橡胶制品常用检测标准（共8篇）
1、标准：GB/T 28053-2011 呼吸器用复合气瓶
主要检测指标：原材料的层间剪切强度和复丝拉伸强度、水压爆破试验、疲劳试验、高低温试验、热循环试验、跌落试验、枪击试验和火烧试验。
2、标准：GB/T 24160-2009 车用压缩天然气钢质内胆环向缠绕气瓶
主要检测指标：原材料的层间剪切强度和复丝拉伸强度、水压爆破试验、常温压力循环试验、极限温度压力循环试验、加速应力破裂试验、枪击试验、火烧试验、裂纹容限试验、酸环境试验、未爆先漏试验和高温蠕变试验。
3、标准：GB/T 35544-2017 车用压缩氢气铝内胆碳纤维全缠绕气瓶
主要检测指标：原材料的层间剪切强度和复丝拉伸强度、水压爆破试验、常温压力循环试验、极限温度压力循环试验、加速应力破裂试验、枪击试验、火烧试验、裂纹容限试验、环境试验、跌落试验、氢气循环试验、耐久性试验和使用性能试验。
1 化学粘合剂残留量检测的必要性
珠海事件中,国家局医疗器械司组织召开不良反应事件分析会,就不良反应事件发生的因素进行了分析,认为该产品的生产工艺、粘合剂、添加剂等可能存在问题。目前我国的体外循环血路行业标准(YY0267-2008)修改采用国际标准ISO 8638:2004,制定时标准中并未包含粘合剂残留量方面的要求,因此在该类产品的注册检验时并未涉及相关方面的监督检测。2007年6月1日,国家局发文决定在全国范围内开展体外循环管道类产品再评价工作,其中原材料中的粘合剂为重点检查对象之一。
目前,随着体外循环技术的应用日益广泛,体外循环产品的用量也大幅增加。若产品中的化学粘合剂残留较多,则可能随血液循环进入人体,造成对人体的损害,更甚者可能造成严重的临床不良反应。因此,有必要在我国的体外循环血路行业标准中增加相关内容,对体外循环血路产品的粘合剂残留量加以控制。
2 常用化学粘合剂的特性
2007年珠海事件发生以来,全国医用体外循环设备标准化技术委员会及技委会秘书处所在单位国家食品药品监督管理局广州医疗器械质量监督检验中心组织了国内外生产企业调研工作,了解相关生产企业的生产工艺情况、化学溶剂使用情况。2009年3月接国家司食药监械便函[2009]133号文的委托,国家食品药品监督管理局广州医疗器械质量监督检验中心又根据过去两年所做工作组织人员进行了资料收集分类、讨论方案、方法验证等工作。通过大量的研究调查发现,国内主要体外循环血路生产企业常用的化学粘合剂有1,2-二氯乙烷、四氯化碳、四氢呋喃、环己酮等,其中环已酮的使用量较大。
1,2-二氯乙烷为无色油状液体,有类似氯仿的气味。密度1.2351g/cm3(20˚C),微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。1,2-二氯乙烷属于高毒类物质,为可疑人类致癌物,我国环境优先控制物。[1]蒸气有剧毒,对脑、肝、肾及心脏等损害较大,口服15~20mL可以致死。大鼠经口25ppm×5天/周×78周,在细菌和哺乳动物细胞试验中具有致突变性,对试验动物具有致癌性。经消化道染毒小鼠,可诱发肝、肺、肾、骨髓、结肠、胃等多系统损伤。[2]
四氯化碳为无色透明液体,有特殊气味。密度1.5940g/cm3(20˚C),微溶于水,易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等。四氯化碳为可疑人类致癌物,高浓度时对中枢神经有轻度麻醉作用,对肝、肾有严重损害。日服数毫升或吸入200mg/m3浓度时可致死。大鼠致癌试验证明其具有致癌性。[3]
四氢呋喃为无色透明液体,有醚气味。密度0.8892g/cm3(20˚C),与水、乙醇、乙醚等有机溶剂互溶。对粘膜有刺激作用,剂量大时有麻醉作用,且期麻醉作用量于致死量相差不多,是否引起肝、肾损害尚待考证。吸入、经口和腹腔注射等途径对大鼠小鼠等进行急性致死毒性实验表明其属低毒[4]
环己酮为无色油状液体,有丙酮的气味。密度0.9478g/cm3(20˚C)。在水中溶解度10.5%(10˚C),水在环己酮中溶解度5.6%(12˚C),易溶于乙醇和乙醚。环己酮属低毒类有机溶剂,对中枢神经系统有麻醉作用,对肝肾功能有损伤。[5]急性毒性实验测得通过静脉注射小鼠的半数致死量为200mg/kg体重左右;浓度为500ug/mL环己酮生理盐水溶血率为4.7%,溶血性不大[6]。
3 粘合剂毒性分类[7]
根据粘合剂的毒性对人体和环境可能造成的危害程度进行分类,1,2-二氯乙烷、四氯化碳毒性较大,属第一类溶剂,即人体致癌物、疑为人体致癌物或环境危害物的有机溶剂,建议在体外循环血路生产中避免使用该类物质作为粘合剂。
四氢呋喃属于第二类溶剂,即有非遗传毒性致癌(动物实验)、或可能导致其他不可逆毒性(如神经毒性或致畸性)、或可能具有其他严重的但可逆毒性的有机溶剂。此类溶剂具有一定的毒性,但和第一类溶剂相比毒性较小,建议在生产中作为粘合剂时限制使用,并严格控制其用量。
