x射线衍射实验

x射线衍射实验（通用7篇）

x射线衍射实验 篇1

一:实验目的

(1)概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

(2)练习用PDF(ASTN)卡片以及索引，对多相物质进行相分析。二：X射线衍射仪简介

近年来，自动化衍射仪的使用已日趋普遍。传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。入射x射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。如图1所示，D／max—rc所附带的石墨弯晶单色器的反射效率在28.5％以上。衍射线被探测器(目前使用正比计数器)所接受，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。信号脉冲可送至数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送人计数器(以往称为定标器)，经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数字输出。D／max—rc衍射仪目前已具有采集衍射资料、处理图形数据、查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

图1 D／max—rc工作原理方框图

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试。D／max—rc衍射仪可自动完成这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动检索程序。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

衍射仪法的优点较多：如速度快、强度相对精确、信息量大、精度高、分析简便、试样制备简便等。衍射仪对衍射线强度的测量是利用电子计数管（electronic counter）直接测定的。

这里关键要解决的技术问题是：1.X射线接收装置--计数管；2.衍射强度必须适当加大，为此可以使用板状试样；3.相同的（hkl）镜面也是全方向散射的，所以要聚焦；4.计数管的移动要满足布拉格条件。这些问题的解决关键是由几个机构来实现的：1.X射线测角仪——解决聚焦和测量角度的问题；2.辐射探测仪——解决记录和分析衍射线能量问题。

X射线衍射仪的光学原理图如下：

测角仪是衍射仪的核心部件。(1)样品台S：位于测角仪中心，可以绕O轴旋转，O轴与台面垂直，平板状试样C放置于样品台上，要与O轴重合，误差小于0.1mm；(2)X射线源：X射线源是由X射线管的靶上的线状焦点F发出的，F也垂直于纸面，位于以O为中心的圆周上，与O轴平行；(3)光路布置：发散的X射线由F发出，投射到试样上，衍射线中可以收敛的部分在光阑处形成焦点，然后进入技术管。(4)测角仪台面：狭缝、光阑和计数管固定在测角仪台面上，台面可以绕O轴转动，角位置可以从刻度盘上读出。(5)测量动作：样品台和测角仪台可以分别绕O轴转动，也可以机械连动，机械连动时样品台转过θ角时计数管转动2θ角，这样设计的目的是使X射线在板状试样表面的入射角经常等于反射角，常称这一动作为θ-2θ连动。

X光管产生的特征X射线经准直狭缝以θ角入射到样品表面，其衍射光线由放在与入射x射线成2θ角的探测器测量（强度I）。θ-2θ角可由测角仪连续改变（扫描），测出相应I-θ曲线，从而获得物质结构信息。三：操作规程

由指导老师讲解

四：实验结果

五：实验内容及报告要求

(1)由指导教师在现场介绍X射线衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

(2)以2~3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。(3)记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格形式列出。

六：思考题

x射线衍射实验 篇2

一、粘土矿物X射线衍射相定量分析方法的相关概述

1. 粘土矿物X衍射相定量分析的应用原理

采用X射线衍射进行粘土矿物的定性分析是将粘土矿物样品通过X射线得到衍射特征，观测其中的强度、衍射图峰型以及d值等，并与标准的粘土矿物类型的衍射特征进行比较，如果和某种标准矿物粘土的衍射特征相符，那么就可对粘土矿物样品的种属进行定性。

粘土矿物定量分析是在定性分析基础上，通过各类矿物的衍射特征来计算其相对百分含量，即根据X射线衍射的强度、衍射图峰型以及d值对粘土矿物进行定量分析。虽然粘土矿物中所含有的物质成分众多，常见的主要有蒙皂石（S）、伊利石（It）、伊利石与蒙皂石的间层矿物（I/S）、高岭石（Kao）、绿泥石（C）以及绿泥石与蒙皂石的层间矿物（C/S）等。但不同物质成分的衍射图谱不会受到物质间的干扰，基于X射线衍射法的粘土矿物定量分析也正是以此为基础所进行的实验分析。

2. 粘土矿物X衍射相定量分析的基本操作

通常情况下粘土矿物采用X射线进行物相定量分析主要有以下几个步骤：

(1)将粘土矿物样品进行自然风干，进行风干样品分析（N片分析）。(2)通过乙二醇饱和处理样品进行EG片分析。(3)对样品加热550℃，并经恒温2小时处理，进行T片分析。(4)以热稀盐酸进行样品处理，并实施H片分析。

以上每个分析步骤，都需要根据现行相关标准进行制备处理。其中步骤(1)、(2)、(3)的N片分析、EG片分析以及T片分析，是X射线衍射实验的必要3项分析。EG片分析的木器是对粘土矿物进行膨胀性与非膨胀性的区分，以此分析不同在不同膨胀度情况下的膨胀矿物。T片分析通过加热与恒温2小时处理，目的是分析矿物经脱水处理后的d值变化。H片分析通过热稀盐酸制备样品，是对高岭土、绿泥石等样品进行区分。

综上，各分析步骤是基于样品特性以及衍射特征来制定的，熟悉掌握各操作步骤，是对粘土矿石开展X射线衍射定量分析的基础。通过上述分析步骤，能够有效得到衍射峰高度、强度以及d值等相关数据，最后根据现行标准SY T5163-1995的计算公式，计算出各类粘土矿物的物质相对百分含量。

二、粘土矿物X射线衍射相定量分析实验的操作方法

本次试验选取21件样品，各样品均制备至少5个试样，共制备132个样品试样进行实验，具体操作如下。

1. 粘土样品提取

以悬浮法对小于2μm的粘土样品进行提取，提取后静置8h左右，为有效去掉碳酸盐以及有机质等影响实验结果，可适量加入稀HCL、双氧水等。

2. 自然风干片（N)

