方法学

2024-09-15 版权声明 我要投稿

方法学(推荐10篇)

方法学 篇1

1.准确度 该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80%、100%和120%的供试品溶液各三份,分别测定其含量,将实测值与理论值比较,计算回收率。可接受的标准为:各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间,9个回收率数据的相对标准差(RSD)应不大于2.0%。

2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为: 在80%至120%的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液,分别测定其主峰的面积,计算相应的含量。以含量为横坐标(X),峰面积为纵坐标(Y),进行线性回归分析。可接受的标准为:回归线的相关系数(R)不得小于0.998,Y轴截距应在100%响应值的2%以内,响应因子的相对标准差应不大于2.0%。

3.精密度 1)重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液,由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试,所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2)中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液,分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试,所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。

4.专属性 可接受的标准为:空白对照应无干扰,主成分与各有关物质应能完全分离,分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时,主峰的纯度因子应大于980。

5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。

6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外,配制6份最低定量限浓度的溶液,所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。

7.耐用性 分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20%时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离;各条件下的含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%。

8、系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析,主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%,主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大于2.0,主峰与杂质峰必须达到基线分离,主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。

二、分 析 方 法 验 证(Validation)

进行验证,以证明分析方法符合检测的目的和要求,这就是分析方法验证。从本质上讲,方法验证就是根据检测项目的要求,预先设置一定的验证内容,并通过设计合理的试验来验证所采用的分析方法符合检测项目的要求。方法验证在质量控制上有重要的作用和意义,只有经过验证的分析方法才能用于药品生产的分析检测,方法验证是制订质量标准的基础。方 法 验 证 内 容 包括方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、检出限、定量限、耐用性和系统适用性等,检测目的不同验证要求也不尽相同。1.专 属 性(Speciality / Specificity)

专属性是指分析方法能够将产品和杂质分开的特性,也称为“选择性”。对于纯度检测,可在标准品中加入产品中的已知杂质,或者直接用粗品,考察产品峰是否受到杂质的干扰,对于过程跟踪,可用反应体系样品来考察有没有其它的杂质干扰。必要时使用二极管阵列检测器或者质谱检测器进行色谱峰纯度检查。一般要求产品和杂质之间的分离度大于2.0。2.线 性(Linearity)

线性是在设定的范围内,检测结果与样品中原料或产品的浓度呈线性关系的程度。线性是定量检测的基础,需要定量检测的项目都需要验证线性。一般用贮备液经过精密稀释,或分别精密称样,制备得到一系列被测物质的浓度(5个以上),按浓度从小到大运行序列,以峰面积和浓度的函数作图,用最小二乘法进行线性回归计算,考察分析方法的线性。3.范 围(Range)

范围指在能够达到一定的准确度、精密度和线性时,样品中被分析物的浓度区间。简单的说,范围就是分析方法适用的样品中待测物的浓度最大值和最小值。需要定量检测的分析方法都需要对范围进行验证,纯度检测时,范围应为测试浓度的80%~120%。4.准 确 度(Accuracy)

准确度是指测定的结果与真实值之间接近的程度,所以也叫做“真实度”,需要定量得分析方法均需要验证准确度。准确度应在规定的范围内建立,对于原料药可用已知纯度的标准品或符合要求的原料药进行测定,必要时可与另一个已建立准确度的方法比较结果。5.精 密 度(Precision)

精密度是指在规定条件下,同一均匀样品经多次取样进行一系列检测所得结果之间的接近程度。精密度一般用相对标准偏差(RSD)表示,取样检测次数应至少6次。精密度可以从三个层次考察:重复性、中间精密度、重现性。

a、重复性(Repeatability):是在相同的操作条件下、较短时间间隔内,由同一分析人员测定所得结果的精密度。一般是用100%浓度水平的样品测定6次的结果进行评价。

b、中间精密度(Intermediate precision):同一实验室,在日期、分析人员、仪器等内部条件改变时,测定结果的精密度。c、重现性(Reproducibility):指不同实验室之间不同分析人员测定结果的精密度。

6.检 出 限(Limits of Detection;LOD)

检出限是指样品中的被分析物能够被检测到的最低量,不需要准确定量。检出限体现了分析方法的灵敏度。检出限的测定可以通过对一系列已知浓度被测物的试样进行检测,以能准确、可靠检出被测物的最小浓度来确定,也可把已知浓度样品的信号与噪声信号进行比较,以信噪比为3:1时的浓度确定检出限,一般要求能够达到进样浓度的0.05%。

7.定 量 限(Limits of Quantitation / Quantification;LOQ)定量限是指样品中的被分析物能够被定量检测的最低量,其测定结果需要一定的准确度和精密度,定量限体现了分析方法灵敏定量检测的能力。检测需要严格控制含量的杂质,必须考察方法的定量限,以保证杂质能够被准确定量。一般以信噪比为10:1时相应的浓度或进样量来确定定量限。

8.耐 用 性(Durability / Robustness)

耐用性是指测定条件发生小的变动时,测定结果不受影响的承受程度,耐用性主要表明方法的抗干扰能力,主要的变动因素包括:流动相的组成、流速和pH值、色谱柱、柱温等。经试验,应说明小的变动能否符合系统适用性试验要求,以确保方法有效。9.系 统 适 用 性 试 验(System Suitability)液相色谱分析方法主要依赖高效液相色谱仪和色谱柱,在做方法验证时,有必要将高效液相色谱仪、色谱柱、流动相与实验操作、待测样品等一起当作完整的系统进行评估,并将系统适用性作为分析方法的组成部分,系统适用性便是对整个系统进行评估的指标。一般系统适应性的要求为:分析方法能够达到0.05%的检出限;主峰的拖尾因子(T)0.95

方法学 篇2

下面结合教学实践, 谈谈怎样用语文的学习方法来学习数学。

一、巧抓事物特点, 理解概念本质

在语文的写作教学中, 教师常要求学生能够抓住事物的特点来进行描写。在数学教学中, 若也能抓住概念的特点进行教学, 会产生什么效果呢?

