《m f》教学设计（精选7篇）
教学目标：
1、学会m、f二个声母，能认清形，读准音。
2、学会声母m、f与单韵母的拼音，会拼读me、mi、mā、mù等音节。
3、初步学会读轻声。
4、会在四线格里照样子抄写m、f二个声母。
教学难点：
掌握拼读声母和韵母组成的音节
教学准备：
拼音字母卡片、自主拼习本
教学时间：
2课时
教学过程：
第一课时
一、复习检查。
1、卡片认读b、p。（集体练，个别读）
2、拼读bá、pá及四声。
二、教学声母m。1．出示“m”的图
（1）问：图上的小朋友在干什么？你们做过摸人游戏吗？（2）这个字母怎么读？
（3）发“m”音时，双唇闭拢，把气赌住，气流从鼻子里出来，声带
有些颤动。教师示范读。（4）学生练习读，体会发音方法。（5）开火车读。2．学“m”的形
（1）看图说说怎样记住“m”的形？
（2）编记忆小儿歌：两个门洞“mmm” 3．指导书写“m”
（1）认识基本笔画：右弯竖。（2）学生书空。
（3）请同学观察书中字母“m”的笔顺：先写哪笔、再写哪笔、几笔写成、占什么格？
（4）教师范写，强调“m”占中格，注意左边和右边的门洞要一样大。（5）学生练习书写，教师巡视，个别辅导。
（6）展示书写好的，有进步的，激发学生学习的积极性。
4、教学m和单韵母的拼音。
看课本上的图，拼读mù、mǎ。练习拼读四个声调。
三、巩固练习。
1、猜字母。
（1）两扇小门是什么声母？
（2）一竖像天线，右下半圆像收音机，是什么声母？（3）一竖像水往下流，右上半圆像个盆，是什么声母？
2、游戏“请你像我这样做”巩固“m”的读音。
3、用卡片认读声母和音节。
4、拼读练习。
四、小结下课。
根据教学大纲的要求以及职高学生现有水平, 确定本课题的教学目标如下:
(一) 知识目标:熟悉万用表的结构;了解指针式万用表主要档位测量原理。 (二) 能力目标:学会万用表元器件的识别与检测;学会万用表组装与调试;学会万用表典型故障的排除。 (三) 情感目标:通过任务驱动, 增加学生的成就感, 提高学生学好本专业学习的信心, 培养学生团结协作精神和严谨认真的工作态度;通过信息化技术的运用, 课堂教学变得更加直观生动, 增强学生听课的注意力, 培养学生的求知欲, 提高学生的学习兴趣;增强学生的安全意识。
2教学重点、难点
(1) 教学重点:元器件的识别与检测;万用表组装与调试。
(2) 教学难点:万用表典型故障的排除。
3教法学法
(1) 教法:理实一体化教学法、任务引领、演示法。
(2) 学法:技能操作法、观察分析法、比较归纳法。
4教学过程
课前准备是信息收集、知识储备、计划架构与情境创设的过程, 准备越充足越有利于教学活动的开展, 教学中应重视课前准备这一环节。
教师工作: (1) 将书上的相关知识点重新整合, 制作课题任务书; (2) 根据学生具备的知识和技能情况, 设计实训教学内容, 确保每位学生都能学会操作; (3) 实训器材的准备:MF47型万用表配件、数字万用表、直流稳压电源、函数信号发生器等; (4) 制作PPT课件, 化解教学的重点和难点, 让学生易学易懂, 提高课堂教学的效率; (5) 针对学生在技能操作过程中可能出现的问题做一个预设。
学生工作: (1) 通过查阅资料或上网了解相关内容; (2) 准备、检查常用电工工具。在任务实施过程中, 重点突出学生的技能操作培养, 通过学--做--记--查--评这几个环节的实施过程, 让学生不仅掌握操作技能, 还能够有效地掌握必要的理论知识。
课题一:万用表的结构与主要档位测量原理
