能力验证规则

能力验证规则（精选11篇）

能力验证规则 篇1

能力验证规则

Rules for Proficiency Testing 中国合格评定国家认可委员会

能力验证规则

1.目的和范围

1.1 为了确保中国合格评定国家认可委员会（英文缩写：CNAS）认可的有效性，保证CNAS认可质量，CNAS 依据ISO/IEC 有关标准和指南、国际实验室认可合作组织（ILAC）和亚太实验室认可合作组织（APLAC）的相关要求制定本规则。

1.2 本规则阐述了CNAS 能力验证的政策和要求。

1.3 本规则适用于CNAS 认可实验室（含能力验证计划提供者、标准物质/标准样品生产者）和检查机构的活动。

2.引用文件

下列文件中的条款通过引用而成为本文件的条款。以下引用的文件，注明日期的，仅引用的版本适用；未注明日期的，引用文件的最新版本（包括任何修订）适用。

2.1 ISO/IEC 17011：2004《合格评定-认可机构通用要求》

2.2 ISO/IEC 指南43《利用实验室间比对的能力验证》（GB/T15483，IDT）

2.3 ISO13528：2005《利用实验室间比对的能力验证中的统计方法》

2.4 ISO/IEC 17025：2005《检测和校准实验室能力的通用要求》(CNAS/CL01，IDT)

2.5 ILAC-P9：2005《参加国家和国际能力验证活动的政策》

2.6 ILAC-G13《能力验证计划提供者的能力要求指南》(CNAS/CL03，IDT)

2.7 ILAC-G22：2004《应用能力验证作为对检测能力认可的手段》

2.8 APLAC MR001《建立和保持APLAC 多边互认协议的程序要求》

3.术语和定义

本规则参考ISO/IEC17000、ISO/IEC 指南43 和ILAC-G13 等国际文件中的有关术语并采用下列定义：

3.1 能力验证：利用实验室间比对确定实验室的校准、检测能力或检查机构的检测能力。

3.2 能力验证活动：用于监控实验室能力的任何实验室间比对或测量审核，例如由国家或区域的认可机构、合作组织、政府、行业组织或提供正式能力验证计划的商业提供者运作的实验室间比对和测量审核。

3.3 能力验证计划：为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。

3.4 实验室间比对：按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似被测物品进行校准/检测的组织、实施和评价。

3.5 测量审核：实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。

3.6 不满意结果：通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力为不满意的结果。

3.7 可疑结果：通过能力验证活动，利用统计技术或专家公议等技术手段，判定参加者的能力可能出现问题的结果。

3.8 暂停认可：使部分或全部认可范围暂时无效的过程。

3.9 撤销认可：取消全部认可的过程。

4.要求

4.1 CNAS 将能力验证作为评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，与现场评审构成了互为补充的两种能力评价技术。

4.2 CNAS 要求实验室和检查机构将能力验证用作有效的外部质量保证活动，并作为其内部质量控制程序的补充。

4.3 CNAS 按照国际标准、指南和要求实施能力验证活动，以维持国际间认可机构相互承认协议。

4.4.CNAS 将能力验证结果作为判定申请认可实验室和检查机构的能力和获准认可实验室和检查机构维持其技术能力的重要依据之一。

4.5 CNAS 要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加相关的能

力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS 方予受理或认可；对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS 将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。CNAS 要求每个实验室和检查机构至少满足以下能力验证领域和频次要求：

4.5.1 只要存在可获得的能力验证活动，凡申请CNAS 认可的实验室和检查机构，应至少有一个主要检测子领域参加过一次能力验证活动。

4.5.2 只要存在可获得的能力验证活动，已获准认可的实验室和检查机构，其认可范围内的每一个主要检测子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。该周期不超过四年，当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求。

4.5.3 当获准认可实验室的人员、设备或认可范围发生重大变化，或者由于其他原因对实验室的能力产生疑问时，CNAS 可根据情况随时要求实验室参加相关的能力验证活动，以确认其能够保持能力。

4.5.4 对于检查机构的检测活动，除要求满足4.5.1 和4.5.2 的外，CNAS 还通过对从事检查活动的技术人员的技术见证来判定检查机构的技术能力。每个检查机构的技术见证最小数量要求为：

a）在获得认可前，对每一主要类别的检查应安排一项见证；

b）检查机构能力范围中主要学科的每一个主要子领域至少在每个认可周期内安排一项见证。

4.6 CNAS 按照ISO/IEC 指南43-1 建立程序并运作能力验证计划，同时组织开展测量审核活动。CNAS 建立和维持有效的能力验证计划和实验室间比对项目清单，为实验室和检查机构提供参加能力验证途径。

4.7 CNAS 根据ISO/IEC 指南43-2 选择和利用能力验证结果，以确保在评审过程和作出认可决定时考虑实验室和检查机构参加能力验证的情况及其在能力验证中的表现。对参加了CNAS 组织及其承认的能力验证活动且有稳定满意表现的实验室和检查机构，在CNAS的各类评审中评审组可适当考虑简化相关项目的能力确认过程。

4.8 实验室和检查机构在参加能力验证中出现不满意结果时，CNAS 将暂停其相关项目认可资格，并要求其立即停止在相关项目的证书/报告中使用CNAS 的认可

标识，按其体系文件规定的程序实施有效的纠正措施。

4.8.1 实验室和检查机构只有将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报CNAS 确认后，方可恢复使用认可标识。纠正措施有效性的证明包括：再次参加能力验证计划、与CNAS 指定的参比机构进行比对，以及申请CNAS 的测量审核或专家现场评审等活动的材料。对于逾期未提交纠正措施记录和纠正措施有效性证明的实验室和检查机构，CNAS 可撤销其认可资格。

4.8.2 如果实验室和检查机构的结果虽为不满意，但仍符合认可项目依据标准所规定的判定要求，实验室和检查机构可向CNAS 提出，经CNAS 确认后，恢复使用认可标识，但实验室和检查机构仍需采取相关改进措施；对于出现可疑结果的机构，CNAS 将建议其采取相应的自查措施。