在五年级下册“众数”一课的教学中, 一位教师是这样引导学生理解众数的。

师:请大家朗读成语:众志成城、众星拱月、众目睽睽、与众不同、大庭广众、不负众望……

师:请说说这些成语的共同点是什么?

生:都有“众”这个字。

师:你是怎么理解“众”这个字的?

生:表示人的数量很多……

师:不错, “众人”表示人很多;“众星”表示星星很多……“众”可以表示的范围很广。 (师出示一组数据:1, 2, 3, 4, 5, 4, 5, 5, 6, 7, 8)

师:你发现这组数据中什么数出现的次数最多?

生:5。

师:你们能给这样的数取一个名字吗?

生:众数。

师:你们为什么要给5取名为众数呢?

生:因为它出现的次数多。人多可以叫众人, 数多也可以叫众数……

以上案例中, 教师首先给出了一些有着相似点的成语, 引导学生抓住其中的特点, 而后由这一特点引申出本节课的重点。这样引导不仅为内容的呈现做了有效的铺垫, 还在不知不觉间引导学生明晰了众数的本质。

二、研读重要词语, 厘清数量关系

语文的阅读教学中, 特别强调“理解文中重要词语的含义”。其实在数学阅读中, 也可以通过研读重要词语, 来厘清数量关系, 提高解决问题的能力。

每道应用题都存在着一些重要的词语, 或称关键词, 它们是解题的题眼。要寻找到这些词语其实并不难:一共、还有、剩下、同样多、还差、比……多、比……少、平均、几倍、增多、一半等都是常见的应用题中的重要词语。难的是如何研读这些关键词, 来发现题目中或明示或暗示的数量关系。

如:一筐苹果, 3个一拿差1个, 4个一拿差2个, 5个一拿差3个, 这筐苹果至少有多少个?学生都能意识到这与3, 4, 5的公倍数有关, 通过显性关键词“至少”, 可以进一步确定此题与求3, 4, 5的最小公倍数相联系。然后再抓住3差1, 作为关键词分析, 差1就满3说明已经剩下2, 4差2即差2就满4也说明已经剩下2……总的说3个一拿、4个一拿、5个一拿都剩下2个。这样抓住“3差1、4差2、5差3”这些隐性关键词进行分析, 得出共有的现象就是差2, 这样问题就很清楚明了了。

数学家斯托利亚在《数学教育学》一书中指出:“数学教学也就是数学语言的教学。”教师在教学过程中, 将抽象、严密的逻辑推理过程通过分析重点字词的方式呈现出来, 显然会更加简单且高效。

三、妙用句型训练, 归纳数学知识

小学语文学科的句型训练, 包括句式转换、造句等, 高年级的学生对此早已运用自如了。要是将这些练习形式迁移到数学的学习中, 常常能取得意想不到的效果。

如:用“把”字句、“被”字句转换巧破数学难点。整除一直是学生在数学学习中的易混点。所谓的整除就是整数a除以整数b, 除得的商正好是整数而没有余数, 我们就说a能被b整除或b能整除a。有的学生总是在判断整除的算式中“谁能整除谁”的问题时反复出错, 将二者的关系说反了。有位教师在教学时先让学生认真观察:a能被b整除或b能整除a。这句话像语文课中学的什么句式?一位学生说像“把”字句和“被”字句。我们看“a能被b整除”, 这是一个“被”字句, 改为“把”字句是怎么样的呢?“b能把a整除”。就这样顺其自然地运用了语文中语法的知识, 使本节课的重点知识迎刃而解了。

在数学教学中运用关联词来帮助我们归纳知识点, 其效果更是妙不可言。在五年级下册复习时, 有教师安排了用本册数学知识进行“既……又……”的造句比赛, 学生很快就将本册中一些容易混淆的知识点找了出来。如:一个数的本身既是它的最大因数, 又是它的最小倍数;求因数既可以用乘法来求, 又可以用除法来求;2既是偶数, 又是质数;知道正方体的棱长既可以求出正方体的表面积, 又可以求出正方体的体积……这样的练习, 学生不仅归纳梳理了学到的数学知识, 还提高了语言的表达能力, 并且不像常用的第一点、第二点那么枯燥无味。

四、常写数学日记, 延伸数学学习

语文学习要多记、多写, 常练笔。其实, 数学学习也有练笔的必要, 比如写数学日记。一个学生就用日记写了他身边的数学故事。

昨天晚上, 我和妈妈一起去买橘子。橘子是2.8元一斤, 妈妈买了3.5斤, 本应该付钱9.8元。可是卖水果的阿姨粗心大意, 不知道怎么算的, 算成了10.8元钱。还好我利用了这个学期新学的知识, 在脑子里算了一下:半斤就是2.8÷2=1.4 (元) , 2.8×3=8.4 (元) , 1.4+8.4=9.8元, 马上纠正了营业员的失误。我用学过的知识“节省”了1元钱, 真是太高兴了。看来学好数学还真有用!

