常压蒸馏操作（精选3篇）
蒸汽空气烧焦具体步骤如何?
操作步骤:1.准备工作:加热炉停工后,将炉管全部用蒸汽吹扫干净,然后加盲板将炉子与其他部分隔离开,再将空气-蒸汽系统按流程倒好,炉管中通入水蒸气,然后点燃火嘴,逐渐开大火嘴,炉出口开始升温.2.剥离阶段:增大蒸汽量,同时开大火嘴,保持炉出口温度,从气体取样口中引出气体,通入水中急冷.根据水不的颜色判断焦炭的剥离是否开始,水的颜色应乳白色变成灰色,最后变成黑色.3.烧焦阶段:开始烧焦以前,应降低蒸汽流量,然后通入空气.烧焦正常时,炉管是暗红色,如果是桃红色,说明温度过高,应适当减少空气量,增加蒸汽量.4.烧焦结束后,立即头小火嘴并停止通入空气,但应继续通蒸汽.要严格控制冷却速度,这一点对采用胀接弯头时龙为重要.冷却时间不得少于3-4小时.材料工具:防爆”F”铜板子防爆对讲机
安全生产、技术要求：1.员工劳保着装要符合要求。2.开始升温时炉温用手动控制，炉管出口温度按60-150度/时速度升温，直至炉膛温度达到500-600度。3.烧焦时空气量应缓慢增加，调节蒸汽与空气的比例，使烧焦速度保持最大而又不使炉管过热。4.烧焦速度以同时烧一至二要管子为好，炉管由红变黑，说明焦已烧完。5.烧焦的炉管依次由前向后，全部烘一遍。6.在烧焦阶段中，还应定期用大量的蒸汽吹扫炉管，以除去松散的焦炭和灰渣。7.烧焦是否完成，可以取样分析气体中二氧化碳的含量，或由冷却废气的水浅红色来判断。
青海省地处高原, 气压低, 在电解铝生产过程中出现与平原地区不同的生产实际问题。在电解铝碳阳极生产中, 受低气压、沥青烟气成分、比电阻、生产环节等的影响[1], 沥青烟气净化产生含水率为75%左右高水分的水合沥青焦油废水。水合沥青焦油是具有一定稳定性的“油包水”型乳状液, 不易分离, 无法直接利用。在研究中将烟气净化得到的水合沥青焦油乳状液先进行静止沉淀预处理, 分层后的下层为水合沥青焦油, 进行油水分离试验的研究, 此时含水率为10.85%。通过比对离心分离、过滤分离、破乳剂、微波辐射和常压蒸馏方法对脱水效率的的影响得出常压蒸馏方法可分离水合沥青焦油[2], 脱水率为70%, 焦油含水率小于5%, 沥青焦油达到改质沥青行业标准2级指标 (YB/T5194-2003) 。
为了实现工业生产要求, 精确得出蒸馏控制参数, 为工业化生产方案提供依据, 试验确定常压蒸馏水合沥青焦油脱水时最佳加热介质、烟气温度和蒸馏液温度工艺参数。
1 试验部分
1.1 材料与仪器
(1) 试样预处理。以青海省某电解铝公司碳阳极生产中静电捕集器捕集下来的水合沥青焦油为研究对象, 进行预处理。由电捕下来的水合沥青焦油搅拌混匀后测定水样的含水率为77.42%。经过60min静止沉降, 水合沥青焦油分层, 上层为含焦油的废水, 下层是水合沥青焦油, 测定此时水合沥青焦油含水率为10.85%, 密度1.07g/cm3, 粘度8.41mm2/s, 灰分0.09%, 结焦值37.12%, 甲苯不容物22.69%。
(2) 实验所用油浴介质为E501煤油, 其它化学试剂均为分析纯。
(3) 仪器。FA2004B电子天平;万用电炉 (电子调节, 220V-AC, 0~1000W) ;蒸馏装置 (电炉、500m L蒸馏烧瓶、300℃温度计、直形冷凝管、10m L量筒等) ;HH-S数显恒温油浴锅。
1.2 试验方法
分别取100m L预处理后水合沥青焦油试样, 采用直接加热、间接油浴加热和添加二甲苯共沸物的不同的方法, 按图1连接蒸馏实验装置。每间隔2min记录蒸馏烧瓶支口烟气温度、蒸馏液温度和馏出水量, 由馏出水量计算脱水效率。