首先对样品进行12h左右的风干处理，样品涂层务必保障均匀，如果太厚会导致加热处理后干裂无效，如果太薄则会造成衍射强度不足，难以测量，将厚度控制在0.1mm左右，并多备几组。

3. 乙二醇饱和（EG)

为保证充分饱和，在恒温箱（40℃-50℃左右）中保温至少7个小时，保证乙二醇的充分饱和。如果饱和不充分，会导致衍射峰不稳定，影响测量结果。

4.550℃加热（T)

样品通过马弗炉加热至550℃，加热完成后，恒温两个小时，这个过程需要注意的是，加热处理需要慢慢升温，防止样品因升温过急，而造成开裂无法进行实验。

5. 实验测量

需要注意的是以上操作是同一个样品通过依次经过上述操作步骤进行实验，而不是一个阶段操作采用1个样品的形式。因此每个环节的实验都应当保证为同一放置方位，可做标记。在测量时，需要每个样品的测量方法和基线选取是相同的，对于半高宽需要选对称的衍射峰，对不对称的衍射峰其窄边都应当乘以2，并注意重叠衍射峰的分离。

三、粘土矿物X射线衍射相定量分析实验的结果分析

本次实验共选取21件样品，各样品均制备至少5个试样，共制备132个样品试样，取得102组有效数据，每个样品得到3-6组有效数据，以平均值作为测定结果，部分结果见下表1。从表中数据可以看出，这些测试有效数据大部分满足现行标准的误差范围之内。

注：“*”表示测定的误差结果超过SY/T5163-1995的规定范围，“/”表示没有检出。

为验证本次实验结果的准确性，将上述三个样品送到同样标准的研究院实验室进行测试，具体结果见下表2。

通过以上量表对比可以看出，本次实验的实验结果与研究院实验室的结果基本一致，其中S的实验结果未测出，主要是因为S含量过低，仪器的灵敏度难以有效检测到的因素所致。而表1中It含量偏高的原因，主要是因1.0nm峰重叠，两个实验的分离标准差异所致。总体来看，实验结果较为理想，但仍存在以下几点问题。

1. 衍射强度失真问题

在X射线衍射实验过程中，一些样品因衍射强度失真问题，导致无法取得有效的实验数据。造成这一问题的主要因素包括择优取向以及消光效应等，如果样品粉末足够细的话，那么消光效应的影响可以忽略，但择优取向会因晶体习性等因素难以完全消除，如具有呈层状结构形态的晶体就可能受到择优取向的影响，导致强度失真。

2. 灵敏度方面的问题

在X射线衍射法中，如果粘土样品中某一物质成分的含量低，那么其衍射强度也会随之减弱，如果实验仪器的灵敏度不足，那么将难以测得相应的结果，如本次研究中各样本中的S蒙皂石物相定量分析，没有测出结果。此外某吸收系数较低的混合物基体中混有较多的吸收系数较高的物质时，那么吸收系数较高的物质其衍射峰会较难察觉。如存在较多高岭土（具有较高吸收系数），那么X射线衍射特征来看，衍射峰较难察觉，而其中同时含有少量的吸收系数较低的石英，石英的衍射峰则要明显的多。除以上因素会影响实验灵敏度外，样品晶体本身的质量也会造成一定影响，因此总体来看，X射线衍射实验灵敏度受到较多因素影响，灵敏度总体较差。

3. 样品结晶程度方面的问题

在实验中可以看出，结晶程度较差的样品其衍射线较宽、且较为模糊，没有高角度谱线，这也成为了制约实验效果的重要问题之一。

4. 测量精度方面的问题

实验精度与实验条件、测量技术、重叠峰分峰等因素有关，本次采用X射线衍射进行物相定量分析的实验结果与研究院相比，精度较为良好，但It含量偏高，存在一定误差，主要就是因分峰标准差异所导致，但精度误差基本能控制在10%左右，总体较为理想。

结束语

综上所述，虽然X射线衍射法应用在粘土矿物相定量的分析实验并不能得到完全准确的定量，但因其操作简单、重复性好，同时目前已形成一套较为完善的行业标准，且物相定量分析主要的重点是明确粘土矿物种类以相对含量范围，并没有较高的准确含量测量精度要求，因此从总体来看，仍具有显著的应用价值，值得在粘土矿物中各物质种类以及变化趋势的研究中推广应用。

参考文献

[1]曾蒙秀,宋友桂.麦夸特算法在X射线衍射物相定量分析中的应用[J].地球科学(中国地质大学学报),2013,02:431-440.

[2]侯晓刚,朱孟法.X射线衍射间接定量相分析莫来石的方法[J].现代技术陶瓷,2013,03:46-50.

[3]辛艳青,杨田林,宋淑梅,李延辉.基于X射线衍射物相定量分析外标法的研究[J].科技创新与应用,2013,34:2-3.

[4]蒋晓光,王岭,储刚,胡晓静,李卫刚,刘明杨,王艳君,林忠,盛向军,陈宇.X射线衍射法(XRD)分析煅烧白云石的物相组成[J].中国无机分析化学,2012,01:31-33+36.

[5]王晓叶,郑斌,冯志海.X射线衍射全谱拟合定量分析方法研究[J].宇航材料工艺,2012,02:108-110.

[6]曾蒙秀,宋友桂.基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究[J].岩矿测试,2012,05:798-806.

[7]谌刚,严春杰,寿瑾枫,韩秀山,陈立松,梅娟.蒙脱石X射线衍射定量分析方法影响因素研究[J].非金属矿,2011,01:60-62.