任务一:熟悉万用表的结构。讲解演示:机械部分、显示部分和电气部分的元件组成。学生操作:学生根据图片的显示从万用表套件中找出三个部分的元件, 并进行清点。学生检查:小组成员互相检查元件结构分类是否正确。
任务二:了解指针式万用表主要档位测量原理。讲解演示:交流电压档、直流电压档、直流电流档和"Ω"档的测量原理。学生理解:记下主要档位, 思考回答老师提问。
课题二:元器件的识别
任务一:元器件的识别。讲解演示:分别讲解电阻器、电位器、二极管和电容器的识别方法。学生操作:学生根据元器件清单列出元器件, 排列整齐清点个数。检查评价:小组成员互相检查元器件识别情况, 进行互评。评价总结:对每个学生的操作情况进行评价, 总结存在问题。
任务二:其他配件识别。讲解演示:让学生认识万用表中各个配件的外形和名称。学生操作:学生根据图片对照元器件清单列出配件, 清点数量。学生检查:小组成员互相检查配件识别情况。
课题三:万用表组装与调试
任务一:准备工作。讲解演示:烙铁头和焊锡丝的准备要求。学生操作:检查和准备好焊接工具和焊料。教师检查:对每个学生的焊接工具和焊料进行复查和指导。
任务二:万用表组装。讲解演示:元器件的安装工艺、焊接质量检查和配件的安装方法。学生操作:按照顺序和工艺要求进行万用表的组装。检查评价:小组成员互相检查万用表组装情况, 进行互评。评价总结:对每个学生的操作情况进行评价, 总结问题。
任务三:万用表调试。在没有校试设备的情况下, 可用数字万用表校准, 方法步骤如下:第一, 焊好表头引线正端;第二, 数字表拨至20K档;第三, 红表棒接A点, 黑表棒接表头负端;第四, 调可调电阻WH2, 使显示值为2.5K (温度20℃) , 调好后焊好表头线负端。讲解演示:万用表调试的方法步骤。学生操作:根据步骤结合图片和视屏进行万用表调试操作。检查评价:小组成员互相检查万用表调试情况, 进行互评。评价总结:对每个学生的操作情况进行评价, 总结存在问题。
课题四:万用表典型故障的排除。试一试:万用表故障的排除。讲解演示:对照表格和视频让学生学习排故思路分析和排故操作方法。学生操作:用学生的故障万用表和教师提供的故障万用表进行排故训练。检查评价:小组成员互相检查万用表典型故障的排除情况, 进行互评。评价总结:对每个学生的操作情况进行评价, 总结存在问题。
5教学反思
(一) 亮点: (1) 采用理实一体化教学模式, 提高学生的实践操作技能。 (2) 运用多媒体辅助教学的直观效果, 提高了课堂教学的效率。 (3) 学生边学边做、互相促进的学习方式, 让学生在快乐中学习。 (4) 多元化的评价机制, 打破了传统的考核机制。 (5) 学生多方面的能力得到了提升。
(二) 不足: (1) 操作过程中时间把握不够, 略显仓促。 (2) 信息化技术方法比较单一, 交互性不够。
摘要：本课题选自人民邮电出版社俞艳主编的《电工技术基础与技能》第9单元:综合实训--组装和调试万用表。万用表是电工必备的仪表之一, 每个电气工作者都应该熟练掌握其使用及维护方法。万用表的组装与调试既是前面8个单元电工技术基础知识和基本技能的延续, 又是综合实践技能的训练, 为学习后续电类专业技能课程打下良好的基础。
关键词：万用表,教学设计
参考文献
摘要：通过在一体式膜反应器(MF)中投加强氧化剂次氯酸钠,考察MF与次氯酸钠协同处理微污染饮用水的处理效果.通过从浊度、色度、CODMn和UV410这4个指标,研究不同剂量的`次氯酸钠对MF与次氯酸钠协同处理微污染饮用水的处理效果.结果表明,从处理效果和经济两个角度,确定在原水浊度在3-8 NTU、色度30°-50°、CODMn5～8mg/L、UV2542.0-4.5cm-1时,反应器中强氧化剂次氯酸钠最佳投量为10mg/L.作 者：赵海鹏 唐玉兰 李敬宝 李保华 耿迎旭 刘海波 作者单位：赵海鹏(辽宁省水利水电设计研究院,辽宁,沈阳,110006)
