地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文

地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文（精选3篇）

地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文篇1

摘要本文系统的讨论了地表示中四乙基铅的监测分析技术。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术，建立了地表水中四乙基铅的分析方法。通过对回收率、重现性及精密度的测定，其结果均优于相关标准方法的要求。利用液液萃取-气相色谱/质谱联用技术可快速、准确、有效的测定地表水中四乙基铅，方法检出限达到0.01μg/L。

关键词四乙基铅;液液萃取;气相色谱/质谱

中图分类号X321 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2012)81-0107-02

1 概述

四乙基铅是一种挥发性较强的有机铅化合物，为剧烈的神经毒物，由于具有较强的挥发性和脂溶性，可通过吸入和皮肤吸收等途径进入人体，对中枢神经和周围神经系统产生损害作用。四乙基铅作为一种抗震剂，曾广泛应用于汽油中，有文献报道，至今仍能从某些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅。在我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)中对四乙基铅规定了饮用水源地的质量标准，其控制限值：0.1μg/L。生活饮用水卫生标准(GB5749_-2006)中也有四乙基铅的参考标准。

目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有：双硫腙比色法;石墨炉原子吸收光谱法;顶空固相微萃取一气相色谱质谱法;固相微萃取一等离子质谱法;吹扫捕集一气相色谱/质谱法等。其中双硫腙比色法《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5759.6-2006)为国家标准推荐方法，但此方法测定四乙基铅存在很大的缺陷，其方法检出限与地表水I、Ⅱ类标准限值相同，均为0.1μg/L，很容易出现假阳性结果。该法操作繁琐，精密度很难控制，且易受干扰，对环境和人员存在安全问题。石墨炉原子吸收光谱法主要使用有机溶剂提取地表水中有机铅，消解后，使四乙基铅转化为无机铅，用石墨炉原子吸收法定量测定无机铅后换算成四乙基铅含量。该方法实际测定的是有机铅总量，并非四乙基铅。利用固相微萃取技术提取地表水中四乙基铅，使用气相色谱质谱、等离子质谱定量，此类方法的灵敏度及准确度均有较大提高，但由于固相微萃取的稳定性、精密度不高导致其在环保日常检测中应用不大。吹扫捕集一气相色谱/质谱法具有前处理简便，分析快速，定性、定量准确的特点，但测定四乙基铅捕集柱易中毒，造成灵敏度下降，甚至不出峰的现象，不适用大批量样品的连续测定。

本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅，萃取液经干燥、浓缩后，以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析，外标法定量。简化了水样的处理步骤，提高了检测灵敏度，定性、定量准确可靠，检出限达到0.01μg/L，满足国家地表水质量标准监测的要求。

2 实验

2.1 仪器

Agilent5975C气相色谱质谱仪，气相部分具有程序升温功能，毛细管分流、不分流进样口电子轰击(EI)离子源，具有选择离子(SIM)扫描功能。

载气为氦气(纯度为99.99%)。

DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm。

2.2 试剂

二氯甲烷农残级;

用纯水装置制备的去离子亚沸水，经测定无干扰物;

无水硫酸钠：在300℃的烘箱中烘烤4h，转移至干燥器中冷却至室温，装入磨口瓶中，于干燥器中保存。

硬质玻璃纤维：用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h;

甲醇中四乙基铅标准溶液：200mg/L(Accustandard公司);

2.3 水样采集保存

水样用1 000mL玻璃磨口瓶采集，在采集前用水样将样瓶洗涤2次～3次然后将瓶内注满水样赶出气泡，塞紧瓶塞，避光保存。采集水样后应尽快分析，如不能及时分析，可在4℃冷藏箱中储存，不多于三天。

2.4 分析步骤

将500mL水样加入到1L分液漏斗中，加入50mL二氯甲烷，液液萃取20min，静置10min。

用漏斗先铺上玻璃棉，加入适量烘烤过的无水硫酸钠，将萃取液脱水后，放入150mL氮吹管中。氮吹浓缩样品，在样品浓缩到2mL～3 mL时，用1mL左右的二氯甲烷淋洗氮吹管壁，重复三次，定容至1.0mL，不能及时分析时，4℃冷藏保存。

