色谱柱工作总结（精选8篇）
我在色谱工作室工作的这半年以来，使我学习到了在学校里面所不能学到的东西。工作室和谐的环境和开放的氛围使我感受到像一个大家庭一样，在这个大家庭里，大家都相互学习，相互进步。尤其是工作多年的领导和有丰富经验的老员工教给我很多理论是实际操作方面的知识。每当我碰到自己不会的事情时，她们就很细心、不耐其烦地给我讲解，并且实际地操作给我看。所以，非常感谢她们的帮助。
在色谱方面，我不仅学会了色谱操作原理、方法和注意事项，还熟知色谱方面的专业术语。
色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、温度控制系统、检测器和记录系统等部分组成。
在使用色谱仪的过程中，为保证数据的准确性，应特别注意一些事项。进样技术：①进样时要准确读取进样量。②吸样时,应慢吸、快排，并排除进样器里所有的空气。③由于进样时间的长短会影响柱的效率，进样时间越短越好，一般必须要小于1秒钟。③进样时，为了确保工作人员的人身安全，注射输入压力极高时．要防止从进样口的压力把微量进样器弹出，应该用右手的大拇指让针尖穿过垫片尽可能准确地进入进样口．压下柱塞停留1～ 2秒钟．然后尽可能快而稳地抽出针尖。④进样完毕,将注射器放回针盒或针盘内.⑤进样垫应及时更换。一般手动进样70次左右或出现鬼峰
或保留时间和峰面积重现性差。在使用色谱仪时，柱箱升温前一定要先通上载气，在柱温冷却后才能关气，否则会将柱子烧坏。谱图处理技术：从色谱图得到的信息:1.样品中所含组分数(峰个数)2.定性分析(色谱峰的保留值)3.定量分析(色谱峰面积或峰高)4,评价色谱柱分离性能，在处理色谱峰的时候一定注意峰的分离情况，如果分离不好，找原因再重新进样。在处理的过程中一定要认真做，并检查清楚是否处理完善，否则会直接影响数据。
在平时的实际操作过程中也会遇到一些问题:①使用填充柱时，每次开机，通道一都必须设定一套峰处理参数，给谱图处理带来不必要的麻烦。③由于内标对检测结果影响很大，每个人每次配的内标都有一定的差别，导致检测结果误差较大。④填充柱若不及时更换，会导致色谱峰拖尾，影响检测结果。⑤由于我没有受到专业的学习和培训，虽然可以完成日常工作安排，但不是很精通。尤其是对有关色谱方面工作仪器内部结构的故障不是特别精通。由于在分析色谱数据过程中，操作者是关键，所以我觉得提高操作者的知识面和与综合实际操作和分析问题的能力很有必要。操作者应该对色谱仪的稳定性有合格的判断能力，对色谱数据处理装置功能、操作方法应有深入了解，对参数设置方法和工作原理应熟练掌握。
最后，我希望通过白酒专业的培训和学习，能够掌握
更多的有关化验方面的知识和技术，并且顺利地应用到实际工作中。在实际工作中更能以严格的专业知识来要求自己，提高工作效率，争取做到安全、认真地操作，绝不图省事，保证数据准确无误。除了白酒方面的化验，我还想学习其他方面地化验，掌握足够的化验技术，这样才能更好结合运用起来，成为一名专业合格的化验员。
本试验选用离子色谱法测定工作场所空气中的氨浓度, 对该方法进行初步探讨, 并与国标方法纳氏试剂分光光度法[2]进行了比较。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
1.1.1 仪器
DIONEX ICS 3000离子色谱仪 (带自动进样器) ;定时大气采样器;大型气泡吸收管。
1.1.2 试剂
(1) 吸收液:硫酸溶液, 26.6ml浓硫酸缓缓加入到1 000 ml水中。 (2) 氨标准溶液:准确称取3.8790g硫酸铵 (于80℃干燥1h) , 溶于吸收液中, 定量转移入1 000 ml容量瓶中, 用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml氨标准贮备液。临用前, 用吸收液稀释成20.0μg/ml氨标准溶液。 (3) 纳氏试剂。
1.2样品的采集
本试验采样点选取某企业晒图室, 在工人工作岗位布三个点[3] (编号1、2、3) , 放置定时大气采样器, 串联两只各装有5.0ml吸收液的大型气泡吸收管, 以0.50L/min流量采集15min空气样品, 采样后, 立即封闭吸收管进出气口放置采样箱内运回实验室, 当天测定。
