水质检测样品管理制度(精选11篇)
水质样品检测过程质量控制
介绍了水质样品检测过程质量控制的`作业技术和活动:样品类型或基体组成信息的采集;分析方法、预处理方法的选用及测量方式的确定;实施各种质量检验技术对检测过程的监视;不合格质量指标的原因分析及纠错.
作 者:李跃奇 王怀柏 张永平作者单位:黄河水利委员会水文局,郑州,450004刊 名:水利技术监督英文刊名:TECHNICAL SUPERVISION IN WATER RESOURCES年,卷(期):17(6)分类号:X502关键词:质量控制 检验 纠错 精密性 准确性 分析方法 预处理方法 测量方式
1 水质监测微生物实验室样品采集
(1)在采集之前,首先应当做好实验室准备工作,通过121℃的高温对加有硫代硫酸钠的样品采集玻璃瓶进行高压消毒处理。同时为了保证水质监测微生物检验的代表性,通常在同一水源、同一时间下进行采集;(2)直接采集方式,采集过程中,要避免手指或其他物品接触瓶口,禁止使用水样对采集瓶进行涮洗。采样过程中不能搅动水体,选择汲水处进行采样[2]。如果是表层水采集应当选择在河湖的直接汲水位置,避免在样本中混入漂浮物。如果是出厂水采集则应当选择在进入输送管道之前位置采集。且不一样的检验项目有着具体要求和规定。(3)采集工作完成之后认真填写记录表,详细记录水样的编号、采样的时间、地点、人员等信息,还应当标注有采集的目的、数量以及采集后的保存方式等,采样记录表并带回检测室交与相关人员进行保存。
2 水质监测微生物实验室样品运输与保存
待测定水样应当尽量使用玻璃容器进行运输与保存,应当达到减缓微生物作用的要求,因此一般选择使用低温冷藏箱进行保存。这个样品进行装运之前应当逐一登记,对样本的标签和采样记录进行核查,确认无误之后分类放置,以保证运输不会对水样的性质造成较大的影响,做好运输的防护工作,使用固定措施防止容器倾倒,玻璃器皿还应当做好保温措施,以防止冻裂[3],以保证样本性质稳定、完整、无污染。
3 水质微生物样品的实验室检测及室内控制
3.1 水质微生物样品实验室检测管理方法
将样品送至水质检测室之后,接样员同样核对信息,然后对样本进行编号,下发检测通知,生物检测室在接受通知之后组织人员进行微生物项目检测。(1)在实施检测之前,首先应当对无菌室进行消毒,将紫外灯开启持续消毒30分钟,验证紫外灯灭菌效果满意之后方可使用,填写环境监测记录表格。(2)培养基配制,对于新配制培养基应用标准菌株验证,合格后才能投入使用[4]。对于菌株的保存及培养情况也要进行详细记录,以方便查询。(3)进入微生物检测室后,检验人员根据标准中的内容严格执行操作,每一批次的样品都需要进行空白对照以及随机平行样品的试验,以保证结果的准确性与可靠性。若检测出大肠杆菌等可疑菌群,应当进一步开展接种培养观察,记录好温度、时间、形态等信息。
3.2 水质微生物实验室样品检测质量控制
通常采用以下3种方式进行质量控制:(1)人员比对,安排不同检测人员对相同的水质标准进行检验,并基于检测结果对符合程度及偏差范围进行分析,从而找到人员技术素质差异;(2)水质复测,选择结果偏差范围较小的试验项目进行检测,并对比结果,避免实验室缺陷;(3)监督试验,考核人员对检验人员的水质监测微生物检验全过程进行监督,避免检测过程中存在问题。
4 水质监测微生物实验室样品检测后的处理
填写检验结果并提交进行审核,确认无误之后打印,核准签发之后即能够面向社会提供具有法律效率的检测报告。水质样品在检验结果确认无误后需要进行清理,对玻璃瓶以及试验仪器进行清洗或高温消毒处理。实验室则应用浓度为5%的甲酚溶液、浓度为0.1%的新洁尔灭溶液进行熏蒸,为下次检验做好准备[5]。
5 结论
供水是关乎民生的大问题,水质监测可以说是供水行业的命脉所在,水质监测微生物实验室样品检测和管理对于水质监测结果的准确性起到非常重要的作用,只有不断完善水质采集到处理的全过程,强化质量管理,才能够提高数据的可靠性,为供水管理提供科学有效的依据。
摘要:随着经济的发展以及人们生活水平的提高,对于生活饮用水的要求越来越高,国家也制定相关的条例和准则对水中微生物的检测要求进行规范。本文结合国家《生活饮用水标准检验方法》以及《实验室资质认定评审准则》,根据实验室检测的实际操作探讨具有较高的可行性的水质样品检测管理流程,加强水质监测微生物实验室样品从采集到处理的全过程检测与管理,希望能够为行业的规范化建设以及微生物实验室检测水平的提高提供相关的参考。
关键词:水质监测,实验室样品,检测管理
参考文献
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[4]王星星.浅析水质样品采集与保存的具体措施[J].科技创新导报,2015,12(12):250.
