生物化学实验期末考题(精选6篇)
1.本实验方法能否用于测定溶液的蒸气压,为什么?
答:不能。因为克-克方程只适用于单组分液体,而溶液是多组分,因此不合适。2.温度愈高,测出的蒸气压误差愈大,为什么?
答:首先,因为本实验是假定∆Hm(平均摩尔汽化热)在一定范围内不变,但是当温度升得较高时,∆Hm得真值与假设值之间存在较大偏差,所以会使得实验结果产生误差。
其次,(假定气体为理想气体),PV=nRT。V是定值,随着T升高,n会变大,即使n不变,p也将变大,即分子运动加快,难以平衡。
凝固点降低法测摩尔质量
1.液体冷却时为什么产生过冷现象? 如何控制过冷程度? 答:由于开始结晶出的微小晶粒的饱和蒸气压大于同温度下的液体饱和蒸气压,所以往往产生过冷现象。先测量液体的凝固点近似值,温热后,再冷却液体到凝固点近似值以下0.2℃左右,再突然搅拌,使温度回升。(过冷现象是由于溶解在溶液中的溶质在温度降到凝固点以后,没有晶体析出而达到过饱和状态的现象,原因一般是由于降温过快或溶液中较干净,没有杂质晶核。)
2.加入溶剂中的溶质量应如何确定?加入量过多或过少将会有何影响?
答:溶质的加入量应该根据它在溶剂中的溶解度来确定,因为凝固点降低是稀溶液的依数性,所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,容易测定,又要保证是稀溶液这个前提。如果加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另一方面有可能超出了稀溶液的范围而不具有依数性。过少则会使凝固点下降不明显,也不易测定并且实验误差增大。
3.为什么测定溶液凝固点时必须尽量减少过冷现象,溶剂影响则不大
答:对于纯溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体并不改变溶剂浓度,所以其凝固点不变。对于溶液,过冷现象存在时,析出大量晶体会改变溶液浓度,而溶液凝固点随浓度增大而下降,所以溶液要尽量减少过冷现象,保持溶液浓度基本不变。
燃烧热的的测定
1.在这个实验中,那些是体系,那些是环境?实验过程中有无热损耗?这些热损耗实验结果有何影响? 答:内筒和氧弹作为体系,而外筒作为环境。实验过程中有热损耗。有少量热量从内筒传到外筒,使得内筒水温比理论值低,而使得燃烧焓偏低。
2.加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低?低多少合适?为什么?
答:因为本实验中要尽量避免内外筒之间的热量交换,而内筒中由于发生反应,使得水温升高,所以内筒事先必须比外筒水温低,低的数值应尽量靠近化学反应使内筒水温升高的值,这样,反应完毕后,内外筒之间达到一致温度,而外筒温度在反应开始前和反应后数值相等,说明热量交换几乎为0,减小了实验误差。
3.实验中,那些因素容易造成误差?如果要提高实验的准确度,应从哪几方面考虑?
答:内外筒开始反应前的温度差造成误差,我们应提高软件质量,使软件调试出的温度如(3)所述,有利于减小误差。又如点燃火丝的燃烧带来的一定的热量,造成误差,应寻求一种让反应自发进行的方法,或寻求一种更好的点火材料。
双液系的气一液平衡相图的绘制 1.收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?
提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。过大会使前面回流下来的液体没有回到溶液中,所测的不是此溶液的气相组成。
2.在测定沸点时,溶液过热或出现分馏现象,将使绘出的相图图形发生什么变化? 答:当溶液出现过热或出现分馏现象,会使测沸点偏高,所以绘出的相图图形向上偏移。4.讨论本实验的主要误差来源。
答:组成测量:(1)工作曲线;(2)过热现象、分馏效应;(3)取样量。温度测量:(1)加热速度;(2)温度计校正。
二组分金属相图的绘制
1.对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,混合物在共熔温度时出现水平段。而平台长短也不同。2.是否可用加热曲线来做相图?为什么?
答:不能。加热过程中温度难以控制,不能保持准静态过程。3.作相图还有哪些方法?
答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
蔗糖水解速率常数的测定
1. 蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?
答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。
2. 在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?
答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的旋光管。根据公式(a)=a*1000/LC,在其他条件不变的情况下,L越长,a越大,则a的相对测量误差越小。
3. 如何根据蔗糖、葡萄糖、果糖的比旋光度数据计算?
答: α0=〔α蔗糖〕Dt℃L[蔗糖]0/100 α∞=〔α葡萄糖〕Dt℃L[葡萄糖]∞/100+〔α果糖〕Dt℃L[果糖]∞/100
式中:[α蔗糖]Dt℃,[α葡萄糖]Dt℃,[α果糖]Dt℃分别表示用钠黄光作光源在t℃时蔗糖、葡萄糖和果糖的比旋光度,L(用dm表示)为旋光管的长度,[蔗糖]0为反应液中蔗糖的初始浓度,[葡萄糖]∞和[果糖]∞表示葡萄糖和果糖在反应完成时的浓度。
设t=20℃ L=2 dm [蔗糖]0=10g/100mL 则:
α0=66.6×2×10/100=13.32°
α∞=×2×10/100×(52.2-91.9)=-3.94° 4. 试估计本实验的误差,怎样减少误差?
答:本实验的误差主要是蔗糖反应在整个实验过程中不恒温。在混合蔗糖溶液和盐酸时,尤其在测定旋光度时,温度已不再是测量温度,可以改用带有恒温实施的旋光仪,保证实验在恒温下进行,在本实验条件下,测定时要力求动作迅速熟练。其他误差主要是用旋光仪测定时的读数误差,调节明暗度判断终点的误差,移取反应物时的体积误差,计时误差等等,这些都由主观因素决定,可通过认真预习实验,实验过程中严格进行操作来避免。
乙酸乙酯皂化反应速率常数测定
BZ震荡反应
1.影响诱导期的主要因素有哪些?
答:影响诱导期的主要因素有反应温度、酸度和反应物的浓度。温度、酸度、催化剂、离子活性、各离子的浓度
2.本实验记录的电势主要代表什么意思?与Nernst方程求得的电位有何不同?
答:本实验记录的电势是Pt丝电极与参比电极(本实验是甘汞电极)间的电势,而Nernst方程求得的电位是电极相对于标准电极的电势,它反映了非标准电极电势和标准电极电势的关系。
电动势的测定与应用
1.对消法测电动势的装置中,电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用?
答:原理:严格控制电流在接近零的情况下来测定电池的电动势。在待测电池上并联一个大小相等,方向相反的外加电势差,这样待测电池中没有电流通过,外加电势差的大小即等于待测电池的电动势。电位差计:用于电池电动势和电极电势的测量。检流计:用于平衡直流电测量,如电桥中作为示零装置。标准电池:提供电动势的标准参考量,用以标定电位差计。
工作电池:提供与待测电池电动势方向相反而数值几乎相等的外加电动势,用以对消待测电池的电动势。2.若用氢电极作为参比电极做成电池 Ag︱AgNO3(0.1mol/L)‖H+(1mol/L)︱H2,Pt 来测银电极的电极电势,在实验会出现什么现象,为什么?
答:所测电动势为无穷。正极是电势的为零的标准电极,负极电势约为0.79V,电极接反电动势则为负值,但由于测不出反应电动势,故给出结果为无穷。
电导的测定及其应用
1、本实验为何要测水的电导率?
