仪器分析真题(共8篇)
中国煤炭行业目前形势及发展前景 摘要:煤炭是世界上储量最多、分布最广的常规能源也是最廉价的能源。全球煤炭行业和我国在前十几年里也都呈上升的趋势但煤炭的开采安全供需管理运输在我国仍存在一些问题亟待解决。我国煤炭的主要特征也充分显露出我国(焦化厂分析仪器,煤炭质量检测仪器,煤质化验指标仪器)煤炭行业的技术水平低资源分配差的现状。近期随着经济低迷煤炭行业也受到很大的冲击使一些煤炭企业不得不做出调整。本文分析当前煤矿行业概况我国煤炭行业发展现状的分析和主要特征发展趋势并分析了其有利因素和不利因素以及未来任务。(焦化厂分析仪器,煤炭质量检测仪器,煤质化验指标仪器)
1 提高专业技术人员的业务素质
随着现代社会科技水平的高速发展,实验室所用设备的技术含量也在不断的增加,这就要求专业技术人员不断的提高自身的素质、加强业务培训才能跟得上发展的步伐。专业技术人员可以通过网络视频、参观其他高校的实验室或培训等手段不断的学习和掌握各种新技术、新知识以胜任其管理工作。同时由于能够使用的仪器较多且使用较方便,专业技术人员应开展自己的科研方向,做出一些科研成果,这也是提高自身素质的一个方法。
2 仪器设备的管理
2. 1 仪器的购买
每次在购买仪器之前,要先根据现有的仪器和实验教学过程中存在的问题总结出实验室还缺哪些仪器或者仪器的使用还需要添加哪些部件能使实验更好的进行。若需购买新的仪器,则在购买之前要咨询其他高校开展的实验有哪些,开展过程中有什么问题,这个实验的开展对学生有什么用处,通过充足的调研掌握以上信息以后再决定是否添加这个实验。若添加的话需购买什么仪器,现在高校用的是什么仪器,什么型号,在使用的过程中有哪些优缺点,我们在购买时还需注意哪些问题。同时通过网络查询不同的该类仪器的型号,通过对比性价比确定购买哪种型号的仪器或者是要求技术指标能够达标的型号。同时还要考虑在使用过程中要用到哪些配件,因为在仪器的招标过程中有些配件需额外购买,导致采购的仪器无法满足实验的要求,因此也要咨询其他工作人员或者任课教师,在使用时需要哪些配件,这些配件的使用率怎么样,若一个配件的价格很贵,使用的效率又较低,同时没有这个配件也能满足学生的基本实验,这个配件就可以省去。
已采购仪器的安装、调试、运行、维修及后续使用时所需费用的高低都是要考虑的问题,因此在查询仪器的同时,要把这些问题一并列举出来进行解决。
2. 2 仪器的维护和使用
仪器安装调试完成后,在实际使用过程中会出现一些不可预料的问题。因此在安装调试完成后,应在短时间内尽快掌握该仪器的性能指标及存在的问题,确保在质保期内与仪器供应商进行沟通、协调、解决,以避免在质保期外发现问题需自行维修解决而造成额外费用,以节约费用开支,切实提高实验室管理水平。仪器调试以后开始使用时就牵扯管理的问题,现在实验室采用的是根据仪器的类别放在不同的实验室进行管理、登记在册,提高仪器的使用效率并便于管理。如电学的几个实验仪器KLT-1 型通用库仑仪、JP-303 极谱仪、p HS-3B型精密酸度计( 用于自来水中氟离子的测定) ,LK98BⅡ型微机电化学分析系统统一放在一个实验室,光学的几个实验用到的722可见分光光度计、T6 紫外可见分光光度计以及960 荧光光谱仪统一放在一个实验室,气相色谱仪,液相色谱仪又分别放在不同的实验室,学生和教师在出入实验室需要进行登记,这样使用和管理起来就比较方便。大型仪器又单独的放在另外一个实验室,与仪器有关的配件都放在相应的实验室进行登记做账,在学校进行查账时找起来也较方便。
由于仪器分析实验多数会用到精密仪器,而学生之前并没有用过,只是从书本上了解一些实验内容的基本原理,对仪器的原理和使用较为模糊,这时让学生做实验就容易出错,给仪器造成一些小故障,因此在使用仪器之前指导教师一定要要求学生好好预习教材中本实验的原理与注意事项,防止学生因功课过多未预习的情况下进行实验。每次实验开始时都要先由学生简单讲下今天的实验内容和原理,然后再对学生进行指导,告诉学生使用时要注意的事项,要求学生在操作时严格按照步骤进行,同时学生进行实验时相关老师要在旁边进行监督和指导。
实验时会用到很多试剂,试剂的配制不当也会给仪器带来故障。因此要求专业技术人员在准备试剂时要严格按照要求配制。例如,高效液相实验,在准备流动相及试剂样品时都要保证不能有任何杂质和气泡,在准备时要用微孔滤膜进行过滤并用超声波清洗器进行超声除气泡,同时流动相要经常更换,夏天温度较高时,通常需要一个礼拜要换一次,否则就会造成色谱柱压力过高。学生进行实验时,要让他们把容量瓶、吸量管等器皿清洗干净并润洗,确保稀释配制的溶液符合规范要求,以防止出现实验数据未达要求而无法判断是实验仪器还是实验试剂存在问题,避免重新查找问题。节约试验时间,提高效率。
2. 3 组织培训
仪器购买回来以后,在调试的时候组织教师和专业技术人员进行学习,初步掌握仪器的使用、注意事项和简单的问题处理,在今后的使用过程中若有什么问题,不同的教研室可以组织教师进行讨论探讨。同时带课教师外出参观学习机会较多,接触其他高校或研究所的仪器设备的机会较多,可以将其他高校、研究机构先进经验分享给专业技术人员以提高其管理水平。或在不影响教学的情况下可以派专业技术人员出去学习或培训。
2. 4 定期检查及维修
专业技术人员要熟悉仪器的性能特点,并熟练的掌握仪器的使用方法,同时掌握简单或者基础的仪器维修和保养知识,因为仪器在使用的过程中或者长时间不用( 假期) 时会出现一些问题。如光学仪器的光源能量是否足够,需不需要更换光源,怎样进行更换,测得数据不理想时是因为光源还是学生在实验时将比色皿污染了,若比色皿污染要及时的清洗或更换。还有电学仪器由于时间较长线路的接口处有些生锈,电无法通过,仪器无法运转,要对其进行打磨但不能破坏到仪器。液相色谱使用时由于学生进样不当使气泡进入就会造成色谱柱压力过高,怎样能更快的把气泡排出去等,这些问题专业技术人员都要及时的检查并进行维修,若较复杂要尽快上报学校,让学校派专门人员进行维修,为仪器的正常运行和学生实验的正常开展做好准备工作。
若在维修时发现仪器无法修好,无法完成学生的实验,需向学校打报告进行报废,并填写相关的报废手续。
3 专业技术人员需做工作
除了以上的仪器设备维护工作,专业技术人员在实验室管理时要做好相关的工作,要每周对实验室进行一遍检查,主要检查实验室的安全、环保、卫生等并登记,有什么问题要及时反映。由于实验室建筑时间较久,一些线路老化或有些管路漏水等都要及时的查清楚,否则都会给仪器造成故障,同时填写实验室人员工作日志和实验室工作记录本,并让教师和学生填写实验室进出登记本。
4 结语
由于仪器分析实验内容多,涉及的仪器也较多,因此仪器分析实验室仪器设备的管理是一项较为复杂的工作,需要专业技术人员在工作中不能马虎,根据实验室规定的程序进行维护,同时要不断的通过学习加强自身的素质才能提高仪器的使用寿命和管理水平,为学生的基础实验和教师的科研做好服务。
摘要:仪器设备是高校进行实验教学的基础,尤其对于仪器分析实验,仪器设备更是不可或缺的。提高仪器设备的管理水平和使用效率能够提高教学质量、提高学生在实际练习中的动手能力,同时仪器设备的管理水平也是衡量实验室管理好坏的一个重要指标。随着社会对学生实际操作能力的要求,实验练习对学生也日益重要,加强管理水平给学生提供一个良好的锻炼能力的平台就显得至关重要。
关键词:仪器设备,仪器分析实验室,管理
参考文献
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[4]陈岩,高先池,杨桂朋.改进仪器分析实验教学的思考[J].实验科学与技术,2012,10(6):104-105.