4.9 对于出现不满意结果的实验室和检查机构，CNAS 还可以质疑与不满意结果相关项目的检测能力（例如使用同类设备/仪器的项目），并告知实验室和检查机构，要求其在规定时间内向CNAS 提交相关项目的检测、校准或检查的原因分析和可消除怀疑的证明材料。对于在规定期限内未提交证明材料的，CNAS 可撤销其被列入质疑范围内相关项目的认可资格。

4.10 CNAS 要求申请认可实验室和检查机构的质量管理体系文件中有参加能力验证的书面程序，其内容应包括定期参加能力验证的工作计划安排、如何利用能力验证的结果来证明实验室的能力，以及发现不满意结果时应开展的纠正措施等。实验室和检查机构应保存参加能力验证的记录，包括对出现不满意结果时的调查结论及其后续开展的纠正措施和预防措施。

4.11 对于多场所实验室或检查机构，在申请认可时，应至少有一个场所的检测活动参加过至少一次能力验证；在获得认可之后，其每一个场所均应满足4.5.2 的要求。

5.CNAS 承认的外部能力验证和实验室间比对

5.1 CNAS 承认按照ISO/IEC 指南43-1 或ILAC-G13 开展的能力验证和比对计划，其结果可应用于CNAS 的能力判定。CNAS 现已承认的能力验证和比对计划包括：

— — 实验室认可的国际合作组织，如亚太实验室认可合作组织（APLAC）、欧洲认可合作组织（EA）等开展的能力验证活动；

— — 国际和区域性计量组织，如国际计量委员会（CIPM）、亚太计量规划组织（APMP）等开展的国际比对活动；

— — 国际权威组织实施的行业国际性比对活动；

— — CNAS 认可的能力验证计划提供者提供的能力验证计划；

— — 与CNAS 签署互认协议的认可机构组织的能力验证计划；

— — 在CNAS 备案的、与CNAS 签署互认协议的认可机构认可的能力验证计划提 供者组织的能力验证计划。

5.2 对于我国政府部门、行业组织运作的能力验证活动，只要能够证明其运作符合ISO/IEC 指南43-1 或ILAC-G13 要求，CNAS 也予以承认。

6.费用说明

CNAS 的能力验证计划为非营利性活动，但参加者需承担相应的成本费。CNAS 在计划开始前应将费用情况告知参加者。

7.附则

7.1 本规则经全体委员会审议通过，并由CNAS 主任批准后实施。

7.2 本规则的修订和废止需履行相同的程序。

7.3 本规则由CNAS 负责解释。

8．附录

能力验证规则 篇2

能力验证是每个检测实验室质量控制的重要环节, 除各实验室自身检测水平外, 用来测试的试验样品最为关键, 结果数据是否存在着非人为因素的离散, 由样品的均匀性所决定。故对于作为能力验证来说, 前期的样品制备是关键。

目前, 选定能力验证样品采用的方法有以下几种。

1) 采用已经定性的标准物质作为试验样品。

(1) 通过让参与能力验证的实验室逐个分别单独对同一样品进行测量。由于该种方法的试验样品为同一数据, 不存在个体样品均匀性的问题。

(2) 由权威部门预先测定的物质作为样品, 发放给各个参与实验室, 与其检测结果做比较, 是否在检测标准的允许范围内, 前提必须保证作为参考值所采用的测量仪器精度等级比参与者所使用仪器的高, 相当于量值溯源, 这种方法常用在个体差异较大的样品。

2) 采用众多参数相近的个体中挑选数值较为一致的作为试验样品, 该方法样品的制备和结果的统计具有不可比拟的优越性, 广泛应用于各领域的能力验证。这就涉及到样品的初级筛选, 以及样品测试数据的均匀性和稳定性。

(1) 样品测试数值的确定 

通常对能力验证试验所准备的样品进行检测, 测量的结果存在着系统误差和偶然误差, 由于系统误差是由某种样品或测量仪器所固有的特性所造成的, 导致测量结果呈规律性偏高或偏低。系统误差的大小和正负是可以测定的。系统误差可分为方法误差、操作误差和人为误差等。偶然误差也称随机误差, 是由随机的偶然的原因造成, 在分析操作中是不可避免的。例如环境温度、湿度和气压的波动, 仪器的变化;对试样处理的差别等。数值是可变的, 可大, 可小, 可正, 可负。故所有准样品的测试结果是在一个范围内波动, 经常出现个别差异很大的离散值。因此, 在筛选的过程中尽量避免系统误差, 例如尽可能由同一检测人员在相同的环境下测试。对于偶然误差, 则采用数理分析的方法来处理。

作为能力验证测试的一组样品, 其测量数值应符合正态分布的数理统计学概念。

随机变量 (X) 的概率密度函数为:

按正态分布规律, 选取中值附近的个体作为样品, 其测量数值一致性较为稳定。

(2) 测量数据的均匀性 

对于批量的样品一般采用单因子方差分析来进行判断, 这种方法用在完全随机设计的多个样本均数间的数值比较, 其统计推断各样本所代表的各总体均数是否相等。假设i个样品 (i=1、2、……m) , 每个样品在重复条件下测试j次 (j=1、2、……n) 。故:

若统计量F<临界值Fα, 可以推断样品是均匀的。

注:临界值Fα (f1, f2) ——自由度为 (f1, f2) , 给定显著性水平α (通常α=0.05) 。

(3) 测量数据的稳定性 

在能力验证中, 样品需要通过运输分派至各参加实验室, 这就要求样品长期处于稳定状态, 不能由于时间或空间等原素导致其测量特性产生影响, 即测量结果的可复现性。通常采用t检验法, 包括有两种数值的比较。

①一系列测量的平均值与标准值/参考值的比较。

若t<α (显著性水平, 通常α=0.05) , 自由度为n-1的临界值

可以推断平均值与标准值/参考值之间无显著性差异。

②两个平均值之间的比较。

则可以推断二个平均值之间无显著性差异。

根据《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》, 可以为能力验证的组织者在样品的制备过程中, 提供非常重要的指导意义。只有确保样品测试的一致性、均匀性、稳定性和可复现性, 才能最大可能地减少参与实验室测量中样品的系统误差, 更加真实体现实验室的检测能力。