1.3 样品处理
将采过样的吸收液洗涤吸收管内壁3次。前后管分别取出1.0 ml样品溶液于具塞比色管中, 加吸收液至10.0 ml, 摇匀, 供测定。
1.4 标准溶液的配制
取7只具塞比色管, 分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0 ml氨标准溶液, 各加吸收液至10.0 ml, 配成0.0、0.20、1.00、2.00 4.00、10.0、20.0μg/ml氨标准系列。
2 结果与讨论
2.1 色谱条件的选择
选取色谱柱为DIONEX Ion Pac CS12A4×250mm阳离子分离柱+Ion Pac CG12保护柱;以氨浓度2.00μg/ml确定色谱条件:柱温为35℃;流动相为盐酸[c (HCl) =20mmol/L], 流速为1.0ml/min, 进样体积为20μl;CSRS型抑制器, 抑制电流59m A;检测器为电导检测器, 检测池温度为35℃。色谱分析见图1。
2.2 标准曲线、线性范围及检出限
取标准系列溶液分别进样20μl, 测得相应峰面积。试验结果氨的质量浓度C (μg/ml) 的线性回归方程C=6.993×10-4A+0.0147, 相关系数为0.9993, 在20.0μg/ml以内呈线性。测得方法的检测限D=2N/S=0.02μg/ml (N为噪声, S为灵敏度) 。最低检出浓度为0.027mg/m3 (采样体积7.5L) 。
2.3 精密度和回收试验
按试验条件对已知道浓度的氨溶液 (10.00μg/ml) 进行分析, 测定结果分别为:10.11、9.94、9.85、10.19、10.21、9.90μg/ml。平均值为10.03μg/ml, 相对标准偏差为0.16%。
回收试验:对样品1前管氨溶液 (2.48μg/ml) , 加标2.00μg/ml氨溶液, 测定结果分别为:4.44、4.47、4.51μg/ml, 回收率在98.3%~101.2%。
2.4 样品分析
按试验方法对已知浓度的氨溶液及样品管进行了测定, 同时用纳氏试剂分光光度法进行了测定, 测定结果, 见表1。
2.5 按下列公式计算空气中氨的浓度:
式中:5-样品管中吸收液的体积, ml;
C—空气中氨的浓度, mg/m3;
m1、m2—为测得的样品管中氨的含量, μg;
V0—换算成标准状况下的采样体积, L。
2.6 结论
对表1两组测定结果用Wilcoxon符号秩和检验, 得出P>0.05, 可见:离子色谱法测定工作场所空气中的氨浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性。
目前国家标准测定工作场所空气中氨的方法为纳氏试剂分光光度法, 检测限高 (0.2μg/ml) , 且甲醛和硫化氢对其测定有干扰, 不易消除。而离子色谱法相对于分光光度法比较其方法简单, 选择性好, 灵敏度高, 数据重现性好, 中间环节少, 污染和干扰小, 且两种方法的测定结果差异无显著性, 更具有工作场所空气中的氨浓度测定的实用性。
摘要：目的 运用离子色谱法测定工作场所空气中的氨含量。方法 空气中的氨用大型气泡吸收管采集后, 直接用DIONEXICS3000离子色谱仪进行离子色谱分析。结果 氨的质量浓度与其信号面积在20.0μg/ml以内呈线性, 方法的检出限为0.02μg/ml。结论 离子色谱法测定工作场所空气中氨的浓度与纳氏试剂分光光度法测定结果差异无显著性。
关键词：工作场所空气,氨,离子色谱法
参考文献
[1]金泰廙, 孙贵范。职业卫生与职业医学[M]。第5版。2004。189。
[2]《GBZ/T160.29-2004工作场所空气中无机含氮化合物的测定方法》。
关键词：离子色谱法 职业卫生 检测
中图分类号：O657.75 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）16-0041-02
离子色谱法（Ion chmmatograph，IC）源于上世纪70年代，由美国学者SMALL等人基于离子交换色谱法的科研基础上研发的一种全新液相色谱技术。该种技术自问世以来，便因其独具的优势而广泛应用于分析化学的各个领域，而随着科研技术的进步，离子色谱法也取得了相应的发展。
