中国药典二部附录

中国药典二部附录（精选3篇）

中国药典二部附录 篇1

凡例

总则

一、《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，依据《中华人民共和国药品管理法》组织制定和颁布实施。《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。

《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成，内容分别包括凡例、正文和附录。除特别注明版次外，《中国药典》均指现行版《中国药典》。

本部为《中国药典》二部。

二、国家药品标准由凡例与正文及其引用的附录共同构成。本部药典收载的凡例、附录对药典以外的其他中药国家标准具同等效力。

三、凡例是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

四、凡例和附录中采用的“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文中另作规定，并按此规定执行。

五、正文中引用的药品系指本版药典收载的品种，其质量应符合相应的规定。

六、正文所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》（Good Manufacturing Practices, GMP）的产品而言。任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。

七、《中国药典》的英文名称为Pharmacopoeia of The People’s Republic of China, 英文简称Chinese Pharmacopoeia；英文缩写为Ch.P.。

正文

八、正文系根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的处方来源、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的、用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。

中国药典二部附录 篇2

关键词：阿莫西林胶囊,高分子聚合物,分子排阻色谱法,葡聚糖凝胶G-10(300×14mm)色谱柱

阿莫西林为广谱的β-内酰胺类抗生素，由于其高效、低毒，因此在临床上应用十分广泛。而临床中β-内酰胺类抗生素常见的不良反应为过敏反应，其中阿莫西林过敏反应发生率居各类药物之首。近年的研究证明，过敏反应与药物本身无关，而是由药物中所含的微量高分子聚合物杂质引起。这些聚合物既可来自生产过程，也可在贮存过程中形成，甚至于不当的用药过程也可使高分子聚合物的浓度显著增加，如阿莫西林干糖浆，当用开水冲服时，高分子杂质可增加100倍。

和其他β-内酰胺类抗生素的聚合物测定方法一样，阿莫西林胶囊采用Sephadex G-10凝胶色谱系统测定。Sephadex G-10的排阻分子量为700d，因此除部分寡聚物外，阿莫西林胶囊聚合物在色谱过程中均不保留，即所有的高分子杂质表现为单一的色谱峰，阿莫西林主成分表现为另一色谱峰。由于高分子聚合物的对照品难以制备，而此利用药品自身对照品在水溶剂及纯水流动相中主成分缔合物作对照，取代高分子杂质对照品对阿莫西林胶囊聚合物进行检测，较好的解决了这一难题；而在缓冲液作为溶剂及流动相的情况下，阿莫西林相对不易聚合，因而在此条件下测定样品中聚合物的含量。

一、材料

1. 仪器

Waters E2695高效液相色谱仪（美国Waters公司）；葡聚糖凝胶色谱柱SephadexTM G-10(300×14mm）；电子天平JJ200（常熟市双杰测试仪器厂）；电子分析天平AUW220D（岛津国际贸易上海有限公司）

2. 药品与试剂

阿莫西林对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130409-201011，纯度85.8%）；青霉素对照品（中国食品药品检定研究院，批号：130437-201306，纯度93.1%）；阿莫西林胶囊（广州白云山制药股份有限公司广州白云山制药总厂，批号：4140023，规格：0.25g/粒）；蓝色葡聚糖2000(Pharmacia公司）；水：超纯水（自制）；磷酸二氢钾分析纯（国药集团化学试剂有限公司）、磷酸氢二钠分析纯（国药集团化学试剂有限公司）、无水碳酸钠：分析纯（国药集团化学试剂有限公司）

二、方法与结果

1. 色谱条件

采用分子排阻色谱法，用葡聚糖凝胶色谱柱SephadexTM G-10(300×14mm），流动相A为pH8.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液，流动相B为水，流速为1.5ml/min，检测波长为254nm，柱温为25℃，进样量为100μl。

2. 系统适应性试验

量取0.2mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液100μl注入液相色谱仪，分别以流动相A、B为流动相进行测定；称取阿莫西林0.2335g，置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解后用0.3mg/ml的蓝色葡聚糖2000溶液稀释至刻度，摇匀，量取100μl注入液相色谱仪。精密称取青霉素对照品10.70mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，精密量取对照品溶液100μl，连续进样5次。结果：在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰的理论塔板数分别为1815和1084，拖尾因子分别为1.1和0.8，保留时间的比值为1.06；对照溶液主峰与流动相B中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.05；供试品溶液中聚合物峰与流动相A中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值为1.01，高聚体的峰与单体与高聚体之间的谷高比为2.4，对照品溶液峰面的RSD:0.5%。