学生在写数学日记的同时既总结了所学知识, 又与生活实际相联系, 感受到了用所学知识解决生活问题的成功和喜悦, 提高了数学学习的兴趣, 还能提高写作能力, 真可谓是一举多得。

自创方法学物理 篇3

毕业于北京市翠微中学,参加2004年海淀区中考,以502分的成绩考入首都师范大学附属中学。

要学好物理,一定要听好课。这是老生常谈,也是我经过一段时间的摸索后得出的结论。

原来,我也曾严格按照预习——听课——作业——复习的模式学习,可是收效甚微,并且出现了很多让我感到烦恼的问题,比如在预习上花了很多时间,自以为弄懂了的问题其实并没有理解;上课时总想着预习时碰到的问题,自己的思路与老师的思路总是打架,听课效果不好;回家后由于要预习新课,做习题和复习的时间明显减少,复习效果不佳……总结起来只有一句话:什么都做了,却什么都没做好。于是我决定改变学习方法。

我认为预习还是很有必要的,但只要大概看一下,画画概念即可,10分钟的时间足够。要在课后作业上下工夫,除了老师布置的作业,应争取再多做一些题。我把这种学习方法叫做“前轻后重学习法”。即前面的预习少花点时间,要轻;后面的作业、复习要多花点时间,要重。

其实,听课也应“前轻后重”。老师在上课时往往先回顾上节课的内容,再讲解新知识。我的经验是:在“温故”部分不必太集中注意力,将主要精力放在接下来的重头戏——“知新”上。据我所知,大多数同学恰恰相反,刚上课时注意力十分集中,听着听着就松弛下来了。人的注意力是有限度的,很少有人能够做到在一堂课上自始至终保持高度兴奋,反正我是做不到。

“前轻后重”的学习模式可是我的“九阳真经”哦!下面再传授几招具体的方法。

很多同学都觉得物理难学,因为与其他学科相比,物理的概念太多了。无概念则无物理,因此理解并掌握物理概念是学好物理的关键。在学习物理概念的过程中,我的绝招是——将物理概念层次化。

例如“匀变速直线运动”,可从以下几个层次进行理解:

第一层:物体作直线运动(体现“直”字);

第二层:物体的速度是变化的(体现“变”字);

第三层:物体的速度是均匀变化的(体现“匀”字)。

综合以上三个层次,很容易得出定义:物体沿直线运动,如果在任何相等的时间间隔内速度的变化均相等,这样的运动叫做匀变速直线运动。

不管概念分几个层次,也不管各层次之间是平行关系还是层层递进关系,只要将每一层的含义弄清即可。

另外,概念的内容有轻有重,分层也应该有主次。应抓住本质的内容,区别非本质、容易混淆的部分。

例如“力是改变物体运动状态的原因”,可分以下几个层次:

第一层:力能改变物体速度的大小(如汽车静止→运动→运动中止的过程中,速度由小变大再由大变小);

第二层:力能改变物体的运动方向(如汽车左转弯、右转弯);

第三层:力不是产生运动的原因,也不是维持运动的原因。

显然第一层和第二层是这个概念的本质内容,而第三层则是容易混淆的部分。

最后再传一招:“捧听”与“追问”法。

所谓“捧听”,就是上课时多回答问题,多提问。有时候,老师就像演员,然而,没有一个演员希望观众对自己的作品毫无反应。上课时多提问,多回答,就相当于给老师捧场,老师肯定高兴,对你的印象也加深了,何乐而不为呢?

所谓“追问”,就是有问题要追着老师问,别指望老师来找你。我就经常对老师进行疯狂的“围追堵截”,在办公室围着老师问,在走廊上追着老师问,在校门口堵着老师问,在路上拦住老师问……总之,一定不能让问题累积成灾!

最后,祝即将参加中考的同学考试顺利,我在重点高中先替你占座了!

■教师评价:钱军同学很聪明,课堂上很活跃,课下爱问问题。钱军同学物理课外书看得不少,也比较注意总结学习方法。如果不是稍稍偏科,他的中考成绩应该会更好一些。

■ 家长共勉:钱军学习上的最大问题就是偏科,对物理爱得发痴,对化学也还喜欢,可对数学、英语、语文就兴趣平平了。这次中考的物理题很难,不少平时成绩不错的学生只得了60多分,他却考了80多分,这也是他自己努力的结果吧。

计算方法学习心得 篇4

在研究生一年级的上半学期,我们安排了计算方法的课程,通过课堂授课、网上学习、学术报告以及课堂监督等方式的引导,我们对计算方法有了全新的认识。

我们知道,数学是一门重要的基础学科。离开了数学,科技便无法发展。而在数学这门学科中,数值计算方法有着其不可取代的重要地位。

在授课的过程中,首先利用前几讲课的时间对计算方法的基础进行补充,考虑到有部分专业的学生在本科时期没有接触过计算方法这门课程;计算方法主要研究实际问题,当今社会计算机高速的发展,为人们使用数值计算方法解决科学技术中的各种数学问题提供了有力的硬件条件。要将关于数值计算的实际问题借助于计算机来解决,那么实际的上机操作就显得十分重要。因此,老师在平时课堂授课的同时,也推广网上学习,通过课堂掌握知识、网上复习内容双重方式学习,更有利于我们掌握知识,另外对于我们上机操作也具有十分重要的指导意义。

通过网上看教学视频,一方面我们对课上学习的内用加深了印象,另一方面由于课堂上时间有限,对于某些知识,我们在听课时不是很清楚,似懂非懂,在网上学习的帮助下,我们可以在课后及时对这些知识进行进一步的消化,对于我们吸收知识也是一种很好的方式。此外,网上学习具有可重复性的优点,这是课堂上所不具有的特点,在课堂上不懂的知识,在网上可以反复学习,在网上学习中遇到的问题也能够反馈到课堂。所以课堂授课与网上学习相辅相成,各有优点,弥补了各自的不足之处。

当然课程的学术报告也十分重要,学是一码事,应用却是另一码事,很多课程中,我们学会了,遇到问题却不会解决,所以课程学术报告此时起了关键作用。学术报告是基于每组学生各自的专业设置的,这样做一方面检验学生应用计算方法的能力,另一方面也是为了引导学生将计算方法与本专业联系起来,学会应用学过的知识对现象进行描述、建模以及采用编程的方法处理数据等。

本学期的计算方法课程相当充实,在老师课上精心的授课、学生课下利用网上资源认真复习、对课程学术报告的完成以及课堂监督下,同学们都受益匪浅,尤其是对于数据处理方法的学习、思维的形成都有极其重要的作用,对于后期的专业研究也有深远的影响。