【关键词】食品检测;检验样品;检测处理
引言
怎样能够在食品样品中选择一个具有显著特点的食品样品,这是在食品检测过程中非常重要的首要步骤,依据良好的选择过程才能够保障实验的顺利进行,这也是对于实验结果真实性的有效保障,无论在哪种实验检验的过程之中,都需要能够在各个环节的处理过程之中,实现良好的实验之前技术保障,这是对于食品检测工作结果真实性的良好保障,也是在食品检测工作之中重点的研究方向,本文就是结合食品检测第一步检测样品前的处理分析。
1、目前食品检验的情況介绍以及检验样品工作的重要性
食品检验不仅能够保障食品安全,同时也能够对于食品行业的发展提供技术支持,只有通过良好的食品检验,才能够正确的分析出食品的内在含有情况,在食品检验的过程,所进行检验的对象是食品样本,如何能够良好的进行样本处理,是对于实验过程以及实验结果非常重要的保障环节,而目前对于食品检验的样本处理工作研究发现,在促进检验结果实现的过程之中,也对于检验工作的进行起到阻碍作用,这不仅降低了检验工作效率。所以要保障良好的食品检验工作,提升检验工作效率,就必须提高在样品处理方面的工作质量,保障样品工作的高效完成。应用科学技术的不断进步,在食品专家以及食品行业的共同发展过程中,针对于目前的食品行业发展现状,应用技术的革新推进行业的进一步发展,通过不断的技术研究,正确的处理在食品检验中的样品处理工作,这是食品检测行业的发展必要条件,只有通过对于检验样品中的技术与方法方面的不断研究才能够保障食品检验工作的顺利进行。
2、对于样品的处理工作的技术研究
目前,随着科学技术的不断进步,以食品检验作为技术职称的食品行业也迎来了新一轮的快速发展,如何能够在这样的发展过程中,处理好样品的选择以及检测工作就成为食品检测工作中一个非常重要的环节,在促进食品检测工作顺利进行的前提下,实现样品处理工作的顺利进行,这是对于食品检测工作一个重要的保障,实现样品处理工作的科技革新,是作为未来技术研究的重要发展方向,避免样品处理工作中对于食品检测工作的制约因素产生,避免在以往的样品选择技术中对于食品检测工作中的制约因素,就需要应用到现代化的科学技术作为技术革新的保障,满足对于样品采集上的技术要求,缩短在检验过程中以及技术上的差距,但是就目前的样品采集工作分析。
虽然在目前的样品处理工作中,在技术上已经有所推进,在食品样本的采集上已经能够实现自动化的选取方式,对于成分的分离工作也实现了智能化的工作方式,在很多工作环节上都能够与科学技术相连接,以科技作为技术发展的重要保障,同时也为食品检测工作提供了一定的前进条件。
随着科学技术的不断前进,以及在检测仪器上的不断发展,对于样品的处理工作在未来的发展过程中确实遭遇很多的制约因素,这是由于在曾经的检测工作之中,许多厂家都把发展的注意力放在了仪器设备的生产与制造上了,为了能够获取最大的经济利益,就必须使机器尽快的投入生产,提升生产效率,这样也就使科研人员将注意力转移到了仪器设备的研发上,而对于样品的处理工作有所忽视,这样就将样品处理工作的发展放在了不被重视的方面,从而限制了相关行业的发展。
3、不同的检测工作对于样品的处理工作区别与要求
目前在食品卫生安全检测包括理化检测和微生物检测等,不同类型的检测对象所需要进行的样品前处理过程是否也是不同的,样品前处理的基本要求是要使得分析的目标物能够完全从食品基体中提取出来、并将影响检测技术的杂质去除,同时不改变其在基体中的存在形态(价态),因此,样品前处理技术与过程的选择就要对食品样品、分析对象、检测技术进行综合考虑。
4、未来样品处理工作的发展前景以及技术区别
目前国内分析检测领域已经充分认识到了样品前处理的重要性及其发展机遇,近几年出现了很多基于新原理或传统技术改进基础上的样品前处理新技术及相关新仪器,如加压液相萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取、基体固相分散、QuEChERS方法、固相萃取,已经得到广泛应用。作为有机物净化的主要手段——固相萃取技术已经在自动化、与液相色谱或者液相色谱质谱联用、免疫亲和材料、分子印迹材料、高通量、微型化等方面取得显著进展,适合液相色谱的固相微萃取材料与装置也具有广泛的应用前景。
5、对于样品的处理工作,需要解决的问题以及研究方向
就目前的样品处理工作而言,只有对于样品工作有正确的了解,才能够根据实际情况对于需要解决的问题情况,制定未来的发展方向,而目前在样品的处理工作之中,需要解决的问题主要体现在以下两个方向:
(1)前处理技术、材料、仪器、方法等的验证与质量控制:不同于检测技术能够较为直观的考察其性能指标,样品前处理方法相关条件的考察与优化,质量控制等方面目前研究的较少;(2)仪器与方法的自动化:虽然全面实现样品前处理可能还需时日,但在具体技术、环节上实现自动化替代手工操作还是可能的,不过技术定要考虑检测实验室的实际。
未来在样品前处理技术上会有哪些技术得到发展,虽然在研究设备上以及研究材料上都有所更新,但是就样品处理工作未来的发展形势而言,只有在技术上得到发展,才能够在保障样品处理工作顺利进行,从而保障在处理系统之中能够正确实现样品处理工作,在样品消除与及溶解等过程之中实现技术上的变革,同时在净化技术上的技术也会得到相应的发展。虽然工作人员通过科学的工作态度,在认识到样品处理工作重要性的基础上,已经逐渐转变了工作重点,在样品前的处理技术也一定会赢得技术上的全面发展。
