现代仪器分析课程论文(精选8篇)
随着科学技术的发展和大型精密仪器的不断增加,如何培养学生,特别是研究生准确掌握和使用先进的仪器设备,运用这些先进的实验手段进行科学研究,对于培养研究生的动手能力、分析问题和解决问题的能力,造就高素质人才,促进提高科学研究的水平极为重要。
“现代仪器分析”是中医药院校药学研究生的必修基础课。近几年来,为了积极适应现代仪器分析的发展和教学改革的新形势,着眼于研究生素质、创新精神和创新能力的培养,本学科对“现代仪器分析”课程的理论教学和实验教学两方面做了改革和实践,构建了“现代仪器分析”教学的新体系,并取得了良好的预期效果。
一、《现代仪器分析》课程传统教学方式中存在的问题
《现代仪器分析》课程是大多数农、林、水高校及许多综合性大学,如清华大学、北京大学、浙江大学等学校资源、环境、食品等专业的必修课程。这一课程的特点是实践性和技术性很强,涉及到许多光学、电学、量子力学、物理化学、高等数学、化学等基础学科的知识,伴随着大量物理现象,物质微观作用等内容,综合性也很强[2]。
在多媒体技术大量应用于教育领域之前,《现代仪器分析》的教学方式是教师严格按照教学大纲要求和教材内容,在封闭式课堂里进行理论课的教学,讲述仪器结构、工作原理、仪器方法适用的范围、样品预处理方法、进行操作时需要注意的问题等,黑板板书文字及相关公式的推导计算,布置作业,学生抄写知识点,完成作业,复习背诵应对考试。这种教学方式的缺陷在于知识的传输是被动式的,对一些原理方法只能靠抽象的想象来理解,如色谱柱中物质分离的原理、全谱直读等离子体发射光谱仪工作原理、交流电弧放电原理等。大多复杂内容没有办法在黑板上用手绘出,枯燥地讲述、凭空地想象扼杀了学生学习的积极性。在实践课程中,为了能让学生更好地理解仪器分析的基本原理和仪器结构,以及培养学生的仪器操作能力,学校需要提供大量这类精密仪器,如气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸收分光光度计、质谱仪等,这是绝大多数院校办不到的,所以有限数量的仪器不能满足所有学生亲自动手的要求。另外,这类仪器价格一般较高,使用需要配套设施和专业的管理人员在使用前进行调校和设定操作条件,比如,高效液相色谱仪在使用前要有专业的管理人员进行色谱柱的清洁,根据方法需要在相应软件中设定流动相比例、流速、温度等,学生要做的只是用进样器进样,大多数学生连进样的机会都没有,只能远观老师演示,直接影响了教学的效果。
二、多媒体技术和网络资源在《现代仪器分析》课程教学中的作用
在教育领域,多媒体信息技术在教学过程中获得了普遍应用,信息技术与学科课程的整合,实现了教学内容的形象化、多样化和视觉化。在《现代仪器分析》课程中,将分子的振动方式、单活塞往复泵的结构和工作原理、电喷雾电离原理、全谱直读等离子体发射光谱仪工作原理、交流电弧放电原理等内容制作成Flash动画,直观展示在学生面前;利用计算机模拟仪器分析试验,可以节省试剂,避免环境污染;利用计算机进行数据处理等内容做成多媒体课件,通过穿插播放讲解,具有很强的视觉和听觉冲击效果,颠覆了传统教学刻板抽象模式,激发学生的学习兴趣,克服了不能亲手操作的遗憾。
制作多媒体课件前教师需要针对开设这门课程专业的特点对教学内容进行精心选择,比如,我院食品科学与工程专业领域中进行食品营养物质及有害物质检测方面,用到电化学分析方法很少,所以,在教学内容中删除这一部分;确定教学内容之后,要结合学科特点恰当利用多媒体的图、文、声特性[3],将要讲述的每一章仪器分析方法的重点做成Powerpoint电子幻灯片及三维动画,把需要的其他视频材料储存到相应目录下,随时调用播放,这样可以极大地降低教师的工作强度,把精力用于讲解学习思路和学习方法,有助于培养能力型高素质的人才。
网络技术是计算机技术发展过程中的一个里程碑。网络技术将分立的计算机终端联系起来,实现了信息资源共享,相关网站的建立为及时传递最新的仪器研发动向信息提供了平台,为科研教学工作者之间交流分析方法提供了极大的方便,使在线分析成为了现实。例如,2006年,陆辉山在论文中构建了水果的近红外在线检测系统,并开发了在线检测的软件系统。近红外光谱仪为微型光纤光谱仪,CCD检测器,2048个像素,波长范围为345—1100nm,信噪比为250∶1,光源为卤钨灯,环形布置。他们利用此系统对砂糖橘等水果的糖度和酸度进行了初步的在线检测研究。由于我国经济飞速发展,只有这种方便、快捷、准确、大批量分析产品的方法才能适应现代分析要求,降低各级监测、检测机构的工作强度,提高工作效率。相应的,将网络资源渗透到平时的教学中,可以使大学生潜移默化地接受仪器分析的新理论、新方法,了解国内外相关新仪器,等等。渗透的方式包括:首先,在第一次理论课程中即给学生介绍这样一些相关网站的网址,例如,http://bbs.instrumentcom.cn/、http://www.FXYQW.com/、http://www.sepu.net/等都是与课程学习相关的非常好的网站, 建议大家在今后的学习工作中经常浏览关注。然后, 在讲述到具体的分析方法时, 例如, 发射光谱分析从早期的以火焰或者电弧火花等为激发源的仪器到现在以ICP等为激发源的仪器, 虽然这些仪器的工作原理类似, 都是通过某种手段使基态原子激发成为激发态, 然后激发态原子回到基态时产生特征发射光谱, 从而实现元素的定性、定量分析, 但是, 实验室里这类仪器外观不尽相同, 型号多种多样, 既有古老的仍然在使用的, 或者报废的, 又有最新投入使用的。所以, 要使学生迅速掌握一个初看陌生的仪器, 除了原理学习扎实, 还需要掌握这类仪器的类型、特点、了解相关型号等, 这时, 网络资源就发挥了异乎寻常的作用, 在网络论坛里, 关于各类各种型号仪器的图片比比皆是, 关于仪器使用过程中涉及到的具体技术问题讨论非常多, 关于仪器的常见故障的出现和避免, 以及排除方法等都有具体技术人员的参与讨论, 还有大量厂家发布的最新仪器信息, 都极大地丰富了我们的知识库, 开拓了视野, 从中既得到了点的知识, 又得到了面的知识, 点面结合, 从而可以更好地掌握这门课程。所以, 网络资源作为课程教学的辅助资源, 随着网络技术的日益发展, 其在教学中将具有越来越重要的地位, 网络课堂将进一步深化多媒体技术在教育领域中的应用。
参考文献
[1]刘约权主编.现代仪器分析[M].北京:高等教育出版社, 2001.4, (第二版) .