唐玉兰,李敬宝(沈阳建筑大学辽河治理研究院,辽宁,沈阳,110006)
李保华,耿迎旭,刘海波(辽宁润中供水有限责任公司,辽宁,沈阳,110179)
国际货币基金组织说, 发达经济体制定的政策要尽量有利于增长, 新兴经济体为支持增长需要确保“落实政策的灵活性”。国际货币基金组织警告说, 全球经济增长正在放慢。与此同时, 世界银行表示, 全世界需要数亿个新的工作机会。
欧洲国家政府试图减少退休金和工资, 同时增加税收, 以平衡预算, 很多欧洲人为此感到愤怒。就在领导人参加IMF和世界银行会议的同时, 很多经济学家说, 欧洲问题是对世界经济的最大威胁。IMF总裁拉加德认为, 紧缩政策并不排斥经济增长, 裁减预算应该循序渐进, 要和促进经济增长及就业机会增加的特定开支取得平衡。
1.机具结构特点
9MF-20型床土粉碎机由喂入斗、机壳、转子、锤片、出土栅格和机架等组成。可后悬挂在带动力输出轴的中、小型拖拉机上使用, 也可以前悬挂在无动力输出轴的小型拖拉机前保险杠上, 由柴油机皮带轮直接传动。锤片采用65Mn钢板制成, 当一侧磨损后, 可以调整方向使用另一侧, 当一端两侧全磨损后, 可以调头使用, 从而延长了锤片的使用寿命。喂入斗前后板分别采用不同的曲线形式, 避免了工作过程中土块飞溅的问题。
2.工作原理
工作过程中, 物料经喂斗靠自重进入工作室, 在锤片的高速打击下, 经栅格撞击成粉状, 在离心力的作用下, 流出机壳底部。由于土块大部分是冻土块, 故采用薄形锤片, 以增加撕裂能力。
3.主轴转速
机器振动不仅影响粉碎效果, 而且增加了噪音和功耗, 对整机也存在较大的危害性。主轴高速旋转, 受力复杂, 可分为静态分量和动态分量。动态分量指主轴、转子及锤片由于旋转而产生的离心力。静态分量包括主轴自重, 轴承支力和输入扭矩等。设计中, 转子自重及其作用点在旋转过程中均不改变, 而轴承支承力在旋转中是随时变换的, 将导致整机产生振动。经过试验, 主轴转速为1500 r/min时, 粉碎力矩均匀, 振动量较小, 粉碎效果最好。锤片线速度为:
v=nлd/60=15.7m/s
式中 n—主轴转速;
d—转子直径。
4.技术规格
经产品鉴定, 其设计指标与生产指标基本一致。机具主要技术指标如下:生产率为15 t/h;配套动力11 kW;主轴转速1500 r/min;噪声为85 dB (A) ;重量为55 kg;土壤相对湿度为60%～70%。
5.结束语
关键词：卫星通信,MF-TDMA,信道分配,时间优化
0 引言
多频时分多址(MF-TDMA)将频率分割为多个子信道,在每路载波上划分时隙,每个用户在一定的频率上占用指定的时隙。这种技术同时具有FDMA和TDMA 2种体制的优点,扩展了网络规模,能够灵活分配信道的时隙资源,保证信道的利用率,因此广泛应用于卫星通信系统中。
MF-TDMA卫星通信系统对信道时隙资源的分配采取申请/分配机制。各终端站根据其业务的特性与变化情况,周期性地向中心站发送时隙申请信息。中心站接收后,执行时隙分配算法,从信道中搜索合适的时隙进行分配,形成时隙分配表,下发至每一个终端站。各站在接收到时隙分配表后,进行解析,获得本站的时隙分配情况,在相应的时隙内进行业务数据的传输。
因此,MF-TDMA卫星通信系统具有非常强的实时性。如何高效快速地进行信道分配,使整个通信系统能够公平、高效的进行业务传输一直是卫星通信领域研究的课题。