X射线衍射仪在实验教学中的应用 篇3

【摘要】本文在对X射线衍射仪的构造的分析基础上，介绍了X射线衍射仪的实验步骤，并阐述了X射线衍射仪的教学应用。

【关键词】X射线衍射仪  实验教学  应用

【中图分类号】G64 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）32-0235-01

1.前言

现阶段，在材料分析和测试领域中，X射线衍射（XRD）是一项材料分析的基本手段。在科技不断的进步过程中，X射线衍射仪也在持续的改进，现在不仅可以对物相进行定性分析，也能进行定量分析，同时也能够用来分析晶粒大小、形状，还可以用来分析晶粒里的残余应力、薄膜的厚度、晶粒的择优取向等。通过全谱拟合手段，也能够分析晶体自身的晶胞参数及结构。

2.X射线衍射仪的构造

衍射指的是X射线入射至某一物体内，有一部分的射线在射出物体时，其传播方向发生一定的改变，射线的波长不变。采用适宜的手段，将发生方向改变的射线进行记录，即可以获取到不同的X射线衍射图谱。我们都知道，不同的光栅结构会产生不同的光线衍射，同样不同的物质也会形成其特有的X射线衍射图谱，这是由此种物质所具有的结构决定的。我们所得到的X射线衍射图谱中，含有大量的物质结构数据信息。通过数据分析软件，对所得到的衍射图谱进行处理和分析，能够分析出样品中含有的不同的物质结构，可以使我们根据物质的结构，来分析其所具有的特殊性能以及形成这种特性的原因。

现阶段，我国生产X射线仪器的企业非常多，不同厂家生产的仪器型号也具有差异性。不过，X射线衍射仪的基本构成相对一致。我校X射线衍射仪是日本理学Smartlab型衍射仪，此衍射仪不仅扫描速度快、精度高，还配备了一维探测器、多目的样品台以及分析软件，可以用于对材料进行多种的结构测试与分析，适宜科研与教学使用。依照不同的测试要求，能够应用不同功能的配套硬件和相应的控制软件，使之形成拥有特定功能的测试仪器。X射线衍射仪共包含五个部分，分别是：X射线发生装置、测角仪、测量与计数装置、数据处理装置以及附属装置。

3.X射线衍射仪的实验步骤

3.1实验样品的制备。首先，取少量被测样品放置研体中，对被测样品进行充分的研磨，直到没有颗粒感为止。然后，把研磨的样品装于相应的样品板之中，并将其压平。在使用玻璃板压平过程中，要保证样品面和玻璃面处于同一平面。最后，将制好的样品插入样品台，准备测试。

3.2X射线衍射仪开机与操作。先将循环水装置开启，再开启主机的控制系统，打开计算机。然后，依照不同的测试要求，对仪器的扫描角度方式、扫描范围、扫描速度、量程等参数加以设定。在所有工作完成之后，才可以进行样品的检测工作，并获得相应的X射线衍射图谱。

3.3当对样品测试完成后，将测得数据保存。然后，对所得的数据进行平滑处理，同时扣除背底衍射数据（也可不进行处理），并作寻峰操作，得出所有衍射峰所具有的2θ、d值以及衍射强度等。

3.4X衍射图谱的分析与处理。先将JADE软件打开，将数据导入软件，输入检索条件，在检索结果中和相应的PDF卡对比，即可检索出X射线衍射图谱中可能会存在的物相。通过对主相、次要相、微量相以及单峰的全面搜索和对比，得到样品所具有的物相。

3.5出具实验报告。对测试的环境条件、样品参数等加以详尽的记录，并列出实验所得数据，依此出具实验报告。

4.X射线衍射仪的教学应用

在计算机技术逐步发展的过程中，也改善了XRD测试中的数据检索方法。现在我们能够通过Jade软件，以及所构建的标准物质信息库，针对不同的标准物质得到的数据，在数据库中自动的检索PDF卡，使检索工作更加的便捷与快速。不过，为了更好的培养学生对数据的检索能力，更深层次的了解衍射图谱的意义。在试验过程中，可以要求学生依照纸质的标准物质衍射图谱检索，把所得到的衍射图谱中强峰的峰强以及峰位和PDF卡进行数据的比对。如果误差处于要求的范围中，能够确认该种物质结构，一般d值所包含的误差不超过2%。该实验中，样品的制备尤为关键。所以，在教学中，应当特别关注学生制作样品。老师需进行一定的引导，让学生可以主动的学习与思考。

5.结语

在进行X射线衍射实验教学时，主要是要让学生对X射线衍射仪的基本构成及工作原理有所了解，并学习相关的样品制备、测试以及数据的分析。同时，我们也要让学生了解在实验的过程中，如何利用分析结果去改进实验，从而得到性能更好的材料。

参考文献：

[1]谢瑞士，李园利.X射线衍射技术在本科实验教学中的巨大作用（英文）[J].广州化工，2015（16）

X射线衍射（范文） 篇4

（大庆师范学院 物理与电气信息工程系 10级物理学一班 周瑞勇 201001071465）

摘 要：X射线受到原子核外电子的散射而发生的衍射现象。由于晶体中规则的原子排列就会产生规则的衍射图像，可据此计算分子中各种原子间的距离和空间排列，是分析大分子空间结构有用的方法。

关键词：核外电子 散射 衍射 空间排列

一

前言

1912年劳埃等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

X射线及其衍射X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线，它具有与靶中元素相对应的特定波长，称为特征（或标识）X射线。如通常使用的靶材对应的X射线的波长大约

为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见：晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射，衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样，便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。