1 简析离子色谱法的分离机理
IC法基于三种分离机制，简析如下。
1.1 离子交换色谱法
分离极性和部分弱级性化合物是基于流动相带着组分电离生成的离子通过离子交换树脂时，离子交换基团之间的离子交换过程。这种分离方式主要依赖于组分离子对树脂亲合力的差异性，可用于分离有机、无机阴离子和阳离子的临床研究。
1.2 离子排斥色谱法
分离极性和部分弱级性化合物是基于电介质与非电介质对离子交换剂吸、斥力额差异性而达到被分析物之间离子相互分离的目的。这种分离方式主要依赖于存在被分析物之间的三种不同作用，即Donnan排斥、空间排斥及吸附作用，可应用于弱有机酸和无机酸的分离研究。
1.3 流动相离子色谱法
分离极性和部分弱级性化合物主要是依托于被分析物在分析柱上说产生的吸附作用。具体而言，分析柱如何选择离子是由流动相的组成结构及其浓度所决定的，该种离子分离法中所应用的流动相中不仅有有机改进剂的参与，还有入离子对试剂的融合。适用于分离表面活性阴离子、阳离子及过渡金属络合物的临床研究。
2 简述离子色谱法的研究进展
离子色谱由H.Small等人通过成功解决了电导检测器连续检测分离柱流出物的难题而首次被提出。随着化学研究的深入，离子色谱发展较快，已经作为实验室中常规分析手段广泛应用各项化学研究，主要体现在：①高性能色谱柱的研制和应用。为了增强离子色谱功能性，开发出了高性能离子色谱柱；为了延长离子色谱柱寿命，增强其抗污染性能，运用特殊离子交换材料。②引进电解氢氧根淋洗液发生器和电解抑制器，将水介质纳入试剂范畴。③采用整体式固定相并用高流速淋洗液洗点。④于卫生检测工作中联合新的检测手段，强化检验功能。
3 论述离子色谱法在职业卫生检测中的应用
IC法广泛应用于水质、食品、药物以及职业卫生等公共卫生领域。下文主要探讨的是离子色谱法在职业卫生检测中的应用。
3.1 国外离子色谱测定方法的应用情况
在西方国家，离子色谱法研究进展较快，广泛应用于职业卫生检验工作中，为规范化离子色谱法的应用范围，美国职业安全与健康国家研究于1994年出版了离子色谱法分析手册。其中例举出了甲酸、氯乙酸、氨基乙醇化合物、有机砷、二氧化硫等化和物质的离子色谱分析测定防范。而美国职业安全健康署也开发相关醒目研究了车间空气中含有的二氧化硫、磷化氢及二氧化碳等常见成分的例子色谱检验方法。
3.2 国内离子色谱测定方法的应用
我国卫生部于《GBZ/T160--2004工作场所空气中有毒物质的测定》中明确规定了对于工作场地空气中硫化物、氟化物、氯化物、羧酸类化合物等有毒物质的测定方法，均采用离子色谱测定方法。被测试样本装入已有5毫升洗手液的多孔玻板吸收管，以每分钟1升的流量持续采集样本15分钟，而后静置待其分离。这之中应用的吸收液即应用于离子色谱分析法中的淋洗液，主要由碳酸钠和碳酸氢钠组成。
我国开始将离子色谱法应用于卫生检验可追溯至上世纪九十年代中叶，早在1995年我国便有学者就开始研究车间空气中草酸的含量极其离子色谱测定分析方法。该法主要是先行应用聚氯乙烯纤维滤膜采集车间中的草酸粉尘，而后经离子水溶解，采用多孔吸收管手机草酸蒸汽，最后应用离子色谱仪予以分离和定量分析。该方法现今已经应用于车间卫生检验工作中，主要用来检测车间空气中草酸是否合乎卫生标准，应用效果良好。
曾有学者针对空气中含有的SO2成分采用两种方式予以检测，其一为分光法，其二为本文所讲述的离子色谱法。分管法错做步骤依据常规步骤进行。离子光谱法所引用的吸收液主要由氧化氢和盐酸组成，运用氧化反应将二氧化硫转化为硫酸，而后运用离子色谱法测定吸收液中SO42-的含量，一次为依据来计算空气中二氧化硫的含量。另有学者还应用离子色谱法测定了硫酸。操作步骤如下：首先应用聚氯乙烯滤膜将空气中的硫酸采集入内，而后在将滤膜置入离子水中加速其溶解，接而用离子色谱仪测定溶解液中硫酸盐的含量。为保留时间定性，峰高和面积定量，最后将硫酸盐的含量换算成硫酸的含量即可。
3.3 我国离子色谱法在职业卫生检测工作中的应用现状