1-万用电炉或油浴锅;2-蒸馏烧瓶;3-蒸馏弯管;4-温度计 (测定蒸馏液温度) ;5-温度计 (测定蒸馏烧瓶烟气温度) ;6-直型冷凝管;7-弯型接收管;8-量筒;a-底部温控点;b-烟气温控点;c-馏分;d-冷却水进水口;e-冷却水出水口。
1.3 测定方法
试样的水分分析采用GB/T2288-2008《焦化产品水分的测定方法》的测定方法。
2 结果与分析
2.1 直接加热对蒸馏分离水合沥青焦油温度的影响
采用万用电炉进行直接加热蒸馏预处理后的试样, 随着时间的变化, 烟气温度和蒸馏液的温度变化如图2所示, 脱水率的变化如图3所示。
由图2得出: (1) 蒸馏开始时, 蒸馏液温度由室温逐渐上升, 蒸馏烧瓶支口温度 (烟气温度) 无明显变化;15min后, 蒸馏液温度上升到100℃以上, 烟气温度迅速上升到90℃时, 有馏分蒸出, 此时烟气温度不随时间变化;40min后, 烟气温度下降, 无馏分蒸出。由于高原低气压的影响, 当蒸馏液的温度达到90℃时, 水蒸气就被不断蒸出, 经冷凝管冷却成为馏分, 随着蒸馏时间的变化, 油与水分离, 蒸馏瓶内为沥青焦油。 (2) 随着蒸馏液温度缓慢上升到210℃左右时, 烟气温度开始下降, 无馏分蒸出;当蒸馏液温度超过215℃时, 有明显的烟气产生, 此时冷凝管中有淡黄色馏分蒸出, 粘结在冷凝管壁上, 冷凝下来的液滴呈现褐色。这是因为随着温度的升高, 有不同成分的馏分蒸出, 当温度小于170℃为轻油, 170~230℃为酚油和萘油, 230~300℃为洗油, 300~360℃为蒽油, 360℃以上为沥青[3]。因此蒸馏试验蒸馏液控制温度为210℃以内, 避免焦油中水以外的其它组分被蒸馏出来。
从图3可知, (1) 蒸馏开始, 逐渐有烟气产生, 15min后有馏分蒸出, 20min~30min大量水分蒸出;34min后无冷凝管无水分蒸出, 脱水率最高达到67.74%。 (2) 在蒸馏过程中由于采用电炉直接加热, 在蒸馏过程中升温过快, 有微量褐色液体蒸出, 浮在量筒的上层, 影响蒸馏液纯度。要准确掌握蒸馏温度和烟气温度必须控制升温速度, 实验采用恒温油浴对水合沥青焦油进行蒸馏脱水。
2.2 间接油浴加热对蒸馏分离水合沥青焦油温度的影响
采用煤油为加热介质设置数显温油浴锅温度为210℃, 三组重复试验蒸馏时间与烟气温度的变化见图4, 脱水率变化见图5。
图4和图5可知, (1) 随着蒸馏时间增加, 蒸馏液温度缓慢上升, 加热蒸馏烧瓶10min后, 水合沥青焦油中的水分不断成为馏分被蒸出, 蒸馏烧瓶支口烟气温度逐渐升高, 脱水率不断增大, 达到61.57%。 (2) 加热15min后, 蒸馏烧瓶支口温度迅速上升, 达到87℃后开始缓慢上升, 此时水分被蒸馏出来, 烟气温度上升到90℃后, 恒定4min, 最高上升到91℃, 此时焦油试样中的水分蒸发完毕, 冷凝管无馏出物流出, 此时蒸馏液温度在194±2℃范围内。 (3) 恒温油浴常压蒸馏与直接加热常压蒸馏相比, 受热均匀, 温度上升稳定, 易于观察和控制。
2.3 共沸蒸馏脱水试验
为了研究蒸馏最佳脱水效果, 在蒸馏过程中加入二甲苯作为共沸剂进行共沸蒸馏脱水试验。在一定温度下, 二甲苯和水有各自确定的饱和蒸汽压, P*、P水*, 这两不互溶液体共有时系统的蒸气压为二甲苯和水这两种纯液体的饱和蒸气压之和, 即P=P苯*+P水*。若某一温度下P等于外压, 则两液体同时沸腾, 这一温度即二甲苯和水的共沸点[4]。可见, 在同样外压下, 二甲苯和水的共沸点低于两纯液体各自的沸点。二甲苯的沸点是138~144℃, 水的沸点是100℃, 而二甲苯与水的共沸点是92℃。在二甲苯一水共沸体系中, 当二甲苯含量低于共沸点时, 二甲苯处于不饱和状态, 因此水很难脱除干净;相反当二甲苯含量提高到高于共沸点时, 水处于不饱和状态, 此时即可达到很好的脱水效果。