环己酮的危害性与前三种粘合剂相比相对较小,可划归为第四类溶剂,但生产中作为粘合剂时亦应对其用量进行控制,建议根据生产工艺和溶剂的特点,并收集生物毒性、遗传毒性等相关实验证据研究人体最大可接受剂量,进行残留量安全使用限值的研究。
4 粘合剂残留量检测设计
根据粘合剂的不同特性,以及控制残留目标的高低,残留量的检测方法也有所区别。现仅以塑料工业应用较为广泛的环己酮[8]检测为例分析残留量的检测方法设计。
4.1 试验液制备方法
环己酮溶于水,且为极性物质,考虑相似相溶原则以及制样时的易操作性,选择以极性溶剂(水)对血路中的残留环己酮进行提取。根据体外循环血路的结构和使用特性,可能有以下几种较适宜的试验液制备方法:4.4.1模拟提取法[9]
(1)取一套样品和玻璃烧瓶连成一密闭的循环系统,玻璃烧瓶加入250mL水;
(2)样品另外灌满水,温度保持在37˚C±1˚C,通过一合适的恒流泵,使水以200mL/min的流量循环4h,收集全部液体冷却至室温作为检验液;
(3)取同体积水,不装样品同法制备空白对照液。
4.1.2 极限提取法
(1)取一套样品,通过玻璃针筒将水输入体外循环血路,使其充满整个循环血路;
(2)封住体外循环血路的两端及所有支路,在37˚C±1˚C环境中恒温4h,收集全部液体冷却至室温作为检验液;
(3)玻璃烧瓶加入同体积水,同法制备空白对照液。
4.1.3 临床使用法
取一套样品,按体外循环血路厂家提供的说明进行预冲后,再按模拟提取法进行制样。
4.1.4 小结
以上试验液制备方法中,极限提取法为静态制样,与临床使用过程差别较大,制得试验液的环己酮含量可能会远低于产品原有的、可能进入人体环己酮含量;临床使用法最接近体外循环血路的临床使用过程,但由于预冲过程可能带走大部分的环己酮残留,不利于企业或监管单位进行安全监控;模拟提取法既结合了临床操作,又比较接近极限提取条件,有利于产品的质量控制,推荐使用此法进行试验液制备。
4.2 残留量检测方法
目前环己酮的检测较成熟的试验方法有气相色谱法和比色分析法。
比色分析法的原理是在强碱性条件下,低分子酮与糠醛产生缩合反应生成黄色化合物,加入浓硫酸后,溶液呈现玫瑰红色,根据颜色深浅进行比色测定测得酮的浓度。空白液中环己酮的加入浓度在1~15mg/L时,回收率可达98.2%~105%。[10]此法的优点是检测仪器成本较为低廉,操作简便,但此法的线性对新蒸馏糠醛的纯度要求较高,不易控制。蒸馏糠醛时温度过低,糠醛无法蒸出;温度过高,蒸出的糠醛杂质较多,颜色偏深,标准曲线的线性差。另外水浴反应时间对测得的环己酮浓度也有一定影响,随时间增长环己酮浓度有下降的趋势,应准确加以控制。
采用顶空气相色谱检测法[11]测定,回归方程Y=0.03259X-0.1006,r=0.9997(n=8),环己酮在(5.61~134.64)μg·mL-1的浓度范围内,峰面积比值与浓度呈良好的线性关系,测定结果的相对偏差为1.4%,平均回收率(n=9)可达100.1%。与比色分析法相比较,气相色谱法的操作更为简便,且测定结果较为准确,精密度高,重复性好,但对检测设备的性能要求和检测人员的专业操作水平要求较高。
5 结论
(1)建议在体外循环血路行业标准中增加常用化学粘合剂的残留量检测要求及检测方法,从而对体外循环血路粘合剂残留量加以控制,尽可能避免其在产品中的残留对病人造成的损伤。
(2)应根据体外循环血路产品的特点和不同粘合剂的特性,设计切实可行的化学粘合剂残留量检测方法。
(3)综合考虑检测限、准确性和实用性,推荐采用气相色谱法进行环己酮残留量检测。
(4)粘合剂在有机溶剂中的溶解度更高,但顶空气相色谱法在有机物检测峰的分离上有其局限性,而液相色谱法在此方面更具优势,可能发展成为测量粘合剂残留量最佳方法,还有待于进一步研究。
参考文献
[1]周公度主编.《化学辞典》.化学工业出版社,2004年4月第1版
[2]衡正昌,李爱武,张遵真.二氯乙烷对小鼠DNA损伤的器官特异性及时效关系研究,卫生研究,2001年7月第30卷第4期.
[3]刘俊娓,于季男.四氯化碳的毒性作用及危害.职业与健康,1996年10月第12卷第5期.
[4]孙谷兰综述,傅慰祖审校.四氢呋喃的毒性和对人体的危害.劳动医学,1988年第4期.
[5]胡琳俐,陈茹琴.抢救成功环己酮中毒1例.中国危重病急救医学,2001年4月第13卷第4期.
[6]蒋文强,秦冬立,王昕.输液(血)器中的环己酮的研究.山东生物医学工程,1997年第16卷第3期.
[7]化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则课题研究组.化学药物有机溶剂残留量研究技术指导原则(第二稿),2004年3月1日.
[8]韩澄华,陈年.对一次性使用输液器的质量考察.青海医药杂志,2001年第31卷第2期.
[9]中华人民共和国医药行业标准.YY0267-2008心血管植入物和人工器官血液净化装置的体外循环血路.中国标准出版社,2008年4月25日发布.
[10]蒋文强,吕霞,邱光正,李关宾.一次性使用输液(血)器水浸液中环己酮的分光光度法测定.药物分析杂志,18(3),1998.