现阶段，我国工作场所空气中有毒物质检测方法较多，离子色谱法仅为其中之一。例：空气中的金属及其化合物检测多应用原子光谱法、分光光度法及个别有电化学法等，而空气中的非金属及其化合物测定多采用分光光度法及原子光谱法，较少应用；离子色谱法。由此可以看出，离子色谱法在职业卫生检验中应用程度和范围远远不够，对于测定空气中的金属及其化合物还是过度依赖于传统的分光光度法，但是既往研究证明，该种方法虽然应用技术成熟，但是却具有采样繁琐、灵敏度低、易受干扰等明显不足。为了普及离子色谱法在工作场地空气质量检测中的应用，应当适当加紧开展对工作场所空气中有毒物质离子色谱检测方法的研究。
4 结语
综上所述，本文主要探讨了当前离子色谱法在我国个领域的应用情况，但是可以发现，虽然该种方法于多年研究中取得一定进展，但是在我国职业卫生检测方法中应用尚少，提示我国科研方面对于此种化学检验方法应当加大研制力度。
参考文献
[1]张弦，李慧.离子选择电极法与离子色谱法测定工作场所空气中氟化氢的比较[J].职业与健康，2012（1）.
[2]余娜.离子色谱法在食品和卫生检测中的应用研究[D].西南大学，2011.
[3]张维.离子色谱法在公共卫生检测中的新进展[J].中国卫生监督杂志，2012（1）.
毛细管电色谱结合了毛细管电泳的`高分离效率和高效液相色谱的高选择性,因而在这几年受到了越来越多的关注.本文介绍了近期毛细管电色谱柱及其固定相制备方法和应用的进展.
作 者：谷雪 瞿其曙 阎超 GU Xue QU Qishu YAN Chao 作者单位：谷雪,GU Xue(上海交通大学药学院,上海,200240)
瞿其曙,QU Qishu(扬州大学化学化工学院,江苏,扬州,225002)
阎超,YAN Chao(上海交通大学药学院,上海,200240;中国科学院大连化学物理研究所,国家色谱研究分析中心,辽宁,大连,116023)
一． 实验概述
气相色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在流动相和固定相中具有不同的溶解和解析能力，或不同的吸附和脱附能力。当两相作相对运动时，样品各组分在两相中受上述各种作用力的反复作用，从而使混合物中的组分得到分离。色谱广泛用于物质的分离，分析、浓缩、回收、纯化和置备。
实验分为教学模式和考核模式两种情况，在教学模式下显示全部的帮助信息，在考核模式下则把帮助信息隐藏掉。
二 实验装置
6890气相色谱仪，第四代模块化十三路EPC控制，数字化设定所有气路参数，流量和压力精确稳定，压力精度0.01psi，保留时 间和峰面积高度重复。
通过精确EPC气路控制，快速柱箱升温速率，超速FID、NPD和ECD响应，高速数据采集处理系统，可得到与原谱图分离度相同而速度可快2-10倍的结果。柱箱温度稳定性：0.02% 载气流速稳定性：0.31％
ECD检测器检测限：6.31×10-15g/ml
FPD检测限：3.40×10-13g/s 基线漂移:满刻度的3%／h 三
实验操作
1． 启动Ad500u.exe，在培训项目页选择要进行培训的项目，点击左上方的启动培训单元按钮。本实验是把不同的样品设成不同的培训项目。每个项目又分为“练习模式”和“考试模式”，在考试模式下，无任何提示信息；在练习模式下，有评分帮助和提示信息。如下图：
2． 进入初始界面。在单机版里，初始界面上有整套气相色谱设备的简要示意图，点击设备进入下一步操作。
3． 首先进入一个实验原理分析的简图，此界面为实验的主界面，通过此界面，可进入到试验各个主要步骤里。点击实验前的准备，进行实验前的实验预习操作
4． 实验对操作的流程进行练习，将操作的正确步骤依次排序后点击确认。
正确的顺序是“开机”-“方法编辑”-“进样”-“数据采集”-“数据分析”
除了熟悉正确的工作站操作外，还应了解在实际操作中应注意的准备工作，如样品和试剂的选择，要掌握色谱试剂的选择，在不同的条件下选择不同档次的试剂，如“分析纯”“色谱纯”等等，试剂的选用关系到实验的成败。
5． 进入开机步骤的介绍。让学生了解气相色谱的开机准备过程及相关化学站的使用，可以点击“Top view窗口”和“Instrument Control 仪器控制窗口”进入两个分支介绍，也可点击右上角图标返回主界面。
开机之前一般要检查气路的气密性，尤其是在使用易燃气体做载气的情况下，检查完气密性后先通气后开机，注意钢瓶输出压比柱前压要高0.05MP.开机后要检查检测器及恒温室的稳定性，确保实验在可靠的环境下进行可以提高实验的再现性。