[2]吴缨.仪器分析课程多媒体教学的实践与探索[J].合肥学院学报, 2006, 16, (1) :84-85.
[3]何克抗.多媒体课件及网络课程在教学中的运用[J].中国大学教学, 2007, (5) :74-81.
关键词:计量测试仪器;测量速度;智能化
1 概述
现代社会将人、管理、工艺装备、原材料和计量测试技术列为工业生产的五大支柱,计量测试仪器在工业生产中的产值比重不高,对工业生产发展的影响巨大,未来国防建设、社会生产和人们的生活均离不开计量测试仪器的发展。计量仪器作为人类认识和改造物质世界的重要手段,已经成为人类社会进步与繁荣的重要标志。
2 现代计量测试仪器的特点分析
随着第四次工业革命的到来,现代信息技术已经广泛应用到工业生产领域的各个方面,计量测试仪器智能化是现代测量仪器的主要特点,采用先进的智能检测技术,可将样品采集、检测、故障诊断、信息处理及结果输出等多项内容进行自动化处理。
2.1 测量速度快 现代计量测试仪器的高速测量是其主要特点之一,计量测试仪器检测速度的计算从采集样品开始计算,经过信号放大、整流滤波、线性补偿、A/D转换、数据计算和结果输出几项过程所用的时间。当前常用的32位PC机的时钟频率在500MHz以上,而高速A/D转换的采样频率则在1GHz以上;除此之外,测量仪器所需用的其他部件的性能,如显示、通信、存储、打印、绘图等设备也不断完善,这为现代测量仪器测量速度的提升提供了有利条件。
2.2 高智能化 ①量程选择功能智能化。现代计量测试仪器的量程可通过自动化转换技术实现智能化,从而完成采样方式与信号通道的智能化选择,根据测量信号的振动幅度调节测量通道的程控增益,实现仪器对待测样品的最优化跟踪检测的目标。②故障诊断功能智能化。现代计量测试仪器功能越来越完善,测量通道不断增多,仪器故障出现频率较高。现代计量测试仪器根据测量通道的工作特性和计算机自身的自我诊断能力,检查仪器各个单元的故障,并对其进行部位显现、原因分析、解决方法进行自动化提示,从而提高了测量仪器的可实用性。③其他智能化功能。现代测量仪器除具备传统的测量功能外,还可实现人机对话功能、自我校准功能、自我补偿功能、自动稳零功能、自动信息存储、报表生成、报警功能等一系列智能化功能,提高了计量测试仪器的人性化服务。
2.3 高灵活性 传统计量测试仪器的硬件检测设备生成工艺较为复杂,各部分零件参数分散性较大,若需要更改部分参数,则需更改元器件和系统结构;而现代计量测试仪器则以软件为工作中心,可轻松更改仪器的各项功能和性能指标,其通用化程度和灵活扩展能力是传统计量测试仪器无法比拟的。
2.4 多参数检测与信息化技术的融合 现代计量测试仪器具备多个测量通道,通过计算机对不同通道的扫描采样工作进行控制,以实现仪器对不同地点,不同时间的多次测量。然后模拟人类自身的信息综合加工能力,根据多次测量的信息数据之间的关系,实现计量测试仪器的多传感器信息融合,充分利用传感器资源提高系统的准确化、可靠化、合理化及智能化。一般计量测试仪器配备的多传感器可从多个侧面观测待测对象,以保证某部分传感器失效时仍能得到准确的测量结果。
3 现代计量测试仪器的发展方向
随着科学技术的不断进步,信息化技术在计量仪器中的应用越来越广泛,可靠性高、智能化将是现代计量测试仪器发展的方向。
3.1 数据处理方法的进一步升级 现代数据融合技术、人工神经网络技术和模糊信息处理技术在计量测试仪器中的应用,进一步提高了测量仪器的工作性能。例如,利用融合技术将多传感器与温度自动测试仪器进行连接,提高测量结果的准确度,保障了热处理产品的质量;人工神经网络具有与人类类似的学习能力、记忆能力、联想能力、容错能力以及并行处理能力,其拓扑结构及权重自适应方面具有高灵活性,可在计量测试仪器的故障诊断中推广使用;模糊信息处理技术具有简单、方便、易于逻辑计算的优点,智能传感器和智能仪器可采用该技术建立可用于检测仪器的有效算法。
3.2 智能化进一步升级 计量测试仪器在未来发展中,将远远超过现有的语言能力,其指令功能将异常强大、图形指令进一步丰富、软件设计不断简化,以提高仪器的实用性;利用虚拟现实技术,提高计量测试仪器功能的同时,降低硬件成本;计算机单片机的发展、PC机、工控机和系统机的进步,将不断深入计量测试仪器中,提高仪器的工作性能及智能化程度;现代计量测试仪器的智能化和系统可靠性的实现,需要智能传感器、控制器、数字信号处理器、数字电位器等多个零件的协同发展;人工智能系统、专家系统、纳米技术、新材料技术等多个学科技术的交叉渗透是当前科技发展的主要特点,计量测试仪器在未来发展过程中,也将不断引进多种交叉学科,以提高仪器的整体性能。
3.3 标准化程度不断提高 现代计量测试仪器的通用化和标准化对其信息获取和传输、系统升级具有十分重要的作用。当前测量仪器的接口及总线系统数目较多,各个接口的标准不一,致使其通用性大大受阻,严重影响了计量测试仪器的应用范围。在未来发展中,将制定全球范围内通用的几种接口及总线系统标准,以提高不同设备之间的兼容性,为后期的设备及系统的组建、更改、升级可扩展打下良好基础。
提高计量测试仪器的通用化及标准化,可实现分散仪器设备的联网使用。当需要观测多个目标、信息量较大时,可将各部分器件进行连接,组装成大型智能检测系统或巨型智能检测网络;当观测目标单一,不需要大系统检测时,可通过指令命令单个部件进行检测工作,以减少系统不必要的损耗。
4 总结
计量测试仪器是工艺生产中应用较为广泛的设备之一,现代计量测试仪器相对于传统测量仪器,已经在测量速度、测量准确性、故障自我排查及应用范围等各方面取得了巨大进步。随着科技的不断发展,新型的计算技术、交叉学科的深入、网络技术的发展均为计量测试仪器的发展提供了良好的环境,未来计量测试仪器将在数据处理、智能化、标准化等方面不断发展,以更加灵活高效的工作状态服务于工业生产。
参考文献:
[1]滕召胜.现代计量测试仪器的特点与发展方向[J].计量技术,2001,
02:12-15.