二 发展

X射线是19世纪末20世纪初物理学的三大发现（X射线1895年、放射线1896年、电子1897年）之一，这一发现标志着现代物理学的产生。

自伦琴发现X射线后，许多物理学家都在积极地研究和探索，1905年和1909年，巴克拉曾先后发现X射线的偏振现象，但对X射线究竟是一种电磁波还是微粒辐射，仍不清楚。1912年德国物理学家劳厄发现了X射线通过晶体时产生衍射现象，证明了X射线的波动性和晶体内部结构的周期性，发表了《X射线的干涉现象》一文。

劳厄的文章发表不久，就引起英国布拉格父子的关注，当时老布拉格（WH．Bragg）已是利兹大学的物理学教授，而小布拉格（WL．Bragg）则刚从剑桥大学毕业，在卡文迪许实验室。由于都是X射线微粒论者，两人都试图用X射线的微粒理论来解释劳厄的照片，但他们的尝试未能取得成功。年轻的小布拉格经过反复研究，成功地解释了劳厄的实验事实。他以更简洁的方式，清楚地解释了X射线晶体衍射的形成，并提出了著名的布拉格公式：nX=Zdsino这一结果不仅证明了小布拉格的解释的正确性，更重要的是证明了能够用X射线来获取关于晶体结构的信息。

1912年11月，年仅22岁的小布位格以《晶体对短波长电磁波衍射》为题向剑桥哲学学会报告了上述研究结果。老布拉格则于1913年元月设计出第一台X射线分光计，并利用这台仪器，发现了特征X射线。小布拉格在用特征X射线分析了一些碱金属卤化物的晶体结构之后，与其父亲合作，成功地测定出了金刚石的晶体结构，并用劳厄法进行了验证。金刚石结构的测定完美地说明了化学家长期以来认为的碳原子的四个键按正四面体形状排列的结论。这对尚处于新生阶段的X射线晶体学来说是一个非常重要的事件，它充分显示了X射线衍射用于分析晶体结构的有效性，使其开始为物理学家和化学家普遍接受。

三 原理与应用

1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程：

2d sinθ=nλ

式中λ为X射线的波长，n为任何正整数。

当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时,在符合上式的条件下，将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线)，采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中，从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后，利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型;根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中所用单晶样品保持固定不变动（即θ不变）,以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体，则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长，从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。

X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后，很快被用于研究金属和合金的晶体结构，出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦（A.Westgren）(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构，β-Fe并不是一种新相;而铁中的α─→γ

转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体，从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时，在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现，推动了对合金中有序无序转变的研究，对马氏体相变晶体学的测定，确定了马氏体和奥氏体的取向关系；对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面。

四 物相分析与取向分析

物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面，分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较，确定材料中存在的物相；后者则根据衍射花样的强度，确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。

取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构（见择优取向）。测定硅钢片的取向就是一例。另外，为研究金属的范性形变过程，如孪生、滑移、滑移面的转动等，也与取向的测定有关。

晶粒（嵌镶块）大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化，它直接影响材料的性能。

宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小，直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化，可计算出残留应力的大小和方向。

对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置，短程有序，原子偏聚等方面的研究（见晶体缺陷）。

合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系，等等。

结构分析 对新发现的合金相进行测定，确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。

液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构，如测定近程序参量、配位数等。

特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。

此外，小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等，也得到了重视。

五 最新进展

X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法，这种方法费时较长，强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确，并可配备计算机控制等优点，已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来，随着高强度X射线源（包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源）和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用，使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合，不仅大大加快分析速度，提高精度，而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。