答:因为普通蒸馏水中常溶有CO2和氨等杂质而存在一定电导,故实验所测的电导值是欲测电解质和水的电导的总和。作电导实验时需纯度较高的水,称为电导水。水的电导率相对弱电解质的电导率来说是不能够忽略的。所以要测水的电导率。
2、实验中为何通常用镀铂黑电极?铂黑电极使用时应注意什么? 为什么?
答:镀铂黑的目的是为了增大电极的表面积,减小电流密度,从而降低由交流电引起的极化效应;(电导电极使用的敏感材料通常为铂,镀铂黑就是在铂表面镀上一层黑色蓬松的金属铂,目的是为了减少极化效应。多孔的铂黑增加了电极的表面积,使电流密度减小,使极化效应变小,电容干扰也降低了。不镀铂黑或镀得不好的铂黑电极,会产生很大的测量误差。)使用时要注意不要用滤纸擦试铂黑,以免使铂黑脱落而改变电导池系数。实验结束后,用蒸馏水冲洗电极,并浸泡在蒸馏水中,不使用时需浸泡在去离子水中,防止电极干燥。溶液电导率大于0.0035/m时使用(溶液电导率大于200μS·m-1时用镀铂黑电极,否则要用光亮铂黑电极),若溶液电导率小于0.0035/m时,由于极化不严重,可使用光亮铂黑电极;
溶液中的吸附作用和表面张力
1、用最大气泡法测定表面张力时为什么要读最大压力差? 答:分析毛细管口气泡的形成与破裂的过程中,气泡的半径与气泡膜表面张力的关系有: 当Rr时,气泡的达到最大,此时等于pmaxp0pmax。当Rr时,减小;而继续抽气,使压力差增大而导致气泡破裂。故读取最大压差,使满足
r2p最大r2p2r,从而计算表面张力。
2、哪些因素影响表面张力测定结果?如何减小以致消除这些因素对实验的影响?
答:影响测定结果的因素有:仪器系统的气密性是否良好;测定用的毛细管是否干净,实验中气泡是否平稳流过;毛细管端口是否直切入液面;毛细管口气泡脱出速度;试验温度。
故试验中要保证仪器系统的气密性,测定用的毛细管洁净,实验中气泡平稳流过;毛细管端口一定要刚好垂直切入液面,不能离开液面,但亦不可深插;从毛细管口脱出气泡每次应为一个,即间断脱出;表面张力和温度有关,要等溶液恒温后再测量。
3、滴液漏斗放水速度过快对实验结果有没有影响?为什么?
答:若放水速度太快,会使抽气速度太快,气泡的形成与逸出速度快而不稳定,致使读数不稳定,不易观察出其最高点而起到较大的误差。
偶极距的测定
1.准确测定溶质摩尔极化率和摩尔折射率时,为什么要外推至无限稀释? 答: 溶质得摩尔极化率和摩尔折射率公式都是假定分子间无相互作用而推导出来得,它只适合于强度不太低的气相体系。然而,测定气相介电常数和密度在实验中困难较大,于是提出了溶液法,即把欲测偶极矩的分子于非极性溶剂中进行。但在溶液中测定总要受溶质分子间、溶剂与溶质分子间以及溶质分子间相互作用的影响。若以测定不同浓度溶液中溶质的摩尔极化率和摩尔折射率并外推至无限稀释,这时溶质所处的状态就和气相时相近,可消除分子间相互作用。
2.试分析实验中引起误差的原因,如何改进?
答:
1、测定偶极矩采用溶液法进行,但溶质中测量总是受到溶质、溶剂分子间相互作用的影响,故可测定不同浓度中溶质的摩尔极化率和折射率并外推至无限稀释可消除分子间相互作用的影响。
2、测量电容时,可能引起水气或溶液的挥发,影响测量值,故测量时要迅速。
3、测密度时,由于每次所加溶液体积未达到严格相同,引起一定的误差,故可用移液管精确量取样品。
磁化率的测定
1.不同励磁电流下测得的样品摩尔磁化率是否相同? 答:相同,摩尔磁化率是物质特征的物理性质,不会因为励磁电流的不同而变。但是在不同励磁电流下测得的cM稍有不同。主要原因在于天平测定臂很长(约50cm),引起Dw的变化造成的,当然温度的变化也有一定影响。
2.用古埃磁天平测定磁化率的精密度与哪些因素有关?
答:(1)样品管的悬挂位置:正处于两磁极之间,底部与磁极中心线齐平,悬挂样品管的悬线勿与任(2)摩尔探头是否正常:钢管是否松动,若松动,需坚固;
(3)温度光照:温度不宜高于60℃,不宜强光照射,不宜在腐蚀性气体场合下使用;(4)摩尔探头平面与磁场方向要垂直;
主考教师: 试卷类型:(A卷)年级:2004 专业:经济学院全院各专业
[注意:答案按序号写在答题纸上,答毕后试题与答题纸一并上交]
一、名词解释(每小题2分,共20分)
1.消费者剩余2.边际效用递减规律3.风险溢价
4.规模报酬5.需求的交叉价格弹性6.折拗需求曲线
7.沉淀成本8.价格歧视9.价格领导10.纳什均衡
二、单项选择题(每小题2分,共30分)
1. 以下那一选项不属于微观经济学的分析范畴()。
A. 研究个别经济单位的行为;
B. 研究微观经济单位如何相互作用从而形成更大的经济单位,如市场和行业;
C. 提示行业和市场如何动作和演变;
D. 研究国民总产出的水平和增长率、失业及通货膨胀等经济问题。
2. 如果商品的需求弹性为0.6,供给弹性为1.5,刚销售税()。
A. 主要由消费者承担
B. 主要由生产者负担
C. 由生产者和消费者平均地负担
D. 全部由生产者负担
3. 在短期生产函数的曲线中,当平均产量AP=边际产量MP时()。
A. AP曲线递增
B. AP曲线递减
C. AP最大
D. MP最大
4. 当吉芬商品价格上涨时,应该有()。
A. 替代效应为正值,收入效应为负值;目前者小于后者的绝对值
B. 替代效应为正值,收入效应为负值;目前者大于后者的绝对值
C. 替代效应为负值,收入效应为正值;目前者的绝对值小于后者
D.替代效应为负值,收入效应为正值;目前者的绝对值大于后者
5.以下的描述哪项是正确的()。
A.成本不变的行业的长期供给曲线是一条水平直线,该线的价格等于产出的长期最小平均成本。
B.在成本递减的行业,行业的长期供给曲线是向上倾斜的。
C.在成本递增的行业,行业的长期供给曲线是向下倾斜的。
D.以上均不正确。
6.假定政府对红酒征收附加税,每瓶征税1元。受征税影响,市场价格出每瓶12元升至12.63元。根据以上信息,可得出结论是()。
A供给曲线较需求曲线更缺乏弹性
B需求曲线较供给曲线更缺乏弹性
C需求价格弹性等于供给价格弹性
D销售者承担了全部税负
7.生产者剩余是指生产者的所得()。
A.小于边际成本部分
B.等于边际成本部分
C.超过边际成本部分
D.超过平均成本部分
8.假如某厂商的平均收益曲线从水平线变为向右下方倾斜的曲线,这说明()。
A.既有厂商进入也有厂商退出该行业
B.不完全竞争被完全竞争所取代
C.只有厂商进入而无厂商退出该行业
D.完全竞争被不完全竞争所取代
9.在完全竞争市场上,行业的长期供给曲线取决于()。
A.SAC曲线最低点的轨迹
B.SMC曲线最低点的轨迹
C.LAC曲线最低点的轨迹
D.LMC曲线最低点的轨迹
10.以横轴代表劳动要素L,以纵轴代表资本要素K,如果等成本线围绕着它与纵轴的交点逆时针移动表明()。
A.要素L的价格上升了
B.要素K的价格上升了
C.要素L的价格下降了
D.要素K的价格下降了
11.完全竞争厂商短期生产中的停止营业点为()。
A.P=AVC
B.TR=VC
C.企业总亏损等于FC
D.以上都对
12.找出下列实践不符合搭售原理的一例()。
A.中国青年施行社推出的昆明-大理-丽江四日游项目,价格560元。
B.某食堂推出套餐服务,包括三菜一汤苹果两片,每客15元。
C.阳光卫视推出包括5个电影频道、3个新闻频道、2个时装频道、1个动画频道的阳光卫视节目套餐,每年收费1200元。
D.某游泳馆对外开放,门票价格大约是其他泳馆的一半(假设市价为20元),但规定一律不得自带泳衣,而只能以每件20元的价格向游泳馆租用。
13.下面关于成本的阐述哪项是不对的()。
A.经济成本与会计成本都考虑了显性成本
B.经济成本中包括计算机会成本
C.平均成本比边际成本要大
D.平均成本由平均固定成本和平均可变成本组成14.在古诺模型中,厂商假定其对手的_________是固定的;在伯特兰德模型中,厂商假定其对手的______是固定的()。
A.价格,价格
B.产量,产量
C.价格,产量
D.产量,价格
15.垄断厂商利润最大时,以下哪个条件成立()。
A.P=MR=MC
B.P>MR=AC
C.P>MR=MC
D.P>MC=AC
三、计算与分析题(每小题8分,共24分)
1. 若厦门电视台能发射TV电视给厦门和金门两地,厦门市的需求曲线为Qxm=50-1/3Pxm;金门的需求曲线是Qjm=80-2/3Pjm;其成本为C=1000+30Q,这里Q=Qxm+Qjm
(1)以目前的情况,当利润最大时,厦门和金门两地市场的价格和需求量多少?