一、教学理念体会
在教学中,我们应针对课程教学内容精讲多练,突出培养学生的应用能力,突出培养学生的职业素质。针对理论课注重讲清基本概念,讲透重点内容,讲到相关内容。在对学生能力培养上,按照基本理论能运用,基本技能能具备,基本方法能掌握,基本问题能解决的“四能”原则实施教学。
仪器分析课程包括理论和实验两个环节,是一门融理论性和实用性于一体、包含内容十分丰富的课程,在内容选取上,精选一些应用较多,实用性较强的分析方法作为我们教学的内容如:紫外-可见分光光度法、原子吸收光谱法、电位分析法、色谱分析法等。教学内容要能够理论联系实际,融知识传授、能力培养、素质教育于一体,课内课外结合,教书育人效果明显。
在理论课教学中,我们要针对教学内容多,授课学时少的问题,将教学内容不断更新优化,逐步改进一些教学方法。在课程讲解上要注意指出重点,讲清难点和疑点。正确处理少而精与博而通,力求做到简明实用,深浅适中,密切实际,突出应用,反映前沿,面向未来。在例题和作业的选择上要注意具有代表性,实用性,综合性和创造性。
在实验教学中,我们发现学生存有重理论轻实验的思想观念,整个实验过程只是被动地验证、机械地重复,实验效果不理想。实验教学必须改革!主要是在教学内容,教学方法上进行改革。科学组织实验教材及实验内容;注意培养学生的动手能力;在教学内容上,我们对实验大纲进行了调整,主要开设实用性较强的实验。
二、教学方法和教学手段体会
1、教师讲授和学生自学相结合。培养学生的创新精神和知识运用能力。教学中在紧扣教学大纲的同时,课堂上着重讲解重点和难点,对于一些一般性问题则要求学生自学。
2、采用讨论式、启发式教学法,充分体现以教师为主导,学生为主体的教学方法,在课堂教学中,加强课堂提问,促进学生的积极思考,激发学生的潜能,打开学生思路,调动学生积极性,活跃课堂气氛,增加学生的学习兴趣。
3、教学中尽量运用多媒体课件等现代教学手段,提倡传统的教学方法与现代教学手段的并用。利用多媒体课件教学具有以下特点:
① 增强直观性、生动性,激发学生的求知欲,提高学生的学习兴趣。
② 有利于突出重点、难点,精简了授课学时,提高了教学效率。
③ 有利于提高教学质量,实现素质教育。
4、加大实验课学时量,通过让学生认识分析仪器、学会操作分析仪器、到熟练使用分析仪器完成分析任务的三个过程,极大提高學生应用分析仪器的动手能力。
5、积极组织学生参加国家职业技能“化学分析工”中级工的培训与鉴定,考核学生熟练掌握仪器分析的操作技能程度。
三、教学的设计思想体会
在理论课内容设计上,我们要在绪论中侧重介绍仪器分析在工农业生产、交通、军事、医药领域及日常生活中的应用和国内外最新发展动态,使学生感到这门课学了很有用,以提高学生对这门课的学习兴趣。在以后各章的教学中,我们也要特别注重于内容的实用性,使学生能将所学用于实际工作中。
实验教学中,注重以增强学生实践能力、突出独立分析操作能力为目标。根据现有条件,我们可自编实验教材,将学生划分小组(每小组2~3人),循环做各类仪器分析实验,教师固定指导,保证每位学生都有充分的自行操作仪器机会,将指导(大型精密仪器)实验与独立(常规分析仪器)实验相结合,利用指导实验让学生理解、掌握实验的思想与技巧,通过独立实验培养学生的独立操作能力,用活知识,熟练技巧。通过实验使学生学会各种仪器的使用,可以将仪器分析方法应用于各种工业、医药、食品等领域的分析、检验。
【教学目标】
1.掌握液-液分配色谱法及化学键合相色谱法的分离原理,分配系数、固定相的类型和特点 2.熟悉高效液相色谱法的主要类型 3.熟悉高效液相色谱法的主要类型
4.了解各类高效液相色谱法的特点及应用 【教学重点】
液-液分配色谱法及化学键合相色谱法;分离原理;分配系数 【教学难点】
分配系数;分配系数与组分流出顺序的关系 【复习题】
1.气相色谱法有哪几种类型?各类气相色谱法的固定相与流动相的类型是什么? 2.各类气相色谱法的分离原理是什么? 3.分配系数的定义是什么?意义是什么?
【讲授新课】
与气相色谱一样,液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是固定液、吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各组分在固定相及流动相中的吸附能力、分配系数、离子交换作用或分子尺寸大小的差异进行分离。色谱分离的实质是样品分子(以下称溶质)与溶剂(即流动相或洗脱液)以及固定相分子间的作用,作用力的大小,决定色谱过程的保留行为。
根据其分离原理不同,高效液相色谱法可分为几种类型:
一. 液-液分配色谱法及化学键合相色谱法
(一)液-液分配色谱法
1.固定相:将液体固定液涂渍在担体上作为固定相。
流动相:液体。
且要求,流动相液体与固定相液体互不相溶。
2.分离原理:溶解——溶解分配平衡过程(组分溶解在固定相中—组分溶解在流动相中),类似于液液萃取机理。
溶质在两相间进行分配时,在固定液中溶解度较小的组分较难进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定液中溶解度较大的组分容易进入固定液,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到分离的目的。
3.分配系数:
当样品中的被测定组分在固定相和流动相中达到动态平衡时,可以用分配系数来描述这个分配平衡过程:
其中,(1)分离的顺序决定于分配系数的大小:
固定相对某组分的溶解力大于溶剂对某组分的溶解力,K↑,后流出色谱柱 固定相对某组分的溶解力小于溶剂对某组分的溶解力,K↓,先流出色谱柱
(2)某色谱条件下,两组分分配系数差值为零,则代表两组分在该色谱条件下不能分离。4.分类:
正相液-液色谱法:固定相极性>流动相极性,极性较小组分先出峰,极性较大组分后出峰 适于分离极性较强的物质
反相液-液色谱法:固定相极性<流动相极性
极性较大组分先出峰,极性较小组分后出峰 适于分离非极性至中等极性的物质
(二)化学键合相色谱法:
(1)固定相:将固定液通过化学反应共价键合到担体(硅胶)表面作为固定相。
流动相:液体。
(2)分离原理:同液-液分配色谱法。(3)分配系数:同液-液分配色谱法。(4)分类:同液-液分配色谱法。
(三)液-液分配色谱法与化学键合相色谱法的对比
液-液分配色谱法 化学键合相色谱法 与担体结合方式 涂渍 共价键合
柱效对比 较低 较高
固定液是否流失 是 否
能否进行梯度洗脱 否 能
另外,化学键合固定相表面固定液一般多为单分子层,因此无液坑,液层薄,传质速度快;且有载样量大,化学性能稳定,重现性高,色谱柱寿命长等优点。目前已经逐渐取代了传统的液液分配色谱,成为液相色谱法中使用最广泛的方法。
二.液-固吸附色谱法
1.固定相:液固吸附色谱法的固定相是固体吸附剂。吸附剂是一些多孔的固体颗粒物质,在它的表面通常存在吸附中心点,可以有效地从气体或液体中吸附其中某些成分。流动相:液体
2.分离原理:吸附——吸附竞争平衡过程(组分吸附在固定相上—流动相吸附在固定相上)
流动相中的溶质分子X(流动相)被流动相S带入色谱柱后,在随流动相流动的过程中,发生如下交换反应:
其作用机制是被分离组分(溶质分子X)与流动相(溶剂分子S)争夺吸附剂表面吸附活性中心的结果(竞争吸附)。在这个过程中,交换能力较强的溶质分子会竞争得到更多的吸附中心点,从而在色谱柱中移动较慢,从而达到分离的目的。3.分配系数:
其中,(1)分离的顺序决定于分配系数的大小:
吸附剂对某组分的吸附力越强,K↑,后流出色谱柱 吸附剂对某组分的吸附力越弱,K↓,先流出色谱柱
(2)某色谱条件下,两组分分配系数差值为零,则代表两组分在该色谱条件下不能分离。
4.应用:
液固色谱法适用于分离分子量中等,能溶于有机溶剂的非离子性化合物,此外,液固色谱法对于分离具有不同官能团的结构相似的化合物、异构体有较高的选择性。
三.离子交换色谱法
1.固定相:是一种带电荷的官能团的固定基质,称为离子交换剂。为保证交换剂的电中性,基质上还存在带相反电荷的离子,称为反离子。
目前常用的三大类离子交换剂基质:合成树脂、纤维素、硅胶。流动相:具有一定pH和盐浓度的缓冲溶液
2.分离原理:吸附——吸附竞争平衡过程(反离子吸附在固定相上—组分离子吸附在固定相上)
在离子交换过程中,流动相中存在的被分析离子(M+)与树脂上吸附的反离子(Y-)之间发生竞争吸附,可用下列平衡表示:
阳离子交换: 阴离子交换:
被分离样品中不同离子对交换剂具有不同的亲和力,在发生竞争吸附时,不同的样品离子交换反离子的能力也不同。对交换剂亲和力较强的样品离子,交换反离子的能力较强,从而在色谱柱中迁移速度较慢,从而达到分离的目的。3.分配系数:
以阴离子交换平衡过程为例,分配系数:
其中,(1)分离的顺序决定于分配系数的大小:
溶质中某离子与离子交换剂的相互作用越强,K↑,后流出色谱柱 溶质中某离子与离子交换剂的相互作用越弱,K↓,先流出色谱柱
(2)某色谱条件下,两组分分配系数差值为零,则代表两组分在该色谱条件下不能分离。
4.应用:
离子交换色谱法特别适用于分离离子化合物、有机酸和有机碱等能电力的化合物和能与离子基团相互作用的化合物。它不仅广泛地应用于有机物质,而且广泛地应用于生物物质的分离,如氨基酸、核酸、蛋白质等生物分子,还能用于维生素的混合物、食品防腐剂、血清等的分离。5.分类:
阳离子交换色谱和阴离子交换色谱
【小结】
1. 固定相:
液-液分配色谱法 将液体固定液涂渍在担体上作为固定相
化学键合相色谱法 将固定液通过化学反应共价键合到担体(硅胶)表面作为固定相 液-固吸附色谱法 吸附剂 离子交换色谱法 离子交换剂 2.分离原理
液-液分配色谱法 溶解——溶解分配平衡过程(组分溶解在固定相中—组分溶解在流动相中)化学键合相色谱法 溶解——溶解分配平衡过程(组分溶解在固定相中—组分溶解在流动相中)液-固吸附色谱法 吸附——吸附竞争平衡过程(组分吸附在固定相上—流动相吸附在固定相上)离子交换色谱法 吸附——吸附竞争平衡过程(反离子吸附在固定相上—组分离子吸附在固定相上)3.各种色谱法的分配系数表示方法虽各不相同,但分配系数与组分流出顺序的关系均可表述为,组分K↑,后流出色谱柱;组分K↓,先流出色谱柱。
【作业】
课后习题 2、6、9。
第九节 高效液相色谱法在食品检测中的应用
【教学目标】
1.了解高效液相色谱法在食品检测中的具体应用实例
2.能够通过实例系统地了解之前所学关于高效液相色谱法的具体内容 3.了解食品高效液相色谱法前处理知识 【教学重点】
外标法定量的运用 【教学难点】
不同定量方法的运用 【复习题】
1.液相色谱法的主要定量方法包括哪几种?
【讲授新课】
5.动物源食品呋喃唑酮残留量的测定
呋喃唑酮(痢特灵)是一种抗菌效果非常好的广谱抗生素药物,曾被广泛应用于家禽、家畜、水产品中的疾病预防和治疗。近年的研究表明,呋喃唑酮及其代谢物具有致基因突变和致癌性。美国1993年禁止呋喃唑酮作为兽药,欧盟将其列为违禁药品,我国农业部第235号公告中也规定动物性食品中呋喃唑酮检出限为不得检出。
(一)原理:反相色谱法
(二)色谱条件:
固定相:C18柱
流动相:乙腈—磷酸溶液 检测器:Uv-vis检测器 检测波长:367nm 流速:1.0ml/min 进样量:20ul
(三)测定方法: 1.试样前处理:
固体试料破碎→混合→初分离→浓缩→再分离→过滤→供试样液
2.测定方法(外标法):
(1)标准对照品溶液的配制与测定:精密称取呋喃唑酮标准对照品适量,配制成一定浓度的溶液Cs。在上述色谱条件下得到色谱流出曲线,呋喃唑酮的保留时间在4.5min附近,得到呋喃唑酮峰的峰面积As。
(2)样品溶液测定:试样溶液在上述色谱条件下分离得到试样的色谱流出曲线,得到试样中呋喃唑酮的峰面积Ax。
(3)外标法计算:利用下式即可计算的出样品中的呋喃唑酮含量
二.高效液相色谱测定保健食品中的黄芪甲苷
黄芪是多年生草本豆科植物,药用历史悠久、广泛。皂苷是黄芪中的主要有效成分之一,而黄芪皂苷以黄芪甲苷为主。黄芪甲苷具有增强机体免疫力、抗氧化、促进细胞生长,抑制内毒素等作用。所以在一些保健食品中,黄芪甲苷作为功能性添加剂成分有添加。例如,蜂胶黄芪软胶囊、虫草鸡精口服液。
(一)原理:反相色谱法
(二)色谱条件:
固定相:C18柱 流动相:乙腈—水
检测器:二极管阵列检测器 检测波长:227nm 流速0.8ml/min 进样量:10ul
(三)测定方法(外标法峰面积标准曲线法): 1.试样前处理:
虫草鸡精口服液试样→浓缩→定容→过柱(大孔吸附树脂)→浓缩→过滤→供试样液 2.测定方法:
(1)标准对照品溶液的配制与测定:精密称取黄芪甲苷标准对照品适量,配制为浓度从低到高的一系列溶液C1……C5(5.0,10.0,20.0,40.0,50.0μg/mL)。在上述色谱条件下依次得到相应色谱流出曲线,并得到峰面积A1……A5。
(2)标准曲线的绘制:以峰面积A对浓度进行线性回归,得线性回归方程,即为标准曲线。
(3)样品溶液测定:在标准曲线的线性范围内,加载供试样液,得到样品色谱流出曲线,测量其中黄芪甲苷对应峰的峰面积。
将样品黄芪甲苷峰的峰面积带入线性回归方程,利用标准曲线法即可算出样品中的黄芪甲苷含量。
三.高效液相色谱法同时进行测定食品中安赛蜜、糖精、苯甲酸、山梨酸和咖啡因
食品添加剂若使用不当,添加过量,就会对人体产生毒副作用。
(一)原理:反相色谱法
(二)色谱条件:
固定相:C18柱
流动相:甲醇—柠檬酸铵 检测器:Uv-vis检测器 检测波长215nm 流速1.0ml/min 进样量20μL 柱温40℃
(三)测定方法: 1.试样前处理:
(1)乳状液体样品(果奶、冰淇淋等):
试样→沉淀蛋白质→过滤、脱气→供试样液
(2)澄清液体样品(汽水、可乐等):
试样→脱气→稀释→过滤→供试样液
(3)固状样品(肉制品、酱脆菜等):
试样→捣碎→加入溶剂→沉淀蛋白质→过滤、脱气→供试样液
2.测定方法(外标法峰高标准曲线法):
(1)标准溶液配制:使用流动相配制安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因标准溶液(1mg/mL),将各标准液按照安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、咖啡因比例依次为5.0、4.0、5.0、5.0、5.0μg/mL混合,得到混合标准溶液。将混合标准溶液用水稀释成6个浓度C1……C6
(2)确定成分峰位置:首先用各自的标准溶液稀释,在色谱条件下进行分析,定性确定每个峰对应的成分。