[2]唐桂新,罗开兴.现代计量测试仪器的特点与发展方向[J].科技创业家,2014,01:72.
[3]马爱文.第四次工业革命给计量测试带来的思考[J].工业计量,2015,02:1-4.
[4]马爱文.工业4.0给计量测试带来6点思考[J].江苏现代计量,2015,
2011—2012 学年第一学期
课程名称: 仪 器 分 析
班 级: 09级植物科学与技术(2)班
学 号:
学生姓名:
摘 要:本文通过对色谱分析的一些方法的简要分析和与我们植物保护学院植物科学与技术专业的联系来向大家论述相关知识和信息。我们专业有许多实验都要借助于色谱分析方法才能够圆满的完成相关实验。因此,色谱分析技术在我们专业能够得到很好的运用与发挥。同时也因为色谱分析方法的发展才引领了科技的进步,进而取得了一系列的科技成果。
关键词:色谱;实验;化学;应用
正 文:
一、色谱分析法的起源、分类及其原理
1、色谱分析法的起源[1]
色谱法起源于20世纪初,1906年俄国植物学家米哈伊尔·茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管,以石油醚洗脱植物色素的提取液,经过一段时间洗脱之后,植物色素在碳酸钙柱中实现分离,由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的植物色素分离为不同的色带,因此茨维特将这种方法命名为Хроматография,这个单词最终被英语等拼音语言接受,成为色谱法的名称。汉语中的色谱也是对这个单词的意译。
2、色谱分析法的分类[2]
色谱分析法根据流动性的性质可以分为:气相色谱分析法和高效液相色谱分析法两种。气相色谱分析法具有高分离效能、高检测性能、分析时间快等优点,因此应用比较广泛。而高效液相色谱分析法也因其高效、快速而得以广泛应用。根据物质的分离机制,又可以分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱、亲和色谱等类别。
3、色谱分析法的简单原理[3] 色谱分析法是一种利用混合物中诸组分在两相间的分配原理以获得分离的方法。其过程的本质是待分离物质分子在固定相和流动相之间分配平衡的过程,不同的物质在两相之间的分配会不同,这使其随流动相运动速度各不相同,随着流动相的运动,混合物中的不同组分在固定相上相互分离。
二、色谱分析法在相关学习实验中的应用
1、植物生理学相关实验
(1)、叶绿素的提取与分离实验 先从菠菜叶片中,用有机溶剂将叶片中的色素提
[4]取出来;然后利用纸层析,在圆形的滤纸中心用毛细管进行点样(少量多次,尽量均匀,形状规则);再以汽油做扩散剂将叶绿素进行扩散,进而得到叶片内色素的主要成份。此试验应用的纸层析法是色谱分析法的一种较常用的方法,不仅见效快、成本低、现象明显、重复性强,而且易于操作,适合于教学研究和学生实验,同时也有利于色谱分析法的发展。
[5](2)、植物组织呼吸强度及呼吸商的测定的实验 用直径4mm和2000mm的色谱柱装上担体。采用热导检测器[6] 检测,柱温为60℃,进样器温为40℃,以氦气为载气,气体流速为20ml/min;再用微量注射器分别抽取不同量的纯O2和纯CO2,注入气相色谱仪中,并记录O2和CO2出峰时间和不同量的峰值。进而描绘出进样量中O2和CO2的绝对量和峰值的标准曲线。然后运用相关知识计算植物组织呼吸强度及呼吸商的测定的实验。
2、分子生物学相关实验
[7](1)、糖蛋白的分离和纯化实验 糖蛋白是存在与植物体内的一种大分子化合物,本实验主要运用三种色谱柱(Sepharose CL-6B、S-Sepharose、SynChropak RP-PC16)依次进行分离和纯化。首先,使用Sepharose CL-6B色谱柱进行初步的分离,然后再将流出液通过S-Sepharose色谱柱进行初步的纯化,使得样品中的各组分的分离更彻底,最后用SynChropak RP-PC16色谱柱进行最终的纯化,最后将吸附柱上的大分子洗脱出来,一般用0.1%TFA和65%乙腈进行脱洗28分钟即可得到纯品。
3、生物化学相关实验
[8](1)、检验莨菪碱和东莨菪碱的分离效果实验 用碱性氧化铝作为吸附剂,撤在玻板上,然后路套有调节荡层厚度的塑料环的破棒置于玻板一端,用手推至另一线即可。然后,用样品进行点样,接着用有一定倾斜度的薄层色谱进行展开;最后对其进行显色,用改良德氏试剂喷雾显色。显色剂用小型喷雾器喷出,雾点要小,与薄层保持一差距离,或可在展开剂尚未蒸干以前喷雾显色,以免将薄层表面吹坏。如果分离效果好,则显色后共显现两个斑点,莨菪碱及东莨菪碱各显一个斑点。
[9](2)、从绿色叶片中制备线粒体实验 试验前供拭材料放在暗处2—3天,取材前再给光照I一3小时,这种暗处理消除了细胞中大量淀粉,有利于相系统中的分配行为。试验材料为生长健壮的嫩叶片。首先将较大的叶脉除去,然后取100g叶片、洗净、剪碎加200m1冷的A液。在4℃下于组织捣碎机中高速匀浆2次,每次5—7秒钟。8层妙布过滤。滤液以600xg离心10分钟。上清液再以11000xg离心10分钟.沉淀悬浮于B液,并用B液洗2次。用11000xg离心l0分钟收集沉淀。此即线粒体的粗制品。
线粒体的纯化是在Dextran—PEG相[10] 系统中进行的。相系统的成分为:6.1%DextranT500,6.1%PEG、2mMKCl、0.3M蔗糖和5mM磷酸钾缓冲液(pH7.8)。新制备的相系统,放置约1小时就可以形成明显的上下两相。此时Dextran分布在下相,PEG在上相。取5m1上相液悬浮线粒体粗制品。再加入4ml下相液,充分混合后,用600xg离心3—4分钟。此时大部分叶绿体颗粒及色素分配到上相,所以上相为绿色。尤其在上层的界面处分布着大量叶绿体颗粒。而在下相液中游离色素和叶绿体颗粒很少,几乎为白色透明液体。在下相液的界面处分布着大量的线粒体。小心地吸出绿色的上相液。注意不要破坏它的界面,以免把线粒体带出。然后再加入5m1新的上相液,与下相液充分混合后,依照以上步骤,重复分配2次。最后用7倍体积的B液稀释含线粒体的下相液,并用500xg离心3分钟,上清液再以11000xg离心10分钟收集沉淀,此即纯化的线粒体。