(2)如果将来厦门电视台与金门的电视台联网,使人们可以选择收看厦门和金门两地的节目,它们新的均衡价格和需求是多少?2. 设张三的效用函数为u(I)=y,其中I代表以千美元为单位的年收入。张三面临两个
工作岗位的选择:(1)年固定收入10,000美元;(2)收入与业绩挂钩,收入为16,000美元的概率为0.5,收入为5,000均的概率为0.5。试问:
(1)张三会选择哪一种工作岗位?
(2)如张三会自愿或被迫选择第二种工作岗位,他是否愿意为收入的稳定购买保险?
(3)他愿意支付的最大保费将是多少?
3.一垄断厂商能够以常数平均和边际成本AC=MC=5生产。该厂商面临一市场需求曲线Q=53-P。试回答下列问题:
(1)计算该厂商的利润最大化价格和产量,并得出它的利润。
(2)假设第二个厂商加入该市场。Q1为第一个厂商的产量,Q2为第二个厂商的产量。市场需求现在由Q1+Q2=53-P给出。设第二个厂商与第一个厂商有相同的成本,计算古诺均衡,求出的市场价格和各厂商的利润是多少?
(3)若利用斯塔克博格模型进行分析,假设厂商1先于厂商2之前作出它的产量决策,那么各厂商将生产多少,且利润为多少?
四、问答题(第1、2小题各8分,第3小题10分,共26分)
1.为什么短期边际成本曲线呈U型,它与边际报酬递减规律有何联系?
2.在两个相互隔绝的市场各有一个完全垄断的企业A和企业B,两企业的边际成本相同,但面临不同的市场需求曲线,请画图说明双方的价格和产量差异。当市场开放后,在价格必须相等的前提下,市场的价格会有何变化,双方的产量有何变化?
3.试回答下列问题:(1)“即便对不同的消费者出示同样的价格清单,厂商也可能是在实施价格歧视策略;即便对不同的消费者收取不同的价格,厂商也可能不是在实施价格歧视策略。”请对这句话作简要的评论。
(2)一个边际成本为零的垄断厂商面对两组消费者。起初,该厂商无法防止套利,所以它通过对不同消费者购买的单位产品收取单一价格来最大化自己的利润。第一组消费者无一个购买。现在,该厂商能够防止套利了,它决定通过对两消费者收取不同的价格来实施价格歧视。总产出会扩张吗?为什么会或为什么不会?利润和消费者剩余将如何变化?
1、什么是个人理财领域所指的“财务资源”,谈谈你对“消费性财务资源”与“投资性财务资源”的理解。
一般意义上的个人理财对象指的是狭义的“财产”概念,指能够给所有者直接带来价值利益的有形或无形的财产。有形财产具有实物形态,包括现金及银行存款、房屋、汽车、珠宝、有价证券(如股票、基金、债券、信托产品)等;无形财产,不具有实物形态,包括各种知识产权,如专利、版权等。
消费性财务资源:俗称“消费品”,该类财产在使用和折旧过程中,随着自身原有价值的耗散,无法再为其所有者带来新的更多的价值利益。根据其使用特点,又可分为:日用品、耐用品和奢侈品。
投资性财务资源:俗称“资本品,或资产”,该类财产在使用和折旧过程中,可以在未来为其所有者源源不断的带来更多的新的价值利益。比如股票、债券等金融资产,厂房、设备等固定资产。专利、版权等无形资产。
2、简述个人理财活动所追求的两大基本目标的主要内容,并谈谈你对两者关系的认识。“财务安全”和“财务自由”是个人理财活动所追求的两大基本目标:
(1)财务安全:从生活理财的角度看,是指个人所拥有的财务资源足以应对现在和未来的生活支出。从投资理财的角度看,是指能够充分保障个人及家庭资产的现有核心价值不遭受系统性损失。
财务自由:是指个人在不用为一份薪水而工作的前提下,其现有财务资源在未来所提供的价值收益就可以支持其生活所追求的合宜状态。(此时工作将不再成为个人谋生的必须手段)
(2)财务安全是个人理财所追求的第一层次目标,只有实现财务安全,才能达到人生各阶段收入支出的基本平衡。
从生活理财角度衡量个人的财务安全,主要是通过其是否有稳定充足的收入;是否有充足的现金准备;是否有适当的住房和保险,是否享受充分的社会及养老保障等方面来判断。从投资理财角度出发,财务安全度一般是用来衡量个人投资性资产保值能力的一个指标。如果财务安全度大于100%,则表示个人投资性资产保值能力强。反之,则表示个人投资性资产保值能力弱。财产结构处于不稳定状态。
财务安全度=投资性资产市场价值 / 投资性资产原值*100%
(3)财务自由是个人理财所追求的第二层次目标,由于财务自由是精神自主、自在的物质前提,所以,财务自由同时也是个人理财的最终目标。
财务自由度是用来衡量个人财务自由程度的一个核心指标。如果财务自由度大于100%,则表示个人财务自由度大;反之,则表示个人财务自由度小。
财务自由度=非工资性收入/正常生活支出*100%
3、简述与个人理财活动直接相关的三大基本事实的相关内容,并据此谈谈你对个人理财事业的理解。
在不同的历史阶段,在不同的国别中,世界基本的财富分配格局始终是:20%的超富人群占有社会当时80%的财富份额,同时,在这20%的超富人群中,也只有大约20%的人群能够做到与财富相伴一生,并在家族成员中顺利延递。(此即:财富积累领域中的 “帕累托分布”)
统计数据表明,当今全球最富有200人所拥有的财产市值大约为2.7万亿美元,而世界上35亿最穷困的人口,全部家当只有2.2万亿美元。近20年来,1%最富有者收入增加60%,其中0.01%最富有者收入增长最快(此即:财富积累领域中的 “马太效应”)
从耶稣时代起,世界史充分证明,社会财富创造和财富破坏的周期总是交替往复的。一般而言,社会大范围的财富积累周期一般只能维持两代——60年,然后就会不可避免地出现30年的财富破坏期。(此即:财富积累领域中的“西西弗斯”效应)
4、简述“运气”在投资理财事业中的作用和地位,为什么我们不能把财务事业的成功看成是一件撞大运的事情。
(1)把运气看成决定个人财务成败的关键因素的直接后果:
a.把财务成功看成是一时一事的行为;认为科学的财务规划和长期自律是图劳无益的。b.致富就是赌博,关键是要“敢赌”,从而忽视投资风险和自身财务结构的稳定性
c.我之所以没有致富,是因为时运不济,没有我的责任(所谓“生死由命,富贵在天”)d.别人之所以富足,是因为他命好,没有什么可借鉴和学习的。