1 周期轮询法
1.1 分配约束条件
MF-TDMA系统的信道可以抽象理解为一个二维矩阵,其中行表示不同频率的载波,列表示一帧内划分的时隙。分配过程可以看作是:在一定的约束条件下,将终端站的时隙申请,以尽快的速度分配到信道矩阵最合适的空闲时隙当中去。约束条件主要有以下3个方面:
① 为同一终端站分配的时隙数量不能超过一个载波的时隙容量;
② 为同一终端站分配的时隙资源,在时间上不能冲突;
③ 同一个时隙资源不能同时分配给2个业务申请。
1.2 分配过程分析
目前最常见的信道分配算法是周期轮询法。该方法的分配过程是当中心站接收到各终端站的时隙申请信息后,按照申请业务的优先级,将其从高到低进行排序。然后按照顺序依次提取业务申请,找到对应的载波,从头至尾进行一次轮询,检测时隙是否空闲。如果空闲,该时隙是否与申请冲突,如果未发生冲突,直接将该申请分配,提取下一个申请;如果发生冲突,继续检测下一个时隙,直至整个载波全部轮询完毕,则该申请无法被分配,直接放弃,提取下一个申请,从载波的起始位置继续重复这一轮询过程。
1.3 数学模型
MF-TDMA系统一帧的分配时间用T来表示,则:
式中,m表示一帧内分配的时隙个数;i表示分配过程中搜索到的空闲时隙个数;tu表示搜索判断一个时隙是否空闲的时间;j表示搜索的已分配时隙的个数;k表示检测冲突时的已分配载波数量;t′u表示检测一个已分配时隙是否与申请冲突的时间。
不同tu之间的差值忽略不计,统一表示为t,同理t′u统一表示为t′,则式(1)可以表示为:
式中,t和t′受系统硬件条件的限制,一般来说是固定不可变的。真正决定分配时间的是m、i、j、k,即分配的申请个数、冲突出现的次数、对已分配时隙检测的次数和已分配的载波数等因素。
1.4 算法的性能分析
周期轮询算法的优点是过程简单容易实现,能够保证优先分配优先级较高的业务时隙申请;缺点是分配的效率低下。这是因为该方法对每一个时隙申请,都采取同样的轮询操作。在轮询的过程中,对空闲时隙和已分配时隙不加以区分,而是统一进行查询比对,大量时间消耗在对已分配时隙的检测比对上,即i*t所占T的比例很大。特别是当信道分配的末期,已分配时隙占信道时隙的大多数,此时进行分配,绝大部分分配时间都消耗在对已分配时隙的检测上面。
2 时隙列表法
2.1 算法的优化目标
对于MF-TDMA系统来说,时隙分配的计算时间是一个非常重要的性能指标,它直接影响申请的响应时间,是通信业务正常传输的保证。
在时隙分配的初始阶段,空闲时隙占信道的大多数,对其搜索是很容易的,可以快速完成。此时对已分配时隙的检测非常少,对时间的消耗也不多。随着信道中的时隙逐渐被分配,空闲时隙数量越来越少,对其搜索也越来越困难,在搜索的过程中,对已分配时隙的检测占绝大多数。尤其是在信道分配过程的最后阶段,为了分配一个时隙申请,要将几乎信道中所有的时隙都检测一遍。
由式(2)可以看到,周期轮询法在分配的后期很大一部分时间用来检测已分配时隙,即i*t。搜索的目的是要找到合适的空闲时隙,这一部分时间消耗对于分配的结果来说是毫无意义的,因此要尽量减小i*t。由于t是由系统所决定的,不可改变,只能减小搜索的次数i,尽量减少对已分配时隙的处理,甚至完全不再搜索已分配时隙。
2.2 原理
能够解决这一问题的是时隙列表法。这种方法是通过创建和维护一个时隙列表,达到分配过程中“屏蔽”已分配时隙的目的。