取经过预处理后100m L水合沥青焦油试样, 加入二甲苯20m L, 重复测定三组蒸馏时间、烟气温度、蒸馏液温度和脱水率间的关系见图6和图7。
从图6和图7中可以看出, (1) 加入共沸剂二甲苯的脱水效果要优于常压蒸馏脱水效果, 而加入共沸剂与常压蒸馏脱水蒸馏时间与蒸馏烧瓶支口温度几乎拟合在一条曲线上, 变化浮动很小; (2) 确定最佳烟气温度为90±1℃, 最佳蒸馏液温度, 即油浴温度为194±2℃。
3 工业化实施方案要点
根据上述试验得出油浴恒温加热蒸馏分离水合沥青焦油的技术, 提出设计工业化初步实施方案, 工艺流程见图8。
(1) 设置电捕焦油净化系统入口烟气温度、一级、二级净化器处理烟气温度控制系统。烟气温度过高, 比电阻高于1011Ω·cm烟气从电场中直接排放, 烟气温度过低焦油滞挂在电极上, 会出现烟气局部击穿, 并产生火花放电。电捕焦油净化器内部烟气入口及电除尘器锥底部加套内设置测温仪表, 在原烟气入口管网上加装电动补风阀门及测温仪表, 与电捕焦油净化器内部测温仪表连锁, 将电捕焦油净化器处理烟气温度控制在90±1℃。保证捕集下来到沥青焦油在电除尘器锥底部仍然保持在90±1℃之间, 让水分尽可能蒸发, 有效进行油水分离。
(2) 设置水合沥青焦油分离装置。回收的水合沥青焦油进入油水分离储罐, 经过2h的沉降后, 上层的焦油废水被分离出来进行后续废水处理, 下层的水合沥青焦油由沥青泵打入沥青焦油回收储罐, 进行最终水合沥青焦油分离。油水分离储罐外面设置清晰油水分层的观察窗口, 内部安装浮球式液面控制器, 设置沥青泵。
(3) 设置沥青焦油脱水装置系统。对经过油水分离装置初步沉淀后得到水合沥青焦油进行常压油浴加热蒸馏分离, 将水分蒸发。在沥青焦油脱水装置中底部与内沿四壁设热媒油盘管, 内部设置沥青焦油含水率检测探头, 控制加热温度对水合沥青焦油蒸馏脱水。热媒油盘管加热温度控制在194±2℃的条件下, 通过含水率检测探头测试水合沥青焦油含水率低于5%时, 沥青焦油由高温沥青泵打入沥青熔化罐中回收利用。在焦油收集储罐内增设温度控制点, 并设检修平台。
4 结语
试验将含水率为75%左右的水合沥青焦油乳状液先进行预处理, 使含水率成为10%左右, 通过采用直接加热、间接油浴加热和添加二甲苯共沸物的不同的方法, 得出常压蒸馏脱水试验的最佳参数条件为:
(1) 采用直接加热常压蒸馏水合焦油分离试验, 烟气温度为90℃左右、蒸馏液温度控制在210℃以内, 蒸馏受热不均匀, 温度变化快, 控制较难。
(2) 采用恒温油浴加热进行常压蒸馏水合沥青焦油分离试验, 确定最佳的烟气温度为90±1℃和蒸馏液控制加热温度为194±2℃, 采用热煤油油浴加热优于直接加热蒸馏。
(3) 提出工业化实施方案中设置了:电捕焦油净化系统入口烟气温度、一级、二级净化器处理烟气温度控制系统, 水合沥青焦油分离装, 沥青焦油脱水装置等。
摘要：采用常压蒸馏法, 研究分离高原电解铝碳阳极生产中沥青烟气净化产生水合焦油的技术, 得到确定最佳工艺条件为:恒温油浴加热, 烟气温度为90±1℃, 蒸馏液控制温度为194±2℃。同时提出了工业化实施方案要点。
关键词：常压蒸馏,分离水合沥青焦油,最佳工艺条件,工业化实施方案
参考文献
[1]王晓.高原电解铝生产中高水分水合沥青焦油的成因分析[J].价值工程, 2014, 33 (1) :27-29.