(3)标准曲线:在上述色谱条件下,6个浓度的混合标准溶液分别得到相应色谱流出曲线,并得到峰高h1……h6。以峰高h对含量进行线性回归,得各种标准物质的线性回归方程,即为标准曲线。
(4)样品溶液测定:在标准曲线的线性范围内,加载供试样液,得到每种样品的色谱流出曲线,测量其中添加剂对应峰的峰高。
将样品添加剂相关峰的峰高带入线性回归方程,利用标准曲线法即可算出样品中各种添加剂的含量。
四.反相高效液相色谱法测定巧克力中香兰素
香兰素是重要的食用香料之一,是食用调香剂,具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中,香兰素是国家允许添加的食品添加剂,按国标添加不会对身体造成伤害。但大剂量食用可导致头痛、恶心、呕吐、呼吸困难,甚至损伤肝肾等。
(一)原理:反相色谱法
(二)色谱条件:
固定相:C18柱 流动相:甲醇—水 检测器:Uv-vis检测器 检测波长:280nm 流速:1.0ml/min 进样量:10μL 柱温:35℃
(三)测定方法: 1.试样前处理:
巧克力样品→加水加温溶解→定容→离心取上层清液→过滤→供试样液
2.测定方法:
外标法峰面积标准曲线法定量
参见实验二.高效液相色谱测定保健食品中的黄芪甲苷中的标准曲线测定方法
【小结】
1.样品预处理:根据样品状态不同采用不同的预处理方法,再利用相似相溶粗提取要测的成分。2.分析实例中用的是反相色谱,其固定相为十八烷基硅烷键合硅胶,极性小于流动相(乙腈-水;乙腈-磷酸盐;甲醇-水;甲醇-柠檬酸)。且分析的样品都是弱极性、中等极性的样品。3.含量测定:外标法(标准曲线法、峰面积法、峰高法)
【作业】
分院系部:专业:姓名:学号:导师姓名:导师职称:
一﹑实习目的通过本次实习,进一步了解和熟悉仪器分析理论课上学习的相关仪器的构造﹑应用﹑图谱分析方法以及掌握高效液相分析仪的操作方法等。理论联系实际,使自己对仪器分析这门课有更加深刻的了解,真正做到学以致用,将理论应用于实践。
二﹑实习时间
2012年十二月十七日到2012年十二月十九日。
三﹑实习地点
四﹑实习内容
以下为2012年12月18日实习内容
地点:
目的:初步了解仪器分析理论课上学习的相关仪器的结构、应用、简单操作
(一)超导核磁共振仪
根据量子力学原理,原子核与电子一样,也具有自旋角动量,由于原子核携带电荷,当原子核自旋时,会由自旋产生一个核磁矩,这一核磁矩的方向与原子核的自旋方向相同,大小与原子核的自旋角动量成正比。将原子核置于外加磁场中,若原子核磁矩与外加磁场方向不同,则原子核磁矩会绕外磁场方向旋转。
基本结构:
由永久磁体,射频振荡器,射频信号接收器,样品管这几个部分组成。主要用途:
通过所得谱图解析后可以初步得到化合物的结构。
应用:
该谱仪的应用面很广,固体和液体都可做。
(二)紫外分光光度计
工作原理:
许多有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱,因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定,结构分析及定量测定.紫外分光光度法
定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱,确定最大吸收波长。在选定的波长下,作出化合物溶液的工作曲线,根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。
使用范围:
凡具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物,根据在特定吸收波长处所测得的吸收度,可用于药品的鉴别、纯度检查及含量测定。基本组成:
光源,单色器,样品室,检测器,显示。
用途:
可以进行定性定量分析,有机化合物结构辅助分析,还可以对立体结构和互变结构进行确定。
(三)气质联用
气相色谱-质谱联用技术的简称。是将气相色谱仪器(GC)与质谱仪(MS)相结合,借助计算机技术,进行联用分析的技术。GC-MS是最成熟的两谱联用技术。
(四)红外光谱仪
基本原理:
利用分子中基团吸收红外产生的振动-转动吸收光谱进行定量和有机化合物结构的分析方法。红外光谱是由于分子振动能级跃迁而产生的,物质分子吸收红外辐射应满足两个条件:(1)辐射光具有的能量与发生振动跃迁所需的越前能量相等。(2)辐射与物质间有相互偶合作用必须伴随偶极矩的变化。
基本结构:光源、干涉仪、样品室、检测器、计算机组成。
应用:
应用于染织工业、环境科学、生物学、材料科学、高分子化学、催化、煤结构研究、石油工业、生物医学、生物化学、药学、无机和配位化学基础研究、半导体材料、日用化工等研究领域。
红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键,也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。红外光谱具有高度特征性,可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。
(五)高效液相色谱仪
基本结构:
高效液相色谱系统由流动相储液体瓶、输液泵、进样器、色谱柱、检测器和记录器组成,其整体组成类似于气相色谱,但是针对其流动相为液体的特点作出很多调整。
特点:
高压、高效、高速。
工作原理:
储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内, 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数, 在两相中作相对运动时, 经过反复多次的吸附-解吸的分配过程, 各组分在移动速度上产生较大的差别, 被分离成单个组分依次从柱内流出, 通过检测器时, 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。使用高效液相色谱时,液体待检测物被注入色谱柱,通过压力在固定相中移动,由于被测物种不同物质与固定相的相互作用不同,不同的物质顺序离开色谱柱,通过检测器得到不同的峰信号,最后通过分析比对这些信号来判断待侧物所含有的物质。高效液相色谱作为一种重要的分析方法,广泛的应用于化学和生化分析中。高效液相色谱从原理上与经典的液相色谱没有本质的差别,它的特点是采用了高压输液泵、高灵敏度检测器和高效微粒固定相,适于分析高沸点不易挥发、分子量大、不同极性的有机化合物。
应用:
高效液相色谱法只要求样品能制成溶液, 不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多。
以下为12月19日实习内容
地点:
目的:
仪器名称:高效液相分析色谱仪
生产厂家:Agilent
使用方法:
一、打开计算机以及高效液相色谱仪的所有开关。
二、明确A、B、C、D四个瓶子内所装液体(A瓶放水,B瓶放甲醇,C瓶放乙
氰,D瓶放有机酸)。
三、洗柱:
1、用纯甲醇对高效分离柱进行清洗。
2、用7:3的溶液进行平衡(水为7,甲醇为3)。
四、排气:
1、打开排气装置上的旋钮。
2、打开通气阀。
五、待有气体排出后可以将流动相放入溶剂瓶中。
六、在电脑上进行样品信息的设定。
七、设置波长信息(最多可设置5个波长):设置波长时要分散、均匀。