如图2所示,当信道分配进行到一定程度时,对空闲时隙的搜索变得困难,通过对信道进行一次轮询,统计空闲可分配的时隙,创建一个列表,用以存放这些空闲时隙的信息,包括位置、大小和是否连续等。接下来的分配,中心站提取时隙申请后,不再直接对信道进行轮询,而是在时隙列表中提取信息,在信道中直接寻找对应的空闲时隙,然后进行冲突检测等操作。一旦分配成功,立即在时隙列表中将该空闲时隙的信息释放。随着分配到进行,时隙列表不断地被释放,其大小始终与信道中的空闲时隙数量是一致的。分配结束时,由时隙列表的大小可以直接得出该次时隙分配的信道利用率。这一方法借助时隙列表将繁琐的轮询搜索过程简化为直接一步提取查找,对信道中已分配的时隙不再进行空闲检测,达到了“屏蔽”的目的,能够有效缩短分配时间。
该方法的本质是将信道中的空闲时隙通过一次提取出来,重新组成新的信道矩阵,继续进行分配。但是经过时隙列表提取后,信道的规模大大减小,并且全部是空闲时隙,等同于在全新的信道内继续进行分配,因此搜索分配的效率大大提升,分配的时间将会得到大幅度缩减。
当然该方法只有在信道分配过程中才会有明显效果。当信道内存在大量空闲时隙时,容易搜索,使用时隙列表法和直接搜索的差别不大,时隙列表的创建和维护反而耗费了一定时间。当分配进行到一定阶段,大部分时隙已被占用时,直接搜索的效率大大降低,时隙列表法才能发挥最大的效用。
2.3 具体实现
当信道开始分配时,可以使用周期轮询法,在时隙分配一定数量后,对信道进行轮询生成时隙列表;也可以直接对信道进行一次轮询,不断提取时隙申请进行分配,如果发生冲突不能分配,将空闲时隙记录在时隙列表中,这样经过一次轮询,不仅生成了时隙列表,并且分配了大量的时隙申请,减少了轮询的次数m,最大限度地缩短了分配的时间。
具体的实现步骤:
① 通过对信道进行一次轮询,分配时隙申请的同时,根据信道内空闲时隙的分布情况创建时隙列表;
② 提取时隙申请,在时隙列表中提取空闲时隙的信息,根据其在信道中进行冲突的检测;
③ 如果没有发生冲突,直接将申请分配到信道中相应的空闲时隙中,同时在时隙列表中释放该时隙,提取下一申请重复②;
④ 如果发生冲突,继续在时隙列表中提取空闲时隙;
⑤ 信道搜索完毕后,仍无法分配,放弃该时隙申请,提取下一申请重复②;
⑥ 时隙申请全部提取或者信道全部被占用,释放时隙列表,分配过程结束。
3 仿真优化
针对MF-TDMA系统,对时隙分配的过程和时隙列表法进行模拟和仿真。仿真的具体条件设定如下:
① 网络中的终端站规模【8,256】递增;
② 信道矩阵包含8个载波,一帧内包含128个时隙;
③ 时隙申请为8*128的矩阵,发出申请的终端站随机分布;
④ 每次分配前信道清零。
3.1 信道分配的过程分析
在信道分配的不同时期,分配相同数量的时隙申请,耗费的时间是不相同的。
图3中的4条曲线分别表示分配的起始、进行和结束的不同阶段,分配32个时隙申请所耗费的时间。
由仿真的结果,可以看到在分配过程的不同时期,分配同等数量的申请,分配的效率差别很大。在分配的初期,信道内空闲时隙较多,分配的效率很高;随着分配的进行,空闲时隙的搜索愈加困难,分配的效率越来越低。因此需要针对分配的不同时期,采取相应的策略以优化分配的时间。
此外,在网络规模较小时,时隙分配的时间会相对长一些,这是因为此时发出时隙申请的终端站分布较为集中,出现时隙冲突的概率较大,因此搜索的空闲时隙和检测冲突的次数较多,从而导致分配的时间较长。
3.2 时隙列表法
图4中的第1条曲线是原始的周期轮询法;第2条曲线是首先使用原始轮询法,在信道被分配50%的时候,采用时隙列表法;最后一条曲线,是在分配初始阶段,采取一次轮询分配多个申请,然后采用时隙列表法。