结束语
XX有限公司:
近日,XX收到“12345”市民服务热线管理办公室转来的《“12345”市民服务热线转送单》,有多名群众举报你公司小区给业主供应地下水,水内含有不明杂质,存在健康安全隐患,以及项目工地夜间、午间施工,施工产生的噪音严重影响周边居民正常休息。
为了改善XX市生活、居住环境,现要求你公司立即对XX小区饮用水进行水质抽样,送至疾控中心进行水质检测,同时做好施工管理工作,严禁施工单位夜间、午间超时施工,避免影响居民正常休息,若发现你公司超时施工,XX将上报相关职能部门,依照有关规定处理。
特此通知
一.目的为了高效真实的控制住供应链超标单品流通供应,影响消费者身体健康。
二.责任
1.高危单品的相关责任细分
(每月以第三方检测机构的高危明细为准,每月检验员会更新张贴至各仓收货部)
a.品控部:来料QC再收货时及时取样,到货10分钟之内通知实验室检测;实验室在收到样品40分钟之内出结果。
b.生产部:根据到仓检测结果分货:合格则直接分货,超标则不分货。
c.采购部:保证高危单品在分拣前1.5小时到仓。来货检测结果异常及时跟进。
2.一般单品的相关责任细分
a.品控部:来料QC再收货时及时取样;实验室在收到样品40分钟之内出结果。
b.生产部:直接分货。
c.采购部:检测结果异常及时跟进。
三.快检不合格的判定
1.农残快检不合格(以复检结果为准)
a.初检不合格,复检。由仓内检验员在原样上面复检2次。
b.换货回来(携带供应商承诺书,没有将旧批次混到新批次),再抽取2个样品检测,其中有1个样品检测值≥50%,则判断为阳性,不合格。
2.兽残快检不合格(以复检结果为准)
a.初检不合格,复检。由仓内检验员在原样上面复检1次。
b.换货回来(携带供应商承诺书,没有将旧批次混到新批次),再抽取2个样品检测,其中有1个为阳性,则判为不合格。
四.不合格样品的处理方式
1.信息反馈:
按照《快检超标绝不发货的规定》要求超标单品退货处理。检验员在仓内质量群通知仓品控主管,生产部主管,制单员,采购部及客服部。时间节点为实验室收到样品40分钟之内将阳性结果通知到相关责任人。
2.换货:
(备注:同一单品,更换的单品批次必须到仓后才能拉走超标批次的单品。并提交供应商承诺书,没有将旧批次混到新批次。
a.对应单品未分拣:
①蔬果类:及时换货,换货产品到仓后抽2个样品检验。
②水产类及禽肉类:及时换货,换货产品到仓后抽2个样品检验。
b.已分拣超标的单品:
五.不合格单品的处罚
一、利用溶液阴阳离子平衡原理进行检验
通过溶液具有的电中性原理可知, 在每升水中的阴离子和阳离子的电荷总数相等。如果最终检测的结果和理论值不同, 就需要保证这种误差范围在5%内。如果误差值超过5%, 那么就表明测定的某项指标出现了差错, 或者是测定的项目不够全面。
二、总矿化度和溶解性固体间的关系
水的总含盐量是水中包含的各种具有溶解性的无机矿物盐类总的含量, 同时, 可以称作总矿化度。用公式可以表示为:
总含盐量 (mg·L-1) =Σ阴离子 (mg·L-1) +Σ阳离子 (mg·L-1)
Σ阴离子和Σ阳离子分别指的是水中阴、阳离子含量 (mg·L-1) 的总和。在天然水之中, 主要包含的阴、阳离子有Cl-、CO32-、HCO3-、SO42-和K+、Na+、Mg2+、Ca2+等等, 总含量占总盐量的-99%、95%, 其次分别为硝酸盐、硼、硅和氟以及铁和锶等, 通常情况下, 其他的成分都是痕量和微量。
没有经过污染的水的总含盐量和和溶解性固体之间有一定的联系。在对溶解? 性固体进行监测的时候, 水样必须要保持在105℃的温度, 然后蒸干。这个时候, 水中的HCO32-就会转变成CO32-, H2O和CO2将会挥发。
经过挥发的量约等于水中原HCO3-含量的一半, 因为H2O/2HCO3-+CO2?1/2。
所以对于没有经过污染的水样, 总含盐量约等于水中原有HCO3-含量和溶解性固体值的一半, 用公式表示为总含盐量 (mg·L-1) =1/2HCO3- (mg·L-1) +溶解性固体 (mg·L-1) 。
被有机物污染过的水体:总含盐量 (mg·L-1) =1/2HCO3- (mg·L-1) +溶解性固体 (mg·L-1) -有机物含盐量。
三、总硬度与Mg2+、Ca2+含量的关系
水的总硬度指的是沉淀肥皂的程度, 主要是钙盐和镁盐的作用, 其次是锰、锶、铁等二价阳离子。但是在天然水中, 锰、锶、铁的含量较低, 对硬度的影响不大, 所以通常只用钙和镁的含量来计算硬度。将最终测得的钙和镁的含mg·L-1分别都换算成mmol·L-1。把两项的数值相加然后再乘以100.1mg·L-1就是用Ca CO3表示的硬度。
方程式中, Mr代表了Ca CO3的分子量, ArCa和ArMg分别指的是钙和镁的原子量, ρCa和ρMg分别为钙和镁的浓度。
四、三氧之间的相互关系
三氧指的是高锰酸盐指数 (CODMn) 、化学需氧量 (CODCr) 和五日生化需氧量 (BOD5) 。它们都是重要的水质指标, 通过定量的数值来相对地、间接地表示水中有机物的数量。
高锰酸盐指数的定义是在酸性的介质中, 把高锰酸钾当作氧化剂来处理水样, 最后氧化剂的数量, 用氧的mg/L表示。水中的硫化物、亚铁盐、亚硝酸盐等还原性无机物在这种条件下都是可以被氧化的有机物, 并且都会消耗高锰酸盐。在规定的条件下, 水中的有机物也只能一部分被氧化, 进一步反映了水中有机物和还原性无机物分别被污染的程度。通常由于废水中的无机还原物的数量少于有机物的数量, 所以, 若同一废水中每种有机物质相对组成没有发生改变, 那么三者之间的关系可以表示为:CODMn<BOD5<CODCr。