点击“Top view窗口”按钮，进入Top view界面；点击“Instrument Control仪器控制窗口”，进入仪器控制窗口。这里是对平台与其它分析联用时的接口算法，用于数据库的查找和检测，常用与气质联用时。
如下两副图。
Top view
Instrument Control仪器控制窗口
6． 点击上图的“返回”按钮，返回上级界面。点击右上角图标返回实验主界面。在此我们返回实验的主界面。
7． 主界面的各个设备如有与实验参数关联的情况，可以在鼠标移动到它的热区时显示出来，此时可以点击参数进入设置页面,设置参数以红色突出显示，输入数字后按回车，再点击右上角图标回主界面。
8． 按照上图进行的步骤可以将所有参数进行设置，回到主页面后也可点“切换至方法编辑”进行部分参数设定。
实验参数的设定是气相色谱实验中重要的环节，在实验预习时就应当了解和掌握，每次实验前应了解实验需要设置的参数，并掌握了解不同参数的设置对实验结果的影响，便于在重复实验和分析结果时得到客观的答案。
9． 点击主界面的“方法编辑”进入方法编辑界面。
10． 单击Method菜单。
11． 在Instrument control窗口的标题栏中应显示当前的方法“*.M”。如果没有，从Method菜单中选Load„。单击“*.M”并单击OK。
12． 点击进入Method/Edit Entire Method„窗口。确认三个选项都选定，然后单击OK。
13． 确认Data Acquisition（数据采集）和Data Analysis（数据分析）已被选定。单击OK。
14． 选择Ｍanul作为进样源(本实验采用手动进样，如果有自动进样器的话，选择GC ALS)。确认Use MS已被选定。单击OK。
15． 出现Instrument Edit Inlets(仪器编辑入口)，单击Options（选项）图标，确认压力单位为psi。
16． 设置载气类型、进样口温度和分流比三个参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。
17． 设置载气平均速度参数。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。
18． 设置载气初始温度和柱箱升温过程。用鼠标点击闪动的文字，出现选项，用鼠标点击选择正确答案。
19． 单击OK按钮完成设置。
20． 此窗口因为没有选择Show选项，所以其他参数不可用。单击OK。
21． 选择检测器，实验不同要求不同的检测器，点击ok。
检测器可以分为浓度型和质量型，浓度型检测器的响应取决于组分浓度的瞬间变化，质量型的响应值取决于单位时间内进入检测器的组分质量，热导（浓度型）、电子捕获（浓度型）、氢火焰（质量型）是检测器中运用的最广泛的三个检测器。
22． 只选择Percent Report。单击OK。
23． 设定屏幕为输出装置。单击OK。
24． 提醒您保存方法。完成它并单击OK。返回到主界面。
25． 点击“开始进样”按钮，进入进样步骤界面。
26． 点击红色字“观看进样录像”，演示进样过程。
27． 点击界面上的“进入自动进样”，进入到到自动进样界面。
28． 打开进样器的盖子，放入样品。如下图
29． 放下进样器的盖子，打开自动进样器开关。
30． 点击右侧图片，出现放大的键盘图标，点击被红色框住的按钮“prep Run”按钮，或者点击左侧软件界面上的蓝色箭头，红灯亮起，进入预运行状态。
31． 等待进样器面板和主面板上的红灯全部灭了后，先点击进样器面板上的“start”按钮。
然后再点击主面板上的“Run”按钮
自动进样步骤操作完毕，点击“返回”，返回到进样界面
33.点击“查看谱图”进入实验结果显示界面
点击“查看谱图“，可以看到自己的实验操作结果，以蓝色线 峰图表示
作为比较，实验以红色线峰图做出标准操作后的标准峰，如果操作正确，会和实时峰完全重合，操作中部分主要参数列表在旁，点击“查看标准谱图”