2.5 标准曲线的绘制

取一定量四乙基铅标准溶液至二氯甲烷中，制备标准曲线，浓度可以是2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。

2.6 色谱条件

载气(氦气)流量：1.0ml/min;进样口温度：1 900℃ 不分流进样;四极杆：150℃;离子源：230℃;接口温度：260℃;质谱采集方式：选择离子扫描(SIM)模式。

柱温：采用程序升温：8℃/min

初始温度50℃(保持5min) →190℃(保持4min)

保留时间(min) 化合物选择离子(m/z)

13.996 四乙基铅 295，293，266，237

注：295为定量离子

3 结果与讨论

3.1 标准色谱图

3.2 定性定量

目标化合物的.定性分析

根据保留时间定性。同时在样品质谱图中在四乙基铅保留时间±20秒范围内，选择离子(295，293，266，237)必须存在。且这些离子相对强度与参考质谱图(谱库谱图或标准品质谱图)对应离子偏差要在20%之内。

定量分析：

采用标准溶液外标法绘制标准曲线，计算出水样中四乙基铅的含量。

样品中浓度(μg/L)=

保留时间/min

图1 浓度为20μg/L的四乙基本铅的气相色谱/质谱图

3.3 精密度和准确度

测定含四乙基铅0.02μg/L、0.20μg/L、10.0μg/L的水样各6次，并做加标回收测试，其相对标准偏差分别为8.2%、5.3%、2.1%之间;加标回收率分别为70.2%～81.6%、75.2%～86.3%、84.6%～102%。

参考文献

[1]帅琴，杨薇，张生辉，郑楚光，郑岳均.顶空固相微萃取一气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究[J].分析实验室，2004，23(2)：1-17.

[2]李爱荣，李明，帅琴，胡圣虹.固相微萃取一电感耦合等离子体质谱联用接口及其分析性能研究[J].分析科学学报，2005，2l(3)：280-282.

[3]刘劲松，付军，金旭忠.吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[J].中国环境监测，200l，16(4)：18-22.

[4]程滢，杨文武，张宗祥.石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅[J].环境监测管理与技术，2009，2l(2)：40-41.

[5]国家环境保护总局.GB3838-2002地表水环境质量标准[S].北京t中国标准出版社，2002.

[6]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T5750。6-2006生活饮用水标准检验方法[S].北京：中国标准出版社.2006.

地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文篇2

四乙基铅是一种挥发性较强的有机铅化合物, 为剧烈的神经毒物, 由于具有较强的挥发性和脂溶性, 可通过吸入和皮肤吸收等途径进入人体, 对中枢神经和周围神经系统产生损害作用。四乙基铅作为一种抗震剂, 曾广泛应用于汽油中, 有文献报道, 至今仍能从某些环境水体、土壤及人体血液中检测出四乙基铅。在我国地表水环境质量标准 (GB3838-2002) 中对四乙基铅规定了饮用水源地的质量标准, 其控制限值:0.1μg/L。生活饮用水卫生标准 (GB5749_-2006) 中也有四乙基铅的参考标准。

目前地表水中四乙基铅的测定方法主要有:双硫腙比色法;石墨炉原子吸收光谱法;顶空固相微萃取一气相色谱质谱法;固相微萃取一等离子质谱法;吹扫捕集一气相色谱/质谱法等。其中双硫腙比色法《生活饮用水标准检验方法》 (GB/T5759.6-2006) 为国家标准推荐方法, 但此方法测定四乙基铅存在很大的缺陷, 其方法检出限与地表水I、Ⅱ类标准限值相同, 均为0.1μg/L, 很容易出现假阳性结果。该法操作繁琐, 精密度很难控制, 且易受干扰, 对环境和人员存在安全问题。石墨炉原子吸收光谱法主要使用有机溶剂提取地表水中有机铅, 消解后, 使四乙基铅转化为无机铅, 用石墨炉原子吸收法定量测定无机铅后换算成四乙基铅含量。该方法实际测定的是有机铅总量, 并非四乙基铅。利用固相微萃取技术提取地表水中四乙基铅, 使用气相色谱质谱、等离子质谱定量, 此类方法的灵敏度及准确度均有较大提高, 但由于固相微萃取的稳定性、精密度不高导致其在环保日常检测中应用不大。吹扫捕集一气相色谱/质谱法具有前处理简便, 分析快速, 定性、定量准确的特点, 但测定四乙基铅捕集柱易中毒, 造成灵敏度下降, 甚至不出峰的现象, 不适用大批量样品的连续测定。