化学需氧量的定义是在强酸并且对其进行加热的条件下, 把重铬酸钾当做氧化剂, 在处理水样的时候, 氧化剂所消耗的量, 用氧的mg/L来表示。化学需氧量对水中被还原性物质作用的污染程度进行了反映, 水中包含的还原性物质主要有硫化物、亚铁盐、亚硝酸盐和有机物等等。
五日生化需氧量主要反映的是水中能够被微生物进行氧化分解的有机物质的污染程度, 其中不包含还原性无机物。
结语
在分析环境水质样品的时候, 有很多监测指标之间都有一定的内在联系, 这种内在联系所表现的规律, 在处理日常监测数据的时候, 可以把这些作为衡量数据可靠性、合理性的依据。
参考文献
关键词:食品检测 样品处理 注意事项 发展前景
中图分类号:S481 文献标识码:A 文章编号:1672-5336(2014)12-0047-02
食品检测是管理食品生产、销售的重要方式。食品检测的主要方法就是样品检测,所以对样品的处理工作至关重要。本文将在简单介绍样品处理工作的基本内容之后,对样品处理的主要事项作出简单的总结和概述。
1当前食品检测中样品处理工作概述
1.1 食品检测的基本工作内容
所谓的食品的检测其实就是对食品生产商、发行商、经营商等的食品生产和销售行为进行监督,通过对其生产、销售的食品进行抽样检测,来从侧面督促其注重食品安全问题,将食品安全牢记心中,杜绝问题食品出现和销售,断开其流入市场的通道。在食品检测的过程中,检测对象是食品样品,所以食品检测工作其实是食品样品检测工作。
1.2 检验样品处理工作的重要性
从整个行业的发展前景来看,随着人们对生活质量的要求不断提升,食品安全必然成为一道不断强化的生命红线。而食品检测工作将成为严守这道红线的重要关卡,因此样品处理工作的重要性不言而喻。样品处理工作的仪器设施、技术手段和方式方法都对整个食品检测工作和食品安全问题影响甚巨。从这个角度来说,样品处理工作的重要性时直接与食品检测工作的前途和未来相紧密联系的。
2 当前样品处理对食品检测造成的影响
2.1 样品处理程序不同造成的影响
样品处理工作是一个体系性的工程和课题,需要繁复的准备工作,也涉及到方方面面的内容。对样品的处理有冷冻、加热、脱水、切片等诸多方式和方法。如此繁多的处理方法自然组成了多种不同的检测程序和步骤。从现有的食品检测经验来看,样品处理工作中检测程序的不同也会对食品样品的整体状态产生影响,进而影响整个食品检测工作的结果。毕竟,在不同的处理阶段,由于会接触到更多的操作人员和仪器设备,这些外在的接触都增加了这些食品样品自身被污染被污染和影响的风险,最终也会对食品检测结果产生影响。
2.2 样品处理方法不同造成的影响
从当前食品检测技术的发展情形来看,多种食品检测技术已经逐渐被应用到样品处理和检测的工作中去,并且逐渐成熟,形成了良好的技术应用体系和技术使用经验。然而,食品样品本身的错综复杂以及食品检测过程中所伴随的种种突发情况都可能使得不同的应用技术对食品检测结果产生不同的影响。具体来说,已经在食品检测工作被广泛应用的集中食品样品处理方式和方法主要有辐照食品检测技术、光谱分析检测技术、革兰氏基因提取方法、生物成像检测技术等。这些不同的样品处理结束对于样品的处理方式各不相同,有的侧重对样品内部构造的处理和检测,有的则注重对样品所含营养元素的分析,还有的侧重研究食品样品的基因检测。不同的处理方式意味着不同的检测内容,同时也意味着不同食品在不同方面所达到的素质和水准。
2.3 样品检测周期不同造成的影响
前文已经讲到,样品处理方式和方法的不同会侧重不同的检测内容。在另一个方面,不同的检测技术和方式方法会形成不同的检测周期。所谓的检测周期是指样品在被对应的技术和方式处理之后能够完成各种检测指标和内容所需要的时间。对样品的处理工作应该在开始阶段就充分考虑到检测周期的因素,进而做出处理技术和方式的调整。检测周期过程过长的检测技术往往需要对食品样品进行冷藏、冰冻等保存方式的辅助。且如果检测周期过长容易增加食品样品损坏、污染的可能性。所以在对食品样品进行检测时应该尤其注意检测技术和方式方法的选择。
3 食品检测中样品处理的几个注意事项
上述几项对食品样品检测工作可能带来影响的几种因素都是集中于检测技术和方式方法的层面。而实际上食品样品本身所处的阶段和状态也十分重要。
3.1 注意样品采集来源
食品样品获取需要一个采集的过程,这种采集工作是一项十分复杂的过程。其中包含了采集方法、采集时间、采集设备等,这些不同的方面都可能对所采集到的食品样品产生不同的影响。总体来说,这种采集工作的基本准则是必须具备代表性。样品来源要与所要检测的食品相同,样品采集方法要确保不影响食品样品本身的特质和组织结构以及物质构成。比如收集容器必须确保干净、储存方法必须低温冷藏等。
3.2 注意样品所处阶段
食品样品在被采集的时候其所处的状态和阶段也十分重要。对于食品安全问题来说,对食品样品的检测应该与食品最终解除到顾客的状态相同。但是对于很对食品检测工作来说,由于一些食品检测项目所需要的检测周期较长,检测项目较多,所需要的检测时间较长,检测成本也比较高,所以很难完全达到上述要求。但是一般来说,食品样品所处阶段大致可以分为出厂阶段和销售阶段两种。处在销售阶段的食品比前者更具代表性,它的食品安全状况直接与民众所接触到的食品安全状况相同。由于在销售阶段,一些包装纸张、防腐处理等外在因素可能对食品本身的内部组成和营养元素灯产生影响,这些都是样品处理和样品检测过程中必须注意的内容。