参考文献：

[1] 梁栋材，X射线晶体学基础，科学出版社，2006年，北京

X射线衍射学初试试题 篇5

1.X射线的本质是什么？它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在？用哪些物理量描述？

2.产生X射线需具备什么条件？

3.什么叫“X射线谱”、“ X射线强度”、“短波限”、“特征X射线谱”、“激发电压”“K系激发”、“Kα，Kβ谱线”？

4.连续谱是怎样产生的？其短波限λ0与某物质的吸收限λk有何不同？

5.为什么Kα谱线比Kβ谱线波长长而强度高？

6.莫塞莱定律

7.在X射线多晶体衍射中，为什么常利用Kα谱线作辐射源？

8.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“光电效应”、“吸收限”、“俄歇效应”？

9.特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？

10.X射线与物质有哪些相互作用？规律如何？对X射线分析有何影响？反冲电子、光电子和俄歇电子有何不同？

二 晶体学基础

1.倒易点阵的定义？

2.什么是倒易结点和倒易矢量？倒易矢量的基本性质是什么，试推导之。

三 衍射方向

3.劳厄和布喇格处理X-射线衍射的方法有什么不同？ 4.布拉格定律及其推证？

5.什么是“反射级数”、“干涉指数”、“掠射角”、“衍射角”？

6.X光衍射和可见光反射有哪几方面的本质区别？

7.产生衍射的（极限）条件是什么？

8.立方系衍射线方向（衍射花样）与晶体结构的关系公式。9.衍射矢量及衍射矢量方程？

10.什么是反射球、倒易球

11.厄瓦尔德图解原理是什么？在进行衍射几何分析时，它与布拉格方程相比，有何优缺点？

四 衍射强度

12.什么是汤姆逊公式，并讨论之（偏振因子）？

13.原子散射因子、结构因子、点阵消光的定义？

14.结构因数表达式的推导 15.结构因数决定于哪些量？

16.试推导简单点阵、底心点阵、面心点阵和体心点阵的结构因子。17.四种基本点阵（简单、底心、面心和体心）的消光规律。

18.决定粉末衍射强度的因素有哪些？对于同一个物质，不同的衍射峰相对强度如何确定？

五 多晶体X射线衍射分析方法

1.粉末法成像原理（倒易球、衍射圆锥）？

2.X射线衍射仪的主要组成部分有哪些？

3.德拜照相法原理 4.简述单色器的工作原理

六 物相分析

5.定性分析的基本原理和判据是什么？

6.什么是三强线法？

7.K值法与直接比较法原理

七 点阵常数的精确测定

8.点阵参数精确测定的原理是什么？

八 X射线法应力的测定 9.三种应力及其与衍射谱的关系

10.单轴应力的测试原理？

九 微晶尺寸与晶格畸变度的确定

11.决定衍射峰宽度的因素有那些？什么是物理宽化，包含哪些方面？ 12.晶粒细化宽化与微观应力宽化的区别

13.应用厄瓦尔德图解说明衍射峰的宽化

14.谢乐公式是什么，应用谢乐公式时应注意哪些方面？

计算部分：

（1）

(a)从体心立方结构铁的(110)平面来的X-射线反射的布喇格角为22，X-射线波长λ＝1．54Å，试计算铁的立方晶胞边长；(b)从体心立方结构铁的(111)平面来的反射布喇格角是多少?(c)已知铁的原子量是55．8，试计算铁的密度．

（2）CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,试求Ag的点阵常数.（3）试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成.（4）同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低 相应的d较大还是较小 既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

例2 由粉末晶体测定CaS属于NaCl型结构，晶体密度d=2.58g/cm3,S原子量32.06,Ca原子量40.08试问：

(1)下列衍射指标那些是允许的? 100,110,111,200,210,211,220,222(2)计算晶胞参数.rs2?。(3)若 求

rCa20.98 解：(1)CaS晶体属NaCl型结构即立方面心在hkL衍射中，hkL为全奇或全偶时则|FhkL|最大.不产生消光，其他衍射指标为消光,因此111,200,220,222 衍射指标允许。

niMid N0a3

4(40.0832.06)

a3185.6882324 6.02310102.58



a5.705

abc5.70590(3)CaS属NaCl型结构

a2rca22rs2rca20.985.70520.982rs2a2rs5.70520.983.745rs21.8725

（5）在X-射线辐射中所观察到的最短波长是λ＝1．23Å，试问轰击靶的电子的动能应当是多少eV?

（6）立方晶体单胞的边长a＝2．62Å，已知X-射线波长λ＝1.54 Å，试求相当于下列平面反射的布喇格角．

(100)，(110)，(111)，(200)，(210)和(211)

（7）一个铜靶发出的X-射线的波长λ＝1.54 Å，(a)已知铝具有fcc结构，从铝的(111)面反射的布喇格角为19．2，试计算铝(111)晶面族的面间距和铝的点阵常数；

(b)巳知铝的原子量是27．0，铝的密度是2．7×l03kg•m-3，试计算阿伏加德罗常数N0．

（8）用铜的Ka1辐射(＝1．5405Å)对铝样品作X-射线背反射实验．实验表明，当铝样品的温度升高100℃时，(422)环的布喇格角改变了0．3．试计算铝的平均热膨胀系数．已知铝的点阵常数为4．041Å．（9）从铜的粉末样品得到的某X-射线反射的布喇格角在温度为20℃时是47．75，在1000℃时是46．60，试计算铜的线膨胀系数．

（10）用连续X-射线沿简单立方晶体的[100]方向入射，用反射球法作出波长范围在a3到2a的衍射点．

（11）面心立方铜的单胞尺寸为0．36nm，试计算能从（111）产生X-射线衍射的最长波长是多少?如果X-射线的波长为0．5nm，试问从什么平面可以发生衍射？（12）已知X-射线一级布喇格反射的衍射束出现在θ角为3和9处，X-射线的波长为0．1nm，试求相应的反射平面的面间距。

（13）用λ＝1．54Å的X-射线束照射到Ta粉末样品上，得到的前几条谱线的布喇格角如下表：

(a)计算面间距d；

(b)求出每条谱线的衍射指数；(c)从每个d值计算点阵常数a；

（14）对某种金属元素，用钼的Kα辐射(0.709Å)进行粉末照相，观测到前六条谱线的θ值分别为7．35，7．82，8．33，10．7，12．8和13．9，试求点阵类型和衍射线的指数．如果已知该物质的密度为1.74103kgm-3，试计算其原于量．

（15）用铜的Kα辐射(1.542Å)，对具有立方结构的某种物质进行粉末法实验．设衍射谱线相应的布喇格角是12．3，14．1，20．2，24．0，25．1，29．3，32．2和33．1．

(a)试确定这些谱线的指数并判断点阵类型是sc、bcc还是fcc？

(b)计算立方晶胞边长；

(c)如果已知该物质的密度是8.3110kgm-3，分子量是312，试求一个立方晶胞中的分子数．（16）什么是布喇格反射？它和光学中反射的概念有何不同?劳厄和布喇格处理X-射线衍射的方法有什么不同？为什么说劳厄条件和布喇格条件是完全等价的?（17）当X-射线被电子散射时，光于有可能受到电子的康普顿散射，尽管这种散射的几率很小．这种散射叠加在本章所讨论的散射(称为汤姆逊散射)之上．康普顿散射是非弹性散射，光子的一部分能量损失交给了电子，能量损失依赖于散射角，试问康普顿散射能否得到衍射花纹？为什么？

3（18）

(200)(220)NaCl Intensity(222)(111)(311)(331)(333)(511)(420)(422)(400)3040

5060708090 degrees(200)KCl(220)Intensity(222)(400)(420)(422)*** NaCl和KCl粉末X射线衍射谱如上图所示。其衍射峰的强度如下：

hkl

NaCl(a=5.64)