由于实验仿真是理论上的理想化结果，实际在操作中，即使完全采用同样的参数，同样的进样量，在完全正确的步骤下进行二次实验，实验的结果也可能重合性不是很好，气相色谱的结果很大程度上是一种大量经验的总结，要注重分析和了解实验的原理并与正确的操作规范相结合才能得到理想的实验结果。
在计算机普遍应用的今天，由于电子化的进程操作简化了人为上的可能的操作误差，使得色谱实验的重现性慢慢提高，现在的色谱分析越来越重视保留时间（即定性分析）的重要性，大量的数据库也在慢慢丰富中，所以实验平台在今后的色谱分析化学实验中将起到越来越重要的角色，这就需要我们充分的了解和掌握这些新的电子工具。
姓名
评分
学号
同组人
指导老师
实验课程名称
实验项目名称
开课实验室
实验时间
一、实验目得
掌握薄层色谱得基本原理及其在有机物分离中得应用、二、实验原理
有机混合物中各组分对吸附剂得吸附能力不同, 当展开剂流经吸附剂时, 有机物各组分会发生 无数次吸附与解吸过程, 吸附力弱得组分随 流动相迅速向前, 而吸附力弱得组分则滞后, 由于各组分不同得移动速度而使得她们得以分离。物质被分离后在图谱上得位置 置, 常用比移值 R ｆ 表示、三、实验仪器与药品5。
0c ｍ×１5 5。0 0 ｃm m 硅胶层析板两块, , 卧式层析槽一个, , 点样用毛细管。
四、物理常数
名称
分子量
熔点/ / ℃
沸点/ / ℃
折光率／n n２0 0
比重
颜色与形态
溶解度
甲基橙
７、33０ 未确定。
１。62６ ６6。20３２ ２ 橙红色 鳞状晶体或粉末
微 溶 于水 水, 较易溶 于 热水 水, 不溶于乙醇
荧光黄
332。3１
定 未确定 未确定
未确定
-—— 橙红色结晶粉末
不 溶 于水 水 , 乙 乙醚 醚, 氯仿苯 与苯,溶 溶于碱液。
五、仪器装置图
“浸有层析板得层析槽”图
１--层析缸 ,2 — 薄层板 ,3 －展开剂饱与蒸汽 ,4 — 层析液
六、实验步骤
(1))薄层板得制备: :
称取２ ~5 ｇ层析用硅胶, , 加适量水调成糊状, , 等石膏开始固化时, , 再加少许水, , 调成匀浆, ,平均摊在两块 5 5、０×１ 5c ｍ得层析玻璃板上, ,。
再轻敲使其涂布均匀。((！
老师代做！))
固化后, ,经 经 1 1 ０5 5 ℃烘烤活化 ０、5 5 h, 贮于干燥器内备用、(2)点样。
在层析板下端２、0cm 处,(用铅笔轻化一起始线, 并在点样出用铅笔作一记号为原点、)取毛细管, 分别蘸取偶氮苯、偶氮苯与苏丹红混合液, 点于原点上(注意点样用得毛细管不能混用, 毛细管不能将薄层板表面弄破,在 样品斑点直径在 1 ～２mm 为宜！斑点间为 距为 1cm)
(3)定位及定性分析
用铅笔将各斑点框出, , 并找出斑点中心, , 用小尺量出各斑点到原点得距离与溶剂前沿到起始线得距离, , 然后计算各样品得比移值并定性确定混合物中各物质名称。
纯染料
混合染料2
甲基橙
荧光黄
甲基橙
荧光黄
混合液
斑点移动距离a(cm))
溶剂移动距离ｂ((ｃｍ))
R f
实验注意事项1、铺板时一定要铺匀, , 特别就是边、角部分, , 晾干时要放在平整得地方、2、点样时点要细, , 直径不要大于 2m ｍ, , 间隔 0 0。5 5 ｃm m 以上, , 浓度不可过大, , 以免出现拖尾、混杂现象。3、展 开用得烧杯要洗净烘干, , 放入板之前, , 要先加展开剂, , 盖上表面皿, ,、让烧杯内形成一定得蒸气压、点样得一端要浸入展开剂０、m 5cm 以上, ,但展开剂不可没过样品原点、当展开剂上升到距上端 0.5--１m cm 时要及时将板取出, , 用铅笔标示出展开剂前沿得位置。
讨论: :
1 实验
1.1 试剂与仪器
气相色谱仪, Thermo Fisher Trace 1300, 配NPD检测器和FID检测器;TG-WAXms色谱柱, 30 m×0.32 mm×0.50μm二苯胺, 色标, 光复化学试剂;乙醇, 色谱纯;硅胶采样管, 6×90 mm溶剂解吸型, 内装200/100 mg硅胶;移液枪, 0~200μL, 0~1 000μL分析天平, 精度为0.000 01 g。
1.2 实验步骤
1.2.1 标准溶液
在5 m L容量瓶中, 用分析天平准确称量二苯胺0.011 84 g, 加入少量乙醇溶解, 稀释到刻度, 摇匀。此溶液为二苯胺标准储备液, 质量浓度为2 368.0μg/m L。在5 m L容量瓶中加入该标准储备液200μL, 用乙醇稀释到刻度, 得到标准应用液94.72μg/m L。