3. 线性范围试验

标准曲线溶液制备：精密称取青霉素对照品53.59mg，置50ml量瓶中，加水溶解至刻度，摇匀，制成青霉素对照品储备液，分别精密量取青霉素对照品储备液2ml,5ml,1ml,2ml,3ml,4ml，分别置100ml,100ml,10ml,10ml,10ml,10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得浓度分别为0.02、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40mg/ml，分别取100μl注入液相色谱仪。以青霉素对照品面积（A）为纵坐标，浓度（c）为横坐标进行线性回归，得其线性方程为A=24143.33c+3224738(r2=0.9980），表明阿莫西林聚合物检测浓度线性范围为0.02～0.40mg/ml。

4. 重复性试验

精密称取五份阿莫西林胶囊供试品0.2395、0.2398、0.2395、0.2395、0.2387、0.2392g，分别置10ml量瓶中，加2%无水碳酸钠溶液4ml使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，滤过，立即取续滤液100μl注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，结果除以10，得高分子聚合物含量分别为0.01251%、0.01252%、0.0 1 2 5 2%、0.0 1 2 4 9%、0.0 1 2 5 2%、0.0 1 2 5 2%(RSD=0.1%,n=6），结果表明分析方法重复性良好。

5. 检出限试验

精密吸取标准曲线溶液制备项下的青霉素对照品储备液1ml，置200ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得中间对照品溶液，精密吸取中间对照品溶液0.25ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，进样。结果，信噪比为3.57时检测限为12.5ng

三、讨论

《中国药典》2010年版二部阿莫西林胶囊高分子聚合物测定方法准确可靠、灵敏度高、且重现性良好。但阿莫西林溶液不稳定，在进样过程中峰面积越来越小，峰面积逐渐降低，峰宽逐渐增宽，造成连续进样的峰面积相对标准偏差较大，因此供试品溶解后要马上连续进样。

参考文献

[1]尹燕杰,顾觉奋.β-内酰胺类抗生素中特殊杂质的分析研究进展[J].江苏药学与临床研究,2003,11(4):8-11

[2]蒋婷,袁明勇,郑玲利.阿莫西林胶囊中高分子聚合物测定方法的改进[J].中国药房,2013,24(33)3152-3154

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典:二部[S].2010年版.北京:中国医药科技出版社.2010:401-404.附录194-195

中国药典二部附录 篇3

非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的方法。主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸盐或有机酸盐，以及有机酸碱金属盐类药物的含量，也用于测定某些有机弱酸的含量。

非水溶剂的种类（1） 酸性溶剂  有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。

（2） 碱性溶剂  有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。

（3） 两性溶剂  兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。

（4） 惰性溶剂  这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、氯仿等。

第一法   除另有规定外，精密称取供试品适量［约消耗高氯酸滴定液（0.1mol/l）8ml］，加冰醋酸10～30ml使溶解，加各药品项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l）

滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。

若滴定样品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将高氯酸滴定液的浓度加以校正。来源：                   n<[0]>

n<[1]>＝─────────────

1＋0.0011(t<[1]>－t<[0]>)

式中  0.0011为冰醋酸的膨胀系数；t<[0]>为标定高氯酸滴定液时的温度；t<[1]>为滴定样品时的温度；n<[0]>为t<[0]>时高氯酸滴定液的浓度；n<[1]>为t<[1]>时高氯酸滴定液的浓度。

供试品如为氢卤酸盐，应在加入醋酸汞试液3～5ml后，再进行滴定；供试品如为磷酸盐，可以直接滴定；硫酸盐也可直接滴定，但滴定至其成为硫酸氢盐为止；供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。

电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱和无水甲醇溶液）为参比电极。

第二法   除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗碱滴定液（0.1mol/l）8ml]，加各药品项下规定的溶剂使溶解，再加规定的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试验校正。

在滴定过程中，应注意防止溶剂和滴定液吸收大气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。