本文采用二氯甲烷萃取水中的四乙基铅, 萃取液经干燥、浓缩后, 以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析, 外标法定量。简化了水样的处理步骤, 提高了检测灵敏度, 定性、定量准确可靠, 检出限达到0.01μg/L, 满足国家地表水质量标准监测的要求。

2 实验

2.1 仪器

Agilent5975C气相色谱质谱仪, 气相部分具有程序升温功能, 毛细管分流、不分流进样口电子轰击 (EI) 离子源, 具有选择离子 (SIM) 扫描功能。

载气为氦气 (纯度为99.99%) 。

DB-5MS毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm。

2.2 试剂

二氯甲烷农残级;

用纯水装置制备的去离子亚沸水, 经测定无干扰物;

无水硫酸钠:在300℃的烘箱中烘烤4h, 转移至干燥器中冷却至室温, 装入磨口瓶中, 于干燥器中保存。

硬质玻璃纤维:用二氯甲烷洗涤后于400℃烘4h;

甲醇中四乙基铅标准溶液:200mg/L (Accustandard公司) ;

2.3 水样采集保存

水样用1 000mL玻璃磨口瓶采集, 在采集前用水样将样瓶洗涤2次~3次然后将瓶内注满水样赶出气泡, 塞紧瓶塞, 避光保存。采集水样后应尽快分析, 如不能及时分析, 可在4℃冷藏箱中储存, 不多于三天。

2.4 分析步骤

将500mL水样加入到1L分液漏斗中, 加入50mL二氯甲烷, 液液萃取20min, 静置10min。

用漏斗先铺上玻璃棉, 加入适量烘烤过的无水硫酸钠, 将萃取液脱水后, 放入150mL氮吹管中。氮吹浓缩样品, 在样品浓缩到2mL~3 mL时, 用1mL左右的二氯甲烷淋洗氮吹管壁, 重复三次, 定容至1.0mL, 不能及时分析时, 4℃冷藏保存。

2.5 标准曲线的绘制

取一定量四乙基铅标准溶液至二氯甲烷中, 制备标准曲线, 浓度可以是2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L。

2.6 色谱条件

载气 (氦气) 流量:1.0ml/min;进样口温度:1 900℃不分流进样;四极杆:150℃;离子源:230℃;接口温度:260℃;质谱采集方式:选择离子扫描 (SIM) 模式。

柱温:采用程序升温:

注:295为定量离子

3 结果与讨论

3.1 标准色谱图

3.2 定性定量

目标化合物的定性分析

根据保留时间定性。同时在样品质谱图中在四乙基铅保留时间±20秒范围内, 选择离子 (295, 293, 266, 237) 必须存在。且这些离子相对强度与参考质谱图 (谱库谱图或标准品质谱图) 对应离子偏差要在20%之内。

定量分析:

采用标准溶液外标法绘制标准曲线, 计算出水样中四乙基铅的含量。

3.3 精密度和准确度

测定含四乙基铅0.02μg/L、0.20μg/L、10.0μg/L的水样各6次, 并做加标回收测试, 其相对标准偏差分别为8.2%、5.3%、2.1%之间;加标回收率分别为70.2%~81.6%、75.2%~86.3%、84.6%~102%。

参考文献

[1]帅琴, 杨薇, 张生辉, 郑楚光, 郑岳均.顶空固相微萃取一气相色谱质谱联用测定烷基铅的研究[J].分析实验室, 2004, 23 (2) :1-17.

[2]李爱荣, 李明, 帅琴, 胡圣虹.固相微萃取一电感耦合等离子体质谱联用接口及其分析性能研究[J].分析科学学报, 2005, 2l (3) :280-282.