4、植物化学相关实验
[11](1)、从番茄中提取番茄红素和β—胡萝卜素首先,将新鲜番茄洗净,捣碎成浆状后,称取15g左右放人烧瓶中,添加20ml 95%乙醇,热水浴回流5分钟,温度不应高于85℃,趁热过滤,滤渣转移至烧瓶备用;然后,向烧瓶中加人20ml二氯甲烷,热水浴回流7分钟(温度应低于55℃),冷却,过滤,滤渣转移回烧瓶,再添加10ml二氯甲烷,重复操作,合并乙醇和两次二氯甲烷的提取液,倒入分液漏斗中,添加5ml饱和氯化钠溶液,振荡,静置,分出有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,将滤液蒸馏以回收大部分溶剂,所剩溶液继续在通风橱内水浴蒸干备用;最后,用氧化铝装柱,石油醚洗脱。开始之前,应将自制的有色物料平铺在氧化铝上,用滴管添加少许石油醚后,打开活塞,放出石油醚,直至与柱顶平齐。黄带(β一胡萝卜素)移动快,红带(番茄红素)移动慢。待黄带完全从柱上洗去后,换用氯仿继续洗脱红带。将两份洗脱液在通风橱内水浴蒸干,得到的就是两种较纯的色素。
[12](2)、槲皮素与金雀异黄素的分离与提纯实验 槲皮素(quercetin)、金雀异黄素(genistein)同属于黄酮类化合物,具有广泛的抗肿瘤、抗血小板、抗氧化等药理作用[13~14]。首先,精确配制SDS浓度为0.0081,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05mol·L-1的水溶液作为展开剂(0.0081mol·L-1为SDS的CMC)进行实验,并在一定浓度下依次分别加入体积分数为2%,4%,6%,8%的甲醇、异丙醇、正戊醇、正丁醇、冰乙酸。新华三号滤纸切割成2.5cm×12cm的纸条,毛细管点样。药品溶解在甲醇中,展开前层析缸密闭,以展开剂蒸气饱和1h,上行法展开约10cm左右。点样量:Q,Q1,Q2均为0.5μl,而G,G1,G2则均为2μl(因G,G1,G2的检出灵敏度较低)。然后,以10g·L-1FeCl3溶液喷洒后,各药品点显紫黑色,以初步鉴定样品酚型结构的存在。在365nm的紫外光照射下,对原始样品点、非SDS溶液展开并经50g·L-1AlCl3甲醇溶液喷洒的样品迁移点、SDS胶束水溶液展开并经50g·L-1AlCl3甲醇溶液喷洒的样品迁移点,3种不同情况下的荧光表现进行比较。
三、现代色谱分析法的应用
近年来,有越来越多的色谱分析成果问世,比如:多孔性聚合物填料在高效液相色谱中的应用、高速逆流色谱技术在植物特殊化学成分研究方面的应用、智能色谱的诞生及其应用以及超临界流体色谱的迅猛发展等等。这些都极大的促进了当今世界科技的快速发展,反过来快速发展的科技又给色谱分析技术的发展提供的动力。这种“双赢”的局面正迎合了这个信息高速传播、生活娱乐节奏加快的当今世界,是一个良好的循环发展系统。相信色谱分析技术必定能够更好更快的发展。
参考文献: [1].王瑞芬.现代色谱分析法的应用.北京:冶金工业出版社,2006 [2].敖潇潇.分析化学中的色谱法分类.河南:河南科技杂志,2011 [3].李艳红.分析化学.北京:石油工业出版社,2008
[4].陈建勋.植物生理学实验指导.广州:华南理工大学科技出版社,2002 [5].李合生.植物生理生化实验原理和技术.北京:高等教育出版社,2000 [6].杜斌.实用现代色谱技术.河南:郑州大学出版社,2009
[7].师治贤.生物大分子的液相色谱分离和制备.北京:科学出版社,1996 [8].张志良.植物生物化学技术和方法.北京:农业出版社,1986
[9].B.L.威廉斯,K威尔逊编.实用生物化学原理和技术.北京:科学出版社,1979
[10].郅文波,邓秋云,宋江楠等.高速逆流双水相色谱法纯化卵白蛋白.生物工程学报,2005 [11].陈亚.有机化学实验.昆明:云南科技出版社,2004 [12].刘文,邓亦峰,梁念慈.槲皮素和金雀异黄素硫酸酯合成方法的改进及其HPLC-MS的鉴定.中药材JOURNAL OF CHINESE MEDICINAL MATERIALS,2008
分析检测能力是农产品质量检测专业学生必备的职业能力,其重要支撑课程之一是《现代仪器分析》。它作为现代的分析测试手段广泛应用于药物分析、医学检验、食品检验、环境监测等诸多方面。通过学习它,可以使学生加深对各种仪器分析方法工作原理的理解,熟练把握分析仪器的基本操作,培养学生运用仪器分析手段解决实际问题的能力,为学习后续课程及科研工作打下良好的基础。现就我院农产品检测专业《现代仪器分析》课程的教学说说本人的一点想法。
一、教学存在的问题
1、学生方面
首先,该专业学生理科基础薄弱(全班31名学生,其中有24名文科生)、理解能力差、学习方法不佳、接受新知识的主动性较差。其次,仪器分析课内容复杂难以理解,涉及以下诸多内容:光学分析、电化学分析、色谱分析中各方法的原理、仪器的构造、操作及应用等方面。它要求学生具备一定的无机化学、有机化学、分析化学、物理以及高等数学基础,否则学生学习起来就比较困难,客观上增加了教师授课的难度。
2、师资方面
在学院虽然能上化学课的教师不少,但能胜任《现代仪器分析》课程的教师却很少,同时《现代仪器分析》课程在我院是首次开设,授课教师缺乏相应的教学经验。
3、设备方面
仪器分析侧重于实验,实验离不开仪器,而且实验仪器多为精密贵重物品。而我院现有仪器落后、数量有限,甚至还缺乏教学要求的必备仪器,无法保证知识与技能的巩固。另外,大型仪器设备价格昂贵、运行和维护费用高,学生动手机会少。
二、课程教学探讨
1、针对专业特点,设置教学内容