初一高效学习方法学霸 篇5

1.积分奖励法:要给自己设定一个目标,并想尽一切办法去完成。完成后,奖励自己一下,比如想吃顿好吃的,或者想玩一会游戏。这会让你更有动力去学习。

2.错题集:将日常练习、考试中遇到的不理解、错题记录下来,反复琢磨,直到完全理解。这会在日后对你的学习有很大的帮助。

3.制定学习计划:根据自身情况,制定一个学习计划,严格规范自己的行为,让自己的学习更有目标。

4.思维导图:利用思维导图,将知识点形成一张庞大的网络,这会让你对学习更有条理。

5.高效阅读法:学会快速阅读,能高效获取文章中的信息,提高阅读效率。

6.试题练习法:做好题、模拟题练习,加深对知识点的理解和记忆。

7.相互讨论法:与同学相互讨论问题,相互提问,解答问题,会让你记得更深刻。

8.自身发掘法:通过学习,发掘自己学习的潜力,提高自己的学习效率。

初中数学复习方法学习心得 篇6

复习方法

1.重视基础知识,提高解题准确度和速度

中考,首先是考查基础知识和基本技能.数学中考试题满分120分,其中较易试题,中等试题,较难试题的分值比例大致是7:2:1,其中较易试题和大部分中等试题都是考查基础知识和基本技能,如果把这部分全部拿到,成绩不会太低.2.重视应用

以“解决简单实际问题”为目标的应用题,是初中数学的重点和难点,也是近年来中考命题的热点.点拨:方程思想的最大应用就是列方程解实际问题,要注意的是求得的解必须符合实际意义,即需要检验.3.重视创新开放

《大纲》指出:“初中数学中要培养的创新意识主要是指:对自然界和社会中的现象具有好奇心,不断追求新知,独立思考,会从数学的角度发现和提出问题,并用数学方法加以探索,研究和解决”.4.解题之后要反思,从六个方面进行:

①思因果②思规律③思多解④思变通⑤思归类⑥思错误.5.重视数学思想方法,提高解题能力

头孢地尼胶囊有关物质方法学 篇7

1 仪器与试药

Agilent 1200 高效液相色谱仪;Mettler XS105DU分析天平;头孢地尼胶囊 (批号120511、120512、120513) ;对照品:头孢地尼复合物A (USP标准品, 批号:FOG373) ;头孢地尼复合物B (USP标准品, 批号:FOG374) 。色谱柱:Agela Venusil ASB C18 4.6*250mm 5um。

2 测定方法

取装量差异项下的内容物, 混合均匀, 精密称取适量 (约相当于头孢地尼37.5mg) , 置棕色量瓶中, 加上述0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml溶解后, 加流动相A稀释制成每1ml中约含头孢地尼1.5mg的溶液, 滤过, 取续滤液作为供试品溶液;精密量取续滤液1ml, 置100ml量瓶中, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀, 作为对照溶液。

3 方法学试验与结果

3.1 检测限

取对照品适量, 按信噪比法 (3:1) 试验, 进样量20μl, 测得本品的最小检测浓度为0.16μg/ml, 供试品溶液浓度为1.6mg/ml, 5000倍可满足检测要求, 故拟定进样量为10μl。

3.2 耐用性

分别考察流动相四甲基氢氧化铵浓度变化±10%、流动相p H值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根色谱柱进行测定时, 仪器色谱行为的变化。结果:头孢地尼主峰与相邻复合物A的第二个峰与第三个峰分离度均大于1.0, 本方法耐用性良好。

3.3 溶液稳定性

取头孢地尼胶囊70.01mg, 置25ml量瓶中, 加4.0ml 0.1mol/L磷酸盐缓冲液使溶解, 再加入流动相A稀释至刻度, 作为供试品溶液, 放置8 小时, 分别于0、2、4、6、8 小时进样, 考察各杂质峰的变化情况, 结果:E- 异构体峰峰面积逐渐增大, 8 小时内RSD=11.40%;头孢地尼峰8 小时内RSD=0.15%。其它杂质无明显变化趋势。供试品溶液应临用现配。

3.4 专属性

3.4.1 酸破坏

精密称取供试品, 加入1mol/L盐酸溶液2ml, 置70℃水浴2 小时后, 取出放冷, 加1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀, 过滤。同法制备酸空白溶液。

3.4.2 碱破坏

精密称取供试品, 加入1mol/L氢氧化钠溶液0.2ml, 室温放置20 分钟后, 加1mol/L盐酸溶液0.2ml中和, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀, 过滤。同法制备碱空白溶液。

3.4.3 氧化破坏

精密称取供试品, 加入30%双氧水溶液0.2ml, 室温放置15 分钟后, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀。滤过。同法制备氧化空白溶液。

3.4.4 光照破坏

精密称取供试品, 于7000 lx条件下放置24 小时后, 加0.1mol/L磷酸盐缓冲液4ml使溶解, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀, 滤过。

3.4.5 热破坏

精密称取供试品, 置于105℃干燥箱内加热8 小时后, 加0.1mol/L磷酸盐缓冲液1.6ml使溶解, 加流动相A稀释至刻度, 摇匀。滤过。

精密量取上述溶液10μl, 注入液相色谱仪, 记录色谱图。结果:供试品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后, 降解产物与主峰均有较好的分离度 (R) 均>1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定。且供试品在各破坏条件下的杂质谱基本一致, 本方法专属性良好。

3.5 有关物质测定

取120511、120512、120513 三批样品, 按照确定的方法, 进行有关物质检查, 测定结果见表1。

结果:三批样品有关物质均符合规定。E- 异构体均小于对照溶液主峰面积的0.5%, 复合物A峰面积和均小于对照溶液主峰面积的2.0%, 杂质B均小于对照溶液主峰面积的0.2%, 相对保留时间0.76 处杂质均小于对照溶液主峰面积的0.7%, 最大单一杂质均小于对照溶液主峰面积的0.2%, 总杂质均小于对照溶液主峰面积的3.0%。