[3]刘劲松, 付军, 金旭忠.吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性有机污染物[J].中国环境监测, 200l, 16 (4) :18-22.

[4]程滢, 杨文武, 张宗祥.石墨炉原子吸收光谱法测定水中四乙基铅[J].环境监测管理与技术, 2009, 2l (2) :40-41.

[5]国家环境保护总局.GB3838-2002地表水环境质量标准[S].北京t中国标准出版社, 2002.

[6]中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所.GB/T5750。6-2006生活饮用水标准检验方法[S].北京:中国标准出版社.2006.

地表水环境四乙基铅监测分析方法研讨论文篇3

摘要：地表水的环境质量关系着我国公民的饮用水安全，也影响我国社会的可持续发展。地表水的环境质量监测是我国环保行业的重中之重，也是保证我国经济社会可持续发展的有力保障。因此，要努力完善我国地表水环境质量监测工作体系。本文通过地表水环境质量监测的方法、监测评价以及处理措施进行研究分析，为完善我国地表水环境质量监测工作提供参考。

关键词：地表水；环境质量监测；评价；处理措施

中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：1006-8937（2015）24-0071-02

水是生命之源，水环境是人类生存必不可少的场所之一，同时也受到了当今社会破坏最严重的领域之一。当今社会最关注的环境问题之一就是水环境遭到破坏和污染，威胁着人类的饮水安全和地球生物的生存问题。因此，完善我国地表水环境质量监测能力刻不容缓。

1 地表水环境质量监测的方法

当今社会，我国地表水环境质量监测的方法主要以物理监测方法、应用化学的反应监测方法以及生物监测方法，这三种方法进行监测。对于地表水环境质量监测类型上可分为三类：第一类，常规监测方法。根据《地表水环境质量标准》中规定的相关分析方法来进行监测，也可以借鉴国外一些相应的先进方法来进行监测。第二类，自动监测方法。根据欧盟认可的、美国EPA认证的、中国环保部认定的相关仪器分析方法来进行监测，并且根据中国环保部批准的相关技术规范进行监测。第三类，应急监测方法。针对有国家标准方法的项目，要采用国家标准方法进行监测。针对没有国家标准方法的相关项目，可以用等效方法进行监测分析。但是，由于中国目前各级环境监测站对地表水环境监测方面的监测能力各不一样，特别是针对有机物污染的监测能力方面能力更加薄弱。

2 地表水环境质量监测的评价

2.1 地表水环境质量监测评价的等级

地表水环境监测评价工作的等级按照以下条件进行分级，主要分为三级。第一是项目各种污水的排放量，第二是地表水水质的复杂程度，第三是收纳污染水域的水域规模以及对这部分水域中水质的相关要求。地表水环境质量监测评价主要是建立在各种污水的排放量、构成污水的水质情况、收纳污水的水域情况以及其当地的水质要求，当地地面水环境监测评价与当地环境的实际调查、针对当地环境影响的预测、分析该项目对环境的影响以及总结相关结论等进行的具有针对性的要求和规范。

2.2 地表水环境质量监测的评价的目的

针对地表水环境影响评价中，监测地表水环境质量并不是我们的真正目的，真正目的是如何能改善地表水的水质环境和如何控制污染地表水。

2.3 地表水环境质量监测评价的结论报告

针对实际的调查、预测、分析，进行编写评价工作结论报告，报告内容包括地表水环境的现状介绍、该工程的分析情况、当地地表水环境的相关介绍、该工程对地表水环境预测和评估的相关结果、针对地表水环境的保护意见。