农产品检测专业的学生一般要从事农产品质量安全监督、检测等方面的工作,仪器分析技术是该专业学生的核心技能,所以本人确定紫外一可见分光光度法分析、原子吸收光谱分析、红外吸收光谱分析、气相色谱分析、高效液相色谱分析等章节作为重点授课内容,要求学生掌握。而电位分析、核磁共振分析、质谱分析、气一质联用分析、液一质联用分析等章节作为补充内容介绍,要求学生了解。
2、采用多种教学方法
在仪器分析教学中灵活的教学方法和教学手段,使一些抽象的画面采用动态的形式显示出来,理解起来比较容易。尤其一些大型的结构及原理,很抽象,学生们在上课时感觉很吃力,会不自觉地打瞌睡,听课效率极差。
(1)采用多媒体教学
采用多媒体教学除了形象、直观,便于理解和接收外,还能容纳更多的内容,如方法的基本原理、仪器和应用,还可介绍相关方法的研究前沿和发展现状,扩大学生的知识面,使学生对自己所学领域的前沿知识有一个清晰的了解,进一步激发学生学习兴趣。经调查发现,有90%以上的学生喜欢用多媒体上课,并喜欢老师播放一些高科技视频。
(2)启发式教学与传统教学相结合俗话说苹果与苹果交换后,最后还是两个苹果,如果一种思想和一种思想交流后就会碰撞出很多个思想。采用不同的教学方法,加强学生与学生、学生与教师之间的交流会得到意想不到的教学结果,这样不仅可以扩大学生的知识面,而且在学习思路上和方法上也会有一个很大的进步。
3、营造一个活跃的课堂气氛
实践证明,在融洽、宽松、严肃、活波的课堂气氛中,不仅能调动学生参与的积极性,还能激发学生的学习兴趣,又有利于教师与学生的沟通,使学生更好的接受知识。学生希望老师有更多创造性的劳动,多举一些有新意的故事,这对于老师来说是一个挑战,要求老师刻苦钻研知识,不断更新自己的知识,完善教学的技巧和方法,才能站在更高的位置去引领学生学习,真正的实现教学相长。
4、改革课程考核
除了期末闭卷笔试外,将课堂提问、实验技能考核也纳入课程综合考核,既能督促学生的日常学习,又能全面考察学生,防止部分学生考前突击死记硬背而实际掌握欠佳的状况。期末闭卷笔试综合考察学生的理论知识和基本能力,课堂提问主要考察学生自主学习的情况,技能考核用来考核学生的操作能力。三者中,技能考核最难操作,为了达到教学目标,我们将编制了一套实践技能考核试题,并有评分标准,采用随机抽题的方法进行考试。通过这样的课程考核改革,会促进学生日常学习的积极性,提升教学效果。.5、利用网络和图书馆,引导学生进行自学
自学是培养学生的一个重要途径,不但可以节约课堂时间,而且能提高学生分析问题的能力。以前,老师是“演员”,学生是“观众”,老师花的精力很大,但效果不明显。现在,倡导老师是“导演”,学生是“演员”,让自学应成为“演员”的必修课。根据教学进度,让学生通过自己查找资料设计实训任务,具体实训任务可以灵活多样,不必统一,但目标一定要明确,然后通过提问形式进行检查、评比,并计入教学考核成绩。“授人以鱼”不如“授人以渔”,通过有目的的引导学生自学,可提高学生的分析问题、解决问题的能力,有利于树立良好的心里品质。
6、加强师资建设
现代仪器的发展越来越趋向于多元化和大规模联机化, 往往一个实验室内装配有从工艺流程的探索到初产品的制备、分离、提纯、分析等一系列的仪器, 这些仪器大多不是应用同一种技术进行操作和控制实验的, 这就意味着现代仪器分析的发展所涉及的技术范围越来越广, 远远超过了以前仪器分析所涉及的范围, 因此教师在仪器分析的教学中就不能只侧重于某一技术,而忽略其他新产生的或是新关联的技术。这就要求教师既要有较高的理论知识,还有熟练的现代仪器操作能力。为此,加强与省内外兄弟院校的交流,并参加专门的仪器操作培训,教师才能将最新应用技术和实验技术中涉及的新动向不断融合在教学内容中, 及时跟上时代的步伐, 使仪器分析这门课更加丰富多彩;同时为学生介绍仪器最新的理论和技术、最新的检测热点问题,让学生学活知识,能做到举一反三,将来面对新的分析仪器不感到茫然。
三、加强实验教学,提高学生动手能力
1、仪器分析实验的特殊性
仪器分析实验与普通的化学实验相比,具有很强的直观性,同时还有其特殊的危险性。比如,原子吸收中乙炔气体的点燃、高压钢瓶的开启和关闭、气相色谱中氢火焰离子化检测器氢气的点火等,都有一定程度的危险性。另外,除了上述危险之外,在开启大型精密仪器的过程当中,如果学生操作不当,也会对仪器造成损害。为此,对仪器分析实验的每台大型仪器应配备一些辅助教学手段,如把仪器的具体操作规程和注意事项都写在纸上并压膜塑封,放在仪器旁边,让学生在开机之前仔细阅读,按照说明做到独立开机进行操作。这样,不仅可以使学生尽快熟悉仪器,而且也提高了动手能力和独立操作能力,为他们在以后从事类似的工作时独立调试仪器打下基础。
2、实验内容的设置
仪器分析实验内容多数为验证性实验。为了培养学生的实际工作能力,可结合周围环境的实际生产情况,有选择性地为学生设置实验项目,如“果蔬中农药的残留量测定”、“饲料中重金属及钙含量的测定”等,并且要求学生使用不同的方法测定(归一化法和标准工作曲线法),使他们充分认识通过先进的仪器分析手段解决实际问题的重要性。在受到实物样品测定训练的同时又学到了新的实验方法,兼顾验证性和应用性实验教学,才能提高学生想学习兴趣。
3、重视教学实习
仪器分析实习项目的部分内容,可利用时间较为充足的条件安排一个完整的产品分析过程,比如在实习中将饲料厂生产的饲料拿到实训室,,结合日常仪器分
析教学内容完成规定的检验项目,要求取样、制备、检验报告等程序与饲料检查所完全一致。另外,有条件的情况下让企业兼职教师指导学生实训,让学生参观企业实际生产活动。
很有幸在这个学期能够选上崔勇老师的虚拟仪器技术这门专业选修课,通过这门课程我初步了解到了LabVIEW的使用和原理。在老师的详细讲解下,我在一定程度上对LabVIEW的程序结构,字符串,数组,簇和矩阵,图表与图形,文件I/O,数据的采集以及其的应用有了了解。
在学习中我了解到,虚拟仪器技术虚拟仪器技术就是利用高性能的模块化硬件,结合高效灵活的软件来完成各种测试、测量和自动化的应用。而LabVIEW能帮助我们创建完全自定义的用户界面,模块化的硬件能方便地提供全方位的系统集成,标准的软硬件平台能满足对同步和定时应用的需求。同时通过学习,我们也了解到只有同时拥有高效的软件、模块化I/O硬件和用于集成的软硬件平台这三大组成部分,才能充分发挥虚拟仪器技术性能高、扩展性强、开发时间少,以及出色的集成这四大优势。