摘要：对组织能力验证试验的组织者来说, 如何依据《CNAS-GL03能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》, 制造或挑选出满足能力验证需求的样品, 是该次能力验证成败的关键。如何在一组样品测试数据中, 利用数理统计的理论进行筛选, 确保其均匀性;在检测过程中, 尽可能减少样品受系统误差的影响, 导致能力验证结果的偏离, 为参与活动的实验室测试能力提供依据。

关键词：能力验证试验样品,数理统计,正态分布,均匀性,稳定性

参考文献

能力验证规则 篇3

摘要：为了解世界各国食品检测机构对粮谷食品中重金属元素含量，尤其是铅、镉含量的检测能力，组织实施了大米粉中铅、镉含量测定能力验证计划。有来自世界32个国家和地区的61个实验室参加了本次能力验证。通过本次能力验证计划的实施，可以较真实的反映出目前各国对粮谷食品中重金属项目的检测能力，且汇总各实验室的检测结果，可以得出，各国对大米粉中Pb和Cd的检测能力保持在一个较高的水平上。

关键词：大米粉 重金属含量 能力验证计划

1、背景简介

能力验证是利用实验室间的比对来判定实验室或检测机构检测能力的一项活动，通过发放统一制作的测试样品给各个实验室进行测量，再将各自的测试结果进行统计分析，以各实验室结果的一致性来判定实验室对于特定项目的检测能力，从而完善和提高实验室的质量管理体系，同时有助于提高实验室的科研水平和检测质量【1】。

2、能力验证的准备工作

在能力验证开始前，组织相关专家对能力验证方案、基质以及检测对象的选择，验证样品的均匀性、稳定性等相关内容进行了研讨，参照《能力验证工作程序》（CNAS-PD21）、《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）和《能力结果的统计处理和能力评价指南》（CNAS-GL02）等相关文件，制定了能力验证实施方案。

2.1样品設计与制备

本次能力验证的样品通过在市场上购置的铅、镉含量小于0.01mg/kg的大米粉样品添加铅、镉标准溶液后，充分搅匀制得每个样品均含有铅、镉两种被测组分的两批样品 。其中铅、镉含量按照分割水平设计均在0.5-2.0mg/kg。

2.2样品均匀性检验

从制备好的样品中随即抽取10份样品，在相同的检测方法和检测条件下，每个样品独立检测4次。检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的单因素方法分析法F检验，进行样品均匀性检验【3】。

2.3样品稳定性检验

稳定性检验的样品将模拟样品发放过程中的真实环境条件进行，将样品放置在-20℃、25℃和50℃环境中5天，后放置在4℃环境中保存。并在第7、15、30天时按照与均匀性检测相同的方法和条件进行稳定性检测，将检测结果检测结果按照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）中的t检验，进行样品稳定性检验。

3、能力验证结果统计

本次能力验证结果统计参考ISO 13528-2005 ： Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons以及《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02进行统计评价，以各参试检测机构的检测结果的Z比分数（Z值）作为其结果满意度的依据，一般将Z 比分数分为：∣Z ∣≤2 满意结果；2<∣Z ∣<3 有问题；∣Z ∣≥3 不满意或离群的结果[4]。

本次能力验证共回收61个检测机构的结果，其中报告铅含量的59个；报告镉含量的61个。根据测试结果评价依据，对本次能力验证的2组检测样品各有2个检测项目分别进行结果评价并进行统计。可以看出，F组样品铅、镉的结果满意率分别为86.4%、83.6%，不满意结果率分别为10.2%、1.6%；G组样品铅、镉的结果满意率分别为89.8%、86.9%，不满意结果率分别为5.1%、3.3%。

4、分析与讨论

4.1不满意结果的分析

在本次计划中，各个检测机构所使用的标准品、标准物质有不同的来源和纯度，特别是一些参加者使用标准物质要经过配制和多次稀释，或者纯度较低，能会影响最终的结果。

在某些测试条件下，将样品溶液应稀释至具有与标准溶液的当量浓度，稀释倍数可放大的体积误差，这可能最终会影响测试结果。

4.2 能力验证的作用

通过本次能力验证测试结果能过较为真是的反映出各国检测结果在粮谷食品中重金属含量检测的能力水平，对于本次能力验证结果为离群值的检测机构，应进一步加强和完善内部质量管理体系建设，加强人员培训，提高人员的检测技术水平。在日常检测过程中应该加强质量控制，在检测过程中应该同时检测样品空白、样品回收等。

因此，这项活动无疑对检测机构间的国际间合作和互认有明显的推动作用，进一步强化实验室质量管理、提高实验室竞争力具有重要的意义。

参考文献：

[1]ZHANG Zhi-xian（张志贤），ZHANG Rui-gao（张瑞镐）.分析试验室的水平测试和质量监督[J]. Chemical Standardization and Quality Control（化工标准化与质量监督），1997（3）：19-24.