3 地表水环境质量监测处理措施分析

3.1 严格控制地表水环境监测质量

第一步，在进行地表水样品的收集过程中要注意，样品中除了要监测的物品外，还有其他的一些杂质成分，极有可能影响监测的结果，针对这些杂质成分要提前进行处理并且将这些杂质进行去除，使样品的检测范围在仪器可检测的范围内，能更加准确的测出样品的分析结果。第二步，对需要进行监测的仪器进行校对，并且对仪器进行检测，保证它处在最适合的工作状态。第三步，对实验中需要应用的试剂进行选择，选择的试剂要符合地表水环境监测评价分析等级的条件为前提，选择最优、分析结果最好、化学反应最明显的先后顺序进行选择。第四步，做好实际考察的收集工作、道路运输工作和后期保存的工作。实地考察收集到的样本需要具有代表性，并且收集的数量应满足分析的需要。样本在运输和保存过程中，一定要保证样本在进行分析之前的完好，没有受到污染。第五步，制定监测方案时，要根据当地的实际情况进行有范围的采样，并根据监测的基本理论、样品监测的基本浓度以及各种水质样本的特性为基础，将收集到的数据进行分析，得出合理的结论。根据相关的结论，对地表水环境质量监测过程全反面的控制质量问题。

3.2 科学合理进行地表水环境质量监测的分析结果

现今监测技术越来越先进，可以很准确的将数据进行监测出来，将这些监测因子的相关数据进行综合分析，并将这些综合分析的结果整理成报告，方便为地表水环境质量监测提供科学合理的指导。

3.3 完善地表水环境质量监测的精准度

由于地表水环境质量监测的工作量越来越大，也就需要有关部门的监测人员数量需要增多、监测人员的技术水平能力要有所提高。因此，怎么合理的支配相关部门的人员分配问题，确保监测工作正常有序的运行等相关问题摆在当前。同时，加强信息监测设备的投入，完善地表水环境质量监测的设备，建设科学合理的信息化准则，为完善地表水环境质量监测的精准度。

3.4 地表水环境质量处理措施的原则

第一，要科学合理、使环境与经济效益相协调并可持续发展；第二，要将有限的资金发挥出最大的效益，在保持不破坏生态环境的基础上，全面的提高经济效益和社会效益；第三，积极的运用先进的生产技术，大力的倡导将污染扼杀在源头，同时，也大力的发展清洁技术和对产生的废物的综合利用，争取变废物为宝的原则，节约经济效益；第四，要将污染和防治放在同等重要的地位，实行环境综合整治的战略方针；第五，从实际出发，坚持实事求是、因地制宜的原则，将保护生态环境与经济发展相协调，制定出可实际操作的方案。

4 针对某条河流进行实际分析

①该条河流的实际情况介绍。该条河流贯穿着当地的母亲河，当地人民群众的饮用水来源于这条河流，同时，这条河流也关系着当地经济社会的发展。当地大部分地区处于农村地区，村镇对于污水处理没有相关的计划措施，使生活污水、农业废水等处理系统匮乏，造成大面积的河流遭到污染，严重威胁到了当地人民群众的健康饮水问题，同时，也破坏了当地的自然环境。这一问题引起了当地有关环保部门的重视，并将这一情况进行上报，并采取积极有效的手段进行治理。

②针对实际情况当中，地表水环境质量监测评价和处理措施规划。水是生命的重要载体，水环境系统是社会经济可持续发展的基础。根据当地实时监测表明，当地的水体出现富营养化，氮、磷超标是造成水质富营养化的根本原因。针对这一问题，相关部门采取了目前最先进的生物法（生物脱氮技术）进行治理。

③地表水环境质量监测评价和处理措施的原则。第一，坚持长效治理，做好地表水环境的保护措施，控制污染源头，将污染源头扼杀在源头。第二，加强地表水水质监测工作，建立完善的污水处理系统和应急处理系统；第三，加强当地的自然环境、水环境，提高该河流的水体自净能力，使河流和周围的生态环境得到大力的提升。第四，加强倡导水环境生态意识，提高公民保护水资源的意识，水是我们人类的生命之源，人人都有责任维护水资源，保护我们生存的这个大环境。

5 结语

在人类社会发展的长河中，水是生物体生存的最重要的物质之一，它哺育了一代又一代的人，给人类生存提供保障，但是，水也有着不可捉摸的性情，它的毁坏能力使我们无法抵挡。要想使社会可持续发展，必须使社会经济和自然环境协调发展，保护环境，保护水资源。只有这样才能使我们的社会迈向新的里程碑。

参考文献：

[1] 王超.地表水环境质量监测的评价与处理[J].科技创新与应用，2013，（12）.

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