4 讨论

结果表明, 本方法简便、准确、灵敏, 适用于头孢地尼有关物质的测定。

摘要:目的:头孢地尼有关物质方法验证。方法:采用HPLC法, 流动相A为0.25%四甲基氢氧化铵溶液 (用磷酸调节p H值至5.5) , 每1000ml加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml, 流动相B为0.25%四甲基氢氧化铵溶液 (用磷酸调节PH值至5.5) -乙腈-甲醇 (500:300:200) , 每1000ml中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液0.4ml, 梯度洗脱;流速1.0ml·ml-1;色谱柱温度40℃;检测波长254nm;进样量10μl。结果:头孢地尼最小检测浓度为0.161μg/ml;耐用性良好;空白辅料、空白稀释剂、空梯度均不干扰有关物质测定, 复合物A与主峰分离度>1.0符合要求。本品经酸、碱、氧化、高温及光照破坏后, 降解产物与主峰均有较好的分离度 (R) 均>1.0。酸碱空白、氧化空白均不干扰有关物质测定, 专属性良好。结论 本方法简便、准确、灵敏, 适用于头孢地尼有关物质的测定。

关键词:头孢地尼,有关物质,高效液相色谱法

参考文献

[1]《中国药典》头孢地尼胶囊质量标准.

[2]《美国药典》头孢地尼胶囊质量标准.

《设计方法学》课程教学改革探索 篇8

关键词:设计方法学 ; 教学改革 ; 教学方法;

设计方法学是随着当代科学技术的飞速发展和计算机技术的广泛应用而在设计领域发展起来的一门新兴的多元交叉学科。以满足市场产品的质量、性能、时间、成本、价格综合效益最优为目的,以计算机辅助设计技术为主体,以知识为依托,以多种科学方法及技术为手段,研究、改进、创造产品和工艺等活动过程所用到的技术和知识群体的总称。

一、教学背景分析

(一)教材少,内容枯燥;教师讲得深奥空洞,学生也觉得理论知识枯燥无趣,教学效果较差。教学方法单一;以课堂理论讲述为主,教学效果不佳。因此,改变以“教”为主的思想是首要之事。该课程是从思维到方法应用的理论教学,缺少了对思维培养、方法应用和实践的过程。

(二)实践性教学环节薄弱,缺乏针对专业要求的训练。学习设计方法学课程的最终的目的是培养学生如何进行设计的方法和技巧。重在方法培养,理论教学以“必需、够用”为原则,应尽量避免过深过繁的理论知识。但现在仍然有很多教师在实际教学中注重理论、轻实践,花费大量精力讲解基本概念、原则等理论知识,而对课内实践则没有过多要求,一般只布置一些在理论课堂上讲解过的类似习题让学生自己去验证,没有或很少针对学生实际专业技能的实训。学生实际动手能力不强,技能培养目标难以实现。

(三)应针对这些问题在教学中并采用新的教学模式来改善教学气氛、提高教学效率,增强学生的实践和团队合作,独立创新能力。

二、教学的目的与宗旨

该课程是设计学科中衔接理论与实践的一门专业课,是从专业的需要出发,总结设计方法在设计领域中的应用,为设计提供科学的设计观念、方法、程序和评价。创造性思维是设计的核心。通过该课程的学习,使设计者能够有效地进行创造性思维,超越常规,以全新的概念从整体出发,全方位、多元化地思考新创意。

三、教学方法改革

(一)提倡以学生为主、互动教学模式,采用任务驱动式和研讨式教学。

任务驱动式教学法是一种建立在建构主义教学理论基础上的教学方法。所谓任务驱动式教学法,就是让学生在一个典型的信息处理“任务”,从而得到清晰的思路、方法和知识的脉络,在完成“任务”的过程中,培养分析问题、解决问题的能力,为学生创造良好的学习环境,让学生通过适当努力,能顺利完成一个个具体的任务,掌握学习内容,获得成功的体验。任务驱动式教学在形式上是:提出任务→师生共同分析完成任务的方法和步骤→适当讲解或自学或协作学习→完成任务实践→归纳和研讨。比如在讲解现代设计理论和方法时,在没进入主题以前,先给学生布置一个任务,实现两种完成的方法,可能学生会用以前的知识来完成任务,也有学生会有比较超前的想法,然后通过研讨的方式对问题进行分析并提出解决方案,最终完成任务,学生在完成任务的同时既学会了运用以前的知识点分析解决问题,又学会了开拓新观点的思路。采用任务驱动式教学法进行教学,教师的教和学生的学都是围绕如何完成一个具体的任务进行的,教师教学思路清晰,学生学习目的明确,学习变成了学生的主动行为,可以充分调动学生的主观能动性,在用的需求下学习,学以致用,更容易掌握学习的内容。任务驱动式和研讨式教学可以提高学生积极参与的意识,在解决任务的过程中培养了学生的分析解决问题的能力和协作能力,最终解决实际任务,学以致用,可以激发学生的学习兴趣,在最后的归纳和研讨中,教师对该问题结合相关知识进行剖析并提出一些启发性的问题,通过师生研讨,既加深学生的理解程度,又提高学生的科研能力。

(二)培养高素养、精专业的教师。

高校教学最重要的两大软件就是教师和学生,提高教师的整体素质、专业水平是教学课程体系改革的重点,首先,教师要具备高素养,素养的高低需靠长时间的积累,教师要严格要求自己,讀书、学习新知识不能间断,只有不断的学习、知识不断的更新,才能满足教学的要求。其次,教师自身的专业水平也要走在前端,教师应多参加专业比赛、展览,随时了解当下的专业前端动向,及时反馈给学生,也需要多承接具体的实际工程,可组织学生参加,教师负责项目中的主要部分,学生可参与设计海报、标志等小的项目,这样学生在实践中得到了锻炼,熟悉了具体项目的工作流程,增加了实践经验,也拉近了师生之间的关系。

(三)注重学生学习热情的培养。

学习热情是学生自主学习的内在动力,设计方法学教学应学习西方教育的“肯定教育”模式,尊重学生个性表达,以表扬、鼓励为基点,让学生面对老师的“夸奖”受宠若惊。通过“肯定教育”和设计实践让学生产生一种明星感和成就感。

四、小结

综上所述,对于设计方法学教学的改革事在必行,为理论教学提供了必要的保证,为社会造就了既有设计创意又熟悉市场的设计人才,同时也拉近了高校与社会的距离。

参考文献:

[1]吴进国.创造性学习与创造性思维[M].中国青年出版社,2000.