八、设置数据保存位置以方便日后对数据的处理。
九、在电脑上点击开始,进行分析。
十、等到出峰完整后手动停止。
十一、等待电脑自行处理数据,获取我们所需各项信息。
十二、关机:关机前,用100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。
五﹑实习小结
本文论述了《仪器分析》(含实验)课程教学体系的建设与改革。我们以激发全体学生的学习兴趣,培养综合性、研究性与创新性人才为基本目标,强调理论联系实际,倡导启发式教学,通过改革使教学结构更趋于合理,体现出仪器分析教学计划的科学性和教学内容的先进性及教学手段的连贯性。
分析化学是一门对物质的组成、结构和状态进行系统测量与表征的科学,是人们认识物质世界的重要手段之一。[1]它包括化学分析和仪器分析两大部分,两者相辅相成,缺一不可。《仪器分析》课程是综合性大学和高等师范院校中一门新颖的交叉学科。[2,3]《仪器分析》(含实验)课程目前是我校化学与材料科学学院应用化学、环境科学和工程以及化学教育专业本科生的主干基础课程。仪器分析是一门集化学、物理学、生物化学、数学和计算机科学等多学科为一体的综合性学科。
[4]由单纯提供分析测试数据,上升到从原始的分析测试数据中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息,以解决自然科学各领域中的关键问题。作为自然科学研究领域中物质的信息科学,仪器分析的发展被寄予越来越大的期望,并提出越来越高的要求。因此,作为本科生的仪器分析理论与实验课程体系的教学,也越来越显示其重要性。
结合目前的化学领域发展现状和教学要求,我们深刻认识到仪器分析课程的教学涉及面较广且综合性较强,在课堂教学中既要传授各种现代仪器分析方法的基本原理,又要介绍仪器的基本结构、测试原理和定性定量的分析方法,尤其是各种方法的特点及其应用范围。
而就目前我校的仪器分析课程教学现状来看,尚与国内其他院校存在一定的差距,无论是教学内容,还是教学方法,都缺乏及时更新,这本身与仪器分析方法的飞速发展是相矛盾的。因此,通过对《仪器分析》课程体系进行改革和实践,更新教学思想、改革教学方式、采用多媒体教学手段、理论与实验密切结合等途径,合理优化课程的内容和结构,对培养综合性、研究与创新性人才具有十分重要的意义。
近年来,随着仪器分析方法的迅速发展和更新,我国各高校都普遍增大了《仪器分析》课程内容的比重,并且结合仪器分析方法的发展趋势来更新教学内容,以便培养知识结构较新、动手能力颇强的学生。同时,各高校按照教育部《关于对基础课实验室进行合格评估的通知》精神,建设了一批合格实验室和实验中心,对于推动实验教学改革、突出本科教学在学校的中心地位起到了很好的促进作用。其中,北京大学的《仪器分析》课程教学的总学时数达到60学时,实验有18个,涵盖了11种仪器分析方法。
南京大学的《仪器分析》实验开出时间为大学二年级的两个学期,共有26个实验项目以供选择,课程教学的总学时数达到48学时,其中前13个实验项目为必选实验,后13个实验项目为选修实验。中山大学的《基础仪器分析》课程教学的总学时数达到54学时,开设基础性实验17个,综合型实验9个。其中选做实验与现实生活相结合,例如铅锌矿烟道灰中锗的光谱定量分析,单扫描示波极谱法――废水中镉的测定和中药冲剂中有效成分的分析等。此外,还组织实验每8人一组前往分析测试中心、化学院实验中心和各研究所进行大型仪器教学参观。因此,我们亟需根据自身专业特点将《仪器分析》课程的改革放到极其重要的位置。
一、研究现有课程体系,重视教学实践内容
我们必须了解课程自身的特点,这样才能有针对性地加以改进。首先,仪器分析理论课程涉及的学科和领域非常广泛,仪器工作原理往往是多学科交叉,比其他基础课更抽象、更枯燥,化学和环境专业的学生学习起来存在一定难度。学生感到最困难的是由于课堂上介绍仪器原理时未能见到实物,故常理解不透,印象也不深,单靠语言和文字描述仪器的工作原理又很难达到预期效果,不容易激发起学生的学习兴趣和动力。由此可见,要充分发挥课堂教学的重要作用,提高教学质量,就必须把教学从偏重知识记忆、偏重教师灌输的传统教学模式中解放出来,创建一种充分发挥学生学习主观能动性和发展其自身个性的教学模式。教师可采用形式多样的教学方法,如启发式教学法、比较式教学法、课堂讨论、实验演示等,或者按照仪器分析方法发展历程的方法,再结合相关国际刊物文献资料学习探讨等方式,充分调动学生的学习积极性。
其次,仪器分析实验作为仪器分析教学的重要组成部分,与其他化学课程相比较,仪器分析实验教学存在严重的三多三少的矛盾,即班次多、人数多、实验组多,而老师少、仪器少、实验室少。此外,还存在重复验证实验多,综合实验少;合作完成实验多,独立操作的实践机会少等情况。仪器分析实验教学以前主要集中在验证性实验和规范化操作,缺乏科学的思维训练和创造性激励。大多数学生在毕业前根本没有阅读过仪器使用说明书,遇到问题时通常依靠老师来解决,在实验中完全缺乏主动性,能力得不到及时地培养和提高。
此外,所涉及的大型贵重仪器实验或是演示实验,学生操作时间短,不能达到提高学生创新能力的目的。受到大型仪器数量的限制,虽然采取大循环(每组2~4人)做实验,但学生实际上机操作时间依然偏少。为提高学生上机的时间利用率,所开出的12个实验基本上都是成功率高、现象明显的验证性实验。在实验课中,许多学生反映独自操作的机会少,不利于培养他们的实验动手能力。希望实验室能随时对外开放,能有更多的实验机会,能让他们自己设计、验证实验。往往给学生自己动手的空间和机会,他们的自学能力才能得到提高,学习才能成为一种自觉性行为,懂得“教是为了不需要教”,“不教是为了养成学生有一辈子自学的能力”(叶圣陶语)的道理。
二、多种教学方法结合,突出多媒体教学
兴趣才是学生学习最好的老师,很多教学模式从主观能动性出发,就是为了在更大程度上激发或者提高学生学习的兴趣,为此我们就需要对教学手段进行改进,多媒体就是目前最普遍、最直接的教学途径。通过多媒体教学,就能很好地解决一些实际教学问题。多媒体教学能够展示平时课堂上难以在黑板上完成的实验装置、光路图、电路图或仪器外观形状等,还可以对实验进行模拟操作,让学生对仪器有直观感觉的认识,一目了然。
不但可以将大型精密仪器的形状、各部分结构、工作原理甚至操作技术,以图片、影片等形式形象直观地表现出来,而且可以把各方法原理以动画形式模拟出来,甚至还可以借助模拟仿真实验,让学生了解各种仪器分析方法的影响因素,大大增强了课堂的表现力。多媒体教学的优势在于可以直观形象地表达教学主题,[5]当然,仅仅依靠多媒体教学手段也会存在不足,主要体现在:听课的环节上,采用传统的教学方法常常可以做到听课和记笔记两不误,而采用多媒体上课后,往往让学生感觉讲课进度加快,来不及记笔记。
此外,在讲解分析方法的原理时,涉及到公式的推导,有些学生思考速度跟不上讲课速度。因此,在听课这一环节上,要求学生上课前结合课本中的思考题进行预习,上课时有目的、有针对性地认真听,适当作些记录,无须照抄笔记,课后再利用课件进行复习和巩固。传统的教学模式能一直延续下来,说明必然有它不可忽视的优势,而《仪器分析》的课程内容的特点又决定了需要多媒体这种教学手段,那我们就应该把二者有机地结合起来,取长补短,使我们的课堂达到最佳的效果。
三、理论与实践相联系,渗透课程的重要性