(2)人在金钱游戏中的成功的确不能排除运气的成份,但现实中很少人是靠赛马、玩彩票或者赌博赢钱而拥有财富的。
所有投资大师与财务成功人士的一个共同特征是:财务结构的“稳定”(具有穿越牛熊周期的能力)
运气虽然是随机的,但风险却是有背景、可衡量、可管理,可回避的。理财的风险水平与个人的知识、智力、经验和能力有关。赚大钱不一定要冒大险。正相反,不冒险(或少冒
险),不把命运的决定权交给自己无法掌控的运气是理财大师真正赚大钱的前置条件。
5、简述职业理财师职业定位的具体特点,并在此基础上,谈谈你对合格理财师所具有的专业素质方面的认识。
(1)理财规划师是从事个人(家庭)金融理财业务的专业人士。
共同职能:运用理财规划的原理、技术和方法,根据客户家庭、职业、风险偏好、家庭资产、日常收支、投资需求等情况,帮助客户在其可接受的风险范围内进入有效、合理的筹划,为客户设计出优化组合的综合性理财方案,从而保证客户个人(家庭)财务安排的安全性,降低客户的人生风险与投资理财风险,为客户资产的保值增值提供良好的专业服务,使客户获得理想的投资回报,实现健康合理的人生目标。理财师所提供的金融服务具有系统化、个性化、长期化、动态化、专业化的内在要求。
(2)理财规划师不能只是某个单一方面的专家,更不能是单一金融产品的售卖者,而是能够为客户提供长期整体财务解决方案的专家。必须具备:
1、良好的个人理财意识和正确的理财理念;
2、比较完整的知识结构;
3、扎实的专业技能。
6、谈谈你个人对合理财务规划和有效财务管理在实现家庭幸福过程中的意义和价值的认识。
良好的财务规划和财务资源管理是:
应对独立生活的需要
应对赡养父母和抚养子女的需要
应对提高生活水平的需要
应对意外风险的需要
应对养老生活需要
应对建立家庭和维护家庭和谐幸福的需要
7、你同意“理财是有钱人才有资格玩的游戏”吗?为什么?
理财并不只是有钱人的事,恰恰相反,越是没钱,才越应该趁早理财,科学理财,通过制定和实施适合自己的人生理财规划来达到成功“脱贫”的目的。
8、简述家庭财务报表中存量和流量的含义及内在联系,并且以此为基础,谈谈你对“家庭资产负债表”和“收支储蓄表”之间内在关系的认识。
(1)资产和负债是存量的概念,显示某个时间结算点上家庭资产和负债的总体状况,资产扣除负债后形成家庭净资产,而资产负债表则反映了这一时点三者之间的内在关系。
(2)收入和支出是流量的概念,揭示的是某一个时期家庭的收支情况,收入扣除支出即
形成家庭储蓄(或负储蓄)。收支储蓄表反映了一个家庭某一时期的收支及储蓄形成的情况。在家庭理财过程中,收入、支出、储蓄等流量通常按月计算,把按月的流量加总,便可得到一季或一年的流量状况。
(3)存量与流量的关系是互为因果的。存量既是过去时期里流量大小和流动方向的积累结果,同时也是决定未来时期里流量大小和流动方向的条件起点。
(4)收入扣除支出就必然体现为资产或负债的净变化额。资产和负债的净变化额相加即是净资产的变化额。
家庭净资产的增减额决定于家庭储蓄额的方向与大小,即:本期期未的净资产-上期期未的净资产=当期储蓄。
收支储蓄表与资产负债表之间的勾稽关系表现在家庭储蓄与净资产项目的变动之间。若以成本计价,家庭净资产值的增减应等于当期家庭的储蓄额。而若以市价计价,家庭资产净值的变动应等于当期储蓄额加上当期资产帐面价值的变动额之和。
9、简述家庭生命周期各个阶段所对应的财务特点和重点理财内容。
财务特点:
(1)家庭形成期(筑巢期):
这一阶段家庭财务特点主要体现为两方面特征:
一是家庭工资性收入相对最低,投资性资产相对最少,储蓄能力相对最弱,家庭净资产积累速度最慢;
二是无论是与父母同住,还是自行购房或租房,家庭经济状况一定程度决定于父母的转移性收入。并由此形成家庭未来的隐性负债。
(2)家庭成长期(满巢期):
此阶段,随着职位升迁和理财经验的积累,工资性收入虽然稳步增长,但主动性收入的获取能力才是成为决定家庭总体收入水平的关键因素。在支出方面,家庭日常开支相对固定,主要体现为子女教育费用、购房购车费用、对父母的医疗补助几个方面。
(3)家庭成熟期(空巢期):
个人工资性收入一般达到巅峰,同时随着前几个阶段生息资产的积累,主动性收入也逐步达至最大值。家庭支出大幅下降,家庭储蓄大量增加。家庭财务活动的重点由偿还信贷和子女教育转为养老储备。
(4)家庭衰老期(窝巢期)
家庭收入以转移性收入、理财收入和变现资产收入为主。支出方面,夫妻身体状况尚可
时,休闲支出较高,身体状况下降时,医疗支出会逐步达到最高值。
理财重点:
(1)筑巢期,家庭财务一般会呈现出低资产与低收入同时存在的特征,此阶段,理财活动的重点是在理财实务和知识方面进行积极有效的储蓄和积累。
(2)成长期,在“上有老,下有小”和买房买车的现实约束下,家庭财务一般呈现出刚性支出与负债比率同时增加的特征。此阶段,理财活动的重点是合理利用财务杠杆(合理负债),有效增加生息资产和未来的主动性收入。
(3)成熟期,家庭财务一般会呈现出高资产与高收入同时存在的特征。此阶段,理财活动的重点是有效降低财务杠杆,提高家庭风险偿负能力,追求既定生息资产在保值基础上的稳健增值,努力为退休养老储备财务资源。
(4)衰老期,家庭收入的来源将完全依赖于转移性收入、生息资产所贡献的收入,以及变现生息资产所获得的收入。此阶段,理财活动的重点是既定生息资产的合理保值、合理流动和合理传承。
10、结合财务资源的价值理论,谈谈你对家庭资产中货币(现金)资产的配置规律的认识。
11、结合家庭财务结构的财务杠杆原理,谈谈你在家庭如何合理运用财务杠杆问题上的认识。
(1)家庭财务杠杆原理是指在家庭的借款规模和利率水平即定的情况下,由于家庭负担的利息水平固定不变。因此,家庭所投资的生息资产盈利水平越高,扣除债权人拿走的某一固定利息之后,投资者(股东)得到的回报也就愈多。
制约家庭使用财务杠杆的核心要件:一是杠杆支点的条件获取;二是利用财务杠杆的时机选择。
(2)不能依赖负债:杠杆率不能高至危及财富系统和思维系统的稳定
尽可能减少家庭消费性及自用性负债比率和风险敞口。
负债的融资成本应尽可能低,还款期限和条件应尽可能的“宽松”与“固定”。