[2]杨静.程序设计课程教学改革探讨[J].吉林大学学报,2005.

[3]郑建启.设计方法学[M].清华大学出版社,2006.

[4]张静.艺术设计实践教学课程体系改革[J].教育理论与实践,2011.

企业所得税稽查方法学习心得 篇9

企业所得税稽查方法学习心得

云中飞

整理

本章主要介绍企业所得税的一般规定、收入总额、扣除项目、资产税务处理、税收优惠及应纳税额的政策依据、常见涉税问题及其主要检查方法等内容。通过本章的学习,有助于稽查人员熟悉企业所得税的有关法律法规,了解企业所得税的主要涉税问题,掌握企业所得税的检查方法和技巧。

第一节

企业所得税的一般规定

一、纳税人

1在中华人民共和国境内,企业和其他取得收入的组织(以下统称企业)为企业所得税的纳税人。(云中飞心得:注意不是负税人)

二、扣缴义务人

1对非居民企业取得企业所得税法第三条第三款规定的所得应缴纳的所得税,实行源泉扣缴,以支付人为扣缴义务人。(《企业所得税法》第三十七条)(云中飞心得:关键是扣缴时间的把握)

四、适用税率

(一)法定税率

1企业所得税的税率为25%。非居民企业取得企业所得税法第三条第(三)款规定所得,适用税率为20%。(《企业所得税法》第四条)

2符合条件的小型微利企业,减按20%的税率征收企业所得税。国家需要重点扶持的高新技术企业,减按15%的税率征收企业所得税。(《企业所得税法》第二十八条)(云中飞心得:注意,由于出书的时候,高新技术企业的标准还没有出台,因此,不必复习高新技术企业的标准)

(二)过渡性优惠税率

(1)自2008年1月1日起,原享受低税率优惠政策的企业(云中飞心得,例如特区内的外资企业),在新税法施行后5年内逐步过渡到法定税率。其中:享受企业所得税15%税率的企业,2008年按18%税率执行,2009年按20%税率执行,2010年按22%税率执行,2011年按24%税率执行,2012年按25%税率执行;原执行24%税率的企业,2008年起按25%税率执行。

(2)自2008年1月1日起,但因未获利而尚未享受税收优惠的,其优惠期限从2008起计算。

实行减半征税,即2008年按18%税率计算的应纳税额实行减半征税,2009年按20%税率计算的应纳税额实行减半征税,2010年按22%税率计算的应纳税额实行减半征税,2011年按24%税率计算的应纳税额实行减半征税,2012年及以后按25%税率计算的应纳税额实行减半征税。

五、纳税地点

2实行“统一计算、分级管理、就地预缴、汇总清算、财政调库”的处理办法,六、纳税时限

实际经营期不足十二个月的,应当以其实际经营期为一个纳税。企业依法清算时,应当以清算期间作为一个纳税。

3企业所得税分月或者分季预缴。企业应当自月份或者季度终了之日起十五日内,向税务机关报送预缴企业所得税纳税申报表,预缴税款。企业应当自终了之日起五个月内,向税务机关报送企业所得税纳税申报表,并汇算清缴,结清应缴应退税款。

4扣缴义务人每次代扣的税款,应当自代扣之日起七日内缴入国库,并向所在地的税务机关报送扣缴企业所得税报告表。

第二节

企业收入总额的检查

企业收入总额是指以货币形式和非货币形式从各种来源取得的收入。具体包括:销售货物收入,提供劳务收入,转让财产收入,股息、红利等权益性投资收益,利息收入,租金收入,特许权使用费收入,接受捐赠收入,其他收入。对企业各项收入总额的检查,主要检查收入总额确认和计量的真实性、准确性、完整性。

一、政策依据

1企业应纳税所得额的计算,以权责发生制为原则(云中飞心得:权责发生制为原则是企业所得税的灵魂),属于当期的收入和费用,不论款项是否收付,均作为当期的收入和费用;不属于当期的收入和费用,即使款项已经在当期收付,均不作为当期的收入和费用。《企业所得税法实施条例》和国务院财政、税务主管部门另有规定的除外。

2企业发生非货币性资产交换,以及将货物、财产、劳务用于捐赠、偿债、赞助、集资、广告、样品、职工福利或者利润分配等用途的,应当视同销售货物、转让财产或者提供劳务,但国务院财政、税务主管部门另有规定的除外。(《企业所得税法实施条例》第二十五条)

云中飞心得:视同销售是个重点,100%要考的,视同销售的考点是:(1)资产的内部处置不用视同销售

(2)视同销售是计提招待费、广告费的基数。(3)视同销售的计税基础发生了变化 A不具有商业性质的视同销售

例如,某内资企业在建工程领用本企业的产品,该产品生产成本70万,对外含税价117万,则 借:在建工程87 贷:库存商品70 应交税费—应交增值税(销项税额)17 这里需要强调的是,如果是2007年,计税基础是117(100+17)B具有商业性质的视同销售

例如,某汽车将生产成本70万,对外含税价117万的汽车用于非广告赞助。借:营业外支出117 贷:主营业务收入100

应交税费—应交增值税(销项税额)17 借:主营业务成本70 贷:库存商品70 这时,会计与税法一致,不需要纳税调整。

3企业所得税法第六条所称企业取得收入的货币形式,包括现金、存款、应收账款、应收票据、准备持有至到期的债券投资以及债务的豁免等。企业所得税法第六条所称企业取得收入的非货币形式,包括固定资产、生物资产、无形资产、股权投资、存货、不准备持有至到期的债券投资、劳务以及有关权益。(云中飞心得:多选题就是这样来的,红字是重点)