3.3 注意样品所属食品类别
食品种类繁多,每种食品都有自己所属的食品类别。比如豆制品、乳制品、膨化食品、油炸食品等,这些不同的食品类别往往在相同检测技术之下会产生不同的检测结果。因此在对食品样品进行检测的过程中,要充分注意食品所属类别,进而选择不同的食品样品处理技术和食品检测方式。比如流通注射技术适用于活性较强的食品样品,而膜萃取技术则主要针对固态的食品样品。
3.4 注意样品检测项数目
对于食品样品检测工作来说,检测项目越多,检测程序就越复杂,检测周期也就越长,期间食品样品所要经历的加工和处理也就越复杂,这对于食品样品内部组织结构和元素构成都可能产生影响,造成不稳定的因素,最终影响食品安全检测的结果。
4 结语
食品样品处理工作十分繁复,涉及到食品样品的采集来源、采集阶段、采集方式和方法,在采集阶段保证食品样品的准确之后,在食品样品的处理阶段也应该十分重视检验方式和方法的选择,从而确保检验工作的效率与质量。
参考文献
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[关键词]水质监测;准确性;稳定性
[中图分类号]TU991.21 [文献标识码]A [文章编号]1672-5158(2013)06-0420-01
前言
在当下,现代化工业高速发展的情况下,我国对水质检测结果的正确性越来越重视。文章在详细介绍水质检测结果的目的及影响因素的基础上,指出提高水质检测结果正确性的可行措施。水质检测的直接目的就是要判别断水环境的质量状况。
一、水质检测目的
在自然界中,绝对纯净的水是不存在的。水质监测,换个说法就是监视和测定水体中污染物的种类,及各种污染物的浓度和变化趋势。是一个用以评价水质状况的过程。水质监测的范围十分广泛,既包括未被污染的天然水,也包括已受污染的江、河、湖、海、地下水及各种各样的工业排水。水质监测的主要监测项目从污染物的指标和种类大体可分为两大类:一类是反映水质状况的综合指标,例如水质的温度、色度、浊度、PH值、悬浮物和生物需氧量等;另一类是水中含有的一些有毒物质,如酚、氰、砷、铅、铬、镉、汞和有机农药等。以上两类方法不仅可以评判饮用水的水质,也可以客观的评价江河和海洋水质的状况,但是在评价江河湖海水质的质量时,除上述方法外,还必须进行流速和流量的测定。
水质监测的目的并不止仅仅在于为我们的生活生产用水提供保障,长远的目标更是为了环境的管理和科学研究提供数据和依据。
二、检测数据准确性的影响因素
对多种水样进行检测,其中包括海水、中水、湖水、深井水、矿井疏水、水库水、反渗透装置出水(R0产水)、超滤装置出水等并采用不同方法对同种水样进行多次检测,发现不同方法往往带来较大的差异。因此,应针对不同水质选择不同的检测方法,若方法选择不当,会影响到检测结果的准确性。
检测仪器除了要按说明书正确使用外,还要按时送检,这是保证测定结果准确性的关键。
玻璃器皿、试剂、药品等在使用前一定要确认有无被污染。有些药剂经过多人使用后,不可避免带来污染,会对某些测定项目产生影响。
另外在水质检测过程中能够影响水质检测的因素主要有来源因素和类别因素。
1、类别因素
负责检验水质的人员必须根据不同的水质,采取相应不同的水质监测方法。例如地球地面水质监测方法与地下水质监测方法就各有不同。如果检测人员不能正确区别各类水质的差别,也会成为导致影响水质监测的因素之一。
2、来源因素
来源因素是指进行水质监测的过程中,工作人员如果混淆了被监测的水质来源的情况下,也可能导致无法正确提供解决水质问题的方式方法。比如某个地区的水质已经受到污染,基本上来源可以确分为工业废水和城市污水。就工业废水而言,它的水样采样地点都是在车间或车间处理设备的废水排放口设置采样点。能测出的一类污染物可能会有汞、镉、砷、铅、有机氯化物等。如果把采样点放在工厂废水总排放口。则是测二类污染物,如悬浮物、硫化物、氰化物,有机磷化合物、硝基苯等。相对于城市污水的监测原理,则是检测部门在一个城市的主要排污口或总排污口设点采样,然后根据城市污水管的不同位置以及污水进入水体的排放口,也有在污水处理厂的污水进出口处设点,对城市的生活水质进行准确监测处理。因此,工作人员做好对水质进行监测和分析,是最终能获得水质准确结果的关键因素。
三、测数据的质量控制及提高水质检测的准确性措施
1、数据的质量控制
(1)检测之前应确定水样种类,然后根据水样的性质选择分析方法,以增加分析结果的可靠性。
(2)检测过程中重复2次测定,并通过加标回收率试验进行质量控制。这样做虽然增加了工作量,但对数据的准确性起到关键的作用。
(3)检查仪器、玻璃器皿、试剂、药品等是否符合要求,保证所配制药品在正常使用期限内,对使用期限短且易变质的药品应现配现用。
另外,在检测中,需对各项检测指标的原始记录进行规范,各项检测指标应根据相应检测标准进行检测,所有必须填写的信息都应反映到原始记录中。
2、提高水质的措施
(1)检测点