labVIEW的学习也快三个月了。基本的编程思想已经虽然不成问题,可我不知道为什么,总找不到深层次学习的感觉,也许是自己的悟性太差,或许也是自己的基础真的不怎么好,不过我相信这个应该只是时间的问题,至于工作的问题,我是想方设法尽可能的少花时间但是尽快解决,应为我清楚自己要做的事情,也清楚自己由更重要的事情去做,更清楚自己正在做的事情。
LabVIEW、是一种用图标代替文本行创建应用程序的图形化编程语言。传统文本编程语言根据语句和指令的先后顺序决定程序执行顺序,而 LabVIEW 则采用数据流编程方式,程序框图中节点之间的数据流向决定了VI及函数的执行顺序。VI指虚拟仪器,是 LabVIEW 的程序模块。LabVIEW提供很多外观与传统仪器(如示波器、万用表)类似的控件,可用来方便地创建用户界面。用户界面在 LabVIEW 中被称为前面板。使用图标和连线,可以通过编程对前面板上的对象进行控制。这就是图形化源代码,又称G代码。LabVIEW 的图形化源代码在某种程度上类似于流程图,因此又被称作程序框图代码。
这门课程,除了老师在课堂上和我们讲的内容之外,我们还在实验室里亲自用LabVIEW软件区实现一些老师所安排的编程任务。其中我们需要做虚拟万用表,虚拟示波器,信号分析与处理,动态称重的设计这四个实验,在做这些实验的过程中,我们更加进一步的了解到了LabVIEW的各种特性和功能,让我们对这门课程有了更加深刻的理解。这门课的实验,总的来说并不是很难,就像前文所说,LabVIEW是一种用图标代替文本行创建应用程序的图形化编程语言,在实验过程中,我们主要的难点就是在找各个图标的位置。当然这是建立在你对这门课,这个软件有一定的了解的基础上的,了解了这个软件的基础内容后,我们便可以在前面板和后面板进行一定内容的操作。
总的来说,LabVIEW这个软件的操作性很好,让初学者比较容易入手,不需要记忆太多的算法和语句,只需要了解各个图标的具体作用,并能够在操作中更多的了解一些使用软件时的注意事项,我们就可以操作这个软件了。而在实验中我经常遇到的问题无非就是找不到图标,还有图标的一些属性的设置,不过在看书和多次尝试后,也能够做出正确的选择和答案。总之,本次实验留给我的编程方法和思考方式,给了我很大的影响,我相信,在未来的学习中,这次实验将给予我产生巨大的指导。
电镀技术研究的关键是电镀液配方研制,目前,一个性能优良的镀液一般都由沉积金属离子供给剂、镀液改良剂、阳极调整剂和镀液附加剂[1]组成。因此,如何快速准确地从现有镀液中获取各组分结构信息至关重要,现代仪器分析可为之提供方便。现代仪器分析技术与电镀技术研究的结合,势必会加快电镀技术研究步伐,缩短国内外电镀添加剂产品的质量差距。
1 金属元素、阴离子及有机添加剂分析
1.1 金属元素的鉴定与分析
电镀液中金属元素主要来源于预镀金属盐与导电盐,高含量预镀金属元素常采用滴定分析法(如瓦特镀镍液中的镍离子含量测定[1]);低含量的合金元素则可采用分光光度法(如光度法测定锌镍合金镀液中锌镍离子的含量[2]和双波长光度法测定电镀铬溶液中Cr6+和Cr3+的含量[3])、电化学分析法(如线性扫描阳极溶出伏安法测定微量银[4]和微机控制 - 薄层流动计时库仑分析法测定电镀废水中的铬[5])、原子吸收法(如用石墨原子化法测定铝阳极氧化电解着色膜中的铜、镍、锡[6])和分子发光法(如荧光分析法测定电镀废液与镀铬液中痕量Cr6+[7])。
对于未知镀液中的金属元素鉴定与分析,可应用电感耦合等离子发射光谱(ICP - OES)进行定性定量分析。该仪器可根据待测元素气态原子所发射的光谱比较容易地鉴定元素周期表上约70多种元素[8],也可一次分析同时测得样品中多种元素的含量,所耗试样量很少、灵敏度高、定性分析结果可靠,但其不适合有机物及大部分非金属元素分析。
曾用ICP - OES对某镀液中的金属元素与部分非金属元素(如Cl,S,N,B,Br,I,P和C等)进行鉴定,推断出了其中的主盐、导电盐和缓冲剂的成分;而镀液中含有的Co,Zn,Ca,Cl,Na,K和C 7种元素中,Ca和Na来自配液用水和分析用水,用化学鉴别法可进一步判定镀液中存在COundefined,由此推断镀液中的C元素主要来自于COundefined和有机添加剂。将ICP - OES与FAAS(火焰原子吸收光谱仪)和化学滴定法结合起来可定量分析镀液中Co,Zn,Cl-和COundefined的含量。事实证实,上述分析判定了该镀液锡 - 钴 - 锌电镀进口产品(含锡部分未分析)。
1.2 阴离子鉴定与分析
电镀液中阴离子含量一般较高,常用化学方法进行鉴定与分析。但化学方法检测灵敏度低、操作复杂、分析周期长,而离子色谱法成了检测电镀相关溶液中阴离子物质的首选方法[9]。如离子色谱法测定电镀锡溶液中的SOundefined[10],用离子色谱直接测定镀液中的Cl-,NOundefined和糖精钠[11]。
1.3 有机添加剂结构分析与鉴定
电镀液中的有机添加剂主要来源于电镀添加剂中间体,中间体是一种可以直接用来配制电镀添加剂的化工原材料[12],均以有机物为主[13],如配制酸性镀铜光亮剂的M,N,SP,P等,配制镀镍光亮剂的ALS,BSI,DEP,PHP,PPS等。目前,市售商品化中间体种类繁多,仅用于电镀镍的中间体就有40余种,均以商品代码进行标识,如ALS代表烯丙基磺酸钠(C3H5O3SNa),BSI代表邻磺酰苯甲酰亚胺(C6H4CONHSO2),DEP表示N,N - 二乙基丙炔胺(C7H13N)等,故大大增加了有机添加剂的分析难度。
