硫酸亚铁铵的制备实验

硫酸亚铁铵的制备实验（精选9篇）

硫酸亚铁铵的制备实验 篇1

实验一 硫酸亚铁铵的制备

一． 教学目的

1.了解硫酸亚铁铵的制备方法；

2.练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等； 3.了解用目测比色发检验产品的质量等级。

二． 实验原理

硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。由于硫酸亚铁铵在水中的溶解度在0~60℃内℃比组成它的简单盐硫酸铵和硫酸亚铁要小，因此，只要将它们按一定的比例在水中溶解，混合，即 可制得硫酸亚铁铵的晶体，其方法为： 1.将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2

2.将制得的硫酸亚铁溶液与等物质的量的(NH4)2SO4在溶液中混合，经加热浓缩，冷却后得到溶解度较小的硫酸亚铁晶体。

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4•6H2O 产品中主要的杂质是Fe3+，产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来评定，本实验采用目测比色法。

三． 教学内容

1.硫酸亚铁的制备

称取2g铁屑放在250ml锥形瓶中，加入15ml 3mol/L 的H2SO4(计下液面)，在电炉上加热(在通风橱)中，并不停摇动(不能蒸干，可适当添水)，当溶液呈灰绿色不冒气泡时(瓶底无黑渣)，趁热过滤，将滤液转移到蒸发皿中(残渣可用少量水洗2~3次)。2.硫酸亚铁铵的制备

称硫酸铵4.3g,放在盛有硫酸亚铁溶液的蒸发皿中，溶解后，在蒸发皿中放入一洁净铁钉，水浴上加热蒸发浓缩，到晶膜出现，静置冷却结晶，抽滤，晶体放在两张干滤纸间压干，称重。3.计算产率

称取2g铁屑，理论产率为14.0g。计算方法如下： 根据反应式 1mol铁屑——得到1mol硫酸亚铁铵

MFe = 55.85, MFeSO4.(NH4)2SO4.6H2O = 392 M理论 = 2/55.85×392 = 14.0g 产率 = m实际/m理论*100% 而在反应中实际用(NH4)2SO4为4.3 g

大学化学实验

理论产量取 4.3/132.2×392 = 12.8 g 合适 4.质量检测

称1.0 g产品，放在250 ml比色管中，加15ml 不含氧的蒸馏水溶解，再加入1ml 3mol/L的硫酸，加入1ml 25% KSCN，稀释至刻度摇匀，与标准色阶对比，判断等级。

四． 注意事项

1.硫酸亚铁的制备：因实验条件有限，此步可将锥形瓶直接置于电热板上加热，但加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出，太多，下步缓慢。2.过滤FeSO4时，注意向学生讲解漏斗的使用。

3.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。4.布什漏斗中放滤纸时，应先将滤纸湿润再过滤。5.抽率时应先去布什漏斗，再关电源。

硫酸亚铁铵的制备实验 篇2

1 硫酸亚铁铵制备的原理

1. 1 实验原理

硫酸亚铁铵( ( NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O) 又称铁铵钒,常以水合物形式存在,其水合物为浅蓝绿色单斜晶体,不易被氧化,溶于水而不溶于乙醇,受热到100 ℃ 时失去结晶水。由于其易溶于水,在空气中比一般的亚铁盐稳定,不易被氧化,因此,它的用途较广,如在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质［2］。硫酸亚铁铵作为复盐,易电离出NH4+、Fe2 +和SO42－,因而兼有铵盐、亚铁盐和硫酸盐的性质,在印刷工业用于印刷铅字版镀层,能使铅字版延长使用寿命。硫酸亚铁铵也用于制药、电镀及聚合催化等方面。

其制备过程一般分两个步骤,第一步是利用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁,溶液加热浓缩后再冷却至室温,过滤即可得到Fe SO4·7H2O晶体( 绿矾) 。第二步用生成的硫酸亚铁与硫酸铵等物质的量混合,即生成溶解度较小的浅蓝绿色复盐( NH4)2SO4·Fe SO4·6H2O。

1. 2 实验中经常出现的问题与原因分析

( 1) 毒气废气的产生

从节约成本、废物利用的角度出发,学生实验中使用的原料铁大都是废铁钉、铁屑等,其中含有硫、磷、碳、硅等杂质,反应过程中在硫酸的作用下会产生H2S、PH3等气味刺鼻且有害的气体,经常弥漫在整个实验室,有时学生不得不到室外去等待,因此学生在实验过程中时常会产生反感情绪,即使在通风厨中进行,还是可以闻到这些气味,可见改善尾气的吸收在实验中是尤为重要的。

( 2) 不能产生预期的浅绿色Fe SO4溶液

第一步理论上简单的置换反应结果应该产生浅绿色Fe SO4溶液,但在实验过程中我们经常发现学生得到的溶液变成黄色,有的甚至还有些黑色的结块物质。通过资料查阅分析溶液变成黄色原因是由于当p H值较高时生成的Fe2 +比较容易被氧化成黄褐色的碱式铁( III) 盐( Fe( OH) SO4) 。黑色块状物质可能是由于反应过程中水量的减少导致Fe SO4晶体析出时夹带了未反应的铁粉所至［3］。

( 3) 蒸发浓缩不能得到浅蓝绿色( NH4)2SO4· Fe SO4·6H2O晶体

蒸发浓缩过程中我们发现,以理论反应比例n( NH4)2SO4∶nFe SO4= 1∶1 的比例进行混合反应得到的产品经常会是白色粉末,而不是浅蓝绿色晶体,产品质量较差,杂质较多。

1. 3 改进方法

针对上述实验中容易出现的问题和其形成原因,我们对本实验提出几点改进:

( 1) 装置改进

学生实验中,第一步实验经常在锥形瓶中完成,体系是敞口体系,反应过程中由于水的蒸发还要及时补充水分。对此,我们将原来体系变成简单的密闭的体系( 图1) ,一是反应中产生的有毒有害气体通过尾气吸收装置中的碱液氢氧化钠可以直接被吸收,若配以通风厨使用效果更为理想。第二,反应过程为密闭,水分基本不会损失,因此反应中不用再经常补充水分。最后,反应过程的密闭也大大减少了外界氧气的进入,从而减少了Fe2 +被氧化的几率。

( 2) 保持Fe过量,控制溶液p H值

Fe与硫酸反应的理论摩尔比为1 ∶1,但是生成的Fe2 +容易被氧化成Fe3 +,基于此点考虑,若溶液中Fe过量应该可以大大减少Fe2 +被氧化成Fe3 +的机会。因此在实验中Fe稍稍过量,即反应中应该时刻观察不能使Fe完全反应掉,否则会有Fe2 +被氧化成Fe3 +。另外,若反应体系中的p H值过大,Fe2 +的水解会增加,所以在实验过程中体系的p H值一般控制在1 ~2 之间,通常可以选用3 mol / L的硫酸。