4采取以非货币形式取得的收入,应当按照公允价值确定收入额。所称公允价值,是指按照市场价格确定的价值。(云中飞心得:与P225联系起来看,公允价值要高度重视)

5采取产品分成方式取得收入的,按照企业分得产品的日期确认收入的实现,其收入额按照产品的公允价值确定。(云中飞心得:看清楚了,注意不是按合同的日期,单选或判断)

6企业所得以人民币以外的货币计算的,预缴企业所得税时,应当按照月度或者季度最后一日的人民币汇率中间价,折合成人民币计算应纳税所得额。

8企业所得税法第六条第(一)项所称销售货物收入,是指企业销售商品、产品、原材料、包装物、低值易耗品以及其他存货取得的收入。(云中飞心得:多选题就是这样来的,红字是重点)

9以分期收款方式销售货物的,按照合同约定的收款日期确认收入的实现。(云中飞心得:看清楚了,这里是按合同)

11企业从事建筑、安装、装配工程业务或者提供其他劳务等,持续时间超过12个月的,按照纳税内完工进度或者完成的工作量确认收入的实现。

12企业所得税法第六条第(四)项所称股息、红利等权益性投资收益,是指企业因权益性投资从被投资方取得的收入。股息、红利等权益性投资收益,除国务院财政、税务主管部门另有规定(云中飞心得:另有规定是指境外投资收益按权责发生制)外,按照被投资方作出利润分配决定的日期确认收入的实现。14企业所得税法第六条第(五)项所称利息收入,是指企业将资金提供他人使用但不构成权益性投资,或者因他人占用本企业资金取得的收入,包括存款利息、贷款利息、债券利息、欠款利息等收入。利息收入,按照合同约定的债务人应付利息的日期确认收入的实现。(云中飞心得:利息收入是收付实现制,重点)15租金收入,是指企业提供固定资产、包装物或者其他有形资产的使用权取得的收入。租金收入,按照合同约定的承租人应付租金的日期确认收入的实现。(云中飞心得:利息收入是收付实现制,重点,100%考)

16企业所得税法第六条第(七)项所称特许权使用费收入,是指企业提供专利权、非专利技术、商标权、著作权以及其他特许权的使用权取得的收入。特许权使用费收入,按照合同约定的特许权使用人应付特许权使用费的日期确认收入的实现。(云中飞心得:特许权使用费收入是收付实现制)

17企业所得税法第六条第(八)项所称接受捐赠收入,是指企业接受的来自其他企业、组织或者个人无偿给予的货币性资产、非货币性资产。接受捐赠收入,按照实际收到捐赠资产的日期确认收入的实现。(云中飞心得:看清楚了,这里不是按合同,也是收付实现制)

18企业所得税法第六条第(九)项所称其他收入,是指企业取得的除上述八项收入以外的其他收入,包括企业资产溢余收入、逾期未退包装物押金收入、确实无法偿付的应付款项、已作坏账损失处理后又收回的应收款项、债务重组收入、补贴收入、违约金收入、汇兑收益等。(云中飞心得:多选题就是这样来的,红字是重点,记不住也要记,想想钢铁是怎样炼成的吧)

二、会计核算

4长期股权投资采用权益法核算的会计处理。根据被投资单位实现的净利润或经调整的净利润计算应享有的份额,借记“长期股权投资——损益调整”科目,贷记“投资收益”科目被投资单位发生净亏损的,作相反会计处理。(云中飞心得:用小沈阳的话说,长期股权投资采用权益法核算的会计处理是必须会,不是可以会,嚎;眼睛一闭一睁,一天过去了,嚎;眼睛一闭一睁,又一天过去了,嚎;扬州的培训结束了,嚎)

“营业外收入”等科目。

三、常见涉税问题 1收入计量不准。2隐匿实现的收入。3实现收入入账不及时。

4视同销售行为未作纳税调整。5销售货物的税务处理不正确。

四、主要检查方法

(云中飞心得:书上讲了很多检查方法,怎么复习呢?这时,我们不妨换一个角度,我们从出题老师的角度去复习。云中飞知道,大家都是身经百战的,大家都知道企业都做两套帐,现在查帐的关键是你能不能找到企业的第二套帐在哪里?现在的查帐已经变为“捉迷藏”游戏。如果你找到了第二套帐,那么,查帐就基本结束了,因为第二套帐很简单,都是流水帐。但是,出题老师可能出二套帐的试卷吗?不能!因为考试的篇幅有限,另外,考虑到出题老师可能没有实战经验,云中飞个人认为,出题老师可能会想出下面的这些比较低层次的偷税手法考大家: 1收入挂往来

收入记在 “其他应收款”、“其他应付款”、“应收帐款”等往来账户。企业记账为: 借:银行存款

贷: 其他应收款

其他应付款 应收帐款 应付帐款

2.收费红字直接冲抵成本、费用,企业记账为: 借:银行存款 贷:生产成本 制造费用 管理费用

财务费用

注意红字冲销记只影响流转税,不影响企业所得税。

类似的情况是,把租金记在投资收益,把租金记在投资收益还要注意房产税的问题。

3.收入不入帐

某企业2008年10销售商品一批含税价117000元,成本价70000元。企业记账为:

借:银行存款 117000元

贷:库存商品 117000元 如何进行账务调整?(1)借:库存商品 47000 贷:应交税费——应交增值税(销项税额)17000 以前损益调整 30000(2)借:以前损益调整 7500