要学好一门课程,取决于学生对这门学科的重视程度。在教学过程中,要根据不同的专业制订教学计划,实行分层次教学,有选择、有重点地介绍不同的仪器及其应用实例。其中,对于化学专业的学生要重点学习各种有机化合物和微量元素等的分析检测以及蛋白质、酶、氨基酸等生物分子的分析等;应用化学专业的学生,要求他们重点掌握生产过程的监控,如化工生产方面原材料、中间体和出厂成品的质量检测等;环境科学专业的学生要重点学习大气、水、土壤等污染物的检测。要使学生认识到这门课程的学习会给自己将来的工作或者科研带来很大的帮助,并从内心重视这门课程。
同时,在教学过程中将仪器分析的原理方法与现实社会密切相关的热点问题结合起来。例如,涉及食品安全的毒、苏丹红事件,涉及环境安全问题的水体重金属污染、空气中污染物的监测等,不但可以帮助学生认识仪器分析在现实生活中的意义和作用,从而诱导学生学习的强烈愿望,而且可以促使学生从仪器分析课程中去寻求解决问题的方法,主动去学习,带来的效果是任何一种其他教学方法所无法比拟的。
四、改进实践教学的方式,多用启发式教学
目前传统的实验教学的指导方式是,告诉学生实验的原理、仪器、实验步骤,甚至连细节和注意点也一一交代,学生被动地按照实验的步骤一步步机械地完成即可,未能真正达到投入学习的目的,所学到的仪器分析知识及其他学科知识并未真正融合,使得学生不愿动脑筋,甚至不预习,实验时只需逐条看黑板、结合讲义也能完成实验,其结果只是使学生通过实验课巩固或验证所学的理论知识。多年的教学实践表明,尽管教师做得很细致很周到,但这样的实验很难激起学生主动学习的积极性,教学效果不甚理想,且对学生的.动手动脑能力的培养极为不利,更不用说培养其创新能力了。
因此,老师们应把更多的思维空间留给学生自己,要求学生提前预习,让他们有独立思考的机会。而在课堂上开展启发式教学,重点介绍实验的基本原理和仪器结构,可以利用报废解剖后的仪器讲解结构原理,这种方式的教学才更加形象而又直观。这样就改变了教师讲学生听的传统的单通道输入知识信息的格局,起到了教师“举一”而学生“反三”的功效。[6]
五、强化学生实践能力,增添设计性实验
学习的过程已经不再是抄写黑板上的那些条条框框了,而是在于培养自己利用新的知识去找到解决问题的途径,这本身就是一场教与学的革命。为了提高仪器分析实验教学的质量,充分发挥分析仪器在培养学生创新实践能力中的作用,需要对仪器分析实验教学作较大幅度的调整。基本思路是将仪器分析实验的教学在12周内分两个阶段进行。第一阶段是以原有的基础知识和基本训练为目标的必做实验,第二阶段是以能力培养为目标的开放式设计性选做实验。
这种设计性实验要求学生根据老师给的课题,自行设计实验,通过独立查阅文献资料,验证实验方案,独立运用所学知识和实验技术解决实际问题,得出结论。在仪器分析实验中,可以把化学分析和仪器分析实验综合起来,例如,测量水样中金属离子,让学生先查阅文献,再进行水样(可自己采样)中一些金属离子的络合滴定分析和原子吸收测定,得出结果,然后写出类似
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的综合性实验报告。也可将老师的一些科研成果设计成仪器分析实验,使学生更深入了解一些前沿研究领域以及科技创新和论文撰写的全过程。教师主要起辅导答疑的作用,而学生才是自主学习的主人。
一、选好教材,潜心备课
教材建设是课程建设的核心,是教师实现优质教学之本。作为本科学生基础课教材,仪器分析教材在内容上必须保证学生对主要的、常用的分析仪器的方法原理、性能特点、技术操作以及综合应用等有基本的掌握;同时,还必须让学生对仪器分析方法的总体有全面的认识,让学生对各仪器方法之间的联系与区别有透彻地了解[1]。所以,一本好的仪器分析教材应具有内容的系统性、科学性、先进性和实用性,还应反映仪器分析的一些新理论、新概念、新技术及其应用。
潜心备课是讲好一节课、一门课的前提。备课时要熟悉、领会各教材,充分吸收它们各自的优点,荟萃精华,取长补短,给学生一份精心准备的“佳肴”。例如,刘约权主编的《现代仪器分析》(高等教育出版社)把每种常用分析方法设为一章,条理清晰,重点突出,便于教师教学和学生自学,笔者选用其作为植物检疫专业教材;把高向阳主编的《新编仪器分析》(科学出版社)作为该专业参考教材,在备课时充分吸收其实用性强的优点,讲课时向学生介绍或引导学生课下阅读它每章结尾处的“实验技术”一节,起到了很好的互补效果。此外,笔者还参考了国内十多部《仪器分析》、《仪器分析实验》教材,吸取它们文字、图表、内容组织上的精华补充到多媒体CAI教学课件中去,使教学内容便于理解,不仅拓宽了学生视野,也收到了很好的教学效果。需要说明的是,在这个过程中,既要取百家之长,又要注意把握重点,保证学生能够消化吸收,防止贪多不精、喧宾夺主。
二、讲好绪论和概述
绪论和概述分别是仪器分析课程和一类分析方法的开始,它们绝非是可有可无、可长可短的。在绪论中,可以讲仪器分析的发展简史,仪器分析的特点、任务、作用、分类,仪器分析的重要贡献(可举出与分析仪器有关的诺贝尔奖项)和发展趋势,以及分析仪器的基本组件、主要评价指标、课程的主要内容和学习方法等。讲好了绪论,使学生对这门课程和每类分析方法有基本的、必要的了解,才能有效地激发他们对这门课程的兴趣和学习热情。比如,在讲解绪论时,可以首先引用全世界30位国际著名的分析化学家合作编著的教材Analytical Chemistry对分析化学的定义:“分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质信息的一门科学”(Analytical Chemistry is a scientific discipline that develops and applies methods,instruments and strategies to obtain informations on the composition and nature of matter in space and time)[2],说明发展仪器是分析化学的一个重要内容。再用科学发展史证明,仪器是现代科学发展的基础,许多重要的科学分支,特别是分析化学的许多分支学科都是从某项重要的仪器装置的研制成功而建立和发展的。例如,极谱仪的发明产生了极谱学;光谱仪的发明产生了光谱学;色谱仪的发明产生了色谱学;质谱仪的发明产生了质谱学,等等。由此使学生理解分析仪器的创新在分析化学的发展中的重要地位和作用,能不能创造高水平的科学仪器和设备体现了一个民族、一个国家的创新能力[2],然后鼓励学生在学习时要善于发现问题,注意掌握前人解决问题的方法,通过创新思维,将来为分析仪器的发展、仪器分析学科的发展作出自己的贡献。
在每一类分析方法的概述中,可以讲这类分析方法的产生和发展、基本原理、分类、特点等。讲好概述,可以使学生对这一类分析方法中的不同分支在原理、具体方法、应用等方面的相同点与不同点有系统的了解,进而居高望远,对后面的学习起到事半功倍的作用。例如,在光分析法概述中,笔者通过详细讲授光分析法的分类依据、原子光谱与分子光谱的产生与特点等,使学生在其后的原子发射光谱分析法、原子吸收光谱分析法、紫外吸收光谱法、红外吸收光谱法四章的学习中,明显地表现出对各章原理接受快,学习兴致高昂。
三、讲究课堂教学艺术
1. 适当幽默,善于比喻