污水渗透容易造成地下水的块状污染,在缺乏卫生设施的居民区尤其严重,这时候的水质检测点不但要设在水流的垂直方向上还应该在水流的平行方向上也设置检测点。这样就能够防止污染物在两个方向上的扩散程度。对与渗透度比较小的蓄水层及渗井、渗坑等地区我们的检测点应该设置在距离他们比较近的地方,这样就不容易造成污染。在检测水体的时候,我们要综合考虑污染物的分布和扩散形式,根据地质条件、水源开采情况以及水化学特征等多种因素来确定水质检测点。这就是根据污染源的物理位置来进行水质检测点的选择。
(2)科学的管理方法
科学的管理方法对水质检测结果的正确性有很大的影响。在对传统的水质检测的方法使用的同时,我们要想保证正确的水质检测结果,应该大量使用专业的检测设备仪器。现在的设备仪器功能强大,不但能提高测量数据的准确性、可靠性,还能够实现快速检测的目的。可以大大节省取样、化验时间,大大提高水质检测的效率。同时。仪器设备特有的稳定性可以保证测量数据的准确性,用仪器设备检测简单易行,不需要一般方法中的配制试剂、更换试纸等繁琐步骤,大大简化了检测的操作复杂性,同时也保证了结果的可靠性。
(3)采样频率
在水质检测过程中通过有规律的水样采集,可以增加水质检测结果的准确性。比如在每年的平水期和枯水期、多水期分别采样测定,或者在每年的四季分别采样测定。在有些地方则建立长期检测点,按月对水质进行检测。在一个采样期内采样1次。在检测饮用水时,更应增加检测频率,即一个采样期间两次,其间隔至少10天以上。遇有异常情况时,更应当适当增加采样检测频率的次数。
(4)和样品一起测定的,其实验室的质控样超出了允许的范围
只有通过实验室的质控样而得到合格的测定结果,才能抱枕分析的过程中系统不存在误差。往往误差都发生在操作的环节中,因而必须保证使用适当的分析方法,可靠的检测作业指导书;合适的实验室环境,保证实验室的环境没有干扰因素;分析仪器能够正常的工作;使用满足分析的要求的纯水、试剂、容器等。
四、结束语
样品前处理包括样品采集和制备, 由于样品制备占整个样品前处理时间的90%以上, 所以通常所说的样品前处理主要是样品制备。传统的样品制备方法有索氏提取、液液萃取、柱层析等。近年来, 随着各种技术的发展与应用, 一些新的提取、净化方法开始得到较广泛的应用, 如固相萃取 (SPE) 、固相微萃取 (SPME) 、基体分散固相萃取 (MSPD) 、分子印迹 (MIP) 、免疫亲和色谱 (IAC) 、凝胶渗透色谱 (GPC) 、加速溶剂提取 (ASE) 、超临界流体萃取 (SFE) 和微波辅助萃取 (MAE) 等技术、方法。
据统计, 在整个食品安全检测中, 人们需要费60%的时间用于样品前处理, 并且几乎90%的误差来自于样品前处理。可见, 样品前处理在食品安全分析与检测, 尤其是在对痕量农残、药残等检测中的重要性, 如果样品前处理操作不当, 使用任何先进的仪器也不可能得到准确的检测结果。为加深读者对样品前处理的重要性及不同样品前处理特点及其相关技术应用的了解, 尽可能减少前处理带来的检测误差, 本刊精心策划了食品质量安全检测样品前处理专题, 介绍快速干燥仪MULTIVAPOR、固相萃取、微波萃取、膜过滤、GPC凝胶净化、去干扰样本预处理微柱等的特点、使用及应用。
良好的质量控制体系都应包括初始能力的证明、能力的持续性证明、方法检出限试剂空白、实验室空白加标、样品基体加标和加标平行、平行样品、内标物、替代物(有机物的分析)或示踪物(放射化学)、标准曲线、控制图、校准措施以及质控样的频次要求[1,5]。要想建立良好的质控体系,首先要知道各质控参数的质控意义,所以本文着重阐述各质控参数的意义及测试频次。
1 质控样的定义及应用
1.1 初始能力的证明[1]
当一个测试方法与标准方法有变动或偏差时,需要证明变动后的方法能提供足够的灵敏性和准确性。在标准曲线建立后,至少需要通过测试试剂空白和连续测试四次以上的空白加标来证明变异后的方法的有效性。加标浓度可以为10倍方法检出限,标准曲线中间点或其它浓度级别。试剂空白中任一目标物质的检出浓度不能超出该物质最大定量检出限的一半或满足标准方法里的规定;空白基体加标的精密度(相对标准偏差)和准确度(回收率)满足原标准方法的要求,若原标准中无明确要求,需满足实验室自己的要求。实验室可以用多次测量(不少于20次)的平均值加减三倍标准偏差建立控制范围的上下限。实验室也可以参照该项目能力验证的结果定义检测结果的控制范围。
1.2 能力持续性证明[1]
在样品分析过程中,应定期使用实验室控制样或质控样进行实验室的测试持续可控性的证明。标准曲线初始能力的证明需用第二来源的标样证明实其正确性和有效性。实验室可以选用与标准曲线相同来源的标样或不同来源的标样来证明实验室能力的持续有效性。
1.3 试剂空白[1,2]
不含样品基质和待测目标物质,在样品采集和测试过程的各步骤依次引入的试剂形成的分析空白,用以评价样品采集和测试流程所用试剂和各测试步骤给可能给测量结果带来的污染。一般用于关键试剂的验收,如果选择的方法没有合适的空白基体,也可以等同于方法空白,作为试剂验收时用于新购批次的试剂,如果用做方法空白于每批次样品的分析测一次,通常20个分析样品定义为一个批次。
1.4 方法空白[1,2]
与测试样品基质相似但不含被测目标物质的样品经待测样品的前处理和分析获得的空白,用以评价在分析检测过程中可能带来的污染。
1.5 平行样[1,2]
在同一个待测样品中分取两份样品进行相同的前处理及检测过程,用以记录测试方法在相同基质测试过程的精密性。每批次样品分析一次。
1.6 基质加标[1,2]