[2]王晓, 李伟, 钟宇.高原电解铝产生高水分水合沥青焦油分离方法的研究[J].安徽农业科学, 2013, 41 (30) :12137-12139.
[3]林玉胜, 王振才, 肖亚明, 等.沥青烟气净化回收焦油的利用[J].轻金属.2004 (8) :41-42.
1.目的：规范操作，确保员工人身安全以及公司财产安全。
2.范围：适用于原料车间所有操作员工。
3.职责：操作人员负责按照本程序进行操作，车间安全员负责对本程序的执行情况进行监督。
4.程序：
4.1首先检查车间蒸馏区域灭火器是否配备齐全及是否完好。
4.2检查四口反应瓶是否清洗干净，烘干并降至室温待用。
4.3检查冷凝管有无破损以及冷凝管道是否畅通（通入盐水试压）。
4.4检查气体进出管道是否畅通，氮气输出是否正常。
4.5加热套通电，检查是否完好。
4.6将四口反应瓶垂直放置到加热套上，装上分馏头并将冷凝管垂直装上固定住，然后再将导气管装上并连接至氮气瓶，然后用磨口塞塞住每个瓶口出并缠上生料带。
4.7按规定用吹干的量杯量约四口瓶2/3体积的四氢呋喃加到瓶中，然后再将钠块剪成细小块状加到瓶中，最后将二苯甲酮按要求的量同样加入到四口瓶中。
4.8打开氮气减压阀，往瓶中通入氮气保护并保持一定的流量，一直到结束。
4.9打开冷凝器盐水进出阀门，并调整至适当流量。
4.10插上电源开关，转动调压器旋钮，开始升温回流。
4.11回流至四氢呋喃颜色由无色变成深蓝色，将准备好的四口反应瓶接到分馏头的出口处，打开活塞开始接收回流好的四氢呋喃。
4.12四氢呋喃蒸馏至瓶内约一小半时（钠块未暴露在外），关掉电源，待瓶中四氢呋喃冷却至常温后，打开一边的磨口塞，加入和开始一样量的四氢呋喃，塞上磨口塞缠上生料带，打开电源继续同上操作方法直至蒸馏到所要求的量，结束操作。
5.残液处理：先将四口反应瓶内的上层清液倒入至白桶内，然后向四口瓶内缓慢加入甲醇以反应多余的金属钠，待瓶内目测不到有金属钠存在时，将此瓶内的液体同时倒入至白桶内。最后向白桶内再加入适量的甲醇，以确保将清液内的金属钠反应完全。将处理后的废液送污水处理站处理。
6.注意事项：
6.1剪钠块时须在煤油或四氢呋喃的浸泡下进行，不得长时间暴露在空气中，以免钠块自燃发生危险。
6.2瓶中的四氢呋喃量不可超过瓶子的2/3，以免在加热回流过程中空间过小发生危险。
6.3通过冷凝管的盐水压力不可过大，以免冷凝管破裂发生危险。正常盐水压力保持在回流时气流不超过冷凝管的1/5高度即可。
6.4电压调节不可过高，以免回流速度过快冷凝不下来，发生危险。
6.5蒸馏结束立即随手关掉电源，待四口瓶冷却至室温后方可关掉盐水进出阀门及氮气阀门。
6.6蒸馏结束后应及时在安环部门的监督下处理掉蒸馏后的残液，免发生安全隐患。
6.7所有工作完毕之后，及时清场。
6.8如果发生冲料，应及时关掉电源并立即取出灭火器并保护好现场，防止发生火灾。及时通知车间和公司安全部门处理。切记不可以用任何带水的物体擦拭冲料地点，以免钠块遇水着火。