( 3) 反应温度的控制

反应温度是影响反应速度的重要因素,温度低则反应速度较慢,升高温度反应速度加快［4］。由于是学生实验,需要在一定时间内完成,反应时间不能太长。但同时实验中发现温度超过60 ℃ 时,产生白色的Fe SO4·H2O晶体［5］的量会大大增加,对最终产品的颜色会造成影响,所以一般温度控制在60 ℃ 左右比较适宜。

( 4) Fe SO4及( NH4)2SO4用量的控制

长期的教学中我们发现当二者按物质的量1∶1 反应比例混合后产品经常为白绿色粉末,而得不到预期的晶体。资料显示,制备硫酸亚铁铵时,要保证硫酸亚铁始终过量,否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出,使产率严重下降。我们经过多次实验摸索得出一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量之比在1∶0. 8 ~ 1∶0. 85 为宜。同时,在蒸发过程中,最好用小火蒸发,初期可适当搅拌溶液,一旦出现晶膜立即停止搅动,冷却后可得到颗粒较大的晶体,便于分离,得到的产品质量好、产率高。

2 实验操作

2. 1 除油

用天平称取2. 0 g废铁钉于20 m L小烧杯,加入10 m L10% 的Na2CO3,边加热边震荡10 min后倒去废碱液,并用蒸馏水洗涤至p H = 7 左右。

2. 2 Fe SO4的制备

将处理好的铁钉转移至锥形瓶中,加入20 m L 3 mol/L的稀硫酸,如图1 搭好装置,在60 ℃ 左右的水浴锅中加热,尾气以10% 氢氧化钠溶液吸收( 反应过程中应始终注意铁钉要有剩余,即保持铁钉过量) 。经过40 min左右反应基本结束后停止加热,趁热过滤,用蒸发皿接收滤液。

2. 3 硫酸亚铁铵的制备

按照n硫酸亚铁∶n硫酸铵= 1 ∶0. 8 的比例称取( NH4)2SO4晶体4. 7 g,用煮沸除氧的蒸馏水配制饱和硫酸铵溶液,加到Fe SO4滤液中,将所得的溶液蒸发浓缩至液面出现晶膜,静置,自然冷却至室温,观察晶体的颜色及晶形。减压过滤除去母液,并用少量95% 的乙醇淋洗,继续抽干,用滤纸吸干晶体表面的残留液体,称重,计算理论产率和实际收率。

3 检测

以二苯胺磺酸钠作为指示剂,用重铬酸钾标准溶液测定Fe2 +含量,反应终点时,过量的重铬酸钾使指示剂由无色变为紫红色。具体做法: 准确称取0. 6 ~ 0. 8 g自制硫酸亚铁铵晶体三份,放入三个250 m L锥形瓶中,分别加入100 m L水,20 m L3 mol / L的硫酸溶液,1 g氟化铵固体,6 ~ 8 滴二苯胺磺酸钠指示剂,用0. 1500 mol·L－ 1重铬酸钾标准溶液进行标定,溶液由深绿色变为蓝紫色即为终点。通过化学计量关系计算Fe2 +的含量,进而确定产品纯度。

4 结语

分析了学生实验硫酸亚铁铵的制备失败率高的原因,针对性的将实验装置由原来开放式改成密闭式,并改进了实验温度、反应物用量比等条件,使反应能在最优条件下进行。通过改进,有90% 的学生在实验结束后都得到了晶型、颜色较好的硫酸亚铁铵晶体,增加了学生实验的信心。

摘要：分析了高校硫酸亚铁铵制备实验成功率和产率不高的原因,并根据分析对实验装置进行合理化、绿色化改进。结果表明,通过对实验条件的改进和探索,大大提高了实验成功率,改善了产品质量,增加了学生对制备实验的认识和兴趣。改进后的实验一方面减少了废物排放,实现了制备实验的绿色化,对于保护环境具有非常重要的意义。另一方面降低了实验消耗、节省实验经费,全面提高人才的培养质量和效益。

水合硫酸铜制备实验的改进 篇3

摘要：概述了CuSO4·5H2O制备的几种不同方法。对教材中CuSO4·5H2O制备中存在的问题进行了分析，并对该实验进行了改进。实验以过氧化氢、硫酸、铜粉为原料，改用95%乙醇洗涤硫酸铜晶体。改进后实验操作简单，产品产率达95%以上，且反应过程无NO2等有毒气体释放，显著提高教学效果。

关键词：CuSO4·5H2O；水合硫酸铜制备；铜粉；实验改进

文章编号：1005–6629（2015）6–0068–02 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

硫酸铜晶体（俗称胆矾、蓝矾或铜矾）是制备其他铜类化合物的重要前驱体，也是一种常用的化工原料和化工产品，具有广泛的用途，它常用于电解精炼、电镀、电池、颜料、农药、纺织工业及有色金属选矿工业[1，2]。在大学无机化学实验教学中，五水硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）的制备是一个典型的综合型制备实验，是无机化学实验教学中的重要内容之一[3]。也是中学人教版《实验化学》教材[4]中的一个制备实验。通过该实验可以让学生练习并掌握加热、减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作。

目前常用的五水硫酸铜晶体制备的方法主要有浓硝酸氧化法、催化剂氧化溶解法和空气氧化法3种[5]。浓硝酸氧化法将浓硝酸分次加入到铜与稀硫酸的混合物中，此方法在制备过程中会产生大量有毒有害的气体NO2，且排放的NO2与空气中的水结合后生成硝酸，腐蚀实验室设施，严重污染环境，并危害实验室人员的身体健康。催化剂氧化溶解法常用铁离子和盐酸作为催化剂，容易形成铁铜硫酸盐混晶等问题，从而严重影响产品的质量。空气氧化法制备是利用废铜粉灼烧氧化制备CuSO4·5H2O，这种实验方法无三废排放，避免了生产过程中有毒有害气体的产生，但是经常有不少学生实验失败，出现产物结晶差、产率低等现象。

现行人教版化学选修六《实验化学》[6]中采用空气氧化法先将铜粉灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶解于硫酸中，得到的粗品再用H2O2洗涤，该方法无三废排放，操作简单，但是成功率偏低，耗时长。大学无机化学实验[7]中采用浓硝酸氧化法用硝酸和硫酸溶解铜，该方法反应完全，操作简单，但是会产生大量有毒有害的气体NO2，腐蚀实验设备，严重污染环境。本文改用H2O2配合H2SO4来制备CuSO4的方法较为理想，其反应式为：

Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O；

CuSO4+5H2O=CuSO4·5H2O

该反应速度快，在15分钟内即可完成，整个实验全程大约一个小时，并且该方法具有不产生NO2毒气、操作简单、产率高等特点。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

试剂：铜粉（2.0克）、3MH2SO4、30% H2O2、95%乙醇

仪器：蒸发皿、铁架台、铁环、铁夹、酒精灯、玻璃棒、滤纸、普通漏斗、布氏漏斗、100mL烧杯1个、挡风板、量筒（25mL）、台秤、抽滤泵

1.2 实验步骤

在台秤上称取铜粉2.0克，往蒸发皿中加入3M的硫酸20mL，再量取10mL 30% H2O2（注意勿接触皮肤，有腐蚀性），用滴管逐滴加入到蒸发皿中，边加边搅拌，直到铜粉完全溶解为止。常压过滤后，取滤液进行浓缩操作。将上述滤液转入到蒸发皿中，直接用酒精灯加热浓缩，当观察有晶体开始析出时停止加热。冷却结出晶体。达到室温时，加入5mL 95%乙醇，使硫酸铜的溶解度进一步降低。将晶体移入洗涤干净的布氏漏斗中，抽滤，将晶体进一步分离。并用少量95%乙醇洗涤。称量，计算产率。

2 结果与讨论

2.1 浓硫酸用量的影响

由于铜粉的纯度不能保证百分百纯，所得CuSO4溶液中常含有部分Fe2+、Fe3+及Pb2+等。Pb2+可以通过与反应中剩余的H2SO4反应生成硫酸铅沉淀除去。Fe2+离子则需用氧化剂（30% H2O2）氧化为Fe3+离子，通过控制pH，使Fe3+离子充分水解为Fe（OH）3沉淀滤去，因此，调节溶液的pH对于CuSO4·5H2O晶体的纯度非常关键。实验结果表明，当pH<4时，Fe3+水解不完全，无法完全去除，而且得到的CuSO4·5H2O晶体疏松，且颜色较浅；而当pH>5时，得到的CuSO4·5H2O晶体产率低，完全脱水后颜色为蓝绿色，我们推断这是由于Fe3+水解生成沉淀的同时，Cu2+水解生成了碱式碳酸铜。所以为了抑制Cu2+水解并制得高纯度的水合硫酸铜晶体，我们用稀硫酸调节溶液的pH为4.5。

2.2 温度的影响

往盛有铜屑的烧杯中加入10mL 1：3的H2SO4，缓慢滴加30% H2O2，反应温度最好用水浴使温度恒定保持在40℃。由于该反应为放热反应。温度过高H2O2剧烈分解，会使溶液溢出烧杯，温度过低则反应速度缓慢。因此，反应过程中温度过高时要用冷水冷却，待铜屑反应完全后，再加热煮沸2min。

2.3 洗涤溶剂的影响

用纯水作洗涤溶剂，洗涤2次，由于五水硫酸铜溶解于水，故滤液里面会有五水硫酸铜损失，产率都在80%以下。而我们采用95%乙醇作洗涤溶剂，同样洗涤2次，因五水硫酸铜在95%乙醇中溶解度大大降低，所以产率都在95%以上（结果见表1）。说明95%乙醇大大降低了五水硫酸铜在水中的损失，提高了产率。

3 结论

用30% H2O2作氧化剂，用铜粉与硫酸反应来制备五水硫酸铜，30% H2O2采用慢慢逐滴滴加的方式，反应用水浴控制温度为40度左右。硫酸用量控制在比铜粉物质的量稍过量，以保证溶液pH=4.5左右，并可以除去硫酸铅等杂质。洗涤溶剂用95%乙醇。产率达到95%以上。

通过对五水硫酸铜制备方法的改进，针对性地解决了该制备实验中的环境污染、产品纯度和产率低等问题。改进后的实验不仅可以在实验室里进行，而且不产生任何有害气体，大大优化实验室的环境，提高了五水硫酸铜的纯度和产率，显著提升了该实验课的教学效果。

参考文献：

[1] M.E.波任著.无机盐工艺学（上册）[M].北京：化学工业出版社，1980：399.

[2]肖远泉.饲料级五水硫酸铜的生产[J].无机盐工业，1994，（2）：25.

[3][7]徐家宁，门瑞芝，张寒琦.基础化学实验——无机化学和化学分析实验（上册）[M].北京：高等教育出版社，2013：67.

[4][6]宋心琦主编.普通高中课程标准实验教科书·实验化学[M].北京：人民教育出版社，2007：29.

氢氧化亚铁制取实验的改进 篇4

重庆市壁山来凤中学 何荣开

***

摘要：氢氧化铁的制取试验是必修课中的一个普通的试验，若不处理好其中的细节，往往看不到它的本来面目，因此需要对试验做适当的改进，以达到比较理想的效果，但改进的时候如果将本试验与电化学知识联系起来，使相关的知识得以巩固和加强将达到满意的效果 关键词： 氢氧化亚铁

实验改进

高中新课程化学教科书（必修一）有一个制取氢氧化亚铁的实验，具体的操作步骤是，在FeSO4溶液中加入NaOH溶液，生成的白色絮状沉淀迅速变成灰绿色，最后变成红褐色，但是在实验过程中往往看不到白色的氢氧化亚铁沉淀，只看到灰绿色的沉淀，就其原因是配制溶液的水中溶解有少量的氧气，实验过程中可以将水加热至沸腾除去其中溶解的氧气，然后将水配成溶液，用一支很长的胶头滴管吸取NaOH溶液插入盛有FeSO4溶液试管的底部，然后慢慢挤出NaOH溶液，这时可以较长时间地看到白色的Fe(OH)2沉淀，装置为图一，如果需要更长时间观察白色沉淀，可以做以下改进，即在FeSO4溶液中加入苯，将溶液与空气隔开，不让空气进入溶液中，装置如图二

图一 图二

其实制取氢氧化亚铁的过程，不但可以观察白色沉淀还可以清楚地看到沉淀由白色到灰绿色再到红褐色的转变过程，具体的操作过程如下，首先打开弹簧夹，让产生的气体排出氢氧化钠溶液中溶解的氧气，然后关闭弹簧夹，将铁与稀硫酸反应生成的硫酸亚铁压入氢氧化钠溶液中，就可以看到以上颜色的变化，如图三。