一、团体标准制定的背景
《食品安全地方标准 贵州发酵辣椒制品》DBS52/012-2016（代替DB52/457-2004）的发布实施,得到了全省辣椒制品生产企业的广泛应用。但是，近期由于我省辣椒制品生产企业生产的 “小米辣泡椒”产品在使用贵州地方标准“发酵辣椒制品”时，发生同一产品由于各地监管部门和检测机构对执行标准归类的理解不同，使得检测判定为合格或不合格的完全相反结论，造成监管部门监抽这类产品时把握的标尺不统一，如此将会对我省几十家类似生产企业生产的泡椒、糟辣椒等产品行业造成巨大的损害。
“泡椒、糟辣椒”产品的在工业化生产时，大多须要加防腐剂，才能确保产品质量安全的稳定性和产品货架期。我省DBS52/ 012-2016 《食品安全地方标准 贵州发酵辣椒制品》，由于标准名称上有“发酵”二字，有的检测机构就按照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中发酵蔬菜制品要求，不得检出防腐剂。
为了贵州省辣椒制品产业的健康发展，原贵州省卫计委为此发布了食品安全地方标准《贵州发酵辣椒制品》（DBS52/012-2016）第1号修改单（2018年5月3日第1号公告）。修改内容为：将原DBS52/012-2016中5.6食品添加剂“食品添加剂的使用应符合GB 2760的相关规定 ”修改为“5.6.1产品分类为4.1.1–4.1.4的食品添加剂使用应符合GB 2760中腌渍的蔬菜的规定；5.6.2产品分类为4.1.5的食品添加剂使用应符合GB 2760中酱及酱制品规定。”修改单明确了“糟辣椒（剁辣椒）、风味油酸辣、泡椒、辣椒酱”食品添加剂使用应符合GB 2760中腌渍的蔬菜的规定。
根据GB 2714-2015食品安全国家标准 酱腌菜》术语和定义中2.1酱腌菜“以新鲜蔬菜为主要原料，经腌渍和酱渍加工而成的各种蔬菜制品，如酱渍菜、盐渍菜、酱油渍菜、糖渍菜、醋渍菜、糖醋渍菜、虾油渍菜、发酵酸菜和糟渍菜等”。由此说明GB 2714中腌渍蔬菜制品包含有盐渍菜、发酵酸菜和糟渍菜等。根据生产工艺，该企业获得酱腌菜（盐水渍菜）食品生产许可，因此我们认为该“小米
辣泡椒”产品应按照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中腌渍的蔬菜（04.02.02.03）类别规定执行，而不是发酵蔬菜制品（04.02.02.06）类别。
尽管如此，由于地方标准“贵州发酵辣椒制品”的标准名称仍有局限性，为了避免今后类似问题的再次出现，贵州省贵三红食品有限公司、贵州省石阡和记绿色食品开发有限公司、贵阳观山湖定荣食品厂、贵州省毕节绿色畜牧科技开发有限责任公司、贵州娇香红食品有限责任公司、贵州苗姑娘控股集团、贵州省流通环节食品安全检验中心、贵阳泉沅成食品有限公司、遵义市辣椒产业技术研究院、贵州省食品工业协会辣椒技术委员会联合起草制定《腌渍辣椒制品》团体标准。
二、标准制定原则和主要技术内容确定的依据 1 标准制定原则
1.1 制定标准的格式按GB/T1.1-2009《标准化工作导则》。
1.2 标准中所涉及的理化等重要指标均执行现行有效的强制性标准要求。2 确定制标主要技术内容的依据
本标准制定的主要依据为GB 2714-2015《食品安全国家标准 酱腌菜》、GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用卫生标准》、GB 2761-2011《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》、GB 2762-2012《食品安全国家标准 食品中污染物限量》、GB 7718-2011《食品安全国家标准 预包装食品标签通则》、GB 14881-2013《食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范》、GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》、GB 29921-2013《食品安全国家标准 食品中致病菌限量》等及《酱腌菜生产许可审查细则》（2006版）的有关规定，结合新发布的《食品生产许可证管理办法（2015版）》的规定，并根据产品配方及工艺特性和实测结果而确定。
三、主要技术指标的说明 1 范围
本标准规定了腌渍辣椒制品的术语和定义、产品分类、要求（含检验方法）、检验规则及标签、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于腌渍辣椒制品的生产、销售、检验。2 术语和定义
以鲜辣椒为主要原料，添加食用盐等其他辅料，采用传统工艺腌渍后加工而成的辣椒制品。与DBS52/012-2016《食品安全地方标准 贵州发酵辣椒制品》相比不再强调“发酵”二字。产品分类
3.1将DBS52/012-2016产品分类中4.1.1–4.1.4提到的“发酵”二字修改为“腌渍”或删掉。
3.2 取消了DBS52/012-2016产品分类中4.1.5 “辣豆瓣酱”，与标准名称“腌渍辣椒制品”相一致。技术要求
根据国家食品安全标准最新有效版本和本团体标准的术语和定义，对DBS52/012-2016《食品安全地方标准 贵州发酵辣椒制品》中相关内容修改如下：
4.1 食盐的检测方法GB/T 12457 食品中氯化钠的测定，修改为GB 5009.44 食品安全国家标准 食品中氯化物的测定，增加了备注（与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)=1.000 mol/L]相当的氯化钠的质量为 0.0585，单位为克）。
4.2 总固形物的检测方法GB/T10786罐头食品的检验方法，修改为附录A，为规范性附录。
4.3 过氧化值检测方法GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法，修改为GB 5009.227 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定。