负债资金要尽可能投向高收益、高回报、高稳定性的项目。负债期内产生的正回报要尽可能大于负债成本。
注意回报收入川流与还款时间的匹配性:尽量避免短债长投
12、简述家庭收入来源的四大川流象限的结构特征,并在此基础上,解释为什么财务成功人士的收入结构倾向于收入川流的右半象限。
雇员(employee):通过为他人的企业工作而获取收入流
自由职业者(self-employed):通过为自己工作而获取收入流
企业主(business owner):通过拥有能产生利润的企业而获取收入流 职业投资者(Investor):从各种投资或投机活动中获取收入流
13、简述沉没成本的含义,并在此基础上,谈谈你对“止损”和“纠错”在个人理财活动中的意义的认识。
“沉没成本”:沉没成本是指生产要素一旦完成配置,其配置结果已经无法由现在或将来的任何决策所能改变的成本。(已经发生,且无法收回,所谓“覆水难收”的成本)
在选择过程中,沉没成本属于与当前决策结果无关的成本。因此,“沉没”往往意味着“承认既定损失”和在决策中采取“止损”的策略。
成功者并不是不犯错(人非圣贤,恕能无过),而是尽可能少犯错,并适时的把损失控制在自己合理的范围内。必须学会“止损”(道德经:知足不辱,知止不殆)
14、简述“单利”和“复利”计算公式的区别,并据此阐述“复利效应”的主要内容及在理财活动中实现财富复利增长的路径。
(1)单利的计算方法:只就初始投入的本金计算利息的一种计算思路,按照这一方法,存储期内所衍生出的利息不再加入本金来重复计算利息。
复利的计算方法:是本金和利息都要计算利息的一种计算思路,在复利思路下,一个重要特征是上一年的本利和要作为下一年的本金计算利息。
单利终值公式:FV=PV *(1+ nr);
复利终值公式:FV=PV*(1+r)N
(2)“复利效应”:俗称“驴打滚”。复利计息条件下资产规模随期数成指数增长,而单利计息时资产规模成线性增长,因此如果将能够产生既定复利的行为时间拉长,复利计息的总收益将大幅超过单利计息,并最终带来终值与初始现值之间巨大的时间价值。
例子:在你有投资资本的时候,赢利模式和时间价值的作用就至为关键,如果如果你真的能让复利的车轮转起来,成功的人生就在眼前。复利的奇迹:1.今天一次性给你10亿元;
2.今天给你1元,接下来连续30天每天都给你前一天2倍的钱。你选哪个?很多人选1。可是,选2的结果是21.47亿。
15、简述通货膨胀的成因和影响,并在此基础上谈谈你对如何规避和利用通货膨胀的认识。成因
纸币发行量过多
总需求过度增长
成本增加:工资过度上涨;利润过度增加;进口商品价格上涨。
供求混合推进
影响
A.导致货币财富价值的下降,通货膨胀税具有可怕的消耗资本的能力;
B.通货膨胀对公众财富的侵蚀也有复利效应,每年看似不高的通胀率,在长期复利效应之后,也能让今天的一大笔钱在多年后变得一文不值;同时使得货币购买力下降;
C.通货膨胀的存在使得任何不投资的行为也同样承受风险;
D.通货膨胀的存在,不积极理财可能承受的风险更大
F.通胀会客观造成债权人补贴债务人的财务格局
认识
A.注意通胀背景下的理财品种选择
B.不要被政府这只“看得见的手”剪羊毛
不要轻信政府官员的政治许诺:政治家的职业是“作秀”。
政府与市场的博弈结果:出来混,总是要还的。
判断经济周期和理解政府政策取向的重要性
C.积极提高个人的财务杠杆
1、草原
作者老舍,原名舒庆春,字舍予,“舍予”是“舒”字的分拆:舍,舍弃;予,我。含有“舍弃自我”,亦即“忘我”的意思,表现作者无私奉献的胸怀。代表作品有《骆驼祥子》、《四世同堂》等。
课后练习:
1、说说内蒙古草原的自然风光和民族风情。
(内蒙古草原的空气清鲜,天空晴朗,天底下一碧千里,小丘线条柔美、翠色欲流。蒙古族同胞非常热情好客,他们住蒙古包,吃手抓羊肉和奶豆腐,喝奶茶,能歌善舞。)
2、体会重点句子
①在天底下,一碧千里,而并不茫茫。
(“碧”形容青草很绿。“千里”指草原的范围辽阔无边。“一”是“全”和“都”的意思。是说整个草原全是碧绿碧绿望不到边的青草。这句话写出草原辽阔、碧绿的特点。放眼望去,目之所及,哪里都是绿的,但不因空旷而显得苍茫。这句话也是这一段的中心句。)
②那些小丘的线条是那么柔美,就像只用绿色渲染,不用墨线勾勒的中国画那样,到处翠色欲流,轻轻流入云际。
( “渲染”是指用水墨或淡的水彩涂抹画面;“勾勒”是指用线条勾画出轮廓。“翠色欲流”是指青草鲜嫩,颜色青翠,似在流动,富有生机。作者将草原比作一幅写意画,突出了草原的辽阔碧绿,小丘线条的柔美,整个草原让人赏心悦目。)
③在这境界里,连骏马和大牛都有时候静立不动,好像回味着草原的无限乐趣。
(“回味”,细细地回忆,品味。这里是骏马和大牛的天然牧场。草原的风光如诗如画,有着无限乐趣,因此牛马都似乎被陶醉了,像人一样在享受和回味。用拟人的手法更增强了草原风光的感染力。)
④忽然,像被一阵风吹来似的,远处的小丘上出现了一群马,马上的男女老少穿着各色的衣裳,群马疾驰,襟飘带舞,像一条彩虹向我们飞过来。
(这句话是写蒙古族老乡身着节日盛装,策马疾驰,远迎来客。鲜艳的服饰,飞驰的骏马,飘舞的襟带,就像彩虹,这样比喻形似且神似。)
第二单元 复习资料
5、《古诗词三首》
《牧童》《舟过安仁》《清平乐·村居》三首古诗词,描写的是古代儿童有趣的生活,表达了孩子无忧无虑、天真烂漫的天性。
1、说说下列诗句的意思。
(1)草铺横野六七里,笛弄晚风三四声。 铺:铺开。 弄:逗弄。
(诗句意思是:放眼望去,原野上草色葱茏;侧耳倾听,晚风中牧笛声声)
“铺”字,写出草的茂盛和草原给人舒服的感觉;“弄”字,写出风中笛声的时断时续、悠扬飘逸和牧童吹笛嬉戏的情趣。
(2)怪生无雨都张伞,不是遮头是使风。 怪生:怪不得
(诗句意思是:怪不得没下雨他们也张开了伞呢,原来不是为了遮雨,而是想利用伞使风让船前进啊!)
(3)大儿锄豆溪东,中儿正织鸡笼。最喜小儿亡赖,溪头卧剥莲蓬。
亡赖:顽皮、淘气。
(诗句意思是:大儿子在溪东的豆地里锄草,二儿子在编织鸡笼,最小的儿子在溪边趴着剥莲蓬玩耍。)
2、读了这三首古诗词,你眼前浮现出怎样的情景?体会到怎样的乐趣?