幽默能消除教学中师生的疲劳,改善课堂气氛,使课堂生动活泼;能在快乐之中缩短教师和学生的距离;能引发学生的学习兴趣,有助于培养学生乐观、热情和开朗的个性,有助于发展学生的创造力等等[5]。仪器分析课堂教学中,如果教师在讲授时适度运用风趣的语言、适当的比喻,就能使学生在轻松愉快的气氛中掌握知识。
笔者在讲绪论时说:“眼睛有多重要?诸位看看我就知道了。你只需用眼睛对我一扫描,大约10-8秒钟你就知道:噢,仪器分析老师原来是个带着眼镜、中等身材的漂亮女老师,还穿着红衣服呢!”同学们笑起来,原来实际上我穿的是蓝衣服。我马上自我解嘲说:“看,老师讲课时已经达到了忘我的境界啦!”学生又发出善意的笑声。我接着正色道:“眼睛就是你的光分析仪,眼睛的重要性有多大,诸位坚持闭眼一节课就知道了。仪器分析有多重要呢,它就是科学研究的眼睛、工农业生产的眼睛。”
在色谱分析法中,理论塔板数n是柱效能指标而分离度R是总分离效能指标,这既是教学重点又是教学难点。笔者打了个比喻:“一个人能不能拔起一棵树?是不是人力气大就一定能拔起,力气小就一定不能?”学生思索时,我接着说:“这要看拔树人力气的大小,还要看树的根扎得牢不牢。即使让鲁智深去拔一棵参天大树,很可能也拔不起来;即使让一个十岁小女孩去拔一棵刚刚种下的小树苗,很可能也拔得起来。理论塔板数n就类似于人的力气大小,代表分离柱的能力,是一定条件下柱分离能力发挥程度的标志;分离度R就好像最终的结果。对于容易分离的组分,即使理论塔板数n较小也可能分离完全,即分离度R也可能较大;而对于难分离组分,即使理论塔板数n较大也可能分离不完全,即分离度R也可能较小。”学生恍然大悟。在原子吸收光谱分析一章中,学生对多普勒效应不理解,笔者比喻说:“火车向你驶来,你感到火车汽笛声特别刺耳;而驶离你时,你大为放松,感到汽笛声的音调也越来越低了。其实,火车的音调没有变,只是由于火车和你的相对运动使你感到接受到的声波的频率有所变化。检测器就是你,火车就是运动中的发光粒子。”学生一下子就明白了。
2. 精神饱满,充分运用体态语言
优雅得体的体态不仅是教师精神状态或风度的表现,而且还有传递教学信息的作用。教师进入教室前,应注意调节好自己的情绪和心态,不管现实生活中发生了什么事,一跨入教室就要进入到“教师”的角色中,平和中带着兴奋、沉稳中含着激情、严肃中透露出欢快。进入教室时,仪表应整洁大方,步伐应不疾不徐。走上讲台后,应注意多和学生有目光的交流,眼神要关注全体学生。在让学生回答问题时,目光中应含着鼓励耐心地听完学生的表述,尽量对学生的回答给予肯定。面带笑容不仅可以使学生的情绪松弛下来,更可以让学生勇于发表自己的看法。不要武断地打断学生的回答,更不能对回答错误或回答不出问题的学生进行讥讽,而应给予指导和勉励。教师还应注意不要有手擦黑板、搔首挖耳等不文雅举止。
如果教师一节课始终站在讲台上授课,课堂就会显得单调而又沉闷;而能适当地在教室内走动,课堂就会变得轻松而富有气氛[3]。另外,教师若能利用课前、课间、课后时间和学生就课程进度、难度等方面进行交流,给学生一个答疑解惑、提出建议和想法的时间,就能够促进师生双向教学,密切师生关系。
3. 把握课堂节奏
仪器分析教学内容繁杂,且更新较快,教师只有有重点地对各基本知识点进行剖析,清醒地认识哪些内容是重点、难点,哪些内容是一般介绍、点到为止,哪些内容需要学生课下阅读,才能既在有限的学时内完成教学任务,让学生掌握基础理论和基本方法,又能反映现代仪器分析中的新理论、新方法。这就要求教师必须把握好课堂节奏,缓缓处不厌其烦,急急时一泻千里,高昂时激情澎湃,平和时如沐春风。一节课,应像一曲美妙的音乐,给学生以美感的愉悦;而不应一个腔调到底、眉毛胡子一把抓,那只会令学生昏昏欲睡。
四、综合运用教学方法
高校教师工作对象的特殊性在于学生是有思想、有感情的青年人。教学的重点并不在于将一大堆的知识或材料倾倒给学生,学生积极、热切地参与在教与学的过程中是非常重要的。
1. 启发式教学
仪器分析课程不仅要使学生掌握基本原理、基本操作,还应开发学生思维,培养具有创新能力的人才。教师既是知识的传授者,同时也要充当学生学习的启迪者、指导者和激励者。英国教育家罗素说过:“一切学科本质上应该从心智启迪开始,教学语言应当是引火线、冲击波、兴奋剂。要有撩人心智,激人思维的功效。”[4]
启发式教学是一个在教师的启迪下学生自主参与的过程,教师是主导,学生是主体。例如,在学过紫外吸收光谱分析法基本原理后,可以问学生:“假如紫外及可见光分光光度计尚未发明出来,你能利用已有的知识设计出第一台紫外分光光度计吗?”学生积极地思索、提出各自的设计思路后,教师给予鼓励并指出不足之处,再让学生改进方案,然后才讲授紫外及可见光分光光度计一节,并在讲授紫外及可见光分光光度计的类型时,注意让学生根据每种类型仪器的结构来分析其优缺点,再启发学生如何改进。学生就会很认真地参与其中,感受到现有仪器设计的巧妙,体会到仪器分析的乐趣并自发产生设计仪器、改进仪器的愿望。
2. 比较法教学
比较法是认识对象间异同点的逻辑方法,通过比较各种对象的相同点和不同之处,能加深人们对事物的理解,正确区分事物类别,掌握事物之间的相互联系和内在规律[5]。
仪器分析课程内容中包含许多分析方法,由于各种方法具有比较独立的理论基础、实验技术和应用特点,显得庞杂、难学,这为教学带来一定的困难。笔者在教学中应用了比较法,及时总结,归纳共性与个性,有效地传授了知识,培养了学生的逻辑思维能力和归纳综合能力,取得了较好的教学效果。
例如,色谱法的共性是借助两相间的分配而使混合物中各组分分离,但各类色谱法的固定相、流动相、分配原理、适用对象各有个性,教师指导学生及时总结概括,可使色谱知识系统化、条理化,便于理解和记忆。再如,标准曲线法广泛应用于各类仪器分析法中,横坐标往往是待测物的浓度c、质量分数ω或它们的对数值,而纵坐标随分析方法的不同情况多样,学生往往容易用错,若绘制下表则一目了然:
又如,当试样中共存物不明或基体复杂,无法配制与试样组成相匹配的标准溶液时,常常使用标准加入法进行分析。尤其在电位分析、伏安分析、原子吸收分析中标准加入法应用广泛。但学生在利用这一重要方法进行计算或处理数据时常常出错,原因是没有总结比较两种不同的标准加入法。第一种标准加入法是往体积为V的试样溶液中加入一定体积Vs的待测物的标准溶液,加入后溶液总体积发生变化。第二种标准加入法是取相同的试样溶液(体积也相同)若干份,分别移至相同刻度的若干个容量瓶中,分别加入不同体积的标准溶液,再稀释至刻度,使各溶液定容后的体积相同。例如极谱分析中的公式
是在第一种情况下推导出来的,原子吸收分析法中的
是在第二种情况下推导出来的。一种情况下推导出来的公式不能应用于另一种情况。通过引导学生比较这两种方法在操作步骤、计算公式推导上的异同点,大大降低了学生应用标准加入法时的错误率。
3. 多媒体CAI课件
应用多媒体CAI课件于课堂教学已逐渐成为仪器分析教学的重要手段。因课件兼具文字、图像和动画效果,具有清晰、美观、生动和信息量大的优势,对原理、分析过程等粉笔加挂图的传统教学方式难以表达清楚的抽象之处予以形象展现,大大提高了课堂教学效率,有利于教学质量的提高。但在应用多媒体CAI课件时,需注意以下几个问题:一是避免课件中文字太多,甚至把所有要说的话都打在课件上。否则会造成教师忙于机械地读课件,从而失去了课堂应用的灵活性,不易实现因材施教;二是不能为了片面满足学生的好奇心而添加过多不必要的动画、图片,哗众取宠只会造成课堂主题淡化、重点不明,达不到教学效果;三是要求学生课前预习以保证课堂中有目的、有选择地记笔记,而不是只忙于记录却忽视了教师的讲解。在教学实践中,笔者应用了我校的网络教学平台,学生可以有充分的时间学习多媒体CAI课件,师生还可在网上沟通、答疑,受到了学生的欢迎和好评。