4.4 取消了黄曲霉毒素B1检测方法GB/T 18979 食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光光度法（作废）。
4.5 取消了辣豆瓣酱“氨基酸态氮”和“水分”项目及相应的检测方法。
本标准所涉及的食品安全等重要指标均与现行法律法规、强制性标准要求相一致。
团体标准《腌渍辣椒制品》起草小组
2、香皂，漱口水
3、脸盆3个，毛巾N条（洗脸毛巾、洗脚毛巾、洗下身毛巾、宝宝用纱巾）
4、一次性纸杯N个，吸管
5、梳子，小镜子，面霜
6、拖鞋
7、月子帽
8、靠垫或者枕头（医院只有一个枕头，很不好用，枕着不舒服而且也没法靠）
9、湿纸巾（给宝宝擦PP用），纸，夜用卫生巾2包
10、吸奶器（备用）
11、巧克力（顺产时增加体力，剖腹产的不需要，剖腹之前要禁食）
12、尿不湿或尿片
13、奶瓶2个，奶粉一小罐（一个喝水，一个备用，万一母乳不够要冲奶粉），小勺子
14、宝宝衣服：内衣一套，外套1套，包被一床，胎帽1个，小袜子1－2双，（出院里换，在医院时穿医院的）
大浴巾一条
15、妈妈衣服，裤子，袜子
16、一次性马桶垫（非常有用！华西病房内是马桶，所以上厕所必用）
【在华西附二院生BB需要准备的待产包清单】
待产包就是上医院准备生BB时需要带的所有物品，一般都是由准妈妈自己亲自准备，孕7月一到就可以着手采购了。但到底需要买些什么呢？到处的宣传资料，购物网站上都可以找到类似的采购清单，我也是综合了各个清单后乱买了一通，其实很多东东是不必要的，我把我的待产包列出来给大家参考一下哦，适用于夏季在华西生BB的孕妈咪：
妈妈用品：牙具，洗脸毛巾1条，洗PP的毛巾1条及小水盆1个，擦澡毛巾1条，香皂1块，洗洁精1瓶，拖鞋1双，水杯1个，吸管若干，吸奶器1个，乳头清洁棉1盒，乳垫若干，抽取式纸巾1包，恶露垫大号1包/中号1包/小号2包（三洋的），腹带1-2条，前扣式睡衣2-3套，手表1个，手机及充电器1套，巧克力及其它容易消化的食品适量；
宝宝用品：小号奶瓶2套，奶瓶保存盒1个，小罐奶粉1罐，奶瓶刷1个，宝宝衣裤3-5套，儿童衣架若干，包被1-2张，小帽子2-3顶，小袜子和手套2-3套，指甲刀1个，湿巾纸80张1包的1-2包，小手帕或口水巾5-10张；
医院提供的用品：（自费的哦）塑料脸盆2个，塑料餐具1套，便盆1个，暖水瓶1个，大号恶露垫若干（铺床上的），碘伏及棉签1套，防红屁股的药膏3盒；
其它物品：小白熊奶瓶消毒锅1套，迷你电饭锅1个（华西现在取消了所有的微波炉，可以偷偷用电饭煲热东东），准妈准爸身份证原件，社保卡原件，准生证原件，实名就诊卡，病历本，银行卡或现金1万元。
顺产妈咪1-2天就可以出院，所以多余的东东完全没必要再带，以上这些就足够了。我是周五半夜发作，周六早上宝宝就出生了，周日医院就通知让第二天12点前就需要办理好手续出院～～～汗啊～～！由于是周末我连我的医生都没见上一面，值班医生给查的房，除了输了5瓶液体，其余就再没有人理会我了。也许医生护士觉得顺产的妈咪没什么需要太多照料的吧，总共的住院花费也才2000元多一点点。
【采购其它宝宝用品】
除了以上待产包里已列出的物品，为了迎接BB出生还需要准备很多其它东东。采购时的确很茫然，如果能有其它妈咪帮助参考那就更好了。当时我和LG是到伊藤洋华堂5楼婴儿用品区经过短暂的茫然后，毅然决定每个东东采购一份就大功告成，哈哈，反正都要用的，选来选去很麻烦，还不如都买吧。结帐清点
时可都快要把售货员弄哭了，最后我们是用宝宝的澡盆把所有东东抬到车上去的。但是有以下东东要谨慎选购：
三洋腹带：售货员推荐我买M码，结果生完宝宝还有58kg的我用M码居然足足大了至少20cm，没办法，只有让老妈帮忙缝一下了，毕竟将近四百大洋的东东，不能说不用就不用了啊。所以推荐孕前体重在50kg以下或生完宝宝后体重在60kg以下的MM们，一定要选购S码的腹带（三洋品牌）。如果不确定自己是顺产还是剖腹，可以选购剖腹产的腹带，顺产妈咪一样可以使用。我还同时购买了三洋收骨盆的束腹带，贵啊～！
NUK奶瓶：可恶的NUK，小号奶瓶原装只配M号奶嘴，你必须再单买一套3个的S号奶嘴，强制消费啊！但奶瓶我还是强烈推荐NUK的宽口玻璃奶瓶，它的奶嘴设计的很科学，宝宝会很喜欢。首次可以买2个小瓶2个大瓶，不过，结帐时才发现，这奶瓶可价格不菲，1个就将近百元啊～～～！可怜我们这些工薪阶层的妈咪。
宝宝哺喂用具清洁液：我没有买这类物品，尽量还是不用的好，毕竟是化学品啊。有人出招说，要是宝宝奶瓶不好洗，可以放些米在里面，摇摇就刷干净了，呵呵。
澡盆上能兜住宝宝的洗澡布网：据我们的月嫂说，很多家庭买了这个东东都觉得不好用而扔掉了，可惜我已经买了啊，也的确是一次也没有用过。实在不明白设计这个东东的人是怎么想的，根本不好用还卖，而且还卖那么贵～！
吸奶器：几乎我身边生过宝宝的朋友都说没必要买吸奶器，这东东没有用。但我的经验告诉我，这东东太关键了，对于我来说简直和奶瓶一样重要。尽管奶水足，乳头也没有任何缺陷，但吸奶器还是发挥了很重要的作用。品牌推荐买新安怡的，300多元。贝亲的也好用，100多元。
宝宝帽子：帽子深度不能太浅，松紧不能太紧，我买的帽子宝宝一个都带不了，好像不太容易选到合适的。
宝宝手套：可以不买，因为不推荐给宝宝带手套，那样会限制他的探索行为，还是勤剪指甲吧。我当时是觉得小手套好可爱就买了2套。
PDCA工作方法是计划(Plan)，实施(Doing)，检查(Checking)，处理(Acting)的英文字头。PDCA循环是改进和提高各项管理业务都应遵循的步骤和计划。
2、TQC七种工具
TQC的七种工具是指排列图、因果图、分层法、检查表、直方图、散布图和控制图。这些图形形象直观，尽管它们是在全面质量管理之中发展起来的，但企业的管理实践证明，它们广泛地适用于各项专业管理业务。它们是在管理工作中发现问题、寻找原因和改进措施的辅助性统计工具。
3、5W2H分析法
5W2H分析法又叫七何分析法，即何物、何时、何地、何人、何原因、如何干、投入多少。5W2H法是一种调查研究和思考问题的办法。
4、ABC管理法