一、关于综述(每小题5分,共10分)
1.目前,我国电力市场施行什么样的管理、政策和原则?
2.电力系统的复杂自动化系统分哪几层进行控制?
第二部分发电厂自动化
二、关于同步发电机的自动准同期(每小题5分,共10分)
3.什么是自动准同期,理想同步并列条件有哪些?
4.在不满足自动准同期条件时进行并列操作,会有哪些后果?
三、关于电力系统电压的自动调节(任选4小题,每小题5分,共20分)
5.同步发电机正常运行时,对自动调压器有哪些基本要求?
6.同步发电机的励磁系统有哪些类型,各有何特点和适用场合?
7.简述强励作用和继电强励的基本原理。
8.简述直流励磁机系统转子回路灭磁的基本原理。
9.画出自动调压系统基本原理框图,并简要分析。
10.什么是TCR、TSC,其作用分别是什么?
四、关于自动励磁调节系统的动态特性(每小题5分,共10分)
11.一般怎样分析自动励磁的稳定性?
12.什么叫电力系统稳定装置(PSS),有何功能,原理怎样?
第三部分调度自动化
五、关于电力系统调度自动化基础知识(任选3小题,每小题5分,共15分)
13.电力系统调度的主要任务有哪些?
14.简述电力系统分区、分级调度的方法。
15.电力系统调度自动化控制系统的主要功能有哪些?
16.电力系统调度自动化的主要内容有哪些
六、关于电力系统运行的状态估计(每小题5分,共10分)
17.说明什么是加权最小二乘法估计,什么是牛顿-拉夫森解法。
18.写出电力系统最小二乘法状态估计的矩阵形式,并说明各量的意义。
七、关于电力系统安全调度与运行动态检测(任选3小题,每小题5分,共15分)
19.说明电力系统的五种运行状态及其相互关系(可用框图表示)。
20.在线安全分析的方法有哪些,各有何特点?
21.计算机在电力系统实时安全调度中的作用基本上可分为哪五个方面?
22.什么是电力系统状态变量的同步矢量测量?
八、关于电力系统的自动调频与经济调度(任选2小题,每小题5分,共10分)
23.如何选择调频电厂?
24.如何实现电力系统调频负荷的经济分配?
第二部分
基本操作
实验一
常压蒸馏和沸点的测定
1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?
答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。
答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热,其蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。
3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什么?
答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。但是,具有恒定沸点的液体就不一定是纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。
4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。
5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?
答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
6、有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如何?
答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。
间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100~250℃之间,可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7%
NaNO3和53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。
7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3?
答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏出液中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。
8、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。
答:干燥管;空气中的水分。
9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题?
答:应注意:
(1)漏斗下口在蒸馏支管的下方;(2)液体中要加入沸石,防止暴沸;(3)加热前,检查实验准备是否完成,并控制蒸馏速度为1~2
滴/秒。
10、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。
11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/s为宜?
答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
12、蒸馏时加入沸石的作用是什么?沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。
止沸原理:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,再加热已不能产生细小的空气流而失效,不能再起助沸作用。
13、在合成液体有机化合物时,常常在反应液中加几粒沸石是为什么?
答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止液体过热而产生暴沸。
14、实验安装顺序如何?
答:安装顺序一般先从热源处开始,从下到上,从左到右(也可从右到左,要看实验环境而定!)。
15、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。
实验二
分馏
1、什么情况下使用蒸馏?什么情况下使用分馏?蒸馏和分馏有什么异同点?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
答:蒸馏沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的,分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外,它们的装置也不同,分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同,蒸馏操作馏出速度尾1~2滴/s,而分馏馏出速度为1滴/(2~3)s。
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
2、分馏操作中,用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱高?为什么?影响分馏效率的因素有哪些?
答:装有填料的分馏柱的分馏效率高,因为在分馏柱内,上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触,通过热交换和质交换使冷凝液中的低沸点物质吸热而汽化,蒸汽中的高沸点物质冷凝放出热,结果是分馏柱越高,低沸点物质的浓度越来越高,高沸点物质的浓度越来越低,最后达到分离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用,填充物比表面积越大,越有利于提高分离效率。这样就可以更充分地进行热交换和质交换。
影响分馏效率的因素有:
①理论塔板;②回流比;③柱的保温
3、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么?
答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。
使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。
4、进行分馏操作时应注意什么?
答:(1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
(2)根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
(3)液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
(4)当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
(5)根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
5、、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
6、、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。
7、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
8、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?
答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
9、当丙酮蒸馏完毕时,温度计有什么变化?为什么?
答:当丙酮蒸馏完毕时,由于丙酮蒸汽断断续续上升,温度计水银球不能被丙酮蒸气包围,因此温度计出现下降或波动。要等到水蒸气上升,温度计才会上升至稳定。
思考:
含水乙醇为何经过反复分馏也得不到100%乙醇,为什么?要制取100%乙醇可采用哪些方法?
实验三
重结晶提纯法
1、重结晶的基本原理?
答:固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大,反之溶解度降低。热饱和溶液,降低其温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。
2、在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?
答:(1)正确选择溶剂;
(2)溶剂的加入量要适当;
(3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;
(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;
(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;
(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。
3、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?
答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;
(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;
(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;
(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;
(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。
重结晶时,溶剂的用量过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。
4、重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?
答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。
进行重结晶的一般过程是:
①将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。
②若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。
③趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。
④冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。
⑤减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。
5、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?
答:可采用下列方法诱发结晶:
(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。
6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时,注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品?
答:在正确选择溶剂的前提下,应注意以下四点:
(1)溶解粗乙酰苯胺时,若煮沸时仍有油珠存在,不可认为是杂质而抛弃,此乃溶液温度>83℃,未溶于水,但已融化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于器底,可补加少量的热水,直至完全溶解(注意:加水量不可过多,否则,将影响结晶的产率)。
(2)脱色时,加入活性炭的量不可太多,否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。
(3)热的滤液碰到冷的器壁,很快析出结晶,但其质量往往不好,所以布氏漏斗,吸滤瓶应事先预热。
(4)静止等待结晶时,一定要使滤液慢慢冷却,以使所得结晶纯净,一般说来,溶液浓度大,冷却速度快,析出结晶细,晶体不够纯净;二是要充分冷却,用冷水或冰水冷却容器,以使晶体更好的从母液中析出。
7、如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?
答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意:
(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
8、减压过滤(即:抽滤)的优点有:(1)
;(2)
;(3);
答:(1)过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全;(3)滤出的固体容易干燥。
9、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?
答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。切不可认为是杂质而将其抛弃。
10、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入?
答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出。
11、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?
答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。
12、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?
答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。13、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?
答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。
为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。
14、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?
答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。
思考:
在活性炭脱色热抽滤时,若发现母液中有少量活性炭,试分析可能由哪些原因引起的?应如何处理?