学习了电解原理之后，不但可以运用电解原理得到白色纯净的氢氧化亚铁沉淀，还可以复习巩固有关电化学知识，将必修课的知识与选修课的知识联系起来，在头脑中形成清晰的线索，把分散的知识集中在一起，使学生的原有知识得以拓展、升华，眼界大开，从中体会到学习的喜悦与快乐。通过以下实验的设计及练习的完成可以考察学生对相关知识的理解与掌握程度。例如应用图四装置实验可制得白色纯净的氢氧化亚铁沉淀，两极的材料分别为石墨和铁。

（1）a电极材料应为

b电极反应式为（2）电解液c可以是。

A、纯水

B、NaCl溶液 C、NaOH溶液

D、CuCl2.溶液

（3）d为苯，其作用为，在加入苯之前对c应作何简单处理？。（4）为了在较短的时间内看到白色沉淀，可采取的措施是

A 改用稀硫酸作电解液

B、适当增大电源的电压 C、适当减小两极间距离

D、适当降低电解液的温度（5）、若c为硫酸钠溶液，当点解一段时间看到白色氢氧化亚铁

沉淀后，再反接电源电解，除了电极上看到气泡外，混合物中另一明显现象为。

图三 图四

硫酸亚铁铵的制备实验 篇5

了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。 二、实验原理

聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:

聚乙烯醇缩醛化机理：

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别注意要严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物

(40∶60)以及60%的`含水乙醇中。缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。 三、实验药品及仪器

药品：聚乙烯醇、甲醛（40%）、盐酸、氢氧化钠 仪器：三口瓶、搅拌器、温度计、恒温水浴 实验装Z如下图：

四、实验步骤及现象

五、注意事项第一文库网

1、聚乙烯醇完全溶解后一定要降温才能加入甲醛； 2、加盐酸必须将PH调节在1-3。 六、实验结果

实验结果：反应结束后冷却得到无色透明粘稠状液体，在29.4℃下测得粘度为0.026

结果分析：我制备的胶水比其他同学的胶水粘度大了很多，可能是缩醛化程度过大，聚合物大量交联，导致体系粘性显著增加 七、思考题

1、试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。 答：缩醛化反应的方程式为：

缩醛化反应机理如下：

R和R’分别为聚乙烯醇的不同部位。

氢离子在此为反应的催化剂，由反应机理的推导式可以明显看出，反应初期，氢离子参与了缩醛化反应，分别改变氧和碳的活泼性，使反应容易进行，而反应到最后，氢离子重新从反应中

释放出来，前后没有消耗。故用盐酸和氢氧化钠控制pH值，实际上是在控制参加反应的催化剂的浓度。当pH过低时，催化剂过量，反应过于猛烈，造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的产物产生。当pH过高时，反应过于迟缓，甚至停止，结果往往会使聚乙烯醇缩醛化成都过低，产物粘性过低。可见pH即催化剂用量过多过少都会显著影响胶水质量。

2、为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水?

答：因为聚乙烯醇有很多亲水性基团羟基，所以本身有很好的水溶性，但缩醛化反应形成的却是环氧醚，因此水溶性下降。缩醛化程度越深，水溶性越差劲，因为聚合物中的亲水基越来越少，当缩醛化反应达到一定程度后，产物会完全不溶于水。另外，随着缩醛化程度的加深，聚合物开始大量交联，体系粘性显著增加，也不利于其溶于水。

3、产物最终为什么要把pH 调到8-9？试讨论缩醛对酸和碱的稳定性如何？

答：因为在此反应中，氢离子为催化剂，反应结束后，应该立即添加碱液中和掉多余的氢离子，防止反应继续进行。反应之所以会继续进行是因为，体系中还残留一些甲醛，如果羟基、醛基与氢离子相遇，有可能继续反应，最终胶水中会出现絮状物，影响质量。所以，要将体系调节到PH>7。

硫酸亚铁铵的制备与含量的测定 篇6

硫酸亚铁铵的制备,所用原料为Fe、H2SO4和Fe SO4符合实验室制备要求与实际情况。实验研究过程中,探索了实验的改进措施以及提高产率及纯度的方法,研究结果表明考虑产量和纯度,其最佳试剂量n Fe/n H2SO4在0.7左右,n[(NH4)2SO4)]/n(Fe)在1.0左右,在此条件下,铁的转化率达到97.3%,产品中硫酸亚铁铵的纯度为98.3%。Fe2+易氧化,会影响产率,改进方法为常压过滤于乙醇中,可以省去经典方法中的蒸发、浓缩、冷却步骤,同时也有利于防止Fe2+被氧化。多数实验中硫酸亚铁铵的生产工艺条件是常温反应半小时,蒸发温度为85℃,限定p H=1.5,硫酸亚铁物质的量和硫酸铵物质的量比为1:1是最佳工艺条件,其产率为95.34%,纯度为96.53%。然后又得到了常规实验中制备硫酸铁铵条件:硫酸浓度为3mol/L,搅拌速度为870r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸亚铁铵溶液酸度为p H≤0.5的最佳条件。由于实验中有蒸发、浓缩、结晶、常压过滤和减压抽滤等操作,所以考验学生的基础实验能力。

硫酸亚铁铵是一种复盐,外观是浅蓝绿色单斜晶体。硫酸亚铁铵的实验室制备分两步:一是制取硫酸亚铁;二是将制得的硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵混合,利用复盐的溶解度比反应物盐的溶解度小的特性,经蒸发、浓缩、结晶制得。硫酸亚铁常用金属铁与稀硫酸反应来制取。

Na OH溶液的浓度用实验室常基准物质(邻苯二甲酸氢钾)准确标定出。用邻苯二甲酸氢钾的优点:在空气中不吸水,易保存,摩尔质量大,与Na OH反应的计量比为1:1。

滴定反应为:H2C2O4+2Na OH=Na2C2O4+2H2O。化学计量点时,溶液呈弱碱性(p H≈8.4),可选用酚酞作指示剂。

实验室测铵离子含量可用酸碱滴定法,但由于NH4+的酸性太弱(Ka=5.6×10-10),不能直接用Na OH标准溶液准确滴定,生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。甲醛与一定量的铵盐反应,生成相同量的酸(H+)和质子化的六次甲基四铵盐(Ka=7.1×10-6)。

反应如下:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O

生成的H+和质子化的六次甲基四胺(Ka=7.1×10-6),均可被Na OH标准溶液准确滴定。化学计量点时溶液呈弱碱性,可选用酚酞作指示剂。

在p H=2-9范围内(一般控制在5-6间),Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橘红色络合物,lg K稳=21.3,在510nm下,其摩尔吸光系数为ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1。因此,在实际检测中常需加入还原剂盐酸羟胺使Fe2+还原为Fe3+,反应式如下:2Fe3++2NH2OH·HCl=2Fe2++N2+4H++2H2O+2Cl-,实验中选用520nm为最大吸收波长进行测定,由测得的样品的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较(即标准曲线),确定样品中被测铁元素的浓度。在恒定的实验条件下,吸光度与溶液中铁浓度符合朗伯-比耳定律A=kc。