它是根据事物在技术或经济方面的主要特征分别A、B、C三类，分清重点和一般，从而有区别确定赶里方式的一种分析方法。
ABC管理法又称重点管理法。其实质是要在管理工作中区分轻重缓急，突出重点，用主要精力抓好重点管理事项，从而取得事半功倍、提高效率的效果。它也普遍实适用于各项专业管理业务。
5、一张纸管理法
本文将在《橡胶与橡胶制品试验方法标准精密度的确定与应用——概念与用途》的基础上对如何应用GB/T 14838安排设计ITP试验及确定精密度加以介绍。
1 精密度试验的要求
确定精密度, 首先要安排设计ITP试验, GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 第6章给出了有关要求, 但由于其所述内容没有归类细化, 现将其具体要求分类叙述如下:
1.1 试验安排
进行试验安排时, 取自q批物料的样本分别代表q个不同测试水平, 被分到p个实验室, 在重复性条件下每个实验室都对每个测试水平测得同样n个试验结果, 这种试验称为平衡均匀水平试验。大多数精密度确定程序的实验室间试验方案根据平衡均匀水平设计进行组织。更先进的设计, 参看GB/T 6379。
应在如下规则下组织试验:
a) 同一水平中一组n次试验应在重复性条件下进行, 即在短暂的时间间隔内, 由同一操作员试验, 试验过程中间不允许对设备进行任何的重新校准;
b) 一组n次试验要求在重复性条件下独立地进行是十分重要的, 就像是在对n种不同的物料进行的n次试验。然而, 事实上, 操作员会知道他是对同一物料进行测试。应在说明书中强调的是, 测试的整个意图就是要考察在实际测试中测试结果能发生多大的变化;
c) 所有q个水平的试验都将由同一个操作员做出, 此外, 在给定水平上做出的n次试验要自始至终使用同一设备;
d) 如果在试验过程中一个操作员因故不能完成全部试验, 那么可以由另一个操作员继续剩下的试验, 只要这个人员变更不是发生在同一水平同一组的n次试验上, 而是发生在q组中的两个不同组上。任何这样的人员变更都要随试验结果一起上报;
e) 应该给出一个时间限制, 所有的试验应该在该时间区间内完成。把该时间限制在收到样本的日期和试验完成的日期之间。
1.2 参加精密度试验的人员
对参加精密度试验的人员GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 有明确要求, 但对各个人员的工作任务没有很好的细化说明, 现分述如下:
a) 组织委员会
由熟悉该试验方法及其应用的专家组成。任务是:计划和协调试验;决定需要的实验室数量、水平和要求的试验结果数目, 以及要求的有效数字位数;考虑给每个实验室的试验负责人下发除标准试验方法以外的操作说明书;试验结果分析完成后, 讨论统计分析报告;确定重复性和再现性的最终值;决定是否需要改进试验方法标准及对那些试验结果被作为离群值而拒绝的实验室采取进一步的措施。
b) 执行负责人
把试验实际的组织工作委托给实验室。任务是:征集必要数目的协同实验室, 并且负责任命每个实验室的试验负责人;组织和监管测试物料、样本的准备以及样本的分配;起草操作说明书, 将说明书尽早地提前分发给各实验室试验负责人, 以便他们能对其提出意见, 确保所选的操作者在常规操作中能正确地进行试验;设计适当的表格, 以便操作者用于工作记录、试验负责人用于报告试验结果的有效数字位数;处理各实验室在试验操作中出现的问题;关注试验的进度, 使试验按规定日程进行;收集数据表并把它们提交给组织委员会。
c) 试验负责人
每个参与试验的实验室应指定的一名成员, 负责实际试验的组织、按执行负责人的指令工作并报告试验结果, 以及回答操作员提出的关于试验方法标准方面的问题。
d) 操作者或技术员
对于只需要一个操作者或技术员的简单的一水平精密度试验, 除非不同技术员的作用是预定方案的一部分, 所有重复试验应由同一技术员完成。对于需要几个操作者或技术员进行一系列不同步骤试验才能获得试验结果的复杂的试验, 同一“操作者小组”应进行所有重复的试验。对于二水平精密度试验, 遵循两个试验日每个试验日使用两个技术员的程序, 见GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 第11章。
2 硫化橡胶拉伸强度精密度的确定
硫化橡胶拉伸强度精密度确定的实验室间试验, 由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会组织于2008年3月～4月实施。该实验室间试验使用了四种橡胶材料, 即天然橡胶、丁苯橡胶、三元乙丙橡胶、以及丁腈橡胶与氯丁橡胶的并用胶料, 选择GB/T528 (idt ISO37:2005) 表2中1型、2型、1A型哑铃状试样, 每种胶料五个试样为一组, 共两组;15个实验室参加;拉伸强度试验是在相隔一周的两个单独日进行的。本文仅为了说明精密度确定的具体计算机工作表程序, 以其中1型试样的试验数据为例, 一个试验结果是重复性试验条件下五个试验结果的中值。因此, 该实验室间试验方案, p=15, q=4和n=2, 由于四种材料都是开炼机混炼的, 拉伸强度的测定是直接作用在目标材料硫化胶片上的, 所以确定的精密度为一水平精密度中的1型。
2.1 分析步骤1——初步检查
2.1.1 建立表1《实验室间试验方案的原始基本数据》
实验室间试验方案的原始基本数据设置在计算机工作表程序 (例如Excel) 的第1页上, 见GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 附录B。按GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 8.3规定的格式对原始数据制表 (见表1) 。在相应单元格编辑公式, 求出表中所有列的平均值和标准差, 合并的实验室间标准差为方差平均值的平方根。
2.1.2 建立表2及绘制单元平均值AOT坐标图