1.2.2 色谱条件
进样口300℃, 分流进样, 分流流量为50.0 m L/min;柱流量为1.5 m L/min;柱温为120℃, 保持0.5 min, 以25℃/min速率升温至230℃, 保留3.5 min;FID6211.821检测器为300℃, 尾吹气流量为40 m L/min;空气流量为350 m L/min, 氢气流量为35 m L/min;NPD检测器为300℃, 尾吹气流量为15 m L/min, 空气流量为60 m L/min, 氢气流量为2.3 m L/min, 二苯胺的保留时间为7.26 min。FID和NPD检测二苯胺的谱图如图1和图2所示。
2 结果与讨论
2.1 标准曲线、保留时间、回归方程、检出限
分别配制质量浓度为5.92μg/m L、11.84μg/m L、23.68μg/m L、47.36μg/m L和94.72μg/m L的标准系列。NPD检测器测试样品与FID不是同一天, 所以, 要重新配置标准系列, 质量浓度分别为4.230μg/m L、6.345μg/m L、8.460μg/m L、12.69μg/m L和25.38μg/m L。进样量1μL, 每个质量浓度的分别进样3次, FID检测器方法检出限为0.036μg/m L, 回归方程为-833.127+1424.55X, 相关系数 (r) 为0.999 9;NPD检测器方法检出限为0.016μg/m L, 回归方程为449.219+972.509X, 相关系数 (r) 为0.999 8.FID和NPD检测的校准曲线如图3和图4所示。
2.2 色谱条件的选择
初次设定的色谱条件是:初始柱温120℃, 20℃/min升温到230℃/min, 保持5 min, 二苯胺出峰时间是8.05 min。因为分析时间比较长, 改用方法之前提到的色谱条件后, 二苯胺保留时间为7.26 min。虽然采用更高的柱温和恒温分析能有效缩短保留时间, 但考虑到真实样品采集时现场或多或少会有其他干扰物, 比如苯胺、生产工艺、其他原辅料等, 所以, 恒温分析通常不适合职业卫生现场的复杂环境所采集的样品。
2.3 解吸效率测试
取18支硅胶管, 分成3组, 各6支, 分别向每组加入二苯胺标准储备液3μL、5μL、10μL, 两端密封放置过夜, 甲醇解吸后测定。测得解吸效率在96.06%~99.45%, 结果如表1所示。
2.4 方法准确度
将配置的低质量浓度样品 (C=5.92μg/m L) 加标, 加标质量浓度为2 368μg/m L, 加标体积为5μL, 重复进样6次, 计算加标回收率, 结果如表2所示。
3 结论
综上所述, 二苯胺具有毒性, 对人体健康有很大的影响, 尤其是工作场所空气中的二苯胺, 对劳动者的健康会产生很大的影响。因此, 检测工作场所空气中的二苯胺含量是十分必要的。本文采用气相色谱法检测二苯胺, 填补了职业卫生检测方法GBZ/T160关于芳香族胺类化合物对二苯胺的检测, 保障了劳动者的工作安全。采用FID检测器检测, 平均解吸效率为97.8%.在工作中, 用解吸液直接进样, 分析简便、快速、准确;用NPD检测器检测, 在同样的色谱条件下, 对比2种检测器对二苯胺分析的检出限, 2种检测器对二苯胺检测的差异不大, 都能满足职业卫生接触限值的要求。但是, 分别对比2种检测器的检测数据, 确定FID检测器对于二苯胺的分析是切实可行的。由此可知, 使用FID检测二苯胺是值得推广的一种检测手段。
摘要：二苯胺有挥发性, 高毒, 对环境的危害极大。我国对该物质工作场所接触限值有明确的规定, 但是, 目前没有相应的分析方法。建立了FID-气相色谱法检测二苯胺的方法, 采用Thermo毛细管柱TG-WAXMS分离, 样品经乙醇洗脱直接上样分析, 同时, 用NPD检测器分析二苯胺。经比较, 2种方法的检出限无明显差别, 均能满足职业卫生检测要求。
关键词：二苯胺,色谱条件,标准曲线,精确度
参考文献
[1]李光, 查河霞, 刘祥萍.工作场所空气中二苯胺的气相色谱测定法[J].现代预防医学, 2010 (08) .