实验四
减压蒸馏
1、减压蒸馏装置通常由、、、、、、、、和
等组成。
答:克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;接受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹);干燥塔;缓冲瓶;减压泵。
2、减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出
A,成为液体的B,同时又起到搅拌作用,防止液体 C。
答:A::气泡;
B:沸腾中心;
C:暴沸。
3、减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将 A 部位仔细涂油;操作时必须先 B 后才能进行
C 蒸馏,不允许边 D 边 E ;在蒸馏结束以后应该先停止
F,再使 G,然后才能 H。
答:A:磨口; B:调好压力; C:加热; D:调整压力;E:加热;
F:加热; G:系统与大气相同; H:停泵。
4、在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸收
A
和
B,活性炭塔和块状石蜡用来吸收
C,氯化钙塔用来吸收
D。
答:A:酸性气体;B
:水;C:有机气体;D:水。
5、减压蒸馏操作前,需估计在一定压力下蒸馏物的A,或在一定温度下蒸馏所需要的B。
答:A:沸点;B:真空度。
6、减压蒸馏前,应该将混合物中的A
在常压下首先
B
除去,防止大量
C
进入吸收塔,甚至进入
D,降低
E的效率。
答:A:低沸点的物质;
B:蒸馏;
C:有机蒸汽;D:泵油;
E:油泵。
7、何谓减压蒸馏?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?
答:在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分离提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未达到沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四部分组成:蒸馏部分:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,接受器等,起分离作用。抽提部分:可用水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护部分:有冷却阱,有机蒸气吸收塔,酸性蒸气吸收塔,水蒸气吸收塔,起保护油泵正常工作作用。测压部分:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。
8、减压蒸馏中毛细管的作用是什么?能否用沸石代替毛细管?如不用导气毛细管,用什么方法可以代替?该替代办法除起到毛细管的作用外,还有什么优点?
答:减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。
不能用沸石代替毛细管。
如果不用毛细管,可以采用在磁力搅拌下减压蒸馏。优点:操作简单。缺点:不能提供惰性气体保护。见下图:
9、在怎样的情况下才用减压蒸馏?
答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才用减次蒸馏。
10、使用油泵减压时,实有哪些吸收和保护装置?其作用是什么?
答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。
主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔,吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊:吸收烃类物质。
实验五
水蒸气蒸馏
1、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列情况:(1)混合物中含有大量的;(2)混合物中含有
物质;(3)在常压下蒸馏会发生的有机物质。
答:(1)固体;(2)焦油状物质;(3)氧化分解;高沸点。
2、什么情况下用水蒸气蒸馏?用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?
答:下列情况可采用水蒸气蒸馏:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
用水蒸气蒸馏的物质应具备下列条件:
(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水,且在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化。
(2)随水蒸气蒸出的物质,应在比该物质的沸点低得多的温度,而且比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出。
3、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?
答:①在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
②开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,待有蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。
③操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。
4、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?如何停止操作,为什么?
答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
在停止操作后,应先旋开T形管的螺旋夹,再停止水蒸气发生器的加热,以免发生蒸馏烧瓶内残存液向水蒸气发生器发生倒灌的现象。
5、水蒸气蒸馏装置主要由几大部分组成?
答:水蒸气蒸馏装置主要由水蒸气发生器、三颈瓶和冷凝管三部分组成。
6、水蒸气发生器中的安全管的作用是什么?
答:安全管主要起压力指示计的作用,通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力;同时有安全阀的作用,当水蒸气蒸馏系统堵塞时,水蒸气压力急剧升高,水就可从安全管的上口冲出,使系统压力下降,保护了玻璃仪器免受破裂。
思考:安全管和T型管各起些什么作用?
以,为什么?
第三部分
有机化合物的制备
实验一
乙酸乙酯的制备
1、在合成液体有机化合物时,常常在反应液中加几粒沸石是为什么?
答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流泡以及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止液体过热而产生暴沸。
2、何谓酯化反应?有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂?
答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应。常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等。
3、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?
答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:
一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
4、有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?
答:有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0℃以下。
5、用羧酸和醇制备酯的合成实验中,为了提高酯的收率和缩短反应时间,应采取哪些主要措施?
答:(1)提高反应物之一的用量;(2)减少生成物的量(移去水或酯);(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少,反应速度慢,太多,会使副产物增多);
6、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?
答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层中的溶解度,减少洗涤时的损失。
7、有机实验中,什么时候利用回流反应装置?怎样操作回流反应装置?
答:有两种情况需要使用回流反应装置:
①是反应为强放热的、物料的沸点又低,用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中。
②是反应很难进行,需要长时间在较高的温度下反应,需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。
回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意:
①根据反应物的理化性质选择合适的加热方式,如水浴、油浴或石棉网直接加热。
②不要忘记加沸石。
③控制回流速度,一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高,蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中;过低,反应烧瓶中的温度不能达到较高值。
8、液体有机物干燥前,应将被干燥液体中的尽可能,不应见到有。
答:水份;分离净;水层。
9、乙酸乙酯中含有()杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。
(A)丁醇
(B)有色有机杂质
(C)乙酸
(D)水.答:B。
思考:
本次实验中一共排放了多少废水与废渣,你有什么治理方案?
实验二
1-溴丁烷的制备
1、在正溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果?
答:硫酸浓度太高:①会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。
NaBr
+
H2SO4(浓)
→Br2
+
SO2
+
H2O
+2NaHSO4
②加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。
2、什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?
答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
3、在正溴丁烷的合成实验中,蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层,但有时可能出现在上层,为什么?若遇此现象如何处理?
答:若未反应的正丁醇较多,或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液,则液层的相对密度发生变化,正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释,使油层(正溴丁烷)下沉。
4、用分液漏斗洗涤产物时,正溴丁烷时而在上层,时而在下层,若不知道产物的密度,可用什么简便的方法加以判断?
答:在分液漏斗中加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是有机层。
5、最后蒸馏得到的产物1-溴丁烷有时不是无色透明的,而是浑浊的,这是为什么?如何处理?
答:这是因为有水。如果遇到这种情况,则应重新用无水氯化钙干燥,然后重新蒸馏。
思考:
1、加料时,如不按实验操作中的加料顺序,如先使溴化钠与浓硫酸混合然后再加正丁醇和水,将会出现何现象?
2、从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时,为什么用蒸馏的方法,而不直接用分液漏斗分离?
3、本次实验中一共排放了多少废水与废渣,你有什么治理方案?
4、为什么蒸馏正溴丁烷之后残余物应趁热倒出?实验室如何处理处理残余物?
实验三
乙酸正丁酯的制备
1、在乙酸正丁酯的制备实验中,粗产品中除乙酸正丁酯外,还有哪些副产物?怎样减少副产物的生成?
答:主要副产物有:1-丁烯和正丁醚。方法有:回流时要用小火加热,保持微沸状态,以减少副反应的发生。
2、乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的?
答:该反应是可逆的。本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法,在回流反应装置中加一分水器,以不断除去酯化反应生成的水,来打破平衡,使反应向生成酯的方向进行,从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。
4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么?
答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱及副产物少量的醛等。
(2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫酸甚至副产物丁酸。
5、在合成反应中,有些可逆反应生成水,为了提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,什么物质可作为带水剂?
答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水中的溶解度很小,它可以是反应物或产物,例如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料、产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质,通常加入的第三组分有苯,环已烷,氯仿,四氯化碳等。
6、在乙酸正丁酯的精制过程中,如果最后蒸馏时前馏分多,其原因是什么?
答:原因可能是:
(1)酯化反应不完全,经洗涤后仍有少量的正丁醇等杂质留在产物中。
(2)干燥不彻底,产物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物,因而前馏分较多。
7、如果最后蒸馏时得到的是乙酸正丁酯混浊液,什么原因?
答:蒸馏系统所用仪器或粗产品干燥不彻底,使产品中混有微量的水分,该水分以乳浊液的形式存在于乙酸正丁酯中,因而使乙酸正丁酯混浊。
8、精制乙酸正丁酯的最后一步精馏,所用仪器为什么均需干燥?
答:如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水份,导致产品不纯、浑浊。
9、用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯,如何掌握干燥剂的用量?