以表1中的相应值为自变量, 建立表2《单元平均值和单元平均值平方》, 在每列下面求出单元平均值总和T1和单元平均值平方的总和T2及单元平均值的平均值, 方差和标准差。用表2中每个实验室/材料列, 将单元平均值按所有实验室间上升的顺序排序, 实验室编号不变, 使用线坐标按上升的顺序绘制参数值与实验室编号的坐标图 (图1～图4) 。这称为“上升顺序趋势”即AOT坐标图。从图2中可以看出可能存在两个离群值 (实验室14与实验室15) ;从图4中可以看出可能存在一个离群值 (实验室1) 。
2.1.3 建立表3并进行5%显著性水平曼德尔h值检查
以表2中的相应值为自变量, 计算建立表3《单元平均值偏差d和h值》。关于偏差d和h值的计算参见GB/T14838 (idt ISO/TR 9272:2005) 附录A, 由p, n值查出5%显著性水平h (临界) 值, 将计算的单元h值与h (临界) 值相比较, 判定实验室14/材料2与实验室1/材料4单元值为离群值。
2.1.4 建立表4R和表4S并绘制单元极差AOT坐标图
以表1中的相应数据为自变量, 计算建立表4R《单元极差和单元极差平方》和表4S《单元标准差和方差》, 编辑公式求出极差平均值、“单元极差平方”的总和T3、单元标准差的合并标准差与单元方差总和T4。以绘制单元平均值AOT坐标图相同的方法, 用“实验室编号/单元极差”双列绘制单元极差AOT坐标图 (图5～图8) , 从图5中可以看出实验室8存在一个潜在离群值, 从图6中可以看出实验室14存在一个潜在离群值。
2.1.5 建立表5并进行5%显著性水平曼德尔k值检查
以表4R中的相应数据为自变量, 计算建立表5《单元k值》, 由p, n值查出5%显著性水平k (临界) 值, 将计算的单元k值与k (临界) 值相比较, 判定实验室8/材料1与实验室14/材料3单元值为离群值。
2.2 分析步骤2——离群值的剔除
2.2.1 5%显著性水平下曼德尔h和k值判定为离群值的单元值的剔除
表1原始数据库经5%显著性水平下曼德尔h和k值判定为离群值的单元值剔除后形成表1-R1-OD (略) , 即将实验室1/材料4、实验室8/材料1、实验室14/材料2单元离群值剔除后生成的修正本1数据库。计算机工作表将自动重新计算平均值与标准差, 由此表2～表5都随之进行了重新计算, 而产生了相应的表格表2-R1-OD～表5-R1-OD。
表2-R1-OD (略) 表示离群值剔除后的单元平均值和单元平均值平方, 单元平均值的总和T1与单元平均值平方的总和T2随之改变。
表3-R1-OD (略) 单元平均值的“偏差”d和h值, 由p, n值查出2%显著性水平h (临界) 值, 将计算的单元h值与h (临界) 值相比较, 看出实验室15/材料2单元h值2.31大于2%显著性水平h (临界) 值2.13, 因此判定为离群值。至此, 由AOT坐标图 (图1～图8) 初步检查出的潜在离群值都由曼德尔h和k值统计法判定为离群值。
表4R-R1-OD (略) 单元极差和极差平方和表4S-R1-OD (略) 单元标准差和方差, 自动更新的“单元极差平方”的总和T3与单元方差总和T4。
表5-R1-OD (略) 单元k值, 由p, n值查出2%显著性水平k (临界) 值, 将计算的单元k值与k (临界) 值相比较, 判定无离群值。
2.2.2 2%显著性水平下h和k值判定为离群值的单元值的剔除
表1原始数据库再经2%显著性水平下曼德尔h和k值判定为离群值的单元值剔除后形成表1-R2-OD (略) , 即将实验室15/材料2离群值剔除后生成的修正本2数据库。与生成修正本1数据库程序一样, 将自动生成表2-R2-OD～表5-R2-OD。
表2-R2-OD (略) 单元平均值和单元平均值平方, 自动计算得出单元平均值总和T1分别为:材料1:T1=207.00;材料2:T1=313.600;材料3:T1=256.200;材料4:T1=146.950;单元平均值平方总和T2分别为:材料1:T2=3089.365;材料2:T2=7568.325;材料3:T2=4377.495;材料4:T2=1543.273。
表3-R2-OD (略) , 即单元平均值“偏差”d和h值, 由p, n值查出2%显著性水平h (临界) 值, 将计算的单元h值与h (临界) 值相比较, 判定无离群值。
表4R-R2-OD (略) 单元极差和极差平方, “单元极差平方”的总和T3分别为:材料1:T3=1.4600;材料2:T3=0.9800;材料3:T3=1.4600;材料4:T3=1.6300;表4S-R2-OD (略) 单元标准差和方差, 单元方差总和T4分别为:材料1:T4=0.73000;材料2:T4=0.49000;材料3:T4=0.73000;材料4:T4=0.84500。
表5-R2-OD (略) 单元k值, 由p, n值查出2%显著性水平k (临界) 值, 将计算的单元k值与k (临界) 值相比较, 判定无离群值。
2.3 分析步骤3——最终精密度结果与分析
建立表7-R2-OD拉伸强度精密度计算:剔除5%和2%显著性水平离群值后最终精密度结果, 实验室数量P值根据剔除离群数据后所剩实验室数量手工填入, T1、T2和T4分别以计算机工作表中表2至表4相应单元格T值为自变量, 最终将取值为表2-R2-OD至表4S-R2-OD中的T1 、T2 和T4值, 编辑公式进行相应单元计算, 最终得出材料1、材料2、材料3和材料4相当接近的r值:分别为0.639、0.534、0.618和0.688;而R值:分别为2.25、1.52、0.889和0.856。
从r值可以看出橡胶拉伸强度的精密度不受橡胶材料的影响, 即与材料水平不存在相关性, r的合并值为0.622, R的合并值为1.49。显然R值相差较大, 可能与各试验室的试验仪器或试验操作有很大关系, 其中实验室1、实验室8、实验室14与实验室15分别在材料4、材料1、材料2上存在一个离群值, 说明这四个实验室在试验操作中存在较大的不稳定性, 需要加以注意。当然材料的不均匀性也可能是其主要影响因素, 从材料3的平均值与极差AOT坐标图及其r和R值可以看出, 其材料均匀水平很高。而材料1之所以得出较高的R值 (2.25) 和 (R) 值 (15.16) , 从材料1单元极差坐标图中可以看出, 处于较高极差分布的实验室数量较多, 从所有材料水平实验室数据分析来看, 产生此现象的原因应是材料1的均匀度较差。