[2]谢碧俊, 杨长晓.毛细管气相色谱测定工作场所空气中对苯二胺[J].预防医学情报杂志, 2011 (11) .
“色谱狂想曲”最初的灵感来源于中国传统的12绘色谱和24节气，由15套主色调渐变组成，每套衣服都拥有独立的节气主题和色谱。这些丰富的色彩取材于中国传统水墨画颜料中的12绘色谱元素，包括钛白、藤黄、朱砂、花青、三绿、墨黑等，与中国传统的24节气相融合，最终发展成这个色彩渐变的自然主题系列。Yuzzo说，在初期调研时她搜集了24节气的代表元素和象征图案，以及自然植物与花卉等庞杂的素材，与摄影图片相结合，再通过手绘与后期制作来完善印花设计稿。最终，经过反复而冗长的推敲，才有了色彩渐变过渡的视觉效果，并且用服装上的印花来串成一条自然节气转变的主线。而之所以将这个系列命名为“色谱狂想曲”，大概也是因为她始终带着幻想来创作这些如同音符般的色彩的画面。
平日里，Yuzzo沉迷于视觉设计、艺术品，以及自然摄影，这些兴趣给她的创作带来很多资源和选择。她喜欢搜集一些具有特殊个性和视角的摄影图片或艺术作品，也喜欢手工刺绣，包括传统和非传统的。当这些日常生活的积累通过她巧妙而富有想象力的设计，便成为每季服装不同的印花主题，服装设计与印花完美融合，构成一条“视觉链接”，充满自然环境的氛围和画面感，也让穿着者如同徜徉在自然中。
在“色谱狂想曲”系列中，Yuzzo运用了大量的天然面料，她挑选精致的重磅真丝和棉，双绉与乔其纱，丝绵与棉府绸，还有一部分高弹纤维来实现丰富的廓形塑造。精致的面料、细节的设计以及优雅的裁剪，无不体现出简洁实穿的特点。而在内心情感的倾注与表达上，有很大一部分灵感则来源于她周边的生活环境。“色谱狂想曲”的LookBook拍摄场景选择了拥有独特自然美景的伦敦三区维多利亚公园：一片神秘的沼泽区，清晨土壤的清香带着空气中弥漫的朦胧云雾，仿佛置身于童话般的世界，巧妙地诠释了本季服装自然生动而又色彩斑斓的主题。
Yuzzo酝酿很久的“彩虹梦”在“色谱狂想曲”中得到了充分表达，除了将她小时候憧憬的画面变成现实，也呈现出大自然最热情的一面。儿时的Yuzzo一直热爱纯艺术绘画，12岁那年，她读了一本《女人花衣》，书中设计师对于时装的诠释与表达，以及女性魅力的呈现让她开始对时尚敏感并痴迷，从此便与时装设计师这个行业有了不解之缘，更希望用自己的创作将绘画和时尚紧密结合在一起。
时装的历史可以清晰地展现过去和当下人们的生活状态与追求，这一门类当然也与艺术和文化密不可分。Yuzzo坦言，“选择时装设计这条路就是为了让自己更了解自己，也希望我的设计能感染并引导更多具有相同特质的独立女性学会选择与表达自己”。展现个人情愫，带给购买者一份惊喜，做一名道德心与标新立异并存的设计师，这些是她努力的目标，而在她的作品中，可以看到未来的无限可能。
