实施的具体措施,及时解决过程控制中的问题,提高自己在强检工作中的宏观控制能力。
作为行业管理部门,都应主动把自身的计量工作置于《计量法》和国家计量工作总体目标之下。在制定部门计量工作规划时,要把本行业的强检管理目标化,层层考核,以强化下属单位的强检意识,使本行业的强检工作和全国同步。
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