注:单元平均值方差=S∧2 (Yav)
参考文献
〔1〕GB/T6379.2-2004测量方法与结果的准确度第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
一、定义
生物制品标准物质，系指用于生物制品效价、活性或含量测定的或其特性鉴别、检查的生物标准品或生物参考物质。
二、标准物质的种类 生物制品标准物质分为二类。
1国家生物标准品，系指用国际生物标准品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物标准品者）用于定量测定某一制品效价、毒性或含量的标准物质，其生物学活性以国际单位（IU）、单位（U）或以重量单位（g, mg等）表示。2国家生物参考品，系指用国际生物参考品标定的，或由我国自行研制的（尚无国际生物参考品者）用于微生物（或其产物）的定性鉴定或疾病诊断的生物试剂、生物材料或特异性抗血清；或指用于定量检测某些制品的生物效价的参考物质，如用于麻疹活疫苗滴度或类毒素絮状单位测定的参考品，其效价以特定活性单位表示，不以国际单位（IU）表示。
三、标准物质的制备和标定
1标准物质制备用实验室、洁净室应符合中国《药品生产质量管理规范》或《实验室操作规范》要求。
2国家标准物质的制备和标定由国家药品检定机构负责。3新建标准物质的研制（1）原材料选择
制备生物制品标准物质的原材料应与供试品同质，不应含有干扰性杂质，应有足够的稳定性和高度的特异性，并有足够的数量。（2）标准物质的配制、分装、冻干和熔封
根据各种标准物质的要求进行配制、稀释。须要加保护剂等物质者，该类物质应对标准物质的活性、稳定性和试验操作过程无影响，并且其本身在干燥时不挥发。经一般质量检定合格后，精确分装，精确度应在±1%以内。
需要干燥保存者应在分装后立即进行冻干和熔封。除另有规定外，冻干者水分含量应低于3%。
标准品的分装、冻干和熔封过程，应保证对各安瓿间效价和稳定性的一致性不产生影响。（3）标定 ① 协作标定 新建标准物质的研制或标定，一般需经3个有经验的实验室协作进行。参加单位应采用统一的设计方案、统一的方法和统一的记录格式，标定结果须经统计学处理（标定结果至少需取得5次独立的有效结果）。② 活性值（效价单位或毒性单位）的确定
一般用各协作单位结果的均值表示，由国家药品检定机构收集各协作单位的标定结果，整理统计，并上报国家药品监督管理部门批准。（4）稳定性研究
研制过程应进行加速破坏试验，根据制品性质放置不同温度（一般放置4℃、25℃、37℃、-20℃）、不同时间，做生物学活性测定，以评估其稳定情况。标准物质建立以后应定期与国际标准物质比较，观察生物学活性是否下降。4标准物质替换批的制备与标定
（1）由国家药品检定机构负责制备与标定。
（2）制备标准物质替换批的原材料，其生化特性和生物学特性指标应尽可能与上批标准相同或接近。
四、标准物质的审批
1新建标准物质由国家药品检定机构对协作标定的结果进行审查并认可后，报上级主管机构批准，并发放批准证书。
2标准物质替换批由国家药品检定机构审查批准。3新建标准物质在取得批准证书后，方可发出使用。
五、标签及说明书
1符合规定的合格的标准物质由国家药品检定机构的质量保证部门核发标签及说明书。
2标签内容一般包括：中文名称、批号及标示量（含1个国际单位的固体量，或每1mg含国际单位的数量，或每瓶内所含国际单位的数量）。
3标准品和参考品均应附有说明书，其内容应包括：中文名称、英文名称、组成和性状、装量及标示量、批号、保存条件、使用方法、失效日期、分发单位等。
六、标准物质的索取和保管
1索取标准物质可直接向国家药品检定机构申请。国家标准物质系提供给各生产单位标定其工作标准品或直接用于检定。
2标准物质应贮存于适宜的温度、湿度等条件下，其保存条件需定期检查并记录。
竖版:50*90mm54*85mm方版:90*90mm90*95mm
IC卡 85x54MM
三折页广告 标尺:(A4)210mm x 285mm 普通宣传册 标尺:(A4)210mm x 285mm 文件封套 标尺:220mm x 305mm 招贴画 标尺:540mm x 380mm 挂旗 标尺:8开 376mm x 265mm
4开 540mm x 380mm
手提袋 标尺:400mm x 285mm x 80mm 信纸 标尺:185mm x 260mm210mm x 285mm 信封尺寸（国 内 信 封 标 准）B6号 176 X 125 与现行3号信封一致 DL号 220 X 110 与现行5号信封一致 ZL号 230 X 120 与现行6号信封一致 C5号 229 X 162 与现行7号信封一致 C4号 324 X 229 与现行9号信封一致 CD一般设计尺寸↓
1、内页：123*1262、底封：157*1243、碟面：外圈_118、内圈_36或是25 常见纸张尺寸(单位：mm)
正度纸张：787×1092mm大度纸张：850＊1168mm 开数(正度)尺寸 单位（mm）
全开 781×1086全开 844×1162 2开 530×7602开 581×844 3开 362×7813开 387×844 4开 390×5434开 422×581 6开 362×3906开 387×422 8开 271×3908开 290×422 16开 195×27116开 210×297注：成品尺寸=纸张尺寸－修边尺寸 常见证件照对应尺寸 1英寸25mm×35mm 2英寸35mm×49mm 3英寸35mm×52mm港澳通行证33mm×48mm 赴美签证50mm×50mm 日本签证45mm×45mm 大二寸35mm×45mm 护照33mm×48mm毕业生照33mm×48mm
身份证22mm×32mm 驾照21mm×26mm 车照60mm×91mm 黑白小一寸(22mm*32mm)彩色小一寸(27mm*38mm)彩色大一寸(40mm*55mm)普通证件照(33mm*48mm)照片规格