[2]国外医学社会医学分册.1998年.15卷第1期40页

[3]《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL03）

[4]《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》CNAS-GL02

参加实验室能力验证工作总结 篇4

为保证出具的检验报告数据科学、准确，综合考察检测能力，2011年我所参加了由中国实验室国家认可委员会统一组织的食品、化妆品二个领域二个品种的能力验证活动，提交的二个品种4项数据均为满意结果。四项Z比分值通过Z值柱状图观察，均接近于中心位置。现将参加该活动的过程总结如下：

一、项目概况

由沈阳产品质量监督检验院组织实施的＂酱油中山梨酸、苯甲酸的测定＂项目，共有134个实验室参加，分布于全国26个省、自治区和直辖市，参加的实验室涉及检验检疫、疾控中心、质检、药检所、检测公司以及相关生产企业。获满意结果的有109家，结果有问题的有6家、不满意结果的有19家，其中有6家两项测定均为不满意结果。我所由××室××同志作为检验人员提交了该项目全部数据，两项结果均为满意。

由广东省疾病预防控制中心组织实施的＂化妆品中铅、砷含量的检测＂项目，共有98个实验室参加，分布于27 个省（自治区）、直辖市及香港地区，包括疾病预防控制机构、出入境检验检疫机构、产品质量监督检验机构、食品药品检验机构及科研单位、企业等其他机构，获满意结果的有78家，有问题结果的有10家、不满意结果的10家，有1家两项测定均为不满意结果。我所由××室××同志作为检验人员提交了该项目中＂化妆品中铅含量的检测＂全部数据，由××室××同志作为检验人员提交了该项目中＂化妆品中砷含量的检测＂全部数据，两项结果均为满意.二、过程控制

一是所领导班子高度重视，质量负责人全程参与。项目申报后，质量负责人立即组织相关实验室对实验的全过程进行了研讨，从确定主检人员，到确定关键控制点，包括对实验过程的环境条件控制、仪器设备的控制、玻璃容量仪器的选择、预实验的次数、实验过程的具体操作、试剂试药的要求、实验数据的分析处理、原始记录的模板、报告书的填写以及不同实验阶段时间的分配都进行了周密的安排。在实验过程中，及时研讨分析实验数据，指导确定下一步的实验进程。

二是检验人员精心实验。我所××室、××室接到测试样品后，设计了检验方案，进行了预试验，根据标准曲线浓度范围，确定盲样的大致浓度，折算出盲样正确的取样量，使得正式实验的整个过程顺利进行，最终取得满意结果。实验室的全体检验人员，主动参与到实验中，协助主检人员对实验进行了精心的准备，对实验的关键控制点进行重点控制，从而为验证实验的顺利进行打下了坚实的基础。

三是相关科室密切协作，各司其职，保证了这次能力验证活动的圆满完成。

以上能力验证结果表明我所检验技术稳定，人员检验操作规范，仪器状态良好，数据控制严谨，测定结果可靠，检测能力处于良好状态。

能力验证规则 篇5

农作物种子质量检验机构能力验证办法

（征求意见稿）

第一章 总 则

第一条 为了规范农作物种子质量检验机构（以下简称检验机构）能力验证活动，提高检验机构技术能力和管理水平，保证检验数据准确可靠，根据《农作物种子质量检验机构考核管理办法》，制定本办法。

第二条 本办法适用于申请考核检验机构的能力考评和已获得考核合格证书检验机构的监督管理。

第三条 能力验证采用比对试验方式，按照计划要求可以分为指定比对和全国比对、检测比对和定性比对等不同类型。

申请考核的能力验证活动采用指定比对方式，监督管理的能力验证活动采用全国比对方式。

鼓励申请考核的检验机构预先参加全国比对的能力验证活动。

第四条 农业部统一负责检验机构能力验证工作的监督管理。

国家农作物种子质量检验中心（以下简称国家中心）负责能力验证计划编制、样品制备管理、数据统计分析和能力评价、能力验证报告制作以及新项目开发等组织实施工作。

第五条 能力验证应当按照科学合理、程序严谨、资源共享

3验证样品的检验工作，并向国家中心报送检验结果。

第十二条 国家中心对报送检验结果与样品已知值进行统计分析，向考核机关提交能力验证报告。

能力验证报告内容包括能力验证项目的能力表现和考评合格和不合格的判定结论。

第三章 全国比对的设计和运作

第十三条 国家中心应当根据检验机构监督管理的需要，每隔5年编制能力验证计划。

能力验证计划内容应当包括目的和目标、验证项目、试验设计要求、作物种类、验证轮次、时间安排、拟参加的检验机构、统计方法和能力评价标准等事项。

能力验证计划编制应当目标明确，作物种类和验证项目选择切合实际，具有可操作性。

第十四条 能力验证活动应当定期开展，原则上每年安排2轮。试验设计以检测比对为主，也可以采用定性比对，每轮一般采用同一作物种子的3个质量水平不同的验证样品。

第十五条 能力验证计划实施前应当通过评审，由国家中心组织有关专家对计划的目标、试验设计和验证项目、可行性等进行审查，评审通过后由农业部公布实施。

第十六条 根据公布的能力验证计划，结合检验机构考核合格证书的检验范围，国家中心确定每年参加能力验证活动的检验机构名单。

5定的统计方法进行分析。

检验机构能力评定标准分为结果满意（用A表示）、结果较为满意（用B表示）、结果有问题（用C表示）和结果不合格（用BMP表示）等4级。检测比对以每轮3个样品的Z比分绝对值之和作为评定标准，其中∑Z≤3.5为A；3.5<∑Z≤5.3为B；5.3<∑Z≤7.0为C；∑Z>7.0为BMP。

第二十三条 定性比对结果采用正确或者错误检出指定种子的百分率。根据验证项目的要求，正确或者错误检出指定种子的数目与样品中加入的指定种子数目相比，并通过加入作物种类确定难度进行系数修正,然后计算正确检出百分率或者错误检出百分率。

定性比对的A、B、C和BMP评定标准在统计处理和能力评价指南中予以明确。

第二十四条 能力评价完成后，国家中心向检验机构发送能力验证结果报告，反馈能力验证结果。

能力验证结果报告主要包括检验机构参加验证项目的能力表现，对于结果评定为C或者BMP的还附有相应的改进意见或者建议。

结果报告所涉及的统计评定数据和图示含义，可以参考能力验证结果解释的有关说明。

第二十五条 5年能力验证计划为一周期，每一周期结束后对检验机构能力做出总体水平评价。总体水平评价以5年计划的最

7应当严格保密，任何单位和个人不得以任何方式对外泄露。

第五章 结果使用和处理

第三十条 每轮能力验证活动结束或者为期5年的能力验证计划完成后，国家中心应当及时将能力验证结果、工作完成情况等相关事项报告农业部。

农业部向省级考核机关通报检验机构的能力验证结果。第三十一条 总体水平评定为A和B的检验机构名单，由农业部向社会公布。列入名单的检验机构作为农业行政主管部门优先选择承担种子检验任务的单位。