由仿真的结果可以看到,时隙列表法可以大幅度缩短时隙分配的时间。而在信道绝大部分时隙为空闲的时候,一次轮询分配多个申请和时隙列表法相结合,可以极大地增强时隙列表法的优化效果。
时隙列表法是对空闲时隙的搜索操作进行简化,优化了分配时间,对分配的结果没有任何的影响,3种方法最终的信道利用率都是一致的。
4 结束语
通过对MF-TDMA系统时隙资源分配的周期轮询法进行分析,提出时隙列表法,通过一次轮询分配时隙并生成时隙列表,在列表中进行接下来的分配,避免了对已分配时隙的反复轮询,简化了分配操作,通过仿真分析,表明这一方法可以有效地缩短MF-TDMA系统的时隙分配时间。
参考文献
[1]PARK J M,CHONG E K P,SIEGEL H J.Allocation ofQoS Connections in MF-TDMA Satellite Systems:A Two-Phase Approach[J].IEEE Transactions on VehicularTechnology,2005,54(1):177-190.
[2]刘丽宏,孙晨华.MF-TDMA系统时隙分配算法的研究[C]∥第23届全国通信与信息技术发展研讨会,2006:313-316.
[3]董启甲,张军,张涛.星上MF-TDMA系统信道管理方法[J].电子与信息学报,2009(10):2378-2384.
[4]董启甲,张军,张涛,等.高效MF-TDMA系统时隙分配策略[J].航空学报,2009(9):1718-1726.
[5]郝学坤,孙晨华,李文铎.MF-TDMA卫星通信系统技术体制研究[J].无线电通信技术,2006,32(5):224-228.
关键词：纳米材料,碱土金属氟化物,制备
由于纳米结构材料的尺寸、形状与性质密切相关以及与块状材料相比具有独特的应用价值, 因此近年来纳米材料的研究引起了广泛的关注。纳米尺度的稀土掺杂发光材料后具有许多优良的性能和广泛的用途, 目前已成为发光材料研究的一个热点, 其中碱土金属氟化物MF2 (M=Mg, Ca, Sr, Ba) 发光材料是一种重要的发光材料, 具有独特的光、电和化学性质, 因在闪烁体、发光器件、显示、生物标记、光学成像等方面应用广泛而越来越受到重视。目前, 人们已经利用水热和溶剂热法[1,2,3,4,5,6,7]、有机/无机前驱体热分解法[8,9]、微乳液法[10,11,12,13,14]、超声辅助方法[15]等多种物理化学方法, 合成出了不同尺寸、不同形貌和不同稀土元素掺杂的碱土金属氟化物纳米发光材料, 并借助各种表征手段对其形貌、结构、组成以及光学特性进行了较为全面的研究。本文综述了几种常用的制备方法, 并分析了MF2型稀土掺杂荧光纳米材料的应用领域, 以及其发展方向。
1 碱土金属氟化物的制备方法
1.1 水热和溶剂热法
水热合成指在一定温度 (100～1000℃) 和一定压力 (10～100MPa) 下, 通过金属或沉淀物与溶剂介质 (可以是水、有机溶剂) 发生化学反应, 直接合成化合物粉末。
1.1.1直接沉淀-水热法
近年来, 直接沉淀-水热法在制备无机稀土纳米材料方面得到了广泛的应用, 在制备碱土金属氟化物也取得不错的效果。Sun等[1]在没有使用表面活性剂的情况下, 将NaF与Ca (NO3) 2溶液, 在剧烈搅拌之下混合均匀, 并转入水热釜120℃处理10～20h得到立方相的CaF2纳米晶体。研究发现通过改变浓度与PH值可以得到立方块状和削角八面体等形貌的CaF2纳米晶体。
1.1.2 络合沉淀-水热法