目前,对电镀液中已知结构的有机添加剂分析采用的方法有:滴定法(如镀光亮镍添加剂中糖精钠含量的测定[14])、紫外分光光度法(如高硫镍镀液中苯亚磺酸钠的测定[15]、光亮镀镍电解液中糖精含量的分析[16])、高效液相色谱法(如高效液相色谱法测定镀铜添加剂2 - 巯基苯骈咪唑[17])、核磁共振波谱法(如电镀添加剂的NMR定量分析[18])和气相色谱 - 质谱法(如电镀液中柠檬酸钠的测定[19])。对于电镀液中未知结构的有机添加剂分析,未见报道。
2 电镀添加剂中间体品质的鉴定
作为电镀添加剂生产原料的中间体,其纯度及品质直接影响组合后电镀添加剂的应用效果、使用寿命和镀膜质量。目前,国内没有一家机构能对中间体的纯度以及中间体的结构进行鉴定,因而使国产电镀添加剂产品质量难以控制。
可利用美国Agilent 1100系列HPLC/MS质谱对15种国产镀镍中间体进行液相分析,对4种进口中间体产品进行分析,效果较好。
图1是国产电镀镍中间体PS 210 nm紫外检测波长下的高效液相色谱分离图。
图中的每个峰代表一种物质或混合物(未完全分离),可见,国产中间体PS不是单体,而是由多种物质组成。
图2,图3和图4是利用Agilent 1100 ESI(电喷雾)离子源质谱仪对国产及进口中间体PS所作的一级质谱谱图。其中国产中间体PS正、负模式下都有一级质谱谱图,而进口中间体只有负模式下质谱谱图,正模式下未得到谱图。
PS是炔丙基磺酸钠的商品代码,其分子式为C3H3O3S·Na[17],相对分子量为142,故其负模式的一级质谱分子离子峰应为[M - Na]-,分子离子峰的质荷比(m/z)近似119。比较图3和图4可知,国产及进口中间体PS的谱图基本相同,其中质荷比(m/z)为118.9和119.0的分子离子峰为PS的分子离子峰。根据质谱图分子离子峰强度分析,PS中间体中主要成分质荷比为260.9和260.8的化合物。
3 电镀添加剂分子结构的分析
根据一级质谱图的分子离子峰可以准确地测定化合物的相对分子量[8],分子结构的分析则需借助高分辨率质谱仪的二级质谱进行,图5是进口中间体PS的二级质谱图。
图中质荷比为119.0的二级质谱产生了M - 80离子碎片峰,其可能的结构类型有SOundefined和C5H6N,丢失的M - 39碎片离子可能的结构类型为C3H3[20],故质荷比为119.0的结构可能是:CH≡C-CH2-SOundefined或CH≡C-CH2-CH2C4H3NH,由于后者为中性分子,因此,质荷比为119.0的分子离子的结构应为CH≡C-CH2-SOundefined,即炔丙基磺酸根离子,与文献介绍的C3H3O3S·Na相符。
图6是PS中分子离子峰质荷比为261.0的二级质谱图。
图中质荷比为261.0的二级质谱产生了M - 119的碎片离子峰和M - 80的离子碎片峰,此二级质谱图正好与PS的一级质谱图相吻合,所以分子离子峰质荷比为261.0的化合物应该是PS的二聚物,其分析结构为:NaSO3-CH2-CH=C=C=CH-CH2-SO3Na(或NaSO3-CH=CH-CH=CH-CH=CH-SO3Na),分子量为294,其负模式一级质谱[M- Na]-分子离子峰质荷比=261.0,二级质谱离子碎片峰质荷比=119.0,即PS碎片峰。该二聚物在电镀过程中,随着电解液组成、pH值、电流密度(或阴极电位)、电极材料的变化,可分解为PS单体,使PS低区光亮、填平、分散及容忍杂质的功能更加长效。
上述的推断需用各自的纯品进行验证,通过比较纯品与样品的液相色谱图的保留时间,比较质谱图中一级分子离子峰和二级离子碎片峰,作最后的结构鉴别。同时,利用标准曲线法进行液相、质谱或液 - 质联用的定量分析,从而确定化合物的含量。
4 结 语
现代仪器分析方法在科技考古中的运用主要分为两个方面:第一方面是物质结构分析,主要有质谱分析、原子吸收和发射光谱分析、核磁共振分析、红外和紫外吸收光谱分析等等。其中质谱分析在科技考古中的运用最为广泛,这得益于此方法能准确高效地测定物质结构,并且能进行同位素分析。第二方面是显微分析,用于观测样品在一定微观尺度下的物质排列,以及不同物质在同一样品中的分散状况。主要使用电子扫描显微镜等各种微观尺度不同的显微镜,通过这些显微镜可以观察文物表面及内部的物质分布结构状况和一些有标志意义的微观痕迹。
下面,笔者将简单介绍两种物质结构分析仪器及它们的工作原理。
质谱分析
1.基本原理
质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。待测化合物分子吸收能量后在离子源的电离室中产生电离,生成分子离子,分子离子由于具有较高的能量,会进一步按化合物自身特有的碎裂规律分裂,生成一系列确定组成的碎片离子,将所有不同质量的离子和各种离子的数量按质荷比记录下来,就得到一张质谱图。由于在相同实验条件下每种化合物都有其确定的质谱图,因此将所得质谱图与已知质谱图对照,就可确定待测化合物。
2.仪器——质谱仪(见图1)
利用运动离子在电场和磁场中偏转原理设计的仪器称为质谱计或质谱仪。前者用电子学方法检测离子,而后者将离子聚焦在照相底板上进行检测。一般的质谱计由以下几个部分组成:(见图2)
高真空系统高真空环境是质谱计正常工作的前提条件。高真空系统是用来取得所需真空度的阀泵系统,一般由前级泵(常用机械泵)和油扩散泵或分子涡轮泵等组成。
样品注入系统样品注入系统拥有直接注入、气相色谱、液相色谱、气体扩散四种方法。直接注入是指固体样品通过直接进样杆将样品注入,加热使固体样品转为气体分子。对不纯的样品可经气相或液相色谱预先分离后,通过接口引入。液相色谱—质谱接口有传动带接口、直接液体接口和热喷雾接口。热喷雾接口是最新提出的一种软电离方法,能适用于高极性反相溶剂和低挥发性的样品。样品由极性缓冲溶液以每分钟1~2毫升流速通过一毛细管。控制毛细管温度,使溶液接近出口处时,蒸发成细小的喷射流喷出。微小液滴还保留有残余的正负电荷,并与待测物形成带有电解质或溶剂特征的加合离子而进入质谱仪。
离子源使样品电离产生带电粒子(离子)束的装置(见图3)。应用最广的电离方法是电子轰击法,其他还有化学电离、光致电离、场致电离、激光电离、火花电离、表面电离、X 射线电离、场解吸电离和快原子轰击电离等。其中场解吸和快原子轰击特别适合测定挥发性小和对热不稳定的化合物。