第三十二条 检验机构预先参加全国比对的能力验证活动，其结果可以作为检验机构能力的有效证明。结果评定为A和B的检验机构，在申请考核时应当简化能力验证考评项目或者免除能力验证考评。

在全国比对中总体水平评定为A和B的检验机构，在随后的考核复查评审中应当简化相关项目的能力验证考评或者免除能力验证考评。

第三十三条 能力验证结果轮次评定为C的检验机构，考核机关应当督促其认真查找和分析偏离原因，实施有效的纠正措施。

纠正措施及其实施有效性记录应当报送考核机关备案，并作为检验机构随后考核复查评审的重点评审内容。

第三十四条 能力验证结果轮次评定为BMP的检验机构，考

9同的次级样品对净度、发芽率、水分和生活力等项目检测所进行的对比。

（五）定性比对，是指在验证样品中按照不同目的加入已知的其他种子、异品种种子、特定转化事件的转基因种子等项目定性鉴定所进行的对比。

（六）能力验证计划，是指为评价检验机构能力而设计和运作的工作实施方案。

（七）能力验证活动，是指能力验证所涉及的开发、设计、计划、运作、评价、报告等一系列工作。

（八）Z比分值，是指在识别并剔除离群值后，利用检验机构检测值与检测结果平均值之差，再除以标准偏差计算所得的结果。

第三十七条 国家中心根据形势发展的需要，在前期试验取得经验的基础上，开展新项目的能力验证活动。

第三十八条 能力验证样品制备管理指南、统计处理和能力评价指南、能力验证结果解释等技术文件，由国家中心另行制定。

第三十九条 国家中心组织实施能力验证活动所需费用按照有关规定列入国家财政预算。

第四十条 本办法自2008年7月1日起施行。

二、关于统计方法和能力评价标准

《农作物种子质量检验机构考核管理办法》从立足建立长效机制角度，第二十三条规定能力验证活动应当定期开展。这就要求能力验证的设计要求、统计方法、评价标准应当统一、相对固定，以确保验证结果具有可比性。国际种子检验协会（ISTA）开展能力验证活动已经50多年，制定了全球种子检验机构能力验证的轮次评价标准和总体评价标准。多年来的实践表明，依据这一标准，80～90%以上的检验机构可以评为A、B级，只有个别检验机构评为BMP级，表明这一评价标准水平并不是很高。经过反复讨论，本办法决定采纳ISTA规定的内容，在第十四、二十二、二十三和二十五条作了相应的规定。

三、关于能力验证活动的工作要求

为了确保验证结果的公正性和有效性，保证能力验证活动有序开展，本办法对参加能力验证活动规定了工作和纪律要求，明确参加验证活动的检验机构应当履行独立按时完成、如实上报结果、保存结果记录等行为规范（第二十六条），要求国家中心在计划设计时采取有效措施加以控制（第二十八条），还明确了验证结果信息公开前的保密纪律要求（第二十九条）。

四、关于能力验证结果的利用和处理

硫酸盐测定能力验证结果分析 篇6

江苏省丰县环境保护监测站在2015 年度由上级质量技术监督局组织的能力验证活动中,出现1例不满意结果。 这是该实验室水质硫酸盐测定开项以来首次出现的不满意结果。 结果报告单到达单位以后,实验室立即组织质量负责人、质量监督员、实验人员进行了不满意结果成因分析。 从试剂和标准样品、操作人员、仪器、实验过程控制,能力验证样品基质干扰等因素入手,自查自纠,认真分析测试结果偏离的原因,逐一排查,最终锁定了引起偏差的原因并及时采取了纠正措施。

1 方法原理及成因分析

1.1 方法原理

在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀和铬酸离子,反应方程式为[1]:

将溶液中和后过滤除去多余的铬酸钡和生成的硫酸钡, 滤液中即为硫酸盐所取代的铬酸离子,呈黄色,比色测量。

1.2 成因分析

1.2.1 试剂和标准样品因素

本实验所用试剂均从合格供应商名录中采购,投入试用前均作过试剂验收。 标准样品为采购于环保部北京标样所的有证标准溶液及标准样品。 由此可排除消耗品因素,误差由其他因素造成。

1.2.2 人员因素

该实验室实验分析人员有多年的水质检测工作经验,对检测标准和仪器性能均较了解,分析者和复核者均持证上岗。 硫酸盐项目报出结果为3 次实验结果平均值,查阅原始检测数据可知,各数据无明显偏差, 基本可以排除人员操作引起的偏差。与能力验证样品同时测定的实验室自控标准样品(批号为:201926),结果为满意。 由此可判断不是操作人员问题,误差由其他因素造成。

1.2.3 设备因素

本实验所用T6 新世纪紫外/可见分光光度计、玻璃仪器经江苏省徐州市计量检定测试中心检定均在在有效检定周期内。 由此可排除设备因素。

1.2.4 实验过程控制因素

玻璃器皿洁净度:玻璃器皿均未用铬酸钾洗液洗涤,按照I级洗涤方法洗涤。

水样保存: 硫酸盐水样在冷藏条件下可稳定7~28 d。 本站配备专用冰柜保存样品。

(1+1)氨水配制:为防止氨水吸收空气中二氧化碳生成碳酸铵使空白增高,每次做样均临用现配。

加热:加热时加玻珠,经过2 次加热煮沸后,剩余溶液体积大约为25 m L左右,加热过程中溶液没有溅出来。

加铬酸钡:吸取时均摇匀,每次只吸取1 份水样所需的试剂量。

中和:冷却后加入氨水保证过量,使反应向生成铬离子方向进行。

过滤:过滤时滤纸、滤器及比色管均干燥。 实验人员严格按照过滤操作规范操作。

沉淀洗涤:为了提高洗涤效果,采取少量多次的方法洗涤。

综上,实验过程严格按照方法要求做好质量控制,由此可排除实验过程引起的误差。

1.2.5 能力验证样品基质干扰因素

本次能力验证基质为0.1%的硝酸, 实验时对基质的干扰情况不了解,也未作任何处理。 3 次测定结果均高于参考值,根据自带环保部已知浓度标准样品实验结果为满意,初步分析基质干扰造成结果偏高。 硝酸的挥发性较盐酸弱,实验过程中两次加热并不能使硝酸完全挥发。