前处理开始前,在一份待测样品中加入已知量的待测目标物质后同待测样品经相同的的前处理及检测过程,通过加标物质的回收率来评价样品基质可能引起的方法偏离每批次样品分析一次。
1.7 基质加标平行样[1,2]
前处理开始前,在同一待测样品中分取两份样品,并加入相同量的目标物质,经待测样品相同的的前处理及检测过程,通过加标物质的回收率和平行加标的偏差来评价分析方法的精确性和基质可能产生的方法偏离。每批次样品需分析一次。
1.8 实验室控制样[1,2]
在类似样品基质的空白样品中加入已知准确含量的待测目标物质,或用已知其标准值的含待测目标物质的实际样品,用以评价全部或部分测试流程的有效性。每批次样品需分析一次。
1.9 标准溶液核查样[2](第二来源)
来源与标准曲线不同的已知标准值的标准样品用以核查制备标准曲线的准确性。每次新建标线后使用一次。
1.1 0 标准曲线准确性的持续性核查[2]
用标准曲线相同来源的标准样品配置的周期性检查标准曲线准确性的标准溶液,至少每批次(20个/批)或测试进行12 h后进行一次标准曲线的准确性检查,用以评价标准曲线的持续准确性。
1.1 1 内标[2,3]
在样品、提取液或标准溶液中加入的与待测目标物质相似的标准品,用以测量待测目标物质和替代物与该标准物质的仪器相对响应值。通常在内标法中使用仪器相对响应值建立标准曲线。主要在有机分析中的GC-MS和金属分析中的ICP-MS分析中使用。
1.1 2 替代物[2,3]
与被测目标物质化学成分和性质相似但环境中通常不存在的标准品,一般在前处理前加入已知确定量的替代物,通过其回收率来评价样品前处理和分析过程对被测目标物的影响情况。
1.1 3 控制图[1,4]
主要分为以准确性(平均值)的和以精密性(范围)两类控制图,通常应用较多的是准确性的控制图。准确性的控制图一般以试剂空白,实验室质控样,标准曲线的检查点,实验室的基质加标或替代物等质控样的平均值建立控制图。精密性的控制图一般以相重复测试或平行样的对标准偏差会回收率建立质控图。
2 准确性控制图的使用
2.1 定义
准确性的控制图是以分析一定次数的质控样的平均值和标准偏差建立,它由中心线,高低的警戒线和高低的控制线组成。控制图的高/低控制线是一定测试次数的控制样的平均值加减3倍控制样测量的标准偏差,而平均值与2倍标准偏差形成的控制范围为警戒范围。环境检测方法的控制图,可以用该方法涉及到的质控样在每批次的测量值的多次结果的平均值作为中心线,测试结果加减2、3倍标准偏差绘制高低警戒线和控制线来控制该检测项目稳定性和监控是否有异常发生。图1是土壤样品中钙加标含量控制图。加入钙标样后含量为250 mg/kg土壤样品参照EPA 3052方法前处理,用电感耦合等离子发射光谱进行检测,21次测定值见表一。以平均值为中心线,平均值加减两倍标准偏差和平均值加减三倍标准偏差为警戒线和控制线汇出质控图。
2.2 控制图的解析
若警戒线的置信水平为95%,那么在100次测试中,有5个测试点可能落在警戒线外,1个点落在控制线外。基于统计学的原理,在环境检测中,测定次数不超过100次的情况下可以根据以下的几点来判断数据的异常,测试是否继续。
(1)若控制样的测试结果超出控制线,重新分析,若在控制线范围内,继续分析样品,若还超出控制线,停止分析,并查找原因。
(2)如果三次连续测试中有两个点超过了警戒线,若下一次的测试结果落在警戒线内,继续测试样品,反之,停止分析,查找发生偏离的原因并调整。
(3)若标准偏差五次中有4次超过1倍标准偏差或者持续上升或下降,评估下一次的标准偏差若小于1倍标准偏好或改变原来的趋势,继续样品检测,反之,停止分析并查找原因。
(4)若连续7次以上测试结果位于中心线的同侧,应停止样品分析,查找是否有系统的影响存在,如响应值持续下降等。
控制图不仅可以用于监控异常情况的发生,还能发现检测能力的精密性的提高,当发现检测结果极少超过警戒线,就可以用最近的10~20个测试重新制作控制线,进行更有效的监控
3 实例介绍
就水样中六价铬分析,如果实验室选用的方法与标准方法GB/T 7467-1987的分析流程有差异或偏离应按照做1.1的内容做初始能力证明变异后的方法的灵敏度和准确度能足够满足标准的要求和实验室的要求。建立标线后,需先用第二来源的标样核查样检查标准曲线的准确性,分析序列依次为方法空白,平行样,样品加标平行,20个样品后可以用第二来源或用标线的中间点进行标线准确性的持续性核查,然后继续分析样品,循环进行。实验室宜将每次标线的持续准确性检查的测试值建立质控图,当某次测试结果发生异常时,按照2.2的介绍进行识别和确认,若确实发生偏移,停止样品分析,重建标线再继续分析。如果以ICP-MS,GC-MS,LC-MS进行元素和有机物分析时,还需参照1.11和1.12的内标和替代物(有机分析)介绍进行内标法的建立。
4 结语
本文主要介绍了在水和土壤样品的环境检测过程中涉及到的主要质控参数定义和使用频次的介绍,重点介绍了在环境样品分析中常用的质控图的类型和功能,它可以直观的反应检测结果的稳定性和异常现象的发生。
参考文献
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[2]Terminology Services of EPA.https://ofmpub.epa.gov/sorinternet/registry/termreg/search[OL].