KCl(a=6.293)

200

220

311

<1

222

请问：（1）为什么两物质晶面指数全偶的衍射强度比全奇的强度强？

（2）为什么晶面指数全奇时，NaCl比KCl在这个晶面上的衍射强度强呢？

[解] NaCl结构的布喇菲点阵是fcc，基元包含一个C1—，位于(000)，一个Na+，位于（111)。222把这样一个基元放置在fcc点阵的阵点上，就得到NaCl结构．这个由两个离子组成的基元的几何结构因子是

sfieii2xil1yil2zil3fClfNaeil1l2l3

其中fCl，fNa分别代表Cl—和Na+的形状因子．

现在把这样一个基元放在fcc点阵的阵点上，用s代替fcc结构因子中的f就得到NaCl结构立方惯用晶胞的结构因子

SGfClfNaeil1l2l31eil1l2eil2l3eil1l3 11l1l2

fCfl1Nal1l2l31l231ll1

l34ff当1l,2l,均为偶数时3lClNa

4fClfNa当1l,2l,均为奇数时

3l0当l1,l2,l部分为偶数，部分为奇数时3

KCl具有NaCl型结构，且fK+和fCl—接近相等，因而只有l1,l2,l3均为偶数的反射是允许的．KBr也具有NaCl结构，但KBr小的Br—和K+的形状因子很不相同，因而fcc点阵允许的反射KBr也都有．

第五章X射线衍射仪介绍 篇6

德国布鲁克AXS公司

X射线衍射

X射线衍射(XRD)是所有物质，包括从流体、粉末到完整晶体，最重要的无损分析工具。对材料学、物理学、化学、地质、环境、纳米材料、生物等领域来说，X射线衍射仪都是物质表征和质量控制不可缺少的方法。

我们的解决方案所涵盖的领域包括： 物 相分析：

可变狭缝：选择您需要的试样照射面积

适合Cr、Fe、Co、Cu、和Mo靶的二次单色器

闪烁计数器、Sol-X 固体探测器、位敏探测器PSD、面探测器

原始数据直接检索 DIFFRACplus物相检索:

对整个PDF卡片库的快速物相检索

晶体学（晶粒大小、指标化、点参测定、解结构等）

薄 膜分析 织 构与残余应力研究

不同温度、气氛条件下的原位相变动态研究

微量样品和微区试样分析

纳米材料

实验室及过程自动化

组合化学

[D8 ADVANCE 系列衍射仪] [D8 DISCOVER高分辨率衍射仪] [D8 GADDS面探测器衍射仪]

[D8 DISCOVER 组合化学衍射仪] [D4 过程控制衍射仪]

[“纳米星”NANOSTAR小角散射系统]

[附件]

[XRD软件]

X射线荧光光谱仪(XRF)作荧光分析

我们的波长色散X射线光谱仪（也称：光谱仪解决方案）确保非破坏性、无环境污染、安全的多元素分析。

二维探测器：快速相分析

在常规的X射线衍射分析中，微量试样或有择优取向样品通常是装在薄的玻璃毛细管中进行测量。对此类试样，其散射信号非常弱。而在较大立体角范围内探测衍射信号时，如测量整个或部分得拜环，则可得到可靠的衍射花样。D8 DISCOVER衍射仪系列中的GADDS系统以其独特的二维面探测器技术为您提供了完美的解决方案。

元素分析范围从铍到铀

含量范围从零点几个ppm到100 % 无标样XRF分析

准确度: 0.05 %(相对误差)

样品形态: 金属、非金属样品、粉末、液体 样品制备 简单快捷

无需试样或探测器移动，即可同时采集大角度2范围数据

实时数据采集和显示

即使来自弱散射试样同样可获得精确的数据

围绕Debye环强度积分消除择优取向影响

优异的峰背比

薄膜分析：从玻璃或金属上的薄膜到外延膜均可分析

随着应用领域的不同，薄膜和涂层的性能也不一样。但是请注意：X射线衍射是探测它们的有力工具。对所有分析方法，通常的要求是入射角必须高度精确。通常来说薄膜的衍射信息很弱，因此需采用一些先进的X射线光学组件和探测器技术。

薄膜掠射分析：薄膜物相分析 反射率仪: 测量薄膜的密度、厚度和表面及界面粗糙度

薄膜材料分析

织构和残余应力研究

工件、矿物、陶瓷、聚合物等材料的微观结构，如择优取向（织构）或晶体点阵畸变（残余应力）等，与材料的宏观性能是密切相关的。因此，测定产品（例如：涡轮叶片、燃烧发动机阀门等）的织构和应力可反应产品的性能。X射线衍射技术广泛的应用于生产过程中的质量控制。最新的X射线光学器件和探测技术的应用大大提高了数据质量，并加快了测量速度。

高低温原位研究

通常材料的性能随温度、压力、气氛、湿度等的变化而变化。用X射线衍射仪研究这些变化时，可将样品放置于特殊样品室中，该样品室的窗口对X光具有良好的通透性，其控制参数的设定及自动检查完全由DIFFRACplus 软件完成。

高低温附件的温度范围为 5 K 到

3000 K 最高压力可达60 bar 相对湿度可达90 % 可加惰性或反应气氛

独特的高温薄膜研究附件

bel Mirror 可消除温度等因素引起的 Gö峰位漂移等现象。

D8 GADDS 微区/微量分析衍射仪

微量样品和试样的微小区域分析具有一个共同的特点：其X射线衍射强度极低；一般仅有少数几个晶粒对散射有贡献，而且，还会引起得拜环（Debye rings）的不连贯，即得拜环为一些不连贯的衍射斑点。二维探测器可探测到不均匀衍射斑或整个得拜环，沿得拜环对强度数据进行积分可有效地修正这些因素的影响，获得精确的衍射图象，从而为进一步的分析提供准确的数据。