2 纠正措施

2.1 比对样品准备

实验人员配制与本次能力验证样品浓度值接近的样品。

2.2 标准样品准备

名称:水质硫酸盐;批号:201927;计量单位:mg/L;标准值:212;扩展不确定度(k=2)∶8。 稀释8倍后,样品浓度参考值约为26.5 mg/L。

2.3 比对实验方案

样品分4 组。 第一组不加干扰物质,按照方法步骤测定,平行测定3 次,记录结果;第二组加入浓硝酸,使基质浓度为0.1%,按照方法步骤测定,平行测定3 次,记录结果;第三组,同样加入浓硝酸,使基质浓度为0.1%,按照方法测定分取样品时,先用氢氧化钠溶液调至p H值约为7, 再按步骤完成测定,记录结果;第四组,加入浓硝酸,使基质浓度为0.1%,先倒入烧杯,蒸干,再定容至原溶液体积,然后按照方法步骤测定,平行测定3 次,记录结果。

2.4 纠正措施验证

经验证,采取纠正措施后,检测数据为满意结果,说明采取的纠正措施有效。

采取纠正措施后测试实验结果见表1。

mg/L

3 结果分析及讨论

加入硝酸干扰后,实验结果明显高于参考值,两种去除干扰的方法对实验结果都有明显效果; 采用先蒸干溶液,再定容去除干扰方法,优于做样过程中加碱液调节溶液p H值至中性的方法。

摘要：对能力验证样品SL007在硫酸盐测定项目中出现的不满意结果进行了成因分析。从试剂和标准样品、操作人员、仪器、实验过程控制,以及能力验证样品基质干扰等方面分析了引起偏差的原因,并阐述了所采取的纠正措施。

关键词：能力验证,硫酸盐测定,成因分析

参考文献

[1] HJ/T342-2007,水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)[S].

[2]周崇粲,张雷.常见能力验证不满意结果原因分析与对策[J].现代测量与实验室管理,2013,(3):38-39.

能力验证规则 篇7

关键词：脂类标准品 质控品 复合标准品 质控品

【中图分类号】R-1 【文献标识码】B 【文章编号】1008-1879(2012)03-0248-01

医院与医院间的检测结果相互承认并能在诊断疾病中相互借鉴，已成为当前医疗机构及管理部门急需解决的问题。形成检测结果区域性标准化，最大限度缩小各医院检测结果的偏倚，提高检测质量，关键是区域性标准品、质控品的的质量。目前各医院使用的标准品、质控品来自不同的厂家，甚至一个医院也会在不同型号、不同仪器、不同时期使用不同厂家的标准品、质控品，有可能造成标准品的不同“源”性，造成检测结果发生不同程度的偏倚，在比对过程中我们发现特别是脂类偏倚程度大，给实验室质量管理评价带来困难；下面就我们医院生化室在全国室间质评、国际血脂室间质评、室内质控所用不同标准品、质控品的血脂质评结果分析如下。

1 对象和方法

1.1 对象：2005年卫生部临检中心下发全国常规生化质控品复合质控血清，由奥斯帮公司提供；日本协和株式会社组织的国际血脂室间质评血清由其自身提供，我室室内标准品、质控品由罗氏公司提供。

1.2 观察项目及方法。观察项目均为总胆固醇（TC）、甘油三酯（TG）；高密度脂蛋白胆固醇（HDL），低密度脂蛋白胆固醇（LDL）。三种不同质控品检测方法及所用试剂、仪器及其他检测条件均相同。

能力验证规则 篇8

2018年7.31日，重庆认证认可协会主办的实验室检验能力验证技术分析会在重庆召开，来自广州、重庆、等省市的检验检测机构和能力验证参加者代表参加会议，为检验检测实验室领域能力提升和产业发展凝心聚力，建言献策。

实验室能力验证是国际上公认的提升检验检测能力的有效手段之一，此次主办单位：重庆市认证认可协会主办，协办单位：重庆哥尔摩科技；广东天赐湾实验室装备制造有限公司；检验检测机构参与的能力验证，旨在为认证执法监管区域联动奠定基础，打破区域合作的瓶颈，比较区域间各检验检测数据的一致性和稳定性，逐步实现实验室区域间检验检测行业的结果互认，最终做到检验检测信息公开、资源共享。

今日，实验室能力验证工作正在火热的进行当中，重庆市认证认可协会承担2018年度检验检测机构检测能力验证工作。经过对各单位上报数据的分析、判定，部分单位的能力验证为可疑或不满意。为了帮助各检验检测机构分析和解决在能力验证工作中出现的问题，协会拟召开能力验证质量分析会，将邀请此次能力验证各项目专家组组长对2018年度检验检测机构能力验证工作发现的问题进行分析总结。

会议流程：

08:30-09:00 混凝土外加剂能力验证工作作业指导

09:00-09:30 实验室建设新模式应用（张大伟先生）--主要介绍装配式实验室建造技术及实验室运营维护。

9:30-10:00

参观展厅

10:00-10:30 建筑保温材料能力验证工作作业指导

10:30-11:00 实验室建设新模式应用（张大伟先生）--主要介绍装配式实验室建造技术及实验室运营维护。

11:00-11:30 参观展厅 12:00-13:00 午餐

13:30-15:00 食品检测、水质检测、土壤检测能力验证工作作业指导

15:30-16:00 实验室建设新模式应用（张大伟先生）--主要介绍装配式实验室建造技术及实验室运营维护。

16:00-17:00 物联网技术的实验室危化品安全储存系统解决方案（杨勇先生）17:00-

参观展厅

会议地点：重庆市茶园新区玉马路8号物联地带1楼多功能报考厅。

能力验证规则 篇9

声旁规则性对留学生形声字输出能力的影响

针对各个水平的非汉字背景留学生,文章设计了一种听写任务的纸笔测试,实验材料为规则形声字与不规则形声字各10个,通过对听写正确率和偏误情况的分析,考察了形声字的.规则性对留学生字形输出能力的影响.结果发现:与本族儿童不同,形声字的规则性对留学生字形输出的正确率没有表现出显著的影响,但是却影响了同声旁偏误的比例;声旁输出情况比较好,形旁则不太好.与声旁相比,形旁属于比较细微的差别,因此在字形输出的心理加工过程中,很容易处在被忽视的地位.