实验仪器有量筒(10m L、50m L)、蒸发皿、表面皿、真空泵、漏斗、吸滤瓶、布氏漏斗、移液管、漏斗、漏斗架、布氏漏斗、水浴锅、抽滤瓶、PH试纸。

实验试剂有Na OH、硫酸铵、95%乙醇、铁屑、碳酸钠、硫酸、甲醛、邻苯二甲酸氢钾、邻二氮菲、1mol/L乙酸钠、10μg/L铁标准溶液、100g/L盐酸羟胺。

1.制备硫酸亚铁铵

(1)铁屑净化

称取一定质量(2g)的铁粉于烧杯中,加入一定体积(20m L)的1mol/LNa CO3溶液,小火加热10分钟除去表面油污,除去碱液,水洗净铁屑。

(2)制备硫酸亚铁

在装有洗净铁屑烧杯中加15m L3mol/LH2SO4,盖上表面皿,直到不再产生大量气泡,趁热过滤,将滤液转入50m L蒸发皿中,洗涤残渣,滤纸吸干后称量,计算溶解的铁屑质量。

(3)制备硫酸亚铁铵

根据硫酸亚铁的理论产量计算所需硫酸铵用量。称取硫酸铵固体加入前实验制得硫酸亚铁溶液中,水浴加热使其溶解,调节p H为1-2,之后蒸发至页面出现一层晶膜为止,冷却,结晶后用布氏漏斗加压过滤,用少量无水乙醇洗去水分,移至表面皿,晾干后称量,计算产率。

2.甲醛法测定样品中的氨含量

(1)配制0.10mol/L Na OH溶液400m L

称取1.6g Na OH于烧杯中,溶解,配成400ml溶液。

(2)Na OH溶液的标定

用递减法在天平上准确称取0.40-0.45g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中,用水冲下粘在瓶内壁的试样,再加水20m L-30m L,微热使其完全溶解。待溶液冷却后,向其中加入1-2滴酚酞指示剂,摇匀后用待标定的Na OH溶液滴定至溶液显微红色,半分钟红色不褪去为终点。记录VNa OH,平行标定3份。

(3)甲醛的中和

甲醛因被氧化其中常含有少量甲酸,应事先除去。量取适量40%的原装甲醛上层清液于烧杯中,向其中加2滴酚酞指示剂,用0.1mo L/LNa OH溶液中和至甲醛溶液呈微红色。

(4)试样的测定

在分析天平上准确称取0.13-0.15g硫酸亚铁铵试样于锥形瓶中,用25m L水溶解后,加入5m L已中和的甲醛和2滴酚酞指示剂,摇匀。静置1分钟,待反应完全后,用已标定的Na OH标准溶液进行滴定,至溶液呈微红色,半分钟红色不褪去为终点,记录所消耗Na OH溶液的体积,平行测定3次。

3.邻二氮菲分光光度法测铁

(1)条件实验

1吸收曲线的制作测量波长的选择。用1.0m L吸量管吸取0.0m L,1.0m L10μg/L的铁标溶液,分别注入两个50m L容量瓶中,各加入1m L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置5min,再各加入1.5g/L邻二氮菲2m L,乙酸钠溶液5m L,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,用1cm比色皿,以试剂空白溶液(即加入0.0ml铁标准溶液试样的组)为参比溶液,在440-560nm,每隔10nm测一次吸光度,在最大吸收峰附近,每隔5nm测定一次吸光度。之后在坐标纸上,以波长为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制吸收曲线,从图中确定并选择测定铁的最大吸收波长。

2溶液适宜酸度范围的确定。于9只50m L容量瓶中分别加入2.0m L1.0×10-3μg/L铁标准溶液和1.0m L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置5min。之后各加入1.5g/L邻二氮菲溶液2m L,然后分别加入0.00m L,1.00m L,2.00m L,3.00m L,4.00m L,5.00m L,6.00m L,7.00m L,8.00m L,9.00m L,10.00m L乙酸钠溶液摇匀,最后以水稀释至刻度,摇匀。用精密p H试纸或酸度计测量各溶液的p H。以水为参比,在选定波长下,用1cm吸收池测量各溶液的吸光度。计算得p H适宜值。

3显色剂用量的确定。在7只50m L容量瓶中,各加入2.0m L10μg/L铁标准溶液和1.0m L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min。分别加入1.5g/L邻二氮菲溶0.2m L,0.4m L,0.6m L,0.8m L,1.0m L,2.0m L,4.0m L,再加入乙酸钠溶液5.0m L,以水稀释至刻度,摇匀。以水为参比,在选定波长下测量各溶液的吸光度。计算得显色剂最适宜用量。

4显色时间及络合物稳定性。在一只50m L容量瓶中,加入2.0m L10μg/L铁标准溶液和1.0m L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min。再加入1.5g/L邻二氮菲溶液2.0m L,乙酸钠5.0m L,以水稀释至刻度,摇匀。先立即用1cm比色皿盛放,以水为参比溶液,在选定波长下测量吸光度。然后依次测量放置5min,10min,30min,60min,120min后的吸光度。计算得最适宜时间。

(2)试样中铁含量的测定

1标准曲线的制作。在6只50m L容量瓶中,用吸量管分别加入0.0m L,2.0m L,4.0m L,6.0m L,8.0m L,10.0m L试样标准溶液,分别加入1m L盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入1.5g/L。邻二氮菲溶液2m L、乙酸钠溶液5m L,以水稀释至刻度,摇匀。用1cm比色皿,以试剂空白溶液为参比,在所选择的波长下,测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标,吸光度A为纵坐标,绘制标准曲线。