可同时测量单晶、织构和非织构类样品

可探测小到50微米的微小区域的衍射信

息

用XYZ三轴自动样品平台和激光/视频对光系统使样品对光及定位非常简单 对得拜环积分可得到准确的相对强度

D8 GADDS:大结构分析

小角散射研究大结构，需要高强度、低发散度的点光源。为了在透射光束附近观察到试样的微弱的小角散射信息，需要可调的beam stop和真空通道以防止面探测器 受直射光和空气散射的影响。交叉的双Göbel 镜 及真空光路是D8 GADDS 用于小角散射的重要工具。

交叉Göbel镜提供高强度的平行的点光源。

氦气通道消除空气散射

二维的 HI-STAR 探测器可得到最佳的信噪比

二维探测器可测量各向同性及各向异性样品。

D8 GADDS: 在同一台设备上分析纳米结构(SAXS)及原子结构(XRD)

[返回] [超大结构分析]

最后更新时间: June 1, 2001

X 射 线 衍 射 仪

X射线衍射仪 XRD-7000S/L型 X射线衍射仪 XRD-6000型

采用样品水平型测角仪、采用高精度垂直测角仪。windows98／WindOWSNT／2000 NT对

对应的软件，操作非常便利。并且，应的软件，实现了多任务功能，操作简便。

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选配件支持多种多样的应用。L型则比出色。另外，丰富 的选配件满足各种应用可对应最 需求。大350mm吵的大型样品。

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●动作范围 6s：—6~-82’，9d：·6‘-132’ ●选配件 大型R-0样品台，多毛细管

X射线光电子能谱仪 AMICUS

适用于工艺管理，可在约1分钟的时间里

同时分析36种元素。采用4kw薄窗X射线管。

采用封气型检测器，直至Na的检测也实现了

长期稳定性，可以微量区域开始，在宽广的

范围内进行出色的分析。

●分析元素，Be～tj：U ●固定分析器 弯曲晶体聚焦分光，全元素真空型

●扫描型分光器 ’卜板晶体个行束方式

●软件 定量·定性分析、工作曲线、作表、传输

岛津/KRATOS/X射线光电子能谱仪 AXIS-165型

对于半导体、金属、高分子材料等广泛的样

品，从宏观分析、微观分析、深度分析，或从元

素分析到状态分析，都可做多方面评价的ESCA／

Auger的复合表面分析装置。

●XPS灵敏度 11800Kcps(1．30ev，MgKa)400Kcps(0．55ev，单色器)●AES灵敏度500Kcps，S／N500：l

岛津/KRATOS高性能X射线光电子能谱仪

AXIS-HSi型

可分析30llm以下的微小区域，同时，可

进行XPS成图，观测到不同结合状态的分布

图，是高性能的XPS。

●灵敏度 Ag3ds／2 450W I．0eV时

120gm中：200kcpH

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●自动分析 亿10mm x 10mm视野内的任意20j气

岛津/KRATOS高性能成图X射线光电子能谱仪

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秒的时间内得到数llm以下的高分辨元素图、化学

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鼠标点击指定分析位置，则无需移动样品，便

可进行最小至15llm微小区域的多点能谱分析。

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宏 ll,800kcps／llOgm~ 735kcps

27gm~ 28kcpx ／(Ag3ds／2,450W、1．3eV)●最小分析直径(能谱分析)15Llm中

多用途X射线透视检查装置 F1-30/35系列

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布鲁克AXS X射线分析仪器

布鲁克AXS X射线分析仪器公司由原西门子X射线分析仪器部（以下即称AXS）独立而成。因此完全继承和延续了原西门子X射线分析仪器研制、生产、销售及维护体系。1997年10月西门子将AXS股份转让给著名的材料分析仪器制造商－德国Bruker公司，从而成为Bruker AXS。AXS生产研制X射线分析仪器已有80多年历史。

1895 伦琴发现X射线，AXS开始制造X射线管

·

1920 开始研制X射线分析仪器及相应的技术问题

·

1928 推出衍射系统，光谱分析仪，Deby-Scherrer&Hull相机，Laue相机，多功能相机

·

1931 生产了90KV X光管，公布了世界上第一本X射线分析仪器样本

·

1935 手提式X射线衍射应力测定仪

·

1936 K1型便携式X射线发生器

·

1947 K2型X射线发生器及薄膜相机

·

1953 K3型台式X射线发生器

·

1957 推出带尤拉环的织构衍射仪

·

1964 7道MRS1型多道X射线荧光光谱仪

·

1965 首家推出X光管、测角仪、探测器三位一体整体结构测角仪

·

1966 AED X射线单晶衍射仪

·

1967 推出世界上第一台全封闭SRS1顺序式X射线荧光光谱仪

·

1968 MRS2型多道X射线荧光光谱仪

·

1975 SRS200型单道X射线荧光光谱仪，首次用步进马达，逻辑控制，RS232接口 ·

1975 AUTEX自动织构衍射仪

·

1977 AED2型X射线单晶衍射仪

·

1977 28道端窗X光管，MRS400型多道X射线荧光光谱仪

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1977 推出世界上第一台全封闭式D500型衍射仪

·

1983 单道端窗X光管，SRS300型X射线荧光光谱仪

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1985 首次将PC机用于X射线仪功能控制及数据处理

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1987 SRS303型单道X射线荧光光谱仪

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1988 在美国与Nicolet合资生产X射线单晶衍射仪