贷:应交税费——应交所得税 7500(3)借:以前损益调整 22500

贷:利润分配——未分配利润 22500

视同销售行为

前面说了,视同销售是必考的。出题老师喜欢出啊,而且,视同销售的内容也有很大的变化。

视同销售的检查主要是下面这些:(1)“产成品”、“库存商品”、“生产成本”等账户,对应检查“应付职工薪酬”、“管理费用”、“其他应付款”等账户,核实企业有无将自产产品用于职工福利、集资、广告、赞助、样品、职工奖励等未作视同销售处理;(2)检查“产成品”、“库存商品”、”“原材料”、“固定资产”、“无形资产”、“生产成本”等账户金额的减少,对应“应付职工薪酬”、“管理费用”、“短期投资”、“长期股权投资”、“其他应付款”、“营业外支出”等账户,核实企业有无用非货币性资产对外投资、偿债或对外捐赠等未作视同销售处理。

(3)特别注意,对房地产开发企业除应将开发产品用于结转“固定资产”不再视同销售了

氯苯那敏含量测定方法学 篇10

关键词:氯苯那敏;方法学;含量测定;专属性;线性

1 检验方法

HPLC法:流动相:水:乙腈:甲醇:四氢呋喃(1375:800:200:125)对照溶液的制备:精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g,加流动相稀释至25ml,精密取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。

样品溶液的制备:精密称取氯苯那敏样品约0.20g,加甲醇溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。分别取对照品溶液与样品溶液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图,按外标法计算即得。

色谱条件:检测器:紫外检测器检测波长:254nm

色谱柱:C18,25cm,5μm 流速:1.5ml/min

2 分析方法的验证

2.1 专属性试验:检验方法HPLC法:取氯苯那敏样品,按不同的色谱分离模式:反相色谱与离子交换色谱分别进行试验。

(1)反相色谱分离:按本验证方案中验证方法与操作中的检验方法进行检验。

(2)离子交换色谱分离:

色谱条件:检测器:紫外检测器;检测波长:220nm;

色谱柱:离子交换柱柱长:25cm;

流速:0.8ml/min;

流动相:乙腈:0.075mol/L磷酸氢二钠(用H3PO4调PH=4.0)=35∶65

对照溶液的制备:

精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g,加乙腈稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。

样品溶液的制备:

精密称取氯苯那敏样品 约0.20g,加乙腈稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加乙腈稀释至刻度,摇匀,即得。

测定:取对照品溶液20μl、样品溶液20μl分别注入液相色谱仪,记录色谱图。量取峰面积值,按外标法计算。两种检测方法结果相对偏差≤0.5%。

测定结果见表1:

表1

色谱分离模式样品名称批号结果(%)相对偏差(%) 反相色谱柱检测氯苯那敏Z-03-080405-0196.82

0.07% 离子交换色谱柱检测氯苯那敏Z-03-080405-0196.68

2.2 线性回归试验:检验方法:HPLC法:精密称取工作对照品0.30g,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。分别精密吸取对照品贮备液0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml分别置25ml容量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即分别得5个对照品溶液。

分别取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪中,测定色谱峰面积,以进样量为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,求出线性方程及R值。线性回归应呈明显的线性,R值≥0.999。

测定结果见表2。

表2 线性范围试验结果

进样量(μg)1.2.40244.80489.609614.4144 色谱峰面积6260341222685244324848464987125753

2.3 稳定性试验:检验方法:HPLC法:取氯苯那敏样品约0.20g,加甲醇溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。精密量取同一供试品溶液20μl,按0、2、4、6、8小时时间间隔分别注入高效液相色谱仪,记录色谱峰面积,根据5次峰面积计算其相对标准偏差(RSD)。峰面积相对标准偏差RSD≤2.0%。

测定结果见表3。

2.4 精密度试验

(1)重复性:检验方法:HPLC法:精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g,加流动相溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。另取氯苯那敏样品约0.20g,分别称取6份,分别加甲醇稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得6份供试品溶液。

取对照溶液20μl、供试品溶液20μl分别注入高效液相色谱仪,记录色谱峰面积,根据峰面积计算供试品含量(%)及样品含量的相对标准偏差(RSD)。其相对标准偏差(RSD)≤2%。

测定结果见表4。

(2)中间精密度:本方案为考察随机变动因素对精密度的影响,设计中间精密度试验。变动因素为不同检验日期、不同分析人员。检验方法同重复性。中间精密度试验:含量相对标准偏差RSD≤2%。中间精密度与重复性试验含量相对偏差≤0.5%。

测定结果见表5,表6。

2.5 回收率试验:检验方法:HPLC法:精密称取工作对照品(马来酸氯苯那敏)约0.30g,加流动相溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液。

取氯苯那敏样品约0.05g,精密称定3份,分别置25ml的量瓶中,分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.075g,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密吸取1.0ml,置25ml的.量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。编号为1、2、3。

2.6 范围试验:检验方法: HPLC法: 精密称取工作对照品 (马来酸氯苯那敏) 约 0.30g,加流动相溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得。另取氯苯那敏样品约0.20g,加甲醇溶解并稀释至25ml,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。

取对照溶液20μl、供试品溶液20μl分别注入高效液相色谱仪,记录色谱峰面积,根据峰面积计算供试品含量(%)。含量:≥90.0%。

测定结果见表8。

表8 范围试验测定结果

批号Z-03-080517-01 Z-03-080519-02 Z-03-080522-03 含量 97.4% 97.2% 97.3%

取氯苯那敏样品约0.10g,精密称定3份,分别置25ml的量瓶中,分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.15g,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。样品编号为4、5、6。

取氯苯那敏样品约0.15g,精密称定3份,分别置25ml的量瓶中,分别精密加入马来酸氯苯那敏对照品0.22g,加,加甲醇溶解并稀释至刻度,精密吸取1.0ml,置25ml的量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,即得供试品溶液。编号为7、8、9。

分别取对照溶液和供试品溶液20μl注入高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积计算工作对照品加入量,工作对照品计算加入量与实际加入量之比即为回收率。回收率应在95%~105%之间,回收率相对标准偏差RSD≤2%。

测定结果见表7。

3 结论

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