答:干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于MgSO4干燥剂的表面吸附,会使乙酸正丁酯有损失;用量过少,则MgSO4便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。
10、在合成反应中,有些可逆反应生成水,为了提高转化率,常用带水剂把水从反应体系中分出来,什么物质可作为带水剂?
答:可作带水剂的物质必需与水有最低共沸点,且在水中的溶解度很小,它可以是反应物或产物,例如:环已烯合成是利用产物与水形成共沸物;乙酸异戊酯合成中,反应初期利用原料异戊醇与水形成二元共沸物或原料,产物和水形成三元共沸物,并用分水器分水,同时将原料送回反应体系,随着反应的进行,原料减少,则利用产物乙酸异戊酯与水形成二元共沸物。带水剂也可以是外加的第三组分,但第三组分必需是对反应物和产物不起反应的物质,通常加入的第三组分有苯、环已烷、氯仿、四氯化碳等。
思考:
在提纯粗产品的过程中,用碳酸钠溶液洗涤主要除去哪些杂质?若改用NaOH溶液是否可
思考题
实验一
常压蒸馏及沸点的测定
1、解:当液体混合物受热时,其蒸汽压随之升高。当与外界大气压相等时,液体变为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的两个联合操作的过程叫蒸馏。
从安全和效果方面考虑,蒸馏实验过程中应注意如下几点。
①待蒸馏液的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。
②沸石应在液体未加热前加入。液体接近沸腾温度时,不能加入沸石,要待液体冷却后才能加入,用过的沸石不能再用。
③待蒸馏液的沸点如在140℃以下,可以选用直形冷凝管,若在140℃以上,则要选用空气冷凝管。
④蒸馏低沸点易燃液体时,不能明火加热,应改用水浴加热。
⑤蒸馏烧瓶不能蒸干,以防意外。
2、解:
(1)温度控制不好,蒸出速度太快,此时温度计的显示会超过79℃,同时馏液中将会含有高沸点液体有机物而至产品不纯,达不到蒸馏的目的。
(2)如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置收集的馏份比规定的温度偏高,并且将有少量的馏份误作前馏份而损失,使收集量偏少。
如果温度计的水银球位于支管口之下,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围收集馏份时,则按此温度计位置收集的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:(1)沸石的作用:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一气泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。简而言之,是为了防止暴沸!
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外而引起着火。
4、解:中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
5、解:应立即停止加热。
(1)冷却后补加新的沸石。用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔径变小或堵塞,不能再起助沸作用。
(2)如有馏液蒸出来,则须等到冷凝管冷却后再通水。因为冷凝管骤冷会爆裂。
实验二
分馏
1、解:蒸馏可用于沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的,分馏相当于多次蒸馏。除了应用范围不同外,它们的装置也不同,分馏装置比蒸馏装置多了一个分馏柱。它们在操作上馏出速度也不同,蒸馏操作馏出速度尾1~2滴/s,而分馏馏出速度为1滴/(2~3)s。
2、解:不可以。如果把分馏柱顶上温度计的水银柱的位置向下插些,这样测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有少量的馏份误认为后馏份而损失。
3、解:加热过快,馏液滴数增加,使得上升的蒸汽来不及热交换就直接进入冷凝管,所以分离能力会下降。
4、解:这样可以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。
5、解:填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用,填充物比表面积越大,越有利于提高分离效率。所以有填充物的柱比不装填料的效率高。
实验三
重结晶
1、解:一般包括:
(1)选择适宜溶剂,目的在于获得最大回收率的精制品。
(2)制成热的饱和溶液。目的是脱色。
(2)热过滤,目的是为了除去不溶性杂质(包括活性炭)。
(3)晶体的析出,目的是为了形成整齐的晶体。
(4)晶体的收集和洗涤,除去易溶的杂质,除去存在于晶体表面的母液。
(4)晶体的干燥,除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、解:控制溶剂用量,利于配制饱和溶液。
3、解:应注意:
(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;用量为固体重量的1~5%为合适。
(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;
(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。
4、解:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。
5、解:与第一次析出的晶体相比,纯度下降。因为母液中杂质的浓度会更高,所以结晶产品中杂质含量也相对较高。
6、解:注意:
(1)边加热边趁热过滤。要不时加热大烧杯。
(2)热滤滤纸不能有缺口。热滤时要沉着冷静,不要让活性炭从滤纸边缘掉到锥形瓶里。
(3)总的溶液不能超过120ml。否则产率降低。
(4)注意挤干晶体。否则产率虚高。
7、解:一般通过晶形、色泽、熔点和熔点矩等作初步判断。具有单一晶形、颜色均匀、熔程在0.5℃以内的固体,可视为纯净。
实验四
减压蒸馏
1、解:液体的沸点随外界压力的降低而降低。在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏主要应用于:
①纯化高沸点液体;
②分离或纯化在常压沸点温度下易于分解、氧化或发生其它化学变化的液体;
③分离在常压下因沸点相近二难于分离,但在减压下可有效分离的液体混合物;
④分离纯化低熔点固体。
2、解:装配要求:系统不漏气,压力稳定,平稳沸腾。
应注意:
①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头,带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石,防止暴沸。
③要求用热浴加热,需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
*3、解:必须先抽真空后加热,对于油泵,原因是:系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避免或减少之。
对于水泵:防止由于“过热”引起的暴沸。
必须用热浴加热:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话,情况正好相反。
*4、解:略
*5、解:蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
实验六
水蒸气蒸馏
1、解:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、解:经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。
3、解:在分液漏斗中加入一些水,体积增大的那一层是水层,另一层是有机层。
实验七
乙酸乙酯的制备
1、解:催化剂和脱水剂。说明:硫酸的用量为醇用量的3%时即起催化作用。当硫酸用量较多时,它又起脱水作用而增加酯的产率。但当硫酸用量过多时,由于它在高温时会起氧化作用,结果对反应反而不利。本实验用了5ml硫酸,硫酸已经过量了。
2、解:可逆反应,需酸催化。方法有:(1)提高反应物之一的用量;(2)减少生成物的量(移去水或酯);(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少,反应速度慢,太多,会使副产物增多,但不影响产率)。
3、解:饱和氯化钙溶液可以除去未反应的乙醇。当酯层用碳酸钠洗过后,若紧接着就用氯化钙溶液洗涤,有可能产生絮状的碳酸钙沉淀,使进一步分离变得困难,故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度,为了尽可能减少由此而造成的损失,采用“盐析效应”,所以实际上用饱和食盐水进行水洗。(参见教材P40,盐析效应)
实验八
乙酸正丁酯的制备
1、解:可能的副反应:
提高产率的方法有:(1)提高反应物之一的用量;(2)减少生成物的量(移去水或酯)。
2、解:不可以。因为开始加热蒸馏出来的乙醇与水互溶后,使分水器中的水倒灌进入烧瓶,导致产率大大降低。
*3、解:分水器的作用就是除去反应过程中生成的水,使反应向生成物的方向进行,提高反应产率。带水剂的作用就是与水形成饱和蒸气压,将水带出来;同时也可以降低反应温度,使反应平稳进行。
*4、解:方法有:沸点、折光率、气相色谱等的测定。
*5、解:见实验报告。
实验九
1-溴丁烷的制备
1、解:副反应有:
减少副反应的方法:(1)注意加料顺序。切不可颠倒!(2)加热溶解过程中,要不断摇动。这样可以扩大固液接触面,加快反应速度。
2、解:油层若呈红棕色,说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。
反应方程式为:Br2+NaHSO3
+H2O→
2HBr
+
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