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1989 MRS404型多道X射线荧光光谱仪

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1989 D5000型X射线衍射仪

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1990 购买美国Nicolet股份独资生产P4型等单晶衍射仪

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1989-1993 X100Hi-STAR面探测仪, GADDS衍射仪系统，其中X100, GADDS先后获美国R&D 100 Awards奖

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1992 推出SRS3000顺序式X射线荧光光谱仪

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1994 SMART-CCD X射线单晶衍射仪系统获R&D 100 Awards奖

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1995 MRS4000多道X射线荧光光谱仪

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1996 推出Goebel镜，并获美国R&D 100 Awards奖

·

1997 推出新一代衍射仪D5005以及Smart1000/2000新一代单晶衍射仪

·

1998 推出新一代D8 X射线衍射仪及SRS3400 X射线荧光光谱仪；S4小巨人X射线荧光光谱仪、衍射光路Goebel镜、单管X光透镜、整体X光透镜、光束压缩及扩展器件等。

·

1999 推出第三代SMART APEX CCD系统、各种类型CCD、第三代Goebel镜、小巨人X射线荧光光谱仪S4 EXPLORER。

·

x射线衍射实验 篇7

本文合成的钴-半胱氨酸配合物是寻求合成钴的另一种活性形式的途径,作为微量钴缺乏症的补充,具有一定的理论意义和应用价值。

1 材料与方法

1.1 原料与仪器

半胱氨酸(国产);CoCl2·6H2O (C P);D/max 3B型X射线衍射仪(日本理学);1400C型元素分析仪(美国Perkin-Elmer公司)。

1.2 配合物的合成

将CoCl2·6H2O的水溶液和半胱氨酸的水溶液按1︰2摩尔比混合,加热浓缩,在室温下挥发,得到白色沉淀,过滤,洗涤,重结晶,干燥,产品用于鉴定。

2 结果与讨论

2.1 合成条件的选择

2.1.1 原料配比的选择

试验了Co2+︰Cys摩尔比为1∶1,1︰2,1︰3,1︰4时的配合率,结果表明Co2+︰Cys摩尔比小于1︰2时,配合率偏低;Co2+︰Cys摩尔比大于1︰2时,配合率无明显增加;Co2+︰Cys摩尔比为1︰2时的配合率最大。

2.1.2 反应温度及时间的选择

反应为吸热反应,反应温度高对反应有利。温度太高,容易破坏氨基酸及其配合物的结构;温度太低,反应速度较慢而且收率低。实验证明,反应温度在40 ～ 50℃之间,反应时间为1 h,反应速度较快且反应较彻底[3]。

2.1.3 pH值的选择

使用盐酸溶液调节溶液pH值,考察了pH 1 ～ 8范围内变化对反应的影响,结果表明pH 2 ～ 4 时,反应速率较快较彻底。

2.2 X射线衍射光谱分析

对Cys进行了X射线衍射分析(表1),从主要峰相对强度(I/I0>20)的分析数据中发现有10个较强峰;对CoCl2·6H2O进行了 X射线衍射分析(表2),从主要峰相对强度(I/I0>20)的分析数据中发现有14个较强峰;对Co2+-Cys 进行了X射线衍射分析(表3),从主要峰相对强度(I/I0>20)的分析数据中发现有 17个较强峰。

将Cys的X射线分析数据(表1)与Co2+-Cys的X射线分析数据(表3)进行对比,发现表1中2θ为31.700,I/I0为100的强峰消失。将CoCl2·6H2O的X射线衍射分析数据(表2)与Co2+-Cys的X射线分析数据(表3)进行对比,发现表2中2θ为13.760,I/I0为100 以及2θ为16.290,I/I0为68的强峰以及大量峰消失。在Co2+-Cys的X射线分析数据(表3)中,2θ为18.160,I/I0为100 处产生了新的最强峰,以及2θ分别为20.110,31.170,33.940处产生新的较强吸收峰,证明了Co2+-Cys配合物的生成。

2.3 元素分析

配合物经元素分析(表4),测得各元素的质量分数,计算得到各原子的个数并得到配合物的化学式为CoC6H10N2O4S2。

根据配位化学晶体场理论,以酪氨酸上氨基和羧基的氮和氧作配位原子,与Co2+配合,形成配合物时,具有空d轨道的钴离子与给电子体的氨基形成配位键,又与给电子的羧基构成离子键,两个酪氨酸根阴离子配位于钴离子形成配位数为4,螯环数为2的反式平面结构,结构式为[3]:

3 结论

用本方法制备的金属离子-氨基酸螯合物,成本低,工艺简单。产品除用于饲料添加剂外,还可用于食品添加剂和医药保健品,其作用机制、药效学和卫生毒理学等方面均有待于进一步研究。

通过实验,并采用X射线光谱分析鉴定,证明了钴离子与半胱氨酸能形成配合物,并为钴(Ⅱ)-半胱氨酸螯合物的合成、分析鉴定提供了简便的途径。

参考文献

[1]Ling S.L.,Yu W.B.,Huang Z.J.,Lin Z.J.,Ha-ranzyk M.,Gutowski M.,Gaseous Arginine Conform-ers and Their Unique Intramolecular Interactions,[J]J.Phys.Chem.A,2006,110:12282.

[2]Polfer N.C.,Oomens J.,Moore D.T.,von HeldenG.,Meijer G.,Dunbar,R.C.,Infrared Spectroscopyof Phenylalanine Ag(I)and Zn(II)Complexes in theGas Phase,[J]J.Am.Chem.Soc,2006,128:517.