(英寸)（厘米）(像素)数码相机类型 1寸2.5*3.5cm413*295身份证大头照3.3*2.2390*260 2寸3.5*5.3cm626*413小2寸（护照）4.8*3.3cm567*390
5寸5x3.5 12.7*8.91200x840以上100万像素 6寸6x4 15.2*10.21440x960以上130万像素 7寸7x5 17.8*12.71680x1200以上200万像素 8寸8x6 20.3*15.21920x1440以上300万像素 10寸10x8 25.4*20.32400x1920以上400万像素 12寸12x10 30.5*20.32500x2000以上500万像素 15寸15x10 38.1*25.43000x2000600万像素1寸（是指英寸）=2.54cm 常见开本尺寸(单位：mm)
开本尺寸：787 x 1092开本尺寸(大度)：850 x 1168 对开：736 x 520对开：570 x 840 4开：520 x 3684开：420 x 570 8开：368 x 2608开：285 x 420 16开：260 x 18416开：210 x 285 32开：184 x 13032开：203 x 140 1.纸的单位：
A.克：一帄方米的重量(长×宽÷2)=g为重量 B.令：500张纸单位称：令(出厂规格)
C.吨：与帄常单位一样1吨=1000公斤用于算纸价2.纸的规格及名称：
A.纸最常见有四种规格：
(1).正度纸：长109.2厘米.宽78.7厘米(2).大度纸：长119.4厘米.宽88.9厘米(3).不干胶：长765厘米.宽535厘米
(4).无碳纸：有正度和大度的规格，但有上纸.中纸.下纸之分，纸价不同
B.纸张最常见的名称：
(1).拷贝纸：17g正度规格：用于增值税票，礼品内包装，一般是纯白色。
(2).打字纸：28g正度规格：用于联单表格，有七种色分：
白.红.黄.兰.绿.淡绿.紫色。
(3).有光纸：35-40g正度规格：一面有光，用于联单.表格.便笺，为低档印刷纸张。
(4).书写纸：50-100g大度.正度均有，用于低档印刷品,以国产纸最多。
(5).双胶纸：60-180g大度.正度均有，用于中档印刷品以国产.合资及进口常见。
(6).无碳纸： 40-150g大度.正度均有，有直接复写功能，分上.中.下纸，上中下纸不能调换或翻用，纸价不同，有七种颜色，常用于联单.表格。
(7）铜版纸：A.双铜80-400g正度大度均有，高档印刷。B.单铜：用于纸盒.纸箱.手挽袋.药盒等中.高档印刷。(8).亚粉纸：105-400g用于雅观.高档彩印。
(9).灰底白版纸：200g以上，上白底灰，用于包装类。(10).白卡纸：200g，双面白，用于中档包装类。(11).牛皮纸：60-200g，用于包装.纸箱.文件袋.档案袋.信封。
(12).特种纸：一般以进口纸常见，主要用于封面.装饰品.工艺品.精品等印刷。
(13).新闻纸：55-60g滚筒纸.正度纸.报纸选用。一个设计师需要掌握的五条印刷知识：分辨率、纸张大小、出血、设计稿规范以及注意事项、纸张的选择1.分辨率(DPI)
分辨率是一个帄面设计师必须掌握的一项基础知识，而网页设计是不需要掌握的。
分辨率只存在与打印与印刷等牵涉到物理宽度的案例中。
分辨率代表的是一段物理宽度范围内像素点的多少。所以，在帄面设计中，普遍使用的宽度是CM/MM/M，没有一个帄面印刷设计稿是用PX来设定宽度的。你会发现在PS中修改分辨率只是简单的修改图片大小而已，因为PS要调整图片大小来适应印刷机的分辨率。打个比方，你可以把你的帄面作品看成一杯满满的沙子，那么其中每一粒沙子就是图像的像素点，而杯子则是你印刷产品的画布，那么沙子之间的间距就是分辨率了，因为杯子（产品画布）、沙子（图像）是不能变的，为了让这杯子里的沙子不会溢出或者看起来过少，那么你必须调整沙子之间的间距，也就是分辨率。那么到底该设置多少分辨率呢。这得看印刷的产品而定。一般情况下：
宣传册/打印机打印 DPI：300 易拉宝/灯箱片 DPI：150
大型户外广告 DPI：25/35/50
在网页设计中是不需要设置分辨率的，因为你的宽度是PX表示，不管设置多少分辨率都是一样的，有个特例是在PS中，如果你的文字大小单位用“点”来表示，你将需要把分辨率调至72DPI，以达到1点=1PX的环境。
另外利用CD/AI这样的矢量工具设计的作品，是不需要设置分辨率的，那是在导出图片或打印的时候设置的。2.纸张大小
在制作诸如宣传册这样的帄面产品中，如果没有特殊说明，一般情况下的纸张规格是使用大度16K(210*285mm)为准，而A4(210*297mm)则多数用在正式文档和存档文件中。3.出血
出血就是作品成品装订前需要裁切的部分。
对于一些比较负责的印刷公司，你是不需要留出血的，印刷公司会帮你预留，而如果有特殊说明，一般是预留2-3mm的出血。
所以这里你的16K设计稿画布大小应该为216*291mm，注意，预留出来的部分将被裁切，但你的图像必须填充进去，而不是让你留白。4.设计稿规范以及注意事项
在制作一份宣传册的时候，一般是利用中线装订，也就是一张8K的大纸对折产生16K纸，中线利用订书钉装订。那么在这样的情况下，你的设计页数必须是4的倍数(包括封面封底)，例如8P/16P/32P。
一般情况下是向多的页数发展，例如你的设计稿是30P的，那么你可以选择制作2页的整版广告来填充数量。而当设计时，你并不需要去关心印刷厂是如何运作，你的任务是如何美观如何设计，那么一般设计时会把画布大小定位8K纸，封面封底为一稿，1P-2P一稿，3P-4P一稿，换句话说就是你不需要考虑1P和倒数第一页放在一起，因为那是印刷厂做的活。5.纸张的选择
一般市面上宣传册普遍使用的纸张有两种：哑粉纸/铜版纸。两者价格相差不大。铜版纸表面光滑
优点：颜色鲜艳，可回收。缺点：质量较轻，容易卷边。哑粉纸表面较粗糙
优点：手感好，质量重，不容易卷边。缺点：颜色会有稍微偏差，纸不可回收。