五、实验教学改革
传统的仪器分析实验课上,由于仪器不足、整个实验过程中对分析仪器的依赖,使学生在实验时只能处于被动应付的状态,不能发挥自身的能动性,能力得不到相应的提高。可以先安排学生到机房看仪器分析实验CAI课件,仿真模拟实验操作,使其对仪器内部结构、流程、实验原理、实验条件选择及实验全过程有清晰的了解。在此基础上完成实验预习报告,再按预约的时间进入实验室做实验,写好实验报告。计算机辅助仪器分析实验教学,使得整个教学过程中学生对仪器分析及其实验的兴趣大为增加,更加主动和高效,同时也弥补了学校仪器不足、试验经费不足造成的遗憾,减少了学生对分析仪器的损坏。
总之,当今社会是一个科技发展迅速的社会,各行各业对大学毕业生的素质要求越来越高。作为高等院校教师,为了培养出高素质的人才,要有强烈的责任心,不仅要做到对各学科知识的融会贯通,对涉及的专业知识有透彻的理解,而且还必须深入课堂,及时了解学生,潜心钻研教学艺术,不断地探索、总结、积累科学的教学经验和方法,并不断改进,为教育事业的发展作出应有的贡献。
参考文献
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关键词:计量测试仪器;测量速度;智能化
1 概述
现代社会将人、管理、工艺装备、原材料和计量测试技术列为工业生产的五大支柱,计量测试仪器在工业生产中的产值比重不高,对工业生产发展的影响巨大,未来国防建设、社会生产和人们的生活均离不开计量测试仪器的发展。计量仪器作为人类认识和改造物质世界的重要手段,已经成为人类社会进步与繁荣的重要标志。
2 现代计量测试仪器的特点分析
随着第四次工业革命的到来,现代信息技术已经广泛应用到工业生产领域的各个方面,计量测试仪器智能化是现代测量仪器的主要特点,采用先进的智能检测技术,可将样品采集、检测、故障诊断、信息处理及结果输出等多项内容进行自动化处理。
2.1 测量速度快 现代计量测试仪器的高速测量是其主要特点之一,计量测试仪器检测速度的计算从采集样品开始计算,经过信号放大、整流滤波、线性补偿、A/D转换、数据计算和结果输出几项过程所用的时间。当前常用的32位PC机的时钟频率在500MHz以上,而高速A/D转换的采样频率则在1GHz以上;除此之外,测量仪器所需用的其他部件的性能,如显示、通信、存储、打印、绘图等设备也不断完善,这为现代测量仪器测量速度的提升提供了有利条件。
2.2 高智能化 ①量程选择功能智能化。现代计量测试仪器的量程可通过自动化转换技术实现智能化,从而完成采样方式与信号通道的智能化选择,根据测量信号的振动幅度调节测量通道的程控增益,实现仪器对待测样品的最优化跟踪检测的目标。②故障诊断功能智能化。现代计量测试仪器功能越来越完善,测量通道不断增多,仪器故障出现频率较高。现代计量测试仪器根据测量通道的工作特性和计算机自身的自我诊断能力,检查仪器各个单元的故障,并对其进行部位显现、原因分析、解决方法进行自动化提示,从而提高了测量仪器的可实用性。③其他智能化功能。现代测量仪器除具备传统的测量功能外,还可实现人机对话功能、自我校准功能、自我补偿功能、自动稳零功能、自动信息存储、报表生成、报警功能等一系列智能化功能,提高了计量测试仪器的人性化服务。
2.3 高灵活性 传统计量测试仪器的硬件检测设备生成工艺较为复杂,各部分零件参数分散性较大,若需要更改部分参数,则需更改元器件和系统结构;而现代计量测试仪器则以软件为工作中心,可轻松更改仪器的各项功能和性能指标,其通用化程度和灵活扩展能力是传统计量测试仪器无法比拟的。
2.4 多参数检测与信息化技术的融合 现代计量测试仪器具备多个测量通道,通过计算机对不同通道的扫描采样工作进行控制,以实现仪器对不同地点,不同时间的多次测量。然后模拟人类自身的信息综合加工能力,根据多次测量的信息数据之间的关系,实现计量测试仪器的多传感器信息融合,充分利用传感器资源提高系统的准确化、可靠化、合理化及智能化。一般计量测试仪器配备的多传感器可从多个侧面观测待测对象,以保证某部分传感器失效时仍能得到准确的测量结果。
3 现代计量测试仪器的发展方向
随着科学技术的不断进步,信息化技术在计量仪器中的应用越来越广泛,可靠性高、智能化将是现代计量测试仪器发展的方向。
3.1 数据处理方法的进一步升级 现代数据融合技术、人工神经网络技术和模糊信息处理技术在计量测试仪器中的应用,进一步提高了测量仪器的工作性能。例如,利用融合技术将多传感器与温度自动测试仪器进行连接,提高测量结果的准确度,保障了热处理产品的质量;人工神经网络具有与人类类似的学习能力、记忆能力、联想能力、容错能力以及并行处理能力,其拓扑结构及权重自适应方面具有高灵活性,可在计量测试仪器的故障诊断中推广使用;模糊信息处理技术具有简单、方便、易于逻辑计算的优点,智能传感器和智能仪器可采用该技术建立可用于检测仪器的有效算法。
3.2 智能化进一步升级 计量测试仪器在未来发展中,将远远超过现有的语言能力,其指令功能将异常强大、图形指令进一步丰富、软件设计不断简化,以提高仪器的实用性;利用虚拟现实技术,提高计量测试仪器功能的同时,降低硬件成本;计算机单片机的发展、PC机、工控机和系统机的进步,将不断深入计量测试仪器中,提高仪器的工作性能及智能化程度;现代计量测试仪器的智能化和系统可靠性的实现,需要智能传感器、控制器、数字信号处理器、数字电位器等多个零件的协同发展;人工智能系统、专家系统、纳米技术、新材料技术等多个学科技术的交叉渗透是当前科技发展的主要特点,计量测试仪器在未来发展过程中,也将不断引进多种交叉学科,以提高仪器的整体性能。
3.3 标准化程度不断提高 现代计量测试仪器的通用化和标准化对其信息获取和传输、系统升级具有十分重要的作用。当前测量仪器的接口及总线系统数目较多,各个接口的标准不一,致使其通用性大大受阻,严重影响了计量测试仪器的应用范围。在未来发展中,将制定全球范围内通用的几种接口及总线系统标准,以提高不同设备之间的兼容性,为后期的设备及系统的组建、更改、升级可扩展打下良好基础。
提高计量测试仪器的通用化及标准化,可实现分散仪器设备的联网使用。当需要观测多个目标、信息量较大时,可将各部分器件进行连接,组装成大型智能检测系统或巨型智能检测网络;当观测目标单一,不需要大系统检测时,可通过指令命令单个部件进行检测工作,以减少系统不必要的损耗。
4 总结
计量测试仪器是工艺生产中应用较为广泛的设备之一,现代计量测试仪器相对于传统测量仪器,已经在测量速度、测量准确性、故障自我排查及应用范围等各方面取得了巨大进步。随着科技的不断发展,新型的计算技术、交叉学科的深入、网络技术的发展均为计量测试仪器的发展提供了良好的环境,未来计量测试仪器将在数据处理、智能化、标准化等方面不断发展,以更加灵活高效的工作状态服务于工业生产。
参考文献:
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