2铁含量的测定。溶液按制作标准曲线的步骤显色后,在相同条件下测量吸光度,由标准曲线计算试样中微量铁的含量。

4.结果

(1)制备硫酸亚铁铵

m铁屑=2.0722g;m残渣=0.1958g;m溶解=1.8764g;

m理论Fe SO4=5.0931g;m理论(NH4)2SO4=4.4231g;

m理论硫酸亚铁铵=9.5161g;m硫酸亚铁铵=8.8892g。

(2)邻二氮菲分光光度法测铁

1条件实验

A.吸收曲线的制作测量波长的选择

结论:图中可以看出在波长为520nm处,A最大。

结论:在520nm附近细测的波长范围中,A最大时的波长为520nm。

结论:随着铁标准溶液加入的体积越来越大,A越来越高。

B.溶液适宜酸度范围的确定

结论:当p H在5.54时,A最大。

C.显色剂用量的确定

结论:当显色剂用量为0.6m L时,A最大。

结论:当显色时间为5min时,A最大。

(2)试样中铁含量的测定

结论:由标准曲线计算试样中微量铁的含量为11.8μg/m L。

(3)试样中氨含量的测定

1标定Na OH标准溶液

结论:Na OH标准溶液的浓度为0.09289mol/L。

(2)铵离子含量的测定

结论:实验测得硫酸亚铁铵中铵离子含量为12.68%。

摘要：本实验硫酸亚铁铵的制备与含量的测定,方法是先用Fe和H_2SO_4应得到FeSO_4,再用(NH_4)_2SO_4和FeSO_4反应制得(NH_4)_2FeSO_4。首先进行硫酸亚铁铵的制备,其中利用了蒸发、过滤、结晶、抽滤等一系列基础操作步骤。然后对其含量进行测定,先测铵离子含量,用甲醛法进行测定,其中用到的NaOH标准溶液需要用邻苯二甲酸氫钾基准物质准确标定其浓度,之后用标定的NaOH标准溶液测定试样中铵离子含量。最后采用邻二氮菲分光光度法测铁的含量。

关键词：硫酸亚铁铵,硫酸亚铁,硫酸铁,最佳试剂用量与实验条件,原料的物质的量比

参考文献

[1]余丽琼,鲍正荣,黄会林.硫酸亚铁铵制备实验的改进及教学[J].中小学实验与装备,2005(3):32-34.

[2]姜述芹,马荔,梁竹梅,杨涛,陈虹锦.硫酸亚铁铵制备实验的改进探索[J].实验室研究与探索,2005(7):18-20.

[3]汪丰云,王小龙.硫酸亚铁铵制备的绿色化设计[J].大学化学,2006(1):51-52+54.

[4]魏海霞,陈迪妹,李荣强,吴晓聪.硫酸亚铁铵制备实验的改进[J].化学教学,2010(7):14-15.

[5]周杰,李青,董杨,王桂仙.高中实验化学中硫酸亚铁铵制备的最佳条件研究J].科技信息,2010(29):457-458.

浓硫酸与蔗糖反应的实验改进 篇7

高一化学新教材(苏教版必修一)专题4第一单元——含硫化合物的性质和应用中有关浓硫酸的特性(第91页)观察与思考中实验2:取2克蔗糖(C11H22O11)放入大试管中,加入约5 mL浓硫酸,迅速搅拌,然后塞上带玻璃导管的橡皮塞,将玻璃导管的另一端插入盛有品红溶液的试管中,观察实验现象。

1 该实验存在以下几个问题

(1)实验步骤中漏缺加水的操作,会使实验的升温、反应变缓。

(2)没有尾气处理装置,会有大量的有害气体外溢,对师生的健康造成不良影响。

(3)实验过程中因为产生难闻的气体,学生忙于捏鼻子扇风听课效果不佳。

针对以上缺点我对本实验做了改进,效果令人满意。

2 实验改进

2.1实验装置(见图1)

2.2实验步骤

(1)取一较大的培养皿加入品红溶液约占容积的1/3。

(2)取一小烧杯加入10克的蔗糖,滴加1 mL水(与浓硫酸接触放出热量使温度升高从而加快反应的发生)后,放入培养皿中,

(3)加入约10 mL的浓硫酸,迅速搅拌,待反应物开始冒泡,马上盖上大烧杯(大烧杯口浸入品红溶液中,使产生的气体与品红充分接触反应,现象非常明显)。

(4)观察到品红溶液褪色时,再迅速往培养皿中倒入浓氢氧化钠溶液至约占容积的2/3(使残余的有害气体被充分吸收,不会造成有害气体的外逸,也不会发生倒吸)。

2.3改进后的优点

(1)用小烧杯代替试管做过实验后的器材因口大便于洗涤,不会造成实验器材的无谓浪费;

(2)在小烧杯上盖一个大烧杯使产生的气体能与培养皿中的溶液充分的反应和吸收,从而减少了环境污染,整个实验过程中就讲台上有点气味,学生基本闻不到。

硫酸亚铁铵的制备实验 篇8

实验原理：转化是将异源DNA分子引入另一细胞系，使受体细胞获得新的遗传性状的一种手段。受体细胞一般是限制-修饰系统缺陷的变异株，经过CaCl2等化学试剂的处理后，细胞膜的通透性发生变化，成为能容许带有外源DNA的载体分子通过的感受态细胞。经过转化的细胞在选择性培养基上，可以筛选出转化体，即带有外源DNA分子的受体细胞。

实验目的：学习氯化钙法制备大肠杆菌感受态细胞过程。

实验内容：JM109感受态细胞的制备、一、实验材料和试剂

大肠杆菌JM109或DH5α，LB固体/液体培养基，0.1mol/LCaCl2溶液。

二、主要设备

台式高速离心机，超净工作台，低温冰箱，恒温水浴锅，制冰机，分光光度计，微量移液器、恒温摇床，等。

三 实验方法

1.受体菌的培养

从于37℃培养16-20小时的新鲜LB平板上挑取新活化单菌落，接种于3~5ml LB液体培养基中，37℃下振荡培养（300rpm）12小时左右，直至对数生长后期。将该菌悬液以1：100~1：50（V：V）的比例接种于100ml LB液体培养基，37℃下振荡培养2~3小时至OD600=0.35～0.5左右。

2.感受态细胞的制备

（1）在无菌条件下，将培养液转入预冷的1.5ml离心管中，冰上放置20min，使其停止生长。

（2）4℃下，4000rpm离心5min，弃去上清。

（3）加入0.75ml预冷的0.1mol/L CaCl2溶液悬浮细胞，冰上放置30分钟，4℃下4000离心5min。

（4）弃去上清，加入0.2ml预冷的0.1mol/L CaCl2溶液悬浮细胞，贮存于4℃备用。或贮存于-70℃（加10-30%的甘油），可保存半年。

四.注意事项：

1、整个实验都应在无菌的条件下操作。

三氯化六氨合钴制备实验报告 篇9

三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的 测定

一、实验目的

1.掌握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法, 通过对产品的合成和组分的测定，确定配合物的实验式和结构。

2.练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化还原滴定，沉淀滴定)的操作。

3.通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理实验结果等提高学生独立分析能力、解决问题的综合能力。.加深理解配合物的形成对三价钴稳定性的影响。

二、实验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定

?、三氯化六氨合钴(III)的制备

(1)实验原理:

钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

显然，在制备三价钴氨配合物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴配合物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨配合物氧化为惰性的三价钴氨配合物。反应需加活性炭作催化剂。反应方程式:

2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO 223 422 363 2(橙黄色)(2)实验仪器及试剂:

仪器: 锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)

药品:氯化铵固体、CoCl?6HO 晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓 HCl、22222mol/L 的 HCl 溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

(3)实验步骤:

在锥形瓶中，将 4gNHCl 溶于 8.4mL 水中，加热至沸(加速溶解并赶出 O2)，4 加入 6g 研细的 CoCl?6HO 晶体，溶解后，加 0.4g 活性炭(活性剂，需研细)，摇 22 动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来加入的浓氨水挥发)，加入13.5mL 浓氨水，再冷却至 283K 以下(若温度过高 HO 溶液分解，降低反应速率，防止反应过 22 于激烈)，用滴管逐滴加入 13.5mL5% HO 溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22 保持 20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至 273K 左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于 50ml 沸水中，水中含 1.7ml 浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤，慢慢加入 6.7ml 浓盐酸(同离子效应)于滤液中，即有大量橙黄色晶体([Co(NH)]Cl)析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的 2ml 2mol/L HCl 洗涤，363 再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上干燥，称量，计算产率。

?、三氯化六氨合钴(III)组成的测定

(一)氨的测定

(1)实验原理:

由于[Co(NH3)]6Cl3 在强碱强酸作用下，基本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加 NaOH 溶液作用，加热至沸使其分解，并 磷酸溶液吸收，以甲基橙为指示剂，用 HCl 标准整出氨，整出的氨用过量的 2% 也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百分量。

[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+6 NH+6 NaCl 3633 3+

NH+HBO==== NH HBO 333 423 NH HBO+HCl ==== HBO+ NHCl 423334(2)仪器与试剂:

仪器:250ml 锥形瓶、量筒、pH 试纸、滴定管

试剂:50ml2% H3BO3、HCl 溶液、甲基红溴甲酚氯

(3)实验步骤:

(1)用电子天平准确称取约 0.2g 样品于 250ml 管中，加 30ml 去离子水溶解，另准备 50ml2% HBO 溶液于 250ml 锥形瓶中，33(2)在 HBO 溶液加入 5-6 滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加 33 HBO 的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33 开始产生并被 HBO 溶液吸收，吸收过程中，HBO 溶液颜色由浅绿色逐渐变为深3333 黑色，当溶液体积达到 100ml 左右时，可认为氨气已被完全吸收(也可利用 PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。

(3)用以用 NaCO 溶液标定准确浓度的 HCl 溶液滴定吸收了氨气的 HBO 溶 333 当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。

液，(二)钴的测定

(1)实验原理:-利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用 I 的氧化性和I 的还原性 2 进行滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反应方程式: 3+[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+ 6NH+6 NaCl 3633 3+ Co(OH)+3HCl==== Co+ 3HO 323+-2+2 Co+2I====2 Co+I2-2-2-I +2SO ====2I+ SO22346

?仪器与试剂:

仪器:250ml 锥形瓶、250ml 碘量瓶、电炉、量筒、pH 试纸(精密)、电子天平、试剂:KI 固体、10, NaOH 溶液、6mol/LHCl 溶液、NaSO 溶液、2,淀粉 223 溶液

?实验步骤:

用电子天平准确称取 0.2g 样品于 250ml 锥形瓶中，加入 20ml 去离子水，10ml 10, NaOH 溶液，置于电炉微沸加热至无氨气放出(用 PH 试纸检验)。冷却至室温后加入 20ml 水，转移至碘量瓶中，再加入 1g KI 固体，15ml 6mol/LHCl 溶液，立即盖上碘量瓶瓶盖，充分摇荡后，在暗处反应 10min 后拿出。用已准确标定浓度的 NaSO 溶液滴定至浅黄色时，再加入 1ml 2,的淀粉溶液，继续滴 223 至溶液为粉红色即为反应终点(滴定开始阶段应迅速滴加，防止 I2 挥发)。读取并记录实验数据并计算钴的百分含量。

(三)氯的测定

?实验原理:

利用摩尔法测定氯的含量，即在中性或弱碱性溶液中，以 KCrO 作指示剂，24+2-用 AgNO 标准溶液滴定 Clˉ，由于 2Ag+CrO=AgCrO?(砖红色), Ksp=2.0×3424-12 +--1010;Ag+Cl=AgCl?(白色), Ksp=1.8×10, 由于 AgCl 的溶解度比 Ag CrO4+小，根据分布沉淀原理，溶液中首先析出 AgCl 沉淀，化学计量点附近，由于 Ag2-浓度增加，与 CrO 生成砖红色 AgCrO 沉淀指示滴定终点。另外为了准确滴定 424-Cl，需控制指示剂的浓度。根据实验数据计算氯的含量。

?仪器和试剂:

仪器:100ml 容量瓶，250ml 锥形瓶，酸式滴定管，玻璃棒，25ml 移液管 试剂: 2.5%的 KCrO 溶液，AgNO 溶液 243 ?实验步骤:

用电子天平准确称取约 0.2g 的样品用去离子水溶解，然后转移至 100ml 的容量瓶中定容，取 25ml 样品溶液于锥形瓶中，加入 5 滴 2.5%的 KCrO 溶液作指 24 示剂，用已准确标定浓度的 AgNO 溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色且砖红色 303 秒不消失(不需摇动)即为终点，读取并记录数据，计算氯的含量。

(四)分裂能的测定

?实验原理:

分光光度法测量的理论依据是伯郎—比耳定律:当容液中的物质在光的照射和激发下，产生了对光吸收的效应。但物质对光的吸收有选择性，各种不同的物质的吸收光谱不同。所以当一束单色光通过一定浓度范围的稀有色溶液时，溶液对光的吸收程度 A 与溶液的浓度 c(g/l)或液层厚度 b(cm)成正比。其定律表达式 A=abc(a 是比例系数)。当 c 的单位为 mol/l 时，比例系数用 ε 表示，则 A=-1-1εbc 称为摩尔吸光系数，其单位为 L?mol?cm 它是有色物质在一定波长下的特征常数。

?仪器和药品:

分光光度计、烧杯、比色皿、样品溶液、去离子水

?实验步骤:

用电子天平称取样品约 0.1g，用去离子水溶解后用分光光度计测量其吸光度，测量波长在 400nm 至 600nm 处，注意要以去离子水设置空白实验。

?实验数据处理

m=0.1010g [Co(NH3)6]Cl3 表 1.波长:nm 400 420 440 460 470 475 480

吸光度 0.130 0(277 0(572 0.862 0.945 0.960 0.952

波长:nm 500 520 540 560 580 600 吸光度 0.729 0.377 0.136 0.045 0.021 0.014

三氯化六氨合钴的波长与吸光度的关系图

由图知:三氯化六氨合钴的最大吸收峰是 0.960，对应波长为 475nm

分裂能:

h，c E,，6.02，10^23J/mol 入

-348-723= 6.626×10×3×10?4.75×10×6.02×10

5=2.519×10J/mol

三、实验数据处理:

(1)三氯化六氨合钴的制备

[Co(NH3)6]Cl3 的制备产率

得到产品 m=3.26g

6.0，267.5,6.77g 称取样品 6.0g，理论产品质量为 M= 237.9 3.26 产率=，100%,48.2%6.77(2)氨的测定

氨的含量计算

m [Co(NH)]Cl=0.2032g C =0.1723mol/L 363HCl

滴定管读数: 滴定前:5.00ml 滴定后:32.42ml 消耗 27.42ml

根据反应方程式得 HCl 与 NH3 的计量比为 1:1，170.1723，27.42，17CHClVHCl3%，，100%,39.53%NH1000，样重 1000，0.2032 故样品中 1mol 样品中所含氨的物质的量为 0.3953×267.5?17=6.22mol

(3)钴的测定

已标定 NaSO 的浓度为 0.02393 mol/L 223 样品质量 m=0.2091g

滴定管读数 滴定前:0.11ml 滴定后:33.81ml 故 NaSO 体积为 33.70ml 2233+ 根据化学反应方程式可知 Co 与 NaSO 的计量比为 1:1 223，58.93CVNa2S2O3Na2S2O3%,Co1000，样重故样品中

0.02393，35.19，58.93,，100% ,23.73% 1000，0.2091 1mol 样品中所含钴的物质的量为 0.2373×267.5?58.93=1.08mol

(4)氯的测定

称取样品的质量 m=0.2053g 样品 已标定的 AgNO 的浓度 C=0.03110mol/L 3AgNO3 滴定管读数 滴定前:5.10ml 滴定结束:25.80ml 滴定用 AgNO 的体积 V=20.70ml 3AgNO3+-Ag+Cl=AgCl? 计量比为 1:1，35.50.03110，20.70，35.5CAgNO3VAgNO3%,，100%,11.13%所以 , Cl1000，样重 1000，0.20531mol 样品中所含氯的物质的量为0.1113×267.5?35.5=0.84mol

[Co(NH)]Cl 的含量测定结果汇总 363 氨 钴 氯

实验结果 39.53% 23.73% 11.13%

[Co(NH)]Cl 的理论结果 38.13% 22.06% 39.81% 363 偏差 1.40% 1.67%-28.68%

相对偏差 3.67% 7.57%-72.04%

摩尔比 氨:钴:氯=6.22:1.08:0.84

样品的实验式 [Co(NH)]Cl360.8

四、结果讨论误差与分析:

(1)样品产率低，原因有:

? 氯化铵加热时过度和温水浴时会释放出氨气，导致产率的下降。

? 冷水浴时不够完全，有部分固体没有析出或晶体析出后再溶解。

? 抽滤时滤纸会粘附一部分，导致损失

? 在反应搅拌与产品烘干时，都会导致损失

(2)通过对组分测定，氨、钴的含量偏高，氯的含量比较低。原因有:

? 氨的测定中，滴定终点判断有偏差，导致实验数据的误差。

? 钴的测定中，加淀粉时的黄色判断有点晚。

? 钴的测定中，滴定管最后产生个小气泡，使 Na2S2O3 滴定的体积偏小，影响实验。

? 氯的测定中，滴定终点不好把握，在没有达到终点时即停止滴定，导致误差较大。

? 产品中可能有其他物质，比如二氯化五氨合钴。

五、注意事项:

(1)三氯化六氨合钴的制备:

? CoC?6HO 溶解后加入活性炭冷却不能太慢，因为氯化铵在溶液中加热后 l22 会有氨气放出，活性炭在使用前一定要充分研磨以提供较大的比表面积;

? 加 HO 前必须降温处理，一是防止其分解，二是使反应温和的进行。

? 加 HO 时要逐滴加入，不可太快，因为溶液中的物质会与 HO 反应，会使 2222反应太剧烈，会产生爆炸。

? 两次冰浴冷却要充分，有助于沉淀的析出，提高产率。

? 趁热吸滤后加入 6.7mL 浓 HCl 是用同离子效应增加产率，若浓 HCl 加入过多，会因稀释作用而产生盐效应而使溶解度加大，从而降低产率(2)三氯化六氨合钴组分的测定:

? 分析天平称得质量要?0.2g，因为分析天平的精确度为 0.0001g，一次实验要称两次，误差为 0.0002g，要求误差?1‰，所以要大于 0.2g;

? 滴定管快滴定完时，要把悬浮的液体刮锥形瓶，减小误差;

?碘量瓶要用磨口塞子，防止碘的升华;

?碘量法测定钴，在碘量瓶中加入 KI 固体和 HCl 后应立即将碘量瓶转移至暗处;

?Cl 的测定中，在滴定后期，不要震荡锥形瓶，加入后产生砖红色，30 秒不 变色就为终点;

? 分光光度仪使用前要润洗，而且要用手拿磨光面，把亮光面擦拭干净。

六、思考题:

1.在[Co(NH)]Cl 的制备过程中氯化铵，活性炭，过氧化氢各起什么作用 363 答.(1)氯化铵的作用: 2+在没有铵盐的情况下，氨水遇钴盐后，即生成蓝色氢氧化钴(?)沉淀:Co + 2OH-?Co(OH)2?。此沉淀易溶于过量的沉淀剂和铵盐溶液中。当有铵盐存在时，2+2 将抑制 NH3?H2O 的解离，即抑制 OH-的产生使 [Co][OH-]达不到 氢氧化钴(?)的溶度积而形成[Co(NH3)6]2+，它随后被空气中的 O 氧化，生成 Co(?)配合物。2 另外，氯化铵还能提供产物所需的 NH。(2)活性炭起催化剂的作用，吸附反应物。

(3)过氧化氢起氧化剂的作用。

2+3+2.[Co(NH)]与[Co(NH)]比较，那个稳定，为什么, 36363+2+3 2 答:[Co(NH)]稳定，因为[Co(NH)]中心原子采用 spd 杂化，即外轨成键，36363+ 23 而[Co(NH)]中心原子采用 d sp 杂化，即内轨成键，根据配合物的价键理论，36 形成体与配位数相同的配合物，内轨型比外轨型稳定。

3、何为稀度,