作 者：李蕊 LI Rui  作者单位：中山大学,国际交流学院,广东,广州,510275 刊 名：云南师范大学学报（对外汉语教学与研究版） 英文刊名：JOURNAL OF YUNAN NORMAL UNIVERSITY(TEACHING AND RESEARCH ON CHINESE AS A FOREIGN LANGUAGE EDITION) 年，卷(期)： 6(6) 分类号：H195 关键词：形声字   声旁   规则性   听写  

幼儿合作能力和规则意识的培养 篇10

由于幼儿个性有差异，有的孩子会表现出任性、霸道等行为。例如：在玩游戏时，有的孩子轮不到这个角色就会不高兴，也有的孩子不肯与别人交换角色。而帮助幼儿协商分配角色，是合作游戏的前提。我在组织幼儿玩民间游戏时，就请幼儿轮流担任角色，培养幼儿轮流扮演角色的意识；其次，引导幼儿学习分配角色，互相商量：“这一次你来做大灰狼，我来做小白兔好吗？”绝大多数的孩子都能接受这样的分配。但也有个别任性的孩子明显不受大家的欢迎。例如：黄钰翔，他总喜欢挑自认为本领大的那些角色，而不愿扮演一些弱小的角色。也许黄钰翔尝到了小朋友都不理会他的滋味，因此，当我说了一句：“要想和小朋友一起玩，就应该和小朋友好好商量。”他就点点头，和小朋友愉快地玩起来。

规则在合作中具有关键的意义，它是大家共同合作的依据。只有共同遵守规则，才能齐心协力地完成一种活动。所以，合作要受到规则的约束。

在平时的游戏中，我发现有的孩子不理解规则，有的明知道游戏规则，但就是喜欢耍小聪明，不遵守规则。于是，其他幼儿会接二连三来向老师告状，游戏也因此无奈地停下来。

我就利用游戏的趣味性，将游戏中的一些规则，讲解得生动形象，使孩子易于理解。例如：游戏“老鼠笼”的规则应该是：大部分小朋友手拉手围成圈扮演老鼠笼，有几个小朋友扮演老鼠在老鼠笼里钻来钻去，当听到最后两个字：“咔嚓”时，扮演小老鼠的小朋友就不能钻出老鼠笼，就算被抓住了，被抓住的幼儿再去换人。绝大多数孩子理解了这一规则，并能遵守规则，但也有的幼儿，如：姚虹宇和朱佳宇，他们不是不理解，而是故意不遵守规则，还没听到“咔嚓”声就停在老鼠笼外不愿意钻进老鼠笼了，这样他们就不用去换别的小朋友了。对于这样的孩子，我及时帮助他们理解活动的共同目标——玩得愉快，使他们体会到由于自己不遵守规则，大家玩得都不高兴。在老师的帮助下，孩子们逐步养成了遵守规则的好习惯。

（作者单位 江苏省张家港市金港中心幼儿园）

能力验证规则 篇11

关键词：能力验证,氨氮,氨,无氨水

能力验证是判断和监控实验室检测能力的有效手段,是实验室认可评审技术的重要补充。通过参加能力验证活动有利于提高实验室的检测能力,增强客户信心,为评价实验室出具数据的可靠性和有效性提供客观证据。环境检测领域的能力验证主要是评价环境检测实验室检测特定项目的能力［1］。

2014 年6 月四川省室内环境检测机构检测能力验证比对中,考核样品之一为氨氮盲样( 简称盲样) ,测定方法采用靛酚蓝分光光度法。该法测定过程中,将要临用时配制0. 005 mol/L的硫酸吸收液,用其稀释盲样,并用此吸收液稀释氨标准溶液绘制标准曲线测定盲样中氨含量,进而测定氨氮的浓度,操作较为繁琐,且在实验室内自然环境温度低于24 ℃或者高于30 ℃时,所绘制的氨标准曲线斜率经常不符合要求［2］,反复绘制标准曲线,增加了工作量,延长了测定时间,影响测定结果及时报出。而采用无氨水直接稀释氨标准溶液［3 － 4］,绘制标准曲线测定盲样,简化了操作步骤,标准曲线斜率很好地满足了要求,操作简便、快速,准确。此法在本次能力验证中得到了较好的应用,结果令人满意。

1 实验部分

1. 1 主要仪器与试剂

WFJ2100 型可见分光光度计,上海尤尼科仪器有限公司。

氨标准溶液( 编号104206,标准值500 mg/L) ,国家环境保部标准样品研究所; 水杨酸( 规格: 250 g) ,成都化学试剂厂; 柠檬酸三钠( 规格: 500 g) ,重庆天府精细化学品厂; 亚硝基铁氰化钠( 规格: 25 g) ,中国医药集团上海化学试剂公司; 次氯酸钠原液( 规格: 500 m L) ,成都科龙化工试剂厂氢氧化钠( 规格: 500 g) ,天津市北方天医化学试剂厂。试剂均为分析纯,水为无氨水。