质量分析器将离子束按质荷比进行分离的装置。它的种类有单聚焦、双聚焦、四极矩、飞行时间和摆线等。
收集器经过分析器分离的同质量离子可用照相底板、法拉第筒或电子倍增器收集检测。随着质谱仪的分辨率和灵敏度等性能的大大提高,现在只需要微克级甚至纳克级的样品就能得到一张较满意的质谱图。因此对于微量不纯的化合物,可以利用气相色谱或液相色谱(对极性大的化合物)将化合物分离成单一组分,导入质谱计,录下质谱图,此时质谱计的作用如同一个检测器。
原子发射光谱分析
1.基本原理
原子发射光谱分析使待测元素发射出特征波长的辐射,经过分光,测量其强度而进行定性、定量分析的方法。在高频功率、进样方式等实验条件固定时,样品发射出的特征辐射强度与样品中该元素的浓度(C)成正比。据此,通过测量标准溶液及未知溶液的特征辐射强度,又已知标准溶液浓度,可作标准曲线,求得未知液中待测元素浓度。
2.仪器—等离子体发射光谱仪(见图4)
(1)等离子体发射光谱仪的等离子光源
等离子体喷焰作为发射光谱的光源主要有以下三种形式:
①直流等离子体喷焰(direct currut plasmajet,DCP): 弧焰温度高 8000-10000K,稳定性好,精密度接近ICP,装置简单,运行成本低。
②电感耦合等离子体(inductively coupled plasma, ICP):ICP的性能优越,已成为最主要的应用方式。
③微波感生等离子体(microwave induced plasma, MIP):温度5000-6000K,激发能量高,可激发许多很难激发的非金属元素如C、N、F、Br、Cl、C、H、O 等,可用于有机物成分分析,但其测定金属元素的灵敏度不如DCP和ICP。
(2)等离子体发射光谱仪的结构
ICP是由高频发生器和等离子体炬管组成(见图5)。
① 晶体控制高频发生器。
石英晶体作为振源,经电压和功率放大,产生具有一定频率和功率的高频信号,用来产生和维持等离子体放电。石英晶体固有振荡频率为6.78MHz,二次倍频后为27.120MHz,电压和功率放大后,功率为1-2kW。
② 炬管与雾化器。
三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中,等离子体工作气体从管内通过,试样在雾化器中雾化后,由中心管进入火焰;外层Ar从切线方向进入,保护石英管不被烧熔,中层Ar用来点燃等离子体。
(3)原理
当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动、碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。再将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。
3.等离子体发射光谱仪的类型
(1)光电直读等离子体发射光谱仪
光电直读是利用光电法直接获得光谱线的强度。光电直读等离子体发射光谱仪有两种类型:多道固定狭缝式和单道扫描式。多道固定狭缝式是安装多个狭缝和光电倍增管(多达70个),同时测定多个元素的谱线,一个出射狭缝和一个光电倍增管,可接受一条谱线,构成一个测量通道;单道扫描式则是转动光栅进行扫描,在不同时间检测不同谱线。
(2)全谱直读等离子体光谱仪(见图6)
采用CID阵列检测器,可同时检测165~800nm波长范围内出现的全部谱线。
质谱分析与原子发射光谱分析在科技考古中的应用
青铜时代是中国历史上具有非凡意义的时代,灿烂的中华文明正是在这一时代逐渐形成并走向辉煌的。
青铜器是最能代表青铜时代文化特征的文化遗存,运用现代仪器分析方法对已发掘出土的青铜器进行深入的研究分析,这是进一步了解和认识青铜时代中国社会的生产、生活、政治以及科技发展状况的必然途径。
青铜,是以铜金属为主要成分,并包含有锡、铅等其他金属成分以及多种微量元素成分的一类合金材料。它熔点比铜金属低很多,但硬度却很大,所以比较容易融化和铸造成形。不同地区出土的青铜器在成分方面差别很大,有的是铜锡合金,有的是铜铅合金,有的则是铜锡铅三者皆有的合金,在微量元素的含量方面也有比较大的差别。这反映出不同地区或是不同历史时期,青铜在合金成分、生产工艺和矿料选择等方面具有不同的特点。对于青铜时代,从自然资源的开采、运输,到冶炼青铜时各种原料成分比例的搭配(及配方),再到青铜器的铸造工艺,以及国家对青铜业的管理方式,都是考古工作者和爱好者们非常关心的问题,也是目前考古学界研究和探讨较多的领域。
目前,研究青铜器的合金成分,主要运用的仪器分析方法就是上面所说的电感耦合等离子体发射光谱法。即通过检测青铜样品中各种成分元素发射光谱的不同特征将它们分别检测出来,并通过这些特征光谱的强度来计算出样品所含有的对应元素的浓度,这样就可以得到青铜样品合金成分的数据。
在青铜所含有的诸多成分中,有一种成分具有非常特殊的意义,它就是铅。自然界中铅以204Pb、206Pb、207Pb、208Pb四种同位素的形式而存在,相对丰度分别为1.48%、23.6%、22.6%、52.3%,除204Pb为非放射成因外,其他分别由238U、235U、232Th衰变产生,在研究铅同位素丰度变化时以204Pb作为比较基础,测定其他各同位素与204Pb的比值。与铅同位素相关的科学研究已经开展得十分广泛,在地质科学中用于U-Th-Pb衰变系列的测年及普通含铅矿物(基本不含U、Th)铅同位素组成示踪成岩、成矿物质来源,划分大地构造单元等方面。
铅同位素对于研究青铜文明也具有非常重要的意义,因为不同地区出产的铅矿所处的地质环境不同,所以铅的同位素比例会出现差别,通过对青铜样品中的铅进行同位素分析,就可以推断当时生产青铜所用的铅取自何地,并可以作为研究区域资源开发史的重要资料,也有可能揭示这种资源跨区域流通的历史事实。
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