[3]Chapter one of SW-846.https://www.epa.gov/hw-sw846/chapter-one-sw-846-compendium-project-quality-assurance-andquality-control[OL].
[4]章亚麟.中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,2003:39-83.
废水检测;误差;数据处理
1.关于废水及其检测化验
废水就是进入到水体中的污染物已经超过了水体自身的自洁能力,进而导致水体的理化性质发生改变,给水体的有效利用造成了一定的影响,同时危害人类健康的水质就是废水。废水水质的检测化验无疑就是针对废水的,通过检测地表水土污染和渗透到下水的污染物质,可以充分掌握水质变化情况;通过检测水源环境,可以控制污染继续扩大技术分析污染的原因并将控制的依据和方法确定出来;通过检测排放的各种废水,可以为环境污染管理提供可靠的参考依据,同时可以为饮用水的质量评估提供可靠的依据,为国家环保工作的开展提供可靠的资料,同时对相关法规和标准的质量可以起到有效的指导作用。由此可见,对废水水质检测化验是必要的,具有重要意义和作用的。
2.有关废水水质检测误差
关于误差。在对某种物质进行检测或者是在试验测量中由于多种因素的影响,检测的数据和真实值之间都或多或少存在一定的差异,而差异就是误差。误差的本质就是真实值和测量值之间的差异。误差通常分为直接误差和间接误差,误差是不可避免的。
引起误差的原因。在测量时,很多因素都可能引起误差的出现,因此检测人员必须对可能造成误差的因素进行全面的了解以在整个检测过程中将误差降到最低。通常在测量的过程中造成的误差包括随机误差和系统误差,而系统误差又包括刻度差、视觉差、变形差以及磨损差等,系统误差可以通过一定的方法计算出来,在测量中是不会发生任何改变的具有可预测性,因此可以设法使其降到最低。
真值。真值是指某个测量变量本身所具备的真实参数,其作为误差分析的术语是一种理想状态下的物质测量值,一般是很难得到的。所以在计算的时候一般会约定一个真值,其是无限接近真值的,它们之间的误差可以忽略不计。而真值是通过在实际测量中进行足够多次测量得到的平均值得来的。
3.对误差数据的分析处理
直接测量误差。水质检测数据通常分为直接测量数据和间接测量数据两种,从仪器和设备中可以直接看到的数据成为直接测量数据,而需要将直接数据带入到公式中计算得到的结果成为间接测量数据。在检测中直接测量值的误差有单项检测误差和多次测量误差这两种误差形式。
单项测量值误差。在对废水水质进行检测的时候,很多检测项目由于很多因素的影响很难重复检测,基于此种情况,就需要对测量值的误差根据具体情况进行修正。如果是测量值的随机误差较小,在计算时可以按照仪器上注明的误差范围进行,如果不能正常计算时,可以按照仪器上最小刻度的一半作为单项测量的最大误差。
多次测量误差。试验中如果条件允许可以通过多次试验来调整某测量值的误差,以使得测量值在最大程度上接近真实值。比如在对某原水的浊度进行测量中,进行了八次测量,在计算的时候采用了这八次测量值进行计算,通过分析计算,最终将确定了其浊度的近似真值,这样就可以通过平均值配合误差值来对试验的进行表述,同时可以对随后的各种测量进行评价。
间接测量值误差。由于间接测量值是通过将直接测量值带到公式中经过计算得到的,因此直接测量误差和公式的形式都会给间接测量值的误差带来一定的影响。其中公式的形式就是指直接测量值和间接测量值之间的函数关系。通常按照算术平均误差来计算间接测量值的误差的,在计算时对所有的不利情况都进行了考虑之后的绝对误差相加在一起得到的。如果间接测量值只含和、差运算的绝对误差和直接测量值的决定误差的和时刻相等的;如果直接测量值和间接测量值之间的函数关系中含有乘、除、乘方以及开方运算时,所有直接测量误差的相对误差加在一起的和就是相对误差;如果在间接测量值的计算公式中只有加减运算时,最好先计算出绝对误差,然后再将相对误差计算出来;如果在公式中含有乘、除、乘方以及开方运算时相反。
对异常数据的处理。在对废水水质的检测中,有时会在同一组试验数据中有个别的实际和其它的数据之间存在较大的偏差,这时就需要有一个标准来对这个异常数据进行处理,即就是决定其的取舍。目前常用的对异常数据处理的方法有肖维瀑准则、狄柯逊检验法以及个拉布斯检验法等。
综上所述,废水水质检测会受到多种因素的影响,因此测量值和真实值之间出现一定的误差是在所难免的,这就水质检测人员设法将误差降低到尽可能小的范围内,不断提高废水水质检测的质量。
[1]徐文箭,杨雅丽.废水水质检测化验误差分析与数据处理[J].商品与质量:学术观察,2012.10
[2]赵小歧,王京平,张利芹,孙传莆.硫化印染豢抖生产魔术处理的初撂[J].化工时刊,2008.11
[3]郭新景,冯元霞,何天有,崔敏建.2007年辉县市自备井水质检测结果分析[J].河南预防医学杂志,2008.04
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