制备: 50 g/L水杨酸溶液,称取10. 0 g水杨酸和10. 0 g柠檬酸三钠,加水约50 m L,再加55 m L氢氧化钠溶液[c( Na OH) =2 mol / L],用水稀释至200 m L,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月; 10 g/L亚硝基铁氰化钠溶液,称取1. 0 g亚硝基铁氰化钠,溶于100 m L水中,贮于冰箱中可稳定一个月;0. 05 mol / L次氯酸钠溶液,取1 m L次氯酸钠试剂原液,用碘量法标准定其浓度,然后用氢氧化钠溶液[c( Na OH) = 2 mol/L]称释成0. 05 mol/L的溶液,贮于冰箱中可保存两个月。

1. 2 样品特性

该盲样为1 支20 m L安瓿装氨氮样品,介质为纯水,经验证性能稳定,均匀性良好。

1. 3 样品测定

1. 3. 1 盲样测定

割开安瓿,用10 m L干燥洁净的移液管准确移取10. 00 m L浓样于250 m L容量瓶中,用无氨水稀释至刻度。粗测样品氨含量约0. 72 mg/L,在氨标准曲线的最佳测定范围之内。取稀释液10. 00 m L,加入10 m L具塞比色管中,然后依次加入0. 50 m L水杨酸溶液,0. 10 m L亚硝基铁氰化钠溶液和0. 10 m L次氯酸钠溶液,混匀,室温下放置1 h,用1 cm比色皿,于697. 5 nm处,水作参比,测定吸光度。平行4 次测定。

1. 3. 2 质控样测定

采用氨氮标准样品( 编号: 200558,标准值( 0. 698 ±0. 045) mg / L,国家环境保部标准样品研究所) 作质控样品,按照盲样的稀释方法稀释样品。取稀释液10. 00 m L,加入10 m L具塞比色管中,平行4 次测定,按照测定盲样的操作步骤,测定吸光度。

1. 3. 3 测定结果计算

将测定的吸光度按下式计算得到氨氮样品的测定结果。

式中: c ———样品中氨氮含量,mg/L

A———样品溶液的吸光度

A0———空白溶液的吸光度

Bs———计算因子,斜率的倒数,μg/吸光度

V———取样体积,m L

2 结果与讨论

2. 1 氨标准曲线的绘制

取0. 20 m L氨标准溶液于100 m L容量瓶,用无氨水稀释至刻度,此标准工作液1 m L含1 μg氨。

取7 支10 m L具塞比色管,于各管中分别加入0. 00 m L、0. 50 m L、1. 00 m L、3. 00 m L、5. 00 m L、7. 00 m L、10. 00 m L上述1. 00 μg/m L的氨标准工作液,再分别相应地加入10. 00 m L、9. 50 m L、9. 00 m L、7. 00 m L、5. 00 m L、3. 00 m L、0. 00 m L无氨水,制备标准系列。按照测定盲样的操作步骤,测定各管溶液的吸光度。以氨含量( μg) 为横座标,吸光度为纵座标,绘制氨标准曲线,见表1。可以看出,采用无氨水稀释氨标准溶液,测定的试剂空白小; 标准曲线斜率b,在测定方法规定的0. 081( ± 0. 003) 吸光度/ μg的范围内,符合要求; 相关系数r> 0. 999,相关性非常好; Bs = 12. 3457 μg / 吸光度; 斜率和线性满足实验要求。

回归方程:y=0.081x+0.0121,r=9999。

2. 2 盲样的测定结果

根据氨标准曲线的斜率和盲样的吸光度,按1. 3. 3 中公式进行数据处理,得到盲样的测定结果,质控样的数据处理过程与盲样相同,检测结果见表2。可以看出,采用无氨水稀释氨氮质控样品,各个测定值均在标准值允许的误差范围之内,平均值和标准值的绝对误差为- 0. 002 mg/L,测定结果准确可靠,因而盲样测定的平均值是可靠的。

为获得准确的测定结果,粗测盲样浓度是不可缺少的。实验过程中通过粗测盲样,不仅能了解盲样的大致含量范围,便于精确取样,使测定的吸光度位于标准曲线的中间部位,还能判断是否存在背景干扰,以便采取有效措施及时消除。实验中通过增加平行测定,即采取一点多次测定的方法,能最大程度减少随机误差,提高测定结果的准确度。从表2 可以看出,盲样和质控样的吸光度均位于标准曲线的中间部分,此时相对误差较小,质控样测定的平均值相对误差为0. 29% ,因而盲样的相对误差较小,准确度较高,测定的平均值可信。

此次能力验证以盲样的平均值作为测定结果上报后,经过专家认真分析和评审,组织方公布了考核结果。川建质安监协检字〔2014〕3 号文件显示,能力验证顺利地通过,表明盲样按照作业指导书要求采用无氨水稀释的同时,为减小系统误差,而采用无氨水稀释氨标准溶液,运用靛酚蓝分光光度法测定氨,进而测定氨氮,结果准确; 同时也表明了此方法在能力验证、比对等考核中,对于氨氮盲样的测定具有很好的适用性,能够满足准确测定的需要。

2. 3 盲样检测的质控措施

检测能力验证活动中,通过加强检测过程中各个环节的质量控制,有利于提高测定结果的准确度,获得满意的测定结果。氨氮盲样检测过程中,着重加强以下几个环节的控制:1分光光度计、移液管等仪器必须经过检定或校准合格,并在有效期内,同时做好核查,确保仪器处于正常工作状态; 2使用有证标准物质,增加质控样品,确保标准曲线和样品测定的准确性; 3稀释样品时,使用大度移液管移液,准确度更高;4实验用水必须保证无氨,以降低空白值,提高测定的精密度; 5使用合格的试剂,严格按照测定方法配制并掌握好要领,特别是次氯酸钠溶液须经过标定才能配制,正确地配制决定着方法的灵敏度; 6显色剂水杨酸、亚硝基铁氰化钠和次氯酸钠溶液,其贮存条件和有效期不尽相同,如有过期、失效、变质或可能受到了污染,实验前要重新配制,避免影响显色;7测定时尽量保持显色时间、温度、显色剂用量一致,以减少影响因素［5］。8标准曲线的准确性直接关系到测定结果的准确性,绘制标准曲线时,保持操作的规范性,确保标准曲线的相关性满足实验要求。

3 结语