在纳米晶的合成过程中, 为了更好地控制晶体成核和生长的速度, 研究者常用不同的络合剂 (油酸、亚油酸、柠檬酸钠或EDTA) 先将碱土金属阳离子络合, 然后加入含相应阴离子的盐溶液, 最后通过水热反应制备出相应碱土金属氟化物纳米晶。Wang等[2]利用水/乙醇/油酸体系成功制备出小于10nm单分散的CaF2:Yb3+/Er3+上转换发光材料, 并具有优异的光学性质, 其发光强度明显高于同样条件下制备的同一尺寸的立方相NaYF4:Yb3+/Er3+ (图1a) 。Xie等[3]同样利用该体系, 通过调节不同Ba2+的浓度、反应温度和时间, 制备出单分散的立方体相和八面体相的BaF2纳米晶 (图1c～d) 。Zhang等[4]采用乙醇/油酸体系的溶剂热反应同样合成了分散性很好的碱土金属氟化物, 在掺入稀土元素Tb3+后具有良好的光学性能 (图1b) 。
柠檬酸钠是常用的阳离子络合剂在制备无机化合物反应过程中, 柠檬酸根可以选择性地吸附在生长粒子的不同晶面上, 改变了晶面的相对表面能, 能够影响不同方向的生长速率。Zhang等[5]用柠檬酸钠作络合剂合成出了层次分明的SrF2纳/微米圆球。与油酸和亚油酸作络合剂相比, 柠檬酸钠作络合剂克服了羧酸络合剂后处理过程复杂的难题。
[ (a) 立方相CaF2[2]; (b) 立方相SrF2[4]; (c) 立方相BaF2[3]; (d) 八面体BaF2[3]]
1.1.3 多元醇辅助-溶剂热法
多元醇辅助-溶剂热法是制备纳米材料的一种常用方法, 能够有效地控制纳米颗粒的尺寸、形貌和分散性。Feldmann等[6]在二甘醇 (DEG) 存在下制备出了粒径约20nm CaF2和CaF2:Ce, Tb纳米颗粒, 产物粒径均一, 分散性较好, 并且发光效果不错。Kumar等[7]在1, 4-丁二醇/水反应介质中合成Er3+掺杂的CaF2上转换纳米颗粒, 纳米颗粒的结晶度好, 具有较高的光学性能。
1.2 有机/无机前驱体热分解法
有机/无机前驱体热分解法是在高温有机溶剂中加热分解有机或无机前驱体来制备无机物纳米晶一种常用的方法。Du等[8]在油酸/十八胺/十八烯的混合溶剂体系中加热分解碱土金属得到碱土金属氟化物纳米晶, 并且通过改变三者的比例、反应时间和温度得到形貌各异的碱土金属氟化物纳米晶 (图2a～c) 。Quan等[9]通过先制备碱土金属三氟乙酸盐前驱物, 然后采用十八烯作稳定剂和溶剂, 加热分解碱土金属三氟乙酸盐前驱物制备了碱土金属氟化物纳米晶 (图2d) 。
1.3 微乳液法
微乳液法又称反相胶束法, 是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水组成的热力学稳定体系。2003年, Cao等[10]在微乳液体系中首次制备了一维氟化物纳米晶体, 并对BaF2纳米晶须的合成机理进行探讨。随后, Cao等[11]同样采用CTAB/水环己烷正戊醇四组分微乳液体系经过水热处理后合成MgF2、KMgF3纳米棒 (图3a) , 并研究了表面活性剂对产物形貌的影响, De等[12]将这一体系经过改进后, 合成了规整的BaF2纳米棒 (图3d) 。Bensalah等[13]采用Igepal CO-520为表面活性剂在反相微乳液体系中制备出Yb3+, Er3+分别掺杂的粒径均一的CaF2纳米颗粒 (图3 (b) ) , Jin等[14]在CTAB/水/环己烷/正戊醇四组分微乳液体系中改变了表面活性剂的用量制备出SrF2:Eu3+纳米圆球 (图3 (c) ) 。
[ (a) MgF2[8]; (b) CaF2[8]; (c) SrF2[8]; (d) BaF2[9]]
[ (a) MgF2[11]; (b) CaF2[13]; (c) SrF2[14]; (d) BaF2[12]]
1.4 超声辅助合成法
超声波辅助合成方法是利用能量辐射作为外加推动力完成有关合成反应。它的优点是操作简单、反应迅速、产率高、节省能量、不需要高温、压力和催化剂、产物纯度高等。Zhu等[15]以Ba (NO3) 2, Eu (NO3) 3和KBF4为原料, 在室温环境下, 超声辅助合成了单晶BaF2:Eu3+纳米花。在反应过程中未加模板和表面活性剂, 简化了后处理过程, 而且以KBF4作为氟源, 有效地控制了F-的释放速率。
1.5 其他制备方法
除了上述方法以外, 还可以利用其他方法合成了MF2型稀土掺杂荧光纳米材料, 包括:直接沉淀法[16,17]、模板法[18,19]、火焰喷涂法[20]、溶胶-凝胶法[21,22]、化学气相沉积法[23]、分子束外延生长[24]等。
2 应用研究
MF2型稀土掺杂荧光纳米材料应用于众多领域, 但随其材料的结构形貌、晶体尺寸, 以及掺杂稀土离子的种类和离子价态的不同有很大的差异, 而且关系紧密:
(1) 二价铕 (Eu2+) 作为激发离子掺杂的MF2纳米材料[21,22]。由于f→d宽带跃迁会产生很强的蓝光, 因此一直受到广泛关注, 并在应用方面获得很多尝试和探索。例如:用于窗口材料、闪烁体、用于太阳能电池应用的波段转换材料等。
(2) 三价稀土离子掺杂的MF2的荧光纳米材料[10,11,12,13,14,15]。尤其以Eu3+, Tb3+或Ce3+/Tb3+的掺杂的MF2基质研究最为广泛, 主要应用于激光器、光电通讯、显示器设备、生物荧光探针材料等领域。Wang等[25]将所合成的LaF3:Ce3+/Tb3+发光纳米晶经过表面功能化修饰后用作发光标记物, 成功用于水溶液中葡萄糖的灵敏、快速检测。生物荧光探针材料的有益探索给碱土金属氟化物的应用带来极大参考价值, 可以预见碱土金属荧光材料在用于发光标记材料会有更多的提升空间。
(3) 三价稀土离子Er3+, Tm3+, Yb3+/Er3+等掺杂的MF2的上转换纳米材料[3,7]。稀土离子掺杂的上转换发光材料可用于彩色荧光粉、上转换激光、传感器、三维显示屏、生物显影等众多领域, 并在生物标记领域显现出了独特的优势, 例如:共焦成像[7]、DNA杂交检测或蛋白检测[26]、细胞或活体成像分析[27]等。这些探索给MF2上转换发光材料的应用提供更广阔的空间。
3 结论和展望
MF2型稀土掺杂荧光纳米材料具有许多独特性能并应用于众多领域, 使之受到广泛关注。随着纳米材料制备技术的不断发展和完善, MF2型稀土掺杂荧光纳米材料今后努力的方向大致为以下几个方面:
(1) 制备技术的改进和合成方法的创新。虽然人们已经用许多不同的物理和化学方法制备出不同尺寸、不同结构和不同组成的MF2型稀土掺杂荧光纳米材料, 但寻求具有较强调控能力且条件温和、操作简单、成本低廉、环境友好的液相合成路线, 以实现对发光纳米材料的尺寸和形貌控制仍然是科学界广泛关注的课题和巨大的挑战。
(2) 理论知识体系需要不断改进和完善。在MF2型稀土掺杂荧光纳米材料的形貌、尺寸及结构细节的控制、特殊形貌的发光纳米材料的形成机理与生长动力学等方面还需进一步深入的研究科研工作者近几年研究发现纳米稀土发光材料的发光性质不但与其大小有关, 还与其形貌有关, 因此探索和建立稀土掺杂纳米发光材料的理论体系, 也